93/591/11. 05. 1998 S.C. - Incertrans S.A. Bucureti Metodologie de deter inare a caracteristicilor !

!itu ului odi"icat utili#at la e$ecu%ia lucr&rilor de dru uri MA'(I) 1998 Institutul de cercet&ri *n trans+orturi - Incertrans Colecti, de ela!orare -e" de+arta ent )la!oratori Cola!oratori dr. ing. Viorel PRVU chim. Cornelia ROMAN fiz. Marian DASCLU chim. Vasilica !"CA# C!S$R"N ing. Mirela $NS!SCU # C!S$R"N ing. A%relia UN&UR # C!S$R"N fiz. Cons'an'in $OMA # "NC!RP Ploie('i chim. Mel'a VO"N!A # "NC!RP Ploie('i Manager general C./'I0S ". Me'odologie )en'r% )re)ararea *i'%m%rilor modifica'e (i a em%lsiilor *i'%minoase c% moara coloidal+ "". Me'odologie )en'r% de'erminarea omogeni'+,ii *i'%m%l%i modifica' c% a-%'or%l microsco)%l%i c% l%min+ fl%orescen'+ """. Me'odologie )en'r% de'erminarea cali'a'i.+ (i can'i'a'i.+ a )olimer%l%i din *i'%m%l modifica' )rin s)ec'rofo'ome'rie de a*sor*,ie /n infraro(% "V. Me'odologie )en'r% de'erminarea re.enirii elas'ice a *i'%m%l%i modifica' V. Me'odologie )en'r% de'erminarea s'a*ili'+,ii la s'ocare a *i'%m%l%i modifica' I. M)(121314I) /)0('. /')/A'A')A BI(.M.'I31' M12I5ICA() -I A )M.3SII31' BI(.MI01AS) C. M1A'A C131I2A36 1. 4)0)'A3I(67I 1.1 1!iect ing. "oan CUNC!V

Prezen'ele ins'r%c,i%ni 'ehnice se refer+ la )re)ararea *i'%m%l%i modifica' (i a em%lsiilor *i'%minoase c% moara coloidal+. 1.8 2e"ini%ie Moara coloidal+ es'e o ins'ala,ie care se %'ilizeaz+ )en'r% di.izarea )ar'ic%lelor de ma'eriale ce se in'rod%c /n ea. 1.3 2o enii de utili#are Moara coloidal+ se %'ilizeaz+ /n domeni%l r%'ier )en'r% o*,inerea *i'%m%l%i modifica' (i a em%lsiilor *i'%minoase. i'%m%l r%'ier modifica' es'e %n )rod%s rez%l'a' /n %rma ames'ec+rii *i'%m%l%i r%'ier c% %n )olimer0 /n an%mi'e condi,ii de 'em)era'%r+ (i dozare0 in'r#o ins'ala,ie s)ecial+. !m%lsia *i'%minoas+ es'e o dis)ersie foar'e fin+ de *i'%m /n a)+ /n )rezen,a %n%i em%lga'or. Par'ic%lele de *i'%m dis)ersa'e /n a)+ a% m+rimi care .ariaz+ de la %n% la cinci microni. !m%lsia are %n as)ec' %niform (i o c%loare *r%n+. 1n f%nc,ie de na'%ra em%lga'or%l%i 2medi%l acid sa% *azic al fazei a)oase3 em%lsiile )o' fi de do%+ fel%ri4 # ca'ionice # em%lsii c% faza a)oas+ acid+. # anionice # em%lsii c% faza a)oas+ alcalin+. Me'oda de )re)arare a *i'%m%rilor (i a em%lsiilor *i'%minoase se )oa'e %'iliza /n do%+ caz%ri s)ecifice4 a. ma'erialele %'iliza'e a% carac'eris'ici c%nosc%'e (i )arame'rii 'ermici de )re)arare a ames'ec%rilor s'a*ili,i5 *. ma'erialele %'iliza'e n% a% carac'eris'ici c%nosc%'e (i )arame'rii 'ehnici de )re)arare a ames'ec%rilor .or fi s'a*ili,i )rin /ncerc+ri. 1.9. 'e"erin%e S$AS 6677#78 S$AS 99:;8#7< AAS=$O#PP> !m%lsii *i'%minoase ca'ionice c% r%)ere ra)id+0 )en'r% l%cr+rile de dr%m%ri. !m%lsii *i'%minoase anionice c% r%)ere len'+0 )en'r% hidroizola,ie. S'andard )en'r% e.al%area /n la*ora'or a *i'%m%rilor modifica'e. odi"icate

8. /'I0CI/I.3 M)(12)I 8.1. /re+ararea !itu urilor Pre)ararea *i'%m%rilor modifica'e se face )rin ames'ecarea (i recirc%larea *i'%m%l%i (i )olimer%l%i. Recirc%larea se efec'%eaz+ )e %rm+'or%l 'rase% 2fig. l34 # rezer.or de mala?are *i'%m#)olimer5 # linie 2'rase%l *i'%m%l%i )rin cond%c'e35 # moara coloidal+5 # linie5 # rezer.or de mala?are *i'%m @ )olimer5 # rezer.or de colec'are *i'%m modifica'. R!A!RVOR D! MALABAR! MOAR COLO"DAL

"$UM @POL"M!R

R!A!RVOR D! COL!C$AR! "$UM MOD"C"CA$ 5ig. 1. (raseul de +re+arare a !itu ului 8.8. /re+ararea e ulsiilor !itu inoase Pre)ararea em%lsiilor *i'%minoase se face )rin ames'ecarea fazelor dis)ersa'+ 2*i'%m3 (i dis)ersan'+ 2sol%,ie de a)+ (i em%lsifian'3 )e %rm+'or%l 'rase% 2fig. 834 # rezer.oare *i'%m (i sol%,ie de a)+ c% em%lsifian'5 # linii5 # moara coloidal+5 # rezer.or de colec'are em%lsie *i'%minoas+. R!A!RVOR "$UM MOARA COLO"DAL R!A!RVOR D! COL!C$AR! !MULS"! "$UM"NOAS !chi)amen'%l 're*%ie s+ realizeze dis)ersie de fine,e (i s'a*ili'a'e cores)%nz+'oare. 3. A/A'A(.'6 # Moara coloidal+5 # mi?er5 # *alan,a de 9> Fg c% )recizie de G 9g5 # *alan,a de 9 Fg c% )recizie de G H09g . 3.1. 2escrierea a+araturii 3.1.1. Moara coloidal& Moara coloidal+0 des'ina'+ )re)ar+rii *i'%m%l%i modifica' (i em%lsiilor *i'%minoase es'e )rezen'a'+ /n fig. :. $oa'e com)onen'ele aces'ei ins'ala,ii s%n' asam*la'e )e o mas+ me'alic+ mo*il+ )re.+z%'+ c% sis'em de *locare. Alimen'area a)ara'%l%i se face )rin'r#%n 'ransforma'or de c%ren' de la 88HI:6HV la 99HI88H V. R!A!RVOR SOLUE"! D! AP CU !MULS"C"AN$ odi"icat Aces' cicl% se realizeaz+ )Dn+ la o*,inerea )arame'rilor 'ehnici dori,i )en'r% ames'ec.

