Universidad Nacional de Ingeniera SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Facultad de Ingeniera Geolgica Minera y Metalrgica

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

TEMA: SEPARACION DE CATIONES EN GRUPOS
Profesor Alumnos : : Vizarreta E. Toms Cortez Cspedes Carlos Alejandro Pequea Pineda Luis Seccin : S2

ANALISIS QUIMICO

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INTRODUCCIN
El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones caractersticas de los cationes pertenecientes al grupo I, II, III, IV y V y determinar si una muestra problema contiene algunos de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de cidos diluidos. En la primera parte de la prctica se estudiarn las reacciones caractersticas que se producen al aadir determinados reactivos sobre una disolucin dada, que contienen a los cationes del grupo I, II, III, IV y V y en la segunda parte se tratar de averiguar cules de estos cationes estn presentes en nuestra disolucin dada.

OBJETIVOS

Separar e identificar los cationes del primer, segundo, tercero, cuarto y quinto grupo de una muestra conocida. Lograr resultados de acuerdo al anlisis previo. Mejorar en el trabajo de reconocimiento de cationes.

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FUNDAMENTO TEORICO

Catin: Un catin es un ion (sea tomo o molcula) con carga elctrica positiva, esto es, con defecto
de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidacin positivo por lo tanto al unirlos con un anin forman un hidrxido de sodio compuesto por 15 molculas de metal y una de hidruros. Las sales tpicamente estn formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente inico, siempre hay una contribucin covalente).

Distribucin de cationes:

Caractersticas generales del grupo I: Al primer grupo analtico de cationes pertenecen el

amoniaco , iones de potasio, sodio, magnesio y de algunos elementos raros. La mayora de las sales formadas por ellos se disuelven bien en agua. Una singular importancia para el anlisis la tiene la solubilidad en agua de sus sulfuros, hidrxidos, carbonatos y cloruros, porque precisamente esto destaca el grupo I de cationes de todo los dems grupos. Debido a la solubilidad de estas sales los cationes del grupo I no se precipitan por los reactivos de grupo de otros grupos es decir por HCl, H2S, (NH4)2S y (NH4)2CO3 y durante la separacin de los cationes de otros grupos quedan en la solucin en forma de sales poco solubles.

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Caractersticas generales del grupo II: El segundo grupo analtico de cationes comprende los
iones Ca+2, Sr+2, Ba+2. A diferencia de la mayora de los cationes del grupo I, estos iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. As los sulfatos, fosfatos, oxalatos carbonatos de las cationes del grupo II don pocos solubles.

Caractersticas generales del grupo III: El tercer grupo analtico de cationes lo componen los
iones de los metales Al, Cr, Ti, Fe, Mn, Zn, Nl, Co y algunos otros cationes de elementos menos difundidos. Este grupo se diferencia de los cationes de los grupos I y II por la insolubilidad de los correspondientes sulfuros en agua, los cuales sin embargo, se disuelven bien en cidos diluidos, propiedad que distingue el grupo III de los grupos IV y V. Los sulfuros de los cationes del grupo III, debido a su solubilidad en cidos, no pueden ser precipitados con sulfuro de hidrgeno a partir de las soluciones aciduladas de las correspondientes sales.

Caractersticas generales del grupo IV: Se tiene como caracterstica general que todos los
cationes de los grupos analticos IV y V se hacen precipitar con hidrgeno sulfurado en un medio cido (con un pH0,5), en este fenmeno se manifiesta la similitud de los cationes de estos grupos. Sin embargo, existe determinada diferencia de propiedades entre los sulfuros de dichos cationes, as como tambin en el comportamiento de los propios cationes frente a otros reactivos.

