TBW Einfhrung MST Skripterstellung in Zusammenarbeit mit pro-mst

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9.1
Einfhrung in die
Oberflchenmesstechnik
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9.2
Stylus Messgert Dektak
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9.3
Messprinzip Dektak
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9.4
Messprinzip
Anwendung: z.B. Ausmessen von Schichtdicken (Stufenhhen)
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9.5
Anzeige des Ergebnisses
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9.6
Anzeige des Ergebnisses
Einfluss der Spitze auf die Messkurve:
Rechteckige Strukturen werden abgerundet
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9.7
Optischer Stylus UBM
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9.8
Messprinzip
UBM
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9.9
Anzeige des Ergebnisses
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9.10
Gegenberstellung technischer Daten
100/10
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9.11
Anwendung von
mechanischem und optischem Stylus
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9.12
Rasterelektronenmikroskop (REM)
1931: Erstes Elektronenmikroskop von M.
Knoll und E. Ruska
1938: erstes REM von Ardenne
1965: erstes kommerziell erhltliches
Instrument
(1963 wurde vorausgesagt, dass hchstens
10 Gerte verkauft wrden, bereits in den
ersten 10 Jahren wurden mehrere Tausend
Gerte verkauft)
1986: Nobelpreis fr E. Ruska
Auflsungsvermgen:
1942: 5O nm
heute: ca. 3 nm
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9.13
REM: Prinzipieller Aufbau
Schematische Darstellung eines Rasterelektronenmikroskops
Der Elektronenstrahl tastet die Probe ab, whrend ein Punkt den Schirm einer Bildrhre abrastert. Die
Punkte der Probe und das Bild sind nicht durch Strahlengnge verbunden, wie dies in der Lichtmikroskopie
oder im TEM der Fall ist. Das Bild ist daher kein echtes Bild, sondern eine Art Landkarte der Oberflche.
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9.14
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
Prinzip analog zum optischen Mikroskop
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9.15
Vergleich Licht- und
Elektronenmikroskop
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9.16
Vergleich REM und Lichtmikroskop
Vergleich einer REM- und einer lichtmikroskopischen Aufnahme bei geringer
Vergrerung.
a) Der Buchstabe Beta auf einer antiken griechischen Mnze von Ptolemaios I von 300
v.Chr. Die Mnze wurde mit einem qualitativ hochwertigen Lichtmikroskop
fotografiert. Der obere Teil des Buchstaben ist scharf, der untere Teil des
Buchstabens und der Hintergrund nicht. Die Schrfentiefe ist ein begrenzender
Faktor.
b) Dieselbe Mnze mit einem REM fotografiert. Alle Einzelheiten sind nun scharf, die
Schrfentiefe ist nicht lnger ein begrenzender Faktor.
Vorteile des REM: hohe Auflsung, groe Schrfentiefe
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9.17
Elektronenmikroskop:
Elektron Probe Wechselwirkung
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9.18
Elektronenmikroskop:
Elektron Probe Wechselwirkung
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9.19
Rckgestreute Elektronen:
Ausgelst durch eintreffende Elektronen, die an einem Atomkern gestreut werden, der sich
in unmittelbarer Nhe der Elektronenbahn befindet. Durch die starke Coulombkraft des
Kerns kann die Bahn in einer scharfen Kurve fast vollstndig umgekehrt, also
rckgestreut, werden.
Verwertung in der Analyse:
Der Anteil rckgestreuter Elektronen variiert deutlich mit der Ordnungszahl der Elemente
in der Probe. Elemente mit hoher Ordnungszahl erscheinen damit im Bild deutlich heller.
Dies kann ausgenutzt werden, um die chemische Zusammensetzung der Probe zu
untersuchen.
Elektronenmikroskop:
Elektron Probe Wechselwirkung
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9.20
Sekundrelektronen:
Ausgelst durch ein auftreffendes Elektron, wenn dies einen Teil seiner Energie an ein
Elektron aus einer tiefer liegenden Schale (meist der K-Schale) abgibt. Das Elektron verlsst
das Atom mit einer kleinen berschussenergie von etwa 5eV und wird als
Sekundrelektron bezeichnet. Der relative Energiebertrag vom auftreffenden Elektron ist
klein, so das ein auftreffendes Elektron mehrere Sekundrelektronen erzeugen kann.
Verwertung in der Analyse:
Sekundrelektronen enthalten Informationen ber die Topografie der Probenoberflche, da
sie aufgrund ihrer niedrigen Energie von 5eV nur nahe der Oberflche wieder austreten
knnen (aus einer Tiefe < 10 nm).