Com)onen'ele ins'ala,iei s%n'4 9 (i 8 # Rezer.oare )en'r% *i'%m de cD'e 9> Fg fiecare )re.+z%'e c% /nc+lzire (i c% manome'r% de 'em)era'%r+ c% domeni%l de m+s%rare c%)rins /n're 8HJC#8KHJC 2>HJC # >HHJC3 )en'r% ci'irea 'em)era'%rii din in'erior%l incin'ei (i c% %n ca)ac )en'r% )re.enirea acciden'elor )rin de.ersarea *i'%m%l%i /nc+lzi'5 : # cond%c'e )en'r% 'rans)or'%l *i'%m%l%i0 /nc+lzi'e )rin'r#o rezis'en,+ /ncor)ora'+ /n'r#o *and+ de ca%ci%c (i /n.eli'e /n folie de al%mini% )en'r% men,inerea 'em)era'%rii5 ; # moara coloidal+5 > # manome'r% de )resi%ne H#K<HFPa 2H#9HH )si35 K # manome'r% de 'em)era'%r+ #96#98HJC 2 H#8>HJC35 7 # manome'r% de 'em)era'%r+ 9H#8KHJC 2>H#>HHJC35 6 # manome'r% de 'em)era'%r+ 9H#8KHJC 2>H#>HHJC35 < # manome'r% de )resi%ne H#99H;FPa 2H#9KH)si35 9H # manome'r% de )resi%ne H#K<HFPa 2H#9HH)si35 99 # manome'r% de )resi%ne H#K<HFPa 2H#9HH)si35 98 # manome'r% de 'em)era'%r+ 9H#9>HJC 2>H#:HHJC35 9: # de*i'me'r% c% senzor0 care 'ransmi'e informa,ia la )ano%l de comand+4 9; # am)erme'r% care m+soar+ in'ensi'a'ea c%ren'%l%i din ins'ala,ie 2c%ren'%l n% 're*%ie s+ de)+(easc+ 99A35 9> # afi(a-%l elec'ronic al de*i'me'r%l%i de *i'%m5 9K # afi(a-%l elec'ronic al de*i'me'r%l%i de sol%,ie5 97 # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' )en'r% moara coloidal+5 96 # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' )en'r% )om)a de *i'%m5 9< # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' )en'r% )om)a de sol%,ie5 8H # /n'rer%)+'or alimen'are elec'ric+ a ins'ala,iei5 89 # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' c% con'roler )en'r% /nc+lzirea )rim%l%i rezer.or de *i'%m5 5ig. 3 M1A'A C131I2A36 5ig. 9 MI:)' 88 # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' c% con'roler )en'r% /nc+lzirea cel%i de#al doilea rezer.or de *i'%m5 8: # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' c% con'roler )en'r% /nc+lzirea con'ainer%l%i c% sol%,ie5 8; # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' )en'r% /nc+lzirea morii5 8> # /n'rer%)+'or )orni'Io)ri' )en'r% /nc+lzirea cond%c'elor )rin care circ%l+ *i'%m%l5 8K # rezer.or )en'r% sol%,ia folosi'+ la )re)ararea em%lsiei. 3.1.8. Mi$er Mi?er%l c% con'roler 2fig. ;3 are rol%l de a ames'eca *i'%m%l c% )olimer%l /n cadr%l rezer.or%l 9 2fig.:30 (i se com)%ne din4 9 # mo'or c% .i'eza regla*il+ /n're 8:#KHHH ro'Imin5 8 # con'roler5

: # )ale'+ agi'a'oare5 ; # sis'em de )rindere a mi?er%l%i )e marginea s%)erioar+ a rezer.or%l%i de *i'%m. 3.8. Caracteristici te;nice Moara coloidal+4 # .i'eza de ro'a,ie 86:H ro'Imin5 # dis'an,a din're c%,i'e regla*il+ /n f%nc,ie de dimensi%nea )ar'ic%lei5 # )resi%nea ma?im+ a *i'%m%l%i )e linie 9:6FPa. 9. MA()'IA3) # .ase emaila'e de 9>#8H Fg5 # s)a'%le (i *aghe'+ de s'icl+5 # 'ermome'r% c% domeni%l de la H#8HHJC G 9JC. a. )en'r% *i'%m modifica'4 # *i'%m%ri )en'r% dr%m%ri 'i) DKHI6H0 D 6HI9HH. D 9HHI98H4 # %lei de mo'or )en'r% c%r+,area ins'ala,iei. *. )en'r% em%lsie *i'%minoas+4 # *i'%m%ri )en'r% dr%m%ri 'i) D 6HI9HH0 D 9HHI98H0 D 96HI8HH4 # em%lga'or s)ecific )en'r% em%lsii anionice sa% ca'ionice5 # a)+ deioniza'+5 # acid clorhidric 'ehnic conform S$AS ::<#KK. 5. M12.3 2) 3.C'. 5.1. Modul de lucru la +re+ararea !itu ului odi"icat cu +oli er Pen'r% o*,inerea *i'%m%l%i modifica' se in'rod%ce *i'%m%l c% )olimer s%* )resi%ne /n moar+ (i d%)+ %n n%m+r de recirc%l+ri se realizeaz+ ames'ec%l omogen /n an%mi'e condi,ii de dozare0 'em)era'%r+ (i n%m+r de recirc%l+ri. 1nain'e de /nce)erea )ro)ri%#zis+ a )re)ar+rii 're*%ie efec'%a'e %rm+'oarele o)era,ii4 * se .erific+ )ozi,ia /nchis a '%'%ror ro*ine'elor 2ro*ine'ele c% o cale s%n' /nchise )er)endic%lar )e cond%c'a )e care s%n' mon'a'e3 /nain'e ca /n'rer%)+'or%l ins'ala,iei s+ fie conec'a' 2fig.: # )oz.8H35 L se .erific+ dac+ 'oa'e ro*ine'ele de )resi%ne s%n' /nchise5 L se .erific+ dac+ 'oa'e con'ainerele s%n' c%ra'e5 L se conec'eaz+ ins'ala,ia la re,ea%a elec'ric+ (i se ac'i.eaz+ /n'rer%)+'or%l ins'ala,iei 2fig. :# )oz. 8H3 /n )ozi,ia )orni'. Pre)ararea *i'%m%l%i modifica' se )oa'e face /n %rm+'oarele .arian'e4 # ma'eriale c% carac'eris'ici nec%nosc%'e # ma'eriale c% carac'eris'ici c%nosc%'e 5.1.1. Materiale <!itu i +oli er= cu caracteristici necunoscute Pre)ararea *i'%m%l%i modifica' /n aces' caz se face )rin /ncerc+ri /n f%nc,ie de carac'eris'icile ce se cer )rod%s%l%i fini' 2*i'%m modifica'3 as'fel4

