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A Espectrometria de Emisso Atmica uma tcnica utilizada para determinao quantitativa de metais, em nveis de concentraes maiores (porcentagem) e menores

s (ppm), em uma ampla variedade de amostras, tais como: amostras geolgicas, ambientais e gua, aos e ligas, orgnicas; na agricultura e alimentos.

Na espectroscopia de emisso de plasma o gs, usualmente o argnio, ionizado pela influncia de um campo eltrico intenso gerado por uma corrente contnua ou por uma radiofreqncia. Os dois tipos de descarga provocam um plasma. As fontes de plasma operam em temperaturas elevadas entre 7000 e 15000K. Por isso, uma fonte de plasma produz um nmero maior de tomos excitados, especialmente na regio do ultravioleta, do que o nmero obtido nas temperaturas relativamente baixas da espectroscopia de emisso de chama. Alm disso, a fonte de plasma pode reproduzir as condies de atomizao com um grau de preciso muito mais elevado que o obtido pela espectroscopia clssica de arco ou de centelha. Assim, provoca-se a emisso dos espectros de um grande nmero de elementos, o que torna possvel sua determinao simultnea numa s fonte de plasma. Esta caracterstica especialmente importante para as determinaes de muitos elementos sobre uma faixa ampla de concentrao.

Aplicaes: Os limites de deteco so excelentes: para os "piores" elementos em A, como As, Cd, Sn, W, Mo, Bi e In, o limite inferior de dosagem de 1 a 20 ppm, com nebulizador resistente a HF, 10 a 100 vezes menores com nebulizadores de vidro (sem gerador de hidretos). Para os demais elementos pode-se trabalhar tranqilamente com ppb em soluo. A linearidade maior que em qualquer outro equipamento, cobrindo facilmente 4 ordens de grandeza (de 10 ppm a 10%, por exemplo). O ICP no conveniente para a dosagem de altos teores por sua notria sensibilidade. Mesmo procurando-se comprimentos de onda menos sensveis e diluindo-se as amostras, as oscilaes resultantes refletiro erros devidos s variaes instrumentais multiplicadas pelo fator de diluio, acrescidos pelos erros devidos qualidade da calibrao da vidraria. Oscilaes da ordem de 10% relativos podem ocorrer, como demonstrado na imagem anterior, tendo-se que recorrer ao uso de padro interno para minimizar os desvios.

Analisaram-se amostras de lato, visando a determinao dos elementos Zn, Cu e Ni, usando espectrometria de emisso atmica com plasma (ICP-AES). Analisou-se minrio de ferro visando determinao de Ca, Mg, Al, Ti e Si. Neste caso o componente maior somente o ferro, ento foi aplicado o procedimento de casamento da matriz. As amostras foram fundidas em cadinho de Pt usando como fundente uma mistura de 0,8 g Na2CO3 + 0,4g Na2B4O7. A pastilha fundida foi dissolvida em HCl 6M. As solues de padro foram preparadas contendo o teor de Fe e de fundente similar aos solubilizados da amostra
A anlise qumica do ao um dos ensaios de controle para o processo de produo. Para se produzir uma liga de ao, um forno abastecido com gusa ou sucata. Aps a fuso e homogeneizao uma amostra coletada e enviada ao laboratrio qumico. O laboratrio realiza uma anlise completa dos elementos contidos na especificao. O operador de produo no pode seguir com o processo sem o resultado do laboratrio, pois com o resultado que ser clculo a quantidade de liga que ser adicionada para alcanar a liga de ao desejada na especificao. bvia a necessidade de uma anlise rpida, por dois motivos: devido ao tempo de produo e da representao das condies do banho. A composio qumica de um determinado ao de grande importncia, pois o que define o tipo de ao e sua aplicao. Cada elemento qumico define a estrutura e a propriedade do ao. 1.2 Anlise de ao por Espectrometria de Emisso Atmica A espectrometria aplicada para anlise de ao surgiu da necessidade de acelerar o processo de anlise, onde at ento se utilizavam mtodos de via mida, que eram demorados e de alto custo. Alguns elementos poderiam ser determinados em meia hora, tais como Mn, Cr, Ni, Mo, Cu e V, e outros de 8 a 12h, como Si, W, Al, Zr, Ti, B e Co. A tcnica de espectrometria por plasma aplicada no estudo analisa amostras no estado lquido. Amostras slidas, como o ao (pea macia, chapa, limalha, cavaco,pequenos pedaos, particulado ou p) precisam ser convertidas em lquidos por um processo de dissoluo. Cristiane Franchi Petry (2005) avaliou a tcnica de ICP-OES para anlise de traos de elementos em amostras ambientais, onde determinou as concentraes de As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, P, V e Zn (na ordem de 0,07g/L e 0,03g/g). Franois R. Doucet, Thomas F. Belliveau, Jean-Luc Fortier e Joseph Hubert (2004) realizaram um estudo comparativo das tcnicas de espectrometria por fonte decentelha e espectrometria de plasma induzido por laser (LIPS), para anlises de ligas de alumnio, ambos com as mesmas condies ticas utilizaram as mesmas linhas espectrais. Os resultados obtidos demonstraram

