Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Senyawa Boraks pada Sampel Jajanan Pasar

I.

Tujuan 1. Mengetahui kadar boraks pada berbagai jajanan (bakso, mie, dan cireng) dengan titrasi asidimetri-alkalimetri

II.

Prinsip 1. Reaksi netralisasi Reaksi netralisasi merupakan reaksi penetralan asam oleh basa atau sebaliknya dan menghasilkan garam dan air. Hasil air merupakan produk dari reaksi antara ion H+ pembawa sifat asam dengan ion hidroksida (OH-) pembawa sifat basa. HX + YOH XY + H2O

III.

Reaksi Na2B407 . 10H2O 2Na+ + B4O72- +H2O B4O72- + 7H2O H3BO3 + 2OH- (Svehla, 1979).

IV.

Teori Dasar Pangan adalah segala sesuatu yang berasal dari sumber hayati dan air, baik

yang diolah maupun yang tidak diolah, yang diperuntukkan sebagai makanan ataupun minuman bagi konsumsi manusia. Termasuk di dalamnya adalah bahan tambahan pangan, bahan baku pangan dan bahan lain yang digunakan dalam proses penyiapan, pengolahan atau pembuatan makanan atau minumam (Saparinto, 2006). Kualitas pangan dapat ditinjau dari aspek mikrobiologis, fisik (warna, bau, rasa dan tekstur) dan kandungan gizinya. Pangan yang tersedia secara alamiah tidak selalu bebas dari senyawa yang tidak diperlukan oleh tubuh, bahkan dapat

mengandung senyawa yang merugikan kesehatan orang yang mengkonsumsinya. Senyawa-senyawa yang dapat merugikan kesehatan dan tidak seharusnya terdapat di dalam suatu bahan pangan dapat dihasilkan melalui reaksi kimia dan biokimia yang terjadi selama pengolahan maupun penyimpanan, baik karena kontaminasi ataupun terdapat secara alamiah. Selain itu sering dengan sengaja ditambahkan bahan tambahan pangan (BTP) atau bahan untuk memperbaiki tekstur, warna dan komponen mutu lainnya ke dalam proses pengolahan pangan (Underwood, 1996). Boraks atau dalam nama ilmiahnya dikenal sebagai disodium tetraborate decahydrate merupakan bahan pengawet yang dikenal masyarakat awam untuk mengawetkan kayu, antiseptik kayu dan pengontrol kecoa. Tampilan fisik boraks adalah berbentuk serbuk kristal putih. Boraks tidak memiliki bau jika dihirup menggunakan indera pencium serta tidak larut dalam alkohol. Indeks keasaman dari boraks diuji dengan kertas lakmus adalah 9,5, ini menunjukkan tingkat keasaman boraks cukup tinggi (Cahyadi, 2008). Monografi Boraks (Sodium Borates) Nama kimia Rumus Kimia Berat molekul Kategori fungsi : Disodium tetraborate decahydrate : Na 2B4O7 : 381,37 : Alkalizing agent, buffering agent, desinfektan, stabilisator, pengemulsi Bentuk : Serbuk, kristal, granul putih. TIdak berbau dan berfluorosens. Kelarutan : Sangat mudah larut dalam gliserin, air mendidih, Praktis tidak larut dalam etanol Inkompatibilitas : Tidak kompatibel dengan asam, logam, dan garam alkaloid. Boraks biasa digunakan dalam sediaan farmasetikal dengan nama asam borat, dimana sering digunakan dalam bentuk eksternal sebagai adstringen, dan emulgator dalam krim. Dan juga, sering digunakan dalam sediaan lozenges, mouthwashes, sediaan otic, dan larutan ophthalmic. Natrium borat juga sering

digunakan dalam kosmetik seperti moisturizer, deodorant dan shampoo (Rowe et al, 2009). Efek boraks yang diberikan pada makanan dapat memperbaiki struktur dan tekstur makanan. Seperti contohnya bila boraks diberikan pada bakso dan lontong akan membuat bakso/lontong tersebut sangat kenyal dan tahan lama, sedangkan pada kerupuk yang mengandung boraks jika digoreng akan mengembang dan empuk serta memiliki tekstur yang bagus dan renyah. Parahnya, makanan yang telah diberi boraks dengan yang tidak atau masih alami, sulit untuk dibedakan jika hanya dengan panca indera, namun harus dilakukan uji khusus boraks di Laboratorium (Underwood, 1996). Meskipun bukan pengawet makanan, boraks sering pula digunakan sebagai pengawet makanan. Selain sebagai pengawet, bahan ini berfungsi pula mengenyalkan makanan. Makanan yang sering ditambahkan boraks diantaranya adalah bakso, lontong, mie, kerupuk, dan berbagai makanan tradisional seperti lempeng dan alen-alen. Di masyarakat daerah tertentu boraks juga dikenal dengan sebutan garam bleng, bleng atau pijer dan sering digunakan untuk mengawetkan nasi untuk dibuat makanan yang sering disebut legendar atau gendar (Underwood, 1996). Boraks merupakan racun bagi semua sel. Pengaruhnya terhadap organ tubuh tergantung konsentrasi yang dicapai dalam organ tubuh. Karena kadar tertinggi tercapai pada waktu diekskresi maka ginjal merupakan organ yang paling terpengaruh dibandingkan dengan organ yang lain. Dosis tertinggi yaitu 10-20 gr/kg berat badan orang dewasa dan 5 gr/kg berat badan anak-anak akan menyebabkan keracunan bahkan kematian. Sedangkan dosis terendah yaitu dibawah 10-20 gr/kg berat badan orang dewasa dan kurang dari 5 gr/kg berat badan anak-anak (Saparinto, 2006). Efek negatif dari penggunaan boraks dalam pemanfaatannya yang salah pada kehidupan dapat berdampak sangat buruk pada kesehatan manusia. Boraks memiliki efek racun yang berbahaya pada sistem metabolisme manusia sebagaimana halnya zat-zat tambahan makanan lain yang merusak kesehatan manusia. Mekanisme toksifikasi dari boraks telah diketahui berbeda dari

mekanisme racum formalin pada makanan yang bila dikonsumsi akan memberikan efek langsung pada kesehatan manusia, namun boraks memiliki sifat perusak kesehatan yang berbeda. Boraks dikonsumi manusia, kemudian substansinya diserap oleh usus, untuk lebih lanjut disimpan terus menerus secara kumulatif dalam hati, otak, ginjal, atau bahkan testis, hingga akhirnya dosis toksin dari boraks semakin tinggi dalam tubuh. Pada dosis normal di bawah batas ambang maksimal, efek negatif toksisitas boraks pada manusia masih dapat ditoleransi seperti nafsu makan yang menurun, gangguan sistem pencernaan, gangguan pernafasan gangguan sistem saraf pusat ringan seperti halnya mudah bingung, anemia, serta kerontokan pada rambut. Namun bila dosis toksin telah mencapai atau bahkan melebihi batas maksimal maka akan mengakibatkan dampak yang fatal, mulai dari muntah-muntah, diare, sesak nafas, kram perut dan nyeri perut bagian atas (epigastrik), mual, lemas, pendarahan gastroentritis disertai muntah darah serta sakit kepala yang hebat. Bagi bayi dan anak kecil jika dosis toksin boraks dalam tubuh mencapai lebih dari 5 gram akan menyebabkan kematian. Pada orang dewasa jika mencapai 10-20 gram atau bahkan lebih akan berujung pada kematian pula. Boraks sangat berbahaya bagi kesehatan, apalagi sifat toksifikasinya tidak seberapa berpengaruh dan terlihat di awal pemakaian konsumsi makanan, namun seiring dengan berjalannya waktu jika penggunaan boraks untuk pengkonsumsian makanan ini diteruskan dan dibiasakan maka racun itu akan menumpuk terus dan berdampak sangat buruk pada kesehatan manusia.(Nurani, 2012) Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan RI No.722/Menkes/Per/IX/88 tentang Bahan Tambahan Makanaan (BSN 1995) pasal 3 dan 4 dikatakan bahwa salah satu bahan tambahan yang dilarang digunakan dalam makanan adalah asam borat dan senyawanya (termasuk boraks), dan makanan yang mengandung bahan tersebut dinyatakan sebagai makanan berbahaya. Boraks merupakan garam natrium dari boron (Na2B4O7,10H2 O) yang banyak digunakan pada industri non pangan , seperti pada industri gelas, enamel dan keramik. Sering mengkonsumsi makanan yang mengandung boraks akan menyebabkan gangguan otak, hati, lemak, dan ginjal. Dalam jumlah banyak, boraks menyebabkan demam, anuria,

merangsang sistem saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah turun, kerusakan ginjal, pingsan, koma, bahkan kematian ( Ellenhorn 1997). Aspek keamanan pangan dari bakso harus dijaga agar masyarakat terlindungi dari mengkonsumsi makanan yang mengandung bahan-bahan yang dapat membahayakan kesehatan. Menurut SNI 01-3818-1995 tentang Bakso Daging, bahwa syarat mutu bakso daging antara lain tidak boleh mengandung boraks dan Angka Lempeng Total (Total Plate Count, TPC) maksimum 1 x 10 CFU/gram (DSN, 1995). Mengkonsumsi boraks dalam makanan tidak secara langsung berakibat buruk, namun sifatnya terakumulasi (tertimbun) sedikit-demi sedikit dalam organ hati, otak dan testis. Boraks tidak hanya diserap melalui pencernaan namun juga dapat diserap melalui kulit. Boraks yang terserap dalam tubuh dalam jumlah kecil akan dikelurkan melalui air kemih dan tinja, serta sangat sedikit melalui keringat. Boraks bukan hanya menganggu enzim-enzim metabolisme tetapi juga menganggu alat reproduksi pria (Djamhuri, 2009). Sering mengkonsumsi makanan berboraks akan menyebabkan gangguan otak, hati, lemak dan ginjal. Dalam jumlah banyak, boraks menyebabkan demam, anuria (tidak terbentuknya urin), koma, merangsang sistem saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah turun, kerusakan ginjal, pingsan bahkan kematian (Harjadi, 1986). Keracunan kronis dapat disebabkan oleh absorpsi dalam waktu lama. Akibat yang timbul diantaranya anoreksia, berat badan turun, muntah, diare, ruam kulit, alposia, anemia dan konvulsi. Penggunaan boraks apabila dikonsumsi secara terus-menerus dapat mengganggu gerak pencernaan usus, kelainan pada susunan saraf, depresi dan kekacauan mental. Dalam jumlah serta dosis tertentu, boraks bisa mengakibatkan degradasi mental, serta rusaknya saluran pencernaan, ginjal, hati dankulit karena boraks cepat diabsorbsi oleh saluran pernapasan dan pencernaan, kulit yang luka atau membran mukosa (Saparinto, 2006). Gejala awal keracunan boraks bisa berlangsung beberapa jam hingga seminggu setelah mengonsumsi atau kontak dalam dosis toksis. Gejala klinis keracunan boraks biasanya ditandai dengan hal-hal berikut:
5
5

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Sakit perut sebelah atas, muntah dan mencret Sakit kepala, gelisah Penyakit kulit berat Muka pucat dan kadang-kadang kulit kebiruan Sesak nafas dan kegagalan sirkulasi darah Hilangnya cairan dalam tubuh Degenerasi lemak hati dan ginjal Otot-otot muka dan anggota badan bergetar diikuti dengan kejangkejang

9. 10. 11.

Kadang-kadang tidak kencing dan sakit kuning Tidak memiliki nafsu makan, diare ringan dan sakit kepala Kematian (Saparinto, 2006).

V. A. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16.

Alat dan Bahan Alat Batang pengaduk Beaker glass Blender Buret Bulb pipet Cawan uap Corong Erlenmeyer Gelas ukur Kalkulator scientific Klep buret Korek api Labu ukur Penangas air Pipet tetes Pipet volume

17. 18. 19. 20. 21. 22. 23. 24.

Plastik wrap Rak tabung Sentrifugator Spatel Statif Tabung sentrifuga Timbangan digital Tisu gulung

B. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. a. b. c. d. e. f.

Bahan Asam Klorida (HCl) Asam Oksalat (H2C2O4.7H2O) Asam Sulfat (H2SO4) Aquadest (H2O) Etanol (C2H5OH) 70 % Fenolftalein (PP) Gliserol atau 1,2,3-propanatriol (CHOHCHOHCHOH) Natrium Hidroksida (NaOH) Natrium Tetraborate (Na2B4O7.10H2O) Sampel Bakso BSS Bakso di Cileunyi Cireng dekat Jatos Cireng di kantin PTBS Mie Basah BSS Mie Basah di Ujung Berung

C.

Gambar Alat

Batang pengaduk

Beaker glass

Blender

Buret

Bulb pipet

Cawan uap

Corong

Erlenmeyer

Gelas ukur

Kalkulator scientific

Klep buret

Korek api

Labu ukur

Penangas air

Pipet tetes

Pipet volume

Plastik wrap

Rak tabung

Sentrifugator

Spatel

Statif

Tabung sentrifuga Timbangan digital

Tisu gulung

VI.

Prosedur Pada percobaan kali ini akan dilakukan suatu analisis Boraks dalam

makanan. Langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan baku HCl 0,05 N ke dalam 100 mL air. Pada laboratorium, HCl yang tersedia adalah yang memiliki konsentrasi sebesar 37%. Setelah dilakukan konversi dan perhitungan, sebanyak 0,5 mL dari 37% HCl diencerkan dengan cara ditambahkan air hingga 100 mL. Setelah itu dilakukan pembakuan HCL 0,05 N dengan Na2B4O7.10H2O (BM = 381). Pembakuan HCL 0,05 N dilakukan dengan cara sebanyak 190 mg Na2B4O7.10H2O ditimbang dan ditambahkan 25 mL H2O pada erlenmeyer, kemudian dididihkan diatas penangas air. Lalu, ditambahkan 3 tetes Fenolftalein sebagai indikator. Selanjutnya, titrasi dengan HCl hingga mencapai titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari pink menjadi bening. Perlakuan ini dilakukan secara triplo untuk mendapatkan nilai normalitas HCl dengan akurasi dan presisi yang baik. Setelah didapatkan nilai normalitas HCl pada masingmasing Erlenmeyer, kemudian dihitung nilai rata-rata dari normalitas HCl sebagai rujukan dalam menentukan kadar Boraks pada makanan. Setelah itu, dibuat juga larutan baku NaOH 0,05 N ke dalam 100 mL air dengan cara sebanyak 0,2 gram NaOH dilarutkan dalam 100 mL air. Setelah didapatkan larutan baku NaOH, langkah selanjutnya adalah dilakukan pembakuan NaOH 0,05 N dengan H2C2O4.7H2O (BM = 127). Pembakuan NaOH dilakukan dengan cara sebanyak 65 mg H2C2O4.7H2O ditimbang ditambahkan 25 mL H2O dan 3 tetes Fenolftalein. Kemudian dilakukan titrasi dengan NaOH 0,05 N hingga mencapai titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening menjadi pink. Perlakuan ini dilakukan secara triplo untuk mendapatkan nilai normalitas NaOH dengan akurasi dan presisi yang baik. Setelah didapatkan nilai normalitas NaOH pada masing-masing Erlenmeyer, kemudian dihitung nilai rata-rata dari normalitas NaOH sebagai rujukan dalam menentukan kadar Boraks pada makanan. Setelah dilakukan pembakuan HCL dan NaOH, langkah selanjutnya adalah dilakukan preparasi sampel. Sampel (Bakso BSS, Bakso di Cileunyi, Cireng dekat Jatos, Cireng di kantin PTBS, Mie Basah BSS, Mie Basah di Ujung

10

Berung) ditimbang sebanyak 25 gram kemudian ditambanhkan 250 mL air panas dan dihaluskan dengan menggunakan Blender. Setelah halus, sampel

disentrifugasi dengan 3000 rpm selama 5 menit. Kemudian, supernatant diambil sebanyak 5 mL untuk dilakukan uji nyala. Langkah pertama yang harus dilakukan dalam uji nyala adalah disiapkan cawan uap dan korek api. Supernatan sampel sebanyak 5 mL kemudian dimasukkan ke dalam cawan uap, kemudian ditambahkan H2SO4 dan Etanol 70% secukupnya. Kemudian nyalakan korek api dan masukkan ke dalam cawan uap tersebut. Amati warna api yang muncul. Hasil menunjukkan positif terdapat boraks jika warna api dalam cawan adalah warna hijau. Jika hasilnya negative, maka perlakuan dihentikan dan dilaporkan dalam data pengamatan. Namun, jika hasil menunjukkan hasil yang positif, maka dilanjutkan prosedur titrasi untuk menentukan kadar dari boraks dalam makanan. Lanjutkan prosedur jika hasil uji nyala menunjukkan positif terdapat boraks dengan titrasi untuk penentuan kadar. Titrasi dilakukan dengan NaOH 0,05 N dan HCl 0,05 N hasil pembakuan yang telah dilakukan pada langkah pertama percobaan. Pada proses titrasi dengan NaOH 0,05 N, sebanyak 15 mL supernatan sampel hasil dari proses sentrifugasi dipanaskan terlebih dahulu. Setelah itu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang ditambahkan 2-3 tetes Fenolftalein dan 5 mL gliserol yang sudah dinetralkan untuk dilakukan titrasi. Penambahan gliserol dimaksudkan untuk meningkatkan keasaman asam borat, karena gliserol merupakan turunan alkohol yang bersifat asam. Kemudian dilakukan titrasi hingga tercapai titik akhir titrasi. Setelah itu, dihitung kadar boraks yang terdapat dalam sampel dan interpretasikan dalam bentuk data pengamatan. Selain dilakukan titrasi dengan NaOH 0,05 N, proses penentuan kadar boraks dilakukan juga dengan cara titrasi dengan HCl 0,05 N hasil pembakuan yang telah dilakukan pada langkah pertama percobaan. Pada proses titrasi dengan HCl 0,05 N, sebanyak 15 mL supernatan sampel hasil dari proses sentrifugasi dipanaskan terlebih dahulu. Setelah itu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang ditambahkan 2-3 tetes Fenolftalein untuk dilakukan titrasi. Kemudian dilakukan titrasi hingga tercapai titik akhir titrasi. Setelah itu, dihitung kadar boraks yang terdapat dalam sampel dan interpretasikan dalam bentuk data pengamatan.

11

VII.

Data Pengamatan dan Perhitungan

Pembakuan HCl 0,05 N dengan Na2B4O7

A.Pembuatan HCl 0,05 N 100 ml HCL di lab = 37% v/v =37 gr/ 100 ml N HCl = = =10,14 greek/ liter = 10,14 N V1N1 0,05 N x 100 ml = 0,49 ml = 0,5 ml 0,5 ml dari 37% diencerkan dengan air hingga 100 ml = = V2N2 V2 x 10,14 N

B. Pembuatan Na2B4O7 190mg Boraks dilarutkan dalam 25ml air Penimbangan Na2B4O7 1 2 3 Mg 191,4 190,2 191

C. Titrasi HCl 0,05 N dengan Na2B4O7 Titrasi 1 2 3 Rata-rata V Na2B4O7 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml V HCl 14,5 ml 17,6 ml 16,5 ml 16,2 ml N HCl 0,05 N 0,05 N 0,05 N 0,05 N N Na2B4O7 0,069 N 0,057 N 0,061 N 0,0633 N

12

N Na2B4O7 = N1 = = 0,069 N N2 = = 0,05 N N3 = = 0,061 N Rata-rata N = = 0,0623 N

Pembakuan NaOH 0,05 N dengan H2C2O4

A. Titrasi H2C2O4 dengan NaOH 0,05 N Titrasi 1 2 3 V NaOH 21,6 ml 19,5 ml 19,5 ml mg H2C2O4 65,4 mg 65,1 mg 65,3 mg N NaOH 0,047 N 0,053 N 0,053 N

N NaOH = N1 = = 0,047 N N2 = = 0,053 N N3 = = 0,053 N Rata-rata N = = 0,051 N

13

Data Pengamatan Semua Sampel Ket : I = dititrasi dengan HCL II = dititrasi dengan NaOH

Sampel

H2SO4 + CH3OH + nyala api

Phenolptalein

Kesimpulan

Baso I Baso II Mie I Mie II Cireng I Cireng II

Biru-ungu Ungu-biru Ungu-biru Hijau Ungu-Biru Ungu-biru

Pink -

+ -

Analisis Boraks dalam sampel Mie II menggunakan titrasi dengan HCl 0,05 N Titrasi 1 2 3 Rata-rata V sampel 15 ml 15 ml 15 ml 15 ml V HCl 0,9 ml 1,5 ml 1,9 ml 1,43 ml N HCl 0,0623 N 0,0623 N 0,0623 N 0,0623 N

Perhitungan Kadar Boraks dalam Sampel %Kadar = =

( ( ) )

= 1,13 %

14

VIII.

Pembahasan Percobaan dalam praktikum analisis farmasi kali ini adalah analisis boraks

dalam makanan. Tujuan dari percobaan tersebut adalah melakukan identifikasi dan penetapan kadar boraks pada sampel mie kuning dari pasar Ujungberung menggunakan metode titrasi asidimetri. Prinsip dari praktikum ini adalah titrasi asidimetri dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna, atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen sedangkan titrasi asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawasenyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Natrium tetraborat (Na2B4O7.10H2O) adalah campuran garam mineral dengan konsentrasi yang cukup tinggi, yang merupakan bentuk tidak murni dari boraks. Boraks merupakan suatu senyawa yang berbentuk kristal, warna putih, tidak berbau, larut dalam air, tidak larut dalam alkohol. Seperti yang telah diketahui, boraks merupakan senyawa kimia yang biasanya digunakan untuk mengawetkan jenazah atau spesimen biologi lainnya, menurut BPOM sendiri, boraks dilarang penggunaannya dalam makanan maupun minuman. Sampel yang digunakan dalam analisis boraks ini berupa mie kuning yaitu produk pangan yang terbuat dari terigu dengan atau tanpa penambahan bahan pangan lain dan bahan tambahan pangan yang diizinkan, bertekstur licin dan kenyal. Sampel mie yang diduga mengandung boraks biasanya memiliki tekstur yang lebih baik, lebih elastis, lebih kenyal, serta tidak mudah putus dibandingkan dengan mie yang tidak mengandung boraks. Sampel didapatkan dari pasar Ujungberung, Bandung, Jawa Barat. Senyawa boraks dapat memperbaiki tekstur makanan sehingga

menghasilkan rupa yang bagus. Mengonsumsi boraks dalam makanan tidak secara langsung berakibat buruk, namun sifatnya terakumulasi (tertimbun) sedikit demi sedikit dalam organ hati, otak, dan terstis sehingga dapat menyebabkan gangguan metabolisme tubuh. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengujian boraks dalam

15

sampel agar dapat dilakukan tindakan pencegahan terhadap konsumsi makanan yang mengandung boraks. Pembuatan larutan NaOH 0,05 N dilakukan dengan cara menimbang 0,2 gram NaOH dan dilarutkan dalam labu ukur 100 ml. Aquadest yang digunakan pada saat membuat larutan NaOH sebelumnya dipanaskan agar terbebas dari CO2. Hal ini dilakukan agar Na pada NaOH tidak berikatan dengan CO2 dari air yang dapat membentuk NaCO3 sehingga mengakibatkan konsentrasi NaOH

berkurang. Setelah larutan NaOH dibuat, disiapkan analit nya di dalam erlenmeyer yang terdiri dari 65 mg asam oksalat, 25 ml H20, dan 3 tetes indikator fenolftalein. Indikator fenolftalein merupakan indikator yang dibuat dengan kondensaasi anhidrida ftahalein dengan fenol. Jika indikator ini digunakan, makan akan menunjukkan pH yang berkisar antara 8,2 10.0.

Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kana untuk menggantikannya, mengubah indikator menjadi warna merah muda. Pada erlenmeyer ke-1 berat asam oksalat adalah 65,4 mg ; ke-2 adalah 65,1 mg; dan yang ke-3 adalah 65,3 mg. Lalu masing masing erlenmeyer yang sudah siap dititrasi hingga terjadi perubahan warna menjadi warna merah muda. Setelah titrasi didapatkan volume pentiter , yaitu NaOH, sebesar 21,6 ml, 19,5 ml, 19,5 ml. Setleah diperoleh volume pentiter yang digunakan, maka dapat diketahui nilai N yang sesuai dari NaOH yang dibuat. Dihitung nilai N dengan rumus : N= /V

Sehingga didapatkan nilai N sebesar 0,047; 0,053;0,053. Dan nilai rata rata N diperoleh sebesar 0,054 N.

PEMBAKUAN HCl 0,05 N DENGAN Na2B407 Pada percobaan ini dilakukan pembakuan terhadap larutan HCl 0,05 N yang digunakan sebagai pentiter dalam titrasi penentuan kadar boraks. Larutan

16

HCl ini digunakan untuk mentitrasi OH- yang merupakan suatu hidroksil basa yang terbentuk berdasarkan reaksi: Na2B407 . 10H2O 2Na+ + B4O72- +H2O B4O72- + 7H2O H3BO3 + 2OHDimana 2OH- yang terbentuk dititrasi dengan HCl 0,05 N yang telah dibuat. Prosedur pertama yaitu membuat larutan HCl 0,05 N, karena tersedia di laboratorium HCl 37 % yang berarti 37 gram HCl dalam 100 ml air sehingga dapat ditentukan normalitas hcl 37 % yaitu [( gr/BE) x (1000/v)] = [ (37/36,5) x (1000/100ml)] = 10,14 normalitas. Sehingga harus diencerkan terlebih dahulu menggunakan rumus VINI = V2N2 dan didapatkan hasil untuk membuat hcl 100 ml 0,05 N dibutuhkan 0,5 ml Hcl 10,14 N dan diadd air sampai 100 ml sehingga didapatkan hcl 0.05 N. Lalu membuat larutan boraks sebagai standar primernya dengan cara menimbang 190 mg boraks secara seksama lalu dilarutkan dengan akuades 20 ml. Menggunakan akuades karena boraks larut dalam 20 bagian air dan air mudah didapat. Boraks dilarutkan terlebih dahulu dengan air karena boraks berbentuk kristal sehingga tidak bisa dititrasi secara langsung. Zat yang bisa dititrasi secara langsung adalah zat yang memiliki fase cair. Reaksi yang terjadi yaitu boraks ketika dilarutkan dalam air akan menghasilkan natrium hidroksida dan asam borat: Na2B4O7 + 2H2O 2NaOH + H2B4O Kemudian ditambahkan 3 tetes fenolftalein sebagai indikator yang punya rentang pH 8-10 Pembakuan larutan HCl dilakukan karena HCl merupakan suatu asam yang memiliki sifat-sifat yang menyebabkan konsentrasi larutannya sukar bahkan tidak mungkin dipastikan langsung dari proses hasil pembuatan atau pengencerannya. Pembakuan diperlukan untuk pemastian konsentrasi larutannya. Larutan yang telah dibakukan dapat jugta berfungsi sebagai larutan baku sekunder dan dapat disimpan untuk persediaan. Pembakuan larutan HCl dilakukan dengan membuat larutan analit terlebih dahulu dengan cara menimbang seksama 190 mg Na2B407 . 10H2O lalu di

17

larutkan dalam 25 ml aquadest bebas CO2. Larutan Na2B407 . 10H2O yang merupakan basa kuat mudah menyerap CO2 sehingga aquadest yang digunakan harus bebas dari CO2 agar tidak mempengaruhi hasil. Pembuatan larutan bebas CO2 dilakukan dengan mendidihkan aquadestnya telebih dulu lalu didinginkan dan menutup gelas beaker yang menampungnya dengan plastik wrap agar tidak terkontaminasi CO2 dari lingkungan. Setelah itu ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes kedalam larutan tersebut lalu di titrasi dengan HCl 0,05 N yang telah dibuat. Titrasi dilakukan hingga terjadi perubahan warna dari warna rosa (pink muda) menjadi tidak berwarna. Kondisi ini merupakan titik akhir titrasi sehingga titrasi dihentikan. Titrasi dilakukan triplo (tiga kali) untuk meminimalisir kesalahan yang mungkin terjadi juga agar diperoleh perbandingan antara hasil yang satu dengan yang lainnya. Indikator yang digunakan adalah fenolftalein karena fenolftalein merupakan bentuk asam lemah yang lain dengan rentang pH 8,3 10,0. Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ionnya berwarna merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebih dari pentiter HCl akan menggeser posisi kesetimbangan kearah kiri dan mengubah indikator menjadi tak berwarna yaitu pada pH 8,8 yang merupakan titik terdekat untuk mendapatkan titik ekivalen. Setelah dilakukan titrasi pembakuan HCl dengan Na2B4O7 sebanyak 3 kali didapat volume titrasi HCl berturut-turut 14,5 ml, 17,6 ml dan 16,5 ml. Kemudian dihitung normalitas HCl dengan menggunakan rumus : N = mg EW V

Dari hasil perhitungan didapat normalitas berturut-turut sebesar 0,069 N, 0,057 N dan 0,0621 N. Dari hasil perhitungan didapat rat-rata normalitas sebesar 0,0623 N. Hasil pembakuan ini memiliki presisi yang kurang karena terlihatdari hasil volume titrasi yang didapat memiliki jarak keterulangan yang jauh. Hal ini disebabkan karena pada saat titrasi, perubahan warna dari ungu menjadi tidak berwarna kurang terlihat jelas sehingga akan menjadi suli ketika melihat titik ahir titrasi.

18

Analisis Boraks Dalam Mie Kuning (1) Analisis boraks dalam sampel mie kuning tersebut dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Pengujian kualitatif dilakukan dengan uji nyala dan dengan reaksi menggunakan indikator fenolftalein. Reaksi uji nyala dilakukan dengan melarutkan sampel boraks berupa larutan dengan metanol 4 ml dan diasamkan dengan 1 ml asam sulfat pekat, kemudian dibakar dalam cawan porselin. Nyala api berwarna hijau menunjukkan hasil positif boraks. Reaksi menggunakan indikator fenolftalein dilakukan dengan meneteskan sampel larutan boraks dengan indikator fenolftalein beberapa tetes. Warna merah muda menunjukkan hasil positif boraks. Pengujian kuantitatif adanya boraks dalam sampel dilakukan dengan metode titrasi asidimetri. Penggunaan metode titrasi asidimetri tersebut adalah berdasarkan sifat basa pada boraks, dengan pentiter asam klorida (HCl) dan indikator fenolftalein. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi kuning. Percobaan ini menguji apakah di dalam mie kuning yang berasal dari pasar ujung berung ini terdapat boraks atau tidak. Prosedur pertama yang dikerjakan adalah melakukan preparasi sampel. Preparasi sampel adalah semacam persiapan pengolahan sampel yang akan diuji. Pertama, menimbang mie kuning pada cawan dengan menggunakan timbangan digital sebanyak 25 gram. Jangan lupa timbangan dikalibrasi terlebih dahulu setelah disimpan cawan dan sebelum memasukan mie kuning. Timbangan Digital yaitu jenis timbangan yang bekerja secara elektronis dengan tenaga listrik. Umumnya timbangan ini menggunakan arus lemah dan indikatornya berupa angka digital pada layar bacaan. Digunakan timbangan digital karena timbangan digital memiliki tingkat akurasi lebih tinggi dibandingkan timbangan analog. Jadi hasil analitik lebih mendekati kebenaran. Setelah menimbang mie kuning 25 gram kemudian disiapkan 250 ml aquadest panas. Digunakan heater pada pemanasan aquadest ini. Digunakan aquadest panas bertujuan supaya semua lemak yang terdapat pada mie kuning ataupun wadah larut. karena lemak tidak larut dalam air, maka dari itu harus disertai pemanasan. Adapun lemak adalah sekelompok ikatan organik yang terdiri atas unsur-unsur

19

Carbon (C), Hidrogen (H), Oksigen(O) yang mempunyai sifat dapat larut dalam zat-zat pelarut tertentu (zat pelarut lemak). Setelah memanaskan air, masukan air dan mie kuning kedalam blender. Tujuan blender adalah supaya mie kuning halus dan homogen. Tingkat homogenitas bisa dilihat dengan visual apakah masih ada mie yang belum hancur atau belum. Juga dapat dilihat apabila dilakukan penyaringan. Karena sampel sulit dibedakan antara endapan dan larutan, dilakukan sentrifugasi supaya dapat diambil supernathan atau larutan yang jernih dari hasil blender. Sentrifugasi merupakan suatu metode yang digunakan dalam pencapaian sedimentasi dimana partikel-partikel yang ada di dalam suatu bahan yang dipisahkan dari fluida oleh gaya sentrifugasi yang dikenakan pada partikel. Dalam penggunaan metode sentrifugasi ini terdapat sebuah alat yang penting. Alat yang diperlukan dalam metode ini adalah sentrifugase. Yang dimaksudkan agar segala bentuk proses pemisahan zat dapat dipercepat. Prinsip kerjanya yaitu dimana objek diputar secara horizontal pada jarak radial dari titik dimana dititik tersebut dikenakan gaya. Pada saat objek diputar, partikel-partikel yang ada akan berpisah dan berpencar sesuai berat jenis masing-masing partikel. Dengan gaya yang paling berperan adalah gaya sentrifugal. Dengan adanya teknik ini, proses pengendapan suatu bahan akan lebih cepat dan optimum dibandingkan dengan teknik biasa.Cara pengoprasian alat sentrifugase ini sangat memperhatikan sistem konsentrasi yang ingin dimasukkan kedalam alat sentrifugasi dan kecepatan putar alat. Pengguna pertama kali memasukkan nilai RPM (revolutions per minute) kedalam alat sentrifugasi. Dipakai 3000 rpm dalam sentrifugasi kali ini. Setelah semua selesai, maka alat sentrifugase secara otomatis akan berjalan. Yang sebelumnya akan mengeluarkan nilai waktu putar (t) sebelum alat berputar. Waktu yang digunakan adalah 5 menit. Didalam mesin sentrifugase, terdapat suatu sensor yang digunakan untuk mengukur konsentrasi cairan yang dihasilkan dari proses sentrifugasi. Setelah selesai disentrifugasi substansi yang lebih berat akan berada di dasar, sedangkan substansi yang lebih ringan akan terletak di atas. Substansi hasil sentrifugasi terbagi menjadi dua, yaitu supernatan dan pelet. Supernatan adalah substansi hasil sentrifugasi yang memiliki bobot jenis yang lebih rendah. Posisis dari substansi ini berada pada lapisan atas dan warnanya lebih jernih.

20

Sementara pelet adalah substansi hasil sentrifugasi yang memiliki bobot jenis yang lebih tinggi. Posisisnya berada pada bagian bawah (berupa endapan) dan warnanya lebih keruh. Yang akan kita gunakan adalah supernathan. Kemudian supernathan dipipet dan diambil jumlah total 50 mL. Jumlah total 50 mL dibagi dalam 3 erlenmeyer dan 1 cawan penguap dengan menggunakan pipet volume. Larutan yang dimasukan kedalam cawan penguap untuk uji kualitatif sebanyak 5 mL. Sedangkan larutan yang dipipet kedalam 3 erlenmeyer yaitu untuk uji kuantitatif penentuan kadar. Masing-masing 15 mL. Sampel siap untuk dilakukan uji kualitatif dan kuantitatif. Boraks adalah asam yang dapat mengeluarkan nyala hijau terang ketika dibakar. Sampel boraks yang telah disentrifugasi tersebut dimasukkan kedalam cawan porselen sebanyak 5 mL. kemudian ditambahkan 20 tetes (1 mL) H2SO4 pekat, lalu ditambahkan 5 mL methanol. Setelah itu, larutan dibakar hingga terbentuk nyala api, nyala api tersebut diamati warna nyalanya. Pada prosedur ini, methanol akan terbakar dengan nyala yang pinggirannya hijau, disebabkan oleh pembentukan metil borat B(OCH3)3 atau etil borat B(OC2H5) dimana kedua ester ini beracun.

Pada percobaan yang dilakukan pada praktikum kali ini hasil dari pembakaran tidak terjadi warna nyala hijau pada api yang terlihat, melainkan warna merah keunguan pada nyala api. Hal ini disebabkan oleh kemungkinan dari konsentrasi boraks yang sedikit sehingga tidak menyebabkan warna kehijauan tersebut. Karena didapatkan hasil tersebut, maka dilakukan uji fenolftalein untuk mendeteksi basa pada boraks tersebut. Setelah dilakukan uji nyala tersebut, dilakukan uji dengan penambahan fenolftalein pada sampel uji. Disiapkan 5 mL sampel yang sudah disentrifugasi dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan 2 tetes fenolftalein dan diamati perubahan warnanya. Apabila perubahan warna terjadi dari warna sampel menjadi warna merah muda, maka harus dilanjutkan ke titrasi karena positif mengandung boraks.

21

Dari hasil yang didapatkan pada uji fenolftalein ini adalah warna sampel berubah menjadi warna merah muda yang menandakan terdapatnya basa boraks dalam sampel yang diuji pada percobaan ini. Maka sampel tersebut harus dilakukan titrasi dengan metode asidimetri. Pada penentuan kadar boraks dalam jajanan pasar secara kuantitatif dapat dilakukan dengan cara titrimetri. Titrasi yang bisa dilakukan adalah dengan titrasi alkalimetri dan asidimetri, yang merupakan suatu titrasi penetralan. Titrasi asidimetri sendiri yaitu titrasi larutan yang bersifat basa baik basa bebas maupun larutan garam-garam terhidrolisis yang bersal dari asam lemah dengan larutan standar asam. Titrasi alkalimetri adalah titrasi larutan yang bersifat asam baik asam bebas maupun larutan garam-garam terhidrolisis yang berasal dari basa lemah dengan larutan standar basa. Boraks merupakan senyawa yang dapat di titrasi dengan metode asidimetri maupun alkalimetri, hal ini disebabkan karena reaksi berikut : B4O72- + 7H2O H3BO3 + 2OHsenyawa asam borat dapat dititrasi dengan alkalimetri menggunakan natrium hidroksida 0,05 N, sedangkan ion hidroksida (OH-) dapat dititrasi dengan metode asidimetri yakni dengan menggunakan asam klorida. Prosedur yang kami lakukan yakni dengan menggunakan metode asidimetri. Sebelum melakukan titrasi alat dan bahan disiapkan terlebih dahulu dan meja dibersihkan agar tidak terjadi kesalahan prosedur. Langkah pertama yang dilakukan adalah memasukkan sampel mie yang telah disiapkan sebanyak 15 ml ke dalam 3 labu erlenmeyer yang berbeda. Kemudian memastikan bahwa buret telah terpasang lurus dan berisi HCl yang telah dibakukan sebelumnya menggunakan natrium tetraborat (Na2B4O7). HCl yang telah dibakukan dihitung konsentrasinya dan didapatkan normalitas asam korida yaitu 0,0623 N. Kemudian masing-masing sampel dipanaskan terlebih dahulu untuk membebaskan CO2 yang kemungkinan terdapat di dalam erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 2 tetes ke dalam erlenmeyer. Indikator yang digunakan pada titrasi alkalimetri dan asidimetri adalah senyawa halokromik yang ditambahkan dalam jumlah kecil ke dalam smapel, umumnya larutan yang akan memberikan

22

warna sesuai dengan kondisi pH larutan tersebut. Fenolftalein memiliki pH 8,210,0dimana perubahan warna yang akan terjadi adalah dari pink menjadi tidak berwarna. Langkah selanjutnya adalah masing-masing erlenmeyer di titrasi dengan memperhatikan titik ekivalen dan titik akhir titrasi yang terlihat, apabila sudah terjadi perubahan warna dari pink menjadi tidak berwarna maka titrasi segera dihentikan kemudian volume HCl yang digunakan dicatat. Dari hasil titrasi didapatkan volume HCl yang digunakan yaitu : Titrasi ke1 2 3 X Vsampel 15 ml 15 ml 15 ml 15 ml VHCl 0,9 ml 1,5 ml 1,9 ml 1,43 ml NHCl 0,0623 N 0,0623 N 0,0623 N 0,0623 N

Kemudian dilakukan perhitungan kadar boraks di dalam mie pasar yang digunakan, dengan rumus : ( )

berat sampel yang digunakan sebelumnya dihitung terlebih dahulu dengan perhitungan :

Kemudian dihitung % kadar dari boraks yang terdapat di dalam jajanan mie pasar : ( = 1,13% Dari hasil perhitungan didapatkan jajanan pasar mie kuning terdapat kandungan boraks dengan kadar 1,13% didalamnya. )

Analisis Boraks Dalam Mie Kuning (2) Untuk menganalisa boraks didalam sampel, maka prosedur yang pertama dilakukan adalah menimbang 25 gram sampel mie basah dengan menggunakan

23

timbangan analitik. Selanjutnya ditambahkan 250 ml air panas lalu dilakukan penghalusan dengan menggunakan blender, hal tersebut dilakukan agar seluruh boraks yang terkandung dalam sampel terlarut didalam air panas. Air panas digunakan karena boraks merupakan senyawa yang larut dalam 0,6 bagian air panas menurut farmakope, sehingga diharapkan dengan perlakuan ini boraks akan terlarut dalam air panas dan dapat dipisahkan dengan komponen lain dalam sampel. Langkah selanjutnya dilakukan prosedur sentrifugasi dengan

menggunakan sentrifugator dengan kecepatan 3000rpm selama 5 menit, hal tersebut dilakukan agar endapan-endapan yang terdapat didalam sampel dapat mengendap didasar tabung dan dapat dipisahkan antara supernatan dan endapannya. Selanjutnya supernatan dipisahkan dari endapannya, dipisahkan kedalam beaker glass. Uji yang dilakukan selanjutnya dilakukan uji kualitatif yaitu uji nyala. Uji nyala ini dilakukan untuk mengetahui terlebih dahulu apakah didalam sampel mie basah terdapat boraks atau tidak sebelum dilakukan uji kuantitatif. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar uapnya, kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Tentu sebelumnya telah diketahui bahwa serbuk boraks murni dibakar menghasilkan nyala api berwarna hijau. Jika sampel yang dibakan menghsilkan warna nyala hijau maka sampel dinyatakan positif mengandung boraks. Prosedur yang dilakukan untuk uji warna ini adalah mengambil 5 ml supernatan ditempatkan didalam cawan lalu ditambahkan asam sulfat (H2SO4) pekat menghasilkan senyawa meta borat B(OCH3)3 yang jika terbakar akan menghasilkan nyala api berwarna hijau. Pembakaran dilakukan dengan menambahkan alcohol (etanol : C2H5OH) kemudian diberi api. Warna hijau ini mengiidikasikan adanya boraks dalam sampel. Pada saat pembakaran sampel miebasah, warna yang terbentuk biru keunguan. Hal ini membuktikan bahwa mie basah yang dianalisis tidak mengandung boraks (negatif). Untuk lebih memastikan tidak adanya boraks didalam sampel yaitu dengan cara menambahkan fenolftalein (PP) kedalam supernatan. Prosedur dilakukan dengan 5 ml supernatan dipanaskan, ditambahkan 3 tetes PP. Hasil negative ditunjukkan dengan tidak adanya perubahan warna, sehingga dapat disimpulkan

24

mie basah yang diujikan tidak mengandung boraks. Oleh karena itu tidak dilakukan uji kuantitatif kadar boraks yang terkandung dalam sampel.

Analisis Boraks Dalam Cireng (1) Prosedur uji kualitatif dimulai dengan menimbang sampel aci goreng sebanyak 25 gram. Lalu, dicampurkan dengan air panas sebanyak 250 mL. Air disini berguna sebagai pelarut sampel karena sampel sebelumnya juga akan diblender untuk mendapatkan bentuk halus dalam bentuk liquid sebelum sampel diteliti lebih lanjut. Pembuatan sampel dalam bentuk liquid ini juga dilakukan untuk mempermudah proses penelitian. Setelah ini sampel yang sudah tercampur dengan ir panas tadi diblender untuk dihaluskan. Lalu, hasil blender nya kemudian di sentrifugasi. Pemisahan suspensi dalam juklah sedikit, dapat dilakukan dengan sentrifugasi. Sentrifugasi digunakan untuk memisahkan padtan yang ukuranya cukup kecil dan tersebar maerata dalam ciran. Volum campuran yang akan dipisahkan biasanya sedikit sehingga tidak mungkin untuk disaring. Campuran yang akan dipisahkan dimasukkan dalam tabung , kemudian tabung dimasukkan kedalam alat sentrifugasi. Selain itu, digunakan tabung lain yang berisi cairan sebagai penyeimbang. Di dalam alat sentrifugasi, tabung diputar dengan cepat. Karena adanya daya sentrifugal, maka padatan akan terkumpul di bagian bawah tabung sehingga memudahkan untuk dipisahkan dari cairan. Lalu dari hasil sentrifugasi ini, diambil supernatan dari sampel. Namun karena sampel adalah aci goreng yang digoreng menggunakan minyak, dalam hasil sentrifugasi terdapat lapisan minyak. Sehingga pengambilan supernatan harus dilakukan secara hati hati agar minyak tidak terbawa dan mengganggu proses penelitian. Dari supernatan yang diambil kurang lebih sebanyak 5 ml kemudian ditempatkan dalam cawan porselen. Kemudianperlakukan selanjut nya adalah uji kualitatif yaitu uji nyala. Supernatan yang sudah ditempatkan tadi di tambahkan etanol sesuai dengan banyak nya supernatan dan juga ditambahkan 20 tetes H2SO4 Pekat. Kemudian dipanaskan dengan menggunakan nyala api yang dimasukkan kedalam cawan porselen tadi. Jika benr adanya mengandung boraks,

25

ini disebabkan oleh pembentukan metilborat B(OCH3)3 atau etil borat B(OC2H5)3. Kedua ester ini beracun. Garam tembaga dan barium mungkin memberi nyala hijau yang serupa. Jika sampel mengandung boraks dalam arti hasil nya positif, nyala api yang dihasilkan akan berwarna hijau untuk hasil positif nya. Berdasarkan hasil praktikum, diperoleh hasil negatif yang berarti bahwa sampel yang berupa cireng tidak mengandung bahan pengawet boraks. Hal tersebut ditandai dengan tidak adanya nyala api hijau yang dihasilkan dari pembakaran abu yang telah ditambahkan dengan asam sulfat pekat dan metanol kemudian dibakar. Selain itu, uji kualitatif selanjutnya yang dilakukan adalah dari hasil supernatan yang lain, kemudian di teteskan fenofltalein. Jika benar adanya sampel mengandung boraks maka sampel akan berubah warna menjadi pink rosa. Titrasi yang dilakukan adalah titrasi asidimetri dengan pentiter asam klorida. Maka, apabila sampel cireng yang mengandung boraks diteteskan dengan fenofltalein, larutan akan berubah warna menjadi pink rosa. Kepekatan warna dari pink rosa tersebut

menandakan banyak atau tidak nya boraks dalam sampel. Setelah diteteskan 3 tetes fenolftalein, larutan sampel tidak berubah warna menjadi pink rosa. Dikarenakan hasil yang negatif, maka prosedur dihentikan karena sampel aci goreng tidak mengandung boraks, atau bisa saja mengandung boraks namun tidak bisa terdeteksi dalam percobaan. Karena itu, perlakuan uji kuantitatif tidak dilakukan

Analisis Boraks Dalam Cireng (2) Pada praktikum kali ini untuk sampel cireng yang kedua dilakukan analisis boraks dalam makanan cireng yang dibeli di dekat Jatos. Sampel ditimbang sebanyak 25,005 gram kemudian ditambahkan air panas sebanyak 250 ml dan dihaluskan menggunakan blender, ditambahkan air panas hal ini dikarenakan asam borat larut dalam air mendidih, dan untuk memisahkan zat lain yang terdapat di dalam cireng misalnya tepung dan minyak yang tidak larut dalam air. Setelah halus, karena larutan yang didapatkan berwarna keruh dan kental,

26

kemudian dilakukan pemisahan dengan disentrifugasi pada 3000 rpm selama 5 menit, sehingga didapatkan larutan yang jernih dan siap untuk diidentifikasi. Bila suatu sampel yang mengandung Na2B4O7.10H2O ditambahkan air sebagai pelarut, maka akan terionisasi sebagai berikut: Na2B4O7.10H2O 2 Na+ + B4O72-+ 10H2O B4O72-+ 7 H2O 4H3BO3 + 2 OHUntuk mengetahui apakah cireng tersebut mengandung boraks atau tidak, dilakukan pengujian kualitatif menggunakan ujinyala. Larutan jernih yang diperoleh dari hasil sentrifugasi kemudian diambil sebanyak 5 ml kemudian dimasukkan dalam cawan porselen dan ditambahkan H2SO4 beberapa tetes dan methanol secukupnya, kemudian dibakar. Hasil menunjukkan positif bila nyala yang ditimbulkan berwarna hijau, hal ini disebabkano leh terbentuknya metilborat ( B(OCH3)3), ditunjukkan pada reaksi berikut : H3BO3 + 3 CH3OHB(OCH3)3 + 3H2O Namun hasil yang uji nyala pada sampel cireng tersebut menunjukkan negative, karena tidak memberikan nyala berwarna hijau.Untuk membuktikan lagi bahwa cireng tersebut tidak mengandung boraks, larutan hasil sentrifugasi diambil sebanyak 15 ml kemudian ditambahkan dengan indicator fenolftalein, bila larutan berubah menjadi warna pink, maka cireng tersebut mengandung boraks. Namun, setelah ditambahkan pun larutan tidak berubah warna, tetap bening, sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel cireng tersebut tidak mengandung boraks.

Analisis Boraks Dalam Baso (1) Boraks pada umumnya digunakan karena boraks dapat memperbaiki tekstur makanan sehingga menghasilkan rupa yang bagus, misalnya bakso dan kerupuk. Namun, hal tersebut dilarang, sehingga pada kali ini akan dilakukan identifikasi senyawa boraks yang seharusnya tidak terdapat dalam makanan dengan menggunakan sampel berupa jajanan baso. Identifikasi boraks dimulai dengan melakukan preparasi sampel kemudian dilanjutkan dengan analisis kualitatif boraks dengan reaksi uji nyala.

27

Preparasi sampel boraks dilakukan dengan menimbang sampel bakso 20 gram kemudian dihaluskan menggunakan blender dengan ditambahkan aquades panas 250 ml hingga sampel halus. Proses tersebut dimaksudkan agar boraks yang kelarutannya tinggi dalam air panas akan terekstrasi seluruhnya. Dilanjutkan dengan proses pemisahan, pada kali ini pemisahan dilakukan dengan metode filtrasi tidak dengan sentrifugasi. Pemilihan metode pemisahan dipilih filtrasi karena selain lebih mudah dan cepat, sampel uji setelah diekstraksi sudah terlihat terpisah sehingga akan lebih cocok dengan pemisahan dengan metode filtrasi. Filtrasi dilakukan menggunakan kertas saring, kemudian filtrat yang dihasilkan akan menjadi analit yang selanjutnya akan dianalisis. Analisis yang pertama dilakukan adalah identifikasi dengan reaksi uji nyala. Untuk identifikasi senyawa boraks dalam makanan dapat dilakukan dengan beberapa metode, seperti kertas indikator kurkumin, uji nyala, dan pengendapan dengan perak nitrat. Namun, pada praktikum kali ini hanya dilakukan identifikasi dengan reaksi uji nyala. Pereaksi yang digunakan pada uji nyala boraks adalah asam sulfat (H2SO4) dan alkohol (metanol lebih dipilih dibandingkan etanol karena metanol lebih mudah menguap). Sampel uji yang digunakan adalah 5 ml larutan filtrat makanan, diletakkan pada cawan porselen. Pada cawan porselen kemudian ditambahkan H2SO4 1 ml dan metanol 5 ml (perbandingan 1:5) dan dibakar dengan korek api. Hasil positif dari adanya kandungan boraks pada makanan dengan metode uji nyala adalah adanya warna nyala hijau setelah dibakar dengan korek api. Ketika methanol dibakar/dinyalakan maka methanol akan terbakar dengan nyala yang pinggirannya hijau, disebabkan oleh pembentukan metilborat B(OCH3)3 yang merupakan ester beracun. Pada hasil pengujian tidak ditemukan nyala api hijau ketika methanol dibakar. Hal tersebut menunjukkan bahwa sampel jajanan baso negative atau tidak mengandung boraks sehingga aman untuk dikonsumsi. Apabila hasil uji nyala menunjukkan hasil positif maka selanjutnya akan dilanjutkan dengan metapkan kadar boraks dalam makanan dengan metode titrasi alkalimetri/asidimetri. Karena pada identifikasi menunjukkan hasil negatif maka penetapan kadar tidak

28

dilakukan. Namun, untuk memperkuat hasil, dilakukan pula pengujian analit dengan menambahkan indikator fenolftalein. Fenolftalein merupakan indikator untuk titrasi asidimetri-alkalimetri dengan warna rosa ketika berada dalam keadaan basa. Analit berupa 15 ml larutan filtrat makanan dalam labu erlenmeyer diteteskan dengan 3 tetes fenolftalein. Tidak terjadi perubahan warna pada analit. Hal tersebut menunjukkan tidak terdapat kandungan senyawa boraks pada analit, karena tidak terjadi pembentukkan warna rosa akibat suasana basa yang dibentuk oleh boraks. Hasil tersebut memperkuat pernyataan bahwa sampel jajanan baso yang dianalisis tidak mengandung boraks sebagai bahan tambahan untuk memperbaiki bentuk. Maka, jajanan baso yang dianalisis aman untuk dikonsumsi.

Analisis Boraks Dalam Baso (2) Untuk sampel baso yang kedua, Digunakan sampel baso yang berasal dari penjual mie ayam baso pedagang kaki lima di wilayah Unpad. Untuk pemeriksaan kualitatif sampel baso yang digunakan harus ditimbang terlebih dahulu sebanyak 25 gram. Setelah ditimbang sampel dihaluskan dengan menambahkan air panas sebanyak 250 ml agar hasil nya tidak terlalu kental.Sampel dihaluskan terlebih dahulu agar memudahkan dalam melakukan analisis karena sampel harus diubah dalam molekul yang lebih kecil. Setelah sampel dihaluskan sampel disentrifugasi dengan kecepatan 3000 rpm selama 5 menit. Sentrifugasi dilakukan karena sampel merupakan Campuran heterogen terdiri daris enyawa-senyawa dengan berat jenis berdekatan sulit dipisahkan. Membiarkan senyawa tersebut terendapkan karena adanya grafitasi berjalan sangat lambat. Pemisahan

sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel, maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang menuju ke arah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel menuju dinding

29

tanbung dan terakumulasi membentuk endapan. Hasil sentrifugasi terbagi menjadi dua, yaitu supernatant dan pellet.Supernatant adalah substansi hasil sentrifugasi yang memiliki bobot jenis yang lebih rendah. Posisi dari substansi ini berada pada lapisan atas dan warnanya lebih jernih. Sementara pellet adalah substansi hasil sentrifugasi yang meiliki bobot jenis yang lebih tinggi. Posisisnya berada pada bagian bawah ( berupa endapan ) dan warna nyalebih keruh. Pada praktikum kali ini supernatant hasil sentrifugasi diambil menggunakan pipet untuk dianalisis Analisis kualitatif yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya boraks adalah dengan uji nyala. Uji nyala adalahs alahsatu metode pengujian untuk mengetahui apakah dalam makanan terdapat boraks atau tidak. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Sampel ditambahkan H2SO4 pekat sebanyak 1 ml dan methanol 5 ml dalam sebuah cawan porselen kecil dan larutan tersebut dibakar menggunakan korek api karena methanol memilikisifat yang mudah terbakar. Alcohol yang terbakar menghasilkan warna ungu. Hal ini dapat dikatakan bahwa sampel tidak mengandung boraks. Karena sampel boraks akan menghasilkan warna hijau saat dilakukan uji nyala. Warna nyala hijau tersebut disebabkan oleh pembentukan metal borat B(OCH3)3 atau etil borat B(OC2H5)3. Namun hal ini perlu dipastikan kembali karena mungkin saja dalam sampel mengandung senyawa boraks namun dalam kadar yang sangat kecil sehingga tidak Nampak dengan reaksi nyala. Sehingga harus dilakukan pengujian lain yaitu dengan meneteskan fenolftalein ke dalam larutan sampel dan diamati warna yang terjadi. Hal ini Sesuai dengan reaksi nyala yang tertera dalam British Pharmacopoeia, tahun 1988, bahwa Reaksi dengan H2SO4 dan metanol pada larutan sampel dalam akuades bebas CO2 akan menghasilkan nyala hijau jika dibakar; dan penambahan phenolftalein ke dalam larutan sampel dalam akuades bebas CO2 menghasilkan warna merah yang hilang dengan penambahan 5ml gliserol. Tetapi karena metode ini sangat sulit sekali dipastikan ketelitiannya kami mencoba menggunakan metode lain. Sebanyak 15 ml supernatant sampel diteteskanl arutan fenolftalein yang berwarna bening dan tidak menghasilkan

30

perubahan warna dari bening menjad merah muda. Hal ini dikarenakan sampel baso kelompok III tidak mengandung asam borat. Jika dalam sampel mengandung asam borat apabila diteteskan fenolftalein akan berwarna merah muda, karena ion asam lemah (asam borat) tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang jika ditambahkan fenolftalein. Penambahan ion hydrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berwarna apabila dititrasi menggunakan HCl. Namun dari hasi penetesan fenolftalein tidak menghasilkan perubahan warna apapun. Sehingga dapat dipastikan bahwa dalam sampel bakso tidak mengandung senyawa boraks. Kesimpulan sampel baso kelompok III tidak mengandung asam borat.

IX.

Kesimpulan 1. Titrasi asidimetri-alkalimetri dapat mengetahui kadar boraks pada berbagai jajanan (bakso, mie, dan cireng) secara kuantitatif. Didapatkan kandungan boraks pada sampel mie kuning yang dijual di pasar Ujung Berung dengan kadar 1,13%. Tidak didapatkan kandungan boraks pada sampel bakso dan cireng.

31