Se s'a*ilesc4 a. Doza-%l de )olimer /n *i'%m5 Pen'r% )rocen'%l s'a*ili' se calc%leaz+ can'i'a'ea de )olimer )en'r% can'i'a'ea de *i'%m 2ma?. 9> Fg3 care se .a %'iliza. *. Dis'an,a /n're disc%rile morii5 c. $em)era'%ra de l%cr%5 d. Presi%nea (i fl%?%l necesare. $o,i )arame'rii de l%cr% se regleaz+ la .alorile s'a*ili'e. $oa'e circ%i'ele de /nc+lzire a ins'ala,iei s%n' )re.+z%'e c% 'ermoc%)le )en'r% a e.i'a s%)ra/nc+lzirea. "ns'ala,ia se )%ne /n f%nc,i%ne la )arame'rii s'a*ili,i (i se las+ a)ro?ima'i. o or+ )en'r% %niformizarea 'em)era'%rii0 'im) /n care se )reg+'esc *i'%m%l (i )olimer%l. Pre)ararea (ar-ei de *i'%m modifica' se face as'fel4 L se in'rod%ce *i'%m%l )re/nc+lzi' 29;HJC3 /n rezer.or%l 95 L se ac'i.eaz+ /nc+lzirea rezer.or%l%i la 'em)era'%ra de l%cr% s'a*ili'+5 L se a('ea)'+ %niformizarea 'em)era'%rii5 L se ac'i.eaz+ )ornirea )om)ei de *i'%m (i con'rol%l de*i'%l%i din rezer.or )rin manome'r%l de )resi%ne5 L se a('ea)'+ %n 'im) )en'r% %niformizarea de*i'%l%i5 L se con'roleaz+ f%nc,ionarea morii coloidale f+r+ *i'%m0 se asig%r+ deschiderea ro*ine'%l%i de recirc%lare a *i'%m%l%i c% )olimer (i se asig%r+ /nchiderea ro*ine'%l%i )en'r% em%lsie5 * se mon'eaz+ mi?er%l man%al )e marginea con'ainer%l%i de *i'%m5 L se regleaz+ .i'eza mi?er%l%i5 L se )resar+ )olimer /n rezer.or%l 9 )en'r% mi?are5 L se )ozi,ioneaz+ ro*ine'ele c% 'rei c+i as'fel /ncD' s+ se realizeze circ%i'%l4 rezer.orMlinieMmoar+ coloidal+Mlinie#rezer.or5 * se .erific+ /n )ermanen,+ am)era-%l 2dac+ aces'a de)+(e('e 99 A se o)re('e f%nc,ionarea morii din /n'rer%)+'or%l 97 fig. : 3. 5 i'%m%l modifica' se colec'eaz+ /n'r#%n .as s)ecial. 1n 'im)%l )re)ar+rii *i'%m%l%i modifica'0 la o -%m+'a'e de or+ de recirc%lare (i din -%m+'a'e /n -%m+'a'e de or+ se ia% )ro*e de .erificare a cali'+,ii ma'erial%l%i o*,in%' )e aces'e )ro*e (i se efec'%eaz+ analize conform )%nc'%l%i >.9.:. Dac+ se o*,in carac'eris'icile dori'e se no'eaz+ )arame'rii (i se o)re('e )re)ararea. 5.1.8. Ma'eriale c% carac'eris'ici c%nosc%'e 1n caz%l /n care )en'r% %n ames'ec de *i'%m#)olimer s#a mai efec'%a' )re)ararea aces'%ia /n la*ora'or sa% )arame'rii de )re)arare s%n' c%nosc%,i0 n% se mai .erific+ realizarea ames'ec%l%i )e )arc%rs0 ci se l%creaz+ /n condi,iile cer%'e. Pre)ararea se efec'%eaz+ la fel ca la )%nc'%l >.9.9. f+r+ )rele.are de )ro*e de *i'%m modifica' )e )arc%rs%l )re)ar+rii. 5.1.3. Analize efec'%a'e )e )arc%rs%l )re)ar+rii *i'%m%l%i modifica'

Pen'r% .erificarea )arame'rilor de )re)arare ai *i'%m%l%i modifica'0 )e )ro*ele )rele.a'e conform >.9.9. se efec'%eaz+ %rm+'oarele analize4 L .Dscozi'a'e # conform AS$M D ;;H8#9<<9 L )ene'ra,ie # conform S$AS ;8#K6 L omogeni'a'e la microsco)%l c% fl%orescen,+ # conform "ns'r%c,i%nilor $ehnice C!S$R"N 5.8. Mod%l de l%cr% la )re)ararea em%lsiei *i'%minoase 5.8.1. Pre)ar+rii em%lsiilor *i'%minoase ca'ionice (i anionice Pen'r% realizarea em%lsiilor *i'%minoase se )re)ar+ sol%,ie a)oas+ /n an%mi'e condi,ii de dozare )en'r% em%lga'or0 acid clorhidric (i a)+ deioniza'+ (i se circ%l+ ames'ec%l )rin moara coloidal+. 1nain'e de /nce)erea )re)ar+rii em%lsiilor *i'%minoase se )reg+'e('e moara coloidal+ as'fel4 L se .erific+ )ozi,ia /nchis a '%'%ror ro*ine'elor 2ro*ine'ele c% o cale s%n' /nchise )er)endic%lar )e cond%c'a )e care sim' mon'a'e3 /nain'e ca /n'rer%)+'or%l ins'ala,iei s+ fie conec'a' 2fig. :#)oz. 8H35 L se .erific+ dac+ 'oa'e ro*ine'ele de )resi%ne s%n' /nchise5 L se .erific+ dac+ 'oa'e rezer.oarele s%n' c%ra'e5 L se conec'eaz+ ins'ala,ia la re,ea%a elec'ric+ (i se ac'i.eaz+ /n'rer%)+'or%l ins'ala,iei 2nr. : # )oz. 8H3 /n )ozi,ia )orni'5 L se s'a*ile('e 'i)%l em%lsiei *i'%minoase0 com)onen'ele (i doza-ele aces'eia5 L se s'a*ile('e dis'an,a /n're disc%rile morii (i se regleaz+5 L se s'a*ile('e 'em)era'%ra de l%cr%5 L se s'a*ile('e )resi%nea (i fl%?%l. D%)+ ce 'o,i )arame'rii de l%cr% s%n' regla,i la .alorile s'a*ili'e se ac'i.eaz+ /nc+lzirea liniei (i a morii coloidale (i se las+ ins'ala,ia a)ro?ima'i. o or+ )en'r% %niformizarea 'em)era'%rii0 'im) /n care se )reg+'e('e *i'%m%l (i sol%,ia. Pre)ararea (ar-ei de em%lsie *i'%minoas+ se face as'fel4 * se in'rod%ce *i'%m%l%i )re/nc+lzi' 29;HJC3 /n rezer.or%l l. (i sol%,ia de em%lga'or0 a)a (i acid clorhidric /n rezer.or%l : 2Cig. :35 * se ac'i.eaz+ /nc+lzirea rezer.oarelor la 'em)era'%rile de l%cr% s'a*ili'e5 * se a('ea)'+ %niformizarea 'em)era'%rii5 L se ac'i.eaz+ )ornirea )om)ei de *i'%m (i con'rol%l de*i'%l%i din rezer.or5 L se a('ea)'+ /n 'im) )en'r% %niformizarea de*i'%l%i5 L se con'roleaz+ f%nc,ionarea morii coloidale f+r+ *i'%m5 L se .erific+ f%nc,ionarea morii c% *i'%m )rin ea5 L se ac'i.eaz+ )ornirea )om)ei de sol%,ie (i con'rol%l de*i'%l%i din rezer.or%l : )rin manome'r%l de )resi%ne 2K<#9:6FPa35
4

L se a('ea)'+ %n 'im) %niformizarea de*i'%l%i5

L se )ozi,ioneaz+ ro*ine'ele c% 'rei c+i as'fel /ncD' s+ se realizeze circ%i'%l rezer.orM moar+ Mrezer.or )en'r% colec'area em%lsiei5 L se .erific+ /n )ermanen,+ am)era-%l ins'ala,iei5

L se colec'eaz+ em%lsia5 L se /nchid ro*ine'ele )en'r% *i'%m (i sol%,ie (i se o)re('e moara5 L )om)a )en'r% sol%,ie r+mDne /n f%nc,i%ne )Dn+ cDnd se realizeaz+ c%r+,area rezer.or%l%i de sol%,ie c% a)+5 L se elimin+ *i'%m%l r+mas /n rezer.or%l 9 (i se c%r+,+ aces'a c% %lei )rin in'ermedi%l )om)ei0 d%)+ care )om)a se /nchide5 L se /nchid 'oa'e com%'a'oarele de )e )ano%l de comand+5 L se deconec'eaz+ ins'ala,ia de la re,ea%a elec'ric+. 5.8.8. Analize efec'%a'e Pen'r% de'erminarea cali'+,ii em%lsiilor *i'%minoase se efec'%eaz+ analizele )re.+z%'e de S$AS 6677I78 )en'r% em%lsiile ca'ionice c% r%)ere ra)id+ (i S$AS 99:;8I7< )en'r% em%lsiile anionice c% r%)ere len'+.