Variationen in der Topografie grer als diese Lngenskala hat einen direkten Einfluss auf
die Zahl der Elektronen, die durch einen externen Kollektor in Verbindung mit einem
speziellen Detektor nachgewiesen werden kann. Dieser Kollektor besteht aus einem
Drahtgitter mit einer positiven Vorspannung von +100V, so dass die Gittermaschen die
Sekundrelektronen anziehen und zu einem Zhler weiterleiten knnen.
Elektronenmikroskop:
Elektron Probe Wechselwirkung
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9.21
Auger-Elektronen und Rntgenstrahlen:
Ausgelst durch Relaxation eines Probenatoms, nachdem ein Sekundrelektron erzeugt
wurde. Da gewhnlich ein Elektron aus einer tiefliegenden Schale ausgelst wurde, entsteht
nun eine Lehrstelle, die von einem Elektron einer hherliegenden Schale aufgefllt werden
kann. Die hierdurch freiwerdende Energie, etwa durch Emission eines Photons kann mit
geringer Energie Elektronen in ueren Schalen herauslsen, die Augerelektronen. Die
Photonen, die im Rntgenbereich emittiert werden, knnen aber auch das Atom ohne
weitere Ionisation verlassen.
Verwertung in der Analyse:
Auger Elektronen besitzen eine charakteristische Energie, abhngig vom chemischen
Element, von dem sie emittiert wurden. Diese Art von Elektronen wird nach Energie sortiert,
um Aufschluss ber die chemische Zusammensetzung der Probe zu geben. Wegen ihrer
geringen Energie werden sie nur aus Schichttiefen <3 nm emittiert. Rntgenphotonen
werden ebenfalls nach Energie sortiert, und geben komplementr Auskunft ber die
Probenbeschaffenheit.
Elektronenmikroskop:
Elektron Probe Wechselwirkung
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9.22
Elektronenstreuung in der Oberflche
Die Streuung von Strahlelektronen im Inneren einer
Probe.
Die einzelnen Elektronen knnen unterschiedliche
Streuwinkel und Weglngen aufweisen, wenn sie mit den
Probenatomen wechselwirken.
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9.23
Abhngigkeit des Wechselwirkungsvolumens
von der mittleren Ordnungszahl
Abhngigkeit des Wechselwirkungsvolumens von der mittleren Ordnungszahl der
Probe.
Die mittlere Ordnungszahl der Probe wirkt sich auf die Gestalt, die Tiefe und das
Volumen des Probenbereiches und die Wechselwirkung mit dem Elektronenstrahls
aus. Je niedriger die mittlere Ordnungszahl der Probe, desto grer ist das
Wechselwirkungsvolumen.
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9.24
Abhngigkeit des Wechselwirkungsvolumens
von der Beschleunigungsspannung
Abhngigkeit des Wechselwirkungsvolumens von der Beschleunigungsspannung
Die Beschleunigungsspannung wirkt sich auf die Gestalt, die Tiefe und das Volumen
des Probenbereiches und die Wechselwirkung mit dem Elektronenstrahls aus. Je hher
die Spannung, desto grer und tiefer ist das Wechselwirkungsvolumen.
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9.25
Austrittstiefe von Sekundrelektronen
Austrittstiefe von Sekundrelektronen
Die Sekundrelektronen werden in dem
gesamten Bereich der Strahl-Probe-
Wechselwirkung erzeugt. Jedoch nur die
in dem dunkel eingezeichneten Bereich
erzeugten Elektronen, knnen die Probe
verlassen und zur Bilderzeugung
beitragen.
Die tiefer in der Probe erzeugten
Sekundrelektronen werden von der
Probe absorbiert und knnen diese nicht
verlassen.
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9.26
Bilderzeugung
Austritt von Sekundrelektronen, Kanteneffekte und Bilderzeugung
Die Sekundrelektronen werden in dem gesamten Bereich der Strahl-Probe-Wechselwirkung
erzeugt. Jedoch nur die in dem dunkel eingezeichneten Bereich erzeugten Elektronen, knnen die
Probe verlassen und zur Bilderzeugung beitragen.
Aufgrund der krzeren Weglnge knnen aus kleinen Erhebungen mehr Elektronen austreten als
aus flachen Oberflchen, dieses Phnomen heit Kanteneffekt. Die Unterschiede in der im
Detektor resultierenden Spannung dienen als Grundlage fr die Bilderzeugung.
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9.27
Rckgestreute Elektronen
Austrittstiefe rckgestreuter Elektronen
Die rckgestreuten Elektronen werden in
dem gesamten Bereich der Strahl-Probe-
Wechselwirkung erzeugt, auer in einem
kleinen Bereich an der Probenoberflche.
Jedoch nur diejenigen, die in dem dunkel
eingezeichneten Bereich erzeugt werden,
knnen die Probe verlassen und zur
Bilderzeugung beitragen.
Die einfallenden Elektronen mssen mehrere
Atomschichten durchdringen, bevor die
Wahrscheinlichkeit fr mehrfache elastische
Wechselwirkungen so gro ist, dass die
Elektronen rckwrts streuen. Da die
rckgestreuten Elektronen sehr energiereich
sind, knnen sie die Probe aus grerer Tiefe
als die Sekundrelektronen verlassen.
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9.28
Herkunft der Sekundrelektronen
Herkunft der Sekundrelektronen in einem REM
Die Sekundrelektronen (SE), die den Detektor erreichen, knnen von vier unterschiedlichen Quellen herrhren.
Die Sekundrelektronen vom Typ I stammen direkt aus dem Bereich der Strahl-Probe-Wechselwirkung. Die
Sekundrelektronen vom Typ II werden von rckgestreuten Elektronen (RE) beim Verlassen der Probe erzeugt.
Die Sekundrelektronen vom Typ III werden durch Wechselwirkungen zwischen rckgestreuten Elektronen aus der
Probe und verschiedenen Teilen der Probenkammer erzeugt. Die Sekundrelektronen vom Typ IV stammen aus
der Wechselwirkung zwischen dem Elektronenstrahl und der letzten Aperturblende.
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9.29
Rasterelektronenmikroskop
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9.30
Einfluss der Brennfleckgre
Brennfleckgre und Auflsung
Der Durchmesser des Elektronenstrahls beim Abtasten der Probe, die Brennfleckgre steht in
direktem Bezug zur Auflsung. Im allgemeinen gilt: je kleiner der Brennfleck, desto grer die
Auflsung
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9.31
Brennfleckgre und Strahlstrom
Brennfleckgre und Strahlstrom
Wenn der Strom durch die Kondensorlinse erhht wird, um einen kleineren Crossover und damit
eine kleinere Brennfleckgre zu erzeugen, fngt die Objektivlinse weniger vom Elektronenstrahl
ein (den gepunkteten Bereich nicht), was zu einem niedrigeren Strahlstrom fhrt.
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9.32
Einfluss der Aperturblende
Aperturblendengre und Schrfentiefe
Wenn der Elektronenstrahl auf die Probe fokussiert wird, ist er kegelfrmig. Man kann einen maximalen Kegel als
den Bereich definieren, der akzeptabel scharfgestellt ist; dies nennt man die Schrfentiefe. Die Schrfentiefe
ist bei einem kleineren Durchmesser der letzten Aperturblende grer.
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9.33
Einfluss der Aperturblende
Schrfentiefe und Bildschrfenbereich einer Linse
a) Die Schrfentiefe der Linse ist von der Wellenlnge und der numerischen Apertur abhngig. Sie ist der Abstand
entlang der optischen Achse in der Objektebene, in dem ein Bild ohne Schrfeverlust fokussiert werden kann. In
einem TEM ist dieser Abstand grer als die standardmige Probendicke, so dass diese keinen begrenzenden
Faktor darstellt.
b) Der Bildschrfebereich ist die Entfernung entlang der optischen Achse in der Bildeben, in der das Bild ohne
Schrfeverlust fokussiert werden kann. Diese Entfernung stellt ebenfalls keinen begrenzenden Faktor im TEM dar.
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9.34
Einfluss des Arbeitsabstands
Arbeitsabstand und Schrfentiefe
Die Schrfentiefe ist bei groen Arbeitsabstnden grer als bei kleinen Arbeitsabstnden.
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9.35
Einfluss von
Aperturblende und Arbeitsabstand
Wirkung der Gre der Aperturblende und des Arbeitsabstandes auf die Schrfentiefe; eine mit unterschiedlichen
Parametern fotografierte Schraube.
a) Ein Arbeitsabstand von 15 mm und eine Aperturblende von 600m
b) Ein Arbeitsabstand von 15 mm und eine Aperturblende von 200m
c) Ein Arbeitsabstand von 15 mm und eine Aperturblende von 100m
d) Ein Arbeitsabstand von 39 mm und eine Aperturblende von 100m
Die Schrfentiefe wird mit einer kleineren Aperturblende und mit einem greren Arbeitsabstand grer. Die
Kombination eines greren Arbeitsabstandes und einer kleineren Aperturblende liefert die grte Schrfentiefe.
Die Spitze der Schraube erscheint im Verhltnis zum Schraubenkopf bei der Aufnahme mit einem Arbeitsabstand
von 15 mm grer als bei der Aufnahme mit einem Arbeitsabstand von 39 mm. Dies ist ein Artefakt hnlich der
Verzerrung, die in einer Linse einer Weitwinkelkamera beobachtet wird, wenn gleichzeitig ein nahes und ein
entferntes Objekt im Bild sind. Auerdem ist bei unterschiedlichen Arbeitsabstnden eine leichte Drehung des
Bildes zu erkennen.
9.36
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9.37
Eine Stubenfliege und ein Detail ihres Flgels
Rasterelektronenmikroskop (REM)
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9.38
Eisenpartikel in einer Staubprobe)
Si-Nanodots auf SiO
2
Lymphozyten Bruchflche eines Al
2
O
3
-Korns
Rasterelektronenmikroskop (REM)
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9.39
Rasterelektronenmikroskop (REM)
Nachteile eines REM
Vakuum erforderlich (10
-5
Pa; 10
-7
mbar)
Keine Proben mit flchtigen Bestandteilen
Proben mssen getrocknet werden
Probleme mit biologischen Proben
Nichtleitfhige Proben mssen mit beschichtet werden
Darstellung nur in Graustufen (Rckstreuintensitt)
Groer apparativer Aufwand
ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope):
erlaubt Drcke von ca. 10
3
Pa (10 20 mbar) bei geringerer Vergrerung
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9.40
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
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9.41
Elektronen werden gestreut, wenn sie dnne Stellen der Probe
durchdringen.
Das Bild wird aus den transmittierten Elektronen (den nichtgestreuten)
generiert.
Dichtere Regionen in der Probe streuen mehr Elektronen und erscheinen
somit dunkler.
Auflsung des TEM: bis zu 0,2 nm, dies ist l000x mehr als bei einem
Lichtmikroskop.
Fr TEM mssen die Proben prinzipiell sehr dnn sein.
Die Proben mssen meist chemisch modifiziert werden, um
beispielsweise den Kontrast zu steigern
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
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9.42
SEM
TEM
Transmissionselektronenmikroskop (TEM)
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9.43
Rntgenmikroanalyse
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9.44
Ionisation in der innersten Schale
3
1
3
2
4
3
Die Zahlen stehen
fr die Nummern
der Schalen (n, m)
zur Berechnung
der Wellenlnge
der emittierten
Strahlung
2
1
K L M N

M
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9.45
56 0,22 10
-10
74 W
18 0,69 10
-10
42 Mo
21 0,60 10
-10
45 Rh
8,6 1,44 10
-10
29 Cu
0,36
Energie [keV]
30 10
-10
Wellenlnge [m]
6
Ladungs-zahl
C
Element
Charakteristische Wellenlngen/Energien
fr einige Elemente

K
Die Energie 1 eV entspricht 1,60 $ 10
-19
J
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9.46
Prinzipieller Aufbau
Schematische Darstellung eines an ein REM angeschlossenen EDS-Systems
Es sind die Hauptkomponenten des Detektors und der Mechanismus des
Rntgenstrahlungsnachweises aufgefhrt. (die einzelnen Komponenten sind nicht in ihrem
richtigen Grenverhltnis zueinander dargestellt.) Der Kollimator reduziert die Streustrahlung,
und das Fenster enthlt eine physikalische Barriere zwischen der Mikroskopumgebung und dem
Detektorkristall aufrecht. Der Kristall selber wandelt jedes Rntgenquant in einen Spannungspuls
um, der durch den Feldeffekt-Transistor (FET) verstrkt wird.
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9.47
Elektronen verlieren Energie mit zunehmender
Eindringtiefe.
Nachweistiefe ist verschieden fr die einzelnen
Elemente
Die analytische rumliche Auflsung
in ganzen Proben
Die analytische rumliche Auflsung in
ganzen Proben kann mit dem
nachgewiesenen Element und der
speziellen Rntgenlinie variieren.
Beispiel:
Cu und Na
Herkunft der Rntgenstrahlung
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9.48
Sekundrfluoreszenz
Sekundrfluoreszenz
In diesem Beispiel knnen die Chlor-Rntgenquanten eine Fluoreszenz von Phosphor-
Rntgenquanten bewirken. Das Phosphor erschiene irrig an derselben Stelle lokalisiert wie das Chlor.
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9.49
Schnitt durch eine Mehrschicht-
keramik. Die kleinsten Al- und
Mg- Strukturen sind 1,5
Mikrometer gro. Ag-Strukturen
von 2,5 Mikrometern sind
sichtbar.
Elementmaps liefern ein- und zwei-dimensionale Elementverteilungen in der Probe.
EDX: Beispiel