Caractersticas generales del grupo V: Al grupo V de cationes pertenecen Ag+, Hg2+2 y Pb+2, as
como algunos otros cationes, cuyas reacciones no se examinan en este manual y que forman cloruros poco solubles en agua y cidos. Esta propiedad de los cloruros se utiliza en el desarrollo sistemtico del anlisis para la separacin de los cationes de grupo V de la mezcla comn de todos los cationes. El comportamiento de los cloruros AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2 con respecto al agua exceso de HCl, amoniaco y otros reactivos, tiene esencial importancia para la completa separacin y la divisin ulterior de los cationes del grupo V

Comprobacin de cationes:
Ag+: Con HCl da AgCl (blanco); con KI da AgI (amarillo). Al3+: Con alizarina da un compuesto rojo. As3+: Con mixtura magnsica da un espejo de plata en el tubo. Ba2+: Con dicromato precipita cromato de estroncio. Bi3+: Con SnCl2 da Bi0 (negro). Cd2+: Con sulfuro da el CdS (amarillo). Co2+: Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en agua regia; el Co(OH)3 es el nico hidrxido de color naranja. Cu2+: Con NH3 da Cu (NH3)42+ (azul intenso). Fe3+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul; el Fe(OH)3 es el nico hidrxido de color pardo-rojizo.

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Hg22+: En la marcha analtica precipita con HCl, se aade NH3 y da en el filtro un precipitado negro de Hg0. Hg2+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una amalgama negra, ya que se forma Hg0. K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado amarillo. Mg2+: Con magnesn da color azul. Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja). Na+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado amarillo. NH4+: En medio bsico da NH3; si hay amonio con el reactivo de Nesster da precipitado rojopardo. Ni2+: Con dimetilglioxima da un precipitado de color rojo; los sulfuros de nquel se disuelven en agua regia; el Ni(OH)3 es el nico hidrxido de color verde. Pb2+: Se aade KI y da un precipitado amarillo de PbI2 o bien con K2CrO4. Sb3+: Con rodamina B da precipitado morado. Sn2+: Si se acerca a la llama se pone de color azul. Zn2+: Con Montequi A y Montequi B da color Aadir.

MATERIALES:

- Tubo de ensayo

-Gradilla

- Papel filtro

-Papel tornasol

- Vaso precipitado

- Reactivos

- Pizeta

-Embudo

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PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS
1. Se recibe una muestra de la solucin que contiene cationes del grupo I al V. 2. Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la formacin de un precipitado blanquecino que indica la presencia de cationes del GRUPO I. Filtrar.

Observaciones: En la muestra entregada, observamos que primero la sustancia es transparente. Luego se tuvo que agregarle gota a gota el HCl, y poco a poco se observo que se formaba un precipitado blanco. Se le agrego gotas hasta que sean 14, es en ese momento cuando ya no se forma precipitado alguno.

Precipitacin de los cationes del grupo I

3. Neutralice la solucin filtrada de la muestra con la que estbamos trabajando agregando gotas de NH 4OH 15N (por cada gota de reactivo aadido agite el contenido del tubo), use como indicador papel de tornasol, observar hasta que el papel adquiere una coloracin lila.

Solucin filtrada

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Observaciones: En este paso se agrego l NH 4OH y se pudo observar que en el transcurso de echarle 8 gotas de este producto se formaron precipitados blancos y la coloracin de la muestra se puso azul. Se vio que el papel tornasol se volvi lila.

Agregndole NH4OH

Agregue tantas gotas de de HCl 6N como aproximadamente ml de solucin neutra obtenida.

Observaciones: Se observo que cada vez la coloracin se volva tenue hasta ponerse transparente y emanaba gases. Esto ocurri mientras se echaban 5 gotas de la solucin HCl

Agregndole HCl Aada gota a gota

Na2 S

hasta observar la formacin de un precipitado, que indica la

presencia de cationes del GRUPO II, se tiene como precaucin que la solucin debe mantenerse acida en todo momento. Filtrar cuando la precipitacin sea completa. ANALISIS QUIMICO Pgina 7

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Observaciones: Se observa que se forman precipitados pero esto no cae inmediatamente, tomando un comportamiento coloidal, tomando un color marrn, y si nos fijamos bien, aproximadamente las partes eran de un tono lechoso. Esto ocurri mientras se echaban una por una las 14 gotas que necesitaba para su precipitacin completa.