II. M)(121314I) /)0('. 2)()'MI0A')A 1M14)0I(67II BI(.M.3.I M12I5ICA( C. A>.(1'.3 MIC'1SC1/.3.I C. 3.MI0A 53.1')SC)0(6 1. 1BI)C( Prezen'a me'odologie se refer+ la de'erminarea omogeni'+,ii *i'%m%l%i modifica' c% )olimeri0 c% a-%'or%l microsco)%l%i c% l%min+ fl%orescen'+0 )rin me'oda 'ransmisiei sa% reflec,iei. 1.1. 2)5I0I7I) Omogeni'a'ea *i'%m%l%i modifica' se e?)rim+ )rin grad%l de omogeni'a'e al ames'ec%l%i *i'%m#)olimer (i re)rezin'+ )rocen'%l de )ar'ic%le de )olimer c% dimensi%ni mai mici de > m. 8. /'I0CI/I. Me'oda se *azeaz+ )e o*ser.area (i fo'ografierea *i'%m%l%i modifica'0 la microsco)%l c% l%mina fl%orescen'+ 2m+rire 9HH # 8>H ori3 )re.+z%' c% dis)ozi'i.e de fo'ografiere /n cDm) /n'%neca' (i fl%orescen'0 fil're de e?ci'a,ie care s+ asig%re emi'erea l%minii fl%orescen'e (i )e iden'ificarea dimensi%nilor )ar'ic%lelor de )olimer din *i'%m%l modifica'. 3. 21M)0I. 2) .(I3I?A') Me'oda microsco)iei c% fl%orescen,+ )ermi'e s'a*ilirea omogeni'+,ii (i s'r%c'%rii %n%i ames'ec *i'%m#)olimer )e )ro*e )rele.a'e de )e 'eren sa% )re)ara'e /n la*ora'or. 5ig. MIC'1SC1/.3 1/(IC .0I@)'SA3 2) C)'C)(A') 9. A/A'A(.'A -I MA()'IA3)3) A. M)(12A ('A0SMISI)I 9. Microsco) o)'ic %ni.ersal de cerce'are 'i) MC#9I"CR0 )re.+z%' c% lam)+ c% halogen 'i) OSRAM0 98 V (i 9HHN0 c% /n.eli( de c%ar,. 2fig. 93 8. L+m)i c% .a)ori de merc%r 'i) = O0 8HH N. :. A)ara' de fo'ografiere a )ro*elor !?ac'a Vare?.

;. Condensa'or cardioid )en'r% fo'ografierea /n cDm) /n'%neca'. >. Pelic%l+ fo'o 'i) DN # : (i hDr'ie fo'o 'i) C #99 AAOMUR!O )en'r% realizarea imaginilor fo'o. K. Lame din s'icl+0 /nc+lzi'e /n )reala*il c% a-%'or%l a)ara'%l%i de analize micro'ermice Me''er#CP>0 care es'e )re.+z%' c% o )li'+ elec'ric+ de /nc+lzire 'i) CP>8. B. M)(12A ')53)C7I)I 9. Microsco) c% fl%orescen'+ 2c% l%min+ reflec'a'+3 de 'i) Aeiss5 8. Com)%'er ;6K DB9HH5 :. Agi'a'or mecanic c% '%ra,ia minim+ de 8HHH ro'a,iiImin%' sa% moar+ coloidal+ c% .i'eza de ro'a,ie de minim 86:H ro'a,iiImin%'5 ;. Crigider c% )osi*ili'a'ea asig%r+rii %nor 'em)era'%ri nega'i.e de )Dn+ la #9HJC5 >. Cilm fo'ografic 9:> mm5 K. Lamel+ de microsco) )rel%cra'+ o)'ic5 7. $i)ar me'alic )araleli)i)edic4 cca. K ? 98 ? 98> mm5 6. Colie de )las'ic )en'r% 'i)ar5 <. Vaselin+ sa% %nsoare siliconic+5 9H. Sco'ch c% do%+ fe,e adezi.e5 99. Rigl+. 5. 2)SC'I)')A A/A'A(.'II M)(12A ')53)C7I)I Microsco)%l c% fl%orescen,+ 2fig. 83 es'e com)%s din4 9. Camer+ fo'ografic+5 8. inoc%lar5 :. O*iec'i.e5 ;. Mas+ microsco)5 >. Cil're de e?ci'a,ie (i di.izor dicroma'ic5 K. Sis'em de il%minare # lam)+ c% .a)ori de merc%r5 7. Sis'em o)'ic alc+'%i' din len'ile 2/ncor)ora' /n microsco)3. Camera fo'ografic+ 2fig. :3 es'e mon'a'+ )e fo'o'%*%l microsco)%l%i (i es'e alc+'%i'+ din4 9. S%)or'%l a)ara'%l%i fo'ografic5 8. A)ara' fo'ografic5 :. Len'il+ de )roiec,ie 2in.izi*il+35 ;. $%* de leg+'%r+ c% microsco)%l. A. M12.3 2) 3.C'. A. M)(12A ('A0SMISI)I K.9. Se )rele.eaz+ e(an'ioane de cca. 9 mm: din )ro*a de *i'%m modifica' K.8. !(an'ion%l s%)%s analizei se /nc+lze('e0 f+r+ a afec'a dis)ersia0 2a)ro?. 6HC3 %'ilizDnd a)ara'%l de analize micro'ermice o*,inDnd%#se o )elic%l+ de *i'%m modifica'0 de cca. 9HH m, aderen'+ la lam+ (i )ene'ra*il+ )en'r% fascic%l%l l%minos.

5ig. 8 MIC'1SC1/ C. 53.1')SC)076 C. 3.MI0A ')53)C(A(6 5ig. 3 C1M/10)0()3) CAM)')I 51(14'A5IC) MC 80 2) /) MIC'1SC1/.3 C. 53.1')SC)076 ?)ISS B. M)(12A ')53)C7I)I A.1. Preg+'irea )ro*elor A.1.1. Pro*ele de *i'%m modifica' )re)ara'e /n la*ora'or i'%m%l (i )olimer%l /n ames'ec se /nc+lzesc )Dn+ la 'em)era'%ra de 96HJC 2'em)era'%r+ la care s+ n% se )rod%c+ degradarea )olimer%l%i3 (i se omogenizeaz+ )ro*a c% a-%'or%l %n%i agi'a'or mecanic la o '%ra,ie o)'im+ sa% c% moara coloidal+. Pro*a as'fel )re)ara'+ se 'oarn+ /n'r#%n 'i)ar me'alic0 s%* form+ de grind+0 /m*r+ca' /n in'erior c% folie. Colia se a)lic+ )e )ere,ii 'i)ar%l%i )es'e %n s'ra' de .aselin+ sa% %nsoare siliconic+. $i)ar%l se in'rod%ce a)oi la frigider. Pro*a es'e men,in%'+ la frigider 'im) de 8 ore la 'em)era'%ra de H #>JC. D%)+ e?)irarea celor 8 ore )ro*a se scoa'e din frigider (i se decofreaz+ c% gri-+. 1n .ederea o*,inerii %nei s%)rafe,e ce %rmeaz+ a fi analiza'+0 grinda se sec,ioneaz+ 'rans.ersal )en'r% a se o*,ine o )as'il+ de grosime a)ro?ima'i.+ 9 cm. S%)rafa,a s%)%s+ analizei 're*%ie s+ fie )erfec' )lan+. Da'ori'+ )rof%nzimii red%se a cDm)%l%i )e care )+'r%nde raza de l%min+ a microsco)%l%i0 s%n' necesare s%)rafe,e )erfec' )lane )en'r% a o*,ine o cali'a'e ridica'+ a o*ser.a,iei. Pro*a as'fel o*,in%'+ se fi?eaz+ c% sco'ch c% do%+ fe,e adezi.e )e o lamel+ de microsco). A.1.8. Pro*ele de *i'%m modifica' de )e 'eren Pro*ele se /nc+lzesc (i se omogenizeaz+ c% %n agi'a'or mecanicImoar+ coloidal+ sa% se analizeaz+ /n s'area /n care a% fos' ad%se0 /n f%nc,ie de cerin,ele l%cr+rii. Din )ro*ele /nc+lzi'e (i omogeniza'e se 'oarn+ /n 'i)ar (i se r+ce('e /n frigider 2conf. )c'. K.9.9.3 )ro*a care se analizeaz+ la microsco)%l c% fl%orescen,+. Pro*a analiza'+ 're*%ie s+ ai*+ o s%)rafa,+ )lan+ (i o grosime de a)ro?ima'i. 9 cm. A.8. !fec'%area de'ermin+rii A. M)(12A ('A0SMISI)I Pen'r% a)recierea dimensi%nilor (i formelor gran%lelor de )olimer din *i'%m%l modifica'0 se cerce'eaz+ zece )or,i%ni diferi'e (i se m+soar+ diame'rele )en'r% minim 8HHH )ar'ic%le de )ro*a5 Se calc%leaz+ dis'ri*%,ia )ar'ic%lelor )e gr%)e de dimensi%ni (i diame'r%l medi%. M+rimea 'o'al+ de fo'ografie es'e de 8>H ori 280> mm re)rezin'+ 9H microni3. $im)ii de e?)%nere (i fil'rele %'iliza'e s%n' /n f%nc,ie de 'ransmi'an,a lamei )re)ara'e. Scara de ci'ire es'e de 80> mm. A. M)(12A ')53)C7I)I Pe )ro*ele )re)ara'e conform K.9.9. (i K.9.8. se fac mai m%l'e fo'ografii /n 'rei zone diferi'e. D%)+ de.elo)area (i e?ec%'area fo'ografiilor /n forma' mare se )rocedeaz+ la )rel%crarea lor /n .ederea de'ermin+rii grad%l%i de omogeni'a'e al )ro*ei analiza'e. Pen'r% fiecare din cele 'rei zone analiza'e se alege cea mai clar+ fo'ografie. Se o*,in as'fel )en'r% fiecare )ro*+ de *i'%m ce 're*%ie analiza'+ 'rei fo'ografii )e care se )rel%creaz+ rez%l'a'ele. B. /')3.C'A')A -I I0()'/')(A')A 2A()31' A. M)(12A ('A0SMISI)I 7.9. Se scaneaz+ cDm)%rile microsco)ice )en'r% )recizarea ra)or'%rilor dimensionale0 diame'relor medii0 conforma,iilor s)a,iale0 /n're)+'r%nderii *i'%m # )olimer (i grad%l%i de omogeni'a'e.

7.8 Se face con'orizarea )e zece cDm)%ri din zone alea'orii ale lamei microsco)ice (i se m+soar+ diame'rele 2d3 )en'r% min. 8HHH de )ar'ic%le de )ro*+. 7.:. Se de'ermin+ dis'ri*%,ia )rocen'%al+ )e gr%)e de dimensi%ni 2P> m5 > Q9H m5 9H # 8H m5 8H Q;H m5 ;H#KH m; KH#9HH m5 R9HHm3 B. M)(12A ')53)C7I)I 7.9. Me'oda e?ac'+ de de'erminare a grad%l%i de omogeni'a'e )res%)%ne e?is'en,a %n%i com)%'er (i a %n%i sof'Sare adec.a' c% care calc%l%l se face a%'oma'. 7.8. La me'oda a)ro?ima'i.+ de de'erminare a grad%l%i de omogeni'a'e se )rocedeaz+ d%)+ c%m %rmeaz+4 Pe fiecare fo'ografie0 /n col,%l din drea)'a -os0 se im)rim+ /n momen'%l fo'ografierii o grada,ie de referin,+ a c+rei dimensi%ne se calc%leaz+ conform rela,iei4 M C 8000/ <Mo!D $ 5o+t= %nde4 M T dimensi%nea grada,iei de referin,+ Mo*- T m+rimea o*iec'i.%l%i Co)' T fac'or O)'o.ar 2cons'an'a a)ara'%l%i3 T 9 Exemplu: La o m+rire a o*iec'i.%l%i de 8HH de ori4 M T 8HHHI8HH T 9H cores)%nde o grada,ie de referin,+ c% dimensi%nea de 9H m. Pe fiecare din cele 'rei fo'ografii se deseneaz+ o gril+ c% dimensi%nea %ni'+,ii de gril+ egal+ c% grada,ia de referin,+. 7.:. Pe fiecare fo'ografie se aleg0 la /n'Dm)lare0 %n n%m+r de > sa% mai m%l'e %ni'+,i de gril+. Se de'ermin+ n%m+r%l de )ar'ic%le de )olimer c% dimensi%ni mai mari de > m de )e s%)rafa,a fiec+rei %ni'+,i de gril+ 2N3. Se n%m+r+ 'oa'e )ar'ic%lele de )olimer de )e fiecare %ni'a'e de gril+ 2N'3. Pen'r% fiecare %ni'a'e de gril+ se calc%leaz+ )rocen'%l de )ar'ic%le c% dimensi%ni mai mari de > m 2PU3. 7.;. Se calc%leaz+ grad%l de omogeni'a'e <41= %'ilizDnd %rm+'oarea form%l+4 41 E C100 -/ <1= %nde P es'e )rocen'%l de )ar'ic%le c% dimensi%ni mai mari de 5m. 7.>. Se de'ermin+ diame'r%l medi% %'ilizDnd %rm+'oarea form%l+4 51'M.3A <8= 7.K. &rad%l de omogeni'a'e al *i'%m%l%i modifica' se a)reciaz+ as'fel4 &O P 6HU 4 neomogen &O R 6HU 4 omogen 2:3

III. M)(121314I) 2) 2)()'MI0A') CA3I(A(I@6 -I CA0(I(A(I@6 A /13IM)'.3.I 2I0 BI(.M.3 M12I5ICA( /'I0 S/)C('151(1M)('I) 2) ABS1'B7I) F0 I05'A'1-. 1. 1BI)C(

Prezen'a me'odologie se refer+ la de'erminarea con,in%'%l%i de )olimer /n *i'%m%ri modifica'e )rin s)ec'rofo'ome'rie de a*sor*,ie /n infraro(%. 8. /'I0CI/I. Me'oda se *azeaz+ )e /nregis'rarea s)ec'r%l%i de a*sor*,ie sa% 'ransmisiei radia,iei l%minoase /n infraro(% 2"R3 a )ro*ei de *i'%m modifica' /n domeni%l s)ec'ral c%)rins /n're ;HHH#KHH cm#9 (i iden'ificarea *enzilor de a*sor*,ie carac'eris'ice )olimer%l%i analiza' 2de'erminarea cali'a'i.+3. Pen'r% de'erminarea can'i'a'i.+ a con,in%'%l%i de )olimer se calc%leaz+ a*sor*,ia *enzii de a*sor*,ie s)ecifica )olimer%l%i. De'erminarea con,in%'%l%i de )olimer din *i'%m modifica' cons'+ /n 'rasarea c%r*ei de cali*rare )en'r% )ro*e c%nosc%'e de *i'%m modifica' con,inDnd 90 80 :0 ;0 >0 K0 7 (i 6 U )olimer /n gre%'a'e (i a)oi 'es'area )ro*ei *i'%m#)olimer )en'r% a de'ermina can'i'a'ea de )olimer )rezen'+ /n *i'%m. 3. A/A'A(.'A 3.1. S)ec'rofo'ome'r% SP!CORD 7> "R0 c% domeni%l s)ec'ral ;HHH cm#9 # KHH cm#9 2fig. l.3 sa% 3.8. S)ec'rofo'ome'r% C$#"R ce %'ilizeaz+ 'ransforma'a Co%rier /n descifrarea semnalelor 2fig. 835 3.3. PC ;6K c% 'as'a'%r+ (i im)riman'+ laser5 3.9. Sof'Sare )en'r% colec'area (i analiza s)ec'relor "R5 3.5. C%.e "R c% feres're de *rom%r+ de )o'asi% a.Dnd grosimea s'ra'%l%i a*sor*an' de H09 mm5 3.A. Pi)e'a de > ml5 3.B. Seringa de 9H ml5 5ig. 1 S/)C('151(1M)('. F0 I' 5ig. 8 S/)C(151(1M)('. 5( I' 3.8. Diagrame de /nregis'rare cali*ra'e /n n%mere de %nd+5 3.9. alan,a anali'ic+ c% )recizia de H09 mg5 :.9H. Pli'a elec'ric+. 9. MA()'IA3) 9.1 Sol.en,i s)ecifici *i'%m%l%i (i )olimer%l%i analiza'. Pen'r% domeni%l s)ec'ral c%)rins /n're KHH# 9:HH cm#9 se folose('e s%lf%ra de car*on0 iar )en'r% %n domeni% s)ec'ral mai mare de 9:HH cm #9 se )o' folosi %rm+'orii sol.en,i4 cloroform0 'e'raclor%r+ de car*on0 'riclore'ilen+ e'c. 9.8. Co)olimer s'iren # *%'adien # s'irenic 2S S34 VRA$ON0 CAROM e'c. Co)olimer e'ilen # .inil # ace'a' 2!VA3 Polie'ilena 2P!3 Ca%ci%c *%'adien s'irenic 2S R3 Co)olimer CAPS 9.3. Azo' )en'r% )%r-area sis'em%l%i o)'ic (i a camerei de )ro*+ /n .ederea elimin+rii .a)orilor de a)+ (i a *io?id%l%i de car*on ce ar )%'ea dena'%ra s)ec'r%l. 5. M12.3 2) 3.C'.

A)ara'%l se regleaz+ as'fel /ncD' s+ /nregis'reze corec' HU (i 9HHU$. Pen'r% /nscrierea corec'+ a *enzilor de a*sor*,ie0 se folose('e o .i'ez+ de e?)lorare s%ficien' de mic+ Wa)ro?ima'i. 99 min%'e )en'r% /n'reg domeni%l s)ec'ral 2;.HHH#KHH cm#93X. >.9. "den'ificarea cali'a'i.+ Prin cDn'+rire la *alan,a anali'ic+ se realizeaz+ o sol%,ie de )olimer /n sol.en'%l adec.a'0 concen'ra,ia fiind de 8U 2masa3. Se /nregis'reaz+ s)ec'r%l de a*sor*,ie /n domeni%l ;.HHH#KHH cm #90 %'ilizDnd c%.e c% feres're de *rom%r+ de )o'asi% a.Dnd grosimea s'ra'%l%i a*sor*an' de H09 mm. 1n fascic%l%l de referin,+ se in'rod%ce c%.a /nc+rca'+ c% sol.en'%l %'iliza' la )re)ararea sol%,iei de )olimer. 1n s)ec'r%l de a*sor*,ie a)ar *enzile carac'eris'ice )olimer%l%i. Se selec'eaz+ s)ec'r%l )en'r% )olimer%l care )rezin'+ in'eres (i an%me4 S S4 <K> @ > cm#9 2*anda carac'eris'ic+ adi,iei 'rans #90; la d%*la leg+'%r+ alchenic+3 <H> cm#9 (i <<H cm#9 2*enzi carac'eris'ice adi,iei 908 .inil la d%*la leg+'%r+3 !VA4 98>H @ >H cm#9 2*anda carac'eris'ic+ gr%)+rii C #H Q C din ace'a'3 97:H @ 9H cm#9 2*anda carac'eris'ic+ gr%)+rii C T H din ace'a'3 P!4 9:7> @ 9H cm#9 S R4 <K> @ > cm#9 CAPS4 86>H cm#9 (i 8<8> cm#9 2*enzi carac'eris'ice gr%)+rii me'ilen3 9K;H cm#9 2*anda carac'eris'ic+ leg+'%rii alchemice CTC3 <<H cm#9 (i <9H cm#9 2*enzi carac'eris'ice gr%)ei .inil3 9KHH cm#9 2*anda carac'eris'ic+ leg+'%rii C T C aroma'ice3 7HH cm#9 (i 7>> cm#9 2*anda carac'eris'ic+ 'i)%l%i de s%*s'i'%,ie )e n%cle%l *enzenic3 5.8. Analiza can'i'a'i.+ Con,in%'%l de )olimer din *i'%m%ri modifica'e se de'ermin+ %'ilizDnd c%r*a de e'alon realiza'+ din ames'ec%ri de *i'%m # )olimer c% concen'ra,ii c%nosc%'e de )olimer. Pen'r% e?em)lificare se .a da /n con'in%are de'erminarea con,in%'%l%i de S S din'r#o )ro*+ de *i'%m modifica' c% S S. A. Metoda cu s+ectro"oto etrul S/)C1'2 B5 I' Pen'r% e'alonare se folose('e %n ames'ec *i'%m @ S S /n care concen'ra,ia /n S S es'e c%nosc%'+. Prin cDn'+rire la *alan,a anali'ic+ se realizeaz+ (a)'e sol%,ii e'alon de *i'%m modifica' /n s%lf%ra de car*on0 concen'ra,iile de S S /n s%lf%ra de car*on fiind %rm+'oarele4 9#90 >#8#80 >#:#:0 >#; )rocen'e mas+. Se /ncarc+ c%.a de m+s%r+ (i c%.a de referin,+ c% s%lf%ra de car*on0 se /nregis'reaz+ s)ec'r%l infraro(% /n domeni%l s)ec'ral 9:HH # KHH cm#9. A)oi0 s%ccesi.0 se /ncarc+ c%.a de m+s%r+ c% sol%,iile e'alon de *i'%m modifica' (i se /nregis'reaz+ s)ec'rele infraro(ii cores)%nz+'oare /n domeni%l s)ec'ral men,iona'. Pen'r% o )ro*+ de ames'ec 2*i'%m @ S S30 )rin cDn'+rire la *alan,a anali'ic+0 se realizeaz+ o sol%,ie /n s%lf%ra de car*on /n a(a fel /ncD' ma?im%l *enzii de a*sor*,ie 2<K> cm #93 folosi'e )en'r% de'erminarea can'i'a'i.+ a con,in%'%l%i de S S s+ fie c%)rins /n in'er.al%l :H # 7H U )rocen'e 'ransmisie 2U $3. $ransmisia $ es'e in.ers%l a*sor*an'ei A dac+ A T KH U0 a'%nci $ T ;H U3. B. Metoda cu s+ectro"oto etrul 5( -I' 1+era%ii +reg&titoare

