BAB IV PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar asam perklorat dengan menggunakan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi. Reaksi netralisasi merupakan reaksi antara asam dan basa yang setara menurut perhitungan stokiometri. Pembaku yang digunakan adalah larutan kalium biftalat yang akan direaksikan dengan suatu asam perklorat. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kristal violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat berubahnya warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud. Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan untuk larutan yang tak dapat larut dalam air tetapi dapat larut dalam pelarut-pelarut organik lainnya, seperti misalnya asam salisilat. Dalam percobaan ini semua alat harus dibebas airkan dengan menggunakan alkohol sebagai pembilas karena sifat alkohol yang mudah menguap. Selain itu alkohol juga bersifat inert sehingga diharapkan dapat membantu menghilangkan sisa-sisa air yang mungkin menempel pada dinding alat. Dalam percobaan ini dilakukan pengeringan sampel dalam oven selama beberapa jam hal ini dilakukan untuk menghilangkan air yang mungkin terkandung dalam sampel yang akan ditetapkan konsentrasinya. Pada percobaan ini seharusnya dilakukan titrasi blangko untuk melihat sampai berapa mililiter pengaruh pelarut dalam reaksi penetralan ini. Titrasi

blangko dapat dilakukan dengan mentitrasi asam asetat glasial dengan indikator krital violet. Pada pembuatan asam perklorat ditambahkan asam asetat anhidrat untuk mereaksikan asam asetat anhidrat dengan air, sehingga benar-benar bebas air. Hal ini sesuai dengan reaksi : CH3-CO-O-OC-CH3 + H2O 2 CH3COOH

Berdasarkan reaksi di atas air akan terikat dengan asam asetat anhidrat sehingga akan membentuk asam asetat. Pada percobaan ini didapatkan hasil konsentrasi asam perklorat adalah 0,0977 N. Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini adalah : 1. Tidak dilakukannya titrasi blangko, sehingga volume titran akan semakin banyak. 2. Asam asetat yang digunakan mengandung pengotor, sehingga mengganggu titik akhir titrasi. 3. 4. Alat-alat yang digunakan tidak benar-benar bebas air. Pembaku primer yang digunakan tidak memiliki kemurnian yang tinggi, akibat adanya pengotor pada kalium biftaflat Pada percobaan pada larutan sampel ditambahkan larutan dapar pH 10. maksud dari penambahan larutan dapar ini adalah untuk menjaga pH larutan aga pembentukan kompleks magnesium dan zink edetat stabil dan tidak terganggu oleh ion logam lain. Selain itu, ditambahkan larutan NaOH untuk memberi suasana basa pada larutan.

Pada percobaan ini digunakan indikator EBT. Indikator

ini diberikan

sebelum titrasi, agar terjadi reaksi antara logam dengan indikator terlebih dahulu untuk membentuk kompleks. Penambahan indikator ini tidak boleh berlebih, karena indikator EBT dalam keadaan bebas warnanya berbeda tergantung dari pH larutan. Pada saat titrasi dengan larutan baku Na2EDTA , terjadi persaingan antara kompleks logam-indikator dengan EDTA dimana pada akhirnya indikator terlepas dalam keadaan bebasnya kembali dan terbentuk kompleks EDTA dengan logam. Warna biru yang nampak pada titik akhir titrasi adalah arna dari indikator EBT bebas dan merupakan titik akhir titrasi. Indikator EBT yang digunakan termasuk dalam indikator logam. Kompleks dari indikator logam ini dan ion logam yang bila bereaksi dengan ion logam akan berubah warna, selain itu persyaratan lain yaitu kompleks indikator dan ion logam tidak boleh sama, stabil dengan kompleks pembentuk khelat yang ada dalam larutan pengukurdan ion logam atau dengan kata lainlogam harus bereaksi terlebih dahulu dengan ion logam pada waktu larutan pengukur yang ditambahkan atau sebaliknya ion logam harus dibebaskan kembali, jika larutan pengukur ditambahkan.