Agregndole Na2S

Precipitacin de los cationes del grupo II

4. Agregue a la ltima solucin filtrada unas 4 gotas de NH 4Cl 5N, no se observara cambios significativos, luego alcalinice la solucin con NH 4OH 15N, aada posteriormente gotas de

Na2 S hasta observar la formacin de un precipitado que indica la presencia de cationes del
GRUPO III. Filtrar. ANALISIS QUIMICO Pgina 8

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Observaciones: Como se indico, no se mostro cambios visuales agregndole NH 4Cl a la muestra, y luego se le echa para formar precipitados y estos sern de color blanco. Para este procedimiento se le agrego 15 gotas de Na2 S .

5. Hierva la solucin de filtrada anterior para expulsar el H 2 S Luego enfriar. Aada 4 gotas de
( NH 4 ) 2 CO3 , deje reposar y observe la lenta formacin de un precipitado blanquesino, indica la

presencia de cationes del GRUPO IV. Filtrar.

Hirviendo la solucin filtrada

Observaciones: La expulsin de este gas contaminante ( H 2 S ) se debi al calentar a bao Mara la solucin restante. Y al agregarle ( NH 4 ) 2 CO3 se formo en una solucin transparente un precipitado blanco.

Precipitacin de los cationes del grupo IV

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6. La solucin filtrada de este ltimo debe ser cristalina, contiene cationes del GRUPO V.

Cationes del grupo IV

CONCLUSIONES
Sobre las disoluciones de los Grupos I vamos a aadir HCl, esto producir la precipitando de los cationes del Grupo I, y a su vez estos precipitados son de color blanco estos son Pb2+, Hg2+2, Ag+ esto se mostrara a travs del siguiente anlisis: Catin Ag+: La presencia de Ag+ dar lugar a un precipitado blanco (o a turbidez), debido a la reaccin: Cl- + Ag+ ClAg(blanco) 2+ Catin de Pb : La presencia de Pb2+ dar lugar a un precipitado blanco (o a turbidez), debido a la reaccin: 2Cl- + Pb2+ Cl2Pb(blanco) Catin de Hg2+2: La presencia de Hg2+2 dar lugar a un precipitado blanco (o a turbidez), debido a la reaccin: Hg2+2 + 2Cl- Cl2Hg2(blanco) A la disolucin que contiene los cationes del Grupo III le aadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA, que son Fe (OH)3 (rojo), Al (OH)3 (blanco), Cr (OH)3 (verde). Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV CaCO3, BaCO3, SrCO3 que son blancos. En esta prctica se observo que mediante un cambio de coloracin se puede identificar un catin. Al compuesto que se nos dio con cationes de todos los grupos les agregamos gotitas de distintos tipos de reactivos que al reaccionar con estos se coloran de tal forma que los cationes al reaccionar dan un color caracterstico. Un exceso de reactivo aadido en el tubo de ensayo no impide la identificacin de los iones que han quedado en una solucin. No todos los reactivos responden a nuestras exigencias en el laboratorio

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RECOMENDACIONES
Por seguridad, se debe de tener cuidado al hervir nuestra solucin en el quinto paso, ya que el gas que se arroja al hervir es H 2 S y es altamente toxico. No es recomendable usar este compuesto para trabajos acadmicos y en caso que se utilicen hacerlos en zonas de alta ventilacin. Se Debera de trabajar tambin con los cationes del grupo V, para conocer la coloracin que pueda tener su precipitado al reaccionar con otro compuesto. Al momento de combinar nuestra solucin muestra con los diferentes reactivos, se debe de poner el tubo de ensayo de tal manera que la boca de este no nos d directamente a la cara, ya que es un riesgo respirar los gases que se emanan al momento de producirse una reaccin. Inmediatamente despus de haber terminando de trabajar con un reactivo, se debe de cerrar automticamente el recipiente que lo contiene para que as no podamos sufrir algn inconveniente en el laboratorio.

CUESTIONARIO
1. El 2do y 3er grupo de cationes se deberan separar utilizando el H2Sel cual se prepara usando el aparato de kipp. Explicar el funcionamiento del aparato de kipp: El aparato de Kipp, tambin denominado generador de Kipp, es un instrumento usado para la preparacin de pequeos volmenes de gases. Su nombre viene de su inventor, Petrus Jacobus Kipp. Sus usos ms comunes son la preparacin de cido sulfhdrico mediante la reaccin de cido sulfrico con sulfuro ferroso, preparacin de dixido de carbono mediante la reaccin de cido clorhdrico con carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la reaccin de cido clorhdrico con un metal apropiado. El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido (por ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el cido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una vlvula utilizada para la extraccin del gas obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin del gas en el cilindro central aumenta, empujando el cido de vuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con el material slido, y la reaccin cesa. Los aparatos de Kipp suelen estar hechos de vidrio o polietileno.

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2. a) En La marcha qumica seguida Es importante lograr la precipitacin total o completa? Porque? - Si es importante, debido a que al completarse la precipitacin completa de un cierto grupo de aniones este nos permite avanzar a los siguientes pasos sin dudas ni temores de que podamos hacer malas precipitaciones de los otros aniones que puedan presentarse en muestra arbitraria. b) Cmo nos percatamos de haber logrado la precipitacin total? - Se sabe que ciertos reactivos nos permiten la precipitacin de ciertos cationes, al combinarlos. Pero a su vez conforme vamos combinando, llega un momento en el que ya no sucede nada, es en este momento en el que nos podemos percatar que se logro la precipitacin total de los cationes. c) Se puede en realidad, lograr la precipitacin total o completa, por ejemplo de un catin? Por qu? - Bueno en el mundo de la qumica, no se puede afirmar completamente algo, debido a que esta depende mucho de los factores que lo rodean ya sean externos o internos. Pero si se podra lograr la precipitacin total de uno o ms cationes , creo que deben de existir condiciones rigurosas para que se produzcan y sobre todo se deben de trabajar con extremada precisin para que as se pueda lograr la precipitacin total de los cationes.

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3. En que medio se separo cada grupo? Catin I: muy acido (presencia de ion hidruro) ejm: AgCl Catin 2: acido ejm: MgS Catin 3: alcalino ejm: Fe (OH)3 Catin 4: alcalino ejm: CaCO3 Catin 5: muy bsico ejm: no se aprecio la composicin en esta sustancia pues no fue precipitada Cmo se precipit el catin magnesio, Mg+2? Se precipito cuando se le agrego a la solucin acida, NH 4OH y

Na2 S

luego se formo MgS.

4. Calcule el PH y el POH de una solucin acuosa de amoniaco, NH4OH (ac). Datos: Kdisociacion=1.79x10-5, concentracin de NH3=0.1M NH3 Inicio: Reacciona: Equilibrio: 0.1 0.1 0.1-0.1 + H2O NH4+ --0.1 0.1 + OH--0.1 0.1

) ( )

) ( ) ( )

( )

[ [

] ] [ ] PH=11.124

POH + PH = 14

5. se dispone de la sal HgSO4.7H2O(s) sulfato de magnesio heptahidratado y se desea preparar 25O ml de una solucin O, 125 N Qu cantidad de la sal en gramos se necesita pesar? Solucin: Mo=masa atmica. N=M O, 125=M.2 M=n/V O, O625=n/O, 25O M=O, O625 n=O, O15 RPT

n=m/Mo O, O15=m/ (2OO+32+64+7(18)) m=6.33g

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6. A 20 ml de HCl (ac) 0.04M se le aade 45 ml de KOH (Hidrxido de Potasio) 0.02M. Calcule el POH de la solucin resultante. 20 ml de HCl (ac) 0.04M 45 ml de KOH 0.02M [ ] [ ]

Calculando las masas de ambos: ( ( Hallando el reactivo limitante: HCl 36.5 gr 0.0292 gr + KOH 56 gr X gr X = 0.0448 gr Entonces el reactivo limitante es el HCl, por lo cual estara sobrando 0.0056 gr de KOH [ ] [ ] [ ] [ ] [ ] KCl + H2O ) ) ()

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