Universidad Nacional de Asuncin-Facultad de Ingeniera Manual de prcticas de Laboratorio Qumica General- Ao 2013

Normas de seguridad en el laboratorio

El elevado nmero de accidentes laborales es debido, en gran medida, a la inobservancia de las ms elementales normas de seguridad, por ser estas lgicas o de rutina, aadindose, adems, una fuerte tendencia a la improvisacin sobre la marcha. Es primordial, entonces, adquirir unos hbitos de trabajo en los que prime la seguridad, tanto personal como colectiva. Estudiar concienzudamente las manipulaciones que deban efectuarse y asumir que el ORDEN y la LIMPIEZA son condicin irrenunciable para cualquier trabajo en un laboratorio qumico.

Reglas generales de seguridad

1. Se prohbe terminantemente comer o beber cualquier cosa (incluyendo agua) en el laboratorio Cuando salga del laboratorio lavarse muy bien las manos 2. Solamente permanecern en el laboratorio aquellos alumnos asignados para ese da 3. Siempre mantenga su puesto limpio y ordenado. Una mesada de trabajo limpia no solo es segura, sino que tambin lo previene de obtener resultados imprecisos 4. Mantenga siempre tapado los frascos de los reactivos, no los lleve a su mesada o devulvalos al lugar asignado inmediatamente despus de utilizarlos 5. Asegrese que los pasillos entre las mesadas y las salidas de laboratorio se encuentren siempre libres de cualquier obstculo Usar la pipeta con la boca est prohibido 6. Use siempre la propipeta. Si no sabe cmo usarla consulte al instructor 7. Cuando tenga que aplicar fuerza al material de vidrio (por ejemplo insertar una varilla en un tapn de caucho) envuelva una toalla alrededor de las manos. La herida que produce el vidrio cuando se rompe es la fuente ms comn de accidentes en el laboratorio. 8. Nunca pruebe las muestras. Muchas sustancias orgnicas y algunos materiales inorgnicos son txicos por absorcin a travs de la piel, por ingestin o por inhalacin. Debe evitarse el contacto de lquidos con la piel mediante el uso de guantes apropiados. 9. Muchas sustancias orgnicas son voltiles y muy inflamables. No caliente estas sustancias o sus soluciones en vasos abiertos o directamente a la llama; tampoco deje cerca de la llama los recipientes de tales sustancias, ni intente transvasarlas sobre mesadas que tengan un mechero encendido. 10. No se deben dejar encendidos los mecheros 11. Todos deben saber la localizacin y el uso apropiado del equipo de seguridad del laboratorio. 12. Todos los accidentes, incluyendo contacto con los productos qumicos, los cortes, las quemaduras, o la inhalacin de humos se deben comunicar al instructor inmediatamente. 13. El rea de trabajo de laboratorio debe quedar limpia despus de cada prctica.

Seguridad personal Elementos personales de proteccin y seguridad

1. Debe usar siempre guardapolvo dentro del laboratorio. El guardapolvo debe proteger los brazos y el cuerpo y al mismo tiempo debe poderse quitar con facilidad en caso de quemaduras con solventes u otro material peligroso.

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El guardapolvo no debe usarse fuera del laboratorio 2. Siempre debe proteger los ojos usando gafas de seguridad. Si usa normalmente anteojos debe usar las gafas de seguridad sobre los anteojos. No es aconsejable usar lentes de contacto en el laboratorio ya que cualquier gas o lquido corrosivo puede reaccionar con los lentes y causar daos irreparables. 3. Use guantes si va a trabajar con material corrosivo o peligroso que pueda absorberse por la piel o producir alergias. Si usted particularmente una alergia, debe usar guantes todo el tiempo. 4. Si usted tiene el cabello largo debe mantenerlo recogido. Si el cabello largo esta suelto no solamente corre el riesgo de incendiarse, sino que pueda enredarse con el material de laboratorio. 5. Los calzados cerrados son obligatorios, las sandalias o zapatos abiertos no se permiten, incluso si se usan medias. 6. Deben permanecer concentrados y estar pendientes de cualquier posibilidad de accidente de laboratorio. No vacile en llamar la atencin a sus compaeros sobre prcticas inseguras que estaran realizando

Envases de reactivos qumicos y soluciones

Los reactivos y soluciones se almacenan en recipientes o envases que suelen ser de vidrio o de polmeros plsticos. Los envases donde se guardan las soluciones, son atacados por estas en mayor o menor grado, dependiendo de la naturaleza de la solucin que contienen y del tiempo de contacto entre el recipiente y la solucin o reactivo. A partir de estas consideraciones se deben tener en cuenta: Todas las soluciones fotosensibles deben guardarse en recipientes opacos y oscuros Las soluciones alcalinas atacan el vidrio provocando la disolucin de la slice coloidal, silicatos y otros. Por eso las bases se guardan en recipientes de plstico. Las soluciones acuosas de amoniaco pueden guardarse en recipientes de vidrio o plstico, del mismo modo se almacenan los cidos dbiles como el actico. Las soluciones de cidos fuertes, en especial las concentradas, es convenientes guardarlas en frascos de vidrio, si no se dispone en envases de plstico adecuados. Las soluciones de acido fluorhdrico atacan los silicatos en general, por lo que deben guardarse en recipientes de plstico. Tambin es importante considerar el material del tapn o tapa del recipiente, porque puede ser atacado y contaminar el contenido del mismo.

Etiquetado de recipientes que contienen sustancias, reactivos o soluciones

Cada recipiente ya sea conteniendo una sustancia, un reactivo o una solucin debe rotularse correctamente, mediante una etiqueta que contiene la siguiente informacin: Nombre Formula qumica (si corresponde) Concentracin si se trata de una solucin Pictograma/as Frases R y S Cdigo de localizacin

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Figura 1 Rtulos de envases de productos qumicos comunes

El cdigo de localizacin suele utilizarse cuando los recipientes a ser etiquetados estarn dispuestos en armarios designados como A, B, C con estantes enumerados de abajo hacia arriba en orden creciente 1, 2, 3, lo mismo ocurre con las columnas y las filas; as por ejemplo: un cdigo de localizacin A 1, 2, 3 significa que ese recipiente estar localizado en el armario A, en el estante 1, en la 2 columna y en la 3 fila.

