NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5349
2008-03-26

CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIN DE LAS BASES INTERCAMBIABLES: LOS CATIONES CALCIO, MAGNESIO, SODIO Y POTASIO. MTODO DE EXTRACCIN CON ACETATO DE AMONIO 1 N Y pH 7

E:

SOIL QUALITY. DETERMINATION OF EXCHANGEABLE BASES: CALCIUM, MAGNESIUM, SODIUM AND POTASSIUM CATIONS. METHOD OF EXTRACTION USING AMMONIUM ACETATE 1N AND pH 7.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

suelo, calidad de suelo, bases intercambiables; calcio; magnesio; sodio; potasio.

I.C.S.: 13.080.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

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Primera actualizacin Editada 2008-04-09

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5349 (Primera actualizacin) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-03-26x. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 13 Calidad de suelo. ASINAL LTDA. CENTRO DE INVESTIGACIN DE LA CAA DE AZCAR CENICAA CENTRO DE INVESTIGACIN EN PALMA DE ACEITE CENIPALMA CORPORACIN COLOMBIANA DE INVESTIGACIN AGROPECUARIA CORPOICA DOCTOR CALDERN - ASISTENCIA TCNIA AGRCOLA LTDA. FLORES FUTURO FUNDACIN UNIVERSIDAD DE BOGOT JORGE TADEO LOZANO GRUPO CHA S.A. INSTITUTO GEOGRAFICO AGUSTN CODAZZI LEYLA AMPARO ROJAS - PROFESIONAL INDEPENDIENTE MARTHA MORENO - PROFESIONAL INDEPENDIENTE MICROFERTISA S.A. PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: AGRILAB LTDA. AGROSOIL LAB ANALIZAR LABORATORIO CLNICO AUTOMATIZADO LTDA. ANTEK S.A. ASOCIACIN DE USUARIOS DEL DISTRITO DE ADECUACIN DE TIERRAS DE LOS MUNICIPIOS ROLDANILLO LA UNIN CENTRO INTERNACIONAL DE AGRICULTURA TROPICAL CIAT CENTRO NACIONAL DE INVESTIGACIONES DE CAF CORPORACIN DE CIENCIA Y TECNOLOGA PARA EL DESARROLLO DE LA INDUSTRIA NAVAL, MARTIMA Y FLUVIAL FUNDACIN UNIVERSIDAD DE AMRICA FUNDACIN UNIVERSIDAD DE BOGOT JORGE TADEO LOZANO G.R. CHA S.A.

LAQMA LTDA LABORATORIO QUMICO DE MONITOREO AMBIENTAL MERCK S.A. PUNTO AGRCOLA SOCIEDAD COLOMBIANA DE LA CIENCIA DEL SUELO UNIVERSIDAD DE CRDOBA UNIVERSIDAD DE NARIO

UNIVERSIDAD DEL TOLIMA UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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CONTENIDO

Pgina

1.

OBJETO .......................................................................................................................1

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1

3.

TRMINOS Y DEFINICIONES .....................................................................................2

4.

PRINCIPIO Y DESCRIPCIN DEL MTODO DE EXTRACCIN ..............................2

5. 5.1 5.2 5.3 5.4

MTODO PARA LA DETERMINACIN DE LAS BASES INTERCAMBIABLES.......2 REACTIVOS .................................................................................................................2 EQUIPOS Y MATERIALES..........................................................................................3 PREPARACIN Y PRESERVACIN DE MUESTRAS ..............................................3 PROCEDIMIENTO........................................................................................................3

6.

INFORME DE LOS ENSAYOS ....................................................................................5

ANEXOS ANEXO A (Informativo) METODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINACIN DE BASES INTERCAMBIABLES ....................................................................................................................6 ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFA .............................................................................................................................7

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CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIN DE LAS BASES INTERCAMBIABLES: LOS CATIONES CALCIO, MAGNESIO, SODIO Y POTASIO. MTODO DE EXTRACCIN CON ACETATO DE AMONIO 1 N y pH 7

1.

OBJETO

Esta norma cubre la determinacin de las bases intercambiables calcio (Ca), magnesio (Mg), sodio (Na) y potasio (K) de los suelos, en el laboratorio, mediante su extraccin con acetato de amonio 1N y pH 7 y posterior cuantificacin por espectrofotometra de absorcin atmica (absorcin o emisin). Las mediciones objeto de esta norma pueden ser empleadas en campos relacionados con agricultura, medio ambiente y recursos naturales. La cuantificacin de la cantidad de magnesio, calcio y potasio es un ndice del estado de fertilidad del suelo. El contenido de sodio permite inferir sobre posibles efectos negativos para el desarrollo de la planta. Adems del mtodo de extraccin presentado en esta norma existen otros que pueden emplearse previa validacin de los mismos frente al mtodo aqu descrito (Vase el Anexo A). La seleccin del mtodo que cubre esta norma se bas principalmente en su alto nivel de utilizacin en el mbito nacional e internacional. La interpretacin de los resultados obtenidos por la aplicacin de esta norma debe ser realizada por personal idneo.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 5395, Agua para uso en anlisis de laboratorio. Especificacin y mtodos de anlisis. GTC 95, Gua de procedimientos estadsticos para uso en el desarrollo y aplicacin de mtodos de ensayo. NTC-ISO 11464, Gestin ambiental. Calidad del suelo. Pretratamiento de las muestras de suelo para anlisis fisicoqumicos.

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3. TRMINOS Y DEFINICIONES

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Para efectos de sta norma se aplica la siguiente definicin: 3.1 Cationes intercambiables (bases). Metales alcalinos y alcalinotrreos adsorbidos sobre el coloide del suelo (arcillas y humus), que pueden ser cambiados entre s o con otro catin de la solucin del suelo. Las bases intercambiables ms importantes son los cationes calcio, magnesio, sodio y potasio.

4.

PRINCIPIO Y DESCRIPCIN DEL MTODO DE EXTRACCIN

El mtodo de extraccin con acetato de amonio 1N y pH 7 permite el intercambio de las bases adsorbidas con una solucin de acetato de amonio. Las bases intercambiables se reemplazan por el in amonio para ser posteriormente cuantificadas. Esta tcnica presenta como ventaja que el catin usado en el desplazamiento permite determinar todas las bases intercambiables. Sin embargo, este mtodo no es recomendado para uso en suelos calcreos, dado que el reactivo disuelve una cantidad apreciable de carbonatos, con la consecuente sobreestimacin de los valores de calcio. En suelos en que se identifique un alto contenido de K y Na en forma soluble en agua es necesario descontar esta cantidad para obtener el verdadero valor del sodio y potasio de cambio. El valor de estos cationes, en la forma soluble en agua, se obtiene determinndolos en el extracto de saturacin. Adicionalmente, la interpretacin de los resultados de las bases de intercambio en suelos que contienen carbonatos libres, yeso y suelos salinos debe realizarse con gran cuidado para evitar reportar valores sobreestimados, como consecuencia de la solubilizacin generada por los extractantes empleados.

5. 5.1 5.1.1

METODO PARA LA DETERMINACIN DE LAS BASES INTERCAMBIABLES REACTIVOS Generalidades

Todos los reactivos deben ser grado reactivo analtico. Todos los reactivos empleados deben ser grado reactivo analtico y el agua debe ser desionizada o destilada con un pH mayor a 5,6 y una conductividad elctrica menor a 0,2 mS/m (2 S/cm) a 25C. (Esta agua corresponde a Clase II de acuerdo con la NTC 5395). 5.1.2 Extraccin

Para la extraccin de las bases intercambiables se emplea el siguiente reactivo: Acetato de amonio (CH3COONH4) 1 N y neutro: Se disuelven en agua 77 g de acetato de amonio, y antes de llevarlo a volumen de un litro se ajusta el pH a 7,0 mediante hidrxido de amonio NH4OH 0,01 N, cido actico (CH3COOH) 0,01N segn sea el caso.

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5.1.3 Cuantificacin

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Para la cuantificacin de las bases intercambiables mediante espectrofotometra de absorcin atmica se emplean los siguientes reactivos: Solucin de lantano en la concentracin acorde con el equipo a emplear. Para la preparacin de la solucin se puede partir de tricloruro de lantano o trixido de lantano. El lantano acta como un inhibidor de interferentes qumicos como slice, aluminio, sulfatos y fosfatos, los cuales disminuyen la sensibilidad de absorcin del calcio y el magnesio. Soluciones patrn de los cationes por analizar preparadas con el extractante empleado y en las concentraciones requeridas. Es aconsejable preparar soluciones mixtas de patrones. Cuando la determinacin de sodio y potasio se realiza por emisin atmica de llama se deben emplear soluciones patrn de los cationes por analizar preparadas con el extractante empleado, y en las concentraciones requeridas. Es aconsejable preparar soluciones mixtas de patrones. EQUIPOS Y MATERIALES Agitador mecnico o manual Frascos o erlenmeyers Erlenmeyers con tubuladura lateral (si se hace filtracin al vaco) Embudos Buchner (si se hace filtracin al vaco) Balones aforados Papel filtro cualitativo Equipo para cuantificacin (espectrofotmetro de absorcin atmica o emisin) PREPARACIN Y PRESERVACIN DE MUESTRAS

5.2 5.3

Se deben emplear muestras de suelo secadas a una temperatura no mayor de 40 C que pasen a travs de un tamiz de 2 mm de abertura. Pueden emplearse muestras tratadas de acuerdo con lo establecido en la norma NTC-ISO 11464. 5.4 5.4.1 PROCEDIMIENTO Extraccin

Se pesa una cantidad de suelo en un recipiente de aproximadamente 200 mL, se agrega CH3COONH4 1N a pH 7 de manera que se obtenga una relacin suelo solucin extractora de 1:20 en relacin peso: volumen, se deja en reposo en contacto con la solucin extractante entre 12 h y 16 h.
NOTA Los laboratorios pueden reemplazar el tiempo de reposo con agitacin mecnica, en tiempos y velocidades diferentes que permitan alcanzar el equilibrio de intercambio catinico.

