Apuntes Q.a.iii 2013

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
CURSO DE QUMICA ANALTICA III ESPECTROFOTOMETRA.
ING. JOS LUIS MARTNEZ ZENDEJAS ENERO, 2013.
PRESENTACIN DEL CURSO DE QUMICA ANALTICA III ANLISIS INSTRUMENTAL.

1. CATEDRTICO. 2. ASIGNATURA 3. TRABAJO EN GRUPO.
A).- EXPOSICIN DE TEMAS A CARGO DEL CATEDRTICO, PARTICIPACIN CONTINUA B).- EXPOSICIN DE TEMAS A CARGO DE LOS ALUMNOS, PARTICIPACIN CONTINUA C).- RESOLUCIN DE PROBLEMAS A CARGO DE ALUMNOS.
ING. JOS LUIS MARTNEZ ZENDEJAS. QUMICA ANALTICA III, ANLISIS INSTRUMENTAL.
4. INTEGRACIN DE CALIFICACIONES
A).- TRES EXMENES DEPARTAMENTALES. B).EXMENES SIN PREVIO AVISO
5. COMPORTAMIENTO DENTRO DEL GRUPO.

A).- RESPETO ABSOLUTO. B).- PUNTUALIDAD. C).- ASISTENCIA 80 / 20
6. AL
FINALIZAR
EL
CURSO,
SE
REQUIERE EVALUACIN
DE CMO
SE
IMPARTI EL MISMO Y SUS COMENTARIOS PERSONALES.

ASPECTOS PARA EVALUACIN DEL CURSO. 1. PUNTUALIDAD
1.1 ASISTE A CLASES. 1.2 ES PUNTUAL 1.3 CUMPLE DENTRO DE HORARIO PROGRAMADO 1.4 ATIENDE AL ALUMNO CUANDO EXISTEN DUDAS.
2. DOMINIO DE LA ASIGNATURA
2.1 DOMINA EL CONTENIDO DEL CURSO 2.2 EXPONE CON CLARIDAD LOS TEMAS DEL CURSO 2.3 UTILIZA EJEMPLOS PARA ILUSTRAR LA EXPOSICIN DE LOS TEMAS.
2.4 ORGANIZA LOS TEMAS CON SECUENCIA LGICA. 2.5 RESUELVE DUDAS RESPECTO A LOS TEMAS DE LA ASIGNATURA 2.6 ESTIMULA LA PARTICIPACIN DE LOS ALUMNOS
3. PROGRAMA
3.1 AL INICIO DEL CURSO, SE DIO A CONOCER EL OBJETIVO, ACTIVIDADES Y BIBLIOGRAFA. 3.2 HASTA EL MOMENTO, EL PROGRAMA SE HA CUMPLIDO.
4. EVALUACIN
4.1 SE ESTABLECIERON LAS BASES PARA LA EVALUACIN DEL CURSO DESDE UN PRINCIPIO. 4.2 EVALA DE ACUERDO AL CONTENIDO TEMTICO VISTO EN EL CURSO. 4.3 EL GRADO DE DIFICULTAD DE LA EVALUACIN, CORRESPONDE CON LO VISTO EN EL CURSO.
5. ACTITUD
5.1 ES RESPETUOSO CON LOS ALUMNOS 5.2 CONSIDERA LA OPININ Y COMENTARIOS DE LOS ALUMNOS 5.3 ESTABLECE LAS REGLAS BAJO LAS CUALES SE VA A TRABAJAR EN EL SEMESTRE.
QUMICA ANALTICA III

TEMA I
0
ANLISIS INSTRUMENTAL
INTRODUCCIN A QUMICA ANALTICA III, ANLISIS INSTRUMENTAL
OBJETIVOS 3
1.1 1.2 1.3
INTRODUCCIN. TCNICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL. GENERALIDADES
TEMA II
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 2.10 2.11 2.12 2.13 2.14 2.15 2.16
ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA.
INTRODUCCIN. TEORA DE LOS ORBTALES MOLECULARES. GRUPOS CROMFOROS Y AUXOCROMOS. ETAPAS DEL ANLISIS POR ESPECTROFOTOMETRA DE ULTRAVIOLETA. COMPONENTES BSICOS DE UN ESPECTROFOTMETRO DE ULTRAVIOLETA. LMPARAS PARA ESPECTROFOTMETRO DE ULTRAVIOLETA. MONOCROMADORES. CELDAS PARA MUESTRAS. DETECTORES. AMPLIFICADORES. GRAFICADORES. LEY DE LAMBERT LEY DE BEER LEY DE LAMBRERT Y BEER PROBLEMAS DE TRANSMITANCIA - ABSORBANCIA. PROBLEMAS DE MEZCLAS.
TEMA III
3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 3.15
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA.
INTRODUCCIN. MTODOS DE ABSORCIN ESPECTROSCOPIA DE EMISIN DE FLAMA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA ESPECTROSCOPIA DE FLORESCENCIA ATMICA PREPARACIN DE SOLUCIONES ETAPAS PARA INTRODUCCIN DE LA MUESTRA CARACTERSTICAS DE LAS FLAMAS POR PRE MEZCLA MODELOS PARA DISTRIBUCIN DE C. A. EN FLAMA GENERACIN DE HIDRUROS ANLISIS POR VAPOR FRIO DE MERCURIO INTERFERENCIAS FUENTES EXTERNAS DE LUZ DETECTORES FUENTES DE ENERGA
TEMA IV
4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10 4.11 4.12 4.13
ESPECTROFOTOMETRA DE INFRARROJO.
INTRODUCCIN. ESPECTROFOTMETRO INFRARROJO CORRELACIN DE LOS ESPECTROS DE INFRARROJO CON A ESTRUCTURA MOLECULAR REGIN DEL INFRARROJA CERCANO REGIN DEL INFRARROJO MEDIO REGIN DEL INFRARROJO LEJANO ANLISIS ESTRUCTURAL FUENTES DE RADIACIN DETECTORES MONOCROMADORES INTERFERMETRO POR TRANSFORMADAS DE FOURIER MANEJO DE MUESTRAS ANLISIS CUALITATIVO.
BIBLIOGRAFA.
DOUGLAS A. SKOOG, DONALD. WEAT ANLISIS INSTRUMENTAL EDITORIAL INTERAMERICANA , MXICO 2004 G. W. EWING. MTODOS INSTRUMENTALES DE ANLISIS QUMICOS MC. GRAW HILL, MXICO 1978. EDITORIAL
HAROLD F. WALTON, JORGE REYES ANLISIS QUIMICO0 INSTRUMENTAL MODERNO PROVENTO, MXICO 1980 WILLARD, MERRIT, DEAN MTODOS INSTRUMENTALES DE ANLISIS MXICO 1991. CORLEY T ROBERT ESPECTROSCOPIA INFRARROJA EDITORIAL ALHAMBRA 1972
EDITORIA IBEROAMERICANA,
INTRODUCCIN.
EL ANLISIS INSTRUMENTAL, HA AVANZADO EN FORMA PARALELA AL DESARROLLO DE LA ELECTRNICA Y LA TECNOLOGA QUMICA A NIVEL MUNDIAL. PROPIEDADES QUMICA, FSICAS Y REPRODUCIBILIDAD Y SON SELECTIVAS, ESTAS SON TCNICAS QUE PERMITEN EVALUAR CON MAYOR VELOCIDAD, EXACTITUD, FSICO-QUMICAS,
COMPARATIVAMENTE CONTRA LOS MTODOS TRADICIONALES,
TALES COMO, TERICO.
VA HMEDA,
ENSAYE A LA FLAMA,
DESTILACIN FRACCIONADA, ETC. EN DONDE LAS
TCNICAS ANALTICAS TRADICIONALES Y
EL ANLISIS INSTRUMENTAL PARTEN DEL MISMO PRINCIPIO
SE PUEDEN TENER LOS EQUIPOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL MAS SOFISTICADOS, PERO SIEMPRE SER NECESARIO QUE ESTOS SEAN OPERADOS POR PERSONAL CAPACITADO, QUIEN DEBE TENER UNA PREPARACIN TERICO PRACTICA PROFUNDA, ANALTICA INSTRUMENTAL, POR LO TANTO ES FUNDAMENTAL QUE EL INGENIERO QUMICO CUENTE EN SU FORMACIN PROFESIONAL, CON LOS CURSOS NECESARIOS SOBRE QUMICA PARA OPERAR EQUIPO E INTERPRETAR RESULTADOS EMITIDOS POR EL SISTEMA O SISTEMAS DE COMPUTO QUE ESTN INTEGRADOS A LOS EQUIPOS ANALTICOS. LA IMPORTANCIA DE ESTAS TCNICAS ANALTICAS INSTRUMENTALES, ASPECTOS TALES COMO PRIMAS, PERFUMERA, PRODUCTOS OPTIMIZACIN DE PROCESOS, INTERMEDIOS Y TERMINADOS TANTO ES TAN AMPLIA QUE CUBREN INDUSTRIALES, COMERCIALES,
CONTROL DE CALIDAD PARA MATERIAS
FARMACUTICOS,
DROGAS LICITAS Y HEROICAS.
LOS OBJETIVOS PRINCIPALES DEL CURSO, SON LOS SIGUIENTES. ENUNCIAR LOS PRINCIPIOS TERICOS, EN QUE ESTN BASADAS CADA UNA DE LAS TCNICAS ANALTICAS INSTRUMENTALES. DAR UNA VISIN DEL DESARROLLO DE LOS EQUIPOS ANALTICOS INSTRUMENTALES, DESDE
MANUALES HASTA LOS COMPUTARIZADOS. INTERPRETACIN DE ESPECTROS, CLCULOS Y RESULTADOS OBTENIDOS.
APLICACIN DE LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA.
CONOCIMIENTO DE LAS TCNICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL. ESPECTROSCOPIA DE RAYOS GAMMA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN Y EMISIN DE RAYOS X ESPECTROSCOPIA DE ULTRAVIOLETA. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN, ESPECTROSCOPIA INFRARROJA. RESONANCIA MAGNTICO NUCLEAR POLARIMETRA. POTENCIOMETRIA CROMATOGRAFA DE GASES. CROMATOGRAFA DE LQUIDOS A ALTA PRESIN. EMISIN Y FLUORESCENCIA ATMICA.
GENERALIDADES.
DE ACUERDO AL PROGRAMA DE ESTUDIOS, EL CURSO ESTAR CENTRALIZADO EN LA ESPECTROFOTOMETRA. LA QUE DE ACUERDO A SU ETIMOLOGA SIGNIFICA MEDICIN DE LA CANTIDAD DE EN FUNCIN DE LA LONGITUD DE ONDA Y ENERGA RADIANTE QUE ABSORBE UN SISTEMA QUMICO,
TIPO DE RADIACIN, ESTO SE MIDE U OBSERVA POR MEDIO DE UNA GRAFICA.
LA ESPECTROFOTOMETRA SE PUEDE CONSIDERAR COMO LA EXTENSIN DE LA INSPECCIN VISUAL, DONDE UN ESTUDIO MAS DETALLADO EN LA ABSORCIN DE ENERGA RADIANTE POR LAS ESPECIES QUMICAS, PERMITEN LA CARACTERIZACIN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LAS SUBSTANCIAS. EL ESPECTRO ELECTROMAGNTICO, EL ESPACIO A SON DIFERENTES TIPOS DE ENERGAS QUE SE TRANSMITEN POR ADOPTA MUCHAS FORMAS, SIENDO UNA DE LAS MAS
ENORMES VELOCIDADES,
FCILMENTE RECONOCIBLE, LA LUZ Y EL CALOR RADIANTE.
RAYOS GAMMA 10 11 CM.
RAYOS X 10 9 CM
RAYOS U. V. 10 7 CM
ESPECTRO VISIBLE 10- 5 CM.
RAYOS I. R. 10 3 CM.
MICRO ONDAS
R. ONDA CORTA 10 1 CM
R. ONDA LARGA 10 7 CM
ELECTRICIDAD
EL ESPECTRO VISIBLE ESTA CONSTITUIDO POR 3 COLORES PRIMARIOS Y 3 SECUNDARIOS, CON SUS DIFERENTES TONALIDADES.
COLOR
LONGITUD DE ONDA, NM. 400 - 435 435 - 500 500 - 580 580 - 595 595 - 610 610 - 750
TONALIDAD
VIOLETA AZUL VERDE AMARILLO ANARANJADO ROJO
VIOLETA AZULOSO - VIOLETA ROJIZO AZUL VERDOSO - AZUL ROJIZO VERDE AMARILLENTO - VERDE AZULOSO AMARILLO VERDOSO - AMARILLO ROJIZO NARANJA AMARILLENTO - NARANJA ROJIZO ROJO AMARILLENTO - ROJO AZULOSO
EL BLANCO ES LA MEZCLA DE TODOS LOS COLORES EN EL DISCO DE NEWTON EL NEGRO ES AUSENCIA DE LUZ Y COLOR LOS COLORES ESTN INTERRELACIONADOS POR EL TRIANGULO DE MAXWELL AZUL
VIOLETA
VERDE
ROJO
AMARILLO
ANARANJADO PARA CARACTERIZAR LAS PROPIEDADES DE LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA, ONDAS CON PARMETROS TALES COMO: AMPLITUD.
LONGITUD DE ONDA
ES CONVENIENTE
ADSCRIBIR UNA NATURALEZA DE ONDAS TRANSVERSALES A SU PROPAGACIN Y DESCRIBIR ESTAS VELOCIDAD,

LONGITUD DE ONDA
FRECUENCIA,
LONGITUD DE ONDA Y
LONGITUD DE ONDA.NUMERO DE ONDA.FRECUENCIA.-
ES LA DISTANCIA ENTRE DOS CRESTAS ADYACENTES O DOS VALLES . ES L RECIPROCO DE LA LONGITUD DE ONDA, QUE ES L NUMERO DE ONDAS POR UNIDAD DE LONGITUD. ES LA CANTIDAD DE CICLOS COMPLETOS U ONDAS QUE PASAN POR UN PUNTO FIJO EN UNA UNIDAD DE TIEMPO
LA RELACIN QUE EXISTE ENTRE ESTAS PROPIEDADES DE LA LUZ, ESTA DADA POR LA SIGUIENTE ECUACIN:
V C
.- LONGITUD DE ONDA V .- NUMERO DE ONDA V.C.FRECUENCIA VELOCIDAD DE LA LUZ
LA VELOCIDAD DE LA LUZ = 3 X 10 10 CM / SEG. PARA LA LONGITUD DE ONDA SE UTILIZAN DIFERENTES UNIDADES, DEPENDIENDO DE LA REGIN DEL ESPECTRO. RADIACIN VISIBLE Y ULTRAVIOLETA REGIN DEL INFRARROJO ANGSTROM O NANMETRO NM
MICRMETRO M
CAMBIO DE UNIDADES
METROS 1 mm 1 nm 1 ANGSTROM 10 - 6 10 - 9 METROS METROS 10 - 7 cm. 10 - 8 cm. CENTMETROS
10 - 10 METROS
POR LO TANTO HAY 10 ANGSTROMS EN UN NANMETRO.
LA UNIDAD COMN DEL NUMERO DE ONDA, ES L RECIPROCO DEL CENTMETRO LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA, FCILMENTE A TRAVS DEL VACO.
cm -1
NO REQUIERE MEDIO DE APOYO PARA SU TRANSMISIN Y PASA
LOS MODELOS ONDULATORIOS PARA LA RADIACIN; NO EXPLICA COMPLETAMENTE LOS FENMENOS ASOCIADOS CON LA ABSORCIN O EMISIN DE ENERGA RADIANTE, NECESARIO, LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA, COMO FOTONES O QUANTUM DE LUZ . LA ENERGA DE UN FOTN, ES PROPORCIONAL A LA FRECUENCIA DE LA RADIACIN Y SON PARA ESTOS PROCESO, DE ENERGA ES PARTCULAS LLAMADAS
EXPLICADOS POR MEDIO DE LA MECNICA ONDULATORIA. PROPIEDADES DE LAS PARTCULAS DE RADIACIN. CIERTAS INTERACCIONES DE LA RADIACIN CON LA MATERIA, TRATADA COMO PAQUETES DE ENERGA, LLAMADOS FOTONES O ESTAS PARTCULAS POSEE UNA ENERGA CARACTERSTICA FRECUENCIA DE LA LUZ, MEDIANTE LA SIGUIENTE ECUACIN: REQUIEREN QUE LA PRIMERA SEA QUANTUM DE LUZ. QUE ESTA CADA UNA DE CON LA RELACIONADA
E
H =
H V
ES LA CONSTANTE DE PLANCK QUE TIENE UN VALOR NUMRICO DE 6.63 X 10 -27 ERGIOS - SEG.
E=
H C /
( 18 - 8 CM ) ES DEL ORDEN DE
-4
AS LA ENERGA ASOCIADA CON UN FOTN DE RAYOS " X "
10,000
VECES MAYOR QUE EL FOTN EMITIDO POR UN ALAMBRE CALIENTE DE TUNGSTENO ( 10 UNIDADES DE ENERGA
).
LA ENERGA DE UN FOTN QUE ES EMITIDA O ABSORBIDA POR UNA MUESTRA DE MATERIA, SE RELACIONA CON UNA SEPARACIN DE ENERGA ENTRE DOS ESTADOS MOLECULARES O ATMICOS, POR ESTA RAZN, A MENUDO Y TAMBIN CON LA FRECUENCIA DE UN MOVIMIENTO MOLECULAR DEL CONSTITUYENTE DE LA MATERIA. ES CONVENIENTE DESCRIBIR LA RADIACIN EN UNIDADES DE ENERGA ( HZ ) NUMERO DE ONDA cm.
-1
O EN TRMINOS DE FRECUENCIA PROPORCIONALES A LA ENERGA. ELECTRN - VOLTIO ES LA UNIDAD DE ENERGA
QUE SON DIRECTAMENTE
EMPLEADA
ORDINARIAMENTE
PARA
DESCRIBIR
LOS
TIPOS
MS ES LA
ENERGTICOS DE RADIACIN, ENERGA ADQUIRIDA POR UN RADIANTE, MOL O PUEDE
COMO RAYOS X ELECTRN, TAMBIN EN
O ULTRAVIOLETA.
EL ELECTRN VOLT,
AL CAER POR UN POTENCIAL DE UN VOLTIO. TRMINOS DE ENERGA POR MOL. EN ESTE CASO, SE EMPLEARAN UNIDADES DE
LA ENERGA DE FOTONES K CAL /
EXPRESARSE
( NUMERO DE AVOGADRO DE FOTONES ), CALORA / MOL.
10
EN AMBOS EXTREMOS DEL ESPECTRO VISIBLE, HUMANO QUE TIENEN PROPIEDADES
EXISTEN RADIACIONES LAS SITUADAS
INVISIBLES PARA EL OJO DEL LADO IZQUIERDO Y 0.2 DEL TIENEN MICRAS
PARTICULARES,
ESPECTRO VISIBLE SON CONOCIDOS COMO RAYOS ULTRAVIOLETA, ( 4,000 A 2,000 ANGSTROM ). LONGITUDES DE ONDA ENTRE
LOS CUALES SON FROS,
GRAN ACTIVIDAD QUMICA Y SU ESPECTRO ABARCA LONGITUDES DE ONDA ENTRE 0.4 ESPECTRO VISIBLE, HAN SIDO DENOMINADAS RAYOS INFRARROJOS, ( 8,000 A 25,000
LAS OTRAS LONGITUDES DE ONDA SITUADAS DEL LADO DERECHO DEL ESTOS SON CALIENTES Y TIENEN ANGSTROM ). 0.8 Y 2.5 MICRAS
ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA.
LOS RAYOS ULTRAVIOLETA ( LUZ NEGRA ), FUERON DESCUBIERTOS EN 1801 POR EL QUMICO
ALEMN JUAN GUILLERMO RITTER.
UN SIGLO DESPUS,
EL ALEMN COOPER HEWITT ENCONTR LA
FORMA DE PRODUCIRLOS ARTIFICIALMENTE,
AL HACER PASAR UNA CORRIENTE ELCTRICA A TRAVS
DE UN TUBO DE CUARZO LLENO CON VAPOR DE MERCURIO. EL HOMBRE NECESITA LAS RADIACIONES ULTRAVIOLETA SOLARES, LLAMADA ERGOSTEROL . LAS RADIACIONES PIEL, Y AUN ULTRAVIOLETA EN EXCESO, AL CAUSAN IRRITACIN, LA PIEL ENROJECIMIENTO DE LA PRODUCE UNA SUSTANCIA DEBIDO A QUE ESTIMULAN LA
PRODUCCIN DE VITAMINA D EN EL CUERPO, AL ACTUAR SOBRE UNA SUSTANCIA GRASA SUBCUTNEA,
GRAVES
QUEMADURAS.
RECUPERARSE,
DENOMINADA MELANINA LAS RADIACIONES
Y SE PRODUCE EL OSCURECIMIENTO DE SU COLOR NATURAL SON TAMBIN UN PODEROSO BACTERICIDA. DEBIDO A ESTA
ULTRAVIOLETA,
PROPIEDAD, SE UTILIZAN EN LOS QUIRFANOS O SALAS DE OPERACIONES DE CLNICAS Y HOSPITALES PARA CONSERVAR ESTRIL EL AMBIENTE QUE RODEA AL ENFERMO, PURIFICACIN DE AGUA, ETC. LA ALTA FRECUENCIA DE LAS RADIACIONES ULTRAVIOLETA, EXCITA LOS TOMOS DE CIERTOS
PRODUCTOS Y LOS HACE VIBRAS Y EMITIR ONDAS DE FRECUENCIA, PERCIBE COMO BRILLO, TOMOS, SE EMPLEA PARA EL ANLISIS QUMICO
TAL QUE EL OJO HUMANO LAS DE EXCITAR A LOS DE ULTRAVIOLETA , ESTE
LA PROPIEDAD QUE TIENE LA LUZ ULTRAVIOLETA ESPECTROSCOPIA
PROPORCIONANDO INFORMACIN SOBRE LA COMPOSICIN DE UNA MUESTRA DE MATERIA. PROCEDIMIENTO ANALTICO INSTRUMENTAL, ES DE TIPO CUALITATIVO Y CUANTITATIVO, SE FUNDAMENTA LA ESPECTROSCOPIA DE ULTRAVIOLETA EL FENMENO DE ABSORCIN EMISIN UV VISIBLE.
BAJO EL CUAL
LA ENERGA TOTAL DE UN TOMO INVOLUCRA LAS ENERGAS DE ROTACIN VIBRACIONALES ELECTRNICAS. TEORA DE ENERGAS EN ROTACIN VIBRACIONALES Y ELECTRNICAS
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ENERGA ELECTRNICA
ES LA QUE TIENEN LOS TOMOS Y MOLCULAS, GENERADAS POR LA ENERGA CINTICA Y POTENCIAL DE SUS ELECTRONES
ENERGA CINTICA
ES EL RESULTADO DEL MOVIMIENTO DE LOS ELECTRONES.
ENERGA POTENCIAL
ES LA INTERACCIN ENTRE EL ELECTRN CON EL NCLEO Y CON LOS OTROS ELECTRONES SE ORIGINA UNA ABSORCIN DE RADIACIN ULTRAVIOLETA O VISIBLE, UNA MUESTRA ABSORBENTE UN HAZ DE LUZ, PRODUCIENDO NIVEL DE ENERGA A OTRO (ES EL ESTADO EXCITADO DEL ELECTRN ) SI SE HACE INCIDIR SOBRE QUE AL REGRESAR A SU
UN SALTO ELECTRNICO DESDE UN
NIVEL BASAL, EMITE LA RADIACIN CARACTERSTICA, SIENDO LA MISMA QUE ABSORBI. LA REGIN DE ULTRAVIOLETA DEL ESPECTRO ELECTROMAGNTICO, SE ENCUENTRA ENTRE NANMETRO LA CUAL SE DIVIDE EN LAS TRES SIGUIENTES REGIONES: ULTRAVIOLETA LEJANO O DE VACO ULTRAVIOLETA CERCANO O DE CUARZO ULTRAVIOLETA VISIBLE 0.6 200 200 380 780 nm nm nm 0.6 A 380
380 -
LA ABSORCIN DE RADIACIN ULTRAVIOLETA SE PRODUCE POR LA EXCITACIN DE LOS ELECTRONES DE ENLACE. EL ULTRAVIOLETA PROPORCIONA DATOS DE INSATURACIONES, GRUPOS FUNCIONALES. EL ESPECTRO DE ULTRAVIOLETA ES EL RESULTADO DE LA EXCITACIN ELECTRNICA DE LA MOLCULA CON RADIACIN ELECTROMAGNTICA, LA CUAL SE PUEDE PRESENTAR COMO UNA GRFICA DE LONGITUD DE ONDA EN FUNCIN DE LA ABSORBANCIA O TRANSMITANCIA. SISTEMAS CONJUGADOS O
TEORA DE LOS ORBITALES MOLECULARES.

CUANDO DOS TOMOS FORMAN UN ENLACE QUMICO, LOS ELECTRONES DE AMBOS TOMOS
PARTICIPAN EN ENLACES Y OCUPAN UN NUEVO ORBITAL MOLECULAR. LOS DOS ORBITALES ATMICOS DE LOS DOS TOMOS QUE SE UNEN, DE BAJA ENERGA Y UN ORBITAL DE ANTI - UNIN DE ALTA ENERGA. LOS ENLACES COVALENTES ESTN CONSTITUIDOS POR PARES DE ELECTRONES QUE PUEDEN SER ENLACES ( SIGMA O ) FORMAN UN ORBITAL DE UNIN
UN ENLACE SIGMA SE FORMA CUANDO LOS ORBITALES SE SUPERPONEN EN FORMA HORIZONTAL.
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UN ENLACE
SE FORMA CUANDO LOS ORBITALES ATMICOS SE SUPERPONEN EN FORMA LATERAL.
LA TEORA DE LOS ORBITALES MOLECULARES, ESTIPULA QUE TODO ORBITAL DE UNIN DEBE TENER SU CORRESPONDIENTE ORBITAL SIGMA * DE ANTI - UNIN DE ANTI - UNIN. Y TODO ORBITAL DE UNIN DEBE TENER SU CORRESPONDIENTE ORBITAL *
LOS ELECTRONES DE VALENCIA QUE NO FORMEN PARTE DEL ENLAC QUMICO, SE CONOCEN COMO ELECTRONES DE NO ENLACE
LOS CUALES SE PRESENTAN EN TOMOS COMO EL NITRGENO,
OXIGENO, AZUFRE Y HALOGENUROS.
PRINCIPALES TRANSICIONES INVOLUCRADAS

LA RADIACIN DE LAS TRANSICIONES ELECTRNICAS INVOLUCRADAS SON: SIGMA SIGMA*
SIGMA*
EJEMPLOS
COMPUESTO
ETANO
ESTRUCTURA
H 3 C - H3 C SIGMA - - - - - - -
TRANSICIN
SIGMA *
CLORURO DE METILO
H 3 C - Cl
N
---- *
-------
SIGMA *
ACETONA
H 3 C - C - H3 C O
---- *
TOLUENO
H3 C -
-------
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CARBOXILO
H 3 C - C - OH O
N----
FACTORES QUE AFECTAN LOS CORRIMIENTOS EN LA LONGITUD DE ONDA DISOLVENTE Y / O INTENSIDAD DE LA BRILLANTEZ Y ACTIVIDAD QUMICA. POTENCIAL DE HIDROGENO
EL EFECTO DEL DISOLVENTE DE ACUERDO A SU POLARIDAD, PUEDE CAUSAR DESPLAZAMIENTOS MAYORES O MENORES. CAUSARA UN CORRIMIENTO
CUALQUIER AGENTE QUE TIENDE A DES LOCALIZAR A LOS ELECTRONES , HACIA LO ROJO O A LONGITUDES DE ONDA MAYORES A
[ EFECTO BATO CRMICO ].
EFECTO BATOCRMICO
CUALQUIER
AGENTE
QUE
TIENDA
LOCALIZAR
LOS
ELECTRONES
EN
LAS
MOLCULAS
DE
LA ES
SUSTANCIA EN CUESTIN, A
CAUSARA UN CORRIMIENTO DE LONGITUDES DE ONDA HACIA EL AZUL,
DECIR HACIA LA IZQUIERDA O A LAS LONGITUDES DE ONDA MENORES [EFECTO HIPSOCRMICO ]
EFECTO HIPSOCRMICO
CAMBIOS EN LOS MXIMOS DE ABSORBANCIA LOS FACTORES QUE LA AFECTAN, LOS EFECTOS QUE SE TIENEN SON: SON LA CONCENTRACIN Y EL ESPESOR DE LA CELDA.
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HIPERCRMICO A
ESPECTRO QUE PRESENTA ANCHO DE BANDA FUERA DE LO NORMAL.
HIPOCRMICO ESPECTRO SIN VRTICE, ESTE ESTA PLANO DEBIDO A LA ALTA CONCENTRACIN
DE LA MUESTRA O AL ESPESOR DE LA CELDA USADA.
GRUPOS CROMFOROS Y AUXOCROMOS GRUPOS CROMFOROS SON LOS RESPONSABLES DE LA ABSORCIN DE U. V. VISIBLE.
GRUPO AUXOCROMO
ES EL GRUPO QUE POR SI SOLO NO PERO UNIDO A UN GRUPO LONGITUD DEL GRUPO AUXOCROMO.
ABSORBE RADIACIN ULTRAVIOLETA, ABSORBE Y MODIFICA LA
CROMFORO
LOS CROMFOROS S SUB CLASIFICAN EN SIMPLES Y MLTIPLES. CROMFOROS SIMPLES SON GRUPOS FUNCIONALES NO CONJUGADOS QUE CONTIENEN ELECTRONES O
N.
EXISTEN TRES GRUPOS DE CROMFOROS SIMPLES. 1. ENLACES MLTIPLES QUE CONTIENEN PARES DE ELECTRONES NO COMPARTIDOS.
15
C = C
2. ENLACES MLTIPLES ENTRE DOS TOMOS UNO DE LOS CUALES TIENE UN PAR DE ELECTRONES NO COMPARTIDOS.
C = O
3. EN ANILLO BENCNICO CH CH CH CH CH CH
C = N
LOS GRUPOS CROMFOROS MLTIPLES SE CLASIFICAN EN LA SIGUIENTE FORMA: GRUPOS CROMFOROS DE CONJUGACIN SIMPLE SON AQUELLOS EN LOS QUE DOS GRUPOS CROMFOROS ESTN SEPARADOS POR UN ENLACE
SENCILLO.
O = C - C =
C = C - C =
CROMFOROS DE CONJUGACIN EXTENDIDA ES AQUELLA CONJUGACIN, QUE SE FORMA POR DOS O MS COMPUESTOS ORGANO - METLICOS
ETAPAS DEL ANLISIS POR ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA, SON LAS SIGUIENTES:
GENERACIN DE LA SEAL. TRANSFORMACIN DE LA SEAL. AMPLIFICACIN DE LA SEAL TRANSFORMADA. PRESENTACIN DE LA SEAL SOBRE UNA ESCALA O GRFICA.
FOTMETRO
ES UN INSTRUMENTO ELECTROMAGNTICOS. ESPECTRMETRO PTICO QUE PROPORCIONA LA RELACIN DE RADIACIN DE UNO O DOS HACES
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ES UN INSTRUMENTO RENDIJAS DE SALIDA, SELECCIONADAS INTERVALO.
CON UNA RENDIJA DE ENTRADA, CON DEL EL QUE INTERVALO ESPECTRAL O
UN DISPOSITIVO DISPERSOR MEDICIONES EXPLORANDO LA TOTALIDAD
UNA O MS DE ONDA DE DICHO
SE LLEVA A CABO
A LONGITUDES
DENTRO
LA CANTIDAD DETECTADA, ES UNA FUNCIN DEL PODER DE RADIACIN.
ESPECTROFOTMETRO ES UN EQUIPO Y ACCESORIOS QUE PROPORCIONAN LA RELACIN DEL PODER DE RADIACIN DE DOS HACES ELECTROMAGNTICOS. LOS APARATOS QUE SE EMPLEAN EN EL ESTUDIO DE LA ABSORCIN O EMISIN DE LA RADIACIN ELECTROMAGNTICA EN FUNCIN DE LA LONGITUD DE ONDA, SE DENOMINAN ESPECTROFOTMETROS. LOS PRINCIPIOS PTICOS O ELECTRNICOS EN QUE SE BASA ESTOS APARATOS, FUNDAMENTALMENTE SON LOS MISMOS EN TODAS LAS REGIONES DEL ESPECTRO. EXISTEN SIN EMBARGO ALGUNAS DIFERENCIAS EN LOS COMPONENTES ESPECFICOS EMPLEADOS PARA DIVERSAS REGIONES. LOS COMPONENTES BSICOS DE UN ESPECTROFOTMETRO SON LOS SIGUIENTES: 1.2.3.4.5.6.FUENTE ESTABLE DE ENERGA RADIANTE MONOCROMADOR. CELDAS PARA MUESTRAS. DETECTOR DE RADIACIN AMPLIFICADOR DE SEAL GRAFICADOR
1.- FUENTES ESTABLES DE ENERGA RADIANTE. LAS LMPARAS DE HIDRGENO, DEUTERIO O TRITIO, SON LAS FUENTES MS COMUNES DE RADIACIN ULTRAVIOLETA. ESTN CONSTITUIDAS POR UN PAR DE ELECTRODOS COLOCADOS EN UN TUBO DE DEUTERIO O TRITIO A VIDRIO CON UNA VENTANA DE CUARZO Y PRESURIZADAS CON HIDRGENO,
BAJA PRESIN. CUANDO SE APLICA UN ALTO VOLTAJE CONSTANTE A LOS ELECTRODOS, SE PROVOCA UNA DESCARGA ELCTRICA QUE EXCITA A LOS ELECTRONES DE LAS MOLCULAS DEL GAS A ESTADOS DE MAYOR ENERGA ( PLASMA ). EN EL MOMENTO QUE LOS ELECTRONES VUELVEN A SU ESTADO FUNDAMENTAL, EMITEN RADIACIN ULTRAVIOLETA. LAS FUENTES DE RADIACIN EN ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN TIENEN DOS FUNCIONES BSICAS. 1a.- DEBE SUMINISTRAR SUFICIENTE ENERGA RADIANTE EN LA LONGITUD DE ONDA DONDE SE VA A MEDIR LA ABSORCIN. 2a.DEBEN INTERVALO DE TIEMPO, EN QUE SE HACEN LAS MEDIDAS DE ABSORCIN. MANTENER UNA DENSIDAD LUMNICA CONSTANTE, DURANTE TODO EL
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SI LA INTENSIDAD LUMNICA ES BAJA EN LA REGIN DE MEDICIN PARA LA ABSORCIN, LAS RENDIJAS MONOCROMTICAS DESEADAS. MEDICIONES REPRESENTAR DE DEBEN SER SUFICIENTEMENTE ESPECIFICA. EMBARGO EN AMPLIAS LO PARA OBTENER LA LAS CARACTERSTICAS NO SE SUELE DEBER EL ANCHO DE LA BANDA ESPECTRAL RESULTANTE, PUEDE CAUSAR ERRORES EN LAS ABSORBANCIA SIN POR LAS GENERAL, BRILLANTEZ DE DISEO PROBLEMAS. CONSIDERACIONES
RECORDAR QUE LA INTENSIDAD DE FLUJO DE LA ENERGA RADIANTE, VARIA EN FORMA INVERSAMENTE PROPORCIONAL AL CUADRADO DE LA DISTANCIA DESDE LA FUENTE. LMPARA DE DESCARGA DE HIDROGENO O DEUTERIO LOS ANLISIS EN LA REGIN DE ULTRAVIOLETA, SE LLEVAN A CABO PRINCIPALMENTE CON LMPARAS DE HIDROGENO O DEUTERIO, VOLTAJES REDUCIDOS. LOS MANTENER LA DESCARGA, LAS CUALES OPERAN A BAJAS PRESIONES CTODOS CALIENTES PROPORCIONAN LA ( 0.2 - 5 FUNCIN TORR ) Y DE ESENCIAL
ESTA TIENE CARACTERSTICA NEGATIVAS DE TEMPERATURA - RESISTENCIA,
POR LO QUE SE REQUIERE DE UNA FUENTE DE ENERGA CON CORRIENTE REGULADA. UNA CARACTERSTICAS TCNICA DE ESTA LMPARA , ES UNA ABERTURA MECNICA ENTRE EL CTODO Y EL NODO QUE LIMITA A LA DESCARGA DE UNA TRAYECTORIA ESTRECHA. POR LO GENERAL ES DE 0.6 A 1.5 MM DE DIMETRO DEL LADO DEL CTODO EN LA ABERTURA. EL USO DEL DEUTERIO EN VEZ DE HIDROGENO, INCREMENTA EL TAMAO DE LA ESFERA DE LUZ Y LA FORMACIN DE DEPENDE DE
PRODUCE UN AUMENTO DE 3 A 5 VECES EN LA BRILLANTEZ DE LA LUMINOSIDAD. LA PLACA DE ABERTURA. 2.MONOCROMADOR.
LA IMAGEN DE LA FUENTE DE LUZ EN LA RENDIJA DE ENTRADA DEL ESPECTRMETRO,
UN MONOCROMADOR DESDOBLA LA RADIACIN POLI CROMTICA EN PTICA DEL EQUIPO. UN MONOCROMADOR, A).B).C).-
LAS LONGITUDES DE ONDA QUE
LA FORMAN Y SEPARA ESTAS LONGITUDES DE ONDA EN BANDAS MUY ANGOSTAS. SIENDO LA PARTE
ESTA INTEGRADO POR LAS SIGUIENTES PARTES:
RENDIJA DE ENTRADA POR DONDE PENETRA LA LUZ POLI CROMTICA DE LA FUENTE. ESPEJO O LENTE COLIMADOR. DISPERSOR, PUEDE SER PRISMA O REJILLA DE DIFRACCIN QUE SEPARA TERICAMENTE LA
LUZ POLI CROMTICA,
EN CADA UNA DE SUS LONGITUDES DE ONDA. DENTRO DEL MARGEN DE
TODAS LAS PARTES DEL MONOCROMADOR, DEBEN SER TRANSPARENTES HERMTICA A LA LUZ EXTERNA.
LONGITUDES DE ONDA CON LAS QUE SE TRABAJA Y ESTN MONTADAS DENTRO DE UNA CAJA
18
EL ANCHO DE BANDA EFECTIVO DE LA RADIACIN QUE SALE DEL MONOCROMADOR, DEPENDE DE VARIOS FACTORES, INCLUYENDO EL ELEMENTO DISPERSOR Y DE ENTRADA COMO DE SALIDA. IMPORTANTE, SE VERN LOS TIPOS MAS USADOS: LA ANCHURA DE LAS RENDIJAS TANTO PUESTO QUE LA EFICIENCIA DEL ELEMENTO DISPERSOR ES TAN
PRISMA
EL PRISMA DESDOBLA LA RADIACIN POLI CROMTICA EN LAS DIFERENTES LONGITUDES DE ONDA QUE EMERGEN DEL PRISMA A NGULOS LIGERAMENTE DIFERENTES. PARA LOGRAR QUE UNA DETERMINADA LONGITUD DE ONDA DE LA RADIACIN DESDOBLADA PASE A TRAVS DE LA RENDIJA DE SALIDA, SE HACE GIRAR EL PRISMA HASTA QUE LA LONGITUD DE ONDA DESEADA O MS CORRECTAMENTE UNA BANDA DE LONGITUDES DE ONDA QUEDE ENFOCADA EN LA RENDIJA DE SALIDA. PRINCIPAL DE UN PRISMA, ES QUE LA DISPERSIN VARIA CON LA LA DESVENTAJA DE ONDA. LONGITUD
CONSECUENTEMENTE UNA BUENA RESOLUCIN REQUIERE DE LA COMBINACIN MS FAVORABLE DE LAS CARACTERSTICAS DE DISPERSIN DEL MATERIAL CON QUE ESTA CONSTRUIDO EL PRISMA Y DE LA ANCHURA DE LA RENDIJA DEL MONOCROMADOR.
REJILLAS DE DIFRACCIN
EN LOS APARATOS DE ULTRAVIOLETA VISIBLE E INFRARROJO, SE USAN A MENUDO REJILLAS DE DIFRACCIN - REFLEXIN CON UN GRAN NUMERO DE MONO CROMADORES. SON SUPERFICIES ALUMINIZADAS DE ALTA REFLEXIN CON UN GRAN NUMERO DE SURCOS PARALELOS Y A IGUAL DISTANCIA ( DENOMINADO ALGUNAS VECES LNEAS ) LAS REJILLAS NORMALES TIENEN DE 600 A 2,000 LNEAS POR MILMETRO, DEPENDIENDO DE LA REGIN DEL ESPECTRO PARA LO CUAL SE USE. D).LENTE DE ENFOQUE O ESPEJO
LA RADIACIN SE COLIMA Y ENFOCA MEDIANTE LENTES Y ESPEJOS. EL MATERIAL QUE SE USA PARA LA CONSTRUCCIN DE LOS LENTES Y ESPEJOS DEBE SER POR SUPUESTO TRANSPARENTE A LA RADIACIN QUE SE VA A EMPLEAR. EN LA REGIN DEL INFRARROJO, SE USAN ESPEJOS DEBIDO A QUE LA MAYORA DE LOS MATERIALES NO SON SUFICIENTEMENTE TRANSPARENTES A LA RADIACIN INFRARROJA Y OCASIONAN PERDIDAS NOTABLES DE ENERGA. E).REJILLA DE SALIDA
LOS ESPECTROFOTMETROS PUEDEN SER DE HAZ SIMPLE O DOBLE HAZ DE LUZ.

