Analito

tcnica
matriz
intervalo de concentracin

Patrones (mg/L)
0.02
0.1
0.2
0.5
1

Muestras originales
M1: nivel bajo
M2: nivel medio
M3: nivel alto

Muestra
M1
M2
M3

Nitritos
Espectrofotometra UV-VIS
Aguas y lixiviados
0,02 - 2000 mg/L

Parmetro validacin
Linealidad (da 1)
Exactitud
Precisin
LQ
Incertidumbre

0.023
0.107
0.207
0.521
1.022

Absorbancia da 1
0.022
0.108
0.207
0.518
1.024

mg/L
0.02
50
1500

u
1%
1%
1%

A da 1
0.028
0.991
0.717

Preparacin de patrones:
Disolucin stock = 1 mg/L
Tol = 0,01 mg/L
Diluciones preparacin patrones: 25 a 50
20 a 100
10 a 100
2 a 100

Criterio aceptacin
R^2>0,995
80 - 120%
CV<15%
< 5mg/L
<20%

A da 2
0.022
.0.206
.1.0285

0.023
0.107
0.208
0.52
1.024

A da 3
0.0179
.0.1881
.1.027

disoluciones de medida
muestra directa
dil1/50
dil 1/2000

A da 2

A da 3
0.021
1.0052
0.698

0.024
0.989
0.707

CAPACIDAD
mL
1
2
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000

MATRACES
mL - Tol %

0,02 - 0,2
0,03 - 0,12
0,05 - 0,1
0,08 - 0,08
0,10 - 0,05
0,12 - 0,05
0,15 - 0,03
0,30 - 0,03
tol 0,04

BURETAS PIPETAS
mL
mL Tol %
tol 0,6%
0,006 - 0,3
0.01
0,01 - 0,2
0.02
0,02 - 0,2
0.03
0,03 - 0,12
0.05
0,05 - 0,1
0.1
0,10 - 0,1

Precisi dels patrons

Patrones (mg/L)
0.02
0.1
0.2
0.5
1

Absorbancia da 1
0.023
0.022
0.023
0.107
0.108
0.107
0.207
0.207
0.208
0.521
0.518
0.52
1.022
1.024
1.024

mitjana

desviaci
0.023
0.107
0.207
0.520
1.023

0.00058
0.00058
0.00058
0.00153
0.00115

El patr baix que s el que poseix el CV (2.5 %) t un valor inferior a l'especificat (15%) per tant compleix la precisi es
Precisi de la mostra
Muestra
M1
M2
M3

A da 1
A da 2
A da 3
concentracion dia 1 concentracion dia 2
0.028
0.021
0.024
0.0231
0.0194
0.991
1.0052
0.989
48.3
48.9
0.717
0.698
0.707
1395.8
1356.8

La mostra de concentraci baixa poseix un CV(%) superior al demanat per el metde per tant en aquest cas no comple
La mostra de concentraci mitja i la alta poseix un CV(%) inferior al demanat per el metde i per tant en aquest cas com

CV(%)

u
2.547
0.538
0.278
0.294
0.113

1.471
0.311
0.161
0.170
0.065

icat (15%) per tant compleix la precisi especificada per aquest metode

concentracion dia 3promig

0.0329
48.2
1385.1

metde per tant en aquest cas no compleix

per el metde i per tant en aquest cas compleix

s
0.0252
48.5
1379.2

CV (%)
0.0070
0.344
20.1

27.7
0.710
1.46

Patrones (mg/L)
Absorbancia da 1
0.02
0.023
0.022
0.023
0.1
0.107
0.108
0.107
0.2
0.207
0.207
0.208
0.5
0.521
0.518
0.52
1
1.022
1.024
1.024

Ordenada a l'origen
Pendent
R2

mitjana
0.023
0.107
0.207
0.520
1.023

V calc
0.025
0.106
0.209
0.515
1.025

Residuals residuals (%)

-0.002
8.635
0.000836
0.785
-0.00127
0.610
0.004731
0.919
-0.00215
0.210

0.004387
1.021098
0.999949

S'obte una linealitat amb un R2 de 0,9999 per tant compleix

En el patr baix s'obte una recuperaci del 91% que s'inclou als marges d'exactitud especificitats per tant compleix
A

1.200

0.006

Recta de calibraci dia 1

1.000

0.005

y = 1.0211x + 0.0044
R = 0.9999

0.004

0.800

0.003

0.600

0.002

0.400

0.001
0.000

0.200

-0.001
0.000
0

1.2

0.2

0.4

0.6

0.8

Recta calibraci dia 3

1
1.2
[NO2-] / (mg/L)

-0.002
-0.003

1.2

0.8

0.8

0.6

0.6

0.4

0.4

0.2

0.2

0.2

0.2

0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1
1.2
[NO2-] / (mg/L)

0.2

u exactitud % Recuperaci desviaci CV(%)

4.986
91.4
0.00058
0.453
100.8
0.00058
0.352
99.4
0.00058
0.530
100.9
0.00153
0.121
99.8
0.00115

u
2.547
0.538
0.278
0.294
0.113

Patrones (mg/L)
0.02
0.2
1

1.471
0.311
0.161
0.170
0.065

1.021097734 0.0043871
0.004209976 0.002147
0.999949005 0.0033625
58826.81066
3
0.665121281 3.392E-05

specificitats per tant compleix

Anlisis de residuals recta calibraci dia 1

Recta calibraci dia 3

y = 1.0354x - 0.0101
R = 0.9998

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

[NO2-] / (mg/L)

A da 2
0.022
0.206
1.0285

A da 3
0.0179
0.1881
1.027

Patrones (mg/L)
0.02
0.1
0.2
0.5
1

0.023
0.107
0.207
0.521
1.022

Absorbancia da 1
0.022
0.108
0.207
0.518
1.024

0.023
0.107
0.208
0.52
1.024

mitjana
0.02266667
0.10733333
0.20733333
0.51966667
1.02333333

Patrones (mg/L) u (stock) u (preparaci) u (patr) u (resoluci) u (precisi)

0.02
0.577
0.189
0.607
2.55
1.47
0.1
0.577
0.108
0.587
0.538
0.311
0.2
0.577
0.085
0.584
0.278
0.161
0.5
0.577
0.078
0.583
0.111
0.170
1
0.577
0.000
0.577
0.056
0.065

La incertesa per el patr baix s de 11,6% que s inferior a l'exigencia del metde per tant compleix.

Preparacin de patrones:
Disolucin stock = 1 mg/L
Tol = 0,01 mg/L
Diluciones preparacin patrones:
25 a 50
20 a 100
10 a 100
2 a 100
e pipeta de 2
e pipeta de 10
e pipeta de 20
e pipeta de 25
e matra de 50
e matra de 100

0.15
0.1
0.075
0.06
0.05
0.04

%
%
%
%
%
%

CAPACIDAD
mL
2
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
20

u (exactitud) u (calibraci)
4.99
5.82
0.453
0.968
0.352
0.754
0.530
0.814
0.121
0.596

U
11.6
1.94
1.51
1.63
1.19

el metde per tant compleix.

MATRACES BURETAS
mL - Tol % mL

0,02 - 0,2
0,03 - 0,12
0,05 - 0,1
0,08 - 0,08
0,10 - 0,05
0,12 - 0,05
0,15 - 0,03
0,30 - 0,03

0.01
0.02
0.03
0.05
0.1

PIPETAS
mL Tol %
0,006 - 0,3
0,01 - 0,2
0,02 - 0,2
0,03 - 0,12
0,05 - 0,1
0,10 - 0,1

0,03 - 0,15

Referncia: http://www.brand.de/fileadmin/user/pdf/GK800/spanish/GK800_03_Mater

K800/spanish/GK800_03_Material_Volumetrico_s.pdf

De la mostra i s'ha d'interpolar per a cada dia

Patrones (mg/L)
0.02
0.1
0.2
0.5
1

0.023
0.107
0.207
0.521
1.022

Absorbancia da 1
0.022
0.108
0.207
0.518
1.024

0.023
0.107
0.208
0.52
1.024

promig
0.022666667
0.107333333
0.207333333
0.519666667
1.023333333

dia 1
dia 2
dia 3
Pendent
1.02109773 1.02737016 1.03544463
Ordenada origen0.00438709 0.00103613 -0.01008082

Muestras originales mg/L

M1: nivel bajo
0.02
M2: nivel medio
50
M3: nivel alto
1500

Muestra
M1
M2
M3

A da 1
0.028
0.991
0.717

u
1
1
1

A da 2
0.021
1.0052
0.698

disoluciones de medida
muestra directa
dil1/50
dil 1/2000

A da 3 concentracion dia 1
0.024
0.023125023
0.989
48.31138467
0.707
1395.778063

Perla mostra de concentraci mitjana i el de cpncentraci elevada s'obt una recuperaci que sn els requerits p
Per la mostra de concentraci baixa s'obte un valor de recuperaci superior al que es requereix per el metode p

A da 2
0.022
.0.206
.1.0285

A da 3
0.0179
.0.1881
.1.027

0.02
0.2
1

0.022
0.206
1.0285

0.0179
0.1881
1.027

u mostra
1
1.045227248
1.044222199

concentracion dia 2
0.019432009
48.87059714
1356.792112

concentracion dia 3
0.032914187
48.24404823
1385.068393

promig
Recuperaci 1 Recuperaci 2 Recuperaci 3
0.02515707 115.6251151 97.16004268 164.5709344
48.4753433 96.62276935 97.74119428 96.48809646
1379.21286 93.05187084 90.45280747 92.33789286

a s'obt una recuperaci que sn els requerits per el metod

ci superior al que es requereix per el metode per tant es consideraria no vlid.

mL
1
2
5
10
25
50
100
200
250
500
1000
2000

mL - Tol % mL

0,02 - 0,2
0,03 - 0,12
0,05 - 0,1
0,08 - 0,08
0,10 - 0,05
0,12 - 0,05
0,15 - 0,03
0,30 - 0,03
tol 0,04

0.01
0.02
0.03
0.05
0.1

recuperacion
Sesgo
Sesgo (%) u exactitud
125.785364 0.00515707 25.7853641 14.8871869
96.9506867 -1.52465665 -3.0493133 1.76052186
91.9475237 -120.787144 -8.05247628 4.64909935

mL Tol %
tol 0,6%
0,006 - 0,3
0,01 - 0,2
0,02 - 0,2
0,03 - 0,12
0,05 - 0,1
0,10 - 0,1

M1: nivel bajo

M2: nivel medio
M3: nivel alto

u mostra
1.00
1.05
1.04

u precisi
27.7
0.71
1.46

u exactitud
14.9
1.76
4.65

u (%)
31.5
2.17
4.98

La incertesa per la mostra a nivell alt i nivell mig compleix, mentre que per a nivelll baix no comple

ntre que per a nivelll baix no compleix.