A'D' )en'r% 'rasarea c%r*ei de cali*rare cD' (i )en'r% de'erminarea con,in%'%l%i de )olimer se efec'%eaz+ %rm+'oarele o)era,ii )reg+'i'oare4 # Se deschide ca)ac%l camerei de )ro*+ (i se scoa'e )laca de *az+5 # Se mon'eaz+ =A$R /n in'erior%l camerei de )ro*+5 # Se a'a(eaz+ cris'al%l de AnSe )e =A$R5 # Se /nchide camera de )ro*+ )rin co*orDrea ca)ac%l%i5 # Se fi?eaz+ condi,iile de /nregis'rare a s)ec'relor0 res)ec'i.5 L rezol%,ie4 ; cm#95 L n%m+r scan+ri4 9K sa% :8 sa%0 f%nc,ie de ac%ra'e,ea s)ec'r%l%i o*,in%'0 %n n%m+r mai mare de scan+ri5 L n%m+r de %nd+4 ;HHH # KHH cm#95 # Se /nregis'reaz+ s)ec'r%l medi%l%i din camera de )ro*+ (i al cris'al%l%i de AnSe5 # Dac+ cele do%+ s)ec're )rezin'+ aceea(i form+ 2fig. >3 ele se .or %'iliza )en'r% corec'area s)ec'relor s%*s'an,elor analiza'e5 /n caz con'rar se .a )%r-a camera de )ro*+ c% azo' (i se .a re)e'a /nregis'rarea )Dn+ la o*,inerea simili'%dinii /n're cele do%a s)ec're5 # Se /nregis'reaz+ s)ec'r%l /n 'ransmi'an,a cris'al%l%i de AnSe5 # Dac+ s)ec'r%l /n 'ransmi'an,+ )rezin'+ de.ia,ii nesemnifica'i.e de la linia de 9HHU0 cris'al%l de AnSe es'e c%ra' (i se con'in%+ de'erminarea 2fig. K3 /n caz con'rar0 se ('erge cris'al%l c% sol.en' (i se con'in%+ )%r-area c% azo'. 5.3. $rasarea c%r*ei de cali*rare Mod%l de l%cr% /n caz%l 'ras+rii c%r*ei de cali*rare es'e %rm+'or%l4 # Se )re)ar+ *i'%m modifica' c% )olimer0 /n concen'ra,ii c%nosc%'e0 res)ec'i. 90 80 :0 ;0 >0 K0 7 (i 6 U )+r,i /n gre%'a'e )olimer S S )rin sol%*ilizarea )olimer%l%i /n'r#%n sol.en' adec.a'0 omogenizare (i ad+%garea *i'%m%l%i (i omogenizare5 1!s.G L i'%m%l modifica' c% )olimer de concen'ra,ii c%nosc%'e se )oa'e )re)ara (i direc' )rin dis)ersia )olimer%l%i /n *i'%m )rin /nc+lzire. De reg%l+0 aces' mod de )re)arare se %'ilizeaz+ cDnd )olimer%l n% es'e sol%*il /n sol.en,i s)ecifici *i'%m%l%i. R+mDne la la'i'%dinea %'iliza'or%l%i 2f%nc,ie de re)rod%c'i*ili'a'ea rez%l'a'elor (i de c%r*a de cali*rare o*,in%'+3 alegerea mod%l%i de )re)arare. # Din fiecare )ro*+ de *i'%m modifica' as'fel )re)ara' se ia o can'i'a'e s%ficien'+ )en'r% aco)erirea com)le'+ a s%)rafe,ei cris'al%l%i de AnSe5 # Se las+ a)ro?ima'i. 9Y8 h # :Y; h )en'r% e.a)orarea 'o'al+ a sol.en'%l%i5 # Se colec'eaz+ s)ec'r%l fiec+rei )ro*e de *i'%m modifica'. Pen'r% fiecare )ro*+ de *i'%m modifica' se /nregis'reaz+ cel )%,in 'rei s)ec're. Pen'r% fiecare s)ec'r% al fiec+rei )ro*e de *i'%m modifica' 2fig. <3 (i *enzile de a*sor*,ie s'a*ili'e se ra)or'eaz+ /n+l,imea 2aria3 rela'i.+ a )ic%l%i )olimer%l%i la /n+l,imea 2aria3 rela'i.+ a )ic%l%i *i'%m%l%i. Se o*,ine )en'r% fiecare din cele 'rei s)ec're ale %nei )ro*e de *i'%m modifica' cD'e %n ra)or'5 media celor 'rei ra)oar'e )ermi'e minimizarea oric+r%i efor' de calc%l. Ciec+rei concen'ra,ii de )olimer din *i'%m%l modifica' /i .a cores)%nde %n ra)or' medi% al a*sor*an'elor.

1!s. Pen'r% o*,inerea %nor rez%l'a'e care s+ sa'isfac+ legea Lam*er'# eer se %rm+re('e de reg%l+ ca )ic%l a*sor*an'ei de la 9:7> cm#9 s+ ai*+ .alori de ma?. H0K> %ni'+,i de a*sor*an'+. Se 'raseaz+ com)%'eriza' c%r*a de cali*rare 2a)licDnd%#se 'ehnica regresiei liniare3 re)rezen'Dnd grafic ra)or'%l /n+l,imii a*sor*an'elor f%nc,ie de concen'ra,ia )olimer%l%i 2fig. 9H3. 5.9. De'erminarea con,in%'%l%i de )olimer din )ro*a de *i'%m modifica' # Se )laseaz+ )ro*a de *i'%m modifica' c% )olimer de concen'ra,ie nec%nosc%'+ )e cris'al%l de AnSe5 1!s. Pro*a nec%nosc%'+ se )oa'e sol%*iliza /n sol.en'0 a(eza )e cris'al0 e.a)orDnd%#se a)oi com)le' sol.en'%l sa% se )oa'e /n'inde /n s'are semisolid+ c% o s)a'%l+ de dimensi%ni mici0 %(or /nc+lzi'+0 )e s%)rafa,a cris'al%l%i. # Se /nregis'reaz+ s)ec'r%l )ro*ei nec%nosc%'e5 # Se iden'ific+ )ic%l cores)%nz+'or )olimer%l%i5 # Se ra)or'eaz+ com)%'eriza' /n+l,imea rela'i.+ a )ic%l%i )olimer%l%i la /n+l,imea rela'i.+ a )ic%l%i *i'%m%l%i de la 9:7> cm#95 # Se o*,ine o .aloare a ra)or'%l%i5 # Se iden'ific+ com)%'eriza' /n c%r*a de cali*rare concen'ra,ia )olimer%l%i cores)%nz+'oare .alorii ra)or'%l%i o*,in%'. A. /')3.C'A')A 2A()31' A. Metoda cu s+ectro"oto etrul S/)C1'2 B5 ' Pen'r% 'rasarea c%r*ei de e'alonare /n .ederea de'ermin+rilor can'i'a'i.e de S S /n *i'%m%ri modifica'e s#a ales ca *and+ anali'ic+ *anda de a*sor*,ie <K> cm#9 2fig. :3. Se calc%leaz+ a*sor*an'a c% form%la4 A C log I0 / I %nde4 "H T 'ransmisia )rocen'%al+ la linia de zero " T 'ransmisia )rocen'%al+ la ma?im%l *enzii de a*sor*,ie Se de'ermin+ a*sor*an'a ra)or'a'+ la %ni'a'ea de grosime a s'ra'%l%i a*sor*an'4 HCA/d %nde4 d T grosimea s'ra'%l%i a*sor*an' /n milime'ri. Prin me'oda celor mai mici )+'ra'e se s'a*ile('e ec%a,ia dre)'ei de cali*rare4 I C 1J938 $ K 0J398B %nde4 ? T concen'ra,ia de S S 2)rocen'e de mas+3 /n sol%,iile de *i'%m modifica' /n s%lf%ra de car*on Con,in%'%l de S S 2)rocen'e de mas+3 /n *i'%m modifica' se de'ermin+ c% form%la4 C C 100 L $ / C1 %nde4 C9 T concen'ra,ia sol%,iei de *i'%m modifica' /n s%lf%ra de car*on De'erminarea con,in%'%l%i de )olimer se )oa'e face (i direc' din c%r*a de e'alon 2fig. ;3. <9 = <3= <8= <1=

B. Metoda cu s+ectro"oto etrul 5( -I' Se fac 'rei de'ermin+ri ale con,in%'%l%i de )olimer )en'r% fiecare )ro*+ de *i'%m modifica' analiza'+. Rez%l'a'%l se consider+ cores)%nz+'or dac+ .alorile concen'ra,iilor o*,in%'e n% difer+ c% mai m%l' de H09 U. 5ig. 3 SP!C$RUL D! A SOR E"! 1N "R AL "$UMULU" MOD"C"CA$ CU POL"M!RUL S S 5ig. 9 CUR A D! !$ALONAR! P!N$RU "$UM MOD"C"CA$ CU POL"M!RUL S S 5ig. 5 SP!C$RUL CR"S$ALULU" D! SeAn 5ig. A SP!C$RUL CR"S$ALULU" D! AnSe 1N $RANSM"$ANE 5ig. Ba SP!C$RUL "$UMULU" 1N "R 5ig. B! SP!C$RUL "$UMULU" 1N "R Q zona de in'eres selec'a'+ (i m+ri'+ 5ig. 8 SP!C$RUL POL"M!RULU" 2S S3 1N "R 5ig. 9 SP!C$RUL "$UMULU" MOD"C"CA$ CU POL"M!R 2S S3 1N "R 5ig. 10 CUR A D! CAL" RAR! P!N$RU "$UM MOD"C"CA$ CU POL"M!R 2S S3 I@. M)(121314I) /)0('. BI(.M.3.I M12I5ICA( l. 1BI)C( Prezen'ele ins'r%c,i%ni 'ehnice se refer+ la de'erminarea re.enirii elas'ice a *i'%m%l%i modifica' c% )olimeri0 )rin me'oda d%c'ili'+,ii. 8. /'I0CI/I. Me'oda de de'erminare cons'+ /n s%)%nerea la al%ngire a %nei )ro*e de *i'%m modifica'0 confec,iona'+ conform SR K9 # <K0 /n an%mi'e condi,ii de 'im)0 'em)era'%r+ (i .i'ez+. 3. A/A'A(.'6 -I MA()'IA3) 3.1. A)ara' )en'r% de'erminarea d%c'ili'+,ii SR K9 # <K5 3.8. aie de a)+ 'ermos'a'a'+5 3.3. !'%.+ elec'ric+ 'ermoregla*il+ )en'r% 'em)era'%ri )Dn+ la 8HH HC5 3.9. $ermome'r% grada' de la H HC # >H HC c% di.izi%ni de H.> JC5 3.5. Rigl+ grada'+ /n cen'ime'ri c% di.izi%ni din > /n > mm. 9. M12.3 2) 3.C'. 9.1. Se )reg+'esc : 2'rei3 e)r%.e'e 2forme de d%c'ili'a'e3 c% *i'%m modifica'0 /n conformi'a'e c% )re.ederile SR K9 # <K5 9.8. 1nc+lzirea )ro*elor de *i'%m modifica' /n .ederea '%rn+rii /n formele de d%c'ili'a'e se face /n e'%.+ la o 'em)era'%r+ de 9KH # 97H JC0 )Dn+ cDnd *i'%m%l modifica' de.ine fl%id5 9.3. D%)+ '%rnare cele : 2'rei3 forme de d%c'ili'a'e se in'rod%c /n *aia de a)+ 'ermos'a'a'+ la 'em)era'%ra de 9: JC 2 sa% 8> JC3 (i se )+s'reaz+ o or+5 9.9. Se mon'eaz+ formele de d%c'ili'a'e /n a)ara'0 /n *aia c+r%ia 'em)era'%ra a)ei es'e de 9: JC 2sa% 8> JC35 2)()'MI0A')A ')@)0I'II )3AS(IC) A

9.5. Se /nce)e /n'inderea formelor )Dn+ la l%ngimea de 8H cm c% .i'eza de >H mmImin5 cDnd se a'inge l%ngimea res)ec'i.+0 se sec,ioneaz+ la mi-loc c% o foarfec+ )ro*a de *i'%m )olimer al%ngi'+0 /n 'im) de 9H sec 2'im)%l efec'i. de '+iere35 2fig. 935 9.A. Se las+ /n re)a%s :H min%'e5 d%)+ e?)irarea 'im)%l%i de re)a%s se m+soar+ dis'an,a L 9 care se)ar+ cele do%+ sec,i%ni )rin read%cerea celor do%+ ca)e'e ale fir%l%i de *i'%m modifica' /n )ozi,ie orizon'al+ )e s%)rafa,a riglei grada'e5 9.B. Se sco' formele de d%c'ili'a'e din d%c'ilome'r% (i se c%r+,+5 9.8. Se gole('e a)a din d%c'ilome'r%. 5. /')3.C'A')A 2A()31' Re.enirea elas'ic+ 2R!3 se e?)rim+ /n )rocen'e (i se calc%leaz+ c% %rm+'oarea form%l+4 ') C < 31 / 80 = $ 100 E <1= %nde L9 es'e dis'an,a0 /n cm0 m+s%ra'+ /n're cele do%+ sec,i%ni. De'erminarea se face )e : 2'rei3 e)r%.e'e /n )aralel. Rez%l'a'ele o*,in%'e n% 're*%ie s+ difere /n're ele c% mai m%l' de G8 U. Dac+ .alorile indi.id%ale o*,in%'e difer+ /n're ele c% mai m%l' de G 8 U0 se re)e'+ de'erminarea. 5ig. 1 2)()'MI0A')A ')@)0I'II )3AS(IC) 3A BI(.M M12I5ICA( C. /13IM)' @. M)(121314I) /)0('. 2)()'MI0A')A S(ABI3I(67II 3A S(1CA') A BI(.M.3.I M12I5ICA( 1. 1BI)C( Prezen'ele ins'r%c,i%ni 'ehnice se refer+ la de'erminarea s'a*ili'+,ii la s'ocare a *i'%m%l%i modifica' c% )olimeri.

8. /'I0CI/I. Me'oda se *azeaz+ )e de'erminarea s'a*ili'+,ii /n 'im) (i la 'em)era'%r+ ridica'+ a *i'%m%l%i modifica'. S'a*ili'a'ea es'e e?)rima'+ ca diferen,a /n're )%nc'%l de /nm%iere al *i'%m%l%i modifica' la )ar'ea s%)erioar+0 res)ec'i. inferioar+ a )ro*ei s%)%s+ /ncerc+rii. 3. A/A'A(.'6 3.1. $%* din al%mini% c% diame'r%l de :H mm si l%ngimea de 9>H mm5 3.8. !'%.+ regla*il+0 c% 'em)era'%ri )Dn+ la 8HH HC5 3.3. A)ara' )en'r% de'erminarea )%nc'%l%i de /nm%iere " 0 S$AS KH # K<5 3.9. Ca)s%le din )or,elan0 c% diame'r%l de 9HHmm. 9. M12.3 2) 3.C'. 9.1. Se /nc+lze('e lian'%l /n e'%.+ la ma?im 9KH JC0 )en'r% fl%idizare. 9.8. Se %m)le '%*%l de al%mini% c% lian' 2cca. 9HH g3 )Dn+ la 8 cm fa,+ de marginea s%)erioar+. 9.3. Se in'rod%ce '%*%l /n e'%.a ad%s+ la 'em)era'%ra de l%cr% de 9K: G : JC 2'%*%l se a(eaz+ /n )ozi,ie .er'ical+3. 9.9. Se men,ine 'em)era'%ra de 9K: G : JC0 'im) de 78 ore. 9.5. La sfDr(i'%l de'ermin+rii0 se scoa'e '%*%l din e'%.+ (i se r+ce('e la 'em)era'%ra camerei.

9.A. Se /m)ar'e )rin '+iere )ar'ea c% lian' a '%*%l%i /n 'rei )+r,i egale0 o*,inDnd%#se can'i'+,ile4 V 9 din )ar'ea s%)erioar+0 V8 din )ar'ea medie (i V: din )ar'ea inferioar+. 9.B. Se in'rod%ce V9 (i se)ara' V: /n ca)s%le de )or,elan0 iar V8 se elimin+. 9.8. Se de'ermin+ )%nc'ele de /nm%iere 2" 3 de la V9 (i V:0 conform S$AS K>H #K<0 o*,inDnd%#se $" V9 (i $" V:. 5. /')3.C'A')A ')?.3(A()31' Se calc%leaz+ diferen,a /n're $"
V9

(i $"

V:

. <1=

Se consider+ c+ *i'%m%l modifica' are s'a*ili'a'e la s'ocare dac+4 (IB@1 (IB@3 M 5 0C %nde4 # (IB@1 es'e 'em)era'%ra de /nm%iere a *i'%m%l%i modifica' din )ar'ea s%)erioar+ 2V 93 a '%*%l%i de /ncercare5 # (IB@3 es'e 'em)era'%ra de /nm%iere a *i'%m%l%i modifica' din )ar'ea inferioar+ 2V :3 a '%*%l%i de /ncercare5 Rez%l'a'%l es'e media ari'me'ic+ a 'rei de'ermin+ri 2'rei )ro*e3 care n% 're*%ie s+ difere /n're ele c% mai m%l' de H0> JC.