OPERACIN CON UN HAZ SENCILLO UN HAZ DE RADIACIN DE LA FUENTE ENTRA AL MONOCROMADOR Y UN PRISMA O REJILLA DE DIFRACCIN LO DISPERSA. A MEDIDA QUE EL ELEMENTO DISPERSOR GIRA, LAS DIVERSAS BANDAS DE RADIACIN QUE SE HAN DESDOBLADO SE ENFOCAN HACIA LA RENDIJA DE SALIDA. LA RADIACIN QUE PASA A TRAVS DE LA CELDA Y LLEGA AL DETECTOR, ES LEDA LA ABSORBANCIA O TRANSMITANCIA PROVOCADA POR LA MUESTRA.
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EL MTODO REQUIERE DE LAS SIGUIENTES CONDICIONES: COMPONENTES ESTABLES. ALTA CALIDAD Y RESOLUCIN EN LA FUENTE, DETECTOR Y AMPLIFICADOR.
LOS APARATOS DE UN SOLO HAZ, SON MS SENCILLOS Y MENOS COSTOSOS QUE LOS DE DOBLE HAZ PERO NO SE PUEDEN ADAPTAR PARA REGISTRO, DEBIDO A QUE HAY NECESIDAD DE CALIBRACIN PARA CADA LONGITUD DE ONDA. OPERACIN CON DOBLE HAZ. TIENEN UN DIVISOR DEL HAZ DE CUALQUIER TIPO ANTES DE LAS CELDAS DE MUESTRA, UNO DE LOS HACES ESTA DIRIGIDO HACIA LA CELDA DE REFERENCIA ( BLANCO ) SEGUNDO. Y EL OTRO HACIA LA CELDA DE LA MUESTRA ESTOS DOS HACES SE COMPARAN CONSTANTE O ALTERNATIVAMENTE VARIAS VECES POR EN ESTA FORMA EN EL MODELO DE DOBLE HAZ LAS FLUCTUACIONES DE LA INTENSIDAD DE LA FUENTE, LAS RESPUESTAS DEL DETECTOR Y LA GANANCIA DEL AMPLIFICADOR, SE COMPENSAN PUESTO QUE LA SEAL QUE SE OBSERVA CORRESPONDE A LA DIFERENCIA ENTRE EL BLANCO Y LA MUESTRA. SON MAS COMPLICADOS DESDE EL PUNTO DE VISTA ELECTRNICO Y MECNICO QUE LOS DE HAZ SENCILLO Y CONSECUENTEMENTE SON MS COSTOSOS. LA DIVISIN DEL HAZ SE EFECTA DESPUS DE PASAR AL MONOCROMADOR; SE EMPLEAN ESPEJOS EL ESPEJO DEL LA RADIACIN
DE SUPERFICIE FRONTAL Y MS COMNMENTE ESPEJOS DE SECTORES GIRATORIOS. EN ESTA FORMA ES SEPARADO Y ADICIONALMENTE LO HACE INTERMITENTE.
SECTOR GIRATORIO DEJA PASAR Y REFLEJA ALTERNATIVAMENTE EL HAZ VARIAS VECES POR SEGUNDO, INTERMITENTE SE EMPLEA COMO FUENTE DE ENTRADA A UN AMPLIFICADOR. ESTE TIPO DE APARATO
EMPLEA UN SISTEMA ELECTRNICO CON LECTURA DE PUNTO NULO. EL HAZ DE LA REFERENCIA Y EL DE LA MUESTRA LLEGAN AL DETECTOR ALTERNATIVAMENTE A INTERVALOS QUE DEPENDEN DE LA FRECUENCIA DE ROTACIN DE LOS INTERRUPTORES. EL APARATO REGISTRA LA RELACIN ENTRE LA SEAL DE REFERENCIA Y LA DE LA MUESTRA. PODER RADIANTE DE AMBOS ES IGUAL, EL AMPLIFICADOR NO REGISTRA SEAL DE SALIDA. SI EL
PERO SI
EL PODER RADIANTE DE AMBOS ES DIFERENTE, LA SEAL NO COMPENSADA ACCIONA UN SERVOMOTOR QUE ACTA SOBRE UN REGISTRADOR POTENCIOMTRICO EL CUAL NULIFICA ELECTRNICAMENTE LA SEAL NO COMPENSADA. EL PUENTE ELCTRICO DEL REGISTRADOR POTENCIOMETRICO SE CALIBRA EN PORCENTAJES DE TRANSMITANCIA DE LA MUESTRA Y AS LA POSICIN DEL PUNTO DE EQUILIBRIO DEL PUENTE SE EMPLEA, PARA DETERMINAR EL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA.
3.-
CELDAS PARA MUESTRAS
LAS MUESTRAS QUE SE ESTUDIAN EN LA REGIN DEL ULTRA VIOLETA, GENERALMENTE SON GASES O SOLUCIONES, ESTAS SE COLOCAN DENTRO DE CELDAS O CUBAS. EN LA REGIN DEL ULTRAVIOLETA SE USAN CELDAS DE CUARZO O SLICE FUNDIDA.
20
EL ANCHO DE CELDA PARA GASES SE ENCUENTRA EN EL RANGO DE 0.1 - 10 cm. CELDAS PARA SOLUCIONES TIENE ANCHOS QUE VAN DESDE 1 A 10 cm.
MIENTRAS QUE LAS
LAS CELDAS DE ABSORCIN, GENERALMENTE SE COLOCAN DESPUS DEL MONOCROMADOR EN LOS APARATOS DE ULTRAVIOLETA Y VISIBLE CON LA FINALIDAD DE REDUCIR AL MNIMO LA POSIBLE DESCOMPOSICIN O FLUORESCENCIA QUE PUDIERAN CAUSAR OTRAS LONGITUDES DE ONDA DE ALTA ENERGA EN LA RADIACIN SIN MONOCROMAR.
4.-
INSTRUMENTOS DE DETECCIN.
QUE
CUALQUIER TIPO DE DETECTOR ABSORBE LA ENERGA DE LOS FOTONES ( ENERGA LUMNICA ) CHOCAN CONTRA L Y LA CONVIERTE EN ENERGA ELCTRICA, DETECTOR SON: ALTA SENSIBILIDAD, CON UN BAJO NIVEL DE RUIDO PARA QUE SEA POSIBLE
LAS CARACTERSTICAS DE UN
DETECTAR
PODERES RADIANTES MUY BAJOS. REDUCIDO TIEMPO DE RESPUESTA
ESTABILIDAD A LARGO PLAZO CON OBJETO DE ASEGURAR LA EXACTITUD DE LAS RESPUESTAS CUANTITATIVAS.
SEAL ELECTRNICA QUE SEA FCILMENTE AMPLIFICABLE LECTURA.
POR CUALQUIER INSTRUMENTO DE
LOS FOTONES DEL ULTRAVIOLETA Y DEL VISIBLE TIENEN SUFICIENTE ENERGA COMO PARA PROYECTAR LOS ELECTRONES DE LAS SUPERFICIES QUE INCIDEN CUANDO ESTAS SE HAN TRATADO CON UN DETERMINADO TIPO DE COMPUESTO. SEMICONDUCTORES. SU ABSORCIN PUEDE HACER TAMBIN QUE LOS ELECTRONES QUE ES DIRECTAMENTE ENLAZADOS, NO CONDUCTORES, SE DESPLACEN EN BANDAS DE CONDUCCIN DENTRO DE CIERTOS AMBOS PROCESOS GENERAN UNA CORRIENTE ELCTRICA PROPORCIONAL AL PODER RADIANTE DE LOS FOTONES ABSORBIDOS. LOS INSTRUMENTOS EN LOS QUE SE EMPLEAN ESTOS PROCESOS, SE LLAMAN DETECTORES
FOTOELCTRICOS Y SE SUBDIVIDEN EN FOTO TUBO
FOTO TUBOS Y CELDAS VOLTAICAS.
ESTA CONSTITUIDO POR LAS SIGUIENTES PARTES: UNA CUBIERTA DE VIDRIO CON VENTANA DE CUARZO, PARA USARSE EN LA REGIN DEL ULTRAVIOLETA.
21
UN CTODO SEMI CILNDRICO CON UNA SUPERFICIE INTERNA RECUBIERTA POR UN COMPUESTO QUE TENGA ELECTRONES CON UNA FUERZA DE UNIN RELATIVAMENTE BAJA, LOS CUALES SON XIDOS DE METALES ALCALINOS Y ALCALINO TRREOS.
UN NODO CENTRAL DE ALAMBRE METLICO. ES APROXIMADAMENTE DE 90 PERO LA
LA DIFERENCIA DE POTENCIAL QUE SE APLICA EN LOS ELECTRODOS,
VOLTIOS SI LA REUNIN DE LOS ELECTRONES SE EFECTA CON 100 % DE EFICIENCIA, LA CORRIENTE DEL FOTO TUBO ES PROPORCIONAL AL PODER RADIANTE DE LA RADIACIN INCIDENTE. DE LA LONGITUD DE ONDA INCIDENTE EN EL FOTO TUBO, SUPERFICIE DEL CTODO. LA MAGNITUD DE LA CORRIENTE OBSCURA AUMENTA CON EL INCREMENTO DE LA SUPERFICIE DEL CTODO Y DE LA TEMPERATURA. DE LA RADIACIN INCIDENTE. MAGNITUD DE LA FOTO CORRIENTE TAMBIN DEPENDE DEL VOLTAJE APLICADO A LOS ELECTRONES Y AUN CUANDO NO HAYA RADIACIN FORTUITA DE LOS ELECTRONES EN LA SIEMPRE SE OBSERVA UNA CORRIENTE CONOCIDA COMO CORRIENTE
OBSCURA QUE ES EL RESULTADO DE LA EMISIN TRMICA
5.-
AMPLIFICADORES.
LA MAYORA DE LAS SEALES DE LOS DETECTORES, SE TIENEN QUE AMPLIFICAR EN VARIOS ORDENES DE MAGNITUD PARA QUE SEA POSIBLE SU MEDICIN. EL AMPLIFICADOR RECIBE LA SEAL DE ENTRADA DEL CIRCUITO AL COMPONENTE SENSIBLE Y PASANDO POR UNA SERIE DE OPERACIONES ELECTRNICAS, PRODUCE UNA SEAL DE SALIDA QUE ES VARIAS VECES MAYOR QUE LA DE ENTRADA. LAS SEALES DE ENTRADA Y SALIDA DE UN AMPLIFICADOR NORMALMENTE SON DIFERENCIAS DE POTENCIAL ELCTRICO.
6.-
GRAFICADORES.
LA SEAL ELCTRICA DEL AMPLIFICADOR SE ENVA AL EQUIPO QUE GENERA LA GRAFICA O ESPECTRO.
MTODO DE ABSORCIN ULTRAVIOLETA.

CUANDO UNA ONDA LA ELECTROMAGNTICA DE DE LONGITUD ABSORBIDA DE ONDA DEFINIDA LAS INCIDE SOBRE UNA A
SUSTANCIA,
FRACCIN
RADIACIN
IGNORANDO
PERDIDAS
DEBIDAS
REFLEXIONES Y DISIPACIN,
ES UNA FUNCIN DE LA CONCENTRACIN DE LA SUSTANCIA EN LA LA INTERFERENCIA DE LA REFLEXIN Y
TRAYECTORIA DE LA LUZ Y DEL ESPESOR DE LA MUESTRA. ABSORCIN EN LA VENTANA PUEDE EVITARSE DEFINIENDO
Io
COMO EL PODER DE RADIACIN
QUE PASA A TRAVS DE UNA MUESTRA TESTIGO CONTENIDA EN LA MISMA CELDA DE LA MUESTRA. TRANSMITANCIA
22
ES LA RELACIN DE LAS INTENSIDADES DE RADIACIN NO ABSORBIDA ( CON RESPECTO A LA MUESTRA TESTIGO ) Y DE LA RADIACIN INCIDENTE
I.
T=
I /
Io
%T = T 100
EL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA ES
ABSORBANCIA ES EL LOGARITMO DECIMAL DEL RECIPROCO DE LA TRANSMITANCIA A = log 1 / T = - log I / Io
EL PORCENTAJE DE ABSORCIN ES
100 ( 1 - T )
LEYES FUNDAMENTALES DE LA FOTOMETRA EN TRMINOS SIMPLES, LA LEY DE LAMBERT INDICA QUE PARA CIERTAS CONCENTRACIONES ABSORBENTES, LA INTENSIDAD DE LUZ TRANSMITIDA PARALELA Y PLANA ARITMTICA. Ln Io Ln I = Ln Io / I = Kb DE
QUE PREVIAMENTE SE HA LOGRADO QUE SEA
Y ENTRE AL MEDIO ABSORBENTE FORMADO NGULOS RECTOS CON EL PLANO, A MEDIDA QUE LA LONGITUD DEL TRAYECTO AUMENTA EN FORMA
DISMINUYE LOGARTMICAMENTE
LA RELACIN ENTRE LA INTENSIDAD Y LA CONCENTRACIN DE LA ESPECIE ABSORBENTE ES MUY IMPORTANTE. BEER DETERMINO QUE AL AUMENTAR LA CONCENTRACIN DEL ABSORBENTE, EFECTO, FORMA LA CONSTANTE DE PROPORCIONALIDAD PROPORCIONAL K SE PRODUCE EL MISMO EN ESTA
QUE UN AUMENTO PROPORCIONAL AL TRAYECTO DE ABSORCIN A LA RADIACIN, A LA CONCENTRACIN DEL SOLUTO ABSORBENTE, ESTO ES: K = A C
DE LA ECUACIN DE LAMBERT, ES A SU VEZ
USANDO EL LOGARITMO DE BASE VALOR DE K O A
10
EN LUGAR DE NATURALES,
SOLO PUEDE MODIFICARSE
EL
POR LO TANTO LA ECUACIN DE LAMBERT Y BEER ES LA SIGUIENTE: log
Io / I
A B
C
2.303.
A .-
FACTOR DE CONVERSIN DE BASE 10, ES DECIR
23
SI
LA
LONGITUD
DEL
TRAYECTO
DE
LA
MUESTRA
SE
EXPRESA
EN
CENTMETROS LA CONSTANTE
LA A
CONCENTRACIN
-1
EN GRAMOS
DE ABSORBENTE POR LITRO
DE SOLUCIN,
LLAMADA ABSORBANCIA RELATIVA O COEFICIENTE DE ABSORCIN, TIENE POR UNIDADES
LITROS g cm.
CON
FRECUENCIA B
SE
DESEA
ESPECIFICAR
EN
TRMINOS
DE
CONCENTRACIN
MOLAR,
MANTENIENDO
EN CENTMETROS.
log
Io
/ I
EN UNIDADES DE LITRO MOL - CM SE DENOMINA ABSORTIVIDAD MOLAR, ABSORCIN, COEFICIENTE MOLAR DE EXTINCIN
COEFICIENTE MOLAR DE
O NDICE MOLAR DE ABSORBANCIA. SER UNA LNEA RECTA QUE
UNA GRFICA DE LA ABSORBANCIA EN FUNCIN DE LA CONCENTRACIN, PASA A TRAVS DEL ORIGEN. SUELEN ESTAR CALIBRADOS PARA LEER ABSORBANCIA Y TRANSMITANCIA.
LAS ESCALAS DE LECTURA Y MEDICIN EN LOS ESPECTRMETROS
LA ABSORCIN DE RADIACIN EN MOLCULAS A LONGITUDES DE ONDA ESPECIFICAS SE USA CON MUCHA FRECUENCIA PARA ANLISIS CUANTITATIVOS, ABSORBANCIA Y CONCENTRACIN. REQUERIDO. DEBIDO A LA RELACIN DIRECTA ENTRE LA DEPENDE LA SENSIBILIDAD DE UN ANLISIS ESPECTROMTRICO,
DE LA MAGNITUD DE LA ABSORBANCIA MNIMA QUE PUEDE MEDIRSE CON EL GRADO DE CERTIDUMBRE
DESVIACIN CON RESPECTO A LA LEY DE BEER . LAS DESVIACIONES CON RESPECTO A LA LEY DE BEER, CUALES SON: SE CLASIFICAN EN TRES CATEGORAS, LAS
REALES INSTRUMENTALES QUMICAS

DESVIACIONES REALES. SE ORIGINAN EN CAMBIOS DEL NDICE DE REFRACCIN DEL SISTEMA ANALTICO. SEALARON QUE LA LEY DE BEER SOLO ES APLICABLE EN FORMA CONCENTRACIONES. NO ES LA ABSORBANCIA ESPECIFICA LO QUE ES CONSTANTE SINO LA SIGUIENTE EXPRESIN MATEMTICA: KOTUM PRECISA Y SEILER A BAJAS
E INDEPENDIENTE
DE LA CONCENTRACIN
24
= A
REAL
N (N + 2 )
N A
= =
NDICE DE REFRACCIN CONCENTRACIONES
DE LA SOLUCIN.
EL NDICE DE REFRACCIN ES ESENCIALMENTE CONSTANTE, ABSORBANCIA ESPECIFICA. ESTO NO ELIMINA LA
PERO A CONCENTRACIONES ALTAS EL DE ANLISIS CUANTITATIVOS A
NDICE DE REFRACCIN PUEDE VARIAR DE MANERA CONSIDERABLE Y LO MISMO SUCEDE CON LA POSIBILIDAD CONCENTRACIONES ELEVADAS, PUES EL USO DE SOLUCIONES PATRN Y UNA CURVA DE CALIBRACIN PUEDE PROPORCIONAR UNA EXACTITUD SUFICIENTE. EL EFECTO DEL NDICE DE REFRACCIN PUEDE APARECER EN LA ESPECTROFOTOMETRA DIFERENCIAL DE ALTA ABSORBANCIA.
SE ORIGINAN POR CAMBIOS DE EN L NDICE DE REFRACCIN DEL SISTEMA ANALTICO, LA LEY DE BEER SOLO ES APLICABLE EN FORMA PRECISA A BAJAS CONCENTRACIONES
DESVIACIONES INSTRUMENTALES. LA DERIVACIN DE LA LEY DE BEER, SUPONE UNA LUZ MONOCROMTICA PERO LA LUZ SOLO TIENEN PUEDE UN OBTENERSE DE EN UN ALTO GRADO CON Y FUENTES DE EMISIN UN DE PASO ESPECIALIZADAS. INSTRUMENTAL VERDADERA LNEAS DE MUY
TODOS LOS MONOCROMADORES, CUALQUIERA QUE SEA SU CALIDAD Y TAMAO RESOLUCIN SIN ESPECIFICO SI LA POR CONSIGUIENTE BANDA MNIMO. EMBARGO, ABSORBANCIA ESPECIFICA ES ESENCIALMENTE
PODER
CONSTANTE EN LA AMPLITUD DEL PASO DE BANDA INSTRUMENTAL, LA LEY DE BEER CONCUERDA CON LIMITES BASTANTE PRECISOS. LA VELOCIDAD RELATIVA DE CAMBIOS DE LA ABSORBANCIA ESPECIFICA ESTO ES, EL PASO DE NO ES EN EL INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA CON LOS CUALES S ESTA TOMANDO LA MEDICIN, DETERMINA QUE TAN EXACTA DEBE SER LA MONOCROMATICIDAD DE LA LUZ; BANDA INSTRUMENTAL REQUERIDO, DE ESTA FORMA SI LA CONSTANTE ERRORES. EN EL INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA, ABSORBANCIA ESPECIFICA
USANDO LA LEY DE BEER PRODUCE
ESTA DESVIACIN SE DEBE FUNDAMENTALMENTE AL HECHO DE QUE EN TODOS LOS
FOTMETROS, EL FACTOR ADITIVO, ES EL PODER DE RADIACIN DE LAS LONGITUDES DE ONDA QUE INTEGRAN EL HAZ DE LUZ, ESTAN EN FUNCIN DE QUE LA LUZ NO SE PUEDE MONOCROMAR TOTALMENTE, DEBIDO A QUE LOS MONOCROMADORES TIENEN UN PODER DE RESOLUCIN FINITO Y POR LO
TANTO UN PASO DE BANDA INSTRUMENTAL MNIMO. SIN EMBARGO SI LA ABSORBANCIA ESPECIFICA ES ESENCIALMENTE LEY DE BEER CONSTANTE CONCUERDA EN LA AMPLITUD LIMITES DEL PASO DE BANDA LA
INSTRUMENTAL, LA
CON
BASTANTE
PRECISOS.
VELOCIDAD RELATIVA DE CAMBIOS DE LA ABSORBANCIA ESPECIFICA EN EL INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA CON LOS CUALES S ESTA TOMANDO LA MEDICIN, DETERMINA
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QUE TAN EXACTA DEBE SER LA MONOCROMATICIDAD DE LA LUZ; BANDA INSTRUMENTAL REQUERIDO.
ESTO ES,
EL PASO DE
EXPLICACIN PARA DETERMINAR EL ANCHO DE BANDA ESPECTRAL Y CUAL ES LA IMPORTANCIA INSTRUMENTAL QUE TIENE EL CONOCER ESTE VALOR. SE COLOCA UNA LNEA DE REFERENCIA, UTILIZANDO LA LNEA BASE. SE MIDE LA ALTURA DEL PICO Y DE LA LNEA PARALELA A LA LNEA BASE SE TRAZAN PERPENDICULARES PARA OBTENER EL ANCHO DE BANDA ESPECTRAL. LA IMPORTANCIA ES LA CALIBRACIN Y DETERMINACIN DE LA LONGITUD DE ONDA MXIMA A LA CUAL ABSORBEN LOS ANALITO. A
ANCHO DE BANDA ESPECTRAL
DESVIACIONES QUMICA SON CAUSADAS POR DESPLAZAMIENTOS DEL EQUILIBRIO QUMICO O FSICO, EN EL QUE PARTICIPA LA ESPECIE ABSORBENTE. CONSIDERAR LOS SIGUIENTES EQUILIBRIOS:
2 CR2 O7
2 H
2 H2 CR O4
CR O 4
EL ION DICROMATO ( VI ) ABSORBE EN LA REGIN VISIBLE A DICROMATO, EN EL EQUILIBRIO SE DESPLAZA HACIA
450 NM.
AL DILUIR UNA SOLUCIN DE EL EQUILIBRIO PUEDE
REACTIVOS.
CONTROLARSE, CONVIRTIENDO TODA LA ESPECIE DE CROMO ( VI ) SOLUCIN RESULTE A CROMATO, 0.1 M HACIENDO QUE LA SOLUCIN RESULTE 0.05 LA LEY DE BEER NO SE CUMPLE, A M
A DICROMATO, AL HACER QUE LA EN ESTE
EN CIDO SULFRICO O CONVIRTIENDO TODA LA ESPECIE DE CROMO (VI) EN HIDRXIDO DE POTASIO. EL PH PH SI UNA ESPECIE ABSORBENTE PARTICIPA EN EL EQUILIBRIO MENOS QUE DEBER AJUSTARSE Y LA DEBER AJUSTARSE TRES EN ESTE CASO EL QUE EL VALOR DE LONGITUD DE ONDA P KA
CASO SE OBEDECE LA LEY DE BEER. CIDO - BASE, UNIDADES POR OTRA
FUERZA INICA SE MANTENGA CONSTANTE. MAS O TRES UNIDADES MENOS PARTE SE PUEDE USAR LA
DEL CIDO MONOPRTICO. A UN PUNTO
CORRESPONDIENTE
ISOBSTICO.
26
EL PUNTO ISOBSTICO ES UNA LONGITUD DE ONDA A LA CUAL LA ABSORBANCIA MOLAR ES IGUAL PARA LOS DOS MATERIALES, CUALQUIERA QUE SEA LA POSICIN DE EQUILIBRIO DE LA REACCIN LA CONCENTRACIN DEL EN COMPARACIN CON LA CANTIDAD DE LA ENTRE ELLOS. CUANDO LA ESPECIE ABSORBENTE ES UN ION COMPLEJO,
LIGANDO LIBRE, DEBE SER CONSTANTE Y GRANDE
ESPECIE ANALIZADA. POR LO GENERAL CON UN EXCESO DEL ORDEN DE 100 VECES. LAS DESVIACIONES QUMICAS DE LA LEY DE BEER SON CAUSADAS POR UN
DESPLAZAMIENTO EN EL EQUILIBRIO QUMICO O FSICO EN EL QUE PARTICIPA LA ESPECIE ABSORBENTE
EXACTITUD ESPECTROFOTOMTRICA.
LA EXACTITUD DENOTA LA SIMILITUD DE UNA MEDICIN Y DEL VALOR ACEPTADO. LA PRECISIN QUE SE CONSIDERA EN LA SIGUIENTE: DESCRIBE LA REPRODUCIBILIDAD DE LOS RESULTADOS.
LINEALIDAD FOTOMTRICA.
SE DEFINE COMO LA CAPACIDAD DE UN SISTEMA FOTOMTRICO, PARA PRODUCIR UNA RELACIN LINEAL ENTRE EL PODER DE RADIACIN INCIDENTE EN EL DETECTOR Y ALGUNA CANTIDAD MEDIBLE, PROPORCIONADA POR EL SISTEMA. LA EXACTITUD Y LINEALIDAD SUELEN CONFUNDIRSE, PUES UN INSTRUMENTO CON UNA ALTA SIN
EXACTITUD FOTOMTRICA,
TAMBIN DEBE PRODUCIR UNA BUENA LINEALIDAD FOTOMTRICA,
EMBARGO LA EXACTITUD Y LINEALIDAD NO SON SINNIMAS. EQUIVALE NECESARIAMENTE A UNA EXACTITUD, DEBIDO A
LA LINEALIDAD EN SU CONCEPTO MS ESTO NO LINEALIDAD LA LA POSIBILIDAD DETECTOR. DE UNA
SIMPLE SE BASA EN QUE LOS VALORES DE ABSORBANCIA EMPRICOS SON ADITIVOS.
EXPONENCIAL. LA EXACTITUD ABSOLUTA SE BASA EN LA RELACIN ENTRE LA TRANSMITANCIA MEDIA Y ALGN CAMBIO ABSOLUTO EN LA INTENSIDAD DE LA LUZ EN EL MONTADAS EN EL HAZ DE LA MUESTRA, CALIBRACIN. POR LO GENERAL, EXACTITUD SE DETERMINA COMPARANDO EL FLUJO DE ENERGA RADIANTE A TRAVS DE ABERTURAS QUE SE ABREN Y CIERRAN EN DIVERSOS PROCESOS DE
PARMETROS INSTRUMENTALES QUE AFECTAN A LA EXACTITUD

EL ANCHO DE LA BANDA ESPECTRAL DEL PICO SELECCIONADA, ABSORBANCIA SE RELACIONA CON LA Y ANCHURA EL ANCHO DE DE BANDA BANDA
OBSERVADA PARA LA BANDA DE ABSORCIN QUE SE REGISTRA. ANCHAS, ALTURA DE
SI LAS RENDIJAS SON DEMASIADO
ESTAR DEPRIMIDA
OBSERVADA SER MAYOR QUE EL ANCHO DE BANDA NATURAL, CON LO QUE SE PRODUCEN VALORES DE ABSORBANCIA ERRNEOS. CUANDO EL ANCHO DE BANDA ESPECTRAL ES DE 10 % MENOR QUE EL ANCHO DE BANDA NATURAL, 99.5
LA RELACIN DEL ANCHO OBSERVADO EN EL PICO A LA ALTURA REAL SER DE CUANDO MENOS
27
%.
DE ESTA FORMA, SIEMPRE QUE SEA POSIBLE, LA ANCHURA DE BANDA DEBE DISMINUIRSE HASTA PARA MANTENER LA MEJOR RELACIN POSIBLE SEAL RUIDO, LAS RENDIJAS NO RESUELVA
QUE YA NO SE PRODUZCAN CAMBIOS EN LOS ESPECTROS REGISTRADOS. SIN EMBARGO, DEBEN ANGOSTARSE MAS DE LO NECESARIO. COMPLETAMENTE LAS BANDAS DE ABSORCIN. UNA VELOCIDAD DE EXPLORACIN DEMASIADO RPIDA REPRESENTA OTRA DE LAS FUENTES DE ERROR EN LOS ESPECTROFOTMETROS DE EXPLORACIN. CUANDO LA VELOCIDAD DE BARRIDO ES DEMASIADO ALTA PARA UNA CIERTA ANCHURA DE BANDA ESPECTRAL Y LA PLUMILLA DE TRAZO, LOS PUNTOS MXIMOS DE ABSORCIN SE DESPLAZAN HACIA LONGITUDES DE ONDA MAS BAJAS Y LA BANDA SE ENSANCHA Y DEPRIME. PARA OBTENER UN ESPECTRO REAL, LA VELOCIDAD DE EXPLORACIN DEBE OPERARSE DE TAL MANERA QUE NO SEA DEMS DE UNA DCIMA PARTE DE LA ANCHURA DE BANDA NATURAL EN CADA TRAZO DE LA PLUMILLA. UNA TERCERA FUENTE DE BANDA NATURAL. LA LUZ PARSITA, DE ERROR ES LA INEXACTITUD DE LA LONGITUD DE ONDA, EL GRADO DE SI SE TRABAJA CON INSTRUMENTOS DE BANDA ANCHA,
ES POSIBLE QUE NO SE PUEDA SELECCIONAR UNA ANCHURA DE BANDA ESPECTRAL QUE
ERROR VARIARA CON LA MAGNITUD DE LA INEXACTITUD DE LONGITUD DE ONDA Y CON LA ANCHURA EXISTEN PATRONES DE CALIBRACIN DE LONGITUDES DE ONDA. PUEDE PROVOCAR UN PROBLEMA SERIO. EN GENERAL LA LUZ PARSITA SE LAS
VUELVE UN PROBLEMA GRAVE EN LOS EXTREMOS DE INTERVALO ESPECTRAL DEL INSTRUMENTO, DONDE LA SENSIBILIDAD DEL FOTO DETECTOR ES BAJA O EL HAZ DE LUZ ANALTICO ES DBIL. PRINCIPALES FUENTES DE LUZ PARSITA, MANCHAS EN LAS SUPERFICIES PTICAS; LENTES Y PAREDES DE LAS CELDAS. INCLUYEN LUZ DIFUSA POR LA EXISTENCIA DE POLVO O IMPERFECCIONES PTICAS SUPERFICIALES DE LOS ESPEJOS,
LUZ ATENUADA POR DIFRACCIN EN LAS ARISTAS, REFLEXIONES
INTERIORES POR PUNTOS DESCENTRADOS EN EL MONOCROMADOR. LA LUZ PARSITA AFECTA A LA EXACTITUD FOTOMTRICA, A LA LEY DE BEER. PARSITA, MIENTRAS QUE CUANDO NO SE ABSORBE, CAUSANDO DESVIACIONES CON RESPECTO LAS DESVIACIONES SON NEGATIVAS, LAS
LAS DESVIACIONES POSITIVAS SE PRESENTAN CUANDO SE ABSORBE LUZ
ABSORBANCIAS OBSERVADAS, SE REDUCEN NOTABLEMENTE A MEDIDA QUE LA LUZ PARSITA AUMENTE. I S .INTENSIDAD DE LUZ PARSITA ABSORBANCIA APARENTE = LOG IO + I I + I
S S
POR DE
EJEMPLO, ONDA,
SI UN INSTRUMENTO TIENE UN NIVEL DE LUZ PARSITA DE 1 % A CIERTA LONGITUD APARATO NUNCA PODR LEER MAS DE DOS UNIDADES DE ABSORBANCIA, CON RESPECTO A LA SEAL CON UN MONOCROMADOR DOBLE, ES
DICHO
CUALQUIERA QUE SEA LA CONCENTRACIN DE LA MUESTRA. POSIBLE LOGRAR NIVELES DE LUZ PARSITA MENOR A REAL.
0.00000 1
28
PRECISIN FOTOMTRICA
LA PRECISIN BSICA SON DE UNA MEDICIN FOTOMTRICA, ESTA DETERMINADA POR EL RUIDO
INSTRUMENTAL, ESTO ES LAS FLUCTUACIONES ESTADSTICAS DE LA SEAL QUE LLEGA AL DETECTOR, QUE A SU VEZ, UNA FUNCIN DEL TIPO DE DETECTOR EMPLEADO. UN ANLISIS CUANTITATIVO DEBE LLEVARSE A CABO DENTRO DE LOS LIMITES DE TRANSMITANCIA. LOS INSTRUMENTOS CON DETECTOR QUE SOLO SON SUSCEPTIBLES UN RUIDO INDEPENDIENTE DE LA INTENSIDAD DE LUZ, POR EL RUIDO DE TABLETEO, DIFERENTES. LA INCERTIDUMBRE DEL AJUSTE DE TRANSMITANCIA EN LA MAYORA DE LOS INSTRUMENTOS, ORDEN DE 0. 01 0.002 DE LA ESCALA TOTAL. LIMITE PRACTICO DE LOS TRABAJOS COMUNES. MIDIENDO LA TRANSMITANCIA A ESTNDAR DE LAS MEDICIONES. LLENAR, EL 30 EL VALOR REAL DE T ES DEL ESTE ULTIMO VALOR SE CONSIDERA COMO PUEDE DILUCIDARSE AL RUIDO DE JOHNSON, QUE ES QUE ESTA LIMITADOS
EXHIBIRN UNA PRECISIN OPTIMA EN UN
INTERVALO Y LOS ESPECTROFOTMETROS CON DETECTORES FOTO EMISORES,
FUNCIONARAN MEJOR CON INTERVALOS DE CONCENTRACIN UN POCO
MUESTRAS DE UNA SOLUCIN
Y CALCULANDO LA DESVIACIN T SE TOMA COMO INCLUIR LA CON EL
CADA MEDICIN DEBE INCLUIR LAS OPERACIONES DE VACIAR,
Y VOLVER A COLOCAR LA CELDA EN SU POSICIN. POR LO GENERAL DE LA DESVIACIN PROMEDIO DE DE LAS LECTURAS A SUCESIVAS, LA ESCALA
DOBLE
PARA
INCERTIDUMBRE PROVOCADA POR EL AJUSTE HAZ BLOQUEADO Y 100 % DE TRANSMITANCIA.
0 % DE TRANSMITANCIA,
MANEJO DE MUESTRAS.
PUESTO QUE TODAS LAS CELDAS TIENEN IMPERFECCIONES LAS PERDIDAS POR REFLEXIN DIFUSA, CONSIGUIENTE, ES FUNDAMENTAL QUE LAS CELDAS TENGAN SIEMPRE LA MISMA POSICIN Y / O LUZ POR CUANDO SERN DIFERENTES SEGN SEA LA CARA DE LA CELDA EXPUESTA AL HAZ DE LUZ
SE REPITE UN ANLISIS. PARA LIMPIAR LAS CELDAS Y OTRAS SUPERFICIES PTICAS SE EMPLEA PAPEL PTICO IMPREGNADO CON METANOL GRADO ESPECTROGRAFICO.
DISOLVENTES.
LOS DISOLVENTES QUE SE USAN EN ESPECTROFOTOMETRA DEBEN CUMPLIR CON CIERTOS REQUISITOS PARA LOGRAR RESULTADOS EXACTOS Y REPRODUCIBLES. 1. EL DISOLVENTE SELECCIONADO DEBE SOLUBILIZAR LA MUESTRA Y SER COMPATIBLE CON EL
MATERIAL DE LA CELDA.
LOS DATOS DE SOLUBILIDAD DE SUSTANCIAS COMUNES, MANUAL DE QUMICA DE LANGE.
PUEDEN
ENCONTRARSE EN MANUALES COMO EL MERK INDEX, 2.
EL DISOLVENTE DEBE SER TRANSPARENTE EN LA REGIN ESPECTRAL QUE SE VA A ESTUDIAR.
PARA EVITAR UNA MALA RESOLUCIN Y DIFICULTAD EN LA INTERPRETACIN DE ESPECTROS, NO DEBE EMPLEARSE UN DISOLVENTE PARA MEDICIONES QUE ESTN CERCA O DEBAJO DE SU LIMITE DE CORTE ULTRAVIOLETA; ESTO ES LA LONGITUD DE ONDA PARA LA CUAL LA ABSORBANCIA DEL DISOLVENTE PURO TIENDE A UNA UNIDAD.
29
UNA VEZ QUE SE HA SELECCIONADO UN DISOLVENTE CON BASE A SUS CARACTERSTICAS FSICAS Y ESPECTRALES, ES NECESARIO CONSIDERAR SU PUREZA. LA CURVA DE ABSORBANCIA DE UN DISOLVENTE DEBE SER UNIFORME, ESTO ES, DE IMPUREZAS EXTRAAS EN LA REGIN ESPECTRAL DE INTERS. S ADQUIEREN DISOLVENTES CON PUREZAS ESPECTROFOTOMTRICAS SIN EXHIBIR PICOS PARA ANLISIS MUY ESPECIFICO,
TEMAS DE EXPOSICIN PARA ULTRAVIOLETA

NO 1.TEMA LEYES QUE RIGEN ESPECTROFOTOMETRA Y EXPRESIONES MATEMTICAS. LEY DE LAMBERT LEY DE BEER LEY DE LAMBERT Y BEER 2.DESVIACIONES LEY DE BEER. CON RESPECTO A LA LA SUS EXPOSITORES
DESVIACIONES REALES DESVIACIONES INSTRUMENTALES DESVIACIONES QUMICAS 2.FACTORES QUE CORRIMIENTOS EN ONDA.. EFECTOS BATOCRMICO HIPSOCRMICO HIPERCRMICO HIPOCRMICO AFECTAN LOS LA LONGITUD DE
30
3.-
DIAGRAMAS DE ESPECTROFOTMETROS ULTRAVIOLETA . HAZ SIMPLE DOBLE HAZ
4.-
TIPOS DE FUENTES DE LUZ U. V. TIPOS DE MONO CROMADORES TIPOS DE CELDAS TIPOS DE DETECTORES CELDAS VOLTAICAS FOTO TUBO FOTO MULTIPLICADOR
5.-
ESPECTROFOTOMETRA DE
EL FUNDAMENTO ATMICO. TERICO
ABSORCIN ATMICA
ESTRIBA EN QUE EL TOMO ESTA
DE ESTA TCNICA ANALTICA,
CONSTITUIDO DE UN NCLEO RODEADO POR ELECTRONES, LOS CUALES CORRESPONDEN AL NUMERO ESTA PROPIEDAD DA UNA ESTRUCTURA ORBITAL, QUE ES NICA PARA CADA ELEMENTO.
LOS ELECTRONES DE CADA ELEMENTO, OCUPAN POSICIONES ORBITALES ESPECIFICAS CUANDO SE ENCUENTRA EN SU ESTADO BASAL. FLAMA, ELECTRICIDAD O PLASMA. APROPIADA, PROMOVIDO INICIAL A ES ABSORBIDA UN Y ORBITAL EMITIR POR Y EL EL TOMO ES EXCITADO POR CALOR, TOMO ESTABLE E O INDUCE ESTADO A QUE EL GENERADO POR UNA EXTERNO ESTADO DE SEA DE ESTA ENERGA DE ACTIVACIN A UNA LNEA DE EMISIN ELECTRN COMO EXCITADO. A LA EL
MENOS
EXCITACIN ES INESTABLE, ESTABLE ABSORBIDA. LOS ESPECTROS POR ATMICOS
EL ELECTRN ENERGA
EN FORMA INMEDIATA REGRESA A SU ESTADO ORBITAL RADIANTE EQUIVALENTE CANTIDAD ENERGA
EN
LAS
REGIONES EN
ULTRAVIOLETA
VISIBLE,
SE
PRODUCEN TANTO
POR LOS
ATOMIZACIN DE LA MUESTRA, PROCESO CON EL QUE LOS COMPONENTES DE LA MOLCULA SE CONVIERTEN DESCOMPOSICIN PARTCULAS GASEOSAS ELEMENTALES. ESPECTROS DE EMISIN, ABSORCIN DE UN ELEMENTO ATOMIZADO CONSISTEN EN UNAS POCAS LNEAS DE LONGITUDES DE ONDA CARACTERSTICAS DE CADA ELEMENTO.
MTODO DE ABSORCIN
NOMBRE MTODO DE FUENTE DE RADIACIN PRESENTACIN DE LA
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ABSORCIN ABSORCIN
POR
FLAMA
ATOMIZACIN O FLAMA
LMPARA DE CTODO HUECO
MUESTRA DILUCIN DE MUESTRA EN LA FLAMA DILUCIN DE MUESTRA, SOBRE LA CALIENTE.
LA
ATMICA SUPERFICIE CALIENTE, DE GRAFITO
Y ASPIRADA LA
ABSORCIN SIN FLAMA
LMPARA DE CTODO HORNO HUECO
PIPETEAR SUPERFICIE
ESTOS MTODOS POSEEN LAS VENTAJAS DE SER ALTAMENTE ESPECFICOS, AMPLIA APLICABILIDAD, EXCELENTE SENSIBILIDAD, DE SENSIBILIDAD. LAS FLAMAS DE COMBUSTIN PROPORCIONAN UN MEDIO MUY SIMPLE PARA CONVERTIR LAS PERMITE DETERMINAR APROXIMADAMENTE 70 ELEMENTOS, EN ppm ppb
SOLUCIONES DE SUSTANCIAS INORGNICAS EN TOMOS LIBRES.
SOLO ES NECESARIO INTRODUCIR EN TOMOS LIBRES.
NEBULIZADA LA SOLUCIN DE MUESTRA, EN UNA FLAMA APROPIADA Y UNA FRACCIN O TODOS LOS IONES METLICOS EN LAS GOTAS DE AEROSOL, LLEGAN A CONVERTIRSE UNA VEZ QUE SE HAN FORMADO LOS TOMOS LIBRES, SE
PUEDEN DETECTAR Y DETERMINAR
CUANTITATIVAMENTE A NIVELES DE TRAZAS POR: ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA ESPECTROFOTOMETRA DE FLUORESCENCIA ATMICA ( E. E. F. ) ( E. A. A. ) ( E. F. A. ).
ESPECTROSCOPIA DE EMISIN DE FLAMA

