Centro de Tecnologia Mineral

Ministrio da Cincia e Tecnologia

Coordenao de Processos Minerais COPM





ANLISE GRANULOMTRICA POR PIPETA
DE ANDREASEN



Rosa Malena Fernandes de Lima
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP

Jos Aurlio Medeiros da Luz
Professor Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP



Rio de Janeiro
Novembro/2007


CT2007-056-00 Comunicao Tcnica elaborada para o Livro Tratamento
de Minrios: Prticas Laboratoriais
Parte II - Classificao
Captulo 6 pg. 125



CAPTULO 6 ANLISE GRANULOMTRICA
POR PIPETA DE ANDREASEN
Rosa Malena Fernandes Lima
Engenheira de Minas/UFOP, Mestre e Doutora em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professora Adjunta do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP

Jos Aurlio Medeiros da Luz
Engenheiro de Minas/UFOP, Mestre e Doutor em
Tecnologia Mineral/UFMG
Professor Adjunto do Departamento de
Engenharia de Minas, Escola de Minas/UFOP


Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 125
1. INTRODUO
A anlise granulomtrica de partculas slidas compreende a
determinao de tamanhos, bem como a freqncia com que as mesmas
ocorrem em uma determinada classe ou faixa de tamanho. Em tratamento de
minrios, a anlise granulomtrica aplicada para (Lima e Luz, 2001):
(i) determinar o grau de liberao dos minerais valiosos em relao
aos minerais de ganga nas vrias faixas de tamanho, alm de
direcionar a seleo da granulometria de moagem do minrio;
(ii) obter curvas de partio de classificadores, usadas na avaliao
das etapas de britagem, moagem e classificao;
(iii) avaliar a eficincia de peneiramento industrial;
(iv) controlar as especificaes de tamanho de produto final.
Para partculas que possuem forma geomtrica regular, como esfera,
cilindro ou cubo, a determinao convencional do tamanho das mesmas se d
segundo as medidas das suas dimenses geomtricas. Nas usinas de
beneficiamento de minrios, a maioria das partculas minerais possui forma
irregular. Esse fato exige o uso do conceito de tamanho equivalente, que
determinado pela medida de uma propriedade dependente do tamanho da
partcula, relacionando-a a uma dimenso linear. Consta no Quadro 1, uma
lista de definies de tamanho equivalente de partculas (Lima e Luz, 2001).
Existem diversas tcnicas de anlise granulomtrica, que se aplicam a
faixas granulomtricas bem definidas. A escolha da tcnica adequada para se
efetuar a anlise granulomtrica de um determinado material vai depender do
tamanho das partculas desse material. No Quadro 2 esto relacionadas
algumas tcnicas de anlise granulomtrica com suas respectivas faixas de
aplicao.
Quanto forma, as partculas podem ser classificadas em acicular,
angular, cristalina, dendrtica, lamelar, granular, irregular, modular ou
esfrica.

Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 126
Quadro 1 Lista de definies de tamanho equivalente de partculas.
Smbolo Nome Propriedade equivalente
Xv Dimetro volumtrico Volume
Xs Dimetro superficial Superfcie
Xsv
Dimetro de superfcie
volumtrica
Razo rea/volume
Xd Dimetro de arraste
Resistncia ao movimento da partcula em
um mesmo fluido a uma mesma velocidade
Xf Dimetro de queda livre
Velocidade de queda livre no mesmo
lquido, partcula de mesma densidade
Xst Dimetro de Stokes
Velocidade de queda livre se a lei de Stokes
aplicada (Re < 0,2)
XA Dimetro da peneira
Passagem atravs de uma abertura
quadrada
Xa Dimetro da rea projetada
rea projetada da partcula em sua posio
mais estvel
Xp Dimetro da rea projetada
rea projetada da partcula em uma posio
aleatria
Xc Dimetro do permetro Permetro do contorno externo da partcula
XF Dimetro de Ferret
Dimetro entre duas tangentes em lados
opostos da partcula
XM Dimetro de Martin
Comprimento da linha que divide a
imagem da partcula
XCH Dimetro da corda mxima
Comprimento mximo de uma linha
limitada pelo contorno da partcula.
Fonte: Svarovsky, 1981
As formas das partculas influenciam propriedades, tais como: fluidez,
empacotamento, interao com fluidos e poder de cobertura de pigmentos. A
determinao do tamanho de uma mesma partcula, utilizando diferentes
tcnicas, pode resultar em valores diferentes, medida que a forma da mesma
se distancia de uma esfera. Da a razo de se aplicar fatores de correo para
transformar as medidas obtidas de uma tcnica para outra e vice-versa.
Quando necessria a anlise em faixa granulomtrica ampla que reune dois
mtodos experimentais, o procedimento usual consiste em fazer uma
varredura com sobreposio parcial. Assim, torna-se possvel compatibilizar
as duas curvas em termos de concordncia geomtrica, na regio de transio
dos mtodos utilizados (Lima e Luz, 2001).
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 127
Quadro 2 Mtodos de laboratrio para medida de tamanho de
partcula.
Mtodo
Intervalo
(m)
Tamanho
de
partcula
Distribuio de
tamanho
Peneiramento
i - Tela de arame ou crivo 37-4000 XA Massa
ii - Tela eletroformada 5-120
Microscopia
i - ptica 0,8-150 Xa, XF, XM Nmero
ii - eletrnica 0,01-5 XSH, XCH
Sedimentao gravtica
i - incremental (exceto fotossedimentao) 2 100 XSt, Xf
Massa,
superfcie
ii - cumulativa 2 - 100 XSt, Xf Massa
Sedimentao centrfuga XSt, Xf
i - camadas - incremental e cumulativa 0,01 - 10 XSt, Xf Massa
ii - homognea - incremental - - -
Classificao em fluxo
i - elutriao gravtica (seco) 5 -10 XSt, X Massa
ii - elutriao centrfuga (seco) 2 50 XSt, Xf Massa
iii - impactores (seco) 0,3 50 XSt, Xf Massa
iv - ciclone 5 - 50 XSt, Xf Nmero
Coulter (mido) 0,8 - 200 Xv Nmero
Contador de partculas (mido ou seco) 0,3 - 10 Xp, Xs Nmero
Determinao de rea superficial:
permeametria, difuso e adsoro gasosa,
adsoro de soluo e fluxo
microcalorimtrico
2 9.000 XSV
Superfcie
volumtrica
Fonte: Svarovsky, 1981
Dentre os parmetros que descrevem a forma de partculas, so comuns
os ndices de Hausner (Kaye, 1997) e a esfericidade (Shinohara,1997). Os
ndices morfolgicos de Hausner para uma partcula mineral so:
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 128
Fator de elongao [1]
Bulkness ) axb /( ) A ( B = [2]
Fator superficial ) xA 6 , 12 /( ) C ( F
2
s
= [3]
c / a E =
Nos ndices de Hausner, a e b so as arestas do retngulo envolvente de
rea mnima; A a rea projetada e C o permetro da seco inscrita pelo
retngulo. J a esfericidade dada pela razo entre a rea superficial da
esfera de mesmo volume (Vp) que a partcula e a rea superficial desta (Ap).
Isto :
p
2/3
p
A
) (6V V volume de esfera da rea
3
p
p
V volume de partcula da rea
= = [4]
onde:
Vp volume da partcula;
Ap rea da partcula.
Neste Captulo ser enfatizada a anlise granulomtrica de partculas
slidas, usando pipeta de Andreasen. Ressalta-se que esta tcnica de anlise,
bem como todas as outras que utilizam a lei de Stokes, restringem-se
aplicao de materiais que tenham uma densidade aproximadamente
uniforme de seus constituintes. Portanto, no aconselhvel a utilizao da
mesma para analisar finos de minrios que possuam vrios minerais de
densidades diferentes. Neste caso, seria aplicvel o mtodo, desde que se
tivesse grau de liberao elevado entre as espcies e se dispusesse de recurso
analtico para quantificao de propores de alquotas slidas diminutas (na
faixa de 0,05 a 0,5 g).
2. PIPETA DE ANDREASEN
A pipeta de Andreasen consiste de um cilindro graduado (0 a 20 cm de
altura) e volume entre 500 e 600 mL, quando preenchida at a marca de 20 cm.
Possui uma haste conectada a um bulbo graduado de 10 mL por meio de uma
torneira de duas vias para possibilitar a coleta de alquotas (Figura 1),durante
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 129
a realizao do ensaio. uma tcnica de anlise granulomtrica que se baseia
na lei de Stokes, a qual vlida para regime de escoamento laminar (nmero
de Reynolds menor ou igual a 0,2) e cuja frmula a seguinte:
18
f s
= [5]
t
h
) g( d
2
=

onde:
velocidade terminal da partcula (m/s);
d dimetro da partcula (m);
viscosidade dinmica do fluido (Pa.s = kg.m
-1
s
-2
);
s massa especfica do slido (kg.m
-3
);
f massa especfica do fluido (kg.m
-3
);
g acelerao da gravidade (m.s
-2
);
h distncia percorrida na sedimentao (submergncia da pipeta)
(m);
t tempo de sedimentao (s).
O dimetro crtico ou mximo de partcula em que a lei de Stokes pode
ser aplicada calculado pela seguinte frmula:
3 / 1
2
)
3,6
f (
(

(
( g
d
s f

= [6]
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 130


Figura 1 Pipeta de Andreasen; montagem (sem suspenso) e detalhe
do bulbo e da torneira de duas vias (DEMIN/EM/UFOP).
3. PROCEDIMENTO PARA REALIZAO DO ENSAIO
(i)
(ii)
Preparar uma disperso do slido na concentrao de 0,2 a 1% p/v.
O lquido utilizado pode ser gua destilada ou soluo dispersante,
que mais aconselhvel. Orr Jr. e Dallavale (1959) preconizam a
umectao prvia das partculas durante cinco minutos, em 45 mL
de soluo de silicato de sdio (com concentrao entre 5 e 10 g/l),
antes da diluio, com gua destilada, at o volume de suspenso
necessrio ao ensaio. Hexametafosfato de sdio tambm costuma
ser eficaz. A disperso pode ser conseguida tambm em banho de
ultra-som.
Agitar a suspenso por inverso manual da pipeta por um perodo
de 1 min. O tempo zero aquele no qual a agitao foi cessada.
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 131
(iii)
(iv)
(v)
(vi)
(vii)
Efetuar a coleta das alquotas. A primeira alquota, coletada
imediatamente no incio (suspenso homognea), permitir a
determinao da concentrao inicial real (C0r), cujo valor situa-se
sempre prximo ao da terica (C0). A coleta da segunda alquota,
em geral, dever ser feita aps 1 min. Uma escala de tempo
aceitvel uma progresso de 2:1 para permitir que o tamanho de
partculas, calculado pela lei de Stokes seja uma progresso
geomtrica de razo (2)
-0,5
.
Limpar a pipeta cerca de 10 s antes da retirada da alquota,
fazendo-se a suco de 5 mL de gua destilada de um bquer de
capacidade de 25 mL, os quais so removidos, assim que o ar
cuidadosamente soprado para dentro do bulbo de 10 mL (com a
torneira mantida aberta para a gua de limpeza retornar ao
bquer). Assim, a pipeta esvaziada e preparada para a prxima
coleta.
Registrar a submergncia (h) da ponta da pipeta na suspenso, a
cada coleta de alquota, permitindo a insero dos valores lidos na
frmula de Stokes, para o clculo dos dimetros das partculas
calculando-se: v = h/t, e t corresponde ao tempo transcorrido at a
coleta).
Secar e pesar as alquotas (em balana de preciso mnima de
miligrama) para construo das Tabelas 1 e 2 de distribuio
granulomtrica.
Construir a tabela de distribuio granulomtrica.
(viii) Plotar a curva de distribuio granulomtrica. No eixo das
abscissas, os valores do tamanho em m e, nos eixos das
ordenadas, a freqncia acumulada, usando escala logartmica nos
dois eixos.
Note-se que pode ser vantajoso o uso de lquidos orgnicos (exemplo a
acetona) como fluido contnuo, quando o sistema particulado consistir de
materiais hidrofbicos, como aerossis, ou seja, efluentes de chamins de
sistemas de combusto imperfeita.
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 132
Na Tabela 2 e na Figura 2 h um exemplo prtico para a determinao
da distribuio granulomtrica por meio da pipeta de Andreasen. As
condies experimentais do referido exemplo so:
(i) amostra de apatita;
(ii) temperatura do ensaio deve sempre ser mantida em torno de
23
o
C;
(iii) massa especfica real - = 3.050 kg.m
-3
;
(iv) dispersante - Cataflot P-40 (concentrao de 2 kg.m
-3
e pH 9);
(v) viscosidade dinmica do fluido - = 0,002 Pa.s (2 cP);
(vi) concentrao inicial real (corrigida) - Cor = 43,01 kg.m
-3
.
Tabela 1 Determinao da distribuio granulomtrica da amostra X,
utilizando pipeta de Andreasen (volume da pipeta: Vpip = 0,010 L).
Freqncia (%) Concentrao
de slidos
Acumulada aparente Acumulada corrigida
T
a
m
a
n
h
o

(

m
)

(g/L) Menor que Menor que Maior que
d1
C1= m1/Vpip F1 = C1/C0 x 100 Y1 = C1/C0r x 100 100 - Y1
d2
C2 = m2/Vpip F2 = C2/C0 x 100 Y2 = C2/C0r x 100 100- Y2
dn
Cn= mn/Vpip Fn = Cn/C0 x 100 Yn = Cn/C0r x 100 100 Yn
Total
- - 100 0
Os dados empricos podem ser trabalhados matematicamente em
planilha ou programa adequado regresso estatstica. Assim, usando o
programa Easyplot de regresso no linear para os dados da apatita, Tabela 2,
obtm-se (com correlao estatstica de 99,9%) a seguinte equao de Rosin-
Rammler-Sperling-Benet, a qual descreve bem o sistema particulado, em
termos de percentagem passante acumulada:
(
(

(
|
.
|

|
n
x/x
0

\
= e 1 100 [7]
Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais CETEM/MCT 133
Com o valor dos parmetros de escala: x0 = 24,4 m e a agudez n = 0,711,
resulta em um tamanho mediano x50 = 14,5 m.
Tabela 2 Exemplo de caracterizao granulomtrica de particulados
utilizando pipeta de Andreasen (sem correo morfolgica).
N
o

t
(s)
h
(m)
d
(m)
C
(kg.m
-3
)
C/C0
(%)
Y = C/C0r
(%)
Y= 100 Y
(%)
1 0 0,275 - 37,38 100,00 86,91 13,09
2 300 0,268 40,0 32,56 87,11 75,70 24,30
3 900 0,262 22,8 26,16 69,98 60,82 39,18
4 2.700 0,257 13,1 20,83 55,72 48,43 51,57
5 9.000 0,252 7,1 14,83 39,67 34,48 65,52
6 27.000 0,248 4,1 10,19 27,26 23,69 76,31
7 82.800 0,243 2,3 7,05 18,86 16,39 83,61
8 112.500 0,238 1,9 6,61 17,68 15,37 84,63


0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0, 1 1 10 100
Ta ma nho [m ]
P
a
s
s
a
n
t
e

a
c
u
m
u
l
a
d
a

[
%
]
Ros in-Ram ml er E xperi ment al
Figura 2 Curva da distribuio granulomtrica da amostra de apatita,
referente aos dados da Tabela 2.
Anlise Granulomtrica por Pipeta de Andreasen 134
Note-se que, por vezes, feita uma correo morfolgica para os dados
empricos, buscando-se maior aderncia entre os resultados via mtodo de
peneiramento e aqueles obtidos por sedimentao. Nesse caso, pode-se usar a
expresso abaixo (em funo do nmero de Reynolds e da esfericidade),
extenso interpolativa das frmulas de correo morfolgica de Christiansen-
Pettyjohn (Geldart, 1990):
(
(

(

| |
| |
| |
88 , 8
43 , 0 Re 000 . 1 43 , 0

+
|
|
.

\

|
|
.

|
|
.

\
=
31 , 5 2 , 0 000 . 1 88 , 8 31 , 5 065 , 0
log 843 , 0 f
morf
[8]
Como na aplicao da tcnica de Andreasen o regime puramente laminar
(Re < 0,2), o fator morfolgico reduz-se a:
|
|
.
|

\
|
=
0,065

0,843log f
morf
. [9]
A velocidade de Stokes dever ser corrigida pela expresso:
morf
Stokes
f
= = [10]
morf
f
h/t
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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