EQUIPO SOXHLET.

El extractor Soxhlet es un material de vidrio que se utiliza para la extraccin de compuestos contenidos en un slido, a travs de un solvente afn. Tpicamente, para una extraccin Soxhlet se requiere solamente donde el compuesto deseado tiene solamente una solubilidad limitada en un solvente. El mtodo es aplicable en muestras de alimentos en general, ya que la tcnica se basa en la extraccin de grasas de una muestra. El aparato de Soxhlet fue creado por el qumico alemn Franz Von Soxhlet en 1879. FUNDAMENTO. El mtodo se basa en la extraccin de grasa de la muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet. NOTA: la duracin del tiempo de extraccin depende del tipo de muestra que se analice, pero la mayora requieren has de 4 horas. CUALIDADES DEL EQUIPO SOXHLET: El Soxhlet ofrece argumentos convincentes para un trabajo econmico, verstil, preciso y seguro en el laboratorio moderno. Diseo compacto. Funcionamiento automtico. Recuperacin de disolventes. Control del agua de refrigeracin. Hasta 6 determinaciones simultneas. Posible combinacin con refrigerantes de circulacin. Brinda un ahorro de tiempo con resultados exactos.

CAMPO DE APLICACIN: El mtodo es aplicable en muestras de alimentos en general y en alimentos que no han sido sometidos a tratamiento trmico, ya que por medio de esta tcnica se puede determinar la concentracin de la materia grasa cruda o extracto etreo libre. De acuerdo con esto, se puede deducir que ste equipo de ensamblaje es utilizado por las industrias alimenticias para controlar el nivel de calidad de sus productos y garantizar una buena calidad de salud a las personas que lo ingieren. PARTES PRINCIPALES:

1. 2. 3.

Buzo/ Agitador/ Granallas/ Esferas. Baln. Brazo para ascenso del vapor.

4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.

Cartucho de extraccin o Soxhlet. Muestra (residuo). Entrada del sifn. Descarga del sifn. Adaptador. Refrigerante para reflujo. Entrada de agua de refrigeracin. Salida de agua de refrigeracin.

PASOS PARA EL PROCESO DE EXTRACCIN: Triturar la muestra slida o dejar en partculas ms pequeas. Quitar el agua que contiene la muestra por evaporacin. Pesar la muestra seca; envolver en papel filtro la muestra total y volver a pesar. Registrar los pesos obtenidos. Pesar el matraz baln. No tocar con las manos libres. Agregar al matraz baln la solucin, puede ser un componente orgnico, alcohol, ter o hexano. Ensamblar las partes del equipo Soxhlet (el matraz baln, el extractor Soxhlet, el adaptador y el refrigerante; el equipo se ensambla en ste orden). La muestra se pone envuelta con el papel poroso en la cmara interior del extractor. Algunos ponen algodn debajo. Calentar el matraz en una manta calefactora. El proceso es cclico, por lo que se dejara calentado de 3 a 4 horas para extraer todos los lpidos de la muestra. Al final, se observar la solucin con ciertas cantidades de lpidos. Evaporar la solucin. Pesar matraz ms grasas de muestra, y obtener clculos.

RECOMENDACIONES PARA EL PROCESO DE EXTRACCIN: Para poder efectuar el proceso de extraccin por medio de la utilizacin del equipo Soxhlet, es recomendable que el operador ponga poca cera en cada parte de ensamble que tienen los materiales de vidrio (en el matraz baln, en el extractor Soxhlet y en el refrigerante), para evitar una fuga en el momento de obtener el vapor. Tambin es recomendable que el operador siempre haga uso de guantes de ltex, para no afectar la muestra ni el material. Hay que tener cuidado de que el agua que circula por el refrigerante debe de estar fra, para que de esa manera se pueda llevar acabo la condensacin de los vapores de forma correcta. Observar que los vapores obtenidos por el calentamiento de la disolucin no salgan por el refrigerante, ya que podra causar un accidente en el rea de trabajo. Obtener de manera exacta los pesos requeridos. ETAPAS DE LA EXTRACCIN: La extraccin Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

1) 2) 3) 4) 5)

Colocacin del solvente en un baln. Ebullicin del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. El condensado cae a un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en el interior. Ascenso al nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta que se produce el descenso que vuelve al solvente con el material extrado al baln. Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesarias para que la muestra quede agotada.

TIPOS DE EXTRACCIN: Extraccin slido-lquido:

Obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. Extraccin lquido-lquido:

Extrae el producto de una reaccin efectuada en fase lquida para separar componentes. Extraccin gas-lquido:

Es el burbujeo por una fase lquida de un gas que se quiere lavar o purificar. VENTAJAS DEL EQUIPO SOXHLET: Se basa en la rpida difusividad de los compuestos en un fluido y al poder de solvatacin del filudo supercrtico, lo que ha hecho que la extraccin Soxhlet sea una poderosa alternativa a las extracciones con disolventes lquidos. VENTAJAS ADICIONALES. Posibilidad a trabajar a bajas temperaturas. Proteccin contra el oxgeno y minimizacin de riesgos de oxidacin de la muestra. Prevencin de la muestra de artefactos producidos por reaccin qumica. Fcil control de las condiciones de extraccin mediante cambio de presin y/o temperatura. Rapidez de extraccin. Reduccin o supresin completa de las etapas de concentracin del extracto.

Tcnica de maceracin:

Es un procedimiento para extraer los principios activos de la droga en frio, a temperatura ambiente (15 a 25 C); puede utilizarse agua, alcohol, vino o aceite. Al utilizar calor se aprovechan muchos compuestos que se pierden con el calor. La droga se debe limpiar muy bien, desmenuzar triturar, picar, trocear o machacar antes de ponerla en remojo. Se coloca la cantidad de droga indicada en un envase y se le agrega el solvente (agua hervida, vinagre, vino, alcohol etlico, u otros) en la proporcin requerida (vase figura 7). Se deja bien tapado durante periodos que ir de 24h a 2 semanas, segn sea necesario; agita peridicamente la maceracin para favorecer la extraccin de los principios activos. Transcurrido el tiempo necesario se pasa por un colador, pao o lienzo, se exprime el residuo, se filtra con papel filtro y se guarda hermticamente tapado. La maceracin en agua debe ser por tiempo corto, para evitar fermentacin o formacin de moho.

Tcnica de reflujo: El reflujo el proceso que consiste en la ebullicin de los reactivos mientras que el vapor al ser condensado retorna al matraz de destilacin como lquido. Este es usado para calentar mezclar por tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual no se puede permitir la evaporacin excesiva de los lquidos. Por lo tanto, la ventaja de esta tcnica es que puede ser dejada por un periodo largo sin necesidad de adicionar ms solvente. Esta tcnica es especialmente importante para realizar reacciones bajo condiciones controladas que requiere un tiempo substancial para ser completadas. La figura 12.3 muestra un aparato de reflujo tpico para realizar reacciones orgnicas. Incluye un bao de agua (puede ser de aceite o glicerina) opcional. En este tipo de montaje se prefiere usar una fuente de calentamiento elctrica como precaucin de seguridad cuando son usados solventes o reactivos inflamables pues pueden iniciar fuego fcilmente en el caso que se use la llama del mechero. Algunas reacciones orgnicas requieren la remocin de uno de los productos cuando este se produce con el fin de que el equilibrio se desplace hacia los productos segn el principio de de Le Chatelier. Una modificacin es el montaje de bsico reflujo, lo constituye la adicin de la trampa de Dean Stark (figura 12.4). El reflujo con trampa de Dean Stark permite la remocin de agua por decantacin mientras procede la reaccin. En el caso de una esterificacin, la mezcla de reaccin se coloca en el baln (ver figura 12.4) , se alcanza la ebullicin, vapor asciende por el brazo de la trampa, que funciona como un embudo de separacin. En este sitio, ocurre la separacin de fases, una orgnica que contiene los reactivos y productos orgnicos y la fase acuosa. La fase acuosa puede retirarse progresivamente a travs de

la llave inferior de la trampa mientras que los reactivos y productos van llenando la cmara para alcanzar el nivel del brazo lateral, desde donde, nuevamente pueden retornar al matraz de reaccin cuando la cantidad lo rebase. (6)

Tcnica de extraccin en soxhlet Soxhlet es la tcnica ms antigua para la extraccin de compuestos orgnicos en matrices solidas. Desarrollada en 1879, sigue siendo hoy en da una tcnica aceptada por la Agencia de Proteccin Medioambiental (EPA), como 3540C, usada como procedimiento de referencia con respecto al que se validan otras tcnicas ms actuales ( Fidalgo- Used N; 2007). La extraccin exhaustiva de componentes orgnicos en un sistema Soxhlet se lleva acabo usando un disolvente orgnico, el cual refluye a travs de la muestra contenida en un dedal poroso de la celulosa o vidrio, figura III.5, las ventajas ms importantes de la extraccin Soxhlet son el contacto continua de la muestra con una porcin fresca del disolvente, simplicidad, bajo coste de adquisin y la posibilidad de procesar grandes cantidades de muestra. Dentro de sus limitaciones, nos encontramos el tiempo necesario para la extraccin y los volmenes de disolvente, en general muy elevados frente a otras tcnicas, lo que implica la necesidad de concentrar los extractos organicos obtenidos(Luque de Castro MD;1993).