LOS TOMOS Y MOLCULAS SON ELEVADOS A UN ESTADO ELECTRNICO EXCITADO POR MEDIO DE COLISIONES TRMICAS CON LOS COMPONENTES DE LOS GASES QUEMADOS REGRESAR A UN ESTADO ELECTRNICO MS BAJO, EMITEN RADIACIONES CARACTERSTICAS DE CADA ELEMENTO. ESPECTRO ES DETECTADO EN UN FOTO DETECTOR, MEDIDO EN UN REGISTRADOR. CUANTITATIVAS. CONCENTRACIN DE LA SUBSTANCIA EN SOLUCIN, DE LA FLAMA. AL LOS TOMOS Y LAS MOLCULAS EXCITADAS LA EMISIN RESULTANTE PASA A
TRAVS DE UN MONOCROMADOR QUE ASLA LA CARACTERSTICA ESPECTRAL DESEADA. ENTONCES EL CUYA SEAL DE SALIDA SE AMPLIFICA Y ES LA EMISIN Y LA CONSTITUYE LA BASE PARA EVALUACIONES LA CORRELACIN ENTRE LA INTENSIDAD DE
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA

SE HACE PASAR POR LA FLAMA LA RADIACIN DE UNA FUENTE EXTERNA DE LUZ, QUE EMITE LA O LAS LNEAS ESPECTRALES CORRESPONDIENTES A LA ENERGA NECESARIA PARA UNA TRANSICIN ELECTRNICA DEL ESTADO BASAL O NORMAL A UN ESTADO EXCITADO. SE CONSIDERAN COMO UN MEDIO QUE CONTIENE TOMOS LIBRES ABSORBER RADIACIN DE UNA FUENTE EXTERNA, CUANDO DICHA LOS GASES DE LA FLAMA RADIACIN CORRESPONDE NO EXCITADOS, CAPACES DE
EXACTAMENTE A LA ENERGA REQUERIDA PARA UNA TRANSICIN DEL ELEMENTO INVESTIGADO DE UN ESTADO ELECTRNICO NORMAL A UN ESTADO MAYOR DE EXCITACIN. LA RADIACIN NO ABSORBIDA PASA ENTONCES A TRAVS DEL MONOCROMADOR QUE ASLA LA LNEA ESPECTRAL EXCITANTE DE LA
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FUENTE DE LUZ Y SE ENVA HACIA EL DETECTOR. LUZ, DEPENDE DE LA POBLACIN DEL ESTADO
LA ABSORCIN DE RADIACIN DE LA FUENTE DE NORMAL, LA CUAL ES PROPORCIONAL A LA LA ABSORCIN SE MIDE POR MEDIO
CONCENTRACIN DE LA SOLUCIN NEBULIZADA EN LA FLAMA. ANALIZADO.
DE LA DIFERENCIA ENTRE LAS SEALES TRANSMITIDAS EN PRESENCIA Y AUSENCIA DEL ELEMENTO
MEDICIN DE LA ABSORCIN ATMICA

DEBIDO A QUE LAS LNEAS DE ABSORBANCIA SON TAN ESTRECHAS Y QUE LAS ENERGAS DE TRANSICIN SON CARACTERSTICAS DE CADA ELEMENTO, LOS MTODOS BASADOS EN LA ABSORCIN DE RADIACIN POR TOMOS, SON EN POTENCIA ALTAMENTE ESPECFICOS. EL LIMITADO ANCHO DE LAS LNEAS, CREA UN PROBLEMA. RECURDESE QUE LA LEY DE BEER ES CABE ESPERAR UNA RELACIN
SOLAMENTE APLICABLE A RADIACIN DE TIPO MONOCROMTICO, LINEAL ENTRE LA ABSORBANCIA Y LA CONCENTRACIN.
SE HA RESUELTO EL PROBLEMA, EMPLEANDO UNA FUENTE DE RADIACIN QUE EMITE UNA LNEA DE LA MISMA LONGITUD DE ONDA QUE LA USADA PARA EL ANLISIS DE ABSORCIN. POR EJEMPLO, SI SE ESCOGE ELEMENTO, UNA LNEA DE ABSORCIN DEL SODIO A 589.6 nm PARA EL ANLISIS DE ESTE PODR UTILIZARSE UNA LMPARA DE VAPOR DE SODIO COMO FUENTE DE RADIACIN, CON UN DISEO ADECUADO DE ESTA FUENTE, ES
ENTONCES LA LNEA DE RADIACIN EMITIDA, SE SITUARA EN LA MISMA LONGITUD DE ONDA QUE LA LNEA DE RESONANCIA PARA LA ABSORCIN. EFECTO DOPPLER, DECIR QUE TRABAJE A TEMPERATURAS MENORES CON RESPECTO A LA FLAMA, PARA MINIMIZAR EL SE LOGRARAN LNEAS DE EMISIN CUYA ANCHURA DE BANDA espectral SEA SIGNIFICATIVAMENTE MAS ESTRECHA QUE LA DE LA BANDA DE ABSORCIN. AS EL MONOCROMADOR DEBE SER CAPAZ DE SELECCIONAR UNA LNEA DE EMISIN ADECUADA PARA LA MEDIDA DE LA ABSORCIN. ENTONCES LA RADIACIN UTILIZADA EN EL ANLISIS, ES LO SUFICIENTEMENTE LIMITADA LO QUE RECAE EN EL MARGEN DE LA LONGITUD DE ONDA PARA MEDIR LOS PICOS DE ABSORCIN, EN UN MEJOR CUMPLIMIENTO DE LA LEY DE BEER.
DIAGRAMA ESQUEMTICO DE UN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA
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FLUORESCENCIA ATMICA
INVOLUCRA UNA IRRADIACIN DEL VAPOR ATMICO EN LA FLAMA, CON UNA FUENTE DE
ILUMINACIN APROPIADA, COLOCADA A NGULOS RECTOS CON LA FLAMA Y LOS EJES PTICOS DEL ESPECTRMETRO. PARTE DE LA RADIACIN INCIDENTE SE ABSORBE A LONGITUDES DE ONDA QUE CORRESPONDEN A LAS LNEAS DE ABSORCIN ATMICA. INMEDIATAMENTE DESPUS SE LIBERA ENERGA COMO UNA FLUORESCENCIA DE LONGITUD DE ONDA CARACTERSTICA, LA CUAL SE EMITE EN TODAS DIRECCIONES. LA INTENSIDAD DE LA FLUORESCENCIA ES DIRECTAMENTE PROPORCIONAL A LA CONCERTACIN DEL ELEMENTO QUE S ESTA DETERMINANDO EN ETAPA DE DESARROLLO. LOS PARA TPICO MTODOS UN DE FLAMA NUMERO USADOS DE EN FORMA APROPIADA, EVALAN SUMINISTRAN LAS VENTAJAS RESULTADOS DE EN OTROS MUCHAS LA PARA LA SOLUCIN PROBLEMA. ESTE TIPO DE MTODO, SE ENCUENTRA EN
GRAN
ELEMENTOS
QUE
MTODOS,
EN ESPECIAL A NIVELES DE CONCENTRACIONES MUY BAJAS. ZINC, CADMIO, DE METALES ALCALINOS Y ATMICA CROMO, EN
ESTE ES EL CASO
PARA
ALCALINOTRREOS. DE OTROS
SITUACIONES SE PREFIERE USAR LA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA O ESPECTROFOTOMETRA ABSORCIN LUGAR MTODOS ELEMENTOS TALES COMO ALUMINIO, TIERRAS RARAS PESADAS. INDIO, MANGANESO, PLOMO,
Y LOS DE
DIAGRAMA ESQUEMTICO DE UN ESPECTROFOTMETRO DE FLUORESCENCIA ATMICA , EN LA RADIACIN DE EXCITACIN, ENVIADA POR PULSACIONES DE UN CHOPPER EN LA EMISIN DE FLUORESCENCIA
PREPARACIN DE SOLUCIONES
LAS SOLUCIONES QUE SE EMPLEAN PARA LLEVAR A CABO EL ANLISIS DE DIFERENTES METALES
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CONSTITUYENTES DE SALES INORGNICAS, DEBEN EMPLEAR UN DISOLVENTE QUE CUBRA LAS SIGUIENTES CARACTERSTICAS: PUREZA ESPECFICA SER TRANSPARENTE A LA RADIACIN. SER INERTE CON RESPECTO AL SOLUTO LA SELECCIN DEL MAS APROPIADO, ESTA EN FUNCIN DE LA SOLUBILIDAD DEL ANALITO O MUESTRA PROBLEMA Y DE QUE NO EXISTAN INTERFERENCIAS DE SEALES ENTRE ANALITO Y DISOLVENTE. LOS FACTORES QUE INTERVIENEN EN LA CANTIDAD DE ENERGA ABSORBIDA DE ACUERDO A LA ECUACIN DE LAMBERT y BEER, SON LOS SIGUIENTES: ESTRUCTURA DEL ANALITO CONCENTRACIN DE LA MUESTRA LONGITUD DE LA CELDA.
ETAPAS PARA LA INTRODUCCIN DE LA MUESTRA AL EQUIPO

NEBULIZACIN
A PESAR DE QUE LOS SLIDOS SE VOLATILIZAN BOMBARDEO DE ELECTRONES, DEPENDEN DE UNA UN PROPORCIONAR ATOMIZACIN. OSCILA AL FLUJO NEBULIZACIN UNIFORME NEUMTICA DEL DIRECTAMENTE USANDO CALOR DE INDUCCIN O DE LA MUESTRA UNA LIQUIDA, FLAMA QUE PARA PODER LA POR LO GENERAL TODOS LOS ESPECTRMETROS COMERCIALES AEROSOL, HACIA PRODUCE
LA POSICIN DEL ORIFICIO PARA LA MUESTRA, ES CONCNTRICA O EN NGULOS L LQUIDO LA PRESIN SUCCIONADO A TRAVS DEL TUBO CAPILAR, POR EFECTO DE
RECTOS CON EL ANILLO POR DONDE SALEN LOS GASES COMBUSTIBLE Y COMBURENTE. SER DIFERENCIAL GENERADA POR LAS CORRIENTES DE GASES A ALTA VELOCIDAD,
CUANDO ESTA PASA
POR EL MISMO ORIFICIO. SE EXTRAEN FILAMENTOS DE LIQUIDO DEL CUERPO DE LA SOLUCIN. ESTOS FILAMENTOS SE ROMPEN EN FORMA DE GOTAS. LA NUBE DE GOTAS CHOCAN EN LA CMARA DE ASPERSIN CONTRA UNA OBSTRUCCIN QUE SE CONOCE CON EL NOMBRE DE REBORDE DE IMPACTO Y ALGUNAS VECES CONTRA EL FLUJO TURBULENTO DE GAS, GRANDES EN OTRAS MS PEQUEAS. FINA, SE MEZCLA CON QUEMADOR, GOTAS. LAS GOTAS MAYORES A 20 MICRMETROS QUEDAN ATRAPADAS EN LA CMARA DE ASPERSIN Y NO SE APROVECHAN O BIEN NO LLEGAN A DESOLVATARSE EN LA FLAMA, ANTES DE LLEGAR AL TRAYECTO DE OBSERVACIN. LA NEBULIZACIN DEPENDE DE PARMETROS TALES COMO VISCOSIDAD, DENSIDAD, TENSIN LA COMBINACIN COMBUSTIBLE Y QUE SUBDIVIDE LAS GOTAS SIENDO DIRIGIDAS AL EL AEROSOL FINAL QUE ES EN REALIDAD UNA NEBLINA MUY COMBURENTE,
EN ESTE SE MUESTRA UN INTERVALO TPICO DE DISTRIBUCIN DE DIMETROS DE LAS
SUPERFICIAL EN LA SOLUCIN, VELOCIDAD DEL GAS NEBULIZADOR AS COMO, LA RELACIN SUPERFICIE VOLUMEN DE LAS GOTAS,
Y DE LA SOLUCIN ASPIRADA, A LAS QUE SE LES LLAMA
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DIMETRO MEDIO DE SAUTER Y ESTA DADO EN MICRMETROS. LOS CAMBIOS IMPREDECIBLES DE VISCOSIDAD Y TENSIN SUPERFICIAL, PUEDEN EVITARSE
PREPARANDO LAS MUESTRAS Y LOS PATRONES O ESTNDARES EN LA MISMA FORMA Y TOMANDO LAS DEBIDAS PRECAUCIONES PARA QUE LAS CONCENTRACIONES TOTALES DE CIDO O SAL NO SEA SUPERIOR A 0.5 %.. EN LA SIGUIENTE FIGURA, SE PRESENTAN DIFERENTES TIPOS DE NEBULIZADORES NEUMTICOS, DE ACUERDO A LA SIGUIENTE CODIFICACIN: A).- TUBO CONCNTRICO B).C).FLUJO CRUZADO DISCO FRITADO
D).- BABINTON
FLAMA Y TEMPERATURA DE FLAMA.

EL DISOLVENTE SE EVAPORA ( DE SOLVATACIN ) DEJANDO PARTCULAS DIMINUTAS DE SALES SECAS. LOS SLIDOS SECOS SE GASIFICAN ( VAPORIZACIN ). PARTE O LA TOTALIDAD DE LAS MOLCULAS GASEOSAS, SE VAN DISOCIANDO CON
FORMACIN DE TOMOS O RADICALES NEUTROS -
ETAPA DE ATOMIZACIN -
ESTOS TOMOS
NEUTROS SON ESPECIES ABSORBENTES EN LA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA. TAMBIN CONSTITUYEN LAS ESPECIES POTENCIALMENTE EMISORAS EN LA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA. LA EFICIENCIA DE EMISIN DE TOMOS NEUTROS EN LA FLAMA, TIENE LA MISMA IMPORTANCIA EN TODAS ESTAS TCNICAS.
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UNA PARTE DE LOS TOMOS NEUTROS PUEDEN EXCITARES TRMICAMENTE POR COLISIONES CON LOS COMPONENTES DE LOS GASES QUE NO SE HAN QUEMADO POR COMPLETO Y PUEDEN INCLUSO LLEGAR A IONIZARSE. LA FRACCIN EXCITADA ES IMPORTANTE EN LA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA, DE ABSORCIN ATMICA. AUNQUE CONSTITUYE UN INCONVENIENTE EN LA
ALGUNOS DE LOS TOMOS NEUTROS SE PUEDEN COMBINAR CON RADICALES DE LOS GASES DE LA FLAMA, PARA FORMAR NUEVOS COMPUESTOS GASEOSOS TALES COMO MONXIDOS METLICOS. ESTO DA LUGAR A INTERFERENCIAS QUMICAS EN LAS TRES TCNICAS.
TOMANDO COMO EJEMPLO UN AEROSOL DE Ca Cl 2, SE TIENE LA SIGUIENTE SECUENCIA:

Ca Cl2 (aq) Ca Cl 2 ( s ) Ca Cl 2 (g) Cl (g) + Ca (g)
NEBULIZACIN DE SOLVATACIN VAPORIZACIN ATOMIZACIN
IONIZACIN PARCIAL EXCITACIN + MAS O2 DE LOS GASES DE LA FLAMA + OH
Ca* Ca*
LNEAS DE EMISIN: 393.3 396.8 nm. LNEA DE EMISIN: 422.7 nm.
Ca O CABEZA DE BANDA 606 - 622 nm Ca (OH )

2
CABEZA DE BANDA 554 nm.
IONIZACIN
Ca
+2
LOS VALORES ENTRE PARNTESIS DESPUS DE CADA ESPECIE, EMISIN EN LA RADIACIN CARACTERSTICA DE DICHA ESPECIE.
CORRESPONDEN A LAS LONGITUDES DE ONDA DE
LOS PRINCIPALES REQUERIMIENTOS PARA QUE UNA FLAMA SEA TEMPERATURA ADECUADA, CABO LAS FUNCIONES YA DESCRITAS, AS MISMO,
SATISFACTORIA,
SON QUE TENGA
RELACIN COMBUSTIBLE / COMBURENTE APROPIADA, PARA LLEVAR A QUE EL ESPECTRO DE LA FLAMA NO INTERFIERA
CON LA OBSERVACIN DE LAS CARACTERSTICAS DE EMISIN O ABSORCIN QUE ESTN MIDIENDO. LOS COMPONENTES DE LOS GASES EN LA FLAMA, LIMITAN EL INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA TILES, A VALORES SUPERIORES A 210 nm. LA COMPOSICIN REAL DE LOS GASES, VARIA CON LA COMPOSICIN INICIAL DE LA MEZCLA. EN EL CONO INTERNO, LOS GASES NO ESTN EN EQUILIBRIO TRMICO, RADICALES ( C , CH , H O* , HCO* ) RADICALES SON PRECURSORES DE REACCIONES DE EXCITACIN QUMICA. SE LOGRA UN EQUILIBRIO TRMICO CASI COMPLETO. EXTERNA AUXILIADA POR EL ARRASTRE DE AIRE CERCANO. LA TEMPERATURA DE LA FLAMA ES LA CARACTERSTICA FUNDAMENTAL QUE DETERMINA LA PUES LA CANTIDAD DE ALGUNOS DE ESTOS EN LA REGIN OXIDANTE,
SON MUY ELEVADAS.
LA COMBUSTIN SE COMPLETA EN LA CAPA
FACTIBILIDAD DE UNA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA. EL VALOR EXACTO DEPENDE DE LA RELACIN COMBUSTIBLE / COMBURENTE Y POR LO GENERAL, ALCANZA SU VALOR MXIMO EN
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LAS PROPORCIONES ESTEQIOMTRICAS.
AL SELECCIONAR UNA FLAMA,
TAMBIN SE TOMAN
EN
CUENTA LA RELACIN SEAL- RUIDO ( SE DEBE A LA EMISIN DE ELEMENTOS DE INTERFERENCIA ), LA ESTABILIDAD DE LA FUENTE, DETERMINA LA PRECISIN DE LAS MEDICIONES Y LA ECONOMA DEL ANLISIS. LA TEMPERATURA OPTIMA DEPENDE DE LOS POTENCIALES DE EXCITACIN Y DE IONIZACIN DEL MATERIAL ANALIZADO. DIVERSOS CLCULOS TERICOS QUE CONCUERDAN CON LOS PUEDE USARSE PARA CASI SE USA LA ELEMENTOS LA DETERMINACIN DE LOS
DATOS EXPERIMENTALES, INDICAN QUE LA FLAMA DE ACETILENO / AIRE TODOS LOS CASOS EN LA DETECCIN DE ELEMENTOS ALCALINOS. ELEMENTOS GALIO, LA FLAMA MS AIRE. INDIO, TALIO, COBRE, COBALTO, CROMO, A CABO
NQUEL Y MANGANESO, SENSIBLES TIENE DE
FLAMA DE ACETILENO / OXIDO NITROSO, CON EL FIN DE OBTENER TEMPERATURAS MAS ELEVADAS, CALIENTE LA PERMITE FLAMA DE LLEVAR ANLISIS ADICIONALES CUYOS XIDOS REFRACTARIOS NO SE REDUCEN AL ESTADO ATMICO EN LA FLAMA DE ACETILENO / ACETILENO / OXIDO NITROSO, CARACTERSTICAS EXCEPCIONALES, AIRE. APAGAR PUES COMBINA ALTAS TEMPERATURAS CON UNA VELOCIDAD DE PROPAGACIN Y EL QUEMADOR EL RIESGO DE ( RANURAS DE 5 cm. QUE SE PRODUZCA DE UNA
UN TIEMPO DE RESIDENCIA QUE NO SON MUY SUPERIORES A LOS DE LA FLAMA MAS FRA DE ACETILENO / SE NECESITAN CABEZAS ESPECIALES PARA ESTA FLAMA SIN PELIGRO, ELIMINANDO LONGITUD Y 0.5 mm DE ANCHO ), AS COMO UNIDADES DE CONTROL PARA PODER ENCENDER Y
COMBUSTIN REGRESIVA Y SU SUBSECUENTE EXPLOSIN EN LA CMARA DE ASPERSIN. UNA FLAMA DE ACETILENO RICA EN COMBUSTIBLE ( LA RELACIN DE COMBUSTIBLE A COMBURENTE EXCEDE A LA NECESARIA PARA UNA COMBUSTIN ESTEQUIOMETRICA ) PROPORCIONA LA ATMSFERA REDUCTORA NECESARIA PARA LA FORMACIN DE UNA ALTA POBLACIN DE TOMOS LIBRES DE LOS ELEMENTOS QUE TIENDEN A FORMAR XIDOS REFRACTARIOS. LA REGIN DE EMISIN OPTIMA ES LA ZONA INTERCNICA, DEBIDO A LA PRESENCIA DE MUCHAS ESPECIES DE RADICALES DE CARBONO. LA PROTECCIN DE LA FLAMA PRE MEZCLADA DE ACETILENO / OXIDO NITROSO, USANDO NITRGENO O ARGN, PRODUCE UN GRADIENTE VERTICAL ALTO DE TEMPERATURAS, EN ESTA FLAMA, EL GRADIENTE PROPORCIONA LOS REQUERIMIENTOS PARA UN ALTO INTERVALO EN CONDICIONES DE EXCITACIN A UN VOLUMEN BAJO DE FLAMA, QUE RESULTA MUY TIL CUNDO SE LLEVAN A CABO DETERMINACIONES DE MULTI ELEMENTOS. DESDE LUEGO, DE LA RADIACIN ). TAMBIN SE REQUIERE CONTAR CON LOS MEDIOS PARA AJUSTAR LA ALTURA DEL QUEMADOR ( CON RESPECTO AL TRAYECTO DE OBSERVACIN
CARACTERSTICAS DE ALGUNAS FLAMAS POR PRE- MEZCLAS COMUNES. 38
COMBUSTIBLE
COMBURENTE
TEMPERATURA C
VELOCIDAD DE COMBUSTIN ( cm s -1 39 - 43 370 - 390 300 - 440 900 - 1,400 158 - 256 1,100 - 2,480 285
GAS NATURAL GAS NATURAL HIDROGENO HIDRGENO ACETILENO ACETILENO ACETILENO
AIRE OXIGENO AIRE OXIGENO AIRE OXIGENO OXIDO NITROSO
1,700 2,700 2,000 2,500 2,100 3,050 2,600
1,900 2,800 2,100 2,700 2,400 3,150 2,800
DESVENTAJAS DE LA ATOMIZACIN EN FLAMAS EL QUEMADOR DE PRE MEZCLA O DE FLUJO LAMINAR, ESTA LIMITADO AL USO DE SOLUCIONES O
SUSPENSIONES MUY FINAS. ES MUY RARO QUE PUEDAN ATOMIZARSE DIRECTAMENTE LAS MUESTRAS SLIDAS. LA SENSIBILIDAD ES LIMITADA, DEBIDO A QUE LA CMARA DE NEBULIZACIN - MEZCLADO PRODUCE DESPERDICIOS INHERENTES. SOLO EL 10 % DE LA MUESTRA LLEGA EFECTIVAMENTE A LA FLAMA COMO AEROSOL FINO PARA SER ATOMIZADO. EL TIEMPO DE RESIDENCIA DE UN TOMO EN EL HAZ PTICO DEL ESPECTROFOTMETRO, QUE ES EL VOLUMEN EFECTIVO DE ABSORCIN O EMISIN DE LOS GASES DE LA FLAMA, ES SUMAMENTE CORTO Y DEPENDE DE LA VELOCIDAD DE LOS GASES DE LA FLAMA. SI SE SUPONE QUE EL TIEMPO REQUERIDO PARA LOGRAR UNA ATOMIZACIN ESTABLE Y LA MEDICIN DE LA SEAL DE ABSORCIN O EMISIN ES DE APROXIMADAMENTE 10 SEGUNDOS. PARA LOGRAR UN EQUILIBRIO DEL CONTENIDO DEL ELEMENTO EN EL HAZ PTICO DURANTE ESTE ESPACIO DE TIEMPO, SE NECESITA UNA CANTIDAD DE SUSTANCIA DE 10 / 10, ES DECIR 10 VECES MAYOR QUE LA QUE ESTE PRESENTE EN EL HAZ EN UN MOMENTO DETERMINADO. ADEMS, LA CONCENTRACIN DE TOMOS QUE SE PUEDE LOGRAR EN LAS FLAMAS, ESTA LIMITADA POR EL EFECTO DE DILUCIN DEL FLUJO RELATIVAMENTE ALTO DE GASES NO QUEMADOS, PARA SOSTENER LA FLAMA Y TRANSPORTAR EL AEROSOL HASTA ESTA. TOMOS TAMBIN ESTA LIMITADA POR LA EXPANSIN DE LOS PRESENTA DURANTE LA COMBUSTIN. EL CENTELLEO Y LA INESTABILIDAD GENERAL DE UNA FLAMA CONDUCEN A LA SEAL DE RUIDO, QUE LIMITA LA CAPACIDAD DE DETECCIN DE ELEMENTOS. DE LA FLAMA, JUNTO CON EL RUIDO, POR LO GENERAL, L LIMITE DE DETECCIN EL ESPECTRO DEL FONDO ESCALA DE LA SEAL CORRESPONDE A LA SEAL IGUAL AL RUIDO DE LA FLAMA ( PICO A PICO ). OBTENIDA CON LA ESPECIE ANALIZADA. GASES DE LA FLAMA USADOS QUE SE LA CONCENTRACIN DE
LIMITAN O IMPIDEN LA EXPANSIN EN
MODELOS PARA DISTRIBUCIN DE CONCENTRACIN ATMICA EN FLAMAS

LA CONCENTRACIN DE TOMOS NORMALES Y TOMOS EXCITADOS VARIA EN LAS DIFERENTES PARTES DE UNA FLAMA Y TAMBIN CON LA PROPORCIN DE COMBUSTIBLE A COMBURENTE QUE SE EMPLEE. SE PUEDEN HACER ESTUDIOS DE DISTRIBUCIN ATMICA Y MOLECULAR, MIDIENDO LA ABSORCIN, EMISIN
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O FLUORESCENCIA EN UNA FLAMA QUE CONTENGA TOMOS DISPERSOS, MUEVE VERTICAL U PTICO. REGULADORES DE PRESIN Y MEDIDORES DE FLUJO PARA MANTENER UN AMBIENTE TRMICO USA EL ESPECTROFOTMETRO DE FLAMA. CONSTANTE EN LA FLAMA, CON LOS
CUANDO LA FLAMA SE
HORIZONTALMENTE CON RELACIN A LA TRAYECTORIA DE LA LUZ DEL SISTEMA
ES IMPERATIVO
QUE LAS ESTE EL
PRESIONES DE LOS GASES Y LOS FLUJOS DE LOS MISMOS SE MANTENGAN CONSTANTES MIENTRAS SE INSTRUMENTOS DE DOS ENTRE 1 CANALES, A 4 REQUISITO YA NO ES TAN NECESARIO. LOS FLUJOS NORMALES VARAN l / min.
CONOCIMIENTO DE LOS FLUJOS INDIVIDUALES
DEL COMBUSTIBLE Y EL COMBURENTE PERMITE AL
OPERADOR SELECCIONAR VARIAS MEZCLAS QUE VAN DESDE FLAMAS POBRES HASTA FLAMAS RICAS EN COMBUSTIBLE, LAS QUE ACTAN COMO REDUCTORAS. QUEMADORES LAS CONFIGURACIONES DE QUEMADORES PUEDEN SER LAS MISMAS PARA LA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA Y LA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA. EN ABSORCIN RANURA DE ATMICA, LA OBVIA ANALOGA CON LA ESPECTROFOTOMETRA DE SOLUCIONES IMPUSO DESDE EL PRINCIPIO EL USO DE UN QUEMADOR ACANALADO DE FLUJO LAMINAR CON UNA 5 cm. DE LARGO Y 0.5 mm DE ANCHO, QUE PROPORCIONA UNA TRAYECTORIA DE ESPECTROFOTOMETRA ABSORCIN BASTANTE LARGA. DE LA LONGITUD DE LA FLAMA. DE EMISIN. FLAMA INTENSO. SIN EMBARGO, LAS INTENSIDADES DE LAS LNEAS DE EMISIN TAMBIN DEPENDEN EL AUMENTO DE LAS INTENSIDADES DE LA RESULTA POCO PRACTICO EN PRESENCIA DE UN FONDO DE
USANDO ESTA TCNICA,
ESTAS MAYORES INTENSIDADES DE LNEAS QUE SE OBTIENE CON LNEA FONDO EN ALGUNAS NO ES UN PROBLEMA PARA ANALIZAR ABSORCIN AUTO
LOS QUEMADORES ACANALADOS, PERMITEN EL USO DE ANCHURAS DE RENDIJA MUCHO MENORES, LO QUE REPRESENTA UNA GANANCIA CONVENIENTE EN LAS RELACIONES SITUACIONES PRACTICA. SOLUCIONES A LA AUTO ABSORCIN EN LAS FLAMAS LARGAS, MS ALTAS,
SERIO POR LO MENOS CUANDO SE TRATA DE QUEMADORES ACANALADOS DE 5 cm. CONCENTRACIONES QUE MOSTRARAN UNA
CONSIDERABLE Y UN APLANAMIENTO PRONUNCIADO DE LAS CURVAS DE CALIBRACIN, RESULTA MUY SENCILLO GIRAR LA CABEZA DEL QUEMADOR EN FORMA DE CRUZ CON LA TRAYECTORIA PTICA. ESTO REDUCE LA SENSIBILIDAD TANTO DE LA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA COMO EN EMISIN ATMICA. DEBIDO A QUE LA REGIN OPTIMA DE LA FLAMA QUE SE VAYA A USAR VARIA PARA DIFERENTES ELEMENTOS, ASEGURAR ES LA ESENCIAL QUE LA ALTURA DE LOS QUEMADORES SEA AJUSTABLE CON EL FIN DE MXIMA SEAL DE ABSORCIN O EMISIN. SE RECOMIENDA ELIMINAR LOS
PRODUCTOS DE LA COMBUSTIN Y EL CALOR POR MEDIO DE UNA CAMPANA DE EXTRACCIN SOBRE EL QUEMADOR. EN EL QUEMADOR DE FLUJO LAMINAR, DENTRO DE UNA CMARA DE MEZCLADO, FINAS. DE LA FLAMA AL PASAR A ESTA. EL AEROSOL DE LA SUSTANCIA ANALIZADA SE PRODUCE EN DONDE SE SEPARAN LAS GOTAS GRUESAS DE LAS
LAS GOTAS FINAS, QUE SON PRCTICAMENTE UNA NEBLINA, SE MEZCLAN CON LOS GASES LA CABEZA DEL QUEMADOR CONSISTE DE UNA SERIE DE
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ORIFICIOS, MEMORIA;
YA SEA FORMANDO UN RECTNGULO O UNA RANURA. ESTO ES,
NO DEBEN EXISTIR EFECTOS DE
EL CONTENIDO DE UNA MUESTRA NO DEBE AFECTAR EL RESULTADO DE LA OXIDO NITROSO. PARA PREVENIR LA LA VELOCIDAD
SIGUIENTE. EL QUEMADOR DE FLUJO LAMINAR ES ADECUADO PARA FLAMAS DE BAJA VELOCIDAD DE COMBUSTIN, TALES COMO LAS DE ACETILENO CON AIRE U REVERSIN HACIA EL QUEMADOR Y UNA EXPLOSIN EN LA CMARA DE MEZCLADO, SER POR LO MENOS IGUAL A LA VELOCIDAD DEL QUEMADO; SIN EMBARGO,
DE CORRIENTE DE LA MEZCLA DE COMBUSTIBLE Y COMBURENTE A TRAVS DEL QUEMADOR DEBE PARA ASEGURARSE DE LA CONTAR CON UN MARGEN DE SEGURIDAD Y CONSEGUIR UNA FLAMA RAZONABLEMENTE FIRME, VELOCIDAD DE CORRIENTE DEBE SER VARIAS VECES MAYOR QUE LA VELOCIDAD DE QUEMADO. CON LAS FLAMAS DE ACETILENO / OXIGENO Y ACETILENO / OXIDO NITROSO, SE PUEDE USAR UN
QUEMADOR DE AGUJA SIN PROBLEMAS DE SEGURIDAD. EL CUERPO DEL QUEMADOR, AIRE DE DIFUSIN EXTERNO.
LA FLAMA SE FORMA EN LA PUNTA DE LA
AGUJA. LAS AGUJAS DE 0.2 - 2 mm DE DIMETRO INTERIOR. SE COLOCAN PRESIONANDO ESTAS SOBRE CONTANDO CON UNA DISTANCIA ENTRE AGUJAS EN LOS LIMITES DE PERMITE UN ENFRIAMIENTO EFICIENTE CON EL 0.3 - 3 mm. UNA LONGITUD DE AGUJA DE 5 - 10 mm.
MECHERO DE FLUJO LAMINAR
SISTEMA DE GENERACIN DE HIDRUROS.

Na BH4 + As 3 ( PO4 )
5
As (BH 4 ) 5 +
Na 3 PO4
LA TCNICA DE GENERACIN DE HIDRUROS SE ASEMEJA EN ALGO AL SISTEMA DE MUESTREO PARA MERCURIO POR VAPOR FRI EN ESTA TCNICA LOS HIDRUROS GASEOSOS DE CIERTOS METALES SON QUMICAMENTE PRODUCIDOS POR LA ADICIN DE BORO HIDRURO DE SODIO A 25 ml. DE MUESTRA EN UN MATRAZ DE REACCIN. EL MATRAZ ESTA SELLADO, LOS HIDRUROS GASEOSOS Y EL HIDRGENO PRODUCIDO, SON ARRASTRADOS POR ARGN HACIA UN TREN DE FLAMA DE AIRE - ARGN NITRGENO. ALTERNATIVAMENTE EN UNA CELDA DE CUARZO CALENTADA SE DISPONE DE EQUIPOS
41
MANUALES O AUTOMTICOS PARA GENERAR HIDRUROS. CUANDO EL VAPOR DE LA MUESTRA ES ATOMIZADA EN LA FLAMA O LA CELDA CALENTADA, SE PRODUCE UNA SEAL DE FORMA GAUSSIANA, ALTURA DE LA CUAL ES PROPORCIONAL A LA CANTIDAD DEL ANALITO EN LA MUESTRA TRAZAS DE ABSORBANCIAS OBTENIDAS PARA EL BISMUTO CON LA TCNICA DE GENERACIN DE HIDRUROS. EN LA SIGUIENTE TABLA, SE DAN LOS LIMITES DE DETECCIN PARA LOS ELEMENTOS DETERMINABLES POR ABSORCIN ATMICA UTILIZANDO LA TCNICA DE GENERACIN DE HIDRUROS.
LOS VALORES EXTREMADAMENTE BAJOS, MICROGRAMOS POR LITRO, SON EL RESULTADO DE UNA EFICIENTE PRODUCCIN DE TOMOS EN UN GRAN VOLUMEN DE MUESTRA Y EN UN CORTO PERIODO DE TIEMPO.
TCNICA DE GENERACIN DE HIDRUROS

ELEMENTO LIMITE DE DETECCIN LIMITE DE DETECCIN EN LA SOLUCIN g / litro 15 0.25 10.00
ABSOLUTO As Bi Ge Sb Se Sn Te MICROGRAMOS 0.003 0.005 0.200 0.005 0.003 0.004 0.005
INTERFERENCIAS
AUNQUE LAS INTERFERENCIAS QUE SE PRESENTAN EN LA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA Y LA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA SON ESENCIALMENTE LAS MISMAS SUS MAGNITUDES SON DIFERENTES. LAS INTERFERENCIAS Y SE DEBEN A CAUSAS IDNTICAS,
PUEDEN CLASIFICARSE EN LOS SIGUIENTES GRUPOS.
INTERFERENCIAS POR ABSORCIN DE FONDO. INTERFERENCIAS DE LNEAS ESPECTRALES. 42
INTERFERENCIAS DE VAPORIZACIN INTERFERENCIAS POR EFECTO DE IONIZACIN. INTERFERENCIAS DE MATRIZ. INTERFERENCIAS QUMICAS.
INTERFERENCIA POR ABSORCIN DE FONDO.

LA BRILLANTEZ DE UNA FLAMA DE ACETILENO / OXIDO NITROSO Y LA COMPLEJIDAD DE SU ESPECTRO, NO DEBEN CONSTITUIR UN IMPEDIMENTO PARA USAR ESTA FLAMA EN METALES. EL ANLISIS DE TRAZAS DE EL XITO QUE SE TENGA CON ESTA FLAMA DEPENDE DE LA ALTA RESOLUCIN DE LOS UN
ESPECTROFOTMETROS MODERNOS DE REJILLA. ES NECESARIO LLEVAR A CABO CORRECCIONES CON RESPECTO A LA RADIACIN DE FONDO EN LA FLAMA Y DE LA MATRIZ DE LA MUESTRA. NANMETROS EN LAS CERCANAS DE LA LNEA, (EXTRAPOLADA) BREVEMENTE, EN AMBOS LADOS. AL ESTAR REGISTRANDO EL ESPECTRO. MTODO DE CORRECCIN MUY COMN CONSISTE EN EXPLORAR LENTAMENTE EN UNOS CUANTOS ENTONCES, QUE MS SE TRAZA UNA LNEA BASE POR DEBAJO DE LA LNEA DE EMISIN, DESDE LA RADIACIN DE FONDO POR DESGRACIA, ESTE MTODO ES UN PROCESO LENTO, OTRO MTODO, CONSUME TANTO TIEMPO COMO MUESTRA Y LA INTENSIDAD MXIMA DE LA LNEA SE OBSERVA MUY CON LO CUAL SE REDUCE LA PRECISIN DE LA MEDICIN. PRECISO Y QUE NO DESPERDICIA MUESTRA, SE BASA EN UNA EXPLORACIN PRELIMINAR DE LAS SE MIDE LA INTENSIDAD TOTAL ( LNEAS MAS LA LNEA. DESPUS DE PARA MEDIR EL
LONGITUDES DE ONDA. DESPUS DE LA EXPLORACIN,
FONDO) PARA UN GRUPO DE MUESTRAS A LA LONGITUD DE ONDA DE
CAMBIA LA LONGITUD DE ONDA FIJA EN UNAS DOS LNEAS DEL PASO DE BANDA, DE LA LNEA PARA USAR UN PROMEDIO EN LA SUSTRACCIN.
FONDO ADYACENTE CONTRIBUIDO POR LA MATRIZ Y LA FLAMA QUE SE DETERMINA A AMBOS LADOS
LA ABSORCIN DE FONDO SE MANIFIESTA EN LA EMISIN DE ABSORCIN ATMICA COMO UNA ABSORCIN MOLECULAR Y COMO LUZ PARASITA EN LAS PARTCULAS DE LA FLAMA. LA ABSORCIN MOLECULAR SE VERIFICA CUANDO LAS ESPECIES DE LA MATRIZ SE EVAPORAN JUNTO CON LOS TOMOS DEL ANALITO Y ABSORBEN UNA PARTE EN LA LNEA DE RESONANCIA ATMICA PARA LOS TOMOS ANALIZADOS. MUCHAS MOLCULAS Y EN ESPECIAL, INTENSAS LOS HALOGENUROS EN LAS REGIONES ALCALINOS, POSEEN BANDAS DE ABSORCIN COMPARATIVAMENTE
ULTRAVIOLETA Y VISIBLE. LA FLUORESCENCIA ATMICA REPRESENTA VENTAJAS CONSIDERABLES SOBRE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA, ABSORCIN DE LA MATRIZ MOLECULAR. FORMAR PARTCULAS SOLIDAS, SALES ( REFRACTARIAS ) LO QUE RESPECTA AL ERROR ASOCIADO CON LA LAS GOTAS NO EVAPORADAS DE LA FLAMA PUEDEN EN LAS EN LA PUEDE
PERO ESTAS CASI SIEMPRE PROVIENEN DE LAS PARTCULAS DE AUNQUE LA PRESENCIA DE FONDO. NO QUE
NO EVAPORADAS QUE QUEDAN DESPUS DE LA DESOLVATACION. EL ESPECTRO CONTINUO
MEDICIONES DE EMISIN NO ES NECESARIO CONSIDERAR LA LUZ PARASITA, DE PARTCULAS CALIENTES DE LA FLAMA AUMENTA LUZ DIFUSA PROVENIENTE MONOCROMTICA. DE LAS PARTCULAS, APARECE COMO UNA
SEAL
DIFERENCIARSE DE LAS ORIGINADAS POR LA ESPECIE ANALTICA CUANDO SE USA UNA FUENTE
43
EN
CIERTA
FORMA,
LA
ABSORCIN
DE
FONDO
ES
UN
PROBLEMA
MAS
SERIO
EN
LA
ESPECTROSCOPIA
DE ABSORCIN ATMICA QUE EN LA ESPECTROSCOPIA DE EMISIN DE FLAMA, LA NATURALEZA MONOCROMTICA DE LA FUENTE LA CORRECCIN, TANTO DE ABSORCIN DE FONDO COMO DE LUZ
DEBIDO A QUE ES MS FACTIBLE QUE NO SE NOTE. IMPIDE USAR UNA EXPLORACIN. PARASITA, PUEDE LOGRARSE
MIDIENDO LA SEAL TOTAL DE ABSORCIN Y SUSTRAYENDO DE ELLA
LA PARTE NO ATMICA. ESTO ES FACTIBLE DEBIDO A QUE LAS BANDAS DE ABSORCIN MOLECULAR SON ANCHAS. A OTRAS LOS TOMOS SOLO ABSORBEN, EN CONTRASTE A LONGITUDES DE ONDA ESPECIFICAS, DE ONDA; LA ABSORCIN ATMICA SER CERO, AUN CUANDO LA LONGITUDES
ABSORCIN MOLECULAR SEA SIGNIFICATIVA. LA CORRECCIN AUTOMTICA DEL FONDO EN LA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA, SE LOGRA LLEVANDO A CABO LA CORRECCIN A LA MISMA LONGITUD DE ONDA QUE EL ELEMENTO DE INTERS, MANTENIENDO LA CONFIGURACIN PTICA DE UNO O FIGURAS. DEUTERIO BIEN CON RPIDA, SE O MUY DE CTODO HUECO, LAS CON DE UNA UNA DOS CANALES, COMO SE MUESTRA EN LAS SIGUIENTES LMPARA DE HIDROGENO ESPECTRAL CONCUERDAN COMO FUENTE DE RADIACIN CONTINUA SE PREFIERE LA PUES LA GEOMETRA Y LA SEAL DE METALES. PUEDE EL USO HASTA DE 3 LMPARA
FRECUENCIAS MODULADAS PARA GENERAR Y DISCRIMINAR LA SEAL DE LA LMPARA DE HIDROGENO, PROPORCIONA UNA CORRECCIN VELOCIDAD QUE LLEGAR CORRECCIONES CADA 10 microsegundos. REQUIEREN VELOCIDADES COMO ESTA DEBIDO A QUE, DEL FONDO, CAMBIAN CONSTANTEMENTE CON LOS SE PRODUCEN
TANTO LA SEAL DE LA MUESTRA COMO LA ATOMIZADORES SIN FLAMA.
EN LAS LONGITUDES DE ONDA DE LA REGIN VISIBLE,
PROBLEMAS, PUES LA INTENSIDAD DE LA RADIACIN CONTINUA DEL HIDROGENO ES MS DBIL QUE LA SEAL DE SALIDA DE MUCHAS FUENTES DE CTODO HUECO OPERANDO A NIVELES PTIMOS DE CORRIENTE. LA INTRODUCCIN DE UNA LMPARA DE ARCO DE XENN - MERCURIO DE 150 W PROPORCIONA UNA INTENSIDAD RADIANTE ADECUADA DESDE 220 HASTA 600 nm.
INTERFERENCIAS DE LNEAS ESPECTRALES