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A continuacin se filtra la suspensin por gravedad o al vaco. Se debe correr simultneamente un blanco de proceso. 5.4.2 Cuantificacin por absorcin atmica o emisin

La cuantificacin se realiza partiendo del extracto obtenido o diluido que permita resultados dentro del rango lineal. Si se realizan diluciones, estas deben llevarse a volumen con el extractante empleado. La cuantificacin de las bases de intercambio se debe realizar de acuerdo con las instrucciones del manual del equipo y bajo las condiciones instrumentales y de control requeridas. 5.4.3 Determinacin de la humedad a 105 C en base seca (Pw)

Se pesan 10 g de suelo en una cpsula metlica con tapa de ajuste hermtico y se deja en la estufa a 105 C por 24 h. Se enfra en un desecador y se pesa de nuevo. La humedad se calcula sobre la base de suelo seco y se representa por Pw.. La humedad a 105 C en base seca (Pw) se calcula como:
pw = en donde Pw = humedad de la muestra a 105 C, expresada en base seca ( peso muestra humeda peso muestra sec a) x 100 peso muestra sec a

5.4.4

Determinacin de las bases intercambiables

Las bases de intercambio en base seca expresadas en cmol (+)/ kg (1 cmol (+)/ kg es igual a 1 meq / 100 g), se calculan individualmente de acuerdo con la siguiente ecuacin:
Base intercambi able = L equ x V f x ( 100 + Pw ) x Fd Pm x 1 000 x G

en donde Lequ Vf Pw Fd Pm G = = = = = = lectura del equipo empleado para la cuantificacin en mg/L. volumen final del extractante en mL. humedad de la muestra a 105 C, expresada en base seca. factor de dilucin (si no se realizan diluciones, el factor es igual a 1). peso en gramos de la muestra. factor aplicable por tipo de base intercambiable: Calcio Magnesio Sodio Potasio = = = = 20,00 12,16 23,00 39,00

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6. INFORME DE LOS ENSAYOS

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El informe del ensayo debe incluir, al menos, la siguiente informacin: mtodo empleado para extraccin y cuantificacin. identificacin de la muestra. valor cuantificado de la base intercambiable, de acuerdo como se especifica en el numeral 5.4.4. cualquier desviacin del mtodo de ensayo descrito en esta norma.

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ANEXO A (Informativo)

METODOS ALTERNATIVOS PARA LA DETERMINACIN DE BASES INTERCAMBIABLES

Como se mencion en el objeto de sta norma existen otros mtodos que tambin pueden emplearse para determinar las bases intercambiables. Se recomienda que antes de usar estos mtodos, se realice su validacin frente al mtodo descrito en esta norma, empleando metodologas tales como: Calibracin utilizando patrones de referencia. Comparaciones interlaboratorios. Evaluacin de la incertidumbre de resultados basados en el conocimiento cientfico de los principios tericos de un mtodo, etc.

Para la seleccin de mtodos de ensayo, se recomienda consultar la GTC 95 para el desarrollo y aplicacin de mtodos de ensayo. Algunos mtodos alternativos para extraccin y cuantificacin de las bases intercambiables, se presentan en la siguiente tabla:
Tabla 1. Mtodos alternativos para la determinacin de bases intercambiables Mtodo Recomendaciones para su uso Este mtodo no es adecuado para Las bases intercambiables calcio, determinar sodio. Extraccin con acetato magnesio y potasio se reemplazan de sodio 1 N y pH 8,2 por el in sodio y quedan Se recomienda para todo tipo de disponibles para su cuantificacin. suelos especialmente suelos calcreos. Esta tcnica permite el intercambio de las bases adsorbidas con un Se recomienda para todo tipo de Mehlich 3 extractante universal desarrollado suelos por Adolf Mehlich. Esta tcnica permite el intercambio Este mtodo no es adecuado para de las bases adsorbidas con un determinar sodio. extractante universal preparado a partir de cloruro de sodio y cido Caldern - Pavlova ctrico. No requiere pre-tratamiento de la muestra. La cuantificacin de las bases de intercambio se debe realizar de acuerdo con las instrucciones del manual del equipo y bajo las condiciones instrumentales y de control requeridas Se recomienda para todo tipo de suelos. Este mtodo es adecuado para determinar calcio y magnesio Este mtodo es adecuado para determinar calcio, magnesio y potasio. Descripcin

Extraccin

complexometra Cuantificacin reflectometra

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ANEXO B (Informativo) BIBLIOGRAFA

INSTITUTO GEOGRFICO AGUSTN CODAZZI. Mtodos analticos del laboratorio de suelos. IGAC, 2006. MALAGN, Dimas; PULIDO, Carlos; y otros. Suelos de Colombia. Origen, evolucin y clasificacin. Instituto Geogrfico Agustn Codazzi. Bogot, 1995. ROJAS, Leyla; GONZLEZ Gloria; y otros. El anlisis de suelos, plantas y aguas para riego. ICA. Bogot, Octubre de 1989. Documento: Variaciones analticas en las mediciones de potasio, calcio, magnesio y sodio intercambiables en suelos introducidas por la metodologa de anlisis. Estudio realizado por AGRILAB LABORATORIOS. Responsable Dra. Myriam Bendeck.