que o mtodo LIPS um mtodo de potencial para anlise quantitativa de ligas de alumnio na indstria. Llian C. Trevizan, Telma B. Matias e Joaquim A. Nbrega (2007) avaliaram a viabilidade de anlise de ao inoxidvel por ICP-OES com vista axial utilizando diversas estratgias de calibrao. Conclui-se que a condio robusta do plasma possibilitou a anlise de ao inoxidvel em ICP-OES com configurao axial utilizando soluo padro de referncia em mesmo meio cido, porm sem os elementos de maior concentrao, no ocorrendo severos efeitos de matriz. Pode-se dizer que as precises das duas tcnicas so semelhantes. Os resultados das mdias das concentraes dos elementos entre as duas tcnicas mostraram diferenas significativas para os elementos Mn, P e V. Essa exatido pode estar relacionada a qualquer disperso dos elementos na parte metlica da amostra, quando se utilizou a centelha como fonte de excitao. Houve grandes diferenas no tempo de anlise, no preparo de amostra, tipo e forma de amostra e aplicao. A Espectrometria de Emisso Atmica com Fonte de Centelha uma tcnica especfica, uma vez que analisa apenas um tipo de material (metlico), e na forma slida. A aplicao da tcnica simples, rpida e de baixo custo, uma vez que os materiais utilizados so mnimos, o que uma grande vantagem para aplicao em controle de produo de metais, onde se analisa apenas um tipo de material. Alm disso como em todo processo de produo requerem-se menor tempo e baixo custo. A Espectrometria de Emisso Atmica com Fonte de Plasma Acoplado Indutivamente no apresenta restries quanto forma e tipo de amostra, o que vai influenciar a etapa de preparao. A vantagem mais notvel a aplicao diversificada, uma vez que se pode analisar qualquer material que seja possvel convert-lo para forma lquida. Apesar de suas particularidades, as tcnicas possuem um grande potencial analtico e uma ampla aplicao.

O ICP-OES dispe de um sistema de deteco de radiao que permite determinar, numa s amostra e rapidamente, um elevado nmero de elementos. Os limites de deteco que se conseguem atingir so da ordem de grandeza um pouco inferiores

aos conseguidos por F- AAS, mas mais elevados do que os alcanados com GFAAS (TYLER 1995). Podemos afirmar que o ICP-OES tem vantagens reais sobre a as demais tcnicas espectroscopia de absoro atmica (AAS) quando existe um processamento de grande nmero de amostras e determinao de vrios elementos em cada amostra. Alm disso, o ICP-OES tem ainda sobre a F-AAS a vantagem de permitir a obteno de melhores limites de deteco para elementos refractrios (por exemplo: alumnio, titnio,zircnio). Vantagens: Existncia de vrias linhas espectrais intensas para quase todos os elementos; Baixos limites de deteco devido a razes pico/fundo geralmente favorveis; Interferncias de matriz geralmente fracas para solues diludas; Relaes lineares para uma ampla gama de concentraes, sendo possvel determinar elementos principais e vestigiais a partir da mesma soluo de amostra; Boa repetibilidade para todos os elementos (0,5-5 %); Permite anlises rpidas multi-elementares. Desvantagens: Interferncias espectrais; Interferncias fsicas causadas por variaes de viscosidade e de tenso superficial; Interferncias qumicas causadas por formao de compostos moleculares, efeitos de ionizao e efeitos termoqumicos associados vaporizao e atomizao da amostra no plasma; Limites de deteco demasiado altos para algumas aplicaes; No o mtodo adequado para anlise de solues com mineralizaes superiores a 1,5 g/L, com concentraes de cido iguais ou superiores a 10 %, ou em meio orgnico.

http://apostilas.cena.usp.br/Fernanda/Livro%20ICP%20OES.pdf http://www.uss.br/revistateccen/revista_informativo5/artigo04.pdf http://www.angelfire.com/crazy3/qfl2308/Analises_qumicas__PMI-2201.pdf

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