LAS INTERFERENCIAS DE LNEAS ESPECTRALES SE PRESENTAN CUANDO UNA LNEA DE INTERS NO
PUEDE RESOLVERSE Y SEPARARSE DE LA LNEA DE OTRO ELEMENTO O DE UNA BANDA MOLECULAR. LAS INTERFERENCIAS DE ESTE TIPO ESTN MUY RELACIONADAS CON EL PODER DE RESOLUCIN DEL MONOCROMADOR. MODERNOS. LA LAS INTERFERENCIAS DE LNEAS ATMICAS SON MUY SERIAS EN LA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN DE FLAMA E INCLUSO CON LOS ESPECTROFOTMETROS MS
SU PASO DE BANDA ES DE UN ORDEN DE MAGNITUD MS ANCHA QUE LOS PERFILES DE LAS MOLCULAS TAMBIN ES MS CON SEVERA EN TIPO DE LA DE LOS
DE LNEAS DE LA LMPARA Y LOS TOMOS ABSORBENTES EN LA EMISIN DE ABSORCIN ATMICA. INTERFERENCIA ESPECTRAL EN EMISIN DE ESPECTROFOTOMETRA MEDICIN DE EMISIN. FLAMA, PARTE DE ESTA INTERFERENCIA SER UNA QUIMIOLUMINISCENCIA, CUALQUIER
PROVENIENTE
FRAGMENTOS MOLECULARES FORMADOS EN LOS GASES DE LA FLAMA. DE FLUORESCENCIA ATMICA, LONGITUD DE ONDA DE AMPLITUD DE LA FUENTE DE LUZ.
EN LA ESPECTROFOTOMETRA
LAS SEALES PUEDEN DISCRIMINARSE CON UNA MODULACIN DE LA LO MISMO SUCEDE CON LA LUZ PARASITA QUE SE PRODUCE A LA POR LA QUIMIOLUMINISCENCIA DE LAS FLAMAS EN LA
INTERS
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ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA. EXISTE ESTA POSIBILIDAD. ALGUNOS CASOS DE INTERFERENCIAS
EN LA
ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN NO
ESPECTRALES
SERIAS
EN
LA
ESPECTROFOTOMETRA
DE
EMISIN SON EL TRIPLETE DEL MANGANESO ( 403.1, nm), EL DOBLETE DEL POTASIO CON EL DOBLETE DEL SODIO DE BANDAS NARANJAS DE LA ESPECIE Ca (OH) 2
403.3
Y 403.5 nm),
LA LNEA DEL GALIO (403.3 EL SISTEMA INTERFIERE
(404.4 Y 404.7 nm ) Y LA LNEA DEL PLOMO A 405.8 nm. , QUE VA DESDE 543 HASTA 622 nm, ( 589.0 Y 589.6 nm ) Y LA LNEA DEL BARIO A 553.6 nm.
INTERFERENCIAS DE VAPORIZACIN
LA INTERFERENCIA DE VAPORIZACIN SE PRESENTA CUANDO ALGN COMPONENTE DE LA MUESTRA AFECTA A LA VELOCIDAD DE VAPORIZACIN DE LAS PARTCULAS DE SALES QUE CONTIENEN LA ESPECIE ANALTICA DE INTERS. PROCESO PUEDE FSICO MEDIANTE AL MNIMO PUEDE PROVENIR DE UNA REACCIN QUMICA QUE MODIFIQUE EL O BIEN, PUEDE DE TENER SU LA ORIGEN EN UN EL EL CON QUE UNA LA VAPORIZACIN MATRIZ CONTROLA COMPORTAMIENTO DE VAPORIZACIN DEL SLIDO
DESPRENDIMIENTO DE LOS TOMOS ATRAPADOS EN DICHA MATRIZ. REDUCIRSE SELECCIN JUICIOSA NEBULIZADORES Y ADITIVOS QUMICOS. LAS FLAMAS MS ADECUADA SULFATOS, TRMICA, PARA
ESTE TIPO DE INTERFERENCIA DE FLAMAS, QUEMADORES,
CALIENTES PRODUCEN MENOR INTERFERENCIA DE VAPORIZACIN. DESCOMPONER Y LOS COMPUESTOS QUE LA TRMICAMENTE MAS FRA DE CAMBIOS DE DE ESTABLES DE
ESTA SIMPLE FOSFATOS, EL DE LA Y SON
RAZN PUEDE JUSTIFICAR EL USO DE LA FLAMA DE SILICATOS ALUMINATOS, QUE A LA ES
ACETILENO / OXIDO NITROSO, PUES ES MAS ACETILENO / AIRE. DESCONTROLADOS ABSORCIN ABSORCIN
FLAMA
DESPLAZAMIENTO DEL EQUILIBRIO EN LAS REACCIONES DE ESTAS MOLCULAS DE ALTA ESTABILIDAD DESPLAZAMIENTO AFECTA LOS CAUSADO POR TEMPERATURA, POR LA CUAL ESPECTROFOTOMETRA DE MANERA SIMILAR DE LA ESPECTROSCOPIA ATMICA ATMICA
ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN. RESULTADOS
Y ESTA ES QUIZ LA RAZN PRINCIPAL
APARENTEMENTE TAN DEPENDIENTES DE LA TEMPERATURA COMO LOS DE LA ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN. LOS COMPUESTOS METLICOS EN LA FLAMA SUELEN SER COMO Y Zn Ca O O MOLCULAS TRI ATMICAS COMO ESTN ATOMIZADOS EN LA FLAMA CASI MOLCULAS BIATMICAS SIMPLES, NO FORMAN TALES
Ca (OH) 2 .
LOS ELEMENTOS COMO Na, Cu, Tl, Ag COMPUESTOS UNA FRACCIN A MENOS QUE LOS SUMAMENTE
POR COMPLETO;
MOLECULARES CON ELEMENTOS DE LA FLAMA EN CANTIDADES CONSIDERABLES. IMPORTANTE DE LOS ELEMENTOS ALCALINOTRREOS ESTA PRESENTE COMO XIDOS, METALES COMO LANTANO, ALUMINIO Y TITANIO, FORMAN XIDOS
SE USEN FLAMAS RICAS EN COMBUSTIBLE, LAS CUALES ACTAN COMO AGENTES REDUCTORES. REFRACTARIOS
ESTABLES. COMO CONSECUENCIA, LAS CONCENTRACIONES DE TOMOS LIBRES DE ESTOS ELEMENTOS SUELEN SER DESPRECIABLES EN LAS FLAMAS DE COMPOSICIN ESTEQUIOMETRIA Y TEMPERATURAS MODERADAS. SIN EMBARGO, XIDOS EN LAS FLAMAS DISOCIARSE DE LO ACETILENO SUFICIENTE / OXIDO PARA NITROSO QUE LOS RICAS EN COMBUSTIBLE, ESTOS PUEDAN ANALIZARSE, PUEDEN ELEMENTOS
YA SEA POR EMISIN O POR ABSORCIN.
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SIEMPRE QUE SEA NECESARIO, SE DEBEN USAR AGENTES DE DESPRENDIMIENTO UNOS CUANTOS CIENTOS DE PARTES POR MILLN DE LANTANO O ESTRONCIO, MUESTRAS FOSFATOS. Y A LOS PATRONES, BASTAN PARA ELIMINAR INTERFERENCIAS
O LIBERADORES. AADIDOS A LAS LAS DE LOS
COMO
ESTOS NIVELES DE LANTANO Y ESTRONCIO TAMBIN PUEDEN LLEGAR A ACTUAR COMO IONIZACIN, O PUES TIENEN POTENCIALES DE IONIZACIN MS BAJOS QUE LOS DE POR ACCIN DE MASAS, LE NIEGA A LA ESPECIE DE
SUPRESORES DE LA INTERFERENCIA
ELEMENTOS YA MENCIONADOS. UN AGENTE LIBERADOR SE COMBINA CON LA ESPECIE QUE PRODUCE SIMPLEMENTE, INTERFERENCIA LA COMBINACIN CON LA ESPECIE ANALTICA, CON LO CUAL ESTA QUEDA LIBRE PARA VAPORIZARSE EN LA FLAMA. SOLUCIN, RAPIDEZ AUNQUE, EN LA ACOMPLEJACION PROTECTORA, EL ELEMENTO DE INTERS LA ESPECIE ENMASCARADORA DEBE DESCOMPONERSE EL E.D.T.A. CON SE ENMASCARA PARA EVITAR QUE SE COMBINE CON LA ESPECIE DE INTERFERENCIA EN LA FASE DE CLARO ESTA, AL ENTRAR A LA FLAMA. SE USA PARA ENMASCARAR CALCIO EN PRESENCIA
DE FOSFATO.
INTERFERENCIAS POR EFECTO DE IONIZACIN

A LA TEMPERATURA DE LA FLAMA DE ACETILENO / OXIDO NITROSO, LOS METALES ALCALINOS, SE IONIZAN BASTANTE. POBLACIN DE TOMOS NEUTROS, IONICE CON FACILIDAD, COMO MUCHOS ELEMENTOS, EN ESPECIAL
LA IONIZACIN PRODUCE UNA DISMINUCIN DE LA
TANTO NORMALES COMO EXCITADOS Y REDUCE LA SENSIBILIDAD. CESIO O ESTRONCIO, QUE ACTA COMO SUPRESOR DE ESTO DEBE HACERSE EN TODOS CON MUESTRAS QUE CONTENGAN
ESTE PROBLEMA SE ELIMINA FCILMENTE AGREGANDO UN EXCESO DE ALGN ELEMENTO QUE SE POTASIO, IONIZACIN EN LAS SOLUCIONES DE LA MUESTRA Y EL PATRN. LOS CASOS PARA CUALQUIERA DE LAS TCNICAS DE FLAMA, CANTIDADES VARIABLES DE METALES ALCALINOS, AIRE.
AUN CUANDO SE USE LA FLAMA DE ACETILENO /
ESTO RESULTA MS IMPORTANTE AUN EN LA FLAMA CALIENTE DE ACETILENO / OXIDO NITROSO.
POTENCIAL DE ELEMENTO LITIO SODIO POTASIO RUBIDIO CESIO MAGNESIO CALCIO ESTRONCIO BARIO MANGANESO IONIZACIN EV 5.391 5.139 4.340 4.177 3.894 7.646 6.113 5.694 5.277 7.43
ACETILENO / AIRE, 2,400C 0.01 1.1 9.3 13.8 28.6 0.01 0.01 1.9
ACETILENO / OXIGENO 3,140C 16.1 26.4 82.1 88.8 96.4 0.01 1.3 17.2 42.3
ACETILENO / OXIDO NITROSO 2800C
6 43 84 88 5 DE 100 - 1,000 g / ml
EL SUPRESOR DE IONIZACIN SIEMPRE DEBE AADIRSE EN EL INTERVALO
AL USAR LAS FLAMAS MAS CALIENTES, EN LA DETERMINACIN DE ELEMENTOS CON POTENCIALES DE
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IONIZACIN INFERIORES DEL SUPRESOR, RESULTANDO MAS BAJA.
7.5 EV.
MEDIDA QUE DISMINUYE LA CONSTANTE DE IONIZACIN
Ki
LA CANTIDAD EFECTIVA PARA SUPRIMIR LA IONIZACIN DE LA ESPECIE ANALTICA VA
INTERFERENCIAS DE MATRIZ
ESTE TIPO DE INTERFERENCIA ESTA DADA POR LA VISCOSIDAD O TENSIN SUPERFICIAL QUE TIENE LA MUESTRA CON RESPECTO A LOS ESTNDARES. SUPERFICIAL. LA FORMA DE ELIMINAR O MINIMIZAR ESTE EFECTO, ES PREPARAR LOS ESTNDARES EN LA MISMA FORMA, A LA MISMA VISCOSIDAD Y TENSIN
ESPECTROMETRA DE EMISIN DE FLAMA

EN LA ESPECTROMETRA DE EMISIN DE FLAMA, SOLUCIN DE LA MUESTRA, ATOMIZARLA. EXCITADO NORMAL, DESPUS, MEDIO POR DE SE INTRODUCE EN ESTA UN AEROSOL FINO DE LA VAPORIZARLA Y DE LOS GASES
DESPUS DE NEBULIZARLA, PARA DESOLVATARLA, COLISIONES TRMICAS CON LOS CONSTITUYENTES
LOS TOMOS Y LAS MOLCULAS SE ELEVAN A UN ESTADO ELECTRNICO AL REGRESAR A SU ESTADO ELECTRNICO BAJO O EMITEN RADIACIONES CARACTERSTICAS DE CADA UN MONOCROMADOR ( O FILTROS ADECUADOS)
PARCIALMENTE QUEMADOS DE LA FLAMA.
LOS TOMOS Y MOLCULAS EXCITADOS
UNO DE ELLOS. LA RADIACIN EMITIDA PASA POR
PARA AISLAR LA CARACTERSTICA ESPECTRAL DESEADA, QUE SE REGISTRA POR MEDIO DE UN FOTO DETECTOR CUYA SEAL DE SALIDA SE AMPLIFICA Y SE LEE EN UN MEDIDOR O EN UN REGISTRO DE GRFICA. LOS ESPECTRMETROS CON UNA LONGITUD FOCAL DE 0.33 INTERCAMBIABLES, A 0.5 m, CON RENDIJAS AJUSTABLES O CUMPLEN ESTOS REQUERIMIENTOS BASTANTE BIEN. ESTOS INSTRUMENTOS DEBEN
SER CAPACES DE REDUCIR AL MNIMO LA EMISIN DE FONDO DE LA FLAMA Y RESOLVER LNEAS DE EMISIN ATMICA CON RESPECTO A LAS LNEAS CERCANAS Y MXIMOS DE ESTRUCTURA MOLECULAR FINA. LOS ESPECTROS DE BANDAS DE EMISIN DE ESPECIES MOLECULARES SE MANIFIESTAN CON MAS CLARIDAD CON INSTRUMENTOS DE BAJA DISPERSIN. PARA LA EXPLORACIN DEL ESPECTRO, EL INSTRUMENTO DEBE ESTAR AJUSTADO CON UN IMPULSOR DE LONGITUDES DE ONDA DE EXPLORACIN Y UN REGISTRO DE GRFICA ENROLLADA CON UNA VELOCIDAD DE PLUMILLA DE 1 seg. O MENOS.
LA CORRECCIN DE FONDO EN LA EMISIN PUEDE LLEVARSE A CABO EN UN INSTRUMENTO DE DOS CANALES . UN CANAL SE SINTONIZA A LA LONGITUD DE ONDA CERCANA, DONDE NO APAREZCA LA EMISIN DE LA ESPECIE ANALTICA, PERO SI SE MANIFIESTE LA EMISIN DE FONDO DE LA FLAMA O DE LA INTERFERENCIA. ES DETERMINANTE QUE LA FLAMA ESTE EN UNA POSICIN ADECUADA PARA ASEGURARSE QUE S ESTA MIDIENDO LA RADIACIN DE LA ZONA OPTIMA. PTICO DE ENTRADA ES AQUEL CUYO DISEO PERMITE QUE EL MONOCROMADOR SE LLENE CON UN NGULO SLIDO DE LA RADIACIN. EL MEJOR SISTEMA PTICO DEL CON RELACIONES DE SISTEMA
ABERTURA ALTAS, L LIMITE DE DETECCIN NO ESTA RESTRINGIDO POR EL RUIDO DE TABLETEO DEL FOTO DETECTOR, SINO POR LA COMBINACIN DE LA INESTABILIDAD DEL RUIDO DE LA FLAMA Y EL RUIDO DE CENTELLEO EN LA EMISIN DE MATRIZ.
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ESPECTROMETRA
LA ABSORCIN CENTRO
DE ABSORCIN ATMICA
EN FLAMAS, SE LLEVA A CABO CON LA APLICACIN ESTRECHAS QUE EMITE DEL PRINCIPIO LA LNEA DE
ATMICA
ORIGINALMENTE DESCRITO POR WALSH. DE LA LNEA USANDO
SE BASA EN LA DETERMINACIN DE LA ABSORCIN EN EL
UNA FUENTE DE LNEAS
RESONANCIA DEL ELEMENTO Y CUYO PERFIL DE LNEAS DE EMISIN ES INFERIOR AL PERFIL DE LNEAS DE ABSORCIN DE LA ESPECIE ANALTICA EN LA FLAMA. CONSIDERAN ABSORBER EL COMO UN MEDIO DE UNA NORMAL QUE CONTIENE TOMOS LIBRES RADIACIN FUENTE EXTERNA, HASTA UN CUANDO LOS GASES DE LA FLAMA SE NO EXCITADOS, RADIACIN EXCITADO CAPACES DE CORRESPONDE SUPERIOR. LA
DICHA
EXACTAMENTE A LA ENERGA REQUERIDA PARA UNA TRANSMISIN DEL ELEMENTO ANALIZADO DESDE ESTADO ELECTRNICO ESTADO ELECTRNICO RADIACIN NO ABSORBIDA PASA A TRAVS DE UN MONOCROMADOR QUE ASLA LA LNEA ESPECTRAL DE EXCITACIN Y PASA AL FOTO DETECTOR. LA ABSORCIN SE MIDE COMO LA DIFERENCIA ENTRE LAS SEALES TRANSMITIDAS EN PRESENCIA Y EN AUSENCIA DEL ELEMENTO POR DETERMINAR. EN LA EN LOS LTIMOS AOS, LOS DESARROLLOS MS IMPORTANTES DE LA ABSORCIN ATMICA, SE HAN CONCENTRADO EN LAS MEJORAS DE LAS TCNICAS DE ATOMIZACIN. SE HAN HECHO GRANDES ESFUERZOS PARA LOGRAR EL DISEO DE ATOMIZADORES ELECTRO TRMICOS EN CONVENCIONALES A BASE DE FLAMAS. LAS TRANSICIONES DEL ESTADO ELECTRNICO NORMAL AL PRIMER ESTADO EXCITADO, SE VERIFICAN CUANDO UNA RADIACIN DE FRECUENCIA IDNTICA A LA DE RESONANCIA PASA A TRAVS DE LOS GASES DE LA FLAMA A LA QUE SE HA INCORPORADO LA ESPECIE ANALTICA EN FORMA Io. LA INTENSIDAD TRANSMITIDA I. DE AEROSOL. CON ESTO, SE ABSORBER PARTE DE LA ENERGA RADIANTE DEL HAZ DE LUZ INCIDENTE SUSTITUCIN DE LOS SISTEMAS
LAS ESPECIFICACIONES DE UN ESPECTROFOTMETRO TPICO DE ABSORCIN ATMICA INCLUYEN UNA LONGITUD FOCAL DE CON UNA REJILLA DE 0.33 A 0.5 m 64 X 64 mm. DE LONGITUD PARA EL MONOCROMADOR DE CZERNY TURNER, RANURADA CON 2,880 RANURAS / mm Y BISELADA A 210 nm, UNA SEGUNDA REJILLA,
PARA CUBRIR EL INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA DE 190 - 440 nm. ONDA DE nm. 400 900 nm. CON FRECUENCIA, O 9.06
-14
RANURADA CON 1,440 RANURAS / mm Y BISELADA A 580 nm, CUBRE EL INTERVALO DE LONGITUDES DE LAS DOS REJILLAS ESTN MONTADAS ESPALDA CONTRA CUBRIR 0.03 7 ESPALDA EN UNA TORNA MESA. EN EL ULTRAVIOLETA DERIVADO SIMPLE. LAS ANCHURAS DE BANDAS ESPECTRALES DEBEN
nm EN EL VISIBLE; DEBEN PODERSE SELECCIONAR CON UN SE
LA GEOMETRA DEL HAZ DE LUZ DEBE SER DE UN DISEO TAL QUE PROPORCIONE
UN FUNCIONAMIENTO OPTIMO TANTO CON FLAMAS COMO CON DISPOSITIVOS ELECTRO TRMICOS.
REQUIEREN SISTEMAS PTICOS DE ENTRADA PARA ENFOCAR UNA IMAGEN DE LA LMPARA DE LA FUENTE SOBRE LA FLAMA Y PODER RECOLECTAR EL NGULO SLIDO DE RADIACIN MS PEQUEO QUE PROVENGA DE LA FLAMA, AL FOTO DETECTOR. TRMICAS. AJUSTABLE SIN QUE POR ELLO DISMINUYA DEMASIADO EL FLUJO DE RADIACIN LA DETECCIN DE EMISIONES ESTE TIPO DE SISTEMA REDUCE AL MNIMO
UNO DE LOS DISEOS USADOS CUENTA CON UN SISTEMA DE LENTES DE ACERCAMIENTO POR EL OPERADOR PARA PRODUCIR UNA TRANSMISIN PTICA DE LUZ A CUALQUIER UN SISTEMA PTICO DE F / 8 O F / 10 PRODUCE UNA GEOMETRA DE
LONGITUD DE ONDA ANALTICA.
HAZ ESTRECHA CON UNA CAPACIDAD DE RECOLECCIN DE LUZ ACEPTABLE.
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ESPECTROFOTMETROS TPICOS DE ABSORCIN DE FLAMA. DISEO DE HAZ SENCILLO Y DOBLE HAZ.
FUENTES EXTERNAS DE LUZ.

COMO FUENTES EXTERNAS DE LUZ SE USAN TANTO LMPARAS DE CTODO HUECO COMO TUBOS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS. UNA LMPARA DE CTODO HUECO TIENE UNA CUBIERTA PYREX Y UNA VENTANA DE CUARZO. EN SU INTERIOR CUENTA CON UN ALAMBRE DE NODO SITUADO A LO LARGO DEL EXTERIOR DE UN CTODO CILNDRICO. LA LMPARA SE CONSTRUYE AL VACO Y SE LLENA CON UN GAS MONOATMICO ULTRA PURO EVITAR ESPECTROS MOLECULARES CONTINUOS, QUE GENERALMENTE ES NEN ARGN, A UNOS CUANTOS TORR DE PRESIN. A 30 ma Y CON VOLTAJES HASTA DE ( 4.0 mm DE CARGA POSITIVA, ELECTRODOS. EL CTODO GAS INERTE, 300 V. PARA
O ALGUNAS VECES
LAS LMPARAS OPERAN A CORRIENTES INFERIORES LA DESCARGA SE PRODUCE ENTRE LOS DOS
DE DIMETRO INTERIOR ) SE BOMBARDEA CON LOS IONES DEL
QUE SE ACELERAN HACIA LA SUPERFICIE DE DICHO CTODO POR
MEDIO DEL POTENCIAL EXISTENTE EN LA DESCARGA.
49
LA ENERGA DE ESTOS IONES DEL GAS PRESURIZANTE HACE QUE SE PRODUZCA UNA EYECCIN DEL MATERIAL DEL CTODO, CHISPORROTEO ESPECTROS PRESURIZANTE. ATMICOS AUN CUANDO EL ELEMENTO SEA MUY POCO VOLTIL. POR MEDIO DE COLISIONES CON LOS TOMOS LOS TOMOS DEL DEL GAS SE EMITEN HACIA EL PLASMA Y PUEDEN SER EXCITADOS PARA PRODUCIR SUS EXCITADOS CUANDO AL CTODO SE LE DA FORMA DE CILINDRO, LA DESCARGA TENDERA A
CONCENTRARSE EN EL HUECO Y EL CHISPORROTEO Y LA EXCITACIN RESULTAN MS EFICIENTES. UN ESCUDO PROTECTOR DE MICA ( NO CONDUCTOR ) ALREDEDOR DEL EXTERIOR DEL CTODO, JUSTO POR DEBAJO DE LOS LABIOS, HACE QUE LA LMPARA IRRADIE CON MAS INTENSIDAD, PUES EL ESCUDO IMPIDE LAS DESCARGAS FALSAS HACIA EL EXTERIOR DEL CTODO. LA CONSTRUCCIN DEL CTODO DIFIERE PARA LOS DIVERSOS METALES. MALEABLES, LA TOTALIDAD DEL CTODO SE CONSTRUYE CON EL METAL. INSERTA UN RECUBRIMIENTO DELGADO DE UN CTODO DE COBRE. CUANDO EL PUNTO DE FUSIN DEL METAL ES BAJO, SE USA UN CTODO PORTADOR EN FORMA DE COPA. PARA METALES DUROS O FRGILES, SE USA UNA ALEACIN O UN POLVO PRENSADO Y SINTERIZADO, TAL COMO SE HACE CON FRECUENCIA CON LAS LMPARAS DE MULTIELEMENTOS. EL GAS PRESURIZANTE MS COMN ES EL NEN, SOLAMENTE CUANDO EXISTE UNA LNEA PUES PRODUCE UNA INTENSIDAD TRES VECES EL ARGN SE USA UNA LNEA DE DEL NEN CERCANA A SI LOS METALES SON SI SON COSTOSOS, SE
MAYOR Y TIENDE A DEPRIMIR EL ESPECTRO INICO DE ALGUNOS ELEMENTOS. ESPECTRAL RESONANCIA DEL METAL. LA FORMA SE REDUCE DE LA LNEA POR EL ESPECTRAL EMITIDA DE POR LA FUENTE TIENE Y / O EL AUTO GRAN
IMPORTANCIA. PARA
UN
AUMENTO DE LA CORRIENTE DE LA LMPARA INCREMENTARA SU INTENSIDAD, PERO LA SENSIBILIDAD ENSANCHAMIENTO LNEAS INVERSIN ALGUNOS EL ELEMENTOS. EL ENSANCHAMIENTO DE DOPPLER SE DEBE A LOS MOVIMIENTOS DE LOS TOMOS PARA UNA CIERTA LNEA ATMICA, PARA ES PROPORCIONAL A LA RAZ CUADRADA DE LA TEMPERATURA. LNEAS
RADIANTES COMO RESULTADO DE LA ACTIVIDAD TRMICA. ENSANCHAMIENTO ESPECTRALES ESTRECHAS PROVENIENTES DE LA FUENTE, DEBE MANTENERSE TAN BAJA COMO SEA POSIBLE. CORRIENTE DE LMPARA A UN NIVEL BAJO.
LA TEMPERATURA DEL PLASMA RADIANTE
ESTO SE LLEVA A CABO MANTENIENDO LA
EL ENSANCHAMIENTO POR AUTO ABSORCIN SE DEBE A
LA ABSORCIN DE RADIACIN POR PARTE DE TOMOS NO ABSORBENTES EN LA FUENTE, Y DEPENDE DE LA LONGITUD DE LA NUBE NO EMISORA A TRAVS DE LA CUAL DEBE PASAR LA RADIACIN. PUEDE REDUCIRSE ACORTANDO LA LONGITUD DE TRAYECTO Y REDUCIENDO LA CONCENTRACIN DE VAPOR QUE DEBE ATRAVESAR LA LUZ EMITIDA. LMPARA. ALGUNAS EMBARGO, VECES SE DE CONSIDERA REQUERIR QUE LA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA DE CTODO HUECO PARA CADA ELEMENTO. EMISIONES TIENE SIN ES NECESARIO CONTAR CON UN BUEN DISEO DE LA
LA DESVENTAJA
UNA LMPARA CON SUS
ESTAS LMPARAS, PARA
DEBAN DAR ESTRECHAS, PROPORCIONAN UN
GRADO DE RESOLUCIN ESPECIFICA CASI COMPLETA PARA CADA ELEMENTO. EXISTEN LMPARAS DE MULTIELEMENTOS CIERTAS COMBINACIONES. EL CTODO CONTIENE SECCIONES O ANILLOS DE PARA OBTENER LNEAS DE EMISIN DE DIFERENTES METALES O DE UNA ALEACIN O POLVO PRENSADO QUE CONTIENE VARIOS ELEMENTOS, MEZCLADOS EN LAS PROPORCIONES MAS ADECUADAS,
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INTENSIDADES APROXIMADAMENTE IGUALES PARA CADA ELEMENTO. LA SENSIBILIDAD.
ESTE MTODO SACRIFICA PARTE DE
SE PUEDE USAR UN ACCESORIO DE TORRETA PARA COLOCAR VARIAS LMPARAS. PARA CALENTAR EL INSTRUMENTO. LA ROTACIN DE LA TORRETA COLOCA
CADA LMPARA SE A LA LMPARA
MANTIENE A SU CORRIENTE DE OPERACIN CORRECTA, CON LO CUAL SE ELIMINAN LOS RETRASOS SELECCIONADA EN LA POSICIN ADECUADA Y NO SE REQUIEREN OTROS AJUSTES. ESTE ACCESORIO
ES MUY TIL CUANDO SE VAN A DETERMINAR VARIOS ELEMENTOS EN LA MISMA SOLUCIN.
SECCIN TRANSVERSAL DE UNA LMPARA DE CTODO HUECO
LMPARA DE CTODO HUECO PARA ELEMENTO ESPECFICO.

ELEMENTO ALUMINIO ANTIMONIO ARSNICO BARIO BERILIO BISMUTO BORO CADMIO CALCIO COBALTO COBRE CROMO ESTAO ESTRONCIO EUROPIO FIERRO FOSFORO GADOLINEO GALIO GERMANIO HAFNIO HOLMIO INDIO LANTANO LITIO MAGNESIO MANGANESO MERCURIO MOLIBDENO NIOBIO NQUEL ORO PALADIO PLATA PLATINO PLOMO POTASIO RENIO RODIO RUTENIO SELENIO SODIO TITANIO TUNGSTENO VANADIO ZINC GAS PRESURIZANTE NEN NEN NEN ARGN NEN NEN NEN ARGN NEN NEN NEN NEN NEN ARGN NEN NEN NEN NEN ARGN NEN NEN NEN NEN NEN ARGN ARGN NEN ARGN NEN ARGN NEN NEN NEN NEN NEN NEN NEON NEN NEN NEN NEN ARGN NEN NEN NEN NEN VENTANA U.V. TRANS. CUARZO CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO CORRIENTE MXIMA ( m A) 30 m A 20 m A 20 m A 30 m A 30 m A 15 m A 30 m A 10 m A 30 m A 40 m A 25 m A 30 m A 35 m A 25 m A 35 m A 30 m A 35 m A 35 m A 20 m A 30 m A 30 m A 30 m A 20 m A 30 m A 25 m A 10 m A 30 m A 8mA 40 m A 40 m A 30 m A 20 m A 30 m A 20 m A 30 m A 12 m A 12 m A 30 m A 30 m A 30 m A 16 m A 10 m A 40 m A 40 m A 40 m A 25 m A LONGITUD DE ONDA ( n m ) 309.3 217.6 193.7 553.6 234.9 223.1 249.7 228.8 422.7 240.7 324.7 357.9 286.3 460.7 459.4 264.0 213.6 407.9 287.4 265.1 286.6 410.4 303.9 550.1 670.8 285.2 279.5 253.6 313.3 334.4 232.0 242.8 247.6 328.1 265.9 283.3 766.5 346.0 343.5 349.9 196.0 589.0 365.3 255.1 318.4 213.9 SLIT ( nm ) RECOMENDADO 0.7 0.2 0.7 0.2 0.7 0.2 0.7 0.7 0.7 0.2 0.7 0.7 0.7 0.2 0.2 0.-2 0.2 0.2 0.7 0.2 0.2 0.2 0.7 0.2 0.7 0.7 0.2 0.7 0.7 0.2 0.2 0.7 0.2 0.7 0.7 0.7 2.0 0.2 0.2 0.2 2.0 0.2 0.2 0.2 0.7 0.7
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ZIRCONIO
NEN
U.V. TRANS.
40 m A
360.1
0.2
LMPARA DE CTODO HUECO PARA 2 ELEMENTOS.

ELEMENTO PLATA ORO CALCIO MAGNESIO CALCIO ZINC POTASIO SODIO PLATINO RUTENIO ESTAO TELURIO NEN NEN NEN NEN NEN NEN CUARZO U.V. TRANS CUARZO U.V. TRANS. U.V. TRANS. CUARZO 30 m A 20 m A 20 m A 12 m A 30 m A 35 m A GAS PRESURIZANTE VENTANA CORRIENTE MXIMA ( m A) LONGITUD DE ONDA ( n m ) 328.1 242.8 422.7 285.2 422.7 213.9 766.5 589.0 265.9 349.9 286.3 214.3 SLIT ( nm ) RECOMENDADO 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 2.0 0.2 0.7 0.2 0.7 0.2

ELEMENTO ALUMINIO CALCIO MAGNESIO CALCIO MAGNESIO ZINC COBRE FIERRO NQUEL NEN CUARZO 35 m A NEN CUARZO 20 m A NEON U.V. TRANS 30 m A GAS PRESURIZANTE VENTANA CORRIENTE MXIMA ( m A) LONGITUD DE ONDA ( n m ) 309.3 422.7 285.2 422.7 285.2 213.9 324.7 248.3 231.1 SLIT ( nm ) RECOMENDADO 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7 0.7

ELEMENTO PLATA CROMO COBRE NQUEL ALUMINIO COBRE FIERRO TITANIO COBRE FIERRO MANGANESO ZINC NEN CUARZO 30 m A NEON U.V. TRANS 350 m A NEN CUARZO 35 m A GAS PRESURIZANTE VENTANA CORRIENTE MAXIMA ( m A) LONGITUD DE ONDA ( n m ) 328.1 357.9 327.4 232.0 309.3 324.7 248.3 365.3 324.7 248.3 279.5 213.9 SLIT ( nm ) RECOMENDADO 0.2 0.7 0.7 0.2 0.7 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.7
LMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS.

LA LMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS ES MUY ADECUADA PARA LA
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ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA,
Y EN ESPECIAL
PARA ESPECTROFOTOMETRA DE
FLUORESCENCIA. DONDE ES MUY VENTAJOSO CONTAR CON LA MAYOR INTENSIDAD DE LA FUENTE. LAS LMPARAS SE CONSTRUYEN CON UN TUBO DE SLICE DE DE UNA PEQUEA CANTIDAD DE YODO EXCITACIN SE MICROONDAS POR EL CAMPO LOGRA ( 2,450 INSERTANDO LA mHZ, 200 W). 1 cm. DE LONGITUD. EL TUBO ADEMS LA DE
SELLADO CONTIENE ARGN O BAJA PRESIN Y UNOS CUANTOS MILIGRAMOS DEL METAL, ( O LA SAL DE YODURO, LMPARA EN LA CAVIDAD DE UN
QUE ES MS VOLTIL ). GENERADOR
LA ACELERACIN DE LOS IONES Y LOS ELECTRONES, CAUSADA ALTERNO PRODUCE UNA DESCARGA EN EL GAS. NO SE LA
ELECTROMAGNTICO
REQUIEREN ELECTRODOS PARA TRANSPORTAR LA ENERGA DEL TUBO AL GAS Y DE AH EL NOMBRE DE ESTE TIPO DE LMPARA. DE 130 C; LA TEMPERATURA DE OPERACIN DEL TUBO ES MUY IMPORTANTE. 1,000 EMISIN DE LA LMPARA SUELE INCREMENTARSE VECES PARA UN CAMBIO DE TEMPERATURA
LA TEMPERATURA OPTIMA VARIA CON LOS DIFERENTES ELEMENTOS. MNIMO LA RESPUESTA A LA YA SEA MECNICAMENTE
SE PUEDEN USAR FUENTES DE LUZ MODULADA PARA REDUCIR AL EMISIN TRMICA EN LA FLAMA. MEDIANTE UN INDOR, MAYOR DE UNOS 100 Hz, AL CON SENSIBILIDAD A LAS FASES, SE REDUCEN AL MNIMO
MODULAR LA FUENTE DE LUZ,
FIJADO A UNA FRECUENCIA DE MODULACIN LAS DESVIACIONES Y EL RUIDO DE BAJA
FRECUENCIA. CLARO ESTA QUE LA SEAL SUELE REDUCIRSE EN CUANDO MENOS UN 50%.
LAMPARA D E DESCARGA SIN ELECTRODOS.

SALES DEL ELEMENTO
TOMO DEL ELEMENTO
LMPARA FLUORESCENTE SU PRINCIPIO BSICO DE FUNCIONAMIENTO, ES LA EXCITACIN DE LOS TOMOS DE MERCURIO MEDIANTE UNA DESCARGA ELCTRICA ( GENERADA POR LOS CTODOS ) PRODUCIENDO RADIACIN ULTRAVIOLETA QUE ES ABSORBIDA POR LA CAPA FLUORESCENTE MISMA QUE TRANSFORMA ESTA
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RADIACIN EN OTRA DE LONGITUD DE ONDA MAS LARGA Y QUE ENTRA DENTRO DEL ESPECTRO VISIBLE. EL TUBO ESTA PRESURIZADO CON GAS INERTE EN ESTE CASO ARGN. ( TUBOS DE ILUMINACIN ).
TUBO DE VIDRIO RADIACIN VISIBLE CTODO RADIACIN ULTRAVIOLETA
ELECTRN
ARGN
CAPA FLUORESCENTE TOMO DE MERCURIO DETECCIN Y LECTURA LAS SEALES PROVENIENTES DE DISPOSITIVOS SIN FLAMA SON TRANSITORIAS Y DE CORTA
DURACIN.
POR CONSIGUIENTE,
LA UNIDAD DE LECTURA DEBE POSEER UN SISTEMA ELECTRNICO DEBE SER POSIBLE LLEVAR A PUES EN EL SEGUNDO
DE ALTA VELOCIDAD QUE PUEDA DETECTAR LAS SEALES Y LOGRAR EL PROCESAMIENTO DE LAS MISMAS PARA PERMITIR LA MEDICIN DE EVENTOS DE GRAN RAPIDEZ. CABO MEDICIONES TANTO DE ALTURA DE PICOS COMO DEL REA DE ESTOS, CASO, SE COMPENSAN LAS VARIACIONES DE LA VELOCIDAD DE ATOMIZACIN. ES NECESARIO TOMAR PRECAUCIONES PARA NO EXCEDER NUNCA L LIMITE DE SATURACIN DEL FOTO DETECTOR POR LA INUNDACIN CON LA LUZ QUE EMANA DEL INTERIOR DE LA FLAMA Y QUE SE ORIGINA EN LOS COMPONENTES DE LA MUESTRA PRESENTES A CONCENTRACIONES ALTAS, AUN CUANDO SUS SEALES SE ELIMINEN POR MODULACIN. CUANDO EL RUIDO ELECTRNICO DEL SISTEMA DETECTOR - AMPLIFICADOR PUEDE REDUCIRSE A UN NIVEL DESPRECIABLE, LAS VENTAJAS DE UNA AMPLIACIN DE LA ESCALA. APLICANDO UN CONTADOR DE POTENCIAL A LA SEAL DE ENTRADA. ES POSIBLE APROVECHAR DE ESTA MANERA, EL EL PUNTO CERO SE DESPLAZA DE LA ESCALA
DISPOSITIVO DE LECTURA PUEDE USARSE COMO LA PARTE SUPERIOR DE UNA ESCALA MUCHO MS LARGA Y LAS LECTURAS DE DISMINUCIONES MUY PEQUEAS DE LA LUZ TRANSMITIDA SE MAGNIFICAN MUCHAS VECES.
DETECTORES
EL DETECTOR SE EMPLEA EN ABSORCIN, EMISIN O FLUORESCENCIA, PARA TRANSFORMAR LA ENERGA LUMNICA A ELECTRICIDAD, COMO EJEMPLO DE DETECTORES SE PUEDEN MENCIONAR LOS
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SIGUIENTES:
CELDA FOTO VOLTAICA

CONSISTEN FUNDAMENTALMENTE EN UN ELECTRODO PLANO DE COBRE O FIERRO, SOBRE LO QUE SE DEPOSITA UNA CAPA DE SELENIO QUE ES UN SEMICONDUCTOR. SEMICONDUCTOR SE RECUBRE ELECTROLTICAMENTE CON UNA LA SUPERFICIE EXTERNA DEL PELCULA TRANSPARENTE MUY
DELGADA DE ORO O PLATA, QUE SIRVE COMO SEGUNDO ELECTRODO O ELECTRODO COLECTOR; TODO EL CONJUNTO SE PROTEGE CON UNA ENVOLVENTE TRANSLUCIDA. CUANDO AL SEMICONDUCTOR LE LLEGA UNA RADIACIN DE SUFICIENTE ENERGA, SE ROMPEN LOS ENLACES COVALENTES, FORMNDOSE ELECTRONES Y ESPACIOS CONDUCTORES. LOS ELECTRONES EL LIBRES, MIGRAN LIBREMENTE A TRAVS DEL CIRCUITO EXTERNO PARA INTERACCIONAR CON LOS ESPACIOS CONDUCTORES Y LOS ESPACIOS CONDUCTORES, HACIA LA BASE DE COBRE O FIERRO. FOTONES QUE INCIDEN SOBRE LA SUPERFICIE DEL SEMICONDUCTOR. NORMALMENTE LAS CORRIENTES PRODUCIDAS POR UNA CELDA VOLTAICA, SON LO BASTANTE GRANDES PARA SER MEDIDAS CON UN MICRO AMPERMETRO; SI LA RESISTENCIA DEL CIRCUITO ELCTRICO ES PEQUEA, ( < 400 ) LA FOTOCORRIENTE, ES DIRECTAMENTE PROPORCIONAL A LA POTENCIA DE LA RADIACIN QUE INCIDE EN LA CELDA. LAS CORRIENTES TPICAS SON DEL ORDEN DE 10 A 100 ma. LAS CELDAS FOTOVOLTAICAS DE CAPA BARRERA, CONSTITUYEN UN MEDIO RESISTENTE Y RESULTADO ES UNA CORRIENTE ELCTRICA, CUYA MAGNITUD ES PROPORCIONAL AL NUMERO DE
ECONMICO PARA MEDIR LA POTENCIA RADIANTE. NO REQUIERE DE UNA FUENTE EXTERNA DE ENERGA ELCTRICA, SIN EMBARGO LA RESISTENCIA ELCTRICA DE LA CELDA DIFICULTA LA AMPLIFICACIN DE SU SEAL DE SALIDA. POR CONSIGUIENTE AUNQUE LA CELDA FOTOVOLTAICA PROPORCIONA FCILMENTE UNA RESPUESTA MEDIBLE A NIVELES ELEVADOS DE ILUMINACIN, CARECE DE SENSIBILIDAD A NIVELES BAJOS. OTRA DESVENTAJA DE LA CELDA TIPO BARRERA ES QUE MANIFIESTA FATIGA, QUE ES LA DISMINUCIN GRADUAL DE LA CORRIENTE DE SALIDA DURANTE LA ILUMINACIN CONTINUADA; ESTE EFECTO SE MINIMIZA CON UN DISEO DEL CIRCUITO Y ELECCIN DE LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES ADECUADOS. LAS CELDAS TIPO BARRERA SE EMPLEAN PARA INSTRUMENTOS SENCILLOS Y PORTTILES, EN LOS QUE SON IMPORTANTES LA RESISTENCIA Y LO ECONMICOS QUE SON. ESTE TIPO DE DETECTORES, CON FRECUENCIA PROPORCIONA DATOS ANALTICOS CONFIABLES, PARA ANLISIS DE RUTINA.
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FOTO TUBOS DE VACIO

ES UN DISPOSITIVO FOTO ELCTRICO, QUE CONSISTE DE UN TUBO TRANSPARENTE DE CRISTAL, SELLADO HERMTICO Y AL VACO, EN SU INTERIOR ESTN UN CTODO SEMI CILNDRICO Y UN NODO DE FILAMENTO. LA SUPERFICIE CNCAVA DEL CTODO ESTA RECUBIERTA CON UNA CAPA DE MATERIAL FOTO EMISOR, QUE AL SER EXCITADO TIENDE A EMITIR ELECTRONES. CUANDO SE APLICA UN POTENCIAL A TRAVS DE LOS ELECTRODOS, LOS ELECTRONES EMITIDOS
FLUYEN HACIA EL NODO DEL FILAMENTO GENERANDO UNA FOTO CORRIENTE QUE PARA UNA INTENSIDAD RADIANTE DADA, SUELE SER LA DCIMA PARTE DE LA DE UNA CELDA FOTO VOLTAICA. SIN EMBARGO LA AMPLIFICACIN SE LOGRA FCILMENTE, DEBIDO A QUE EL FOTO TUBO TIENE UNA RESISTENCIA ELCTRICA ELEVADA. EL NUMERO DE ELECTRONES EMITIDOS POR UNA SUPERFICIE FOTO EMISORA, ES DIRECTAMENTE
PROPORCIONAL A LA POTENCIA RADIANTE DEL HAZ QUE INCIDE EN LA SUPERFICIE. LA FRACCIN DE ELECTRONES EMITIDOS QUE LLEGAN AL NODO, AUMENTA RPIDAMENTE, CUANDO LO HACE EL POTENCIAL APLICADO A TRAVS DE LOS DOS ELECTRODOS DEL TUBO; POTENCIAL INCOMPLETO. ES CUANDO SE ALCANZA EL
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DETECTOR TIPO FOTO TUBO
DETECTOR TIPO FOTO MULTIPLICADOR
ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA ATMICA LA ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA ATMICA, LA FUENTE DE EXCITACIN SE SITA A NGULOS RECTOS CON LA FLAMA Y EL EJE PTICO DEL ESPECTRMETRO. 57 PARTE DE LA
RADIACIN
INCIDENTE
ES
ABSORBIDA ESTA
POR
LOS
TOMOS
DEL
ELEMENTO
ANALTICO.
INMEDIATAMENTE ATMICA CON
DESPUS,
ENERGA
SE LIBERA EN
FORMA DE
FLUORESCENCIA
UNA LONGITUD DE ONDA CARACTERSTICA, CUANDO EL TOMO EXCITADO DEBIDO A ESTO, LA FLUORESCENCIA TIENE MUCHAS
REGRESA A SU ESTADO NORMAL.
APLICACIONES DE INVESTIGACIN CON POCOS USOS COMERCIALES.

EL MEJOR SISTEMA DE QUEMADOR EN LA PROBABLEMENTE UNA COMBINACIN DE ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCENCIA ATMICA, ES USANDO UNA FLAMA LA FLAMA DEBE POSEER UNA MIENTRAS CORRIENTE ACETILENO / OXIGENO / ARGN,
RECTANGULAR, UN SISTEMA DE FLUJO LAMINAR CON PREMEZCLADO.
RADIACIN DE FONDO BAJA Y UNA SECCIN TRANSVERSAL DE AUTO ABSORCIN PEQUEA, ADEMS DE SER EFICIENTE EN LA PRODUCCIN DE UNA ALTA POBLACIN DE TOMOS LIBRES. E. F. A. ES MUY SEVERO CON UNA FUENTE NO MODULADA Y DETECCIN DE QUE EL EFECTO DE LA RADIACIN DE FONDO DE LA FLAMA SOBRE L LIMITE DE DETECCIN DE LA DIRECTA. LA PRESENCIA DE ESTE FONDO ES DETRIMENTO DE UNA FLAMA NO MODULADA, DEL AMPLIFICADOR. LA INTENSIDAD DE LA FLUORESCENCIA ES LINEALMENTE PROPORCIONAL AL FLUJO RADIANTE DE LA EXCITACIN. CUANDO NO ESTE PRESENTE UN METAL, SOLO SE OBSERVA RADIACIN DE FONDO Y LA E. A. A. ES IMPORTANTE EN LA PARA EL ANLISIS DE TRAZAS. PROVENIENTE DE LA FLAMA. ESTA DIFERENCIA ENTRE LA E. F. A. TANTO, INCLUSO CON SISTEMAS BASNDOSE EN
MODULACIN. AUNQUE LA DETECCIN DE CORRIENTE ALTERNA NO AMPLIFICA LA RADIACIN DE FONDO SU PRESENCIA RESULTA COMO UN RUIDO EN LA SEAL DE SALIDA
LAS CERCANAS DEL LIMITE DE DETECCIN Y POR QUE TENGAN ALTAS ENERGAS DE EXCITACIN.
ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA ATMICA EXHIBE SU SENSIBILIDAD MXIMA PARA ELEMENTOS
COMPARACIN DE LAS TCNICAS DE EMISIN DE FLAMA Y ABSORCIN ATMICA AL COMPARAR LAS CARACTERSTICAS ANALTICAS DE LA E. A. A. QUE ESTOS MTODOS SE COMPLEMENTAN MUTUAMENTE EN ANALTICA DE LA E. E. F. Y LA E. E. F. GRAN PUEDE OBSERVARSE LA EFECTIVIDAD
MEDIDA.
ES SUPERIOR PARA LOS ELEMENTOS ALCALINOS,
ALCALINOTRREOS Y DE
TIERRAS RARAS, AS COMO PARA Ga, In Y Tl LA ESPECTROMETRA DE ABSORCIN DE FLAMA PERMITE UNA DETECCIN MS SENSIBLE DE ELEMENTOS TALES COMO Ag, Al, Au, Bi, Cd, Cu, Hg, Pb, Te, Sb, Se Y Sn. LAS VENTAJAS DE ESTOS DOS MTODOS PARA OTROS ELEMENTOS SON MUY SIMILARES. SIN LA LA SELECCIN DEL MTODO DEPENDE DE LA MATRIZ ANALIZADA Y DE LA SELECTIVIDAD DE ANLISIS QUE SE DESEE. EN LOS ANLISIS DE RUTINA RESULTA RAZONABLE COMBINAR AMBOS MTODOS. EMBARGO, LA E. E. F. POSIBILIDAD DE LLEVAR A CABO ANLISIS CUANTITATIVOS SIMULTNEOS DE MULTIELEMENTOS. QUE TENGAN SUS MEJORES LNEAS A LONGITUDES DE ONDA CORTA Y BIEN CON LA E. A. A. ALKEMADE HA COMPARADO LAS BASES TERICAS DE LA E. E. F. DEMUESTRA QUE LA E. E. A. SOLO ES MS SENSIBLE QUE LA Y LA E. A. A. ESTE INVESTIGADOR POR TANTO, POSEE UNA VENTAJA MUY IMPORTANTE EN LO QUE RESPECTA A LA
ESPECTROMETRA DE FLUORESCENCIA ATMICA EXHIBE SU MAYOR SENSIBILIDAD PARA ELEMENTOS COMPITE MUY
E. E. F. CUANDO LA BRILLANTEZ DE PARA FUENTES NO TRMICAS,
LA LMPARA ES SUPERIOR A LA DE UN CUERPO NEGRO A LA TEMPERATURA DE LA FLAMA, MIDIENDO AMBAS A LA LONGITUD DE ONDA DE LA LNEA ANALTICA.
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TALES COMO LAS DESCARGAS ELCTRICAS DE LA LMPARA DE CTODO HUECO, NEGRO, LO QUE PRODUCE UNA SUPERIORIDAD DE LA E. E. F. E. E. A.
LA RADIANCIA
ESPECTRAL DE LA LMPARA PUEDE SER MUCHO MAYOR QUE LA FLAMA COMO RADIADOR DE CUERPO A LONGITUDES DE ONDA CORTA. LA E. E. F. PUEDE SER MS PARA MEJORAR LA CALIENTES. EN EL ULTRAVIOLETA LEJANO, SE REQUIEREN FLAMAS MUCHO MS
PARA LAS LNEAS A LONGITUDES DE ONDA LARGA,
SENSIBLE QUE LA E. A. A.
LAS POBLACIONES DE LOS NIVELES DE ENERGA NO TIENEN EFECTO EN
ESTAS DIFERENCIAS. ARGN Y DE INDUCCIN ACOPLADA. PARA LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS, ES MUCHO MAYOR EN LA E. E. F. LA FLAMA ES PROBABLEMENTE LA FUENTE PRINCIPAL DE Y E. E. F. PUESTO QUE LA INTENSIDAD DEL FONDO EN LA E. A. A. EN CASOS
CONTENIDO DE RUIDO EN LA SEAL DE E. E. A.
QUE EN LA E. A. A. EL RUIDO DE LA FLAMA PUEDE AFECTAR A NO EXISTE UNA DIFERENCIA DE DOS MTODOS. 0.5 1.0%. EXCEPTO EN
LOS LIMITES DE DETECCIN EN MAYOR GRADO EN LA PRIMERA DE ESTAS TCNICAS. LA FUENTE PRIMARIA DE LUZ ES UNA FUENTE ADICIONAL DE RUIDO. REPRODUCIBILIDAD DE RESULTADOS CONSISTENTE ENTRE LOS
FAVORABLES, SE PUEDEN LOGRAR DESVIACIONES ESTNDAR RELATIVAS DE LOS TRABAJOS CERCANOS AL LIMITE DE DETECCIN,
LA INESTABILIDAD DEL NEBULIZADOR Y DE LA
FLAMA SON LAS FUENTES PRINCIPALES DE RADIACIN PARASITA EN AMBOS MTODOS. FUENTES DE ENERGA.
12345-
ARCO FLAMA
Y CHISPA ELCTRICO.
HORNO DE GRAFITO PLASMA NO COMBUSTIVO, INDUCTIVO PLASMA NO COMBUSTIVO DE CORRIENTE DIRECTA.
ARCO Y CHISPA ELCTRICA.

SE HAN UTILIZADO EN LOS ESTUDIOS ESPECTROSCPICOS DESDE PRINCIPIOS DE SIGLO Y ENCONTRARON UNA GRAN APLICACIN ELEMENTAL DURANTE LOS PRIMEROS AOS EN LA DCADA DE 1930. LA VENTAJA DE ESTOS MTODOS DE EXCITACIN, SON: 1MENOR INTERFERENCIA QUE ES UNA CONSECUENCIA DIRECTA DE SUS TEMPERATURAS MAS ELEVADAS. 2SE OBTIENEN MEJORES ESPECTROS PARA LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS CON LAS MISMAS CONDICIONES DE EXCITACIN ESTA PROPIEDAD TIENE IMPORTANCIA RELEVANTE EN EL ANLISIS DE MULTI ELEMENTOS. 3PERMITE LA DETERMINACIN DE BAJAS CONCENTRACIONES DE ELEMENTOS QUE TIENDEN A FORMAR COMPUESTOS REFRACTARIOS.
LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS TIENEN SUS LNEAS DE EMISIN EN ESTA REGIN, PARA EVITAR O MINIMIZAR ESTA INTERFERENCIA, LA EXCITACIN CON ARCO SE REALIZA EN UNA ATMOSFERA DE CO2, , HELIO O ARGN.
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LOS MTODOS DE EMISIN CON ARCO Y CHISPA, TIENEN LAS SIGUIENTES VENTAJAS: 12SE NECESITA UNA MNIMA PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA EL ANLISIS. LA EXCITACIN PUEDE REALIZARSE DIRECTAMENTE SOBRE LQUIDOS, VIDRIO. 3LAS MAYORES ENERGAS QUE SE UTILIZAN TIENDEN A REDUCIR LA INTERFERENCIA ENTRE SLIDOS, METALES O
ELEMENTOS, DEBIDO A QUE CADA UNO DE ESTOS, Y DE ACUERDO AL TIPO DE SAL EN LA QUE ESTA EL CATIN TIENEN UNA DETERMINADA TEMPERATURA DE ELUSIN. 4SE PUEDEN OBTENER ESPECTROS CONDICIONES DE EXCITACIN. 5SE OBTIENEN ESPECTROS SIMULTNEOS PARA DECENAS DE ELEMENTOS. PARA LA MAYORA DE LOS ELEMENTOS, BAJO LAS MISMAS
LAS DESVENTAJAS QUE TIENE LA EXCITACIN POR ARCO Y CHISPA SON LAS SIGUIENTES: 12LOS ESPECTROS DE ARCO Y CHISPA, SE DEBEN REGISTRAR POR MEDIO DE FOTOGRAFA. EL TIEMPO NECESARIO PARA REVELAR Y LEER UNA PLACA ES MAYOR QUE CUANDO SE TIENE LA OBTENCIN DIRECTA DE DATOS ESPECTRALES CON UN DETECTOR FOTOELCTRICO. 3LAS APLICACIONES CUANTITATIVAS EN ESPECTROSCOPIA DE EMISIN SON LIMITADAS, REPRODUCIR LA INTENSIDAD DE LA RADIACIN EXCITANTE. 4AL CUANTIFICAR LOS COMPONENTES DE UNA MUESTRA, RESULTA INFERIOR EN LA EMISIN POR ARCO - CHISPA QUE EN FLAMA ARCO - CHISPA Y FLAMA
PRINCIPALMENTE DEBIDO A LAS DIFICULTADES QUE SE ENCUENTRAN PARA
FLAMA. LAS CONDICIONES DE EXCITACIN POR FLAMA, VARIA ENORMEMENTE DE UN ELEMENTO A OTRO, REQUIRIENDO ALGUNOS ELEMENTOS TEMPERATURA ALTAS Y OTROS TEMPERATURAS BAJAS. LAS CONDICIONES REDUCTORAS, FUNCIONAN MEJOR EN ALGUNOS ANLISIS. MIENTRAS EN OTROS ES NECESARIO TENER CONDICIONES OXIDANTES, FINALMENTE LA REGIN DE LA FLAMA QUE PROPORCIONA LA PTICA INTENSIDAD DE LNEA VARIA CON LA NATURALEZA DEL ELEMENTO. ESTA SENSIBILIDAD A LAS VARIABLES OPERATIVAS, LIMITA LA APLICACIN DE LOS MTODOS DE LLAMA PARA LA REALIZACIN DE ANLISIS MULTI ELEMENTALES SIMULTNEOS. 60
DIAGRAMA DE UN QUEMADOR DE FLUJO LAMINAR.
ATOMIZACIN ELECTRO TRMICA

LOS HORNOS DE GRAFITO Y LOS ANALIZADORES DE VARILLAS DE CARBN SON LOS DOS TIPOS DE CELDAS ATMICAS SIN FLAMA QUE TIENEN GRAN IMPORTANCIA COMO SISTEMAS AUXILIARES EN LA ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA E. A. A. METLICOS EN EL TRAYECTO LUMNICO TAL COMO YA SE SEALO, EL SISTEMA LAS NEBULIZADOR CONVENCIONAL DESPERDICIA MUESTRA Y EL TIEMPO DE RESIDENCIA DE LOS TOMOS DE UNA FLAMA CONVENCIONAL ES MUY CORTO. CARACTERSTICAS MS ATRACTIVAS DE LAS CELDAS SIN FLAMA SON SU ALTA SENSIBILIDAD, LA CAPACIDAD PARA MANEJAR VOLMENES DE MUESTRA MUY PEQUEOS ( 5 - 100 MICROBITOS ) DE LOS SLIDOS DIRECTAMENTE SIN ( ALGUNAS VECES ) PRE TRATAMIENTOS Y EL BAJO NIVEL DE RUIDO. PRECISIN TPICA DE
EFECTOS DE LA MATRIZ SUELEN SER MS SEVEROS QUE EN LOS SISTEMAS DE FLAMA Y LA 5 10 %, ES DESFAVORABLEMENTE INFERIOR A LA DE LOS MTODOS DE FLAMA.
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DIAGRAMA ESQUEMTICO DE UN ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN ATMICA QUE PERMITE CORRECCIN DE FONDO BASADO EN EL EFECTO ZEEMAN
SECCIN TRANSVERSAL DE UN HORNO DE GRAFITO
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DISPOSITIVO PAR VAPORIZACIN ELECTRO TRMICA
EL APARATO AUXILIAR PARA LA ATOMIZACIN ELECTROTERMICA CONSISTE DE TRES PARTES: CABEZAL, LA UNIDAD DE POTENCIA Y LOS CONTROLES PARA EL SUMINISTRO DE GAS INERTE.
EL EL
CABEZAL SE INSERTA EN EL ESPECTRMETRO EN LUGAR DEL CONJUNTO QUEMADOR - NEBULIZADOR. LA UNIDAD DE POTENCIA SUMINISTRA LA CORRIENTE DE OPERACIN AL VOLTAJE APROPIADO PARA EL CABEZAL Y PROPORCIONA EL CONTROL AUTOMTICO DE LA TOTALIDAD DEL PROGRAMA DE CALENTAMIENTO. LA UNIDAD DE CONTROL DE GAS MIDE Y CONTROLA EL FLUJO DE GAS INERTE A TRAVS DEL CABEZAL Y EN EL CASO DE HIDROGENO GASEOSO, EN UNIDADES QUE USAN UNA FLAMA DE DIFUSIN DE HIDROGENO DURANTE EL CICLO DE REDUCCIN DE CENIZAS. EL ATOMIZADOR DE GRAFITO, CONSISTE EN UN CILINDRO HUECO DE GRAFITO DE 28 MM DE LONGITUD Y 8 MM DE DIMETRO, QUE SE COLOCA HORIZONTALMENTE PARA QUE EL TRAYECTO LUMNICO SEA LONGITUDINAL. EL INTERIOR DEL CILINDRO ESTA CUBIERTO DE GRAFITO PARALITICO. LOS ELECTRODOS DE LOS EXTREMOS DEL CILINDRO ESTN CONECTADOS A UNA FUENTE DE ALTA CORRIENTE DE BAJO VOLTAJE, CAPAZ DE SUMINISTRAR HASTA 3.6 Kw A LAS PAREDES DEL CILINDRO. LAS MUESTRAS LIQUIDAS SE JERINGA. LAS INSERTAN A TRAVS DEL ORIFICIO POR LA PARTE SUPERIOR CENTRAL CON UNA MICRO
MUESTRAS SLIDAS PUEDEN INTRODUCIRSE A TRAVS DE UNO DE LOS EXTREMOS, CON UNA PEQUEA ESPTULA DE MUESTREO, O BIEN, CUANDO SE SECAN MUESTRAS LIQUIDAS, CON UNA MICRO CAPSULA DE TUNGSTENO. UNA CORAZA METLICA ALREDEDOR DEL HORNO CUENTA CON UN SISTEMA DE CIRCULACIN DE AGUA PARA RESTAURAR RPIDAMENTE LA TEMPERATURA AMBIENTE DESPUS DE CADA ATOMIZACIN. EL FLUJO DE GAS INERTE (ARGN), ENTRA AL CILINDRO DE GRAFITO POR LOS EXTREMOS Y SALE POR LA VENTANA DE INTRODUCCIN DE LA MUESTRA. ESTE FLUJO DE GAS ASEGURA QUE LOS COMPONENTES DE LA MATRIZ QUE SE EVAPORAN DURANTE LA ETAPA DE REDUCCIN A CENIZAS, SE EXPELAN CON RAPIDEZ Y QUE NO SE FORMEN DEPSITOS EN EL INTERIOR DEL CILINDRO, PUES LA VAPORIZACIN DE ESTOS DEPSITOS DURANTE LA ETAPA DE ATOMIZACIN, PRODUCIRA UNA ALTA SEAL DE ABSORCIN CAUSADA POR LA RADIACIN DE FONDO. LAS VENTANAS REMOVIBLES DE CUARZO EN LOS EXTREMOS DEL CILINDRO EVITAN LA PENETRACIN DEL AIRE AMBIENTAL. OXIDACIN DEL GRAFITO. UNA VERSIN EN MINIATURA, EL ATOMIZADOR DE VARILLA DE ARGN, CONSISTE EN UNA UNIDAD UN FLUJO SEPARADO DE GAS INERTE QUE CIRCULA IMPIDE LA ALREDEDOR DEL EXTERIOR DEL CILINDRO, PERO DENTRO DE LA CORAZA METALIZADA,
DE TRES TUBOS O UNA COPA.
EL CABEZAL QUE CONTIENE EL HORNO EN MINIATURA ESTA
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APOYADO EN DOS ELECTRODOS DE GRAFITO EN BLOQUES TERMINALES ENFRIADOS CON AGUA. HORNO EN S MISMO TIENE MUESTRA ES HASTA DE 10 ml. RANURAS O ROSCAS. 9 mm. DE LONGITUD Y 3 mm DE DIMETRO. PARA TUBOS LISOS ESTNDAR Y HASTA 25 ml.
EL
LA CAPACIDAD DE PARA TUBOS CON
LA UNIDAD CENTRAL PUEDE REEMPLAZARSE POR UNA COPA VERTICAL QUE SE ESTA VERSIN ES TIL PARA MUESTRAS SLIDAS O MUESTRAS
COLOCA ENTRE LOS ELECTRODOS;
QUE REQUIERAN TRATAMIENTO QUMICO PRELIMINAR, EL CUAL PUEDE HACERSE DIRECTAMENTE EN LA COPA. TODAS LAS UNIDADES CUENTAN CON UN RECUBRIMIENTO DE GRAFITO PIROLITICO. EN EL USO NORMAL, VARILLA. EL GAS EL ATOMIZADOR DE VARILLA DE CARBN ESTA PROTEGIDO CONTRA LA OXIDACIN POR CUANDO SE AADE HIDROGENO GASEOSO PARA GENERAR UNA ATMSFERA REDUCTORA, PRODUCE UNA IGNICIN ESPONTANEA CUANDO EL TUBO O LA COPA LLEGAN A SU UNA FUNDA DE GAS INERTE QUE PENETRA POR UN ORIFICIO DE ASPIRACIN SITUADO DEBAJO DE LA
INCANDESCENCIA. DESPUS DE LA INSERCIN O LA INYECCIN DE LA MUESTRA EN EL ATOMIZADOR ELECTRO TRMICO, SE INICIA LA SECUENCIA DE CALENTAMIENTO ( ETAPAS PROGRAMABLES INDEPENDIENTES, DE TRES PROCESOS; SECADO, REDUCCIN A CENIZAS O CARBONIZACIN A CON RAMPAS DE EN EL INCREMENTO Y TEMPERATURA CONSTANTE EN CADA ETAPA ) PARA LLEVAR A LA MUESTRA A TRAVS Y ATOMIZACIN. CICLO DE SECADO, EL SISTEMA SE CALIENTA DURANTE 20 - 30 seg. RESIDUO SECO DE LA MUESTRA, 110 - 125 C PARA EVAPORAR QUEDA AS UN
CUALQUIER DISOLVENTE O LOS COMPONENTES MUY VOLTILES DE LA MATRIZ. INTERIOR DEL TUBO O VARILLA DE GRAFITO. OBJETIVOS.
QUE APARECE EN FORMA DE UNA MANCHA O COSTRA EN EL EL CICLO DE CENIZAS O CARBONIZACIN SE LLEVA A LA MATRIZ DE ALTO
CABO A UNA TEMPERATURA INTERMEDIA PREDETERMINADA, SUFICIENTE PARA LOGRAR DIVERSOS UNO DE ELLOS ES LA VOLATILIZARON DE LOS COMPONENTES DE PUNTO DE EBULLICIN. OTRO CONSISTE EN PIROLIZAR ALGUNOS COMPONENTES DE LA ESPECIE ANALTICA A OTRO ESTADO QUMICO. DE ESPECIE ANALTICA SI LA TEMPERATURA POR UN POTENCIA MXIMA OPTIMA PARA LLEVAR DE LA PERIODO DEMASIADO PROLONGADO. MATRIZ COMO LAS GRASAS Y LOS
ACEITES, QUE SE DESINTEGRAN Y SE CARBONIZAN. CON FRECUENCIA, ESTE CICLO TRANSFORMA A LA EL PROBLEMA OBVIO EN ESTA ETAPA ES LA PERDIDA CARBONIZACIN UNIDAD DEL ES MUY A ALTA LA O SE MANTIENE DE FINALMENTE, EN LA TERCERA ETAPA, SE APLICA LA HORNO TEMPERATURA
ATOMIZACIN DESEADA.
EL AUMENTO REPENTINO DEL SUMINISTRO DE ENERGA DURANTE EL CICLO LA SEAL TRANSITORIA SE DETECTA EN UN REGISTRO DE
DE ATOMIZACIN DISOCIA EL RESIDUO ANALTICO Y VOLATILIZA LOS TOMOS, CREANDO UNA NUBE ATMICA QUE ORIGINA LA ABSORCIN. REA DE LOS PICOS. RESPUESTA RPIDA O SE CODIFICA EN UNA MICRO PROCESADORA PARA LEER LA ALTURA O EL EL TIEMPO TOTAL DE ATOMIZACIN SUELE SER DE 2 - 3 segundos CON EL ATOMIZADOR DE VARILLA DE CARBN Y DE 4 - 8 segundos. CON EL ATOMIZADOR DE GRAFITO. UNA GRAN DIVERSIDAD Y DE MUESTRAS PUEDEN MANEJARSE NO SIEMPRE DIRECTAMENTE. ES NECESARIO ENTRE PRE ELLAS SE LA
INCLUYEN DISOLVENTES ORGNICOS, LQUIDOS VISCOSOS, LQUIDOS CON UN ALTO CONTENIDO DE SLIDOS DISUELTOS SLIDOS PULVERIZADOS. TRATAR MUESTRA, EN ESPECIAL, PARA MATERIALES BIOLGICOS U ORGNICOS EN GENERAL, PUES LAS SUSTANCIAS ORGNICAS SE DESTRUYEN DURANTE EL CICLO DE CENIZAS. FLAMA ABIERTA DEL SISTEMA DE QUEMADOR, LOS TOMOS PERMANECEN EN EL HAZ PTICO POR MAS DE 1 segundo. EN CONTRASTE CON LA FRECUENTEMENTE LIBERADOS
POR TANTO, LOS LIMITES DE DETECCIN
64
DE LA TCNICA SIN FLAMA SON DE 2 - 3 ORDENES DE MAGNITUD MAYORES. TODAS LAS ETAPAS DE LOS CICLOS DE SECADO, CENIZAS Y ATOMIZACIN SON IMPORTANTES Y ES NECESARIO SELECCIONAR CUIDADOSAMENTE LOS PARMETROS APROPIADOS DE TIEMPO Y TEMPERATURA. EN EL CICLO DE SECADO, LA EVAPORACIN DEL DISOLVENTE DEBE SER UNIFORME Y LENTA, PARA EVITAR LAS PERDIDAS MECNICAS POR FORMACIN DE ESPUMAS O SALPICADURAS. EL CURSO DEL CICLO DE SECADO DEBE MONITOREARSE REGISTRANDO LA SEAL DE ABSORCIN A MEDIDA QUE SE VA ATENUANDO POR EL ESCAPE DE LOS VAPORES DE DISOLVENTE, SIN CORRECCIN DE RADIACIN DE FONDO; DEBE PRESENTARSE UNA DISMINUCIN UNIFORME DE LA SEAL HASTA LA LNEA BASE, SIN LO QUE APAREZCAN NO CON JOROBAS SE O ESPIGAS INDICATIVAS DE UNA VELOCIDAD DE CALENTAMIENTO EXCESIVA. MANERA; ATMICA POR EL CICLO DE REDUCCIN A CENIZAS S MONITOREA DE LA MISMA OBSERVAN RAPIDEZ. PERDIDAS DE LA ESPECIE ANALTICA HASTA LA MAYOR PARTE DE LOS MATERIALES
GENERAL, A CRECER
LLEGAR A UNA CIERTA TEMPERATURA FINITA, DESPUS DE LA CUAL LA SEAL DE ABSORCIN COMIENZA GRAN ORGNICOS SE CARBONIZAN A 350 C, DEJANDO UN RESIDUO DE CARBN AMORFO. ENTONCES, SI SE DEJA PENETRAR AL HORNO UNA CORRIENTE DE AIRE U OXIGENO A ESTA TEMPERATURA, EL RESIDUO CARBONOSO REACCIONA CON RAPIDEZ, FORMANDO BIXIDO DE CARBONO. DURANTE LA ETAPA FINAL DE ATOMIZACIN ES NECESARIO CONTAR CON UNA CORRECCIN CONTINUA
APROPIADA DE LA RADIACIN DE FONDO, POR MEDIO DE UNA FUENTE DE RADIACIN
PARA ELIMINAR CUALQUIER CONTRIBUCIN DE ABSORCIN MOLECULAR A LOS PICOS ATMICOS. DEBEN UTILIZARSE ESPECTRMETRO DE RESPUESTA RPIDA Y NO LAS UNIDADES CONVENCIONALES Y LENTAS DE ABSORCIN ATMICA. ESTAS ULTIMAS UNIDADES ESTN DISEADAS PARA LA MEDICIN DE CUANDO EL NIVEL DE ES DEMASIADO BAJO, LA SENSIBILIDAD SE REDUCE SE LLEGA A CIERTA TEMPERATURA LIMITE EN LA DOS ELEMENTOS AL MISMO TIEMPO CON UN SEALES ESTABLES GENERADAS EN EL MEDIO QUMICO DE UNA FLAMA. TEMPERATURA PARA UN ELEMENTO DADO DRSTICAMENTE. SOBRE LOS NO OBSTANTE, UNA VEZ QUE PARA DETERMINAR
ATOMIZACIN, LOS INCREMENTOS DE TEMPERATURA NO TIENEN EFECTOS BENFICOS NI PERJUDICIALES RESULTADOS. ESPECTRMETRO DE DOS CANALES, SOLO ES NECESARIO FIJAR LA TEMPERATURA DE ATOMIZACIN AL VALOR REQUERIDO POR EL MS REFRACTARIO DE LOS DOS. EL PIPETEADO AUTOMTICO ELIMINA LAS INCONVENIENCIAS DE LA OPERACIN MANUAL, CUANDO LA INTRODUCCIN DE MICRO MUESTRAS CON MUCHO CUIDADO Y CADA 3 AUXILIARES. MIN. PRODUCE TEDIO Y OPORTUNIDADES DE ERROR. EXISTEN UNIDADES COMERCIALES DE AUTO MUESTREO COMO OPCIONES
FUENTES DE PLASMA NO COMBUSTIVOS.

LAS PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DEL PLASMA SIN COMBUSTIN, OFRECEN VENTAJAS DE FUNCIONAMIENTO Y DE OPERACIN SOBRE LAS FUENTES DE DESCARGA ELCTRICA USUALES Y SOBRE LAS FUENTES DE EXCITACIN POR FLAMA. LAS FUENTES NO COMBUSTIVAS, MEJORAN LA EXACTITUD, SENSIBILIDAD Y PRECISIN DE UN GRAN NUMERO DE ELEMENTOS.
65
LA MANIPULACIN DE MUESTRAS LIQUIDAS Y GASEOSAS ES MUCHO MAS FCIL CON ESTAS FUENTES DE PLASMA. LAS TEMPERATURAS MAS ELEVADAS Y LOS AMBIENTES QUMICOS MAS LIMPIOS DE LOS PLASMAS, EVITAN DOS DE LAS INTERFERENCIAS ASOCIADAS A LA FLAMA DE COMBUSTIN, LAS CUALES SON: BAJAS TEMPERATURAS
AMBIENTES QUMICOS
FUENTE DE PLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE EL SOPLETE DE PLASMA DE ARGN ACOPLADO INDUCTIVAMENTE ES UN TIPO ESPECIAL DE PLASMA QUE ESTABLECE SU POTENCIA OPERATIVA EN LA INDUCCIN DE UN CAMPO MAGNTICO DE ALTA FRECUENCIA, EL PROBLEMA ES ENCENDER Y MANTENER ACTIVO UN SOPLETE CUYO COMBUSTIBLE ES UN GAS INERTE ( ARGN ) INICIALMENTE EL GAS PASA A TRAVS DE UN TUBO DE CUARZO, AL
SALIR POR UNA PUNTA SE ENCUENTRA RODEADO POR UNA BOBINA DE INDUCCIN. LA CORRIENTE DE ARGN ( GAS DE SOPORTE ) QUE ENTRA EN LA BOBINA, SE ENCUENTRA POBLADO INICIALMENTE CON ELECTRONES LIBRES QUE PROVIENEN DE UNA BOBINA DE DESCARGA TESLA. LOS ELECTRONES INTERACCIONAN RPIDAMENTE CON EL CAMPO ADQUIEREN SUFICIENTE ENERGA PARA IONIZAR TOMOS COLISIONES. LOS CATIONES Y ELECTRONES GENERADOS POR EL EFECTO CHISPA TESLA INICIAL SON ACELERADOS POR EL CAMPO MAGNTICO DE UN FLUJO CIRCULAR PERPENDICULAR A LA CORRIENTE QUE EMERGE DE LA PUNTA DEL SOPLETE; TOMOS DE ARGN QUE ALREDEDOR DE 6,000 A 10,000 K. LA TRANSFERENCIA DE POTENCIA ENTRE LA BOBINA DE INDUCCIN DE PLASMA TRANSFORMADOR ELCTRICO; ( MEZCLA DE ELECTRONES Y CATIONES RPIDOS ) ES SIMILAR A LA TRANSFERENCIA QUE SE TIENE EN UN LA BOBINA DE INDUCCIN EQUIVALE A UN EMBOBINADO PRIMARIO DE DOS ESPIRAS Y EL PLASMA ES EQUIVALENTE A UN EMBOBINADO SECUNDARIO DE UNA ESPIRA. CUANDO SE PASA ELECTRICIDAD A TRAVS DE ESTOS ELECTRODOS EXISTE EN ESTE LUGAR FORMANDO UNA CORRIENTE DE VRTICE QUE CHOCA CON MAS MAYOR IONIZACIN Y ENERGA TRMICA INTENSA DE PRODUCEN MAGNTICO DE LA BOBINA Y MEDIANTE EXCITACIN POR
DE ARGN
SUFICIENTE
ENERGA
COMO
PARA
ATOMIZAR
LA
MUESTRA
EXCITAR LOS
TOMOS RESULTANTES QUE PASAN A
ESTADOS ELECTRNICOS SUPERIORES.
66
TEMPERATURAS DE UNA FUENTE DE PLASMA CON ACOPLAMIENTO INDUCTIVO
FUENTE DE PLASMA CON ACOPLAMIENTO INDUCTIVO
FUENTE DE PLASMA DE CORRIENTE DIRECTA. EN LAS FUENTES DE PLASMA DE CORRIENTE DIRECTA, ( CCP ) UN GAS INERTE A ALTA VELOCIDAD
PRODUCE UN PLASMA DE ALTA TEMPERATURA Y SEPARA LA REGIN DE EXCITACIN DE LA ZONA DE EXCITACIN ANALTICA, UTILIZANDO UNA DESCARGA DE ARCO TPICA.
67
SI LA CORRIENTE SE HACE MAYOR, EL REA TRANSVERSAL AL PASO DE CORRIENTE DEL ARCO AUMENTA PROPORCIONALMENTE CON EL INCREMENTO EN LA TEMPERATURA DEL ARCO. PARA ACRECENTAR LA DENSIDAD DE CORRIENTE Y POR LO TANTO LA TEMPERATURA DEL PLASMA, SE NECESITA COMPRIMIRLO PARA DISMINUIR LA SECCIN TRANSVERSAL DE LA CORRIENTE, LO CUAL SE LOGRA ENFRIANDO LOS EXTREMOS DEL PLASMA CON UN REMOLINO DE GAS INERTE DE ALTA VELOCIDAD, POR LO QUE SE REQUIEREN DE 8 litros / min. DE ARGN GRADO SOLDADURA. EL PLASMA DE CORRIENTE DIRECTA ( D C P ) ES ESTABLE EN PRESENCIA DE DISTINTOS SOLVENTES DISUELTOS, LOS ORGNICOS Y LOS QUE
EN DONDE SE TIENEN GRANDES CANTIDADES DE SLIDOS POSEEN ALTAS CONCENTRACIONES DE CIDOS Y BASES. EN LA FUENTE DE PLASMA DE CORRIENTE DIRECTA
DE TRES ELECTRODOS,
EL CHORRO
( MECHERO ) DE PLASMA SE FORMA ENTRE DOS NODOS DE CARBONO ESPECTROSCPICO Y UN CTODO DE TUNGSTENO CON CONFIGURACIN DE
INVERTIDA, QUE ESTABILIZA LA POSICIN DEL
PLASMA Y EL REA DE EXCITACIN DE LA MUESTRA.
FUENTE DE PLASMA DE CORRIENTE CONTINUA
INTRODUCCIN DE MUESTRAS LIQUIDAS EN FUENTES DE PLASMA. LA INTRODUCCIN DE LAS MUESTRAS LIQUIDAS ES MUY IMPORTANTE EN LAS TCNICAS ESPECTROFOTOMTRICAS DE PLASMA SON LAS SIGUIENTES: 123HAY UN TAMAO DE GOTA MXIMO PARA INTRODUCIR LA MUESTRA EN EL ATOMIZADOR. LA RAPIDEZ DE FLUJO DEL SOLVENTE, DEBE CAER DENTRO DE UN RANGO ESPECIFICO VALORES. LA PRECISIN ANALTICA EN UN SISTEMA PARA PLASMA DE CORRIENTE INDUCTIVA ( I C P ) ES FUERTEMENTE DEPENDIENTE DE UN CUIDADOSO CONTROL DE ESTOS TRMINOS LARGO TIEMPO. CUALQUIER CAMBIO SIGNIFICATIVO YA SEA EN EL TAMAO DE LAS GOTAS O EN LA CARGA DEL SOLVENTE QUE LLEGA AL ATOMIZADOR DISMINUYE TANTO LA EXACTITUD COMO LA PRECISIN DE DURANTE UN DE Y LAS CONSIDERACIONES QUE SE DEBEN TOMAR EN CUENTA
68
ESTE SISTEMA DE PLASMA POR CORRIENTE INDUCTIVA.
69
ESPECTRO DE EMISIN DE FIERRO CON IMPUREZAS, POR TRANSFORMADAS DE FOURIER
70
INSTRUMENTO PARA SEPARAR SEALES DE FLUORESCENCIA FUNDAMENTADA EN EL TIEMPO DE ELUSIN
71
ESPECTROFOTOMETRA
AL FINAL DEL ESPECTRO VISIBLE, HASTA MICRO ONDAS; RADIACIONES DE LONGITUD DE ONDA ENTRE 0.7 y 500 m cm
-1
INFRARROJA
ES DECIR ESTA REGIN INCLUYE O EN NMEROS DE ONDA ENTRE 14,000
LA REGIN INFRARROJA DEL ESPECTRO ELECTROMAGNTICO, SE EXTIENDE DESDE EL EXTREMO ROJO
20 cm
-1
INFRARROJO PRXIMO O CERCANO Armnicos, de ciones en hidrogeno. 14,000 4,000 cm

-1
INFRARROJO MEDIO
INFRARROJO LEJANO
las tensin
vibra- Vibraciones
Fundamentales Vibraciones del e

-1
Esqueleto
del de la molcula 4,000 200 cm
inorgnicos 200 20 cm
-1
LA DIFERENCIA CONTRA OTROS ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICOS, ES LA LONGITUD DE ONDA A LA CUAL SE LLEVAN A CABO LAS DETERMINACIONES.
ULTRAVIOLETA
ULTRAVIOLETA LEJANO ULTRAVIOLETA CERCANO O DE CUARZO ULTRAVIOLETA VISIBLE 0.6 - 200 nm 200 - 380 nm 380 - 780 nm
ABSORCIN ATMICA
ABSORCIN ATMICA 370 - 750 nm
INFRARROJO
INFRARROJO PRXIMO O CERCANO INFRARROJO MEDIO INFRARROJO LEJANO. 14,000 - 4,000 cm -1 4,000 - 200 cm -1 200 - 20 cm -1
EL INTERVALO ESPECTRAL DE MAYOR USO ES LA REGIN DEL INFRARROJO MEDIO, FRECUENCIAS DE 200 CM -1 A 4,000 CM
-1
QUE CUBRE LAS
(50 A 2.5 M).
LA ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA EN AL INTERACTUAR CON LA RADIACIN
COMPUESTOS ORGNICOS CON UNIONES COVALENTES IMPLICA MOVIMIENTOS DE TORSIN, FLEXIN, ROTACIN Y VIBRACIN DE LOS TOMOS EN UNA MOLCULA. LONGITUDES DE ONDA. LA MULTIPLICIDAD DE LAS VIBRACIONES QUE OCURREN EN FORMA SIMULTANEA, PRODUCE UN ESPECTRO DE ABSORCIN ALTAMENTE COMPLEJO, QUE DEPENDE DE LAS CARACTERSTICAS DE LOS INFRARROJA, ALGUNAS PORCIONES DE LA RADIACIN INCIDENTE SE ABSORBEN A DETERMINADAS
72
GRUPOS FUNCIONALES CONSTITUTIVOS DE LA MOLCULA, DE LOS TOMOS. LOS TOMOS O GRUPOS CON RESPECTO A OTROS. LAS POSIBLES FORMAS VIBRATORIAS DE UNA ATMICOS DE LAS MOLCULAS,
AS COMO, DE LA CONFIGURACIN TOTAL
ESTN EN CONTINUO MOVIMIENTO UNOS
MOLCULA
POLI
ATMICA,
PUEDEN Y
VISUALIZARSE
MEDIANTE UN MODELO
MECNICO DEL SISTEMA.
LAS MASAS ATMICAS SE REPRESENTAN CON SE DISTRIBUYEN LAS ESFERAS SE CONECTAN Y SE SI EL MODELO SE
ESFERAS CUYO PESO ES PROPORCIONAL AL CORRESPONDIENTE PESO ATMICO D ACUERDO CON LA GEOMETRA ESPACIAL DE LA MOLCULA.
MANTIENEN EN SUS POSICIONES DE EQUILIBRIO USANDO RESORTES MECNICOS CUYAS FUERZAS SON PROPORCIONALES A LAS FUERZAS DE UNIN DE LOS ENLACES QUMICOS. SUSPENDE EN EL ESPACIO Y ES GOLPEADO, CATICA. SIN EMBARGO, SI EL MODELO VIBRATORIO ES OBSERVADA CON UNA LUZ ESTROBOSCPICA DE FRECUENCIA VARIABLE, SE ENCONTRARAN CIERTAS FRECUENCIAS LUMNICAS CON RESPECTO A LAS CUALES LAS ESFERAS PARECEN PERMANECER ESTTICAS. Y REPRESENTAN LAS FRECUENCIAS VIBRATORIAS ESPECFICAS DE ESTOS MOVIMIENTOS. LAS ESFERAS SE MOVERN EN FORMA APARENTEMENTE
CORRELACIN DE LOS ESPECTROS INFRARROJOS CON LA ESTRUCTURA MOLECULAR

EL ESPECTRO INFRARROJO DE UN COMPUESTO, DE BANDAS DE ABSORCIN DE GRUPOS INTERACCIONES CUALITATIVO, QUE LA ESPECIFICAS, ES ESENCIALMENTE, LA SUPERPOSICIN AUNQUE LAS IMPONE UN
FUNCIONALES
ESPECFICOS,
SUTILES CON LOS TOMOS QUE RODEAN A LA MOLCULA,
SELLO DE INDIVIDUALIDAD EN EL ESPECTRO DE CADA COMPUESTO. ABSORCIN PUEDE O LA FALTA DE ABSORCIN CON EN
PARA EL ANLISIS DE FRECUENCIA DE
UNA DE LAS MEJORES CARACTERSTICAS DE UN ESPECTRO INFRARROJO, ES REGIONES CORRELACIONARSE AS, DETERMINADOS MOVIMIENTOS
ESTIRAMIENTO Y FLEXIN, EL RESTO DE LA MOLCULA. SE ENCUENTRAN AUSENTES.
EN ALGUNOS CASOS
CON LA RELACIN DE ESTOS GRUPOS Y ES POSIBLE
POR INTERPRETACIN DEL ESPECTRO,
ESTABLECER QUE EXISTEN CIERTOS GRUPOS FUNCIONALES EN EL MATERIAL Y QUE OTROS CON ESTE SOLO DATO, LAS POSIBILIDADES DE LA IDENTIDAD QUE LA COMPARACIN CON BASTA PARA SU IDENTIFICACIN. DEL COMPUESTO ALGUNAS VECES PUEDEN REDUCIRSE TANTO, UN ARCHIVO DE ESPECTROS PUROS,
REGIN DEL INFRARROJO CERCANO
73
EN LA REGIN DEL INFRARROJO CERCANO, QUE INICIA EN L LIMITE VISIBLE DE 14,000 CM Y SE EXTIENDE HASTA LOS 4,000 CM QUE RESULTAN DE SOBRE TONOS
-1
-1
(0.8 M)
(2.5 M), ARMNICOS
SE ENCUENTRAN MUCHAS BANDAS DE ABSORCIN EN BANDAS FUNDAMENTALES O-H Y Y BANDAS N-H DE ENTRE ESTAS ESTN CERCA
COMBINACIN QUE SUELEN ESTAR ASOCIADAS CON TOMOS DE HIDROGENO. LOS PRIMEROS SOBRE TONOS DE LAS VIBRACIONES DE ESTIRAMIENTO DE DE 7,140 CM
-1
( 1.4 M )
-1
6,667 CM C-H ( 2.2 M )
-1
( 1.5 M ), 3,850 CM
-1
RESPECTIVAMENTE, ( 2.6 M ).
BANDAS DE COMBINACIN
CAUSADAS POR ESTIRAMIENTOS ALQUILO ( 0.5 - 10 A 4,548 CM MM )
Y VIBRACIONES DE DEFORMACIN PROVENIENTES DE GRUPOS Y LAS CAPAS DE MUESTRA GRUESAS LA REGIN PUEDE USARSE
COMPENSAN LA REDUCCIN DE ABSORBANCIA MOLAR.
CON SISTEMAS PTICOS DE CUARZO Y ESTO VA ACOMPAADO DE UNA MAYOR SENSIBILIDAD EN LOS DETECTORES PARA EL INFRARROJO CERCANO Y FUENTES DE LUZ MS INTENSAS. EL AGUA HA SIDO ANALIZADA EN GLICEROL, HIDRACINA, FREN, PELCULAS ORGNICAS ACETONA CIDO NTRICO FUMANTE. SE USAN BANDAS DE ABSORCIN A 2.76 , 1.90 Y 1.40 m, Y
DEPENDIENDO
DE LA CONCENTRACIN DE LA SUSTANCIA ANALIZADA. CUANDO DEL INFRARROJO CERCANO ES UN MTODO MUY VALIOSO PARA ANALIZAR MEZCLAS DE AMINAS AROMTICAS. 1.97 Y 1.49 m. LA BANDA DE 1.97 m -N-H, LAS AMINAS AROMTICAS PRIMARIAS SE CARACTERIZAN POR DOS BANDAS DE ABSORCIN RELATIVAMENTE INTENSAS CERCA DE ES UNA COMBINACIN ENTRE VIBRACIONES DE FLEXIN, ES EL PRIMER SOBRE TONO DE LA VIBRACIN DE EN LA REGIN DE COMBINACIN LAS SE ESTUDIAN
ESTIRAMIENTO DE TONO, PERO NO
Y LA DE 1.49 m N-H. EN BANDAS FORMA DE
ESTIRAMIENTO SIMTRICO DE ABSORBEN OTRAS INTERFERENCIAS DE
LAS AMINAS SECUNDARIAS EXHIBEN UNA BANDA DE SOBRE DETERMINANTE ABSORCIN SON SEVERAS O CUANDO
CONCENTRACIONES DE AGUA MUY BAJAS, ESTA PUEDE EXTRAERSE CON GLICEROL O ETILEN GLICOL. EN ESPECTROMETRA. ANALTICOS ESTAS DIFERENCIAS DE ABSORCIN, PROPORCIONAN LA BASE PARA MTODOS RPIDOS. LOS ANLISIS GENERALMENTE SE LLEVAN A CABO EN USANDO CELDAS DE 10 cm. LAS CORRECCIONES DE FONDO SE PUEDEN LAS AMINAS TERCIARIAS NO EXHIBEN UNA ABSORCIN SIGNIFICATIVA LAS BANDAS DE SOBRE TONO Y DE COMBINACIN DE UNOS 1.525 Y 2.000 m, RESPECTIVAMENTE. LA
CUANTITATIVOS
SOLUCIONES AL 1% EN CCL4 OBTENER A 1.575 Y
1.915 m
EN NINGUNA DE ESTAS LONGITUDES DE ONDA. LAS AMINAS ALIFTICAS SE DESPLAZAN A
INTERFERENCIA DEL PRIMER SOBRE TONO DE LA VIBRACIN DE ESTIRAMIENTOS DE SE EVITA FCILMENTE CON CERCANO.
O-H A 1.40 m,
ALTA RESOLUCIN QUE PRODUCEN LOS INSTRUMENTOS DEL INFRARROJO
REGIN DEL INFRARROJO MEDIO

SE HAN ENCONTRADO MUCHAS CORRELACIONES TILES EN LA REGIN DEL INFRARROJO MEDIO DE FRECUENCIA DE GRUPOS , 4000 1300 cm 1300 650 cm
-1 -1
( 2.5 8 m ) Y LA REGIN DE 2 HUELLAS DACTILARES , LAS BANDAS
( 8.0 15.4 m ).
EN LA REGIN DE FRECUENCIA DE GRUPOS,
PRINCIPALES DE ABSORCIN PUEDEN ASIGNARSE A UNIDADES DE VIBRACIN CONSISTENTES EN SOLO DOS TOMOS DE UNA MOLCULA; ESTO ES, UNIDADES QUE SOLO DEPENDEN EN MAYOR O MENOR GRADO DEL GRUPO FUNCIONAL QUE PRODUCEN LA ABSORCIN Y NO DE LA ESTRUCTURA COMPLETA
74
DE LA MOLCULA.
SIN EMBARGO,
LAS INFLUENCIAS ESTRUCTURALES APARECEN EN S MISMAS PRIMERO SE REGISTRAN Y SE ASIGNAN

-1
COMO DESPLAZAMIENTOS DE LAS BANDAS DE ABSORCIN DE UN COMPUESTO A OTRO. EN LA OBTENCIN DE INFORMACIN EN UN ESPECTRO INFRARROJO, LAS BANDAS MS PROMINENTES. DE MASA ATMICA FRECUENCIA, SATURADA. 6.5 m ). 19 O MENOR. EN EL INTERVALO DE 4,000 A 2,500 cm ( 2.5 4.0 m ), LA LAS NO ( 5.0 ES LOS SON
ABSORCIN ES CARACTERSTICA DE VIBRACIONES DE ESTIRAMIENTO DEL HIDROGENO CON ELEMENTOS CUANDO ESTN ACOPLADAS CON MASAS MAS PESADAS, ), GENERALMENTE SE DENOMINAN REGIN
-1
FRECUENCIAS SE SUPERPONEN EN LA REGIN DE ENLACE TRIPLE. EL INTERVALO INTERMEDIO DE 2,500 1,540 cm -1 ( 4.0 6.5 m
LOS ENLACES TRIPLES ES CASI LO NICO QUE APARECE ENTRE 2,000 A 1,540 cm POR MEDIO DE UNA JUICIOSA APLICACIN C = O,
DE DATOS EMPRICOS ACUMULADOS, C = N, cm

-1
POSIBLE DISTINGUIR ENTRE LAS BANDAS DE
C = C,
N=O
SO x.
FACTORES PRINCIPALES DE LOS ESPECTROS ENTRE 1,300 Y 650 ESQUELETO ) HUELLAS DE SISTEMAS POLI ATMICOS, ES DEMASIADO
( 7.7 15.4 m )
FRECUENCIAS DE ESTIRAMIENTO EN ENLACES SIMPLES Y VIBRACIONES DE FLEXIN ( FRECUENCIAS DE QUE INVOLUCRAN MOVIMIENTOS DE ENLACES QUE ESTA ES LA REGIN DE PARA ASEGURAR UNA LA MULTIPLICIDAD UNEN A UN GRUPO DE SUSTITUYENTES CON EL RESTO DE LA MOLCULA. DACTILARES. GRANDE IDENTIFICACIN INDIVIDUAL, IDENTIFICACIN. PERO COLECTIVAMENTE,
LAS BANDAS DE ABSORCIN AYUDAN A LA
REGIN DEL INFRARROJO LEJANO.

LA REGIN ENTRE CARBONO, MOVIMIENTOS DE 667 Y 10 cm
-1
( 15 Y
A 1,000 m ) FLOR DE
CONTIENE LAS VIBRACIONES DE FLEXIN DE CCLICOS O INSATURADOS. LAS
NITRGENO, FLEXIN
OXGENO
CON TOMOS DE MASA ATMICA SUPERIOR A 19 Y SISTEMAS LEJANO SON MUY SENSIBLES
ADICIONALES
VIBRACIONES MOLECULARES DE BAJA FRECUENCIA EN EL INFRARROJO A LOS CAMBIOS DE LA ESTRUCTURA DE LA MOLCULA. UNA MOLCULA EN SU TOTALIDAD,
CUANDO SE ESTUDIA LA CONFORMACIN DE LAS FRECUENCIAS DEL O DE CON
LAS BANDAS DEL INFRARROJO LEJANO DIFIEREN EN FORMA
PREDECIBLE PARA LOS DIFERENTES ISMEROS DE UN COMPUESTO BSICO. TOMO METLICO COMPUESTOS
INFRARROJO LEJANO PARA COMPUESTOS RGANO METLICOS SUELEN SER SENSIBLES AL ION ENLACES COORDINADOS. ADEMS, O ESTA REGIN INORGNICOS, ES MUY CUYOS ADECUADA PARA EL ESTUDIO TOMOS SEAN PESADOS Y
Y ESO TAMBIN PUEDE UTILIZARSE VENTAJOSAMENTE EN EL ESTUDIO DE LOS
RGANO METLICOS
ENLACES TENDIENTES A SER DBILES.
ANLISIS ESTRUCTURAL.
DESPUS QUE SE HA
-1
ESTABLECIDO ( 3.3 m ),
-1
LA
PRESENCIA
DE
UNA
FRECUENCIA Y
DE
ESTIRAMIENTO
FUNDAMENTAL,
EL EXAMEN MAS DETALLADO DE LA FORMA Y POSICIN EXACTA DE UNA BANDA DE EN TANTO QUE LOS ALQUENOS . ( 3.48 m )
-1
ABSORCIN A 3,000 cm ( 3.38 m )
AROMTICOS LAS TIENE
LIGERAMENTE ARRIBA DE 3,000 cm A 2,960 cm

-1
EL GRUPO CH 3 DA LUGAR A UN ESTIRAMIENTO ASIMTRICO

-1
Y UNO
SIMTRICO A 2,870 cm
-1
PARA EL
CH2
ESTAS
BANDAS SE PRESENTAN A 2,930 cm
(3.42 m )
2850 cm
( 3.51 m ).
75
A cm
CONTINUACIN
-1
SE
DEBEN
-1
EXAMINAR
LAS
REGIONES
DONDE
OCURRAN
LAS
VIBRACIONES
CARACTERSTICAS DE LOS MOVIMIENTOS DE FLEXIN. ( 6.85 m ) Y 1,380 cm
PARA LOS ALCANOS,
LAS BANDAS DE 1,460
( 7.25 m ) SON INDICATIVAS DE UN GRUPO METILO TERMINAL UNIDO A

-1
UN CARBONO QUE EXHIBE MOVIMIENTOS DE FLEXIN PLANOS; SI LA SEGUNDA BANDA SE DIVIDE EN UN DOBLETE A UNOS 1,397 Y 1,370 cm ESTA ADYACENTE A C=0 ( 7.16 Y 7.30 m ),
-1
ELLO CORRESPONDE A METILOS. ( 1,325 cm

-1 -1
LA
-1
FLEXIN PLANA SIMTRICA SE DESPLAZA A FRECUENCIAS MS BAJAS CUANDO EL GRUPO METILO ( 1,360 1,350 cm ) S ) Y SILICIO ( 1,250 cm ). EL MOVIMIENTO DE TIJERA PLANO DEL ESTE GRUPO. CH 2 A 1,470 cm ( 6.80 m ) INDICA LA PRESENCIA DE DAN LUGAR A UN
CUATRO O MAS GRUPOS METILENO CON DISTRIBUCIN LINEAL,

-1
DBIL MOVIMIENTO DE BALANCEO A UNOS 720 cm
( 13.9 m ).
EL MODELO DE SUSTITUCIN DEL ANILLO AROMTICO PUEDE DEDUCIRSE POR MEDIO DE UNA SERIE DE BANDAS DBILES, EL ESPECTRO DEL m ). ESTOS PERO MUY TILES EN LA REGIN 2,000 1,670 cm O-XILENO,
-1
( 5.6 m )
QUE SE
DEBEN A LAS VIBRACIONES FUERA DEL PLANO. ES CARACTERSTICO DE LOS SISTEMAS AROMTICOS.
-1
SE OBSERVAN 6.37 Y 6.67 CON PIRIDINAS
VIBRACIONES DE ESTIRAMIENTO CERCA DE 1,600 - 1,570 Y 1,500 cm MODELOS DE ABSORCIN CARACTERSTICOS
( 6.25, OCURREN
TAMBIN
SUSTITUIDAS Y COMPUESTOS AROMTICOS. SE OBSERVAN VIBRACIONES DE ESTIRAMIENTO CERCA DE 1,600 6.37 Y 6.67 m ). ESTOS MODELOS DE ABSORCIN 1,570 Y 1,500 cm
-1
( 6.25 -
CARACTERSTICOS
TAMBIN OCURREN CON
PIRIDINAS SUSTITUIDAS Y COMPUESTOS AROMTICOS BENCNICOS. LA PRESENCIA DE UN ENLACE NO SATURADO 1,650 cm

-1
C=C
INTRODUCE LA FRECUENCIA DE ESTIRAMIENTO
(6.07 m ) PUEDE SER DBIL O NO EXISTIR SI ESTA LOCALIZADO EN FORMA SIMTRICA LAS OLEFINAS MONO Y TRI - SUSTITUIDAS DAN LUGAR A BANDAS MAS INTENSAS CIS Y TRANS DI SUSTITUIDAS. LA SUSTITUCIN CON UN GRUPO FUNCIONAL
EN LA MOLCULA. QUE LAS OLEFINAS C = C.
DE NITRGENO U OXIGENO AUMENTA NOTABLEMENTE LA INTENSIDAD DE LA BANDA DE ABSORCIN DE LA CONJUGACIN CON UN NCLEO AROMTICO PRODUCE UN LIGERO DESPLAZAMIENTO DE PERO CON UN SEGUNDO
-1
FRECUENCIAS MAS BAJAS,
C=C
C = O,
EL DESPLAZAMIENTO A C=C )
-1
FRECUENCIAS MAS BAJAS ES DE 40 A 60 cm MUY VALIOSAS. (11.0 ). CIS cm

-1
, CON UN SUSTANCIAL AUMENTO DE LA INTENSIDAD. SON

-1
LAS VIBRACIONES DE FLEXIN FUERA DEL PLANO DE LOS HIDRGENOS EN UN ENLACE UN GRUPO VINILO DA LUGAR A DOS BANDAS A UNOS CH = CH 990 cm
-1
(10.1
Y 910 cm
LA BANDA DE TRANS
( VINILIDENO ) APARECE APROXIMADAMENTE 895 cm 685 - 730 cm

-1
(11.2 ) (10.4 ), 820
Y ES UNA CARACTERSTICA MUY PROMINENTE DEL ESPECTRO. Y ABSORBEN CERCA DE RESPECTIVAMENTE. (12.2 ). EN LOS ALQUINOS, AGUJA A 3,300 cm 4.56 )
-1
LAS OLEFINAS CON DI SUSTITUCIONES (13.7-14.6 ) Y 965 cm

-1
EL HIDROGENO DE UNA OLEFINA TRI SUSTITUIDA APARECE CERCA DE LOS
EL HIDROGENO ETNICO APARECE COMO UNA BANDA INTENSA Y EN FORMA DE (3.0 ). LA BANDA DE ABSORCIN DE
-1
-C=C-
ESTA LOCALIZADA EN EL
-1
INTERVALO DE 2,100 A 2,140 cm
(4.67 4.76 ) CUANDO ES TERMINAL Y A 2,260 - 2,190 cm
(4.42-
CUANDO NO ES TERMINAL.
LA INTENSIDAD DE ESTE ULTIMO TIPO DE BANDA DISMINUYE A
76
MEDIDA QUE AUMENTA LA SIMETRA DE LA MOLCULA; DE RAMAN.
SE IDENTIFICA MEJOR CON ESPECTROSCOPIA
NO OBSTANTE, CUANDO EL ENLACE ACETILNICO ESTA CONJUGADO CON UN GRUPO DE CARBONILO, BANDA DE ABSORCIN RESULTA MUY INTENSA. PARA LOS TERES, LA BANDA MAS IMPORTANTE APARECE CERCA DE 1,100 cm AL ESTIRAMIENTO ASIMTRICO DEL ENLACE C O C -. ESPECTRO DE UN TER SIMPLE. PARA LOS ALCOHOLES, ENLACE OH. DBIL A UNOS 3,600 cm ESPECIALMENTE FUERTE,
-1 -1
LA
(9.09 ) Y SE DEBE
ES MUY INTENSA
Y PUEDE DOMINAR EL
LA ABSORCIN MAS TIL ES LA CAUSADA POR EL ESTIRAMIENTO DEL NO ASOCIADO, APARECE COMO UNA BANDA DEFINIDA Y SI DICHO ENLAZAMIENTO ES LAS . EL ENLAZAMIENTO DE HIDROGENO AUMENTA EN ALTO GRADO DE EL ENLAZAMIENTO DE HIDROGENO EL ESPECTRO DE
EN EL ESTADO LIBRE O
INTENSIDAD DE BANDA Y LA DESPLAZA A FRECUENCIAS MAS BAJAS Y LA BANDA SE ENSANCHA BASTANTE. INTERMOLECULAR DEPENDE DE LA CONCENTRACIN,
MIENTRAS QUE EL INTRAMOLECULAR NO.
MEDICIONES EN SOLUCIN A DIFERENTES CONCENTRACIONES SON MUY VALIOSAS. UN CIDO ES MUY CARACTERSTICO EN AMPLITUD Y EN FORMA. EN LA REGIN DE ALTA FRECUENCIA.
LA DIFERENCIACIN ENTRE DIVERSOS TIPOS DE ALCOHOLES C-O
FRECUENTEMENTE ES FACTIBLE DEBIDO A LAS BANDAS DE ABSORCIN DEL ESTIRAMIENTO DE
EL GRUPO CARBONILO ES FCIL DE RECONOCER; SUELE CORRESPONDER A LA BANDA MAS INTENSA DEL ESPECTRO. 6.35 ), SU POSICIN EXACTA EN LA REGIN, QUE VA DESDE 1,825 A 1,575 cm
-1
( 5.48 A
DEPENDE DEL CARCTER DE ENLACE DOBLE DEL GRUPO CARBONILO.
LOS ANHDRIDOS C-H DEL

-1
MUESTRAN GENERALMENTE UNA BANDA DE ABSORCIN DE ENLACE DOBLE. GRUPO (7.7 Y 9.6 C-OH, CHO ), A UNOS 2,720 cm ADEMS
-1
LOS ALDEHDOS SE
DISTINGUEN DE LAS CETONAS POR LA FRECUENCIA ADICIONAL DE ESTIRAMIENTO DE (3.68 ). EN LOS ESTERES C - O, RELACIONADAS CON EL ESTIRAMIENTO Y LA FLEXIN DE ENLACE DE LA BANDA DEL GRUPO CARBONILO. ENTRE 1,300 Y
APARECEN DOS BANDAS 1,040 cm
PUEDE DECIRSE QUE EL GRUPO 1,300 Y 943 cm

-1
CARBOXILO MUESTRA BANDAS PRODUCIDAS POR LAS VIBRACIONES DE SU SUPERPOSICIN C = O, C - O, Y OH DE LAS CINCO BANDAS CARACTERSTICAS, CUANDO EL CIDO
-1
TRES DE ELLAS ( 2,700, DEL CARBOXILO.
SE ENCUENTRAN ASOCIADAS CON VIBRACIONES DEL FORMARSE EL ION CARBOXILATO. ESTIRAMIENTO O OH A 2,700 cm DESAPARECE, OH
OH PERO
DESAPARECEN AL LA BANDA DE 943 cm

-1
EXISTE EN FORMA DIMRICA,
PERSISTE LA DE ABSORCIN
DEBIDA A LA FLEXIN FUERA DEL PLANO DEL SE MUESTRA EL ESPECTRO DE UNA AMINA. FLEXIN PLANA DE
-1
EN EL DMERO. O AMIDAS PRIMARIAS, EL INTERS Y 3,400 cm

-1
PARA LAS AMINAS DE N-H
SE CENTRA EN LAS VIBRACIONES DE ESTIRAMIENTO N-H A 1,610 cm

-1
A UNOS 3,500
LA
Y LA FLEXIN FUERA DEL PLANO DEL

-1
-NH A UNOS 830 cm LAS BANDAS DE ALTA ESTAS BANDAS SE
, QUE ES ANCHA PARA LAS AMINAS PRIMARIAS. DESPLAZAN
EN CONTRASTE, UNA AMINA SECUNDARIA EXHIBE . FRECUENCIAS

-1
UNA SOLA BANDA EN LA REGIN DE ALTA FRECUENCIA A UNOS 3,350 cm FRECUENCIA SE ENSANCHAN Y EN HACIA ENLAZAMIENTOS DE HIDROGENO.
MAS BAJAS CUANDO PARTICIPAN SEMEJNDOSE A LAS BANDAS DEL
SI SE FORMA LA SAL DE LA AMINA,
ENSANCHAN NOTABLEMENTE Y QUEDAN ENTRE 3,030 Y 2,500 cm -COOH EN ESTA REGIN.
77
EL GRUPO
NITRO SE CARACTERIZA POR DOS BANDAS DE ABSORCIN DE LA MISMA INTENSIDAD A

-1
UNOS 1,560 Y 1,350 cm 1,300 A 1,200 cm

-1
QUE SON LAS FRECUENCIAS DE ESTIRAMIENTO ASIMTRICO Y SIMTRICO. SOLO SE PRESENTA UNA BANDA MUY INTENSA EN LA REGIN DE EXISTEN VIBRACIONES DE ESTIRAMIENTO TODAS SON INTENSAS. S-O DE C-N Y DIVERSAS
CON UN OXIDO DE NITRGENO, . ADEMS, S Y

-1
FLEXIONES CUYAS POSICIONES DEBEN COMPROBARSE. SE OBSERVAN BANDAS MUY ANLOGAS PARA LOS ENLACES ENTRE EL SOx O; LAS FRECUENCIAS DE ESTIRAMIENTO PARA
-1
APARECEN ALREDEDOR DE 1,400 1,310 ; Y PARA EL
Y 1,230 1,120 cm
PARA EL S = O
-1
TAMBIN
APARECEN A 1,200 - 1,040 cm
ALREDEDOR DE 900 - 700 cm
IDENTIFICACIN DE COMPUESTOS.
EN MUCHOS CASOS, LA INTERPRETACIN DEL ESPECTRO INFRARROJO CON BASE EN LAS
FRECUENCIAS CARACTERSTICAS, NO SERN SUFICIENTES PARA UNA IDENTIFICACIN POSITIVA Y TOTAL DE UNA SUSTANCIA, PERO TAL VEZ SE PODR DEDUCIR EL TIPO O LA CLASE DE COMPUESTO. DEBE EVITARSE LA TENDENCIA A SOBRE INTERPRETAR UN ESPECTRO; ES DECIR, NO ES CONVENIENTE INTENTAR INTERPRETAR Y ASIGNAR TODAS LAS BANDAS DE ABSORCIN OBSERVADAS, ESPECIALMENTE LAS DE INTENSIDAD MODERADA O DBIL EN LA REGIN DE HUELLAS DACTILARES. COMPUESTOS CONOCIDOS APROPIADOS PARA UNA IGUALACIN ESPECTRAL EXACTA. UNA VEZ SI EL ESTABLECIDA LA CATEGORA, EL ESPECTRO DE LA SUSTANCIA SE COMPARA CON LOS ESPECTROS DE COMPUESTO EXACTO NO ESTA EN EL EXPEDIENTE, LAS VARIACIONES DE ESTRUCTURA DENTRO DE LA CATEGORA PUEDEN AYUDAR A SUGERIR LAS POSIBLES RESPUESTAS Y ELIMINAR OTRAS. OBTENER COMERCIALMENTE DIVERSAS COLECCIONES DE ESPECTROS. SE PUEDEN
INSTRUMENTACIN
ES CONVENIENTE DIVIDIR LA REGIN INFRARROJA EN TRES ZONAS, DIVISIONES REGIONES BASADAS SE EL EN LAS CAPACIDADES DIVERSOS TIPOS DE LOS DE
-1
CON LOS LIMITES DE LAS PARA ESTAS DIFERENTES SISTEMAS ES UN PTICOS Y INSTRUMENTO
INSTRUMENTOS.
REQUIEREN
FUENTES .
DE RADIACIN,
DETECTORES.
ESPECTROFOTMETRO
INFRARROJO COMN O DISPERSIVO
QUE CUBRE UN INTERVALO DE 4,000 A 650 cm S,
LOS INSTRUMENTOS DE REJILLA POSEEN UNA Y MAYORES LOS PERMITEN
GRAN RESOLUCIN QUE PERMITE LA SEPARACIN DE BANDAS DE ABSORCIN MUY PRXIMAS ENTRE MEDICIONES MAS PRECISAS DE POSICIONES E INTENSIDADES DE LAS BANDAS DE EXPLORACIN PARA DETERMINADOS NIVELES DE RESOLUCIN ADITAMENTOS MODERNOS GENERALMENTE CUENTAN CON VELOCIDADES Y RUIDO. QUE
ESPECTROFOTMETROS
SUPRESIN DE VELOCIDAD, AUTOMTICO DE RENDIJA, CONDENSADORES
EXPANSIN DE LA ESCALA, EXPLORACIONES REPETITIVAS Y CONTROL PERIODO Y GANANCIA. POR LO GENERAL, ESTOS ADITAMENTOS ESTN POLARIZADORES Y MICRO CELDAS, QUE TAMBIN PUEDEN USARSE ACCESORIOS TALES COMO
CONTROLADOS POR UN MICROPROCESADOR.
DE HAZ, UNIDADES DE REFLECTANCIA,
AMPLAN LA VERSATILIDAD Y PRECISIN DEL INSTRUMENTO.
78
LOS
ESPECTROFOTMETROS PARA LA REGIN INFRARROJA ESTN FORMADOS POR LOS MISMOS
COMPONENTES BSICOS DE LOS INSTRUMENTOS USADOS PARA LA REGIN ULTRAVIOLETA Y VISIBLE, AUNQUE LAS FUENTES DE RADIACIN, DETECTORES Y MATERIALES EMPLEADOS EN LA FABRICACIN DE LOS COMPONENTES PTICOS DIFIEREN, EXCEPTO EN EL INFRARROJO CERCANO. PROVENIENTE DE 10
- 26
LA RADIACIN SE INTERRUMPE REFERENCIA EN UN
DE
UNA
FUENTE
QUE
EMITE
EN
LA
REGIN
INFRARROJA
( INTERRUPCIN PTICA, PULSACIONES O MODULACIN ) A UNA FRECUENCIA BAJA, POR LO GENERAL Hz, DE Y SE HACE PASAR ALTERNATIVAMENTE A TRAVS DE LA MUESTRA Y DE LA MUESTRA Y CELDA ANTES DE LLEGAR AL DETECTOR, ANTES DE ENTRAR AL MONOCROMADOR. ESTO REDUCE EL EFECTO DE LA RADIACIN PARSITA QUE EMANAN RESULTANDO PROBLEMA BASTANTE SERIO EN LA MAYOR PARTE DE LA REGIN INFRARROJA. EQUIPO. ES NECESARIO
CONTROLAR LA TEMPERATURA Y HUMEDAD RELATIVA EN EL REA DONDE ESTA INSTALADO EL
FUENTES DE RADIACIN
EN LA REGIN SUPERIOR A 5,000 cm BOMBILLA DE PROTECCIN. LAS
-1
POR LO GENERAL
SE USAN CUERPOS NEGROS SIN CITADAS PARA LA LMPARA DESAFORTUNADAMENTE, EN
CARACTERSTICAS
ESPECTRALES
INCANDESCENTE DE TUNGSTENO TAMBIN SON APLICABLES A ESTE CASO EL MXIMO DE EMISIN ESTA EN EL INFRARROJO CERCANO.
UNA FRACCIN DE LA RADIACIN DE
LONGITUD DE ONDA MAS CORTA ESTAR PRESENTE COMO LUZ PARSITA Y ESTO ES SERIO, ESPECIAL, PARA MEDICIONES CON LONGITUDES DE ONDA LARGAS. SE PUEDE USAR UNA BOBINA DE NICHROME FORMA AGUA OXIDO Y NEGRO DE QUE PRODUCE O
(NQUEL CROMO) DE ESPIRALES MUY JUNTAS QUE SE EN EL ALAMBRE SE SE PUEDEN UN LOGRAR SERVICIO ES EMISIVIDAD ACEPTABLE.
LLEVA A INCANDESCENCIA POR MEDIO DE UN CALENTAMIENTO RESISTIVO. UNA TEMPERATURAS HASTA DE 1,100 C. PRECISA POCO FUENTE PROLONGADO. ESENCIAL, ESTA ESTA CLASE DE BOBINA NO NINGN MANTENIMIENTO, SE RECOMIENDA
REQUIERE ENFRIAMIENTO POR CUANDO LA CONFIABILIDAD
PROPORCIONANDO
DE RADIACIN
TAL COMO
SUCEDE EN LOS ANALIZADORES DE PROCESO
NO DISPERSANTES Y EN
ESPECTROFOTMETROS O FOTMETROS DE FILTROS ECONMICOS. ESTA FUENTE ES MENOS INTENSA QUE OTRAS. LA LMPARA INCANDESCENTE DE NERNST ES MS CALIENTE Y
AUNQUE SIMPLE Y RESISTENTE,
POR TANTO,
MS BRILLANTE
PERMITE UNA TEMPERATURA DE OPERACIN QUE PUEDE LLEGAR HASTA 1,500 C. EN FORMA DE CILINDROS HUECOS CON 1 - 3 mm CONEXIONES A LA FUENTE DE ENERGA, DE NERNST SON FRGILES.
ESTAS FUENTES DE ITRIO Y TORIO, LOS LAS
RADIACIN SE CONSTRUYEN CON UNA MEZCLA FUNDIDA DE XIDOS DE ZIRCONIO,
DE DIMETRO Y 2.5 cm DE LONGITUD.
EXTREMOS ESTN CEMENTADOS A PEQUEOS TUBOS CERMICOS PARA FACILITAR EL MONTAJE; SE HACEN CON ALAMBRES DE PLATINO. POR CONSIGUIENTE,
LAS LMPARAS
TIENEN UN COEFICIENTE DE RESISTENCIA NEGATIVO Y DEBEN PREES NECESARIO CONTAR CON LA
CALENTARSE PARA QUE SEAN CONDUCTORES.
AUXILIADORES, AS COMO UN SISTEMA DE LASTRE, PARA EVITAR EL SOBRECALENTAMIENTO.
LMPARA DEBE PROTEGERSE DE LAS CORRIENTES DE AIRE, PERO AL MISMO TIEMPO SE NECESITA UNA VENTILACIN ADECUADA PARA ELIMINAR EL EXCESO DE CALOR Y LOS XIDOS AS COMO EL
79
AGLUTINAMIENTO QUE SE EVAPORA. INTENSIDAD DE LA RADIACIN ES
LA ENERGA MS ALL DE APROXIMADAMENTE
DE EL
10 m, DOBLE
CON POCA ENERGA. DE LA DE
LA
NICHROME O
ELEMENTO GLOBAR, EXCEPTO EN EL INFRARROJO CERCANO. EL GLOBAR, QUE ES UNA VARILLA DE CARBURO DE SILICIO DE 6 - 8 mm DE DIMETRO Y 40 mm DE LONGITUD, POSEE CARACTERSTICAS INMEDIATAS ENTRE LOS ALAMBRES CALENTADOS Y LA LMPARA DE NERST. NO ES NECESARIO CALENTARLO PREVIAMENTE Y TIENE UNA TEMPERATURA DE OPERACIN EL COEFICIENTE DE TEMPERATURA DE RESISTENCIA, ES POSITIVO Y PUEDE POR LO SALIDA EN SU RESISTENCIA AUMENTA CON EL TIEMPO DE ENFRIAMIENTO DE AGUA, LA SEAL DE CERCANA A 1,300C. USO,
CONTROLARSE CON UN TRANSFORMADOR VARIABLE.
LO QUE DEBE TOMARSE EN CUENTA PARA AUMENTAR EL VOLTAJE DE LA UNIDAD. DE UNA RANURACIN PARA LA EMISIN DE LA RADIACIN.
GENERAL, EL INSTRUMENTO VA ENCERRADO EN UN TUBO DE LATN CON PROVISTO ESPECTRAL DEL GLOBAR ES DE UN 80% DEBAJO DE 10 m, AMBAS
DE LA DE UN RADIADOR DE CUERPO NEGRO. Y
COMPARACIN CON LA LMPARA DE NERNST,
EL GLOBAR ES UNA FUENTE MENOS INTENSA POR EL GLOBAR ES
SON COMPARABLES A UN NIVEL DE UNOS 15 m
SUPERIOR DESPUS DE LOS 15 m. EN EL INFRARROJO MUY LEJANO,
LLEGA A TENER APLICACIONES INCLUSO A 50 m. MAS ALL DE 50 m ( 200 cm

