UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUIMICA

GRUPO: LUNES 9:45

GRAVIMETRIA: DETERMINACION DE SULFATOS

MATERIA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA DOCENTE:

AUXILIAR:

ESTUDIANTE: CARRERA: ING. QUIMICA

25 DE MARZO DE 2013 / CBBA BOLIVIA

GRAVIMETRIA: DETERMINACION DE SULFATOS

1. OBJETIVOS.1.1. OBJETIVO GENERAL. Con la ayuda del mtodo gravimtrico de precipitacin determinaremos el porcentaje presente de sulfatos en una muestra de , aplicando la estequiometria correspondiente y teniendo mucho cuidado con la manipulacin de los reactivos.

1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS. Aplicar los principios del mtodo de anlisis gravimtrico. Utilizar de forma adecuada la tcnica de precipitacin, de los sulfatos con cloruro de bario para luego proceder a la filtracin, secado y calcinado para un anlisis cuantitativo de sulfatos. Efectuar los respectivos clculos estequiometricos utilizados en gravimetra. Identificar el tipo de precipitado (coloidal o cristalino).

2. FUNDAMENTO TEORICO.-

Se entiende por anlisis gravimtricos el conjunto de tcnicas de anlisis en las que se mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. Se cuentan entre los mtodos ms exactos de la Qumica Analtica Cuantitativa. Los mtodos gravimtricos revistan entre los ms antiguos de la Qumica Analtica, pero mantienen su vigencia en la actualidad: Constituyen anlisis claves en el control de calidad de medicamentos y otros productos de uso humano. Acoplados con mtodos modernos de separacin como la cromatografa de gases (se definir posteriormente), y de deteccin constituyen una poderosa arma de doble propsito: anlisis cualitativo y cuantitativo.

Clasificacin:

Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de inters de la muestra mediante la formacin de un precipitado insoluble. Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito mediante destilacin o sublimacin, para posteriormente: Pesar el producto. Medir la prdida de peso de la muestra.

Productos de la reaccin de precipitacin: Cristal.- cuerpo solido de disposicin geomtrica de sus partculas constituyentes (tomos, molculas, iones) que pueden crecer significativamente. Coloides.- partculas, de naturaleza cristalina o no, cuyos dimetros oscilan entre 1 y 100 [nm], que permanecen indefinidamente en suspensin y atraviesan la mayora de los filtros. Suspensoides o coloides hidrfobos: Conocidos como soles, floculan por la adicin de un electrolito. Emulsoideso coloides hidroflicos: Conocidos como geles, floculan por la adicin de grandes volmenes de electrolitos. Suelen formar masas slidas tipo jaleas.

Teora de Von Weimannde la formacin del precipitado: Sobresaturacin: Disolucin que contiene una cantidad de soluto que rebasa la de su solubilidad de equilibrio. Sobresaturacin relativa (I): Diferencia entre las concentraciones instantnea (Q) y de equilibrio (S) de un soluto en una disolucin, dividida entre S.

Etapas del proceso de formacin del precipitado: Nucleacin: Se forman pequeos ncleos de precipitado, constituidos por pocas partculas (iones, tomos o molculas) de la especie precipitada. Crecimiento: A los ncleos previamente formados se agregan nuevas partculas.

Medidas para favorecer el crecimiento de las partculas en un precipitado: Elevar la temperatura. Favorece termodinmicamente la solubilidad. Agregar el precipitante lentamente y bajo agitacin. Evita la sobresaturacin local. Preferir volmenes grandes de disolucin con baja concentracin de analito y de precipitante.

Otros factores que afectan la solubilidad: pH: Efecto del in comn en especies formadas por hidrogeniones o iones hidrxido:

Aniones o cationes constituyen bases o cidos dbiles:

Efecto de in comn. Formacin de iones complejos:

Composicin del disolvente. Rapidez en la formacin del precipitado. Concentracin de electrolitos en las aguas madres (disolucin en la que se forma un precipitado).

