LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

ANALISIS SENYAWA XANTHIN (IDENTIFIKASI DAN PENENTUAN KADAR)

OLEH : PARYANY PANGERAN H51103064 KELOMPOK VII ASISTEN PEMBIMBING : RUDY TANUMIHARJA & JEMMI YAPITER YAP

MAKASSAR 2005

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

IDENTIFIKASI SENYAWA XANTHIN

OLEH : PARYANY PANGERAN H51103064 KELOMPOK VII ASISTEN PEMBIMBING : RUDY TANUMIHARJA

MAKASSAR 2005
LABORATORIUM KIMIA FARMASI JURUSAN FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS

PENENTUAN KADAR SENYAWA XANTHIN

OLEH : PARYANY PANGERAN H51103064 KELOMPOK VII ASISTEN PEMBIMBING :

JEMMI YAPITER YAP

MAKASSAR 2005
BAB I PENDAHULUAN

I.1 Maksud Percobaan Mengatahui dan memahami cara penentuan kadar senyawa xanthin dengan metode tertentu I.2 Tujuan Percobaan Menentukan kadar teofilin dalam sediaan TEOBRON dengan metode argentometri. I.3 Prinsip Percobaan

BAB II TIN AUAN PU!TA"A

II.1 Teori U#u# e!arah dan kimia. "eri#at xantin terdiri dari kafein$ teofilin dan te%romin ialah alkaloid yang terdapat dalam tum%uhan. e!ak dahulu ekstrak

tum%uh&tum%uhan ini digunakan se%agai minuman. 'afein terdapat dalam kopi yang didapat dai %i!i Coffe Arabica. The dari daun The sinensis$ mengandung kafein dan teofilin. (ocoa yang didapat dari %i!i Theobroma cacao mengandung kafein dan teo%romin. )enelitian mem%uktikan %ahwa kafein %eefek stimulasi. *nilah daya tarik minuman yang mengndung kafein. 'emudian ternyata %elum ada senyawa sintetik yang mempunyai keunggulan terapi seperti senyawa alam. 'etiganya merupakan deri#ate xantin yang mengandung gugus metal. +antin sendiri adalah dioksi purin yang mempunnyai struktur mirip dengan asam urat. 'afein ialah ,$-$.&trimetilxntin/ teofilin ialah ,$-&dimetilxantin/ dan teo%romin ialah -$.&dimetilxantin.

Teofilin$ kafein dan teo%romin mempunyai efek farmakologi yang sama yang %ermanfaat secara klinin. O%at&o%at ini menye%a%kan relaksasi otot polos. Terutama otot polos %ronkus$ merangsang )$ otot !antung$ dan meningkatkan

diuresis. Teo%romin tidak %ermanfaat secara klinin karenaefek farmakologinya rendah 0,1223&22.4 'ofein %erkhasiat menstimulasi )$ dengan efek menghilangkan rasa

letih$ lapar dan mengantuk$ !uga daya konsentrasi dan kecepatan reaksi dipertinggi$ prestasi otak dan suasana !iwa diper%aiki. 'er!anya terhadap kulit otak le%ih ringan dan singkat daripada amfetamin. 'ofein !uga %erefefk inotrop positif terhadap !antung 0memperkuat daya kontraksi4$ #asodilatasi perifer$ dan diuretik. 'ofein %ersifat mengham%at en5im fosfodiesterase. )enggunaanya se%agai 5at penyegar yang %ila digunakan terlampau %anyak 0la%ih dari 26 cangkir sehari4 dapat %eker!a adiktif. Minum kopi le%ih dari 7&8 cangkir sehari meningkatkan kadar homosistein dalam darah dan dengan demikian !uga resiko untuk penyakit !antung dan pem%uluh. Bila dihentikan sekaligus dapat mengaki%atkan sakit kepala se%agai ge!ala penarikan. 9at ini sering dikom%inasi dengan parasetamol atau asetosal guna memperkuat efek analgetisnya$ !uga untuk ergotamin guna memperlancar a%sor%sinya 021-8,4. Teofilin dan teo%romin merupakan asam lemah dengan pka :$3 dan ;$;. 'ofein tidak %ersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepas$ sehingga kofein merupakan %asa yang sangat lemahh dan garamnya

mudah terurai oleh air$ karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau %asa dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai oleh %asa kuat$ maka larutan dalam %asa harus segera disari 0-1,;4. )enentuan kadar untuk senyawa xanthin dapat dilakukan dengan

