Perbandingan Metode Spektroskopi

Jurnal Kimia Analitik Lanjut 1 | Perbandingan Metode Spektroskopi
1
JURNAL ILMIAH
KIMIA ANALITIK LANJUT I
Sekolah Tinggi Analis Bakti Asih Bandung

PERBANDINGAN METODE PENGUJIAN
SECARA SPEKTROMETRI

Disusun oleh :
Siska Hidayat ; Dewi Wahyuni ; Ating Kurniawati ; Fitri Baryati ; Nursanti Desi Lestari
S-1 B Kimia Konsentrasi Analis Kimia dan Analis Medis. Tingkat II

INFO ARTIKEL

Mulai Pembuatan : 05-06-2014
Akhir Pembuatan : 10-06-2012

ABSTRAK

Spektroskopi merupakan teknik yang fundamental bagi
seorang analis. Analis yang bekerja untuk menganalisis sampel tentu
membutuhkan instrumen yang menyokongnya saat menganalisis suatu
analit, salah satunya adalah instrumen spektroskopi. Spektroskopi
secara umum dibedakan kedalam 2 kelompok besar yakni untuk
menganalisis atom dan molekul. Tentunya instrumen-instrumen ini
memiliki kelebihan dan kekurangan masing-masing, beberapa review
telah disajikan untuk melihat dimana letak keistimewaan dan
kekurangan instrumen masing-masing.
Review yang telah ada sebenarnya dapat membandingkan
metode-metode secara umum. Namun untuk lebih spesifik lagi, kami
ingin membandingkannya secara nyata dengan menganalisis ulang
dengan sampel yang sama. Perbandingannya dilakukan dengan cara
menganalisis menggunakan UV dan IR. Hasil yang diharapkan adalah
pembaca dapat lebih memahami perbandingan metode pengujian secara
spektrometri.

PENDAHULUAN

Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang
diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot
beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi.Spektroskopi secara umum
dibagi menjadi 2 macam yaitu atomik dan molekular.Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan
untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular.Spektroskopi atomik adalah
teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Ciri khas
Spektrometri Atomik adalah sampel harus diatomkan terlebih dahulu.
Metode yang menggunakan prinsip spektroskopi molekular antara lain : UV, Sinar Tampak, dan Infra
Red. Sedangkan metode yang menggunakan prinsip spektroskopi atomik antara lain AAS dan ICP. Berbagai
metode yang tersedia tentunya memiliki perbedaan satu sama lain, untuk itu kami akan membandingkan
berbagai metode spektroskopi yang telah ada.

PRINSIP PENGUJIAN :

1. Spektrofotometri UV-Visible
Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi yang terjadi antara energi yang berupa
sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul. Besar energi yang diserap
tertentu dan menyebabkan elektron tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi yang memiliki
energi lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible untuk semua struktur
elektronik, tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi, struktur elektronik dengan adanya
ikatan dan non bonding elektron .Prinsip kerja spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert Beer,
yaitu bila cahaya monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut
diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It).

2
2. Spektrofotometri Infa Red (IR)
Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang lainnya
yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi
elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai
wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan
spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui
sampel. Frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi.

3. Spektrofotometri Serapan Atom / Atomic Absorption Spectrometry (AAS)
Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik
dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat
pada konsentrasi rendah. Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.
Teknik-teknik ini didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode
spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam
sampel.

4. ICP
Bila dipanaskan sampai suhu di atas 6000 K, gas seperti argon membentuk plasma. Yang
merupakan gas yang mengandung proporsi yang tinggi dari elektron dan ion. Plasma dapat dihasilkan
oleh DC arc discharge atau dengan pemanasan induktif dalam plasma induktif (ICP) obor. Discharge
dari tegangan tinggi dari koil Tesla melalui mengalir argon akan memberikan elektron bebas yang akan
'terbakar' gas ke plasma. Jika plasma tertutup dalam frekuensi tinggi dalam medan elektromagnetik,
maka akan mempercepat ion dan elektron dan menyebabkan tabrakan dengan gas dukungan, argon, dan
analit. Suhu naik sampai sekitar 10.000 K. Pada suhu tersebut, transfer energi efisien dan plasma
menjadi mandiri. Sekarang diadakan di tempat oleh medan magnet dalam bentuk bola api. Sampel
aerosol memasuki bola api dengan kecepatan tinggi, kemudian muncul sebagai gumpalan, yang
mengandung unsur-unsur sampel atom atau ion, gasosiasi molekul. Ketika mereka dingin untuk sekitar
6000-7000K sample dalam keadaan dasar dan memancarkan garis spektrum karakteristik mereka.
Teknik ini dikenal sebagai spektrometri emisi ICP-atom (ICP-AES) atau kadang-kadang sebagai ICP-
optik spektrometri emisi (ICP-OES).

METODELOGI

Berikut ini kami sajikan Review dari beberapa literarur yang telah mengujikan berbagai metoda dari
spektrometri agar setiap metode dapat dibandingkan satu sama lain.

Oleh : Dr. Joseph Chiang SPECTROPHOTOMETRIC ANALYSIS OF COPPER Chemistry 111Lab :
Spectrophotometry Halaman E-11 s.d.E-14 . Telah direvisi Juni 2005

-PENGENALAN-
Penelitian ini memiliki dua tujuan:
Untuk mengeksplorasi teknik spektrofotometri, penggunaan cahaya untuk menentukan beberapa
properti dari suatu zat.
Untuk menentukan persen berat tembaga dalam senyawa yang tidak diketahui dengan menggunakan
spektrofotometri.
Bagian pertama dari laboratorium, Anda pasti akan menjelajahi spektrofotometer, Instrumen yang
digunakan dalam laboratorium. Kemudian Anda akan melihat kondisi yang paling cocok untuk digunakan
dalam percobaan. Akhirnya, Anda akan menentukan konsentrasi tembaga dalam larutan, dan dari informasi ini
dapat detentukan jumlah tembaga dalam sampel yang tidak diketahui.
Dalam rangka untuk menentukan konsentrasi tembaga dalam solusi yang tidak diketahui pertama-tama
kita harus membangun plot standar konsentrasi tembaga vs absorbansi larutan memiliki konsentrasi tembaga
dikenal. Menurut Hukum Beer, absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi dan sehingga Plot dihasilkan
harus garis lurus. Grafik ini akan digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan yang mengandung jumlah
yang telah diketahui yang tidak diketahui senyawa tembaga dan dari ini kita dapat menentukan persen berat
tembaga.


3
-PROSEDUR EKSPERIMEN-
Bagian A.
Spectrum Visible
1. Ambil sepotong kapur yaitu sekitar 2 cm dan mengoleskannya pada papan
tulis untuk menghasilkan 45 tepi atau bevel pada salah satu ujung kapur.
2. Tempatkan potongan kapur miring ke dalam tabung reaksi dengan
bevelmenunjuk ke atas, dan menempatkan tabung tes ke dalam sampel 20
kompartemen Spec.
3. Dengan port sampel terbuka, terlihatlangsung turun di sepotong kapurdan
mengubah sampel tabung sampaitempat kecil atau celah cahayaterpantul di
bevel dari kapur. Atur tombol kontrol cahaya sampai
cahaya yang terpantul dibevel dari kapur adalah cahaya maksimum.
4. Putar tombol pemilih panjang gelombang dan perhatikan bagaimana warna
cahaya terpantul warna perubahan kapur. Dengan memutar tombol ini,
Anda dapat memindai seluruh spektrum terlihat.
5. Ketika Anda bervariasi panjang gelombang, hati-hati perhatikan yang panjang gelombang berkisar
antara = 400 untuk = 700 nm (di mana is simbol untuk panjang gelombang) sesuai dengan yang
diamati warna dari spektrum yang terlihat dan merekam rentang panjang gelombang ini dan warna pada
Tabel A di Bagian Data .
6. Pada Grafik A disediakan di Bagian Data, menggambar garis yang sesuai dengan rentang panjang
gelombang yang diamati untuk setiap warna utama spektrum (merah, oranye, kuning, hijau, biru dan ungu)
Anda dicatat dalam Tabel A.

Bagian B.
Penyerapan Cahaya Dari Sample Berwarna
1. Pastikan tabung reaksi yang Anda gunakan bersih. Isi satu dengan 0,24 M CuSO4, satu dengan 0,1 M
COSO4 and satu dengan suling H2O. Bersihkan dengan di luar masing-masing tabung dengan kain yang
bersih dan kering. Hindari sidik jari pada tabung reaksi seperti yang Anda melanjutkan percobaan.
2. Mulai dari pengaturan panjang gelombang 420 nm, mengukur absorbansi (A) dari kedua solusi pada 420
nm. Data tersebut direkam nilai-nilai pada Tabel B.
3. Setelah penekanan instrumen pada setiap panjang gelombang yang berbeda, mengukur pembacaan
absorbansi untuk kedua solusi pada 20 nm dari kenaikan = 420 setidaknya 720 nm. (Untuk solusi yang
mengandung tembaga, Anda harus memperpanjang pengukuran Anda melampaui 640 nm.) Rekam
pembacaan absorbansi untuk masing-masing solusi ini vs panjang gelombang pada Tabel B di Seksi Data.
4. Plot absorbansi pada Grafik B di Seksi Data. Pastikan bahwa Anda hati-hati merekam bacaan yang berbeda
untuk dua solusi yang berbeda.
5. Ketika pengukuran selesai, sketsa curveconnecting halus poin dari setiap kurva untuk menggambarkan
PENYERAPAN SPECTRA dari CuSO4 dan COSO4.

Bagian C. Efek Konsentrasi
Konsentrasi Untuk menentukan jumlah tembaga dalam larutan yang tidak diketahui, pertama Anda
harusmengeksplorasi hubungan antara konsentrasi ion tembaga dan jumlah cahaya yang diserap oleh sampel.
Hubungan penting adalah bahwa absorbansi (A) larutan sebanding dengan konsentrasi solusi, c. Artinya, A =
c, di mana is koefisien kepunahan molar, a sifat dasar dari molekul yang terlibat, dan is panjang sel
sampel. Dalam bagian ini percobaan Anda akan mengkonfirmasi hubungan yang dan mencari tahu apa
hubungan yang tepat adalah untuk Anda tertentu Spectronic 20 spektrofotometer.

1. Mempersiapkan Solusi:
Tabung yang mm uji enam 18 x 150 bersih dan kering dari meja Anda dan label mereka 1 sampai 6. Empat
dari tabung tersebut akan digunakan untuk solusi dari tembaga dikenal konsentrasi dan dua lainnya akan berisi
dua konsentrasi yang berbeda senyawa tembaga yang tidak diketahui. Untuk setiap sisi meja (tiga orang), Anda
harus memiliki satu set dua burets, satu berisi larutan tembaga standar dan satu mengandung 1 M HNO3.
Gunakan mereka untuk mempersiapkan solusi berikut :


4
2. Mengukur absorbansi
Ketika semua enam solusi telah disiapkan, memperoleh enam spektrofotometer tabung, jumlah mereka 1
sampai 6, dan isi setiap tabung sekitar tiga-perempat dari cara penuh dengan solusi yang sesuai.
a. Untuk setiap spesies atau campuran spesies, panjang gelombang yang diserap paling sangat disingkat
max. Menggunakan Grafik B siap dengan data dari Bagian B, menemukan tembaga maxfor (II) sulfat,
CuSO4.
b. Mengatur spektrofotometer pada max untuk CuSO4. (A panjang gelombang 645 nm adalah panjang
gelombang direkomendasikan penentuan ini.)
c. Standarisasi Spectronic 20 dan mengukur absorbansi solusi seperti yang dijelaskan dalam Menggunakan
Spektrofotometer (dan seperti diuraikan lagi di bawah). Catat hasilnya pada Tabel C2. Ingat bahwa Anda
akan mengkalibrasi dan menggunakan skala absorbansi. Untuk menyesuaikan sisi kiri absorbansi
scaleleave yang ruang sampel tertutup dan kosong, dan menyesuaikan tangan kiri kenop di bagian depan
panel instrumen sampai absorbansi skala berbunyi tak terhingga. Untuk menyesuaikan sisi kanan skala
absorbansi ke nol, pertama menempatkan sampel Anda murni HNO3 (Tube test # 1) dalam ruang sampel.
Setelah menutup ruangan menggunakan tombol kontrol lampu (tombol kanan pada panel depan) untuk
menyesuaikan skala absorbansi ke nol. Setelah menyesuaikan setiap akhir skala absorbansi, tempat tes
tabung berisi salah satu solusi yang mengandung tembaga di ruang sampel dan membaca absorbansi dari
skala. Ulangi penyesuaian dari ujung tangan kiri dan kanan skala, dan kemudian sekali lagi menentukan
absorbansi dari sampel. Ulangi setidaknya satu kali lagi.

3. Penanganan Data dan Melakukan Perhitungan
a. Hitung konsentrasi sebenarnya Cu2 + ion dalam sampel Anda (2 dan 3). Karena Anda hanya menipiskan
solusi yang mengandung tembaga yang diketahui konsentrasi, Anda dapat menggunakan persamaan (Conc.
larutan asli) (Volume standar Cu2 +) = (Conc. larutan encer) (total volume larutan)
b. Gunakan salah satu lembar kertas grafik yang disediakan di laboratorium (atau program komputer) untuk
membangun kalibrasi plotof konsentrasi (vertikal atau y-axis) vs absorbansi (horizontal atau sumbu x)
untuk empat sampel dikenal (Sampel 1-4). Pastikan bahwa timbangan Anda dipilih sehingga hampir semua
kertas grafik digunakan.
c. Tentukan konsentrasi tembaga dalam sampel 5 dan 6 dari plot kalibrasi. (Temukan konsentrasi yang sesuai
dengan absorbansi diukur dari masing-masing sampel.) Catat informasi ini.
d. Berdasarkan konsentrasi dihitung di atas, menentukan massa tembaga (dalam gram) di masing-masing dua
sampel yang tidak diketahui dan menggunakan informasi ini untuk menentukan massa tembaga dalam
sampel padat asli Anda.
e. Sekarang menghitung persen berat tembaga dalam masing-masing sampel terpisah dan juga rata-rata dari
dua hasil ini. Merekam semua informasi ini pada Report Form Anda.


5
Oleh : Departement of Chemistry, University of Ketucky Molecular Absorption Spectroscopy: Determination
of Iron With 1,10-Phenanthroline Halaman 29 s.d. 33 30 September 2005

Sampel Yang Tidak Diketahui
Siapkan labu ukur 100 mL bersih yang sudah berlebel untuk instruktur penentuan besi yang belum
anda ketahui. Pada labu ukur beri etiket pada lebel nama anda, nomor bagian, dan nomor loker harus ditulis
terbaca pada labu ini. Didalam labu ukur tidak perlu kering, tapi perlu dibilas dengan air suling. Labu harus
dikembalikanminimal 1 periode lab sebelum Anda berencana untuk melakukan percobaan, sehingga Asisten
Pengajaran akan memiliki waktu untuk mempersiapkannya . Setiap siswa akan memiliki pengetahuan sendiri
untuk menganalisis bahan yang belum diketahui nilai besi. Sebagai tindakan pencegahan, membawa diformat
disket MS-DOS, atau penyimpanan data lainnya media, sehingga Anda dapat menyalin file yang diperoleh
selama percobaan.

LATAR BELAKANG
1,10-fenantrolin (C
12
H
8
N
2
, orto-fenantrolin atau o-Phen) adalah nitrogen trisiklik senyawa heterosiklik
yang bereaksi dengan logam seperti besi, nikel, ruthenium, dan perak untuk membentuk kompleks berwarna.
Properti ini menyediakan metode yang sangat baik dan sensitif untuk menentukan ion logam tersebut dalam
larutan air. Misalnya, o-Phen bereaksi dengan ion besi untuk menghasilkan kompleks berwarna merah :
Fe
2 +
+ 3 o-Phen 'Fe (o-Phen)
3
2+
Absorptivitas molar () dari kompleks besi, [(C
12
H
8
N
2
)
3
FE]
2+
, Adalah 11.100 L / mol cm-pada panjang
gelombang maksimum, max = 508 nm. Nilai yang besar ini menunjukkan kompleks menyerap yang sangat
kuat. Intensitas warna adalah independen dari pH dalam kisaran 2 sampai 9. Kompleks ini sangat stabil dan
intensitas warna tidak mengubah waktu lumayan lama. Hukum Beer dipatuhi, selama sekitar 1,5-2 kali lipat
konsentrasi besi. Hukum Beer adalah hubungan yang sangat sederhana:

A = bc

di mana :
A = absorbansi zat pada panjang gelombang tertentu, untuk cahaya dalam ultraviolet dan terlihat regionsof
spektrum elektromagnetik dalam satuan nm.
b = panjang cahaya jalan melalui sampel, biasanya dalam cm.
= absorptivitas molar dari spesies menyerap pada , ketika konsentrasi adalah di M.
c = konsentrasi dalam satuan molar ( M ).

Titik kritis Hukum Beer untuk digunakan dalam analisis kuantitatif adalah bahwa secara teoritis,
absorbansi larutan adalah linear dengan konsentrasi zat penyerap, jika panjang gelombang, panjang jalur, dan
kondisi eksperimen lain tetap konstan. Ada sejumlah faktor : bagaimanapun bahwa membatasi rentang
konsentrasi di mana Hukum Beer adalah valid untuk analisis tertentu. Mungkin yang paling penting adalah
konsentrasi. Ada selalu penyimpangan dari hukum Beer konsentrasi yang cukup tinggi. Untuk menentukan total
dalam sampel Fe, harus benar-benar dalam keadaan besi, dan Fe
2 +
bisa mudah dapat udara dioksidasi menjadi
besi, Fe
3 +
. o-Phen akan membentuk kompleks berwarna dengan Fe
3 +
,tetapi spektrum adalah berbeda dari
kompleks besi dan warnanya tidak seperti yang intens.Dengan demikian, kita tidak dapat menentukan total hadir
besi dengan membuat pengukuran hanya pada satu panjang gelombang. Oleh karena itu, agen mengurangi
ringan ditambahkan sebelum warna dikembangkan dalam rangka memberikan ukuran dari total Fe hadir dalam
larutan. Hidroksilamin, sebagai garam hidroklorida nya, dapat digunakan. Reaksi ini :
2Fe
3+
+ 2NH
2
OH HCl + 2OH
-
<- -> '2 Fe
2+
+ N
2
+ 4 H
2
O + H
+
+ Cl
-

Ini merupakan reaksi kesetimbangan, tetapi bahkan agen mildreducing akan mengendarainya > 99,99%
ke kanan.pH diatur ke nilai antara 6 dan 9 dengan penambahan amonia atau natrium asetat
penyangga.

INSTRUMENTASI
Varian Cary 50 UV-Vis Spektrofotometer. Ini adalah double-beam spektrofotometer ini dikendalikan oleh
komputer dengan 20-nm bandpass konstan. A-intensitas tinggi lampu kilat Xe lampis digunakan sebagai sumber
untuk kedua UV dan cahaya tampak, yang memungkinkan mengambil 80 data per detik.

PERSIAPAN SOLUSI
Stock larutan Standard 10 ppm. Standar primer padat besi ammonium sulfat heksahidrat, (NH4) 2 (SO4) 2
z6H2O, 392,13 g / mol, tersedia di rak-rak samping untuk persiapan larutan besi standar.

6
1. Timbang besi padat ammonium sulfat ke selembar kertas yang telag dilipat . Nol saldo anda,
keakuratannya tinggi sekitar 0,07 g. Timbang murni kering besi ammonium sulfat (untuk +0.1 mg) ke atas
selembar kertas terlipat.
2. Masukkan amonium sulfat besi secara kuantitatif labu ukur 1-L, hati-hati menyemprotkan bawah perahu
berat dan leher labu untuk memastikan memasukkan secara kuantitatif. Tambahkan sekitar 100-200 mL air
suling. Larutkan sepenuhnya sebelum menipiskan untuk volume.
3. Pipet 2,5 ml asam sulfat pekat kedalam labu, bilas leher labu ke bawah dan campuran hati-hati dengan
berputar-putar. [Berhati-hatilah ketika menggunakan H2SO4 pekat] Encerkan sampai tanda batas. Hitung
konsentrasi besi dalam mg zat besi per mL (ppm) dan molar (M) unit.
Karena solusi ini digunakan untuk mengkalibrasi absorbansi dan mempersiapkan kurva kalibrasi, itu
harus dipersiapkan dengan hati-hati dan akurat. Hasil seluruh percobaan sisa mempersiapkan solusi ini akurat.
Solusi besi harus disiapkan setiap hari, sehingga tidak ada gunanya solusi penghematan untuk
menggunakan kembali, jika Anda berakhir perlu kembali melakukan percobaan. Anda akan perlu untuk
menyiapkan larutan standar lain.

Kalibrasi Standard
1. Ke masing-masing lima labu volume 100-mL, pipet 1, 5, 10, 20, dan 35 mL besi standar, masukkan
masing-masing. Gunakan kombinasi 1 -, 5 -, 10 -, dan 25-mL pipets volumetri. Itu 1 - dan 5-mL pipet
terletak di laci ditandai untuk percobaan.
2. Tuangkan sekitar 50 mL air suling ke dalam 6 labu ukur untuk melayani sebagai "kosong" (yaitu besi
konsentrasi nol).
3. Mendapatkan sampel yang tidak diketahui dari asisten Pengajaran dan memperlakukannya dengan cara
yang sama seperti standar, seperti yang ditunjukkan di bawah ini.
4. Dari semua 7 labu ukur volume 100 ml di pipet 1-35 mL larutan besi standar dan ditambahkan sampel
yang tidak diketahui. Untuk masing-masing labu (termasuk air suling "kosong" dan yang tidak diketahui),
pipet dalam rangka :
a. 1 mL larutan hidroksilamin,
b. 10 mL larutan 1,10-fenantrolin, dan
c. 8 mL larutan natrium asetat.
Perhatikan bahwa solusi "blank" harus memiliki semua reagen di dalamnya kecuali untuk besi
amonium sulfat.
5. Swirl setiap labu untuk campuran isi, maka hati-hati untuk menambahkan air suling sampai tanda batas
100-mL dan aduk rata.
6. Biarkan selama 10 menit untuk sepenuhnya mengembangkan warna. Aduk lagi. Mengisi masing-masing
dari tujuh bersih, cuvettes plastik kering sekitar dua-pertiga penuh dengan masing-masing tujuh solusi,
menjaga mereka dalam urutan yang sama. (Jika dalam dari cuvettes basah atau, bilas dua kali dengan
solusi yang tepat pertama.)

Stock Reagen Solusi
Buffer natrium asetat (1,2 M), solusi 1,10-fenantrolin (1 g / L), dan solusi hidroklorida hidroklorida
(100 g / L) disusun oleh Asisten Pengajaran dan harus tersedia untuk Anda gunakan.

PROSEDUR
Menentukan Absorbansi Maksimum Kompleks pada Cary 50
1. Pada jendela Cary WinUV, pilih SCAN.
2. Klik SET Upto menentukan parameter metode.
a. Mengatur mode yang sesuai untuk scan di Xdirection (nanometer).
b. Tetapkan rentang panjang gelombang untuk scanby memasuki 600 nm dan 300 nm START dan
STOP fields
c. Dalam Y field pilih absorbansi ABS for
d. Masukkan 0 dan 1,0 untuk Y minand Y Maxfields.
3. Under SET UP select PILIHAN.
a. Mengatur modus balok - Pilih DUAL
b. Pilih kontrol pemindaian untuk MEDIUM
4. Pilih LAPORAN
a. Masukkan nama Anda di name Field.
b. Masukkan nama sampel di bidang KOMENTAR.
c. Pilih MAX PEAK melaporkan maxima untuk puncak individu.
5. Masukkan sampel kosong dan klik ZERO.
6. Hapus kosong, pilih salah satu solusi besi, dan klik SCAN.

7
7. Saat scan selesai, mencetak 1 copy dari layar per siswa. Laporan laboratorium Anda harus
termasuk print out dari spektrum yang diperoleh.
8. Sebagai tindakan pencegahan cadangan, menyalin file spektrum ke sebuah floppy disk atau media
penyimpanan lainnya: Klik FILE, pilih SAVE AS, dan menyimpan pada drive: dengan nama file
mengidentifikasi.

Menentukan absorbansi dari Solusi Uji
1. Setelah memindai spektrum, pilih panjang gelombang serapan maksimum (max) yang akan digunakan
untuk penentuan besi dengan ironwith 1,10-fenantrolin.
2. Untuk mengukur standar individu dan sampel diketahui,pilih readin SEDERHANA di Menu Cary WinUV.
3. Klik SET upand pilih READ di WAVELENGT Hand masukkan panjang gelombang serapan maksimum.
4. Dalam Ymode pilih ABS and klik OK
5. Masukkan sampel kosong dan klik ZERO.
6. Ukur absorbansi masing-masing larutan standar dan tidak diketahui dengan mengklik READ.
7. Plot absorbansi vs konsentrasi standar.
8. Catatan apakah hukum Beer dipatuhi. Dari absorbansi larutan yang tidak diketahui, menghitung
konsentrasi besi dalam yang tidak diketahui dalam satuan mg / mL dan dalam satuan M.

LAPORAN LABORATORIUM

Selain barang-barang lain yang umum diperlukan dalam laporan laboratorium, menghitung konsentrasi
tidak diketahui Anda baik (1) dengan membaca konsentrasi langsung dari kurva kalibrasi dan (2) dengan
menggunakan rata-rata absorbansi molar (sebenarnya b) dihitung dari setiap lima solusi standar. Jika plotis
linier nilai-nilai harus Bethe yang sama, dan kemiringan absorbansi vs konsentrasi (di M) petak harus sama
dengan baccording UU Beer:
A =bc.
Dengan asumsi pathlength dari kuvet usedis 1,00 cm, menghitung absorptivitas molar, , dari besi
kompleks o-Phen dan bandingkan dengan nilai literatur dari 11.100 L / mol-cm. Mengomentari alasan untuk
perbedaan.

PEMBUANGAN LIMBAH BERBAHAYA

Semua solusi dan tersisa reagen ke dalam tepat Limbah Botol untuk percobaan ini. Ini termasuk solusi
kosong, tidak diketahui, dan standar; sisa Larutan standar besi saham; jumlah kecil dari kosentrasi asam sulfat,
hydroxylamine solusi hidroklorida, dan orto-fenantrolin yang mungkin tersisa; dan setiap padat besi amonium
sulfat yang mungkin tersisa dari percobaan Anda. Jika Anda tidak yakin dari wadah yang tepat, ASK.


8
Oleh : Budi Gunawan dan Citra Dewi Azhari KARAKTERISASI SPEKTROFOTOMETRI IR DAN
SCANNING ELECTRON MICROSCOPY (SEM) SENSOR GAS DARI BAHAN POLIMER POLY ETHELYN
GLYCOL (P E G) Halaman 9 s.d. 15 ISSN : 1979 6870

Metodelogi
Metode yang dilakukan adalah metode experimental dengan membuat sensor polimer dilaboratorium yang
kemudian dilakukan pengujian karakteristik. Pengujian karakteristik yang akan dilakukan adalah analisa
kualitatif dengan metode Scanning Electron Microscope (SEM) untuk memonitor morfologi permukaan
PEG 6000, PEG 1540, PEG 20, PEG 200, serta spektrofotometri IR untuk karakterisasi gugus fungsi
polimer tersebut. Adapun langkah langkah ekperimen dijelaskan sebagai berikut:

Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah beaker glass, botol timbang, kaca arloji, spatula,
aluminium foil, pipet tetes, botolsemprot, neraca analitik, board, multimeter, Scanning Electron Microscope
(SEM) tipe JSM 35C dan Buck Scientist Model 500 Spectrophotometer. Bahan yang dibutuhkan dalam
penelitian ini adalah karbon aktif p.a, sosium lauril sulfat (SLS) p.a, poli etilen glikol (PEG) 6000 teknis, PEG
1540 teknis, PEG 20 teknis, PEG 200 teknis, silicon DC-200 teknis, squalene p.a, aquademin, dan kloroform
p.a dan etanol 90% teknis.

Prosedur Kerja
1. Uji Perbandingan Komposisi PEG, Karbon dan SLS
PEG 6000, karbon aktif, dan SLS dicampur dalam beaker gelas dengan perbandingan variasi
komposisinya ditunjukkan pada Tabel 3.1 Campuran tersebut ditambahkan aquademin tetes demi
tetes hingga membentuk gel. Gel tersebut dilapiskan pada board yang akan digunakan sebagai sensor
gas. Board tersebut dimasukkan ke dalam oven selama 2 jam dengan suhu 40
0
C. Board dikeluarkan
dari oven dan diletakkan dalam eksikator selama 24jam. Diukur konduktivitas dari ketiga
komposisi tersebut, mana yang lebih besar nilai konduktivitasnya (sebelum penambahan uap etanol
90%), maka komposisi tersebut dijadikan untuk perbandingan komposisi komposit polimer-karbon.

2. Pembuatan Komposit Polimer-Karbon dari PEG 6000, PEG 1540, PEG 20, dan PEG 200
Setelah diketahui perbandingan komposisi yang cocokantara PEG : karbon aktif : SLS yaitu sebesar
1 : 1 : 0,001, maka PEG 6000, karbon aktif dan sodium lauril sulfat (SLS) ditimbang dengan
perbandingan komposisi tersebut, lalu dicampurkan dalam beaker gelas. Campuran tersebut
ditambahkan aquademin tetes demi tetes hingga membentuk gel. Gel tersebut dilapiskan pada
board yang akan digunakan sebagai sensor gas. Lalu board tersebut dimasukkan ke dalam oven selama
2 jam dengan suhu 40
0
C. Setelah itu board dikeluarkan dari oven dan diletakkan dalam desikator
selama 24 jam. Langkah di atas diulangi untuk PEG 1540, PEG 20, dan PEG 200.
3. Analisis Konduktivitas
Komposit polimer-karbon dari PEG 6000, PEG 1540, PEG 20, PEG 200, silikon DC-200, dan
squalane diukur nilai resistansinya dengan menggunakan multimeter. Kemudian dihitung
konduktivitasnya baik sebelum dan setelah penambahan uap etanol 90%.
4. Analisis Spektrofotometer IR
Setelah diketahui nilai konduktivitas dari masing-masing komposit polimer-karbon tersebut, maka
didapatkan nilai konduktivitas yang paling besar (sebelum penambahan uap etanol 90%) yaitu
pada komposit polimer-karbon PEG 6000. Oleh karena itu pada komposit polimer-karbon PEG 6000
dilakukan analisa sebelum dan setelah penambahan etanol 90% dengan menggunakan
spektrofotometer IR. Analisa spektrofotometer IR dilakukan untuk melihat gugus yang
terkandung dalam komposit polimer-karbon PEG 6000 sebelum dan setelah penambahan etanol
90%. Alat yang digunakan adalah Buck Scientific Model 500 Infrared Spectrophotometer.
Pengujian ini dilakukan pada bilangan gelombang 400 4000 cm-1.
5. Analisis Scanning Electron Microscope(SEM)
Struktur morfologi permukaan diamati dengan alat Scanning Electron Microscopy tipe JSM 35C.
Analisis morfologi permukaan dilakukan pada sampel komposit polimer-karbon PEG 6000
sebelum dan setelah penambahan uap etanol 90% yang telah dilekatkan pada boat sensor gas dengan
beberapa kali pembesaran.


9
Hasil Penelitian
1. Analisis Konduktivitas
Setelah terbentuk komposit polimer-karbon yang dibuat dari PEG 6000, PEG 1540, PEG 20,
PEG 200, silikon DC-200, dan squalane, maka komposit polimer-karbon tersebut diuji sebagai
sensor gas. Gas yang digunakan untuk menguji adalah uap etanol 90%, karena etanol 90% merupakan
senyawa organik volatil. Mula-mula komposit polimer-karbon yang dilekatkan pada board
dihubungkan pada multimeter, kemudian diukur resistansinya sebelum penambahan uap etanol 90%
dan setelah penambahan uap etanol 90%. Cara pemberian uap etanol 90% yaitu dengan melekatkan
komposit polimer-karbon pada mulut botol yang berisi etanol 90%. Karena etanol 90% bersifat
volatil, maka uap etanol akan menguap dan tertangkap oleh komposit polimer-karbon tersebut,
sehingga bisa dihitung nilai resistansinya dengan multimeter. Setelah nilai resistansi didapatkan, maka
dihitung nilai konduktivitasnya. Hasil resistansi dan konduktivitas komposit polimer-karbon
ditunjukkan pada Tabel 2.

Hasil perhitungan tersebut menunjukkan bahwa hasil konduktivitas yang paling besar sebelun
penambahan uap etanol 90% adalah komposit polimer-karbon dari PEG 6000 yaitu 0,082 mho,
sehingga PEG 6000 dapat dikatakan jenis polimer yang paling baek di antara jenis polimer yang
dipakai di atas untuk digunakan sebagai komposit polimer-karbon. Pengukuran nilai konduktivitas
setelah penambahan uap etanol 90% ditujukan untuk menguji sensitivitas dari masing-masing polimer
tersebut terhadap uap etanol 90%. Tiap polimer mempunyai tingkat sensitivitas berbeda untuk
gas yang berbeda pula. Dalam hal ini sensitivitas yang paling tinggi terhadap uap etanol 90%
adalah PEG 20yaitu sebesar 0,065 mho

2. Analisis Spektrofotometer IR
Analisis spektofotometer IR digunakan
untuk mengetahui gugus-gugus yang
terbentuk dari sampel yang dihasilkan
dan juga memprediksikan reaksi
polimerisasi yang terjadi. Analisis ini
didasarkan pada analisis dari panjang
gelombang puncak-puncak karakteristik
dari suatu sampel. Panjang gelombang
puncak-puncak tersebut menunjukkan
adanya gugus fungsi tertentu yang ada pada
sampel, karena masing-masing gugus fungsi
memiliki puncak karakteristik yang spesifik
untuk gugus fungsi tertentu. Berdasarkan
nilai konduktivitas PEG 6000 yang paling
besar, maka dalam penelitian ini dilakukan
analisis spektrofotometer IR pada komposit
polimer-karbon PEG 6000 sebelum dan
setelah penambahan uap etanol 90%. Hasil
spektrofotometer IR ditunjukkan pada Gb 3
dan 4


10

Spektra IR komposit polimer-karbon PEG 6000 sebelumpenambahan uap etanol 90% menunjukkan
hasil yang hampir sama dengan spektra IR komposit polimer-karbon PEG 6000 setelah penambahan
uap etanol 90%. Hal ini ditunjukkan dengan adanya pita-pita serapan pada daerah yang hampir
sama terutama pada daerah pita serapan karakteristik. Namun yang membedakan antara dua spektra
tersebut yaitu pada 3431,4 cm-1gugus OH yang terdapat pada komposit polimer-karbon PEG
6000 sebelum penambahan uap etanol 90% lebih lebar dibandingkan pada 3442 cm-1gugus OH pada
komposit polimer-karbon PEG 6000 setelah penambahan uap etanol 90%. Adanya gugus OH pada
komposit polimer-karbon PEG 6000 sebelum penambahan etanol 90% berasal dari PEG 6000.
Sedangkan gugus OH pada komposit polimer-karbon PEG 6000 setelah penambahanetanol 90%
berasal dari etanol 90%. Gugus OH yang terdapat pada komposit polimer-karbon PEG 6000
terdesorpsi, karena adanya penambahan uap etanol 90%

3. Analisis Morfologi Permukaan SEM
Morfologi permukaan dari suatu sampel dapat dilihat dengan menggunakan SEM (Scanning
Electron Microscopy). Morfologi dari suatu sampel dapat dilihat dari tiga sisi, yaitu: permukaan
atas, permukaan samping dan permukaan ruang dalam. Berdasarkan analisis menggunakan SEM,
diperoleh morfologi ruang dalam pada PEG 6000 sebelum dan setelah penambahan uap etanol 90%.
Pada Gambar 5 terlihat morfologi ruang dalam untuk sampel komposit polimer-karbon PEG 6000
sebelum penambahan uap etanol 90% dan padaGambar 4.6 terlihat pula morfologi ruang dalam
untuk sampel komposit polimer-karbon PEG 6000 setelah penambahan uap etanol 90%.

Pada Gambar 5 ditunjukkan morfologi permukaan dari komposit polimer-karbon 6000 sebelum
penambahan uap etanol 90% dengan menggunakan pembesaran yang berbeda. Morfologi
permukaannya dilihat dari sisi ruang dalam, dimana pada Gambar 5 (a) dengan pembesaran 250
kali terlihat jelas komposit polimer-karbon PEG 6000 menyebar dan tidak merata, sedangkan pada
Gambar 5 (b) dengan menggunakan pembesaran 2000 kali terlihat dari sisi ruang dalam, matriks
polimer rapat, tetapi tidak menyatu.


11

Pada Gambar 6 ditunjukkan morfologi ruang dalam dari komposit polimer-karbon PEG6000 setelah
penambahan uap etanol 90% dengan menggunakan pembesaran yang berbeda pula. Pada Gambar
6 (a) dengan pembesaran 250 kali terlihat morfologi ruang dalam dari matriks polimer menyatu
dan memadat dengan baik. Hal yang sama juga terlihat pada Gambar 6 (b) dengan pembesaran
2000 kali, morfologi permukaan dari sisi ruang dalam terlihat longgar (terdapat kekosongan ruang).
Hal ini dikarenakan adanya swelling atau efekmengembang dari komposit polimer-karbon jika
terkena gas. Efek swelling ataumengembang ini sebanding lurus dengan konsentrasi gas yang
dideteksi. Dengan efek mengembang ini memungkinkan perubahan luas permukaan polimer
konduktif jika terkena gas.

Kesimpulan
Polimer yang umumnya bersifat isolator dapat diubahmenjadi konduktor yaitu menjadi komposit polimer-
karbon. Komposisi perbandingan yang cocok untuk komposit polimer karbon, yaitu komposisi I dengan
perbandingan PEG 6000 : karbon aktif : SLS = 1: 1: 1. Semakin besar nilai konduktivitas komposit
polimer-karbon (sebelum penambahan uap etanol) 90%), semakin baik untuk digunakan sebagai
kompositpolimer-karbon. Nilai konduktivitas masing-masing komposit polimerkarbon (sebelum penambahan
uap Etanol 90%) yaitu untuk PEG 6000 sebesar 0,082 mho, PEG 1540 sebesar 0,04 mho, PEG 20 sebesar 0,081
mho, PEG 200 sebesar 0,049 mho, silicon DC sebesar 0,014 mho, dan squalane sebesar 9,9x10-3. Oleh karena
itu, komposit polimer-karbon yang mempunyai nilai konduktivitas paling besar (sebelum penambahan uap
Etanol 90%) adalah PEG 6000.


12
Oleh : Supriyanto C., Kris Tri Basuki dan A. Purwanto -IDENTIFIKASI LOGAM-LOGAM BERAT Fe, Cr,
Mn, Mg, Ca, DAN Na DALAM AIR TANGKI REAKTOR DENGAN METODE NYALA SPEKTROMETRI
SERAPAN ATOM (SAA) 216 s.d. 220 12 Juli 2005

PENDAHULUAN
Penelitian tentang kajian kualitas suatu bahan atau produk sangatlah penting untuk dilakukan karena
menyangkut jaminan kualitas bahan atau produk tersebut agar memenuhi standar tertentu yang sesuai.
Demikian pula untuk bahan-bahan komponen reaktor nuklir harus memenuhi standar dari IAEA sebagai
badan resmi internasional yang berkompetensi membuat persyaratan baku mutu yang berkaitan dengan
masalah nuklir. Salah satu komponen yang ada pada reaktor nuklir adalah sistem pendingin reaktor yang
diperlukan untuk mengambil panas yang terjadi akibat adanya reaksi panas berlebih dan sistem pendingin ini
disebut pendingin primer. Sedangkan sistem pendingin yang mengambil panas dari pendingin primer disebut
pendingin sekunder. Penggunaan sistem pendingin ini ada beberapa macam tergantung dari jenis
reaktornya. Pada reaktor riset jenis BWR atau PWR umumnya digunakan air ringan sebagai bahan
pendingin reaktor, sedangkan pada reaktor jenis CANDU digunakan air berat, untuk jenis reaktor biak
cepat digunakan logam cair dan reaktor suhu tinggi digunakan bahan pendingin gas. Beberapa persyaratan
yang harus dipenuhi oleh bahan pendingin reaktor nuklir adalah mempunyai kestabilan kimia yang
cukup tinggi walaupun berada didekat reaksi inti, mempunyai kapasitas dan daya hantar panas yang tinggi,
tidak bersifat korosif terhadap bahan struktur reaktor dan kelongsong bahan bakar serta mempunyai
tampang serapan neutron yang kecil. Bahan yang digunakan sebagai bahan pendingin reaktor adalah air
dengan beberapa persyaratan yang harus dipenuhi seperti sangat murni, jernih, mempunyai daya hantar
listrik 6 M (konduktivitas 0,17 v, pH 6,0 - 6,5), konduktivitas spesifik dan kesadahan dan
alkalinitas rendah
(1)
.
Permasalahan yang selalu timbul pada penggunaan air sebagai pendingin primer maupun skunder
menyangkut masalah-masalahyang erat kaitannya dengan sifat-sifat air, perubahan kimiawi air dan
interaksi dengan bahan-bahan sekelilingnya, masalah tersebut seperti pH, kesadahan, konduktivitas
spesifik, alkalinitas dipersyaratkan mempunyai harga tertentu untuk menghindari terjadinya radiolisis air
pendingin, korosi bahan struktur akibat interaksi dengan pendingin, timbulnya kerak (scale) karena ion-ion
CO3
-2
dan OH, ganggang dan lumut.
Pada penelitian ini akan dilakukan identifikasi logam-logam berat Fe, Cr, Ca, Mn, Mg, dan Na yang
ada dalam air pendingin primer (air tangki reaktor, ATR) di reaktor Kartini P3TM pada periode 5 tahun
mulai tahun 1999 sampai dengan 2003, ATR di Serpong, dan ATR di Bandung. Metode uji yang digunakan
adalah dengan metode nyala spektrometri serapan atom (SSA) dengan kelebihan antara lain mudah, cepat,
cuplikan relatif sedikit, dengan sensitifitas yang tinggi
(2,3)
.
Untuk memperoleh validitas data-data hasil identifikasi, diperlukan uji presisi dan kepekaan pada alat
uji yang digunakan, sehingga bias yang terjadi pada data hasil uji dapat diminimalkan. Dengan demikian tujuan
penelitian ini adalah untuk kualifikasi air pendingin primer di reaktor P3TM, Serpong dan Bandung. Tujuan
yang lain adalah mengetahui kelayakan alat uji (AAS) dan validitas data hasil uji yang diperoleh.
BAHAN DAN TATA KERJA
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan ATR sebagai cuplikan, larutan spektrosol (Fe, Cu, dan
Ca) sebagai larutan standar buatan BDH, larutan standar dari NaNO3 , CrCl3, MnO2, Mg(NO3)2 ,
Sr(NO3)2 , dan KNO3 masingmasing buatan Merck, sebagai pelarut digunakan HNO3 pekat buatan Merck,
bahan bakar gas asetilen dan nitrousoksid buatan Aneka Gas Industri Yogyakarta, dan akuatrides buatan
P3TM-BATAN Yogyakarta.
Tata Kerja
Pada penelitian ini digunakan satu perangkat alat atomic absorption spectrometry (AAS) tipe AA-300-
P buatan Varian Techtron Australia, peralatan laboratorium dari gelas (gelas beker labu takar dll.), vial
polietilen ukuran 25 ml, mikro pipet effendorf dan neraca analitik.
Preparasi Cuplikan
Cuplikan pendingin primer dari P3TM, reaktor Bandung dan reaktor Serpong masing-masing
dituang ke dalam beker gelas ukuran 100 ml, ditambahkan 1 ml asam nitrat pekat dan dipanaskan di atas
kompor listrik. Hasil pemanasan setelah dingin dituang ke dalam labu takar ukuran 10 ml dan ditepatkan
dengan akuatrides sampai batas tanda, larutan cuplikan siap untuk dilakukan analisis.
Uji kepekaan dan Presisi Alat Uji
Uji kepekaan dan presisi alat uji (AAS) dilakukan dengan membuat 1 buah larutan campuran
yang terdiri dari larutan standar Cu 1000 ppm, HNO31 N, dan akuatrides sedemikian rupa sehingga
konsentrasi Cu dalam larutan 5 ppm, dan konsentrasi HNO3dalam larutan 0,1 N. Kepekaan alat uji ditentukan
dengan mengukur serapan larutan tersebut dengan 3 kali pengukuran, sedangkan presisi alat uji ditentukan
dengan menghitung simpangan baku dari pengukuran 6 kali serapan larutan tersebut di atas.

13
Kondisi Optimum Analisis
Kondisi optimum analisis masing-masing unsur diperoleh dengan mengukur serapan yang maksimum
masing-masing unsur pada setiap perubahan parameter panjang gelombang, arus lampu, lebar celah, laju
alir cuplikan, laju alir asetilen, dan tinggi pembakar. Sedangkan larutan yang digunakan adalah 25 ml larutan Fe,
dan Cr konsentrasi 5 ppm, 25 ml larutan Mg dan Mn 2 ppm dan 25 ml larutan Ca dan Na 10 ppm.
Kurva Kalibrasi Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, dan Na
Kurva kalibrasi unsur Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, dan Na diperoleh dengan mengukur serapan larutan
standar masing-masing unsur pada kondisi optimum unsur. Kisaran larutan standar masing-masing unsur
adalah Fe 0,5 - 5 ppm, Mn dan Mg 0,2 - 1 ppm, Ca dan Cr 1 - 5 ppm, Na 1 -10 ppm. Kurva kalibrasi
diperoleh dengan membuat kurva antara konsentrasi lawan serapan masing-masing unsur.
Teknik Pengukuran Cuplikan ATR
Kadar unsur-unsur Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, dan Na dalam cuplikan ATR ditentukan dengan
menggunakan teknik pengukuran kurva kalibrasi standar yaitu dengan mengukur serapan unsurunsur Fe, Cr,
Mn, Mg, Ca, dan Na dalam cuplikan ATR, kemudian serapan yang diperoleh diintrapolasikan ke dalam
kurva standar masingmasing unsur sehingga akan diperoleh kadar unsur dalam cuplikan.

HASIL DAN PEMBAHASAN
Untuk memperoleh tampilan data hasil uji logam-logam berat Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, dan Na dalam
cuplikan ATR yang memenuhi persyaratan secara analisis, diperlukan beberapa parameter yang perlu
mendapatkan perhatian antara lain kondisi optimum analisis unsur, linieritas kurva kalibrasi masing-
masing unsur dan kelayakan alat uji yang digunakan berupa kepekaan dan presisi alat uji. Kelayakan alat uji
yang memenuhi persyaratan dengan perolehan kepekaan < 0,040 ppm dan presisi alat uji < 1ppm
(4)
.
Pada Tabel 1 disajikan data kondisi optimum masing-masing unsur, Tabel 2 menunjukan
linieritas kurva kalibrasi masingmasing unsur dan harga regresi. Sedangkan pada Tabel 3 disajikan data
kepekaan dan presisi alatuji AAS dengan metode nyala.

Pada Tabel 1 dan 2 masing-masing disajikan kondisi optimum analisis dan linieritas konsentrasi dan
batas deteksi unsur Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, dan Na. Kondisi optimum analisis diperoleh dengan mengukur
serapan yang optimum pada panjang gelombang yang maksimum dari masing-masing unsur pada setiap
perubahan parameter lebar celah, arus lampu, laju alir cuplikan dan asetilen dan tinggi pembakar.
Linieritas konsentrasi masing-masing unsur pada Tabel 2 menunjukan daerah kerja yang optimum masing-
masing unsur.
Pada Tabel 3 disajikan data kepekaan dan presisi yang menunjukan validasi alat uji (AAS). Harga
kepekaan dan presisi alat uji diperoleh dengan mengukur serapan larutan standar Cu konsentrasi 5 ppm
dengan 3 kali pengukuran. Berdasarkan data serapan yang diperoleh dihitung kepekaan alat uji (S) dengan
formula S = 0,0044 (C1 /A1), C1 dan A1 masing-masingadalah konsentrasi dan serapan standar Cu yang
dipilih. Presisi alat uji (s) dihitung berdasarkan simpangan baku yang diperoleh pada pengukuran larutan
standar Cu 5 ppm, dengan formula s = (A-B) x 0,40, dengan A = nilai serapan tertinggi dan B = nilai serapan
terendah dari 6 nilai serapan yang diperoleh. Berdasarkan perhitungan diperoleh data kepekaan dan presisi alat
uji SSA masing-masing 0,020 ppm dan 0,6 % (Tabel 3). Berdasarkan data tersebut, alat uji SSA masih layak
digunakan dengan kepekaan dan presisi yang masih berada di bawah batas persyaratan.


14
Kualifikasi terhadap air tangki reaktor dilakukan dengan cara identifikasi keberadaan logam-
logam berat Fe, Cr, Cu, Mn, Mg, Ca, dan Na dalam cuplkikan air tangki reaktor yang digunakan untuk
mengungkung bahan bakar reaktor. Identifikasi tersebut dilakukan secara rutin setiap satu bulan sekali
dengan menggunakan metode nyala spektrometri serapan atom. Pengambilan cuplikan ATR menggunakan
botol polietilen setelah dilakukan penambahan akuades sampai tanda yang terterapada kolam penyimpanan
bahan bakar, dan setelah dilakukan pengadukan.

Pada Tabel 4 disajikan rerata distribusi logam-
logam berat Fe, Cr, Mn, Mg, Ca, dan Na dalam cuplikan air
tangki reaktor (ATR) dalam rentang waktu 1999 sampai
dengan 2003 Berdasarkan data pada Tabel 4, dalam kurun
waktu 5 tahun mulai tahun 1999 sampai dengan 2003 terdeteksi
unsur Na 0,19 ppm, unsur Ca 0,13 ppm, 0,10 ppm, 0,18 ppm
dan 0,51 ppm, unsur Fe 0,6 ppm dan 0,13 ppm, unsur Mg 0,64
ppm, 0,38 ppm, dan 0,72 ppm, sedangkan unsurunsur Mn, dan
Cr berada di bawah batas deteksi masing-masing unsur. Kadar
unsur Na, Ca, Fe, dan Mg yang terdeteksi dapat berasal dari
kelongsong bahan bakar yang mengalami korosi. Korosi yang
terjadi antara lain disebabkan iradiasi baik dari radiasi gamma
maupun netron pada saat reaktor dioperasikan dan pengaruh
pemanasan yang lama selama pemakaian bahan
bakar tersebut di teras reaktor.

Pada Tabel 5 disajikan distribusi logamlogam berat
Fe, Cu, Mn, Na, Mg, dan Ca dalam air pendingin primer di
reaktor yang ada di BATAN Serpong (ATR-1, ATR-2),
BATAN Bandung (ATR-3, ATR-4) dan BATAN Yogyakarta
(ATR-5) periode Desember 2003. Dalam periode Desember
2003 terdeteksi unsurunsur Fe, Mn, Na, Mg, dan Ca dengan
kisaran kadar 3,2 x 10
-4
ppm sampai dengan 6,1 x 10
-2
ppm,
sedangkan unsur Cr berada di bawah batas deteksi unsur (< 0,03
ppm). Hal tersebut sesuai dengan pendapat Sardjono Y dkk.
(5)

yang menyatakan bahwa korosi dapat terjadi pada bahan
bakar yang disimpan dengan sistem penyimpanan cara basah
yaitu dengan direndam dalam air. Meskipun terjadi korosi
pada kelongsong bahan bakar, tetapi produk korosi yang
dihasilkan bila dibandingkan dengan persyaratan, masih
berada dibawah batas yang diijinkan (< 1 ppm).

KESIMPULAN
Berdasarkan data-data yang ada dapat disimpulkan bahwa dalam air tangki reaktor P3TM,
Serpong dan Bandung terdeteksi logamlogam berat Fe, Cr, Mn, Na, dan Ca, sehingga dapat disimpulkan telah
terjadi korosi pada kelongsong bahan bakar dengan produk korosi berupa logam-logam Fe, Cr, Mn, Na, dan
Ca. Berdasarkan perhitungan data, diperoleh rerata kadar produk korosi bahan bakar reaktor Kartini P3TM
BATAN Yogyakarta mulai tahun 1999 sampai dengan 2003, dan korosi yang terjadi pada bahan bakar
reaktor di Serpong, dan Bandung periode Desember 2003 masih berada di bawah batas yang diijinkan(<1 ppm)


15
Oleh : Dean B Atkinson Water Quality 2 - Determination of Ca, Mg, Fe, and Na by Flame Atomic
Spectrophotometry Halaman 1 s.d. 6 Telah direvisi Juli 2012

Spektroskopi atom adalah salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk kuantitatif
analisis unsur. Ada beberapa situasi di mana komposisi unsur adalah penting. Misalnya, berapa banyak zat besi
dalam sampel bijih, berapa banyak kalsium yang terkandung dalam air minum yang anda minum.Jenis yang
paling sederhana dari analisis, karena hanya ada mungkin sekitar 120 analit. Tapi untuk melakukan analisis,
sampel harus hancur (kimia dan fisik) dan mengurangi fase gas individual atom (atau spesies terkait, seperti ion)
di negara-negara didefinisikan dengan baik yang dapat Anda lakukan dalam spektroskopi. Jelas ini memerlukan
lingkungan yang sangat sangat energik dan banyak modifikasi sampel, yang keduanya menyebabkan sejumlah
komplikasi. Masalah-masalah ini dapat diatasi jika kehadiran mereka diantisipasi dan mekanisme fisik
dipahami. Dan Anda sedikit pengalaman dengan AAS (Atomic Absorption Spektrofotometri) dan AES (Atomic
Emission Spektrofotometri) untuk kuantitatif penentuan beberapa unsur, kami juga akan menyelidiki beberapa
masalah praktis ini selama percobaan.
Penerapan penentuan kalsium dan magnesium dalam air adalah pengujian untuk air keras. Kesadahan
air didefinisikan sebagai total konsentrasi alkali ion logam tanah dalam air. Karena konsentrasi Ca2+ dan Mg2+
biasanya jauh lebih tinggi daripada ion alkali tanah lainnya, kekerasan dapat disamakan dengan
[Ca2+]+[Mg2+], Meskipun hal ini biasanya dinyatakan sebagai mg / L CaCO3. Kekerasan individu mengacu
pada individu masing-masing konsentrasi ion alkali tanah. Dengan demikian, jika [Ca2+]+[Mg2]+] = 1 mM,
kita akan mengatakan bahwa kekerasan adalah 100 mg CaCO3per liter (karena 1 mmol CaCO3 = 100 mg
CaCO3). Air yang lebih dari 60 mg CaCO3 per liter dianggap "sulit". Air keras menyebabkan terbentuknya
skala (tidak larut senyawa yang terbentuk dari logam alkali tanah dan asam organik dalam sabun) dalam pipa,
air boiler, dan pemanas air, dan mengkonsumsi sabun yang seharusnya dapat berguna untuk pembersihan. Hal
ini saat ini tidak percaya bahwa air "keras" tidak sehat - bahkan minum air deionisasi buruk karena tidak
mengandung keseimbangan elektrolit normal.
Kekerasan dapat ditentukan dengan beberapa metode termasuk EDTA titrasi (seperti dilakukan dalam
CH 321) dan serapan atom dan emisi spektrofotometri. Dalam hal ini,percