NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 2188
1992-10-21

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. VINAGRE

E:

ALIMENTARY PRODUCTS. VINEGAR

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

vinagre; producto alimenticio.

I.C.S.: 67.220.20
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Primera actualizacin Editada 2001-12-18

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.-ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 2188 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1992-10-21. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico.

CONDIMENTOS EL REY FBRICA NACIONAL DE VINAGRES FRUTERA COLOMBIANA INSTITUTO DE INVESTIGACIONES EN GEOLOGA, MINERA Y QUMICA

LEVAPN S.A. PANAMERICANA DE ALIMENTOS SUCROMILES VINZETA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 2188 (Primera actualizacin)

INDUSTRIAS ALIMENTARIAS. VINAGRE

1.

OBJETO

Esta norma establece los requisitos y los mtodos de ensayo que debe cumplir el vinagre. 2. 2.1 DEFINICIONES, CLASIFICACIN Y DESIGNACIN DEFINICIN

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: Vinagre: producto resultante de la fermentacin con acetobacter sp de los sustratos alcohlicos provenientes de las materias primas azucaradas o feculentas. No podr denominarse vinagre a los productos obtenidos por la dilucin de cido actico o a la mezcla de este con vinagre. 2.2 2.2.1 CLASIFICACIN El vinagre se clasifica de acuerdo con su origen en:

2.2.1.1 Vinagre de vino. Producto proveniente de la fermentacin actica del vino. 2.2.1.2 Vinagre de alcohol. Producto proveniente de la fermentacin actica de una solucin de alcohol etlico puro o extraneutro. 2.2.1.3 vinagre de azcar. Producto proveniente de la fermentacin alcohlica y la subsiguiente fermentacin actica de soluciones de azcar. 2.2.1.4 Vinagre de cerveza, malta o cereales: producto obtenido a partir de cerveza de ttulo alcohlico adecuado o producido por fermentacin alcohlica y la subsiguiente fermentacin actica de una digestin de malta, de cebada o de cereales cuyo almidn haya sido sacarificado. 1

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2.2.1.5 Vinagre de frutas. Producto proveniente de la fermentacin alcohlica y la subsiguiente fermentacin actica de infusiones, maceraciones o cocimiento de frutas azucaradas. Este vinagre se debe elaborar a partir de frutas frescas y sanas. 2.2.2 El vinagre segn su uso se clasifica en:

2.2.2.1 Vinagre para consumo directo. 2.2.2.2 Vinagre industrial. 2.3 DESIGNACIN

El vinagre se designa de acuerdo con su origen. EJEMPLO. Vinagre de frutas. 3. 3.1 CONDICIONES GENERALES VINAGRE PARA CONSUMO DIRECTO

3.1.1 El vinagre para consumo directo en cualquiera de sus designaciones o clasificaciones debe ser un producto transparente y libre de partculas en suspensin, vegetacin criptognica, residuos de animales y de ciertos vermes que se caracterizan por sus movimientos ondulatorios (anguilulla aceti). 3.1.2 El vinagre debe tener el olor propio y sabor cido no acre. 3.1.3 No podrn adicionarse como agentes acidulantes, cidos orgnicos ni inorgnicos. 3.1.4 No se permite la adicin de sustancias edulcorantes. 3.1.5 Se permite nicamente la adicin de color caramelo de acuerdo con lo indicado por el Ministerio de Salud o por el Codex Alimentarius. 3.1.6 Se permite la adicin de anhdrido sulfuroso y cloruro de sodio, de acuerdo con los niveles establecidos en la Tabla 1. 3.1.7 Al vinagre se le pueden adicionar sustancias aromatizantes permitidas por el Ministerio de Salud. 3.2 VINAGRE INDUSTRIAL

3.2.1 El vinagre industrial proveniente directamente de la fermentacin, puede ser o no sometido al proceso de filtracin. 3.2.2 El vinagre industrial puede ser sometido a los procesos de dilucin o concentracin.

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Tabla 1. Requisitos del vinagra para consumo directo Requisitos Acidez total expresada en gramos de cido actico por 100 cm de vinagre 3 Acidez fija expresada en gramos de cido actico por 100 cm 3 Acidez voltil expresada en gramos de cido actico por 100 cm de vinagre Contenido de alcohol etlico expresado en porcentaje, en volumen a 20 C pH a 20 C Cenizas totales expresadas en porcentaje Extracto seco a 100 C, expresado en porcentaje en masa Valor de oxidacin (material fcilmente oxidable) 3 Anhdrido sulfuroso total expresado en mg/dm 3 Metales pesados expresados como Pb en mg/dm 3 Arsnico expresado como As en mg/dm Cloruro de sodio, expresado en porcentaje
3

Valores Mnimo 4,0 -3,7 -2,3 -0,04 2,0 ----Mximo 6,0 0,3 -1,0 2,8 0,5 3,7 20,0 100 10,0 1,0 0,2

4. 4.1

REQUISITOS El vinagre para consumo directo deber cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.

4.2 Para el vinagre industrial la acidez total ser la convenida entre el comprador y el vendedor siempre y cuando al hidratarlo hasta una concentracin mnima, en cido actico del 4 % cumpla con los requisitos indicados en la Tabla 1. 5. 5.1 TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIO DE ACEPTACIN O RECHAZO TOMA DE MUESTRAS

Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 1236. 5.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se rechazar el lote. En caso e discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, ser motivo para rechazar el lote. 6. ENSAYOS

Nota. Todas las muestras de vinagre, antes de ser analizadas deben ser filtradas a travs de papel de filtro rpido de alta retencin. En el caso de vinagre coloreados, se recomienda la adicin de 10 % (m/v) de carbn activado antes de iniciar los anlisis. Los vinagres antes de ser analizados deben tener una acidez total de 4 g de cido actico, en 3 100 cm de vinagre.

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6.1

NTC 2188 (Primera actualizacin)

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ TOTAL

6.1.1 Material Bureta de 25 cm3 de capacidad con graduacin en centsimas de cm3 Erlenmeyer con capacidad de 250 cm3 Pipetas aforadas con capacidad de 10 cm3 Probetas con capacidad de 100 cm3.

6.1.2 Reactivos

Solucin valorada de hidrxido de sodio (NaOH), 0,5 N Solucin indicadora de fenolftalena al 1 % (m/v) en alcohol etlico de 96 grados alcoholimtricos Agua destilada y desionizada neutra.

6.1.3 Procedimiento En un erlenmeyer de 250 cm3 previamente tarado, se pesan 10 g de vinagre filtrado, se agregan 100 cm3 de agua destilada y desionizada y unas gotas (3 a 4) de solucin indicadora de fenolftalena. Se titula el vinagre, con el hidrxido de sodio 0,5 N hasta el viraje del indicador. Si el resultado entre muestras duplicadas difiere ms de 1 % debe repetirse el anlisis. 6.1.4 Clculos El valor de la acidez total expresada como porcentaje m/v, se calcula de la siguiente forma:
At = V N 6,005 D m

Donde: V N D m At = = = = = volumen de hidrxido de sodio empleado en la titulacin. normalidad del hidrxido de sodio empleado en la titulacin. densidad relativa del vinagre a 20 C, expresada en g/cm3. masa en gramos de la muestra de vinagre tomada. acidez total expresada en gramos de cido actico por 100 cm3 de vinagre. factor de conversin a gramos de cido actico. 4

6,005 =

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6.2

NTC 2188 (Primera actualizacin)

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ FIJA

6.2.1 Material

Bao mara Bureta con capacidad de 10 cm3, graduada en dcimas de cm3 Pipetas aforadas de 10 cm3 Cpsula de porcelana con capacidad de 250 cm3 y fondo plano.

6.2.2 Reactivos

Solucin valorada de hidrxido de sodio (NaOH) 0,05 N Solucin indicadora de fenolftalena al 1 % m/v en etanol de 96 grados alcoholimtricos. Agua destilada y desionizada neutra.

6.2.3 Procedimiento En la cpsula previamente tarada, se pesan exactamente 10 g de vinagre filtrado y se evapora a sequedad en un bao mara, luego se agregan 15 cm3 de agua destilada y desionizada y se lleva nuevamente a sequedad. Esta operacin se repite cinco veces. Luego se aaden 180 cm3 de agua destilada y desionizada, se agregan unas gotas de solucin indicadora de fenolftalena y se titula esta solucin con hidrxido de sodio hasta el viraje del indicador. Si el resultado entre las muestras duplicadas difiere en ms del 1 %, se debe repetir el anlisis. 6.2.4 Clculos El valor de la acidez fija expresado en gramos de cido actico en 100 cm3 de vinagre se calcula de la siguiente forma:
Af = V N 6,005 D m

Donde: V N m Af D = = = = = volumen en cm3 de hidrxido de sodio empleados en la titulacin normalidad del hidrxido de sodio empleado en la titulacin masa en gramos de la alcuota de vinagre acidez total expresada en gramos de cido actico en 100 cm3 de vinagre densidad relativa del vinagre a 20 C, expresada en g/cm3. 5

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6.3

NTC 2188 (Primera actualizacin)

DETERMINACIN DE LA ACIDEZ VOLTIL

6.3.1 Principio del mtodo Se define convencionalmente el valor de la acidez voltil como la diferencia entre el valor de la acidez total y el valor de la acidez fija, expresada como gramos de cido actico en 100 cm3 de vinagre. 6.3.2 Clculos El valor de la acidez voltil expresada como gramos de cido actico en 100 cm3 de vinagre calcula de la siguiente manera:
Av = At A f

Donde: acidez voltil expresada en gramos de cido actico en 100 cm3 de vinagre acidez total expresada en gramos de cido actico en 100 cm3 de vinagre acidez fija expresada en gramos de cido actico en 100 cm3 de vinagre.

Av At Af 6.4

= = =

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ALCOHOL ETLICO

6.4.1 Mtodo indirecto 6.4.1.1 Material Equipo de destilacin provisto de un baln con capacidad de 250 cm3, condensador tipo graham de 50 cm de longitud. Se recomienda que todas las uniones sean en vidrio esmerilado Picnmetro con capacidad de 50 cm3, con termmetro calibrado a 20 C Balones aforados con capacidad de 100 cm3.

6.4.1.2 Reactivos

Solucin de hidrxido de sodio al 50 % (m/v) Solucin indicadora de fenolftalena al 1 % (m/v) en alcohol etlico de 96 grados alcoholimtricos. Agua destilada y desionizada neutra.

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6.4.1.3 Procedimiento. En un baln de destilacin de 250 cm3 de fondo plano, se colocan 100 cm3 de vinagre, se agregan 50 cm3 de agua y unas gotas de solucin indicadora de fenolftalena; luego se adicionan unas gotas de solucin de hidrxido de sodio, hasta lograr una ligera alcalinidad. Se destila la muestra, la formacin de espuma puede evitarse con la adicin de pequeos trozos de parafina libre de componentes voltiles y se recogen exactamente 100 cm3 de destilado. Se determina la gravedad especfica a 20 C/20 C. Luego se determina el contenido de alcohol etlico de acuerdo con lo indicado en la NTC 74. 6.4.2 Mtodo directo 6.4.2.1 Material

Cromatgrafo de gases equipado con detector de ionizacin de llama Columna de cromatografa Carbowax 1500 al 5 % sobre Cromosorb WAW de 3 175 mm (1/8 de pulgada) de dimetro y aproximadamente 2,0 m (6 pies) de longitud; en acero inoxidable o en su defecto a una columna Tenax de idnticas caractersticas en longitud y dimetro Integrador automtico de datos con impresora Gases de combustin: hidrgeno y aire Gases de arrastre nitrgeno Matraces aforados con capacidad de 10 cm3, 25 cm3, 50 cm3 y 100 cm3 Microjeringas para cromatografa.

6.4.2.2 Reactivos.

Soluciones patrn de alcohol etlico de concentracin 0,1000 % (v/v), 0,2500 % (v/v), 0,5000 % (v/v), 1,0000 % (v/v) Soluciones patrn de acetaldehdo de concentracin 0,025 % (v/v), 0,050 % (v/v), 0,1000 % (v/v), 0,5000 % (v/v) Soluciones patrn de acetato de etilo de concentracin 0,050 % (v/v), 0,1000 % (v/v). 0,2500 % (v/v) 0,5000 % (v/v).

6.4.2.3 Procedimiento. Despus de caracterizar las particularidades de la columna en cuanto a flujo de gases y temperaturas del punto de inyeccin, (mnimo 180 C) de la columna (temperatura programa desde 120 C hasta 180 C) y el detector (alrededor de 200 C), se inyectan muestras de cada patrn, para establecer la linealidad de respuesta, posteriormente se inyecta la muestra de vinagre filtrado y se determina la concentracin de cada componente por el mtodo del estndar externo. 6.4.2.4 Clculo. El contenido de alcohol etlico se expresa como el valor en cm3 contenidos en 100 cm3 de vinagre. Los dems componentes conocidos se expresan de la misma forma, cuando as sea necesario. 7

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6.5 DETERMINACIN DEL PH

NTC 2188 (Primera actualizacin)

Se determina con un medidor de pH sobre una muestra de vinagre filtrado a 20 C. 6.6 6.6.1 DETERMINACIN DEL EXTRACTO SECO Material

Balanza analtica con precisin de 0,1 mg Pipeta aforada de 10 cm3 de capacidad Cpsula de fondo plano de 75 mm de dimetro, preferible en nquel, acero inoxidable o vidrio termorresistente. Con tapa fcilmente removible Bao mara Horno para secado con ventilacin y control termosttico a 103 C 2 C. Desecador con agente desecante activo (gel de slice con indicador de humedad o similar).

6.6.3

Procedimiento

Se colocan la cpsula de porcelana y la tapa de la estufa a 103 C 2 C durante 1 h y se transfiere al desecador, hasta cuando alcance la temperatura ambiente; se determina la masa del conjunto, con una precisin de 0,1 mg (M1). Se pesan cerca de 10 g de vinagre filtrado y homogeneizado en la cpsula y se evapora el bao mara, hasta sequedad. Se adicionan 15 cm3 de agua destilada, se redisuelve el residuo y se lleva nuevamente a sequedad sobre el bao mara. Esta misma operacin se repite por tres ocasiones consecutivas. Se coloca la cpsula destapada y su tapa en el horno a 103 C 2 C por 1 h. Se cubre la cpsula con la tapa y se transfiere el conjunto a un desecador, se deja all hasta alcanzar la temperatura ambiente. Rpidamente se pesa con una precisin cercana a 0,1 mg (M2). 6.6.4 Clculos El contenido de slidos solubles totales en el vinagre expresados como gramos de slidos solubles totales en 100 cm3 de vinagre se calculan de la siguiente manera:

St =

(M 2 M1 ) 100
m

Donde: slidos solubles totales expresados en gramos por 100 cm3 de vinagre masa en gramos de la cpsula vaca masa en gramos de la muestra de vinagre. 8

St M1 M2

= = =

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6.7 DETERMINACIN DE CENIZAS

NTC 2188 (Primera actualizacin)

6.7.1 Material Horno con ventilacin y control de temperatura a 100 C 2 C Mufla con control de temperatura ente 500 C y 550 C Bao mara Cpsula de cuarzo o porcelana de fondo redondo, de 75 mm de dimetro y 25 mm de altura Balanza analtica con precisin de 0,000 1 g Desecador con agente desecante activo apropiado (usualmente gel de slice con indicador de humedad) Pipetas aforadas con capacidad de 25 cm3.

6.7.2 Procedimiento En una cpsula previamente tarada (M1) se ponen 25 cm3 de muestra (V1) y se evapora a sequedad en un bao mara; se introduce en la mufla a 525 C durante 30 min, se retira la cpsula a un desecador hasta obtener temperatura ambiente, y luego se determina el peso (M2). La cpsula se caliente nuevamente a 550 C durante 15 min, se retira, se coloca en el desecador hasta alcanzar la temperatura ambiente, luego se pesa (M2); el procedimiento se repite por dos ocasiones hasta que dos medidas consecutivas no difieran entre s en ms de 1,0 %. 6.7.3 Clculos El contenido de cenizas, expresado como gramos de cenizas en 100 cm3 de vinagre se calcula por la siguiente ecuacin:

Ct =

(M 2 M1 ) 100
V

Donde:

M1 M2 V Ct

= = = =

masa en gramos de la cpsula vaca masa en gramos del residuo de cenizas ms la cpsula volumen en cm3 de la muestra de vinagre cenizas totales expresadas en g/100 cm3 de vinagre.

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6.8

NTC 2188 (Primera actualizacin)

DETERMINACIN DEL VALOR DE OXIDACIN CON PERMANGANATO

6.8.1 Material
-

Equipo para destilacin por arrastre con vapor, provisto con un matraz de 250 cm3 y un generador de vapor con capacidad de 500 cm3 Refrigerante tipo graham de 30 cm de largo Matraces aforados de 50 cm3 de capacidad Erlenmeyer de 250 cm3 de capacidad con tapa esmerilada. Pipetas aforadas de doble enrase con capacidad de 2 cm3, 10 cm3, 20 cm3, 25 cm3 y 50 cm3. Balanza analtica, con aproximacin de 0,000 1 g.

Nota. Es aconsejable el uso de uniones en vidrio esmerilado en el equipo de destilacin.

6.8.2 Reactivos

Solucin permanganato de potasio 1,0 N Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0,5 N Solucin de yoduro de potasio al 30 % (m/v), recin preparada Solucin de cido sulfrico al 50 % (v/v) Solucin indicadora de almidn al 2 % (m/v) se pesan 2 g de almidn en centmetro cbico de agua, se deja ebullir, luego se aade 1 cm3 ms de agua y se contina la ebullicin durante 5 min ms. Se emplea a temperatura ambiente y se conserva en frascos esterilizados.

6.8.3 Procedimiento Se ajusta la acidez total del vinagre a 4 g de cido actico en 100 cm3 y se toman 5 cm3 en el matraz de destilacin se hace pasar vapor a travs del baln, tratando de conservar el volumen original de la muestra. En un erlenmeyer de 250 cm3 se recogen 50 cm3 del destilado, se mantiene la temperatura a menos de 20 C. A los 50 cm3 del destilado se les adiciona 10 cm3 de la solucin de cido sulfrico y 25 cm3 exactamente medidos de solucin de permanganato de potasio 1 N, y se deja durante 1 h, a una temperatura de 20 C. Transcurrido este tiempo se aade, inmediatamente, 20 cm3 de solucin de yoduro de potasio al 30 %. Se tapa el erlenmeyer y se mezcla bien su contenido, y a continuacin se valora el yodo liberado con una solucin de tiosulfato de sodio 0,5 N. Se debe corre un blanco de reactivos paralelo a la muestra, sustituyendo los 50 cm3 de muestra con agua destilada. 10

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6.8.4 Clculos

NTC 2188 (Primera actualizacin)

El valor de oxidacin se calcula de la siguiente manera:

I=

(A B )
2

Donde:

I A

= =

valor de oxidacin volumen en cm3 de tiosulfato de sodio gastado en la valoracin del banco de reactivos volumen en cm3 de tiosulfato de sodio gastado en la titulacin de la muestra de vinagre.

6.9

DETERMINACIN DEL ANHDRIDO SULFUROSO TOTAL

6.9.1 Material Erlenmeyer con capacidad de 200 cm3 Pipetas aforadas con capacidad de 2 cm3, 10 cm3, 25 cm3, y 50 cm3 Pipeta graduada en 5 cm3 y 10 cm3 Bureta con capacidad de 10 cm3 y divisiones cada 0,5 cm3.

6.9.2 Reactivos

Solucin 1:3 de cido sulfrico Solucin 0,01 N de yodo Solucin 1 N de hidrxido de potasio Solucin de almidn al 2 % (m/v).

6.9.3 Procedimiento En un erlenmeyer de 200 cm3 de capacidad se depositan 25 cm3 de una solucin 1 N de hidrxido de potasio y 50 cm3 de vinagre. Al aadir la muestra se debe tener cuidado de que el extremo inferir de la pipeta quede sumergido en la solucin alcalina.

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NTC 2188 (Primera actualizacin)

Se deja la solucin en reposo durante 15 min para que el hidrxido de potasio acte sobre la muestra. Luego se agregan 10 cm3 de solucin 1:3 de cido sulfrico y 2 cm3 de solucin de almidn al 2 % (m/v), y se titula con solucin 0,01 N de yodo, hasta cuando la coloracin azul persista ligeramente. 6.9.4 Clculos El anhdrido sulfuroso total expresado en mg/dm3 se calcula mediante la siguiente ecuacin:
St = V N 32 20

Donde: contenido de anhdrido sulfuroso total expresado en mg/dm3 volumen en cm3 de la solucin de yodo gastado en la titulacin normalidad de la solucin de yodo empleada.

St V N 6.10

= = =

DETERMINACIN DE METALES PESADOS EXPRESADOS COMO PLOMO

6.10.1 Reactivos

Solucin indicadora de fenolftalena (1 % en etanol) Amoniaco al 40 %. Se prepara adicionando 40 cm3 de amoniaco concentrado en 100 cm3 de agua destilada Solucin madre de nitrato de plomo. Se disuelven 159,8 mg de plomo en 100 cm3 de agua a la cual se le ha adicionando 1 cm3 de cido ntrico y se diluye con agua hasta 1 dm3. Esta solucin se almacena en frascos de vidrio o polietileno libres de sales solubles de plomo Solucin patrn de plomo. Se diluyen 10 cm3 de solucin madre de nitrato de plomo en agua hasta completar 100 cm3. Cada cm3 de esta solucin contiene el equivalente a 10 g de plomo. Esta solucin se debe preparar el da que se va a usar. Solucin de sulfuro de hidrgeno. Se prepara haciendo pasar sulfuro de hidrgeno gaseoso a travs de agua destilada. Se almacena en botella de color mbar y en lugar fresco (nevera).
Nota 2. El sulfuro de hidrgeno se debe preparar en una cabina de extraccin.

12

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6.10.2 Procedimiento

NTC 2188 (Primera actualizacin)

Se diluyen 2 cm3 de vinagre en 10 cm3 de agua destilada. Se aade una gota de solucin de fenolftalena y luego amoniaco hasta que la solucin quede ligeramente rosada. Se diluye a 23 cm3 con agua destilada, se aaden 2 cm3 de cido actico diluido y se transfiere a un tubo Nessler. En otro tubo Nessler se aaden 2 cm3 de cido actico diluido y 2 cm3 de solucin patrn de plomo. Se diluye a 25 cm3 con agua destilada. A los tubos que contiene el patrn y la muestra se adicionan 10 cm3 de solucin saturada de sulfuro de hidrgeno y se deja en reposo durante 10 min. Se coloca sobre una superficie blanca y se observa el color producido. El color de la solucin de la muestra de ensayo no debe ser ms oscura que el de la solucin patrn de plomo preparada como se indica en el numeral 6.10.1, la cual tiene un contenido de plomo equivalente a 10 g/cm3.

6.11

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ARSNICO

6.11.1 Aparatos

Balanza analtica Frascos de color mbar Algodn Balones aforados Equipo para determinacin de arsnico.

6.11.2 Reactivos Solucin dietilditiocarbamato de plata. Se disuelve 1 g de reactivo en 200 cm3 de piridina grado reactivo, se almacena en frasco de color mbar. Esta solucin es estable un mes. Solucin de cloruro estannoso. Se disuelven 40 g de cloruro estannoso en 100 cm3 de cido clorhdrico concentrado. Se debe guardar en un frasco de vidrio oscuro, este reactivo es estable por tres meses. Acetato de plomo (algodn impregnado). Se humedece un trozo de algodn en una solucin saturada de acetato de plomo, se exprime y se seca en una estufa al vaco a temperatura ambiente.

a)

b)

c)

13

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d)

NTC 2188 (Primera actualizacin)

Solucin de cido sulfrico diluido (1:4). En un baln aforado de 500 cm3 se diluyen 100 cm3 de cido sulfrico en 400 cm3 de agua destilada. Se debe utilizar mscara protectora. Solucin de yoduro de potasio. Se disuelven 15 g de yoduro de potasio en agua y se completa a 100 cm3 con agua destilada. Cinc granulado. Solucin de hidrxido de sodio (1:5). Se disuelven 10 g de hidrxido de sodio en 50 cm3 de agua destilada. Solucin estndar de arsnico, Se pesan exactamente 132 mg de trixido de arsnico, finamente pulverizado y secado (en desecador con agente adecuado). Se aaden 5 cm3 de la solucin y se agita hasta disolucin total. Se neutraliza la solucin con cido sulfrico diluido, se aade un exceso de 10 cm3 y se completa a 1 dm3 con agua destilada recin hervida. Se toma una alcuota de 10 cm3 de esta solucin. Se agregan 10 cm3 de cido sulfrico diluido y se completa a 1dm3 con agua destilada recin hervida. Esta solucin tiene una duracin de 3 d. 1 cm3 equivale a 1 g de As.

e)

f) g)

h)

6.11.3 Procedimiento Se transfiere 1 g de muestra al frasco generador, se adicionan 35 cm3 de agua destilada. Se adicionan 20 cm3 de cido sulfrico diluido, 2 cm3 de yoduro de potasio y 0,5 cm3 de cloruro estannoso, se mezcla y se deja en reposo durante 30 min a temperatura ambiente. Se colocan dos tapones de algodn impregnados de acetato de plomo, espaciado un poco en el tubo Scrubber. Se lubrican las uniones entre ste y el tubo de absorcin y se conectan los dos tubos con ayuda de una pinza. Se transfieren 3 cm3 de solucin de dietilditiocarbamato de plata al tubo de absorcin, se aaden 3 g de cinc granulado al erlenmeyer de generacin e inmediatamente se une el tubo Scrubber con el erlenmeyer. Una vez se inicia la generacin del hidrgeno, el color se desarrolla continuamente a temperatura ambiente por 45 min, se agita lentamente en intervalos de 10 min. Se debe correr simultneamente con la muestra un estndar de arsnico (solucin estndar de arsnico) para lo cual se aade al erlenmeyer generador 1 cm3 de solucin estndar de arsnico.

a)

b)

c)

d)

e)

6.11.4 Interpretacin de los resultados Si el color de la solucin con la muestra al trmino de los 45 min es de menor intensidad que el color de la solucin estndar de arsnico, indica que la muestra contiene menos de 1mg/dm3 y se reporta como tal.

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6.12

NTC 2188 (Primera actualizacin)

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 696. 7. 7.1 ROTULADO Y EMBALAJE ROTULADO

El rtulo debe cumplir con lo establecido en la NTC 512. 7.2 EMBALAJE

7.2.1 El producto se envasar en recipientes de material inerte y debe asegurar su buena conservacin. 7.2.2 Los envases para vinagre no podrn llevar tapas metlicas, a no ser que estn completamente aisladas del cuello del recipiente, mediante cualquier material impermeable e inerte al producto. 8. 8.1 APNDICE NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas a continuacin. NTC 74: Bebidas alcohlicas. Determinacin del ttulo alcoholimtrico. Grado alcohlico volumtrico. NTC 512: Industrias alimentarias. Productos alimenticios. Rotulado. NTC 696: Sal. Mtodos de ensayo. NTC 1236: Alimentos envasados. Toma de muestras e inspeccin. 8.2 DOCUMENTO DE REFERENCIA

Informacin Tcnica suministrada por los miembros del Comit.

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