Adsorcin: proceso en el que un sustancia experimenta una unin fsica (electrosttica)a una superficie. Doble capa inica (o elctrica): capa elctrica formada por la carga de la superficie de una coloidal y la capa de contra ion de la disolucin circundante. Capa de contra-ion: regin de la disolucin alrededor de una partcula coloidal cargada de iones con carga contraria a la de la superficie. La doble capa inica impide la coagulacin (floculacin) de los coloides. El aumento de la concentracin de electrolitos disminuye el grosor de la doble capa inica, con lo que facilita la formacin de agregados. El aumento de la temperatura produce un aumento en la energa cintica de las partculas, con lo que aumenta la probabilidad de choques efectivos entre ellas. Peptizacin: Proceso de re suspensin de un coloide coagulado. Digestin: Proceso de calentamiento de un precipitado por un determinado periodo de tiempo (al menos una hora) en las aguas madres. Durante este tiempo el precipitado pierde agua y forma una masa ms densa fcilmente filtrable. En precipitados cristalinos resulta favorable evitar la agitacin durante la formacin del cristal. Coprecipitacin: Compuestos que habitualmente son solubles, resultan arrastrados en la formacin de un precipitado pueden ser: Oclusin. Atrapa miento o inclusin. Adsorcin en la superficie.

Formacin de cristales mixtos.

La coprecipitacin suele ser una fuente de impurezas en el precipitado pesable y por tanto una fuente de error en el resultado. Mtodos para evitar o corregir errores derivados de la coprecipitacin: Re precipitacin. Precipitacin homognea. Secado y calcinacin.

Sulfato: Los sulfatos son las sales o los esteres del cido sulfrico. Contienen como unidad comn un tomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro tomos de oxgeno. Las sales de sulfato contienen el anin Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso de solucin cida en forma de sulfato de bario (BaSO4) Como slido blanco. Si al mismo tiempo hay permanganato preSente este puede ser incluido en el precipitado dndole un color ligeramente rosceo. Con sodio metlico es reducido al sulfuro (Cuidado: reaccin muy violenta) y puede ser determinado como tal. PROPIDADES DE LOS PRECIPITADOS Y AGENTES PRECIPITANTES El xito de los mtodos gravimtricos por precipitacin va unido a la obtencin de buenos precipitados que deben recolectarse son elevada eficacia. Las principales caractersticas son las siguientes: El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscando que quede en disolucin debe ser inferior al peso ms pequeo que pueda detectarse con la balanza analtica. Los otros constituyentes presentes en la disolucin no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitacin del constituyente buscado. La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en disolucin. Normalmente, esta condicin no se cumple, si bien puede reducirse al mnimo la contaminacin, eligiendo las condiciones de precipitacin ms adecuada. En cuanto a la preparacin para la pesada, la forma de precipitacin debe ser fcilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos la forma de precipitacin no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver a precipitar e otra forma o volver a calcinarla para transformarla en una forma pesable.

Una gente precipitante gravimtrico debera reaccionar especficamente, o al menos selectivamente, con el analito y formar un producto tal que: Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de contaminantes. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya prdidas importantes durante el proceso de filtracin y secado. No reaccione con los componentes atmosfricos. Tenga una composicin conocida despus de secarlo o calcinarlo, si fuera necesario.

El reactivo o agente precipitante es una solucin lo mas diluida posible pero no de una concentracin aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones: Para asegurarse de que la reaccin ha sido total. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto del ion comn, el precipitado es ms insoluble en una solucin que contenga un ion comn con l, que con agua pura.

En cuanto al tamao de partculas de los slidos formados por precipitacin es sumamente variabl3. En un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, a de dimetro, que no tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro estn las partculas con dimensiones del orden de decimas de milmetro o mayores, a cuya dispersin temporal en la fase liquida se la denomina suspensin cristalina. Las partculas de una suspensin cristalina tienden a sedimentar espontneamente y pueden filtrarse con facilidad. Una solucin sobresaturada es una solucin inestable que contiene ms soluto que una saturada. Con el tiempo la sobresaturacin se alivia por la precipitacin del exceso de soluto. El tamao de la partcula est relacionado con la sobresaturacin relativa, donde:

En esta ecuacin. Q es la concentracin del soluto en cualquier momento y S es su solubilidad en el equilibrio. Con valores elevados de SSR se incrementa la tendencia a formar coloides, mientras que con valores decrecientes de SSR se incrementa la tendencia a formar cristales manteniendo bajo el valor de SSR mediante el uso de disoluciones y reactivos diluidos, son la adicin lenta del reactivo precipitante, manteniendo la agitacin de la disolucin y calentando la misma. Digestin del precipitado: durante la digestin el precipitado va purificndose. Deja en las aguas madres los iones que lo impurifican (que eran impurezas absorbidas). A la vez que

se va formando la red cristalina del precipitado, los cristales se perfeccionan, se sueldan, y forman cristales de mayor tamao, que presentan mejor filtrabilidad, y adems no ocluyen la trama del filtro. Filtracin: si el producto de la filtracin va ser calcinado se usa papel filtro analtico cuantitativo de dimetro apropiado para cada tipo de embudo. Lavado: el lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompaan y que forma parte de la solucin madre. La solucin de lavado consiste en una solucin diluida de un electrolito que tenga un ion comn con el precipitado, para minimizar perdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un precipitado debe lavarse con agua fra porque se produce la precipitacin. Secado y calcinado de los precipitados: el precipitado gravimtrico se calienta hasta que su masa se haga constante. Ej. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie voltil, arrastra con el precipitado. Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer un slido y obtener un compuesto de composicin conocida. Este compuesto se denomina con frecuencia forma pesable. 3. MATERIALES Y REACTIVOS.3.1. EQUIPO/MATERIALES. Crisol de porcelana. Desecador. Hornilla. [0.0001 g ] Mufla. Pinzas para crisol. Balanza analtica. Papel filtro. Embudo de vidrio. Varilla de vidrio. Vaso de precipitado. Vidrio reloj. Pipetas Pro pipetas. Rejilla de amianto.

3.2. REACTIVOS. Acido clorhdrico concentrado. Cloruro de bario.

Anaranjado de metilo. Agua destilada.

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. Tarar una capsula de porcelana calentando una mufla en 30 a 40 minutos a 500600 [C], enfriar en desecador y pesar. Pesar cuidadosamente 0.2 [g] a 0.3 [g] de en el vidrio reloj previamente este tiene que estar limpio y seco. Transferir con mucho cuidado a un vaso de precipitado y disolver con agua destilada, aproximadamente 80 [ml]. Aadir 3 gotas de naranja de metilo y 1 [ml] de concentrado. Colocar la solucin en una hornilla, al momento que empieza a ebullir colocar la solucin de correspondiente al peso de . El precipitado de sulfato de bario se filtra (en caliente) mediante un papel filtro y se lava con agua caliente hasta que quede libre de cloruros. A continuacin se dobla cuidadosamente el papel filtro se coloca en un crisol tarado de porcelana, se inflama en un horno mufla bien ventilado a temperatura de punto rojo bajo (550-600 [C]) una a dos horas. Se enfra en desecador y se pesa.

5. DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS.-

N 0 1 2 3 4 5

0,2955 0,2196 0,2463 0,3 0,2446

9,1958 19,9399 17,2973 22,4695 56,1671 33,3425

0,7717 0,8067 0,783 0,7972 0,7591 1,0348

9.1993 20.3779 17.5606 22.8236 56.5978 33.6900

6. OBSERVACIONES. Al agregar el agua destilada al vimos que presenta impurezas. Se torna un color negro la solucin al incorporar naranja de metilo y de esta manera reaccin en medio acido. Al colocar el se ve un desprendimiento de vapores. Cuando colocamos la solucin en una hornilla, al momento que empieza a e bullir colocar la solucin de este precipita y desprende un olor desagradable.

7. CONCLUCIONES.-

8. BIBLIOGRAFIA.http://www.monografias.com/trabajos89/analisis-gravimetrico-y-volumetrico/analisisgravimetrico-y-volumetrico.shtml http://www.emagister.com.mx/cursosgratis/cursos_gratis_metodos_gravimetricos_analisis_quimico-cursos-656391.htm http://www.geovirtual.cl/EXPLORAC/TEXT/06001grav.html http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_sul fatos.asp http://analisisgravimetrico.wikispaces.com/METODOS+GRAVIMETRICOS http://books.google.com.bo/books?id=HYxVZlYkkMC&pg=PA157&lpg=PA157&dq=oclusion+quimica+analitica&source=bl&ots=fdFx5Nq1I1& sig=nVXL9NjOQryG3gRWMM2VtMhUJ6A&hl=es&sa=X&ei=qY9PUbHUBIGc9QSLm4GwAw &ved=0CCoQ6AEwAA#v=onepage&q=oclusion%20quimica%20analitica&f=false 9. CUESTIONARIO. Escriba las principales caractersticas que tienen los precipitados y los agentes precipitantes.

El xito de los mtodos gravimtricos por precipitacin va unido a la obtencin de buenos precipitados que deben recolectarse son elevada eficacia. Las principales caractersticas son las siguientes: El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscando que quede en disolucin debe ser inferior al peso ms pequeo que pueda detectarse con la balanza analtica. Los otros constituyentes presentes en la disolucin no deben ser precipitados por el reactivo ni impedir la precipitacin del constituyente buscado. La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que hay en disolucin. Normalmente, esta condicin no se cumple, si bien puede reducirse al mnimo la contaminacin, eligiendo las condiciones de precipitacin ms adecuada. En cuanto a la preparacin para la pesada, la forma de precipitacin debe ser fcilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos la forma de precipitacin no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver a precipitar e otra forma o volver a calcinarla para transformarla en una forma pesable.

Una gente precipitante gravimtrico debera reaccionar especficamente, o al menos selectivamente, con el analito y formar un producto tal que: Se pueda filtrar y lavar fcilmente para quedar libre de contaminantes. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya prdidas importantes durante el proceso de filtracin y secado. No reaccione con los componentes atmosfricos. Tenga una composicin conocida despus de secarlo o calcinarlo, si fuera necesario.

El reactivo o agente precipitante es una solucin lo mas diluida posible pero no de una concentracin aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones: Para asegurarse de que la reaccin ha sido total. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto del ion comn, el precipitado es ms insoluble en una solucin que contenga un ion comn con l, que con agua pura.

Defina lo que es peptizacion, oclucion y coprecipitacion, y describa como evitarlos. Peptizacin: Proceso de re suspensin de un coloide coagulado.

Coprecipitacin: Compuestos que habitualmente son solubles, resultan arrastrados en la formacin de un precipitado pueden ser: Oclusin. Atrapa miento o inclusin. Adsorcin en la superficie. Formacin de cristales mixtos.

La coprecipitacin suele ser una fuente de impurezas en el precipitado pesable y por tanto una fuente de error en el resultado. Mtodos para evitar o corregir errores derivados de la coprecipitacin: Re precipitacin. Precipitacin homognea. Secado y calcinacin. La oclusin es un tipo de coprecipitacion en la que la impureza soluble es encerrada o englobada en el interior de la estructura cristalina del solido Explique porque se adiciona naranja de metilo y acido clorhdrico a nuestra Solucin al llevar a cabo la de terminacin de sulfatos por gravimetra.

Mencione y explique los diferentes tipos de agua que se pueden encontrar en los minerales.

El sulfuro de hidrogeno contenido en una muestra de 75 [g] de petrleo crudo se elimino por destilacin y se recogi una disolucin de . El precipitado se filtro, se lavo y se calcino hasta . Calcule el porcentaje de en la muestra si se recuperaron 0.117 [g] de

Para analizar un mineral de hierro se disolvi una muestra de 1.1324 [g] en concentrado. La disolucin resultante se diluyo con agua hasta 250 [ml] y se precipito el hierro como oxido hidratado al agregarle . Despus de filtrar y lavar el residuo y se calcino a alta temperatura para producir 0.5394 [g] de puro. Calcule el porcentaje de y el porcentaje de en la muestra.

Una muestra de 1.188 [g] que contiene sulfato de sodio, y sulfato de potasio , se disuelven en agua y se agrega una solucin de cloruro de bario en exceso. El producto recolectado, filtrado y secado es de 1.739 [g] de . Calcular las masas de y en la muestra original.

Cuando se quema una mezcla de y , que tiene una masa de 1 [g], en atmosfera de oxigeno, resulta una mezcla de y que tiene una masa de 1.409 [g]. Cundo de hay en la mezcla original?