metode argentometri 0untuk teofilin dan teo%romin4$ iodometri 0untuk kofein4$ titrasi %e%as air dan spektrofotometri 0-1264. Reaksi #olumetri didasarkan pada pengukuran #lume se!umlah larutan pereaksi yang diperlukan untuk %ereaksi dengan senyawa yang hendak ditentukan. <arutan pereaksi yang digunakan untuk memenuhi suatu penentuan #olumetric ada empat persyaratan yang harus dipenuhi 071,784 ,. Reaksi antara larutan %aku dan 5at yang hendak ditentukan harus %er!alan secara kuantitatif dan stoikiometrik. 2. Reaksi harus %er!alan cepat yaitu secara praktis hanya seke!ap. -. 'onsentrasi senyawa dalam larutan %aku harus %etul&%etul diketahui atau harus dapat ditentukan dengan perco%aan %langko. 7. Titik akhir penentuan #olumetric harus dapat ditentukan dengan indicator #isual atau secara elektrometrik. Titrasi pengendapan termasuk golongan prosedur kom%inasi ion. Titrasi ini didasarkan atas ter!adinya pengendapan kuantitatif$ yang dilakukan dengan penam%ahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada laruta senyawa yang hendak ditentukan. Titik akhir titrasi tercapai %ila semua %agian titran

sudah mem%entuk endapan.

eperti pada titrasi protolisis dalam hal ini !uga

diperlukan agar titik ekui#alen !atuh %ersama&sama titik akhir titrasi 07127:4. Titrasi argentometri ialah titrasi dengan menggunakan perak nitrat se%agai titran dimana akan ter%entuk garam perak yang sukar larut 0 81:,4 Banyak metode dipergunakan dalam penetapan titik akhir titrasi dalam reaksi pengendapan$ yang paling penting adalah 081:-41 a. )em%entukan suatu endapan %erwarna %. )em%entukan suatu senyawa %erwarna yang dapat larut c. )engguanaan indikator adsor%si

II.2 Uraian Ba$an ,. =>uades 031;34 Nama resmi Nama lain RM ? BM 'egunaan 1 1 1 1 =>ua destillata =ir suling @2O ? ,:$62 e%agai pelarut

2. =monia encer 031:34 Nama resmi Nama lain RM ? BM )emerian 'egunaan 1 =mmonia 1 =monia 1 N@7O@ ? -8$68 1 (airan !ernih/ tidak %erwarna/ %au khas/ menusuk kuat 1 )em%eri suasana %asa

-. )erak nitrat 031;.4 Nama resmi Nama lain RM ? BM )emerian 1 =rgentii nitras 1 )erak nitrat 1 =gNO- ? ,3;$:. 1 @a%lur transparan atau ser%uk ha%lur %erwarna putih/ tidak %er%au$ men!adi gelap !ika kena cahaya. 'egunaan 1 e%agai titran

7. =sam nitrat 0313864 Nama resmi Nama lain 1 =cidum nitricum 1 =sam nitrat

RM ? BM )emerian 'egunaan

1 @NO- ? 3, 1 (airan %erasap$ !ernih$ tidak %erwarna. 1 )em%eri suasana asam

8. Besi ammonium sulfat 03138;4 Nama RM )emerian 1 Besi 0***4 ammonium sulfat 1 Ae0N@740 O742.,2@2O 1 @a%lur %erwarna lem%ayung pucat atau ser%uk ha%lur praktis tidak %erwarna 'elarutan 'egunaan 1 <arut dalam air 1 *ndikator

3. =monium tiosianat 0N@7 (N4 Nama RM )emerian 'elarutan 1 =monium tiosianat 1 N@7 (N 1 @a%lur tidak %erwarna 1 angat mudah larut dalam air/ mudah larut dalam etanol 0;8B4 ) 'egunaan 1 e%agai titran

.. Theofilin 03 1 8;.4 Nama RM ? BM )emerian 1 Theophillinum 1 (.@:N7.@2O ? ,;:$,: 1 er%uk ha%lur$ putih$ tidak %er%au$ pahit$ mantap di udara.

'elarutan

1 <arut dalam C ,:6 %agian air$ le%ih mudah larut dalam air panas$ larut dalam C ,26 %agian etanol 0;8B4 )$ mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan ammonia encer.

'egunaan

e%agai sampel.

II.3 Prosedur Percobaan %3&21' "itim%ang saksama 286 mg contoh$ tam%ahkan 86 ml air dan : ml ammonia encer. @angatkan perlahan&lahan diatas penangas air sehingga larut sempurna. Tam%ahkan 28 ml perak nitrat 6$, N$ campur dan lan!utkan pemanasan di atas penangas air selama ,8 menit. "inginkan dan saring cuci tiga kali dengan ,6 ml air. 'umpulkan semua filtrate dan asamkan dengan asam nitrat pekat. Tam%ahkan - ml %esi 0***4 ammonium sulfat :B$ titrasi kela%ihan perak nitrat dengan ammonium tiosianat 6$, N. Tiap ml perak nitrat 6$, N setara dengan ,:$2 mg teofilin.

BAB III MET(DE "E) A

III.1. A*a+ ,. Buret 86 ml 2. (orong -. Delas ukur 86 ml 7. <a%u Erlenmeyer 8. Neraca analitik 3. )enangas air .. )ipet tetes :. )ipet #olume ;. tatif dan klem

III.2. Ba$an ,. =monia encer 2. =luminium foil -. =monium tiosianat 6$6;:. N 7. =>uades 8. =sam nitrat pekat 3. *ndikator %esi 0***4 ammonium sulfat .. 'ertas saring :. )erak nitrat

;.

TEOBRON elixir

III.3. ,ara "erja ,. "isiapkan alat dan %ahan 2. "ipipet ,6 ml contoh TEOBRON elixir. -. (ontoh dimasukkan dalam la%u Erlenmeyer dan ditam%ahkan dengan a>uades se%anyak 26 ml. 7. <arutan ditam%ahkan 2 ml ammonia encer dan perak nitrat se%anyak ,6 ml. 8. "ipanaskan selama ,8 menit hingga ter%entuk endapan putih keruh 3. "idinginkan kemudian disaring melelui kertas saring yang telah di%asahi dengan air terle%ih dahulu .. "icuci se%anyak kali dengan a>uades masing&masingkemudian

ditam%ahkan %e%erapa tetes asam sulfat 6$, N$ ditam%ahkan perak nitrat 26 ml kemudian la%u ditutup dengan aluminium foil dan didiamkan di tempat gelap selama kurang le%ih ,8 menit. :. Endapan yang ter%entuk disaring dengan kertas saring melalui corong. ;. Ailtrat ditam%ahkan asam nitrat %erle%ih ,6. <arutan dititrasi dengan larutan %aku ammonium tiosianat 6$6;:. N dengan indicator %esi 0***4 ammonium sulfat

BAB IHA!IL PEN.AMATAN

I-.1. Da+a Pen/a#a+an No. ,. 2. ampel TEOBRON * TEOBRON ** Bo%ot sample :3$3 mg :3$3 mg Eolume titran 3 ml 8$- ml )engamatan Bening Bening merah merah

I-.2 )eaksi

O (@-&N O N (@N N@

C =gNO-

(@-&N O N (@N

N&=g

C @NO-

=gNO- C N@7 (N 3 (N
&

=g (N C N@7NOAe0(N 43 -&

C Ae-C

I-.3 Per$i+un/an

BAB PEMBAHA!AN

BAB -I PENUTUP

-I.1 "esi#pu*an )ersen 0B4 kadar teofilin dalam contoh TEOBRON se%esar ,22$,;8B -I.2 !aran 0

DA1TA) PU!TA"A

,. 2. -.

Daniswarna$ . D.$ 0,;;84$ FAarmakologi dan TerapiG$ Edisi 7$ Aak. H*$ Iakarta. T!ay$ Tan @oan.$ 026624$ FO%at&O%at )enting$ Edisi kelima$ )T. Elex Media 'omputindo$ Iakarta. Ieanny$ Junas$ 026684$ )enuntun )raktikum 'imia Aarmasi =nalisisG$ <a%oratorium 'imia Aarmasi$ Iurusan Aarmasi$ Aak. M*)=$ Hni#ersitas @asanuddin$ Makassar. Roth$ @ermann$ 0,;::4$ F=nalisis AarmasiG$ Dad!ah Mada Hni#ersity )ress$ Kogyakarta. Junas$ Keanny$ F=nalisa 'imia Aarmasi 'wantitatifG$ <em%aga )ener%itan Hni#ersitas @asanuddin$ Makassar. "it!en )OM$ 0,;.;4$ FAarmakope *ndonesiaG$ Edisi ***$ "epkes R*$ Iakarta. Dennaro$ =.R.$ 0,;;64$ FRemingtonLs )harmaceutical Mack )u%lishing (ompany$ )ennsyl#ania. cienceG$ ,:th edition$

7. 8. 3. ..