-1
) LAS FUENTES DE RADIACIN DE
TIPO DE CUERPO NEGRO PIERDEN EFECTIVIDAD, CUARTA POTENCIA DE LA LONGITUD DE ONDA. RECUBRIMIENTO NEGROS, EXTRA DE CUARZO PARA RADIACIONES INTENSAS EN ESTA REGIN. PERO SE FORMA UN PLASMA
PUES SU RADIACIN DISMINUYE EN FUNCIN DE LA LOS ARCOS DE MERCURIO DE ALTA PRESIN CON UN LAS PERDIDAS RADIACIN TRMICAS, ADICIONAL Y PROPORCIONAN AUMENTA EL
REDUCIR QUE
EL RENDIMIENTO ES SIMILAR AL DE LOS CUERPOS EMITE
RENDIMIENTO CON LONGITUDES DE ONDA LARGAS.
DETECTOR ES
EN EL EXTREMO DE LONGITUDES DE ONDA CORTAS, ULTRAVIOLETA. APROXIMADAMENTE DEBAJO DE 1.2 m LOS SE
MTODOS DE DETECCIN COMUNES, SON IGUALES A LOS EMPLEADOS PARA LA RADIACIN VISIBLE O LOS DETECTORES QUE SE USAN EN LAS LONGITUDES DE ONDA MAS LARGAS, CLASIFICAN EN DOS GRUPOS GENERALES:
1.
DETECTORES
TRMICOS,
EN LOS QUE LA RADIACIN INFRARROJA PRODUCE UN EFECTO DE
CALENTAMIENTO QUE MODIFICA ALGUNA PROPIEDAD FSICA DEL DETECTOR.
2.
DETECTORES
FOTNICOS,
QUE
USAN
LOS
EFECTOS
CUNTICOS
DE
LA
RADIACIN
INFRARROJA PARA CAMBIAR LAS PROPIEDADES ELCTRICAS DE UN SEMICONDUCTOR.
80
DETECTORES TRMICOS
EL ELEMENTO ACTIVO DE CUALQUIER DETECTOR TRMICO DEBE SER TAN PEQUEO COMO RESULTE POSIBLE, RADIANTE A FIN DE MAXIMIZAR SU CAMBIO DE TEMPERATURA INFRARROJA. POR LA MISMA RAZN, EL PARA CUALQUIER NIVEL DE ENERGA SE ENNEGRECE Y ASLA EL ELEMENTO REGRESA A LA ELEMENTO
TRMICAMENTE DE SUBSTRATO. TRMICA FINITA DEL AISLAMIENTO.
CUANDO LA RADIACIN CESA,
TEMPERATURA DEL SUBSTRATO EN UN TIEMPO DE DESCENSO DETERMINADO POR LA CONDUCTANCIA LAS PROPIEDADES MATERIALES QUE SON AFECTADAS EN LOS ( CELDA DE GOLAY ), DETECTORES TRMICOS INCLUYEN LA EXPANSIN DE UN SLIDO O UN FLUIDO DIFERENTES ( TERMOPAR Y TERMO PILA ) Y LA POLARIZACIN ELCTRICA
LA RESISTENCIA ELCTRICA (TERMISTOR), EL VOLTAJE INDUCIDO EN EL EMPALME DE DOS MATERIALES (PIRO ELCTRICO).
LOS DETECTORES TRMICOS SE PUEDEN USAR EN UN AMPLIO INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA, QUE INCLUYE TANTO RADIACIN VISIBLE COMO INFRARROJA, Y OPERAN A TEMPERATURA AMBIENTE. BAJA CON RESPECTO A OTROS TIPOS DE DETECTORES. PULSARSE EN FORMA TIL. ABSORBENTE Y EL ELEMENTO MEDIO CICLO CUANDO LA DETECTOR ESTA OCLUIDO. UN TERMOPAR, QUE SE FABRICA CON DOS METALES DIFERENTES COMO BISMUTO Y ANTIMONIO, PRODUCE UN PEQUEO VOLTAJE PROPORCIONAL A LA TEMPERATURA DEL EMPALME. ORO O DE BISMUTO, VARIOS ADITIVAS. LA MITAD ACTIVO. DE LOS EMPALMES SE DESCRIBEN COMO FROS CALIENTES Y CONSTITUYEN EL ELEMENTO LOS EMPALMES ALTERNADOS O ESTN TRMICAMENTE ADHERIDOS AL SUSTRATO LAS TCNICAS MODERNAS DE PELCULAS EL CONJUNTO TOTAL SE MONTA EN DE TAL MANERA QUE QUE TIENE UNA MASA TRMICA MUY BAJA. LA SUPERFICIE QUE RECIBE LA RADIACIN INCIDENTE SE RECUBRE CON UN OXIDO METLICO, TAL COMO NEGRO DE UNA TERMO PILA CONSISTE EN ( CASI SIEMPRE SEIS ) TERMOPARES CONECTADOS EN SERIE PARA QUE SUS SEALES SEAN LA SUS PRINCIPALES DESVENTAJAS SON UN TIEMPO DE RESPUESTA LENTO ( MILISEGUNDOS ) Y UNA SENSIBILIDAD SU TIEMPO DE RESPUESTA DICTA UN LIMITE SUPERIOR PARA LA FRECUENCIA A LA QUE LA RADIACIN PUEDE MODULARSE, INTERRUMPIRSE O MASA TOTAL REPRESENTADA POR EL RECEPTOR, EL MATERIAL INCIDE SOBRE EL DETECTOR Y ENFRIARSE CUANDO EL SENSIBLE A LA TEMPERATURA, DEBE CALENTARSE DURANTE CADA
RADIACIN
Y PERMANECEN A UNA TEMPERATURA BASTANTE ESTABLE. DELGADAS HAN PERMITIDO MINIATURIZAR LAS TERMO PILAS.
UNA CUBIERTA AL VACO CON UNA VENTANA DE TRANSMISIN INFRARROJA, LAS PERDIDAS CONDUCTIVAS DE CALOR SE REDUZCAN AL MNIMO.
LAS TERMO PILAS CONSTITUYEN EL TIEMPO DE RESPUESTA ES
EL MEDIO MAS SIMPLE Y DIRECTO PARA CONVERTIR LA ENERGA RADIANTE EN UNA SEAL ELCTRICA. LA RESPUESTA DE FRECUENCIA ES PLANA POR DEBAJO DE 0.35 Hz. DE UNOS 80 ms. PARSITAS ( RUIDO ) RECOGIDAS POR LOS CABLES, PARA EVITAR QUE LAS SEALES DBILES SE PIERDAN EN LAS SEALES SE COLOCA UN PREAMPLIFICADOR QUE DEBE
ESTAR TAN CERCA DEL ELEMENTO DETECTOR COMO RESULTE POSIBLE. UN TERMISTOR FUNCIONA PARA CAMBIANDO AL SU RESISTENCIA EL RUIDO Y CUANDO LAS ES ILUMINADO POR RADIACIN UN DETECTOR DE
INFRARROJA. ENTRE AMBAS;
REDUCIR
MNIMO
FLUCTUACIONES, SON XIDOS
INFRARROJO DE TERMISTOR CONTIENE DOS LAMINILLAS TIPO TERMISTOR CON MUY POCA SEPARACIN LAS RESISTENCIAS TRMICAMENTE SENSIBLES SINTERIZADOS
81
MANGANESO,
COBALTO
NQUEL,
QUE TIENEN UN ALTO COEFICIENTE DE TEMPERATURA DE SU
RESISTENCIA (APROXIMADAMENTE 4% / C). UNA DE ESTAS LAMINILLAS DE 10 m DE ESPESOR ES UN DETECTOR ACTIVO, MIENTRAS QUE LA MIENTRAS QUE QUE QUEDE DOS
OTRA ACTA COMO DETECTOR DE COMPENSACIN LA LAMINILLA DE COMPENSACIN
( O REFERENCIA). LA LAMINILLA ACTIVA SE PROTEGIDA PARA EVITAR
RECUBRE CON MATERIAL NEGRO PARA INCREMENTAR SU ABSORCIN INFRARROJA, ESTA PTICAMENTE EXPUESTA A LA RADIACIN INFRARROJA INCIDENTE. CONFIGURACIONES. EN LA DE SOPORTE SLIDO,
LAS LAMINILLAS SEPARADAS ESTN MONTADAS SE PUEDEN USAR EL ELEMENTO ACTIVO DEL DETECTOR ESTA
SOBRE UNA SUSTANCIA AISLANTE QUE ACTA COMO POZO DE CALOR.
CENTRADO EN UNA VENTANA. AL ACOPLAR PTICAMENTE EL DISCO DEL TERMISTOR ACTIVO CON LA SUPERFICIE MVIL DE UN HEMISFERIO INFRARROJAS, LA RADIACIN O HIPER HEMISFERIO TRANSMISOR DE LONGITUDES DE ONDA SE CONCENTRA EN EL DETECTOR. LA SENSIBILIDAD DEPENDIENDO DE LAS CARACTERSTICAS AL CONECTAR EL DISCO INCIDENTE
AUMENTA POR UN FACTOR DE 3.5 A 20 DE ESTA MANERA, DEL MATERIAL PTICO. ESCUDADO A UN CIRCUITO DE PUENTE.
EN CUALQUIERA DE LAS CONFIGURACIONES,
SE COMPENSAN LOS CAMBIOS DE LA TEMPERATURA AMBIENTE. SE LES APLICA UN VOLTAJE ESTABLE DE POLARIZACIN; CAMBIOS DE TEMPERATURA AMBIENTE TIENDEN A LAMINILLAS ACTIVAS COMO LAS DE COMPENSACIN,
A LOS ELEMENTOS DEL DETECTOR LAS DESVIACIONES DEBIDAS A LOS DEBIDO A QUE, TANTO LAS CON UNA
CANCELARSE
ESTN CONECTADAS EN SERIE.
SELECCIN DE BUEN CRITERIO DEL MATERIAL DE SUSTRATO Y EL ESPESOR DE LAS LAMINILLAS, SE PUEDEN CONSTRUIR DETECTORES CON CONSTANTES DE TIEMPO MILISEGUNDOS. RPIDO, PERO SIN EMBARGO, EN GENERAL, CON LA SENSIBILIDAD. DEL ORDEN DE UNOS CUANTOS ES NECESARIO BALANCEAR EL TIEMPO DE RESPUESTA
UN MAYOR CONTACTO TRMICO GARANTIZA UN TIEMPO DE RESPUESTA MAS
PUESTO QUE UN BUEN CONTACTO TRMICO TAMBIN IMPIDE QUE LA LAMINILLA
ALCANCE TEMPERATURAS MAS ALTAS, LA CAPACIDAD DE RESPUESTA DEL DETECTOR DISMINUYE. UN DETECTOR PIRO ELCTRICO CONTIENE UN CRISTAL NO CENTRO SIMTRICO QUE, SU TEMPERATURA DE CURIE, LARGO DE SU EJE POLAR. PRODUCE UNA ALTERACIN VEZ MODIFICA EL VALOR A POR DEBAJO DE
PRODUCE UN CAMPO ELCTRICO INTERNO ( O POLARIZACIN) A LO EL CAMPO ELCTRICO ES EL RESULTADO DE LA ORIENTACIN DE LOS EL CALOR QUE RESULTA DE LA ABSORCIN DE RADIACIN A SU AL AL POLARIZACIN SUPERFICIES ELCTRICA. ( SIENDO UNA LAS DE SUPERFICIES ELLAS DEL CRISTAL TRMICA DE LOS ESPACIAMIENTOS DE LA RED CRISTALINA QUE,
MOMENTOS DIPOLARES ELCTRICOS. DE LA
PERPENDICULARES AL EJE DE POLARIZACIN DESARROLLAN UNA CARGA DE POLARIZACIN. APLICAR ELECTRODOS INFRARROJO ), ESTAS TRANSPARENTE
QUE SE CONECTAN A UN CIRCUITO EXTERNO, LOS ELECTRODOS ADQUIEREN UNA GENERANDO AS UNA CORRIENTE EL DEL DE LA TEMPERATURA CIRCUITO EXTERNO. DEPENDE DE A DIFERENCIA DE OTROS DETECTORES TRMICOS, LA VELOCIDAD DE CAMBIO
CARGA LIBRE QUE BALANCEA LA CARGA DE POLARIZACIN, ELCTRICA EN EL EFECTO PIRO ELCTRICO
DETECTOR Y NO DEL PROPIO VALOR DE LA TEMPERATURA.
ESTO PERMITE QUE EL DETECTOR PIRO TAMBIN SIGNIFICA QUE PERO IGNORA
ELCTRICO OPERE CON UN TIEMPO DE RESPUESTA MUCHO MS RPIDO. PTIMAMENTE,
ESTE TIPO DE DETECTOR SOLO RESPONDE A UNA RADIACIN CAMBIANTE QUE SE INTERRUMPA SE PRODUZCA EN IMPULSOS O SE MODULE DE ALGUNA OTRA FORMA, LA RADIACIN CONSTANTE DEL FONDO. EL DETECTOR ES UNA PLACA DELGADA DE MATERIAL ENTRE
82
DOS ELECTRODOS, COMO SEGUIDOR
FORMANDO UN CONDENSADOR. LA ALTA IMPEDANCIA SE REDUCE MONTANDO EL DE LA FUENTE Y A UNA RESISTENCIA ELCTRICOS ESTN EL SULFATO DE DE CARGA IGUALADA. ENTRE LOS POR LO MUESTRAN
SISTEMA EN UNA CUBIERTA QUE CONTENGA UN TRANSISTOR CON EFECTO DE CAMPO CONECTADO MATERIALES PIRO DEUTERIZADO , GENERAL, TRIGLICINA, EL SULFATO DE TRIGLICINA
EL LiTaO 3 ,
Li Nb O3
ALGUNAS OTRAS SUSTANCIAS POLIMRICAS. SULFATO DE TRIGLICINA DEUTERIZADO DEBIDO A Li Nb O3 DE
EL SULFATO DE TRIGLICINA
Y EL
CARACTERSTICAS SUPERIORES, PUNTOS DE CURIE MS
PERO SU USO ES LIMITADO, DEBIDO A SU HIGROSCOPICIDAD Y SUS SU FACILIDAD DE MANEJO Y 1 ms Y UNA 1 M , EL Li Ta O 3 100 m , Y SE USAN CON MAS FRECUENCIA. RESPUESTA ES DE
BAJOS PUNTOS DE CURIE ( APROXIMADAMENTE 49 C ). ELEVADOS, CON UNA RESISTENCIA DE CARGA DE CAPACIDAD DE RESPUESTA
EL TIEMPO
( RELACIN DE LA SEAL DE SALIDA DEL DETECTOR A LA RADIACIN MIENTRAS QUE UNA RESISTENCIA DE CARGA DE
INCIDENTE ) DE APROXIMADAMENTE 100,
TIENE UN TIEMPO DE RESPUESTA DE 1 s Y UNA CAPACIDAD DE RESPUESTA DE 1. INTERFIERE CON LAS SEALES DE EXPLORACIN DE BAJA FRECUENCIA.
LA AUSENCIA DE
UN VOLTAJE DE POLARIZACIN SIGNIFICA QUE EXISTE MUY POCO RUIDO DE BAJA FRECUENCIA QUE
EL DETECTOR NEUMTICO DE GOLAY, SE BASA EN LA EXPANSIN DE UN GAS COMO DISPOSITIVO DE MEDICIN. LA UNIDAD CONSISTE EN UN PEQUEO CILINDRO METLICO CERRADO EN UN EXTREMO POR UNA PLACA METLICA RGIDA ENNEGRECIDA PLATEADO EN EL OTRO EXTREMO. ( DE 2 mm DE LADO) Y POR UN DIAFRAGMA FLEXIBLE LA RADIACIN PASA A LA CMARA SE LLENA DE XENN.
TRAVS DE UNA PEQUEA VENTANA TRANSMISORA DE LONGITUDES DE ONDA INFRARROJAS Y ES ABSORBIDA EN LA PLACA ENNEGRECIDA. SUPERFICIE DEL ESPEJO, DEL DETECTOR, EL CALOR, CONDUCIDO AL GAS, CAUSA LA EXPANSIN DE (ESPEJO). PARA AMPLIFICAR LAS DISTORSIONES DE LA QUE LA REFLEJA HACIA UN FOTO TUBO. CON EL ESTE Y DEFORMA EL DIAFRAGMA FLEXIBLE
LA LUZ PROVENIENTE DE UNA LMPARA EN EL INTERIOR DE LA CUBIERTA UNA IMAGEN DE LA MITAD DE LA GRILLA DE MOIRE AL FOTO TUBO LLEGAN CANTIDADES VARIABLES DE ACTA COMO
SE ENFOCA SOBRE EL ESPEJO,
ESPEJO FLEXIBLE EN SU POSICIN DE REPOSO, INCIDE SOBRE LA OTRA MITAD, ESPEJO, LUZ. EN OTRO TIPO DE SISTEMA, DESPLAZA LATERALMENTE LA IMAGEN
DE TAL MANERA QUE LA LUZ NO ATRAVIESA. LA FLEXIN DEL EL DIAFRAGMA RGIDO CONSTITUYE UNA DE LAS PLACAS DE UN
CONDENSADOR DINMICO; UN DIAFRAGMA PERFORADO QUE ESTA A POCA DISTANCIA, SEGUNDA PLACA. ALTERA LA SEPARACIN ENTRE ELLAS Y POR TANTO,
LA DISTORSIN DEL DIAFRAGMA SLIDO CON RESPECTO A LA PLACA FIJA LA CAPACIDAD DEL CONDENSADOR. EL DETECTOR DE GOLAY TIENE UNA
EL TIEMPO DE RESPUESTA ES DE APROXIMADAMENTE 20 ms. SENSIBILIDAD SIMILAR A LA DE UN TERMOPAR;
ES BASTANTE SUPERIOR COMO DETECTOR DEL EL DETECTOR DEBE USARSE
INFRARROJO LEJANO. PUESTO QUE LA ABERTURA ANGULAR ES DE 60,
CON UN SISTEMA DE ESPEJOS CONDENSADORES PARA CONCENTRAR LA RADIACIN INCIDENTE.
DETECTORES FOTNICOS
LOS DE DETECTORES ELECTRONES Y MS SENSIBLES AL INFRARROJO, ESTO SE BASAN EN LA INTERACCIN CUNTICA FOTOELCTRICO
ENTRE LOS
FOTONES
INCIDENTES
Y UN SEMICONDUCTOR;
EL RESULTADO ES LA GENERACIN EL EFECTO
VACANTES
ELECTRNICAS.
CONSTITUYE
83
INTERNO.
UN
FOTN
DE SUFICIENTE ENERGA QUE CHOQUE
CON UN ELECTRN EN EL DETECTOR, LA EXCITACIN DE POR TANTO, ESTOS COMO DE DOS MANERAS,
PUEDE ELEVARLO DE UN ESTADO NO CONDUCTOR A UN NIVEL CONDUCTOR. ELECTRONES REQUIERE UNA ENERGA MNIMA DEFINIDA POR PARTE DEL FOTN; CONDUCTORES, FOTOVOLTAICO Y EN UN DETECTOR LOS ELECTRONES CONTRIBUYEN AL FLUJO DE CORRIENTE
DETECTORES EXHIBEN UN CORTE MUY PRECISO CON RESPECTO AL INFRARROJO LEJANO.
DEPENDIENTES DE LA CONFIGURACIN DEL SEMICONDUCTOR. A ESTOS MECANISMOS SE LES LLAMA FOTOCONDUCTOR. FOTOCONDUCTOR, QUE CONSISTE EN UNA PASTILLA HOMOGNEA DE UN
SEMICONDUCTOR, LA PRESENCIA DE ELECTRONES EN LA BANDA DE CONDUCCIN DISMINUYE LA RESISTENCIA DE LA PASTILLA. INTRNSECOS, ELEVADO DEL SEMICONDUCTOR. DESDE O SE CREAN PARES DE ELECTRONES-VACANTES, REFIERE A ELECTRONES DENTRO ELECTRNICAS QUE SE HAN ELEVANDO AL ELECTRN DE LA BANDA DE VALENCIA A LA BANDA DE CONDUCCIN LA EXCITACIN EXTRNSECA SE LOS NIVELES DE SEMBRADO HACIA DE IMPUREZAS DE LA BANDA
PROHIBIDA DEL SEMICONDUCTOR.
EN CUALQUIER CASO, UNA CORRIENTE POLARIZADA O UN VOLTAJE
REGISTRA ESTE CAMBIO EN LA SEAL DE SALIDA. LOS DETECTORES FOTOVOLTAICOS GENERAN UN VOLTAJE PEQUEO CUANDO SE EXPONEN A LA RADIACIN. RADIACIN EXISTE EN LOS DETECTORES DE TIPO P INCIDENTE EL SOBRE LA ES UNA CAPA DELGADA SOBRE EL MATERIAL TIPO N; TIPO P. LOS UN FOTONES CON VOLTAJE QUE SUFICIENTE PUEDE LA SUPERFICIE ENERGA,
GENERAN PARES DE ELECTRONES VACANTES QUE SON SEPARADOS POR EL CAMPO INTERNO QUE EMPALME P - N. EL RESULTADO ES ES DE 0.23 EV PROCESARSE ELECTRNICAMENTE EN LA FORMA QUE LO REQUIERA LA APLICACIN. LA BRECHA DE LA BANDA DE VALENCIA A LA DE CONDUCCIN A LA TEMPERATURA DEL NITRGENO LIQUIDO. 5.5 m. EL LA ESTO EXPLICA EL CORTE AGUDO DE SENSIBILIDAD A UNA LONGITUD DE ONDA DE
DETECTOR FORMA PARTE INTEGRAL DEL FRASCO DE ENFRIAMIENTO AL VACI DE DEWAR. LIQUIDO MOSAICO.
PARED DE ENFRIAMIENTO TIENE UN VOLUMEN SUFICIENTE PARA PERMITIR EL USO DE NITRGENO (4 H / CARGA) O REFRIGERANTES DE JOULE THOMSON BASNDOSE EN NITRGENO GASEOSO EXISTEN DETECTORES DE UN SOLO ELEMENTO, AS COMO DE REDES EN FORMA DE LA SEAL DE SALIDA ES LINEAL CON LA IRRADIACIN EN NUEVE ORDENES DE MAGNITUD. COMPRIMIDO.
LA CONSTANTE DE TIEMPO ES DE MENOS DE 1 s.
LOS DETECTORES DE TELURIURO DE PLOMO Y ESTAO.

AMPLAN LA SENSIBILIDAD ESPECTRAL A LONGITUDES DE ONDA. DE 5 -13 m. ENTRE DE EXISTEN DOS TIPOS DISPONIBLES. EL PRIMERO SE ENFRA CON NITRGENO LIQUIDO Y TIENE UNA SENSIBILIDAD OPTIMA EN LA REGIN EL SEGUNDO TIPO ESTA ENFRIADO CON HELIO LIQUIDO Y SU EFICIENCIA OPTIMA ESTA CUANDO SE USA CON UN AMPLIFICADOR DE CORRIENTE, LA VELOCIDAD DE
6.6 - 18 m.
RESPUESTA NO ES AFECTADA POR LA SENSIBILIDAD DEL DETECTOR Y SE PUEDE LLEGAR A NIVELES 20 ns. NO SE REQUIEREN CORRIENTES DE POLARIZACIN, LO QUE RESULTA EN UN RUIDO DE BAJA FRECUENCIA MUY REDUCIDO.
84
ELECTRO FOTMETROS
LA MAYORA DE LOS ESPECTROFOTMETROS INFRARROJOS SON INSTRUMENTOS DE HAZ DOBLE EN LOS QUE SE TOMAN DE LA FUENTE DOS HACES DE ENERGA RADIANTE EQUIVALENTES. DE UNA COMBINACIN DE ESPEJO GIRATORIO E INTERRUPTOR LUMNICO BALANCE PTICO, SON DIFERENTES. EL DETECTOR ( CHOPER ), ILUMINA ALTERNATIVAMENTE A LA MUESTRA DE REFERENCIA Y AL PROBLEMA. POR MEDIO LA FUENTE DOS HACES LA EL
EN EL SISTEMA DE
SOLO RESPONDE CUANDO LAS INTENSIDADES DE LOS
CUALQUIER DESEQUILIBRIO SE CORRIGE CON UN ATENUADOR DE LUZ (UNA CUA AUNQUE ES MUY POPULAR,
PTICA O UN PEINE DE PERSIANAS) QUE SE AJUSTA PARA VOLVER AL PUNTO DE EQUILIBRIO. PLUMILLA DE REGISTRO ESTA ACOPLADA AL ATENUADOR DE LUZ. SISTEMA DE EQUILIBRIO PTICO TIENE VARIAS MUESTRA ES CASI CERO, LA LUZ. DESVENTAJAS.
CUANDO LA TRANSMITANCIA DE LA NO PASA ENERGA LUMNICA Y
EL ATENUADOR DEL HAZ DE REFERENCIA PRCTICAMENTE BLOQUEA TODA
BAJO ESTAS CONDICIONES, AMBOS HACES SE BLOQUEAN,
EL ESPECTRMETRO NO PUEDE DETERMINAR LA DIFERENCIA DE LOS VALORES DE TRANSMITANCIA. EL INSTRUMENTO QUEDARA INACTIVADO. EL MTODO POR OTRA PARTE, EN LA REGIN DEL INFRARROJO MEDIO, ESTO EQUIVALE A CAMBIAR DESPROPORCIONADO DE LOS HACES NO CONSTITUYE UN PROCEDIMIENTO ADECUADO
PARA EVITAR LAS DEFICIENCIAS DE LOS SISTEMAS DE BALANCE PTICO. LOS PROBLEMAS PTICOS Y MECNICOS POR PROBLEMAS ELECTRNICOS.
MONOCROMADORES
LOS MONOCROMADORES QUE UTILIZAN PRISMAS DE DISPERSIN USAN LITTROW CON ESPEJO PLANO Y PRISMA. UN PRISMA DE CLORURO DE SODIO PARA LA REGIN DE 4000 ESPECTRO TIL DE 400 cm CUARZO, DISEADOS INFRARROJO CERCANO
-1
UN MONTAJE DE 60 TIPO
-1
LOS INSTRUMENTOS PARA EL INFRARROJO MEDIO EMPLEAN A 650 cm , UTILIZNDOSE UN
PRISMA DE BROMURO DE POTASIO O DE YODURO DE CESIO Y UN SISTEMA PTICO PARA AMPLIAR EL O LA

-1
270 cm REGIN
-1
RESPECTIVAMENTE. ULTRAVIOLETA VISIBLE,
LOS MONOCROMADORES DE PUEDEN SERVIR PARA EL
PARA
2,500 cm
LOS INSTRUMENTOS MODERNOS SE BASAN CASI EXCLUSIVAMENTE EN MONOCROMADORES DE REJILLAS DE PLANOS DE REFLECTANCIA. ALTO. ESTO REQUIERE DE PARA CUBRIR UN AMPLIO INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA, ALGUNOS MECANISMOS SENSORES E INTERRUPTORES SE NECESITAN VARIAS REJILLAS CON DIFERENTES DENSIDADES DE RANURADO Y FILTROS DE ORDEN MAS BASTANTE COMPLEJOS PARA AUTOMATIZAR LA EXPLORACIN CON UNA EXACTITUD RAZONABLE. DEBIDO A LA
NATURALEZA DE LA CURVA DE EMISIN DEL CUERPO NEGRO, SE DEBE EMPLEAR UN MECANISMO DE PROGRAMACIN DE LA RENDIJA PARA OBTENER UNA ENERGA Y UNA RESOLUCIN CASI CONSTANTES COMO FUNCIN DE LA LONGITUD DE ONDA. LA PRINCIPAL LIMITACIN ES LA ENERGA. EQUIVALENCIA DE RUIDO DEL DETECTOR. SU PARTE POSTERIOR, PRIMER ORDEN; LAS REJILLAS LA RESOLUCIN Y LA RELACIN SEAL-RUIDO ESTN
LIMITADAS PRINCIPALMENTE POR LA EMISIN DE LA FUENTE DE CUERPO NEGRO Y LA POTENCIA DE CON FRECUENCIA SE MONTAN DOS REJILLAS UNIDAS POR 2,000 cm
-1
DE TAL MANERA QUE SOLO SE NECESITE USAR CADA UNA DE ELLAS EN EL SE CAMBIAN A EN LOS ESPECTRMETROS DE
85
INFRARROJO MEDIO.
LOS INSTRUMENTOS DE REJILLA CUENTAN CON UN MECANISMO PARA ACCIONAR LA SUPERPOSICIN O CON FILTROS
EL MONTAJE DE LA REJILLA CUANDO SE DESEA UNA DETERMINADA LECTURA DE LONGITUD DE ONDA Y UNA PLATINA DE COSECANTE CUANDO SE DESEAN NMEROS DE ONDAS. INDESEABLE ADECUADOS. SE MUESTRA EL SISTEMA PTICO DE UN ESPECTRMETRO DE FILTRO - REJILLA. INSERTAN CERCA DE UNA RENDIJA O QUE SE REQUIERE NO ES CONSTRUCCIN MUY SIMPLE. REFLECTANCIA CUANDO INFRARROJO LEJANO. ESPEJO, DEMASIADO GRANDE. EL FILTRO CIRCULAR LEJANO, LOS FILTROS SE VARIABLE ES DE LOS DE LOS ORDENES PUEDE ELIMINARSE CON UN PRISMA FRONTAL
DE UNA IMAGEN DE RENDIJA CUANDO EL TAMAO DE FILTRO
FRECUENTEMENTE ES NECESARIO USAR REJILLAS COMO FILTROS DE PARA PODER ELIMINAR DE LA LUZ INCIDENTE EN LA REJILLA DEL
SE TRABAJA EN EL INFRARROJO
ORDENES SEGUNDO O MS ALTO QUE SON INDESEABLES,
PARA ESTE PROPSITO SE EMPLEAN REJILLAS PLANAS QUE SE RANURAN DE
ACUERDO CON LA LONGITUD DE ONDA DE LA RADIACIN INDESEABLE. LA REJILLA ACTA COMO UN REFLEJANDO LA LUZ TIL HACIA EL INSTRUMENTO Y DIFRACTANDO LAS LONGITUDES DE UNA REJILLA ACTA COMO UN BUEN ESPEJO PARA PUES PROPORCIONA UNA BANDA ESTRECHA DE LA ONDA MAS CORTAS SUPRIMINDOLAS DEL HAZ;
LAS LONGITUDES DE ONDA MS LARGAS QUE LOS ESPACIAMIENTOS DE LAS RANURAS. EL FILTRO MAS SOFISTICADO ES QUIZ UN PRISMA, AMPLIO. QUE LONGITUDES DE ONDA CON UNA ALTA EFICIENCIA Y UN INTERVALO ESPECTRAL RELATIVAMENTE EL PRISMA Y LA REJILLA DEBEN CONCORDAR EN ORDENES DE REJILLA CONSECUTIVAS. AL PRISMA FRONTAL, UNA BANDA DE INCIDE SOBRE LA REJILLA LONGITUDES DE ONDA LUZ DEL ESPEJO PARABLICO ENTRA SOLO ESTRECHA. DONDE SE DISPERSA DE TAL MANERA RELATIVAMENTE DE UN PUES SOLO ES NECESARIO
LA RESOLUCIN DEL PRISMA PUEDE SER BASTANTE BAJA, SE VUELVE MAS ESTRECHO. POR TANTO,
EXCLUIR LOS ORDENES ADYACENTES; PERO PARA LOS ORDENES MAS ALTOS, EL INTERVALO, MODELO SUCESIVO, REJILLAS Y CONFIRMAR SUS APLICACIONES A LOS ORDENES MS BAJOS.
ES PREFERIBLE EMPLEAR DOS
EL USO DE MICROPROCESADORES HA FACILITADO MUCHOS DE LOS REQUERIMIENTOS TEDIOSOS PARA OBTENER OPERADOR DATOS TILES. LOS UN DE CONTROLES LA INTEGRADOS DE Y EL LA LAS DE EXPLORACIN PERMITEN TAL DE COMO EL LA PLUMILLA LOS QUE Y EL DE EL EN SELECCIONE LA DE SOLO PARAMENTO RENDIJA DONDE REGISTRO, RESPUESTA TIEMPO INCLUSO
EXPLORACIN, CONDICIONES ESPECTRALES, ADECUADO.
FIJACIN OPTIMIZA ALTA
MICROPROCESADOR
AUTOMTICAMENTE
OTRAS CONDICIONES. PUEDE OSCURECER CAMBIA
RESOLUCIN, ESTO
RUIDO
DETALLES LOS
EL OPERADOR PUEDE MEJORAR LA RELACIN, CUANDO OCURRE, EL INSTRUMENTO
SELECCIONANDO EL MULTIPLICADOR AUTOMTICAMENTE
PARMETROS DE EXPLORACIN PARA OPTIMIZAR LAS CONDICIONES DEL REGISTRO. LOS FOTMETROS DE UN SOLO HAZ POSEEN LA CAPACIDAD DE LOGRAR MEDICIONES EXACTAS PARA ANLISIS CUANTITATIVOS. RESULTADO EMBARGO, DE LA CON UN HASTA HACE POCO, DE UNA GRAN MICROPROCESADOR NO SE UTILIZABAN MUCHO, REDUCCIN DE SE LOS INTEGRADA, OBTIENE EN ESPECIAL, OBTENIDOS. UNA CAPACIDAD COMO SIN DE NECESIDAD DATOS
PROGRAMACIN DEL SISTEMA COMBINADO, AS COMO
UNA REDUCCIN VIRTUALMENTE INSTANTNEA SE MUESTRA EL DIAGRAMA LAS DIFERENTES LONGITUDES
DE LOS DATOS Y DISPONIBILIDAD INMEDIATA DE LOS RESULTADOS. PTICO ESQUEMTICO DE UN ANALIZADOR INFRARROJO MUY SIMPLE. DE
ONDA SON DISCRIMINADAS POR TRES FILTROS DE INTERFERENCIA CIRCULARES VARIABLES QUE
86
CUBREN EL INTERVALO ESPECTRAL DE 2.5 A 14.5 m. ESTOS FILTROS ESTN MONTADOS EN LA FLECHA DE POTENCIMETRO DE ALTA RESOLUCIN CON SENSIBILIDAD DE POSICIONES. ESTA INFORMACIN DE POSICIN SE COMPARA CON UN VALOR CIRCUITO DE RETROALIMENTACIN DE UN SERVOMOTOR CD, A LA POSICIN DESEADA. DETECTOR PIRO ELCTRICO DE DE BAJA RESOLUCIN, SE Li Ta O 3. OBTIENE FIJO DE LA MICROCOMPUTADORA EN EL QUE IMPULSA A LA RUEDA DEL FILTRO Y UN /1.5 CON UN FILTRO DETECTAR
EL INSTRUMENTO TIENE UNA FUENTE DE ALAMBRE DE NICHROME USANDO UN SISTEMA PTICO DE RELACIN ALTA, LO QUE
UNA
PERMITE
ABSORCIONES TAN PEQUEAS COMO 0.0001 DE UNIDAD DE ABSORBANCIA. LOS ANALIZADORES INFRARROJOS SIMPLES DE FILTRO, SE DISEAN COMO LO ILUSTRA EL
DIAGRAMA PTICO. LAS SELECCIONES DE LONGITUDES DE ONDA SE LLEVAN A CABO USANDO FILTROS DE INTERFERENCIA DE LONGITUD DE ONDA FIJA, MONTADOS EN RUEDAS DE FILTROS. PARA UNA MAYOR CONVENIENCIA DE LA SELECCIN, EN UN SOLO MONTAJE PUEDEN INCLUIRSE VARIOS FILTROS. EQUIPADOS CON UNA CELDA DE MICRO FLUJO CONTINUO DISEADA PARA UN MONITOREO CONSTANTE, ESTOS ANALIZADORES ANALIZAR DESPUS EFLUENTES DE UNA INFRARROJOS O BIEN, PUEDEN PUEDEN CON ACOPLARSE PARA O O A LA CROMATGRAFOS DETERMINACIN DE FREN. LQUIDOS PARA USARSE CUANTITATIVA DE LOS LQUIDOS
ACABADOS DE FIBRAS Y ACEITES LUBRICANTES EXTRACCIN CCL 4
DE LOS HIDROCARBUROS DISUELTOS EN AGUA DISOLVENTES
FUERTEMENTE ABSORBENTES PUEDEN MANEJARSE CON UN FLUJO FIJO CONTINUO EN UNA CELDA DE REFLEXIN INTERNA.
INTERFERMETRO DE TRANSFORMACIN DE FURRIER.

EN VEZ DE USAR UN MONOCROMADOR, LA RADIACIN INFRARROJA, DESPUS DE PASAR POR LA MUESTRA, SE PUEDE ANALIZAR POR MEDIO DE UN INTERFERMETRO EXPLORADOR DE MICHELSON. UN ESPEJO FIJO Y UN SEPARADOR DE HACES C. LA SE COLIMA CON EL ESPEJO Y EL HAZ RESULTANTE SE Y LA OTRA LOS DOS HACES SE CONSISTE DE UN ESPEJO MVIL , DIVIDE EN EL SEPARADOR DE HACES,
RADIACIN DE LA FUENTE INFRARROJA,
CON LA MITAD DEL HAZ PASANDO AL ESPEJO DESPUS DE LA REFLEXIN,
MITAD REFLEJNDOSE EN EL ESPEJO MVIL. O DESTRUCTIVAMENTE,
RECOMBINAN EN EL SEPARADOR Y PARA CADA LONGITUD DE ONDA, BRAZOS DEL INTERFERMETRO.
SE INTERFIEREN CONSTRUCTIVA
DEPENDIENDO DE LA DIFERENCIA DE TRAYECTOS PTICOS ENTRE LOS DOS CON UNA VELOCIDAD CONSTANTE DEL ESPEJO, LA INTENSIDAD DE EL HAZ EMERGENTE ES UNA DESPUS DE PASAR POR EL
LA RADIACIN EMERGENTE PARA UNA CIERTA LONGITUD DE ONDA SE MODULA EN FORMA REGULAR. EN EL CASO DE UNA FUENTE INFRARROJA DE BANDAS ANCHAS, MEZCLA COMPLEJA DE FRECUENCIAS DE MODULACIN, COMPARTIMIENTO DE LA MUESTRA, LAS CUALES, SE ENFOCAN EN EL DETECTOR.
ESTA SEAL DEL DETECTOR SE MUESTRA A INTERVALOS MUY PRECISOS DURANTE LA EXPLORACIN DEL ESPEJO. CONTROLAN EL NOMBRE TANTO LA VELOCIDAD DE MUESTREO COMO LA VELOCIDAD DE EXPLORACIN, POR DE MEDIO DE UNA SEAL Y DE REFERENCIA TODA DEL DETECTOR, LA INFORMACIN PRODUCIDA REQUERIDA SE POR PARA
MODULACIN DEL HAZ DEL LSER DE HELIO NEN. INTERFEROGRAMA CONTIENE
A LA SEAL RESULTANTE SE CONOCE CON
RECONSTRUIR EL ESPECTRO POR MEDIO DE UN PROCESO MATEMTICO LLAMADO TRANSFORMACIN
87
DE
FOURIER.
ESTA TCNICA
TIENE
VARIAS
VENTAJAS
ESPECIFICAS
SOBRE
LOS
MTODOS ESTE QUE DEL
DISPERSANTES CONVENCIONALES. FILTRACIN, CONSTITUYE POR UNA LO QUE NO
SOLO ESTA INVOLUCRADA UNA PARTE MVIL, SE REQUIEREN RENDIJAS, EN QUE LA
EL ESPEJO ; LO
ESPEJO ESTA MONTADO EN UN COJINETE DE AIRE SIN FRICCIN. GRAN VENTAJA, ESPECIALMENTE
NO SE NECESITA DISPERSIN O CONSUMEN ENERGA, REGIN DE BAJA ENERGA
INFRARROJO LEJANO. cm -1.
EL USO DE UN LSER DE HELIO - NEN COMO REFERENCIA, SUPERIOR A 0.01 cm
RESULTA EN UNA EL
EXACTITUD DE FRECUENCIA CASI ABSOLUTA,
EN EL INTERVALO DE 4,800 - 400
PUESTO QUE EN LA EXPLORACIN SE DETECTAN TODAS LAS LONGITUDES DE ONDA,
INTERFERMETRO DE EXPLORACIN LOGRA LA MISMA RELACIN ESPECTRAL SEAL RUIDO DE UN ESPECTRMETRO DISPERSANTE EN UNA FRACCIN DEL TIEMPO (VENTAJA DE FELLGETT). SE DESCRIBE EL PROCESO AUTOMTICO ENTRE LA INICIACIN DE LA EXPLORACIN Y LA GRAFICA FINAL. EL INTERFEROGRAMA REGISTRADO CON CADA EXPLORACIN SE ALMACENA EN LA MEMORIA . MEMORIA , A LOS CUALES SE ADICIONA. SE INICIA LA ANOTACIN DE LA GRAFICA EN PREPARACIN PARA EL ESPECTRO (APROXIMADAMENTE 60 seg. ), ESTE INTERFEROGRAMA PARA PRODUCIR UN ESPECTRO DE SE ALMACENA EN LA MEMORIA . (QUE SE REGISTRA RESULTANTE SE OBTIENE EN ESTE INTERFEROGRAMA SE ALINEA AUTOMTICAMENTE CON LOS INTERFEROGRAMAS PROMEDIADOS DE LA
AL MISMO TIEMPO, FINAL.
DESPUS DE 32 EXPLORACIONES
PROMEDIADO SE SOMETE A UNA TRANSFORMACIN DE FOURIER, UN SOLO HAZ QUE, UNA VEZ AL DA) EN EL MTODO DE MUESTRA ESTNDAR,
ESTE ESPECTRO DE UN SOLO HAZ SE RELACIONA CON EL FONDO ALMACENADO EN LA MEMORIA Y EL ESPECTRO DE HAZ DOBLE LA MEMORIA EL GRAFICADOR DIGITAL DE ALTA VELOCIDAD. DE SUSTRACCIN DE ESPECTROS. DE NUEVA MEDICIN, LAS MANIPULACIONES
ES UN ESPACIO ADICIONAL QUE ESTA
DISPONIBLE PARA ALMACENAMIENTO DE UN ESPECTRO DE REFERENCIA QUE SE USA EN LA TCNICA ESTA MEMORIA SE USA TAMBIN PARA ALMACENAR UN ESPECTRO EL TIEMPO TRANSCURRIDO DESDE LA INSERCIN DE LA MIENTRAS LOS ESPECTROS DE LA MUESTRA Y EL FONDO SE PRESERVAN PARA NECESARIAS.
MUESTRA HASTA OBTENER LA GRAFICA COMPLETA ES DE UNOS 2 min.
MANEJO DE LAS MUESTRAS

LA INSTRUMENTACIN INFRARROJA HA ALCANZADO UN ALTO GRADO DE NORMALIZACIN EN LO QUE SE REFIERE AL COMPORTAMIENTO DE LA MUESTRA DE LOS DIVERSOS TIPOS DE ESPECTRMETROS. SIN EMBARGO, EL E MANEJO EN DE LA MUESTRA REGIN. PRESENTA VARIOS PROBLEMAS ALCALINOS SON EN MUY LA REGIN INFRARROJA. TRANSPARENTE NO EXISTE PARA LAS CELDAS NINGN MATERIAL DE VENTANA RESISTENTE QUE SEA INERTE ESA LOS HALUROS COMUNES,
ESPECIALMENTE EL CLORURO DE SODIO, QUE ES TRANSPARENTE A LONGITUDES DE ONDA TAN LARGAS COMO 16 m (625 cm -1). LAS VENTANAS DE LAS CELDAS SE EMPAAN CON ESTAR EXPUESTAS A LA HUMEDAD Y ES NECESARIO PULIRLAS CON FRECUENCIA. PLATA SE USA BASTANTE PARA BANDAS DE ABSORCIN DE C-C MUESTRAS LIQUIDAS O SOLUCIONES ACUOSAS, Y C-F. SE DEFORMA FCILMENTE Y ENNEGRECE AL EXPONERLO A LA LUZ VISIBLE. FACILIDAD AL
EL CLORURO DE PERO ES BLANDO,

-1
EL TEFLN SOLO TIENE SE PUEDE
PARA FRECUENCIAS INFERIORES A 600 cm
88
USAR UNA CELDA DE POLIETILENO. LNEAS INTENSAS Y PERSISTENTES.
LOS CRISTALES DE ALTO NDICE DE REFRACCIN PRODUCEN
GASES
EN EL ANLISIS DE GASES, LA LONGITUD USUAL DE TRAYECTO PTICO ES DE 10 cm. CUANDO ESTO UNA CELDA PARA GASES DE TRAYECTO VARIABLE PROPORCIONA 40 Y 120 m. LA TRAYECTORIA DE LA LUZ SUPERFICIES SE PUEDEN USANDO ESPEJOS INTERNOS DE
RESULTA DEMASIADO CORTO PARA MEDIR LOS ESPECTROS DE COMPONENTES DE BAJA PROPORCIN EN LOS ANLISIS DE TRAZAS, LONGITUDES EN ETAPAS DE 1.5 m PARA CELDAS DE 20, SE PLIEGA TANTAS VECES COMO SEA NECESARIO,
DORADAS O COMPONENTES METLICOS DE SUPERFICIE DORADA O ACERO INOXIDABLE. CELDA HASTA 10 atm.
LOGRAR GANANCIAS ADICIONALES DE SENSIBILIDAD AUMENTANDO LA PRESIN DEL GAS EN LA EL ENSANCHAMIENTO DE PRESIN DE LAS BANDAS DE ABSORCIN PUEDE LAS CELDAS DE TRAYECTO LARGO CAUSAR PROBLEMAS EN LAS DETERMINACIONES CUANTITATIVAS. MENOS, AIRE,
SON ADECUADAS PARA MEDICIONES EN EL INTERVALO DE UNAS CUANTAS PARTES POR MILLN O QUE SON LAS CONCENTRACIONES COMUNES EN LOS PROBLEMAS DE CONTAMINACIN DEL INSTRUMENTACIN DE PROCESO Y DETERMINACIONES DE ES ACONSEJABLE CONTAR CON UN SISTEMA DUAL DE CUANDO SE TRABAJA EN UNA REGIN EN LA QUE SE PRESENTA LA ABSORCIN DEL DIXIDO DE CARBONO, CONTROL DE CALIDAD DEL AIRE,
IMPUREZAS.
VAPOR DE AGUA O
CELDAS PARA LOGRAR LA COMPENSACIN.
LQUIDOS Y SOLUCIONES
LAS MUESTRAS QUE SON LIQUIDAS A TEMPERATURA AMBIENTE GENERALMENTE SE EXAMINAN EN SU FORMA PURA O EN SOLUCIONES. PARA LQUIDOS PUROS, ESPESOR. DISOLVERSE SE DEBEN ESCOGER VALORES DE CONCENTRACIN Y UNA 15 Y 70%. DE Y DE 10% 0.001 0.05 mm. LONGITUD DE TRAYECTO PTICO, DE TAL MANERA QUE LA TRANSMITANCIA QUEDE ENTRE ESTO REPRESENTA UNA CAPA MUY DELGADA DE UNOS LO MAS PRACTICO ES USAR DESGRACIADAMENTE, RAZONABLES NO TODAS PARA SOLUCIONES, A CONCENTRACIONES CONCENTRACIONES QUE NO
LONGITUDES DE CELDA DE 0.1 mm. REGIONES DE INTERS. AL 1 % EN Cl 4
LAS SUSTANCIAS PUEDEN ABSORBA