Manejo de sustancias qumicas peligrosas

Las sustancias qumicas peligrosas son aquellas que, por sus caractersticas pueden daar a personas ambientes o materiales. A continuacin se presenta un tipo de clasificacin de las sustancias qumicas peligrosas.

1. Sustancias inflamables
a) Inflamables: sustancias y preparados cuyo punto de destello sea igual o superior a 21C e inferior o igual a 55 C b) Fcilmente inflamables. Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire, y sin aporte de energa pueden calentarse o incluso inflamarse. Sustancias y preparados en estado liquido cuyo punto de destello sea igual o superior a 0C e inferior a 21C Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente por la accin breve de una fuente de ignicin y que continen quemndose, despus del alejamiento de la misma. Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presin normal Sustancias y preparados que en contacto con el agua o en el aire hmedo desprenden gases fcilmente inflamables en cantidades peligrosas. c) Extremadamente inflamables : sustancias y preparados lquidos cuyo punto de destello sea inferior a 0C , y su punto de ebullicin inferior o igual a 35C 2. Explosivos Son sustancias y preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son ms sensibles a los golpes o a la friccin que el dinitrobenceno

3. Sustancias comburentes
Son Sustancias y preparados que, en contacto con otros (particularmente con los inflamables), originan reacciones fuertemente exotrmicas.

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4. Sustancias toxicas y muy toxicas

Son sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea, pueden entraar riesgos graves, agudos o crnicos e incluso la muerte.

5. Sustancias corrosivas
Son sustancias y preparados que en contacto con tejidos vivos pueden destruirlos

6. Sustancias nocivas Las sustancias nocivas pueden ser:

a) Nocivas: sustancias y preparados que por ingestin, penetracin cutnea o inhalacin pueden entraar riesgos de gravedad limitada. b) Irritantes: sustancias y preparados no corrosivos que, por contacto inmediato o continuado con la piel o las mucosas pueden provocar reacciones inflamatorias. Figura 2 Pictogramas de las sustancias qumicas peligrosas

Frases R y Frases S Las frases R y S son frases acompaadas de un nmero, que se encuentran en el rtulo de una sustancia qumica que indican riesgos o consejos especficos a seguir con dicha sustancia. Frases R
Las frases R son frases que indican riesgos especficos de cada sustancia. Existen como 64 Frases R enumeradas desde la R 1 hasta la R 64. Por ejemplo: Cuadro 1 Frases R Frase R R1 R7 R 35 R 62 Riesgo especifico Explosivo en estado seco Puede provocar incendios Provoca quemaduras graves Riesgo de deteriorar la fertilidad

Frases S
Las frases S son frases que indican consejos de prudencia a tener en cuenta con cada sustancia. Existen como 53 Frases S enumeradas desde la S 1 hasta la S 53. Por ejemplo:

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Cuadro 2 Frases S Frase S S1 S 12 S 29 S 51 Consejo Consrvese bajo llave No cerrar el recipiente hermticamente No tirar los residuos por el desage sese nicamente en lugares bien ventilados

Eliminacin de productos qumicos

Como regla general, cuando se produzca un derrame de cualquier producto, debe actuarse con celeridad pero sin precipitacin, evacuar al personal innecesario, evitar la contaminacin de indumentaria y de otras zonas del laboratorio. Si se trata de productos inflamables, crtese de inmediato la llave. NO DESECHAR AL VERTEDERO HABITUAL DE BASURAS, PAPELES DE FILTRO, TRAPOS, SERRIN U OTROS MATERIALES IMPREGNADOS DE PRODUCTOS QUIMICOS, SIN HABER EFECTUADO PREVIAMENTE UNA NEUTRALIZACION O DESTRUCCION DE LOS MISMOS.

A continuacin se explican algunas formas de eliminacin de sustancias comnmente usadas en el laboratorio de qumica:

cidos inorgnicos, sales acidas y soluciones acidas.

Diluir con agua a 1:5 y neutralizar hasta un pH comprendido entre 6 y 8 lentamente con hidrxido de sodio en solucin o en lentejas. La solucin resultante se diluye 1:10 y se vierte al desage dejando correr agua abundante. Los cidos o soluciones acidas derramadas se cubren con un exceso de hidrxido de calcio o bicarbonato de sodio slidos. Finalizada la reaccin se diluye con agua y se vierte por el desage dejando correr agua abundante.

cidos orgnicos.
Neutralizar como en el caso de los cidos inorgnicos o incinerar pequeas dosis con buen tiro de aire y con las mximas precauciones.

Bases, aminas, sales bsicas, soluciones bsicas.

Diluir con agua, aprox. 1:5 y neutralizar hasta pH 6-8, aadiendo lentamente y con cuidado, acido sulfrico diluido. La solucin resultante se diluye y se vierte por el desage dejando correr agua abundante. Las bases o soluciones bsicas derramadas se cubren con exceso de bisulfato de sodio. Una vez finalizada la reaccin, disolver en agua y eliminar por el desage dejando correr agua abundante.

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Peligro de incendios. Agentes de extincin Cuadro 3 Agentes de extincin de incendios

Clases de fuego Materiales slidos (madera, papel, trapos, etc.) Lquidos y slidos licuables (disolventes, aceites, ceras, etc.) Metales ligeros (magnesio, litio, sodio, aluminio.) Gases y vapores (butano, acetileno, etc.) Equipos y aparatos elctricos Agente extintor Agua (mejor pulverizada) Polvo polivalente Polvo normal Polvo polivalente Polvo especial Arena seca Polvo polivalente CO2 No usar Polvo normal Agua Polvo especial Agua, CO2,Espuma Polvo normal Polvo polivalente Agua, CO2,Espuma Polvo especial Agua Arena Espuma Polvos

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Practica N 1: Conocimiento y manejo del material de laboratorio

Objetivos.
Identificar los materiales de uso comn en qumica. Conocer el manejo adecuado de cada material de laboratorio. Clasificar los materiales de laboratorio de acuerdo a su uso. Aplicar las normas de seguridad en el laboratorio. Participar activamente de las actividades propuestas.

Fundamento terico
Los equipos y materiales que se usarn en el laboratorio de qumica constituyen los elementos con los cuales se hacen experimentos y se investiga. Para trabajar con eficiencia en el laboratorio, es necesario, conocer los nombres de los diferentes utensilios, hacer un diagrama sencillo de cada uno y conocer sus usos.

Materiales de laboratorio ms utilizados Materiales de vidrio

1- Materiales utilizados para efectuar reacciones qumicas Tubos de ensayo: utilizado para efectuar reacciones qumicas en anlisis cualitativo con pequeas porciones de reactivo. Obs.: el total de reactivos no podr sobrepasar 1/3 de su capacidad Vaso de precipitados: utilizados para efectuar reacciones qumicas con cantidades mayores de reactivos, recoger filtrados, hacer decantaciones, preparar soluciones, etc. Erlenmeyer: utilizado para efectuar reacciones qumicas principalmente en anlisis volumtrico. Debido a su forma facilita la agitacin sin prdida de reactivo, se puede tapar, para evitar contacto con el medio y alteraciones de a masa. Baln de fondo plano: utilizado para preparar soluciones, en calentamientos a reflujo, destilaciones y para guardar soluciones. 2- Materiales utilizados para medir volmenes Probeta: frasco graduado, destinada a medidas aproximadas de volmenes de lquidos. Una probeta podr medir varias alcuotas. Pipetas graduadas: utilizado para medir volmenes menores y ms exactos. Presentan escala de volumen, pudiendo medir varias alcuotas. Pipeta volumtrica o aforada: presenta un solo aforo y miden volmenes con mayor precisin. Buretas: equipo calibrado para medidas exactas de volmenes. Utilizadas en anlisis volumtrico. Matraz volumtrico: frasco con calibracin nica, utilizado para la preparacin de soluciones de concentracin conocida.

Materiales diversos
Embudo: utilizado en filtraciones simples y en la transferencia de lquidos de un recipiente a otro. Pizeta: con chorros de liquido dirigido, se utiliza en el lavado de precipitados, de cristales, recipientes y para completar y enrasar volmenes.

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Vidrio reloj: se utiliza para pesar reactivos slidos, tapar vasos de precipitados con soluciones y para evaporar lquidos. Cepillos: se usan para limpiar tubos de ensayo y otros tubos de vidrio, evitar usarlo seco. Varilla de vidrio: se utiliza como auxiliar, en la disolucin de sales, agitaciones y en la transferencia de lquidos de un recipiente a otro, evitando prdidas. Pinza de madera: se utiliza para sujetar tubos de ensayo. Propipeta: indispensable para la utilizacin de las pipetas, con este equipo se realiza la aspiracin de lquidos. Morteros: se utilizan para realizar trituraciones. Soporte universal y pinzas: utilizado para el montaje de equipos de laboratorio.

Clasificacin del material

El material de laboratorio puede clasificarse en:

Vidrio
1. Volumtrico. a) Exacto: pipetas y buretas b) Inexacto: vasos, probetas 2. Varios Vidrio reloj, embudo, cuentagotas, varilla, etc.

Porcelana
Crisoles, capsulas, morteros

Metlicos
Pinzas, soportes, trpodes, rejillas, esptulas, aros, pinza nueces, etc.

Manejo del material de vidrio. Cuidados del material de laboratorio Limpieza del material
La limpieza del material se realizara del siguiente modo: 1. Eliminacin de la materia solida (solo en caso de que la hubiera). Esta se verter en los contenedores que a tal efecto se encuentra en el laboratorio. Se limpiara primero el material con agua del grifo y jabn, empleando una escobilla. 2. Enjuagues con agua del grifo. Se proceder a enjuagar el material tantas veces como sea necesario para eliminar el jabn o los restos de la disolucin anterior. 3. Enjuagues con agua destilada: se proceder a enjuagar el material con pequeas porciones de agua destilada, procurando de que impregne todo el material. El nmero de enjuagues ser de 4 como mnimo. 4. Segn tipo de material: dependiendo del tipo de material ser necesario someterlo a alguna otra operacin. Los cuidados del material dependen de la naturaleza del mismo.

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A continuacin se presentan una serie de normas a seguir para cada tipo de material

Material de vidrio
El material de vidrio volumtrico exacto NO debe someterse a calefaccin, de lo contrario se descalibra causando errores en la determinacin. El material de vidrio exacto de contenido no es necesario que este seco cuando se emplee (solo en caso de que tuviera que contener disolventes no acuosos debera secarse y en tal caso se secara por aire y no por calefaccin ) El material de vidrio exacto de vertido deber enjuagarse (justo antes de su utilizacin) con pequeas porciones de la disolucin que va a verter, procurando que la disolucin impregne todo el material. El nmero de enjuagues ser de 4 como mnimo. El resto del material de vidrio debe limpiarse pero nicamente secarse aquel material que se va a emplear para pesar (vidrio reloj y vasos) o contener disolventes no acuosos. Si el material se va a emplear para pesar debe dejarse enfriar a la temperatura ambiente (crisoles, capsulas) La tapa de los desecadores no debe quitarse tirando hacia arriba, sino deslizndola horizontalmente. Se aconseja poner un pedazo de papel entre la tapa y el desecador para facilitar el destapado.

Material de porcelana
Se emplea seco y puede someterse a calefaccin tanto en estufas como en hornos o muflas y tambin a llama directa. No pesar en caliente.

Material metlico
El material metlico no debe mojarse nunca, si esto ocurre debe secarse rpidamente. No emplear nunca una esptula para agitar disoluciones.

Instrumental
Dependiendo del instrumento se requiere unos cuidados especficos, pero hay unos cuidados generales a cualquier instrumental: Limpieza en el instrumento y alrededores, si se vierte algn solido o lquido debe limpiarse inmediatamente, manejar con suavidad el instrumento, sin brusquedad en el caso de las balanzas, no olvidar dejar a cero al finalizar la pesada y no pesar nunca objetos o sustancias calientes. Limpieza dentro y alrededor de la balanza.

Uso de la campana
Este accesorio del laboratorio es muy importante para evitar intoxicacin por inhalacin o accidente por quemaduras. Cuando se va a realizar evaporacin de cidos o preparacin de reactivos txicos, es importante realizarlo bajo campana. Tambin en el caso de destruccin de la materia orgnica por el mtodo de Kjeldhal, como en el manipuleo de cidos, los mismos deben estar bajo campana y no en las mesas de trabajo para evitar accidentes.

Parte experimental
El profesor mostrar a los estudiantes los diferentes equipos y utensilios disponibles en el laboratorio, precisando sus nombres y sus especficos.

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Figura 3 Material bsico utilizado en el laboratorio de qumica

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Practica N 2: Preparacin de soluciones

Objetivos.
Demostrar destreza en el manejo de los materiales en la preparacin de soluciones de concentracin conocida. Aplicar los mtodos ms comunes para preparar soluciones de concentracin conocida. Identificar las principales formas de expresar las concentraciones. Resolver problemas sobre soluciones. Elaborar informes sobre la preparacin de soluciones Participar activamente de las actividades propuestas. Manifestar responsabilidad y respeto en los trabajos de grupo.

Fundamento terico
La solucin se define como una mezcla homognea de sustancias puras en la cual no hay precipitacin. Se consideran que estn formadas por un soluto y un disolvente que estn unidos en forma dbil. El soluto por lo general es el componente que est en menor cantidad, y el solvente es el que est en mayor cantidad y en el cual los solutos se disuelven. Las unidades fundamentales de los solutos son los iones o molculas Las soluciones incluyen diversas combinaciones en que el slido, el lquido o el gas actan como disolvente o soluto. Cuadro 4 Tipos de disoluciones Soluto Gas Liquido Liquido Solido Solido Disolvente Liquido Liquido Solido Liquido Solido Ejemplo Bebidas carbonatadas (CO2 en solucin acuosa) Anticongelante en el radiador de un automvil (etilenglicol en agua) Empastes dentales (mercurio en plata) Azcar en agua Soldadura (estao en plomo)

Soluciones saturadas, insaturadas y sobresaturadas

Una solucin saturada es aquella que se encuentra en equilibrio dinmico con el soluto no disuelto. La velocidad de disolucin del soluto sin disolver es igual a la velocidad de cristalizacin del soluto disuelto: Soluto sin disolver == Soluto disuelto Una solucin saturada puede prepararse agregando un exceso de soluto a una cierta cantidad de disolvente y dejando que transcurra el tiempo suficiente para que se disuelva una mxima cantidad de soluto con el exceso de soluto presente. Por lo tanto la solucin que se forma arriba del soluto sin disolver es una solucin saturada. Una solucin insaturada es aquella en la cual la concentracin del soluto es menor que la que se da en una solucin saturada bajo las mismas condiciones. En una solucin insaturada, la velocidad de disolucin del soluto sin disolverse es mayor que la de cristalizacin del soluto disuelto, as que con el tiempo no queda nada de soluto sin disolver. Podemos preparar una solucin saturada utilizando menos soluto que se utilizo para preparar una solucin saturada Una solucin sobresaturada es aquella en la cual la concentracin del soluto es mayor que la de una solucin saturada bajo las mismas condiciones. Este tipo de solucin es inestable y se revertir a una solucin saturada si se siembra un cristal de soluto; el exceso de soluto se cristalizara separndose de la solucin.

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Podemos preparar una solucin sobresaturada filtrando el soluto no disuelto de una solucin saturada a una temperatura elevada y dejando despus que e enfri. Si la cristalizacin no ocurre durante el proceso de enfriamiento se obtiene una solucin sobresaturada a una temperatura menor.

Solubilidad
Denominaremos solubilidad de un soluto en un determinado solvente y a una temperatura fija, a la concentracin que tiene el soluto en una disolucin saturada. El trmino insoluble se aplica a menudo a una sustancia cuya solubilidad es muy baja.

Criterio de solubilidad
Sustancia soluble: aquella en la que la concentracin de soluto en una solucin saturada es superior a 0.1 M Sustancia poco soluble: aquella en la que la concentracin de soluto en una solucin saturada es menor a 0.1 M y mayor que 0.01 M Sustancia insoluble: aquella cuya concentracin de soluto en una solucin saturada es inferior a 0.001 M

Concentracin de soluciones
Expresa la cantidad relativa de soluto a la del disolvente o a la cantidad total de solucin. Existen diversos mtodos comunes para describir la concentracin. Estas son:
( ) ( ) ( ) ( )

Dilucin
Cuando la concentracin se expresa a escala volumtrica, la cantidad de soluto contenido en un volumen dado de solucin es igual al producto del volumen por la concentracin: Cantidad de soluto disuelto= volumen* concentracin Cuando se diluye una solucin, el volumen aumenta y la concentracin disminuye, pero la cantidad de soluto permanece constante. Por esta razn dos soluciones de concentraciones diferentes pero que contengan las mismas cantidades de soluto, se relaciona de la siguiente forma: C1*V1=C2*V2

Balanzas
Balanza comn: sirve para realizar pesadas sin mucha precisin y, adems, se utiliza para preparar reactivos corrosivos como los hidrxidos La balanza analtica: sirve para comparar masas. Las masas patrn que se utiliza se llaman pesas y el proceso pesada. Significa esto que no se puede estar buscando un peso determinado por tanteo, sino que al colocar el objeto ya obtenemos el peso. En la balanza analtica la sensibilidad es del decimo de miligramo, mientras que en la comn es solo del centsimo de gramo.

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Reglas en la utilizacin de una balanza analtica

1. El estudiante al utilizar una balanza analtica debe hacerse responsable tanto de la limpieza de la misma como de sus alrededores, antes y despus de la pesada. 2. Para proteger la balanza del polvo y de los humos corrosivos, la caja de la misma debe estar cerrada mientras no se utilice. Las balanzas deben hallarse colocadas en habitaciones especialmente habilitadas para este fin, en las que debe evitarse cuidadosamente la presencia de humos corrosivos. 3. Nunca se debe poner en contacto con el plantillo objetos calientes ni tan solo tibios o hmedos, ni lquidos. 4. Los objetos que se pesan deben hallarse a la temperatura de la balanza. Para enfriar en un desecador hasta la temperatura ambiente los crisoles de porcelana calentados a 700-1000 C requiere un tiempo mnimo de 30 minutos 5. La puerta de la caja de la balanza analtica debe estar cerrada durante el tiempo de la pesada. 6. La puerta del cuarto de la balanza analtica debe estar cerrada el mayor tiempo posible para evitar el polvo, los vapores y las corrientes de aire. 7. Cuando la balanza analtica necesita un reajuste se debe avisar al coordinador de equipos.

Manejo de pipetas
Las pipetas son elementos de laboratorio que sirven para medir soluciones. Estn las pipetas graduadas y volumtricas. Las pipetas graduadas sirven para medir lquidos en volmenes variables, sin embargo las volumtricas solo miden un volumen determinado Generalmente cuando se utiliza la pipeta graduada se comete error al querer medir volumen, por ejemplo de 3 mL y en vez de enrasar en el cero de la pipeta se encuentra en la parte superior de la misma. Se debera corregir cuando se observa esta anormalidad. Los equipos de vidrio para medir volmenes en anlisis, forman con el lquido a ser medidos, una curvatura llamada menisco Para realizar una lectura correcta en estos equipos se hace necesario poner el nivel del lquido a la altura de la vista, haciendo la lectura al nivel del menisco.

Materiales y reactivos
Vaso de precipitados Pipetas graduadas y pipetas volumtricas Probetas Varilla de vidrio Vidrio reloj Esptula Matraces aforados

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Parte experimental
El instructor de laboratorio dar las indicaciones de que tipo de soluciones se prepararn en las experiencias as como el cuidado a tener en cuenta en la manipulacin de los diferentes reactivos qumicos. Preparacin de una solucin de sales, hidrxidos o sustancias solidas (Disolucin de slidos) Hacer los clculos necesarios Pesar en un recipiente adecuado, hasta alcanzar el peso calculado anteriormente Adicionar el solvente (generalmente agua) cuidando de no acercarse al volumen final deseado Agitar la solucin con una varilla de vidrio, hasta una completa disolucin Completar el volumen requerido y luego transferir a un frasco limpio. Rotular. Preparacin de una solucin de cidos, alcoholes (Dilucin de lquidos miscibles) Hacer los clculos necesarios Medir la alcuota necesaria, verter en un recipiente adecuado (en el caso de cidos la manipulacin de los mismos se realiza bajo campana) y realizar la dilucin. Obs.: Recordar verter siempre el acido sobre el agua, en caso contrario se produciran salpicaduras que podran ocasionar quemaduras u otras lesiones. Adicionar el solvente, agitndose cuidadosamente hasta una completa disolucin. Completar el volumen requerido y luego transferir a un frasco limpio. Rotular.

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Practica N 3: Reacciones Qumicas

Objetivos.
Definir reactivo y producto Identificar los diferentes tipos de reacciones que se producen Reconocer, por evidencias experimentales, cuando ocurre una reaccin qumica. Participar activamente de las actividades propuestas Manifestar responsabilidad en los trabajos de grupo.

Fundamento terico
Cuando una o ms sustancias se transforman en otras por accin de su propia energa o de energa aportada por el medio, decimos que ha ocurrido una reaccin qumica. Una ecuacin qumica es la representacin grafica de una reaccin qumica, donde aparecen los reactivos (sustancias que reaccionan) en el primer miembro y los productos (sustancias formadas) en el segundo miembro. REACTIVOS == PRODUCTOS Las reacciones qumicas de los compuestos inorgnicos se pueden clasificar en cuatro grandes grupos: 1. Sntesis, composicin o adicin: son reaccione qumicas en que dos o ms sustancias reaccionan para formar una nica sustancia. A + B == AB 2. Descomposicin: son reacciones qumicas que presentan un nico reactivo formando dos o ms sustancias AB == A + B 3. Desplazamiento: son sustancias qumicas en que una sustancia simple reacciona con una sustancia compuesta, desplazando a uno de sus elementos, originando otra sustancia simple y compuesta. A + BC == AB + C 4. Doble descomposicin: son reacciones qumicas en que dos sustancias compuestas intercambian sus cationes y aniones para formar otras dos sustancias compuestas. AB + CD == AD + BC Se observa que ocurre alguna de estas reacciones cuando: se forme un precipitado, un cambio de color, un cambio de temperatura, la formacin de un gas insoluble, etc.

Materiales y reactivos
Tiras de magnesio y zinc Soluciones de acido clorhdrico 1:1 y 6 M Acido clorhdrico y sulfrico concentrados Solucin de acido sulfrico 3 M Solucin de cloruro de bario 0.1 M Solucin de yoduro de potasio Solucin de acetato de plomo Solucin de hidrxido de sodio al 10 % Solucin de carbonato de sodio 0.1 M Cloruro de amonio slido Pgina 15 de 26

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Fsforos, esptula, mechero de Bunsen Tubos de ensayo Pipeta graduada de 5 ml Pinza de madera Vasos de precipitados

Parte experimental
El instructor de laboratorio dar las indicaciones de como se proceder a la combinacin de las diferentes sustancias para la realizacin de las reacciones, as como los cuidados a tener en cuenta en la manipulacin de dichas sustancias.

Parte I: Reaccin de sntesis

El magnesio reacciona con el oxigeno formando el oxido correspondiente. Colocar en la llama del mechero y con la ayuda de una pinza un trozo de magnesio, hasta la aparicin de un polvo blanco de oxido de magnesio.

Parte II: Reacciones de Desplazamiento

Verter 3 mL de HCl (1:1) en un tubo de ensayo y agregar la lamina de zinc. El gas desprendido de la reaccin recoger en otro tubo de ensayo invertido, una vez que el tubo este lleno del gas en esa misma posicin, acercar un palillo de fosforo encendido y anotar lo que ocurre.

Parte III: Reacciones de Desplazamiento (Formacin de precipitado)

Mezclar volmenes iguales (aprox. 3 ml) de solucin de acido sulfrico 3 M y solucin de cloruro de bario 0.1 M. Observar y anotar lo que ocurre. Obs.: se observa la formacin de un slido insoluble (precipitado) de sulfato de bario

Parte IV: Reacciones de doble desplazamiento

Colocar en un tubo de ensayo 2 ml de solucin diluida de yoduro de potasio y en otro tubo de ensayo 2 mL de solucin de acetato de plomo Mezclar el contenido y anotar lo que ocurre Obs.: calentando el precipitado (bao mara) se redisuelve, y al enfriarse bajo el grifo precipita en forma de laminas brillantes (lluvia de oro)

Parte V: Reaccin de neutralizacin

Combinar en un tubo de ensayo 3 ml de solucin de acido clorhdrico 6 M con gotas del indicador fenolftalena, agregar lentamente una cantidad igual de hidrxido de sodio al 10%. Observar y anotar lo que ocurre. Obs.: se debe observar el viraje del indicador a un color rosa debido a la presencia de un pH bsico

Parte VI: Desprendimiento de un gas

Mezclar volmenes iguales (aprox. 3 ml) de acido clorhdrico concentrado y solucin de carbonato de sodio 0.1 M. observar y anotar lo que ocurre. Obs.: se observa una fuerte efervescencia debido al desprendimiento del CO2

Parte VII: Reacciones exotrmicas y endotrmicas

stas no son consideradas como reacciones en donde se formen o descompongan compuestos, ms bien, se trata de la preparacin de soluciones con diferentes respuestas trmicas. Reaccin exotrmica: Diluir cierto volumen de acido sulfrico concentrado en agua. Tocar el recipiente donde ocurre la reaccin. Anotar lo que ocurre Obs.: Tener cuidado de no derramar el cido sobre la piel. Reaccin endotrmica: Disolver cierta cantidad de cloruro de amonio en agua. Tocar el recipiente donde ocurre la reaccin. Anotar lo que ocurre.

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Prctica N 4: Anlisis Gravimtrico

Objetivos.
Conceptualizar gravimetra Adquirir las tcnicas apropiadas relacionadas al anlisis gravimtrico Aprender el uso correcto y manejo de la balanza analtica Aplicar el anlisis gravimtrico en la determinacin del contenido de humedad de una sal hidratada

Fundamento Terico
El anlisis gravimtrico constituye un mtodo de anlisis cuantitativo por pesadas. El nico equipo especial que se requiere para el anlisis gravimtrico es una balanza exacta Consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza y despus de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de composicin conocida, que se encuentre en relacin estequiomtrica definida con la sustancia que se determina. La clasificacin de los mtodos gravimtricos se hace en funcin a la forma en que se efecta la separacin de la sustancia a determinar. As las ms importantes son: a- Mtodos por precipitacin b- Mtodos por volatilizacin o desprendimiento c- Mtodos gravimtricos del electroanlisis d- Otros mtodos fsicos de separacin La principal ventaja del anlisis gravimtrico frente al volumtrico es que en el elemento o compuesto que se separa, se pueden determinar las impurezas y de ser necesario, es posible corregir el resultado del anlisis. Adems las tcnicas gravimtricas suelen ser muy exactas. La desventaja radica en que requieren ms tiempo y son ms tediosas que otros procedimientos

Mtodos por precipitacin

El componente que se determina se precipita de la solucin en forma de un compuesto tan escasamente soluble, que las prdidas por solubilidad son desestimables. Adems el precipitado debe ser fcilmente filtrable, muy puro y de composicin conocida y constante. El precipitado formado se separa por filtracin, se lava para eliminar impurezas y finalmente se lo pesa, luego de haber sido sometido a los tratamientos necesarios, ya que con frecuencia se hace experimentar al precipitado, cambios en su composicin qumica, para llevarlo a una forma conveniente para ser pesado.

Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes Reactivos precipitantes

Los agentes precipitantes gravimtricos deberan reaccionar especficamente o al menos selectivamente con el analito. Sin embargo son pocos los reactivos especficos que reaccionan solo con una especie qumica; generalmente se tienen reactivos selectivos que son capaces de reaccionar solo con un nmero limitado de especies qumicas. Adems de todas las propiedades mencionadas, el reactivo precipitante ideal debera reaccionar con el analito dando un producto tal que: 1. Se pueda filtrar y lavar con facilidad para quedar libre de contaminantes. 2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya perdidas importantes durante la filtracin y el secado. 3. No reaccione con los componentes atmosfricos. 4. Tenga una composicin conocida despus de secarlo o calcinarlo.

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El precipitado
Su tamao es muy variable. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, cuyas finas partculas no son visibles a simple vista (10-7 a 10-4), adems de que no tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro extremo estn las suspensiones cristalinas, con partculas del orden de decimas de mm o mayores, que tienden a sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con facilidad. Existen varios factores (variables experimentales) que influyen en el tamao de las partculas y son: la solubilidad del precipitado, la temperatura, la concentracin de reactivos y la velocidad con que se mezclan dichos reactivos.

Materiales y Reactivos
Tiosulfato de sodio pentahidratado Capsula de porcelana Pinza de metal Desecador Estufa de secado Balanza analtica Vidrio de reloj Esptula

Parte experimental El instructor de laboratorio dar las indicaciones para el manejo de equipos delicados como el desecador, y tambin, de los equipos elctricos de secado ya sea la plancha calefactora, o bien, la estufa de secado. 1. 2. 3. 4. Montar el equipo de calentamiento Enchufar la balanza analtica y calibrarla si fuese necesario Calentar la cpsula que debe estar limpia por 2 a 3 minutos Sacar la capsula con la ayuda de una pinza y llevarlo al desecador por 5 minutos hasta alcanzar equilibrio trmico, pesar en la balanza, anotar el peso de la capsula vaca. Con la ayuda de una pinza nuevamente colocar la cpsula sobre la balanza, tarar la misma y pesar 2 gramos de la sal hidratada. Anotar el peso de la sal hidratada. Sumar el peso de la capsula vaca y de la sal hidratada Llevar la capsula junto con la sal hidratada a la estufa durante 5 minutos, luego al desecador nuevamente por otros 3 minutos, y finalmente a la balanza. Anotar el peso que verifica la balanza, se debe notar una leve disminucin del peso de la sal, como resultado de la evaporacin del agua. El proceso se repite hasta obtener peso constante, lo que significa que cada molcula de sal hidratada ha perdido las molculas de agua que formaban parte de la misma.

5. 6. 7. 8. 9.

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Tabla de datos. Datos

Peso de la capsula

Lectura en la balanza

Peso de la sal hidratada Peso de la capsula y la sal hidratada Peso de la capsula y de la sal deshidratada
Peso de la sal anhidra Peso del agua

Clculos.
1. 2. 3. 4. Calcular la masa molecular de la sal hidratada Hallar los mol-gramos de la sal anhidra presentes en la sal hidratada Hallar los mol-gramos de agua presentes en la sal anhidra Calcular el nmero de molculas de agua presentes en la sal anhidra.

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Practica N 5: cidos, Bases y Sales (Medida del pH)

Objetivos Definir pH e indicador

Diferenciar la acidez y la basicidad de una sustancia de acuerdo a su valor de pH Determinar el valor de pH de diferentes soluciones Verificar las coloraciones adquiridas por los indicadores en presencia de soluciones cidas y bsicas Relacionar el pH con la concentracin del in hidrgeno de las soluciones y con los cambios de color de indicadores cido-base comunes Participar activamente de las actividades propuestas Manifestar responsabilidad en los trabajos de grupo.

Fundamento terico
El pH de una sustancia refleja su grado de acidez o basicidad. La escala de pH se enumera de 0 a 14

10

11

12

13

14

Muy cido

Ligeramente cido Neutro

Ligeramente Bsico

Muy bsico

Moderadamente cido

Moderadamente bsico

Existen varios mtodos para determinar el pH de una solucin. Un mtodo muy simple consiste en colocar unas pocas gotas de un colorante qumico (llamado tambin indicador qumico) en la solucin que se quiere ensayar. El indicador cambia a un color especfico que depende del pH de la solucin. As los cidos enrojecen el papel de tornasol azul; las bases azulean el papel de tornasol rojo y enrojecen la fenolftalena. Otro mtodo para determinar el pH, comprende el uso de un instrumento llamado pHmetro, que mide electrnicamente el pH de la solucin. Cuadro 5 pH de algunas sustancias comunes

Sustancia
HCl 1M Vinagre Gaseosas Naranjas Tomates Agua de lluvia Leche Agua pura Agua de mar NH4OH NaOH 1M Pgina 20 de 26

pH
0 2.8 3.0 3.5 4.2 6.2 6.5 7.0 8.5 11.1 14.0

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Materiales y reactivos Gradilla con 12 tubos de ensayo rotulados Vaso de precipitados de 100 mL Pipeta graduada de 5 mL Papel indicador (universal, tornasol rojo y azul) Soluciones indicadoras de fenolftalena y anaranjado de metilo Soluciones de NH4Cl 1M, KCl 1M, Na2CO3 0.1M, HCl 0.1M, NaOH 0.1M, NH4OH 0.1M Agua, vinagre, leche, gaseosa carbonatada. Parte experimental
El instructor de laboratorio dar las indicaciones para el manejo adecuado de las sustancias utilizadas en la experiencia, as como dispondr de las tiras de papel de tornasol a ser distribuidas a los alumnos.

Parte I 1. Aliste una gradilla y nueve tubos de ensayo secos y limpios 2. Rotule cada uno de los tubos como sigue: a) NH4Cl 1M b) KCl 1M c) Na2CO3 0.1M d) Jugo de naranja e) NH4OH 0.1M f) Vinagre g) Leche h) Gaseosa carbonatada i) Agua corriente 3. Obtenga cerca de 2 mL de cada sustancia y virtalos en los correspondientes tubos de ensayo rotulados 4. Prepare una tabla de datos en su cuaderno de laboratorio Tabla de datos I a b c

Solucin pH aprox. De cada solucin Papel indicador universal Papel de tornasol azul Papel de tornasol rojo

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5. Para el uso del papel indicador de pH ( bien sea indicador universal, tornasol azul o tornasol rojo), siga el siguiente procedimiento Obtenga del profesor una pequea tira de 1 cm de papel indicador Con la ayuda de una varilla de vidrio, se toca por un extremo de la solucin en el tubo de ensayo que se quiere ensayar y se transfiere una gota de la solucin a la tira del papel indicador. Asegrese de que solamente se humedece el papel con la solucin. So se humedece demasiado, simplemente se retira todo el colorante del papel. Para determinar el pH de la solucin compare el color del papel humedecido con la escala de colores suministrada por el papel indicador. Anote el cambio de color. Para ensayar cualquier solucin tenga la precaucin de enjuagar la varilla de vidrio en el vaso que contiene agua destilada antes de introducirlo entre un tubo y otro.

Parte II
1. En un tubo de ensayo seco y limpio coloque 2 mL de HCl 0.1M y mida su pH. 2. En otro tubo de ensayo seco y limpio coloque 2 mL de NaOH 0.1m y determine su pH. 3. En un tubo de ensayo limpio, vierta 1 mL de HCl 0.1M y 1mL de NaOH 0.1M, agite para mezclar los contenidos y determine el pH de la solucin resultante. 4. Vierta dos gotas de anaranjado de metilo en el tubo que contiene el HCl 0.1M; anote el cambio de color. 5. Vierta dos gotas de fenolftalena en el tubo que contiene NaOH 0.1M y anote el cambio de color. 6. Complete la tabla de datos. Tabla de datos II HCl 0.1M NaOH 0.1M

Combinacin acido+base=sal

pH aproximado de cada solucin Papel indicador universal Fenolftalena Anaranjado de metilo

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Practica N 6: Volumetra. Valoracin de la solucin de H2SO4 0.1N con Na2CO3 (anhidro). Mtodo directo.
Objetivos.
Valorar un acido fuerte con un patrn primario Adquirir habilidad y destreza en la utilizacin correcta de los materiales de laboratorio. Desarrollar destrezas en la realizacin de clculos e interpretacin de resultados.

Fundamento terico
La volumetra o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes es un mtodo que permite conocer la concentracin de una sustancia en una muestra. Se fundamenta en la adicin sobre la muestra problema de un volumen de reactivo de concentracin exactamente conocida para que reaccione estequiomtricamente con la sustancia a determinar segn una ecuacin qumica definida: Muestra problema (Erlenmeyer) + Reactivo valorante (Bureta) == Producto (Erlenmeyer) La solucin de concentracin conocida en equivalentes gramo por litro se denomina solucin valorada o reactivo valorante. As, a partir del volumen de reactivo valorante que gastamos determinamos la concentracin de la sustancia problema, contenida en la muestra. Para que una reaccin qumica pueda emplearse en volumetra, debe reunir las siguientes condiciones: a) Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar por una ecuacin qumica. b) La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta velocidad c) Debe poderse establecer el punto final de la titulacin muy prximo al punto de equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica. d) Se debe disponer de un indicador, que por un cambio visualmente perceptible, permita establecer el punto final de la reaccin.

Clasificacin de las volumetras

Se clasifican segn la reaccin que ocurre entre la sustancia problema y el reactivo valorante Volumetras de neutralizacin Acido-Base Volumetras de precipitacin Complexometrias Volumetras de oxidacin- reduccin Una solucin patrn es un reactivo de concentracin conocida que se emplea en un anlisis por titulacin. El compuesto con el que se realizan estas soluciones debe tener las siguientes propiedades: pureza elevada, estabilidad atmosfrica (no higroscpico, ni delicuescente), ausencia de agua de hidratacin, barato y accesible, solubilidad razonable en el medio de titulacin, masa molar relativamente grande.

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Punto de equivalencia y punto final.

El punto de equivalencia de una titulacin es un valor terico que no se puede determinar experimentalmente, este se alcanza cuando la cantidad de titulante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra. Sin embargo, se puede estimar su posicin observando algn cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia, este cambio se llama punto final de la titulacin. La diferencia entre el volumen del punto de equivalencia y el punto final se denomina error de titulacin.

Valoracin de la solucin de cido Sulfrico.

La preparacin de una solucin de acido por dilucin para su posterior valoracin debe ser realizada correctamente. Para eso, dependiendo del volumen de solucin deseado, se debe tomar con una pipeta graduada o una probeta el volumen de acido concentrado p.a. calculado; luego se vierte el acido en un matraz aforado que contenga cierto volumen de agua destilada, se enrasa y homogeniza la solucin. La valoracin del acido sulfrico se realiza con carbonato de sodio anhidro como patrn primario. Carbonato de sodio anhidro De 99.9% de pureza, debe ser deshidratado antes de usarlo, calentndolo a 260-270C durante media hora. El reactivo es higroscpico por lo que debe ser pesado rpidamente. Otros patrones para estandarizar cidos: tetraborato de sodio, oxido se mercurio (II),oxalato de calcio, tris-(hidroximetil) aminoetano. Existen dos mtodos que pueden ser utilizados: el mtodo directo (utilizado en la experiencia) y el mtodo por retroceso.

Materiales y reactivos
Solucin de Na2CO3 0.1N Acido sulfrico aproximadamente 0.1N Indicador rojo de metilo 0.5% Erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 mL Soporte universal Pinza Fischer

Parte experimental
El instructor dar las indicaciones para la utilizacin adecuada del material volumtrico (bureta) utilizada en la experiencia, as como el cuidado a tener en cuenta en la manipulacin de las sustancias qumicas utilizadas en la prctica. Mtodo directo En el Erlenmeyer se agregan 2 mL de solucin de carbonato de sodio 0.1N, se adiciona agua destilada hasta aproximadamente 50mL y 1 o 2 gotas del indicador rojo de metilo. Se valora con solucin de H2SO4 que se encuentra en la bureta, hasta la aparicin del punto final que es el color rojo cebolla. Obs.: realizar la valoracin por triplicado

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Para los clculos se utiliza la relacin N1 * V1 = N2 * V2 Donde: N1: normalidad real del acido sulfrico V1: volumen del acido sulfrico empleado en la titulacin (promedio) N2: normalidad del carbonato de sodio V2: volumen del carbonato de sodio

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Bibliografa
Skoog, Douglas. West, Donald; et al. Qumica Analtica. 7ma Edicin. Mc GRAW-HILL. 2001 Hamilton, S.B. Clculos de Qumica Analtica. Mc GRAW. 1988 Vogel, A. Qumica Analtica Cuantitativa. Volumen 1. Editorial KAPELUSZ. 1984

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