-1
EN UN DISOLVENTE
EN LAS
CUANDO SEA POSIBLE,
EL ESPECTRO DEBE OBTENERSE EN UNA SOLUCIN (2.5 A 7.5 m)
CON UNA CELDA DE 0.1 mm. EN LA REGIN DE 4,000 Y 1,333 cm

-1
O AL 10% EN CS 2 EN LA REGIN DE 1,333 - 650 cm DE MATERIALES POLARES QUE SEAN INSOLUBLES CLORURO DE METILENO, TRAYECTOS ADECUADO. PTICOS MS LARGOS, CUANDO
(7.5-15.4 m). O CS2,
SE MUESTRAN LAS REGIONES SE PUEDE USAR CLOROFORMO,
TRANSPARENTES DE DIVERSOS DISOLVENTES SELECTOS. ACETONITRILO Y ACETONA. SE
PARA OBTENER ESPECTROS DE SOLUCIONES LA SENSIBILIDAD PUEDE AUMENTARSE USANDO DISPONE DE UN DISOLVENTE TRANSPARENTE
EN C Cl4
EN UN ESPECTROFOTMETRO DE HAZ DOBLE SE USA UNA CELDA DE REFERENCIA CON QUE SE LLENA DE DISOLVENTE PURO Y EL ESPECTRO REGISTRADO NO MOSTRARA LA ABSORCIN
LA MISMA LONGITUD PTICA DE LA CELDA DE LA MUESTRA, SE COLOCA EN EL HAZ DE REFERENCIA.
89
MODERADA DEL
DISOLVENTE,
PUES
ESTA
EXISTE
EN
AMBOS
HACES.
SIN
EMBARGO,
LA
TRANSMITANCIA DEL DISOLVENTE NUNCA DEBE SER INFERIOR A 10%. ES IMPORTANTE TOMAR EN CUENTA LA POSIBLE INFLUENCIA DE UN DISOLVENTE EN EL ESPECTRO DE UN SOLUTO. LA SELECCIN DEL DISOLVENTE ES ESPECIALMENTE IMPORTANTE EN EL CASO DE UN -OH O -NHALTERA LA FRECUENCIA COMPUESTOS QUE SON SUSCEPTIBLES A LOS EFECTOS DE LOS ENLACES DE HIDROGENO. ENLAZAMIENTO DE HIDROGENO A TRAVS DE UN GRUPO VIBRATORIA CARACTERSTICA DE DICHO GRUPO; HIDROGENO, EL ENLAZAMIENTO DE HIDROGENO INTRAMOLECULAR SERIE DE ESPECTROS CON DIFERENTES DILUCIONES, ABSORBENTES EN EL HAZ. INCREMENTA,
MIENTRAS MS FUERTE SEA EL ENLACE DE Y EL INTERMOLECULAR, DEBE OBTENERSE UNA
MAYOR SERA LA DISMINUCIN DE LA FRECUENCIA FUNDAMENTAL. PARA DIFERENCIAR ENTRE PERO CON EL MISMO NUMERO DE MOLCULAS LA BANDA DE ABSORCIN
SI A MEDIDA QUE AUMENTA LA DILUCIN,
CON ENLAZAMIENTO DE HIDROGENO DISMINUYE Y LA BANDA DE ABSORCIN SIN ENLAZAMIENTO SE EL ENLACE ES INTERMOLECULAR. EL ENLAZAMIENTO INTRAMOLECULAR NO MUESTRA ESTE EFECTO DE DILUCIN. LAS CELDAS DE SOLUCIONES PARA INFRARROJOS SE CONSTRUYEN CON VENTANAS SELLADAS Y TODO EL EL
SEPARADAS POR EMPAQUES DELGADOS DE COBRE Y PLOMO MOJADOS CON MERCURIO. CELDAS DE ACERO INOXIDABLE. A MEDIDA QUE EL MERCURIO PENETRA EN
CONJUNTO ESTA FIRMEMENTE UNIDO CON BRIDAS Y MONTADO DE MODO PERMANENTE EN UN PORTA EL METAL, EMPAQUE SE EXPANDE Y FORMA UN SELLO HERMTICO. ESTA MARCADA CON SU TRAYECTO PTICO PRECISO, LA CELDA ESTA PROVISTA CON AJUSTES CADA CELDA DE BANDAS DE QUE MEDIDO POR MEDIO
AHUSADOS PARA PODER INTRODUCIR JERINGAS HIPODRMICAS PARA EL LLENADO. INTERFERENCIA. EN LAS CELDAS NO ENSAMBLADAS ( DESMONTABLES ), EMPAQUE DE TEFLN
HAY DOS VENTANAS Y UN
(QUE TAMBIN SIRVE PARA INYECTAR LA MUESTRA CON UNA JERINGA )
FORMA EL SELLO HERMTICO CUANDO LA CELDA SE COLOCA EN SU MONTAJE Y SE AJUSTAN FIRMEMENTE LAS TUERCAS MOLETEADAS. LAS CELDAS DE FLUJO CONTINUO SON MUY TILES PARA EL ANLISIS DE FLUJOS DE LQUIDOS. LAS APLICACIONES A UN CON MUESTREOS REPETITIVOS, CROMATGRAFO CON UNA CELDA LA DE EXACTITUD CUANTITATIVA MICRO FLUJO, RESULTA SIGNIFICATIVAMENTE Y SE FACILITA EL MANEJO DE LAS MUESTRAS. INFRARROJO EN
AUMENTA POSIBLE
ACOPLANDO EL INSTRUMENTO
MONITOREAR EL EFLUENTE EN UNA COLUMNA CON BASE EN GRUPOS FUNCIONALES. LA CELDA DE LONGITUD DE TRAYECTO VARIABLE CONSISTE EN UNA CMARA CILNDRICA DE ACERO INOXIDABLE RECUBIERTO CON TEFLN, TRAYECTO LEER PUEDE AJUSTARSE REPRODUCIBILIDAD DE 0.001 mm. MAYOR. LA CELDA DE LONGITUD DE TRAYECTO VARIABLE PARA LQUIDOS TIENE DOS USOS MUY TILES EN EL PRIMERO ES LA COMPENSACIN CON RESPECTO AL CUANDO SE LLENA DE DISOLVENTE Y SE MONTA EN SU LONGITUD DE TRAYECTO PUEDE AJUSTARSE QUE TIENE DOS VENTANAS PARALELAS. LA LONGITUD DEL CONTINUA DESDE 0.005 0.001 mm HASTA o 1%, 5 mm, CON UNA DE MANERA
UN VERNIER Y UNA ESCALA ADAPTADOS AL CILINDRO PERMITEN LO QUE RESULTE
EL ESPESOR DE LA CELDA CON UNA PRECISIN DE
EL LABORATORIO DE ANLISIS INFRARROJOS. DISOLVENTE Y LOS ANLISIS DIFERENCIALES.
EL HAZ DE REFERENCIA DEL ESPECTROFOTMETRO,
90
PARA COMPENSAR LA INDESEABLE ABSORCIN DEL DISOLVENTE EN EL HAZ DE LA MUESTRA. ANLISIS DIFERENCIAL, LA CONCENTRACIN DEL COMPONENTE MINORITARIO. TRAYECTO FIJO EN EL HAZ DE LA MUESTRA.
EN EL
SE EXAMINAN DOS LQUIDOS QUE PUEDEN DIFERIR MUY POCO EN CUANTO A UN AJUSTE MINUCIOSO DE LA CELDA VARIABLE MINORITARIO DE LA CELDA DE
TENDERA A HACER RESALTAR EL ESPECTRO DEL COMPONENTE
LA SEGUNDA APLICACIN ES EL USO DE LA LONGITUD VARIABLE DEL TRAYECTO EN EL HAZ DE LA MUESTRA. LO PARA QUE LAS BANDAS DE ABSORCIN DBILES DE MUCHOS LQUIDOS APAREZCAN CON LAS BANDAS MS INTENSAS SERN TOTALMENTE ABSORBENTES, ES ESTAS SITUACIONES, CON LA LONGITUD INTENSIDADES APROPIADAS,
CUAL SE OSCURECEN SUS POSICIONES EXACTAS.
VARIABLE DEL TRAYECTO PUEDE AJUSTARSE CON GRAN PRECISIN PARA OBTENER LA INTENSIDAD EXACTA Y LOCALIZAR TANTO LAS BANDAS DBILES COMO LAS INTENSAS. LA CELDA DE LONGITUD DE TRAYECTO VARIABLE PUEDE HACER INNECESARIO EL REQUERIMIENTO DE UN GRAN NUMERO DE CELDAS DE LONGITUDES DE TRAYECTO DE DIFERENTES ESPESORES. LA MINI CELDA ES UN ENFOQUE MUY ECONMICO PARA OBTENER ESPECTROS CUALITATIVOS
INFRARROJOS DE MUESTRAS LIQUIDAS. ESPECIAL.
CONSISTE EN UN CUERPO PLSTICO AHUSADO DE DOS QUE SON DISCOS DE UN DISEO DESPUS, LA LAS VENTANAS DE Ag Cl
PIEZAS Y DOS VENTANAS DE CELDA DE CLORURO DE PLATA,
LAS VENTANAS ENCAJAN EN UNA DE LAS PORCIONES DE LA CELDA. 0.025 mm
SEGUNDA PORCIN SE ATORNILLA A LA PRIMERA PARA FORMA EL SELLO. DE LA CELDA TIENEN UNA DEPRESIN CIRCULAR DE DEPRESIONES DE 0.100 mm). SOMETERSE A PRESIN, BISELADA PARA GARANTIZAR UN BUEN SELLO.
(TAMBIN EXISTEN MODELOS CON FLUYE LIGERAMENTE AL
EL BORDE DE LA VENTANA ES PLANO Y LA CIRCUNFERENCIA ESTA PUESTO QUE EL Ag Cl LA DEPRESIN CIRCULAR DE CADA
EL SELLO OBTENIDO ES HERMTICO.
VENTANA PERMITE VARIAR LA LONGITUD DEL TRAYECTO: ESPALDA CONTRA ESPALDA PARA UN SISTEMA DE PELCULA;
(1) LAS VENTANAS PUEDEN MONTARSE (2) CON UNA DE ELLAS MONTADA CON O CON LAS 0.050
LA ESPALDA HACIA LA DEPRESIN DE LA OTRA PARA UN TRAYECTO DE 0.025 mm; mm. DE LONGITUD.
DEPRESIONES CIRCULARES COLOCADAS UNA ENFRENTE DE LA OTRA PARA UN TRAYECTO DE
PELCULA
LOS ESPECTROS DE LQUIDOS INSOLUBLES EN UN DISOLVENTE APROPIADO PUEDEN OBTENERSE CON PELCULAS CAPILARES. SE TOMA UNA GOTA DEL LIQUIDO PURO Y SE COLOCA ENTRE DOS NO ES NECESARIO QUE LAS PLACAS VENTANAS DE TRANSMISIN INFRARROJA QUE SE PRESIONAN PARA EXTRAER EL AIRE Y SE MONTAN EN EL ESPECTRMETRO CON UN PORTA MUESTRAS ADECUADO. ESTN PERFECTAMENTE PULIDAS, ESPECTRO. PARA POLMETROS, RESINAS Y SLIDOS AMORFOS, LA MUESTRA SE DISUELVE EN CUALQUIER PERO SI DEBEN SER PLANAS PARA EVITAR DISTORSIONES DEL
DISOLVENTE MEDIANAMENTE VOLTIL, PROCEDE A EVAPORAR CRISTALINO,
SE VIERTE SOBRE UNA PLACA DE SAL DE ROCA Y SE
EL DISOLVENTE CON UN CALENTAMIENTO LENTO. SI EL SLIDO NO ES
SE TOMA UN DEPOSITO DELGADO HOMOGNEO SOBRE LA PLACA QUE SE MONTA Y SE
91
EXAMINA DIRECTAMENTE. CALIENTE.
ALGUNAS VECES SE PUEDEN PRENSAR PLACAS DE LOS POLMEROS EN
PASTAS
LOS POLVOS O LOS SLIDOS REDUCIDOS A PARTCULAS PUEDEN EXAMINARSE EN FORMA DE UNA PASTA DELGADA. AL TERMINAR ESTA UNA PEQUEA CANTIDAD DE LA MUESTRA SE PULVERIZA MUY BIEN EN UN HASTA QUE EL POLVO FORMA UN RECUBRIMIENTO UNIFORME. INTRODUCE EL AGENTE DISPERSANTE ACEITE DE NUJOL PERO QUE SE EN CANTIDADES PEQUEAS, A PLACAS DE SURCOS OPERACIN, SE MORTERO TRANSPARENTE DE GATA
( NOMBRE COMERCIAL ES UN ACEITE PARAFINICO MEDICINAL ) SUFICIENTES PARA ABSORBER EL POLVO. APROXIMADA DE UNA PASTA. LA PRESIONAN ENTRE S MEZCLA SE TRANSFIERE
LA MEZCLA RESULTANTE DEBE TENER LA CONSISTENCIA QUE DEBE SER TAL QUE LAS
PARA AJUSTAR EL ESPESOR DE LA MUESTRA, 60 Y 80%. SE PRODUCEN
BANDAS MS INTENSAS EXHIBAN UNA ABSORCIN ENTRE LAS MLTIPLES REFLEXIONES Y Y REFRACCIONES QUE
EN
LA
PARTCULA PUEDEN
DISMINUIRSE MOLIENDO EL MATERIAL A UN TAMAO DE UN ORDEN DE MAGNITUD MENOR QUE LA LONGITUD DE ONDA ANALTICA ADECUADOS PARA ESTE RODEANDO A LAS PARTCULAS CON UN MEDIO CUYO NDICE DE ENTRE LOS MEDIOS LQUIDOS HEXACLOROBUTADIENO, ESTE NUJOL (ACEITE MINERAL), REFRACCIN SEA MS CERCANO AL DEL MATERIAL QUE EL AIRE. FIN ESTN
PERFLUOROQUEROSENO Y GRASAS DE CLOROFLUOROCARBONO ( LUBRICANTES FLUORADOS ). LAS BANDAS CUALITATIVOS, PASTA UN C-H. MATERIAL
ULTIMO TIPO SE USA CUANDO LA ABSORCIN DEL ACEITE MINERAL ENMASCARA LA PRESENCIA DE LA TCNICA DE EMPASTADO ES RPIDA Y CONVENIENTE PARA ENSAYOS AUN CUANDO SE INCORPORE A LA OCURRIR TRANSFORMACIONES PATRN. DURANTE LA MOLIENDA PUEDEN PERO ES DIFCIL OBTENER DATOS CUANTITATIVOS,
POLIMRFICAS, DEGRADACIONES Y OTROS CAMBIOS.
TCNICA DE EMPASTILLADO LA TCNICA DE EMPASTILLADO CONSISTE EN MEZCLAR LA MUESTRA FINAMENTE MOLIDA (1 - 100 g ) CON BROMURO DE POTASIO PARA
2
PRENSARLA ),
EN
UN
TROQUEL
AL
VACI
A UNA
PRESIN
SUFICIENTEMENTE ALTA ( 15 Kg / cm
PARA PRODUCIR UN DISCO TRANSPARENTE.
EL BROMURO
DE POTASIO ES MUY PLSTICO A PRESIONES ELEVADAS Y FLUYE BIEN PARA FORMAR LA PASTILLA. EL PROCESO DE MOLIENDA-MEZCLADO SE PUEDE HACER TAMBIN ES POSIBLE USAR OTROS HALUROS ALCALINOS, MEDICIONES A LONGITUDES DE ONDA MS LARGAS. BUENA DISPERSIN DE LA MUESTRA EN LA MATRIZ; SECO. POR LO GENERAL, TEMPERATURAS BAJAS. LAS OBLEAS DE K Br PUEDEN FORMARSE, SIN NECESIDAD DE VACIO, MINI-PRESS. UTILIZANDO UNA PRENSA TIPO EN UN MOLINO DE BOLAS VIBRATORIO. EN ESPECIAL Cs I O Cs Br, PARA
UNO DE LOS FACTORES CRTICOS ES UNA EL MATERIAL DEBE ESTAR PERFECTAMENTE SECAR LA MUESTRA A
ES NECESARIO COMO PASO PRELIMINAR,
LA MUESTRA SE PREPARA USANDO DOS PERNOS MUY PULIDOS QUE SE PRESIONAN
92
UNO CONTRA EL OTRO DENTRO DE UN CILINDRO DE ACERO INOXIDABLE, TRANSPARENTE EN EL CILINDRO, APLICA POR MEDIO DE LLAVES DE TUERCAS DURANTE 1 min. A UNOS INSTALA EN EL ESPECTROFOTMETRO. LOS ANLISIS CUANTITATIVOS SE EFECTAN CON BASTANTE PRECISIN,
PRODUCIENDO UNA OBLEA LA PRESIN SE SE SE 75 100 mg DE POLVO,
QUE TAMBIN ACTA COMO PORTA MUESTRAS.
RETIRAN LOS PERNOS Y EL CILINDRO OBTENIDO QUE ES UNA CELDA COMPLETA CON VENTANA,
PUES LA RELACIN DE
PESOS DE LA MUESTRA AL PATRN INTERNO SE CONOCE CON TODA EXACTITUD.
ESPESOR DE LA CELDA
PARA MEDIR LA LONGITUD DE TRAYECTO DE LAS CELDAS DE ABSORCIN INFRARROJAS SE PUEDE USAR UNO DE DOS MTODOS: ESTN MUY PULIDAS. EL DE FRANJAS DE INTERFERENCIA Y EL DE ABSORBENTE PATRN. CON LA CELDA VACA EN LA ZONA DE LA MUESTRA DEL EL MTODO DE FRANJAS DE INTERFERENCIA ES MUY ADECUADO PARA CELDAS CUYAS VENTANAS ESPECTROFOTMETRO Y SIN CELDA EN EL HAZ DE REFERENCIA, SUFICIENTE PARA PRODUCIR 20 - 50 FRANJAS. EL APARATO SE OPERA TAN CERCA SE OBTIENE UN ESPECTRO EN CENTMETROS.
COMO SEA POSIBLE DE LA LNEA DE 100% DE TRANSMITANCIA.
EL ESPESOR DE LA CELDA B,
EL MTODO DE ABSORBENTE PATRN PUEDE UTILIZARSE CON LA CELDA EN CUALQUIER ESTADO Y CON CELDAS DE CAVIDAD CUYAS CARAS INTERNAS NO ESTN PULIDAS. DE 1,960 cm
-1
PUEDE USARSE LA BANDA DE
(5.10 m)
DEL BENCENO PARA CALIBRAR CELDAS DE TRAYECTOS DE 0.1 mm

-1
TRAYECTO PTICO Y LA BANDA 845 cm LA PRIMERA DE ESTAS FRECUENCIAS, 0.01 mm DE ESPESOR; mm DE ESPESOR. A 845 cm
-1
SIRVE PARA CELDAS DE TRAYECTOS DE 0.1 mm O MS. A BENCENO TIENE UNA ABSORBANCIA DE 0.10 POR CADA LA ABSORBANCIA DEL BENCENO ES DE 0.24 POR CADA 0.1
EL
REFLECTANCIA INTERNA MLTIPLE

LOS ALCANCES Y LA VERSATILIDAD DE LA ESPECTROFOTOMETRA INFRARROJA COMO MTODO DE ANLISIS CUALITATIVO, HAN AUMENTADO CONSIDERABLEMENTE CON EL ADVENIMIENTO DE LA TCNICA DE REFLEXIONES INTERNAS MLTIPLES (LLAMADA TAMBIN REFLECTANCIA TOTAL ATENUADA ). CUANDO UN HAZ DE RADIACIN PENETRA EN UNA PLACA O PRISMA , SE PRODUCIR UNA REFLEXIN INTERNA CUANDO EL ANGULO DE INCIDENCIA EN LA INTERFASE ENTRE LA MUESTRA Y LA PLACA ES MAYOR QUE EL ANGULO CRITICO ( QUE ES UNA FUNCIN DEL NDICE DE REFRACCIN). REFLEXIN INTERNA SE REFLEJA TODA LA RADIACIN. SIN EMBARGO, EN LA EL HAZ PARECE PENETRAR CUANDO SE COLOCA UN ENERGA EN LAS
LIGERAMENTE ( DESDE UNA FRACCIN DE LONGITUD DE ONDA HASTA VARIAS LONGITUDES DE ONDA ) POR DEBAJO DE LA SUPERFICIE REFLEJANTE PARA DESPUS REGRESAR. MATERIAL INCIDENTE. DE ONDA, EN CONTACTO CON LA SUPERFICIE REFLEJANTE, EL HAZ PIERDE
LONGITUDES DE ONDA EN LAS QUE ABSORBE EL MATERIAL, DEBIDO A UNA INTERACCIN CON EL HAZ ESTA RADIACIN ATENUADA, AL MEDIRSE Y GRAFICARSE EN FUNCIN DE LA LONGITUD QUE SE DA LUGAR A UN ESPECTRO DE ABSORCIN CARACTERSTICO DEL MATERIAL,
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ASEMEJA A UN ESPECTRO INFRARROJO OBTENIDO EN LA FORMA COMN. LA REFLECTANCIA INTERNA MLTIPLE SIMPLIFICA, EL MUESTREO PARA EL ANLISIS INFRARROJO Y CONSTITUYE UN MTODO MUY VALIOSO PARA DIVERSAS REAS DE INVESTIGACIN PRACTICA. OBTENER FCILMENTE ESPECTROS DE ABSORCIN MATERIALES SLIDOS, EL USO DE ESTA TCNICA PERMITE DE UNA GRAN VARIEDAD DE INFRARROJA
SIN NECESIDAD DE MOLER, DISOLVER O EMPASTAR.
LA MAYOR PARTE DE LOS TRABAJOS DE REFLECTANCIA INTERNA MLTIPLE SE LLEVAN A CABO POR MEDIO DE UN ACCESORIO QUE SE INSERTA Y SE EXTRAE CON FACILIDAD EN EL ESPACIO DE LA MUESTRA DE UN ESPECTROFOTMETRO INFRARROJO CONVENCIONAL ESTE ACCESORIO CONSISTE EN UN SISTEMA DE ESPEJOS QUE ENVA LA RADIACIN DE LA FUENTE A TRAVS DEL ACCESORIO Y UN SEGUNDO SISTEMA DE ESPEJOS QUE LA DIRIGE HACIA EL MONOCROMADOR. INSTRUMENTO. 60. LOS ESPEJOS SON SUPERFICIES DE ALUMINIO PULIDAS QUE PUEDEN TOMAR LA ANCHURA TOTAL DE LOS HACES DEL LOS PORTA MUESTRAS PUEDEN MONTARSE EN CUALQUIERA DE TRES POSICIONES LAS TRES POSICIONES ESTNDAR SON 30, 45 Y PARA PODER MODIFICAR EL ANGULO EXTERNO.
LA PROPORCIN LONGITUD ESPESOR DETERMINA L NUMERO DE REFLEXIONES, UNA VEZ QUE LAS DIMENSIONES DE LA PLACA VARAN ENTRE DE ESPESOR Y 1 A 10 cm DE LONGITUD. PLANARIDAD Y UNIFORMIDAD DE LA SUPERFICIE ES ACONSEJABLE DE ESTA MANERA, CONTAR CON SE OBTIENE PUEDEN
SE HA SELECCIONADO EL ANGULO DE INCIDENCIA; 0.25 Y 5 mm.
LOS FACTORES CRTICOS SON EL PARALELISMO, DE LA MUESTRA. UNA CURVA DE ELIMINARSE
CUANDO SE REQUIERE UNA EFICIENCIA OPTIMA,
UNIDADES IDNTICAS EN LOS DOS HACES DEL MONOCROMADOR.
I0
MUCHO MS PLANA, O Y
PUES LAS ABSORCIONES COMO LAS DE LAS PLACAS DE TEFLN DE LAS CELDAS PARA LQUIDOS, MUY POCA INTERFERENCIA DE LA ABSORCIN
REFLECTORAS Y DE LOS ANILLOS POR COMPENSACIN ATMOSFRICA.
HABR
EN LA PLACA DE UNA SOLA PASADA,
LA LUZ SE INTRODUCE A TRAVS DE UNA ABERTURA DE SALE A TRAVS DE UNA ABERTURA QUE EL ANGULO DEL BISEL DETERMINA TIL PARA MATERIALES A GRANEL, LA LUZ MUESTRA,
ENTRADA QUE CONSISTE EN UN BISEL SIMPLE EN UNO DE LOS EXTREMOS DE LA PLACA Y DESPUS DE PROPAGARSE POR REFLEXIONES INTERNAS MLTIPLES, ES PARALELA O PERPENDICULAR A LA ABERTURA DE ENTRADA. EL ANGULO INTERIOR DE INCIDENCIA. ESTE TIPO DE PLACA ES PELCULAS DELGADAS Y ESTUDIOS DE SUPERFICIES. ENTRA EN LA MISMA FORMA, LLEGAR AL EXTREMO OPUESTO DE UNA O
EN LA PLACA DE DOBLE PASADA, PERPENDICULAR A LA DE LA
SE PROPAGA POR TODA LA LONGITUD DE LA PLACA Y SE REFLEJA AL SUPERFICIE POLVOS EL EXTREMO LIBRE DE LA
REGRESANDO PARA SALIR DE LA PLACA POR LA ABERTURA DE SALIDA. PLACA PUEDE SUMERGIRSE EN LQUIDOS O BIEN, CERRADOS QUE SOLO REQUIEREN UNA VENTANA PTICA.
PUEDE INTRODUCIRSE EN SISTEMAS
LA PROFUNDIDAD DE PENETRACIN DE LA RADIACIN ES DE SOLO UNOS CUANTOS MICRMETROS Y ES INDEPENDIENTE DEL ESPESOR DE LA MUESTRA. PUEDEN PREPARARSE COMO PELCULAS DELGADAS, PUEDEN MANEJARSE SIN COMPENSAR LA POSIBLE MUESTRAS QUE TIENEN MATERIA EN SUSPENSIN, POR CONSIGUIENTE, LOS ESPECTROS PUEDEN QUE NO SINO SOLAMENTE EN CAPAS GRUESAS Y QUE LAS SOLUCIONES ACUOSAS LAS FUERTE ABSORCIN DEL DISOLVENTE. OBTENERSE CON MUCHAS MUESTRAS QUE EXHIBEN UN ALTO GRADO DE ABSORCIN, SOLO ES POSIBLE MONTARLAS EN UN MATERIAL NO TRANSPARENTE.
TAL COMO SLIDOS DISPERSOS O EMULSIONES Y
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QUE EXHIBEN EFECTOS DE FONDO EN LOS ESPECTROS DE TRANSMISIN PORTA MUESTRAS. CASOS, LA PLACA. GERMANIO, CORTO. EL MODIFICADO,
DEBIDOS A LA DISPERSIN, EN OTROS
PRODUCEN MEJORES RESULTADOS CON REFLEXIN INTERNA MLTIPLE. EXISTEN DIVERSOS TIPOS DE ALGUNAS MUESTRAS S AUTO ADHIEREN A LA PLACA REFLECTORA. SE REQUIERE UNA PRESIN PARA ESTABLECER UN BUEN CONTACTO ENTRE LA MUESTRA Y LOS ANLISIS DE LQUIDOS DE LLEVAN A CABO USANDO UNA PLACA QUE CUENTA TANTO CON LA INSOLUBILIDAD PORTA MUESTRAS CON CON DOS CALENTAMIENTO CHAPAS IN SITU O DE EQUIPADO ES UN PORTA QUE REFLECTORA DE DE A SLIDOS REQUERIDA CON UN TRAYECTO EFECTIVO MUESTRAS OPERAN 250C, PARA
CALENTAMIENTO
ESTUDIAR LOS EFECTOS TRMICOS
COMO MEDIO PARA REBLANDECER
MUESTRAS DE
PLSTICOS Y MEJORAR EL CONTACTO PTICO. LA APARIENCIA Y LA INTENSIDAD DE UN ESPECTRO NDICES DE REFRACCIN CONTIENE AL ABSORBENTE, DE DEPENDEN DE LA DIFERENCIA ENTRE LOS Y EL MEDIO MAS ENRARECIDO QUE POR TANTO, DEBE
ENTRE EL CRISTAL REFLEJANTE
AS COMO DEL ANGULO INTERNO DE INCIDENCIA.
USARSE UN CRISTAL DE REFLEXIN CON UN ALTO NDICE DE REFRACCIN. UNO DE LOS MATERIALES DE RESULTADOS MAS SATISFACTORIOS PARA LA MAYORA DE LAS MUESTRAS LIQUIDAS Y SLIDAS ES EL KRS - 5. SU NDICE DE REFRACCIN ES SUFICIENTEMENTE ALTO PARA PERMITIR LA OBTENCIN DE PUES ES MUY POCO ESPECTROS BIEN DEFINIDOS DE CASI TODOS LOS MATERIALES ORGNICOS, AUNQUE ES SOLUBLE EN SOLUCIONES BSICAS. EL Ag Cl SE RECOMIENDA PARA SOLUCIONES ACUOSAS, SOLUBLE Y TIENE UN NDICE DE REFRACCIN MAS BAJO; PERO ESTE ELEMENTO ES MUY FRGIL. TAMBIN PODRA USARSE GERMANIO,
ANLISIS CUANTITATIVOS
LA APLICACIN DE ALTA DE LA ESPECTROSCOPIA AUMENTA LA INFRARROJA Y COMO MTODO DE CUANTITATIVO VARIA
AMPLIAMENTE DE UN LABORATORIO A OTRO. RESOLUCIN INFRARROJAS.
SIN EMBARGO, EL USO DE INSTRUMENTOS DE REJILLA PRECISIN LAS INVESTIGACIONES LAS LA
VERSATILIDAD
EL ANLISIS CUANTITATIVO INFRARROJO SE BASA EN LA LEY DE BEER;
DESVIACIONES PROVIENEN DE EFECTOS INSTRUMENTALES O QUMICOS. EN MUCHOS CASOS, PRESENCIA DE RADIACIN RESULTE IMPRECISA, ESPECIALMENTE CON VALORES DE ABSORBANCIA ALTOS.
DISPERSA HACE QUE LA APLICACIN DIRECTA DE LA LEY DE BEER PUESTO QUE LA ES POR ESTO CAUSA
ENERGA DISPONIBLE EN LA PORCIN TIL DEL INFRARROJO SUELE SER BASTANTE BAJA, NECESARIO USAR ANCHURAS DE RENDIJAS CONSIDERABLES EN EL MONOCROMADOR. UN CAMBIO CONSIDERABLE EN EL VALOR APARENTE DE LA ABSORBANCIA CONSIGUIENTE, EL MTODO LA MATRIZ. LA ABSORBANCIA MOLAR DEBE DETERMINARSE EN FORMA EMPRICA. IMPLICA LA SELECCIN DE UNA BANDA DE ABSORCIN P , SE OBTIENE MOLAR;
DE LNEA BASE,
DE LA
SUSTANCIA ANALIZADA,
QUE NO QUEDE MUY CERCANA A LAS BANDAS DE OTROS COMPONENTES DE TRAZANDO UNA
EL VALOR DE LA ENERGA DE RADIACIN INCIDENTE
LNEA RECTA TANGENTE A LA CURVA DE ABSORCIN ESPECTRAL EN LA POSICIN DE LA BANDA DE ABSORCIN DE LA MUESTRA. CON ESTO SE PROCEDE A CONCENTRACIN. LA TRANSMITANCIA P SE MIDE EN EL PUNTO DE MXIMA ABSORCIN. GRAFICAR EL VALOR DE log ( Po / P ) EN FUNCIN DE LA
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EL USO DEL MTODO DE LNEA BASE ELIMINA MUCHOS POSIBLES ERRORES. CELDA PARA TODAS LAS DETERMINACIONES. ESPECTRO QUE ESTN BIEN DEFINIDOS POR EL PROPIO ESPECTRO,
SE UTILIZA LA MISMA
TODAS LAS MEDICIONES SE HACEN EN PUNTOS DEL POR LO QUE NO EXISTE UNA EL USO DE DE INTENSIDAD
DEPENDENCIA CON RESPECTO A LOS VALORES DE LONGITUD DE ONDA QUE SE FIJEN. ESTAS RELACIONES ELIMINA LAS VARIACIONES DE SENSIBILIDAD DEL INSTRUMENTO, DE LA FUENTE O DE LOS AJUSTES DEL SISTEMA PTICO.
EN LAS DETERMINACIONES CUANTITATIVAS SE PUEDEN EMPLEAR TABLETAS DE LA TCNICA DE DISCO. NO OBSTANTE, PRECISOS Y MIDE DE ES ESENCIAL QUE LAS TABLETAS SEAN DE PESO SIMILAR. K Br, SE TOMAS PESOS CON CUYOS MAS UNA CANTIDAD CONOCIDA DE LA SUSTANCIA ANALIZADA,
DATOS DE ABSORCIN SE PUEDA CONSTRUIR UNA CURVA DE CALIBRACIN. SU ESPESOR EN DIFERENTES PUNTOS DE SU SUPERFICIE, COMO EL TO CIANATO DE POTASIO, INDICADOR.
LOS DISCOS SE PESAN
USANDO UN MICRMETRO CON DEBE MOLERSE
LA INCONVENIENCIA DE LA MEDICIN DE ESPESORES PUEDE ELIMINARSE USANDO UN QUE RESULTA EXCELENTE. EN PESO CON K Br
PATRN INTERNO, SECO.
PREVIAMENTE, SACARSE Y VOLVERSE A MOLER A UNA CONCENTRACIN DE 0.2% LA MEZCLA FINAL SE CONSERVA SOBRE PENTXIDO DE FSFORO. K Br Y K SCN Y VOLVIENDO A MOLER.
-1
SE PREPARA LA CURVA
DE CALIBRACIN MEZCLANDO APROXIMADAMENTE 10% EN PESO DE LA SUSTANCIA ANALIZADA CON LA MEZCLA DE CIANATO LA RELACIN DE LA ABSORCIN DE TO A 2,125 cm CON RESPECTO A UNA BANDA DE ABSORCIN DE LA SUSTANCIA
CONSIDERADA, S GRAFICA EN FUNCIN DEL PORCENTAJE DE CONCENTRACIN DE LA MUESTRA. PARA MEDICIONES CUANTITATIVAS, QUE RESULTAN EL EN SISTEMA DE UN SOLO HAZ TIENE ALGUNAS CARACTERSTICAS UNA MAYOR SENSIBILIDAD Y MEJOR PRECISIN QUE LOS UN INSTRUMENTO SEAL RUIDO.
FUNDAMENTALES,
SISTEMAS DE HAZ DOBLE. EXISTE UN FACTOR VENTAJA DE 2.
CON TODOS LOS DEMS FACTORES SIENDO IGUALES,
DE UN SOLO HAZ TIENE AUTOMTICAMENTE UN VALOR MAS ALTO DE LA RELACIN HACES LA MITAD DE TIEMPO. FONDO SEA APRECIABLE,
DE VENTAJA DE 2 AL OBSERVAR TODO EL TIEMPO UN SOLO HAZ Y NO DOS LA CONMUTACIN ELECTRNICA PROPORCIONA OTRO FACTOR DE EN CUALQUIER SITUACIN ANALTICA EN LA QUE EL RUIDO DE
DE ESTA FORMA,
EL ESPECTRMETRO DE UN SOLO HAZ DEBE SER SUPERIOR.
96

Apuntes Q.a.iii 2013

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

CURSO DE QUMICA ANALTICA III ESPECTROFOTOMETRA.

ING. JOS LUIS MARTNEZ ZENDEJAS ENERO, 2013.

PRESENTACIN DEL CURSO DE QUMICA ANALTICA III ANLISIS INSTRUMENTAL.

5. COMPORTAMIENTO DENTRO DEL GRUPO.

IMPARTI EL MISMO Y SUS COMENTARIOS PERSONALES.

QUMICA ANALTICA III

INTRODUCCIN A QUMICA ANALTICA III, ANLISIS INSTRUMENTAL

1.1 1.2 1.3

INTRODUCCIN. TCNICAS DE ANLISIS INSTRUMENTAL. GENERALIDADES

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA.

COMPARATIVAMENTE CONTRA LOS MTODOS TRADICIONALES,

TALES COMO, TERICO.

DESTILACIN FRACCIONADA, ETC. EN DONDE LAS

TCNICAS ANALTICAS TRADICIONALES Y

EL ANLISIS INSTRUMENTAL PARTEN DEL MISMO PRINCIPIO

CONTROL DE CALIDAD PARA MATERIAS

DROGAS LICITAS Y HEROICAS.

MANUALES HASTA LOS COMPUTARIZADOS. INTERPRETACIN DE ESPECTROS, CLCULOS Y RESULTADOS OBTENIDOS.

APLICACIN DE LA QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA.

TIPO DE RADIACIN, ESTO SE MIDE U OBSERVA POR MEDIO DE UNA GRAFICA.

FCILMENTE RECONOCIBLE, LA LUZ Y EL CALOR RADIANTE.

RAYOS GAMMA 10 11 CM.

ESPECTRO VISIBLE 10- 5 CM.

VIOLETA AZUL VERDE AMARILLO ANARANJADO ROJO

ADSCRIBIR UNA NATURALEZA DE ONDAS TRANSVERSALES A SU PROPAGACIN Y DESCRIBIR ESTAS VELOCIDAD,

LONGITUD DE ONDA.NUMERO DE ONDA.FRECUENCIA.-

.- LONGITUD DE ONDA V .- NUMERO DE ONDA V.C.FRECUENCIA VELOCIDAD DE LA LUZ

POR LO TANTO HAY 10 ANGSTROMS EN UN NANMETRO.

NO REQUIERE MEDIO DE APOYO PARA SU TRANSMISIN Y PASA

AS LA ENERGA ASOCIADA CON UN FOTN DE RAYOS " X "

O EN TRMINOS DE FRECUENCIA PROPORCIONALES A LA ENERGA. ELECTRN - VOLTIO ES LA UNIDAD DE ENERGA

QUE SON DIRECTAMENTE

ENERGTICOS DE RADIACIN, ENERGA ADQUIRIDA POR UN RADIANTE, MOL O PUEDE

COMO RAYOS X ELECTRN, TAMBIN EN

LA ENERGA DE FOTONES K CAL /

( NUMERO DE AVOGADRO DE FOTONES ), CALORA / MOL.

EN AMBOS EXTREMOS DEL ESPECTRO VISIBLE, HUMANO QUE TIENEN PROPIEDADES

EXISTEN RADIACIONES LAS SITUADAS

LOS CUALES SON FROS,

ALEMN JUAN GUILLERMO RITTER.

EL ALEMN COOPER HEWITT ENCONTR LA

FORMA DE PRODUCIRLOS ARTIFICIALMENTE,

AL HACER PASAR UNA CORRIENTE ELCTRICA A TRAVS

PRODUCCIN DE VITAMINA D EN EL CUERPO, AL ACTUAR SOBRE UNA SUSTANCIA GRASA SUBCUTNEA,

DENOMINADA MELANINA LAS RADIACIONES

TAL QUE EL OJO HUMANO LAS DE EXCITAR A LOS DE ULTRAVIOLETA , ESTE

LA PROPIEDAD QUE TIENE LA LUZ ULTRAVIOLETA ESPECTROSCOPIA

UN SALTO ELECTRNICO DESDE UN

TEORA DE LOS ORBITALES MOLECULARES.

UN ENLACE SIGMA SE FORMA CUANDO LOS ORBITALES SE SUPERPONEN EN FORMA HORIZONTAL.

SE FORMA CUANDO LOS ORBITALES ATMICOS SE SUPERPONEN EN FORMA LATERAL.

LOS CUALES SE PRESENTAN EN TOMOS COMO EL NITRGENO,

OXIGENO, AZUFRE Y HALOGENUROS.

PRINCIPALES TRANSICIONES INVOLUCRADAS

[ EFECTO BATO CRMICO ].

CAUSARA UN CORRIMIENTO DE LONGITUDES DE ONDA HACIA EL AZUL,

DECIR HACIA LA IZQUIERDA O A LAS LONGITUDES DE ONDA MENORES [EFECTO HIPSOCRMICO ]

ESPECTRO QUE PRESENTA ANCHO DE BANDA FUERA DE LO NORMAL.

DE LA MUESTRA O AL ESPESOR DE LA CELDA USADA.

ABSORBE RADIACIN ULTRAVIOLETA, ABSORBE Y MODIFICA LA

ETAPAS DEL ANLISIS POR ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA, SON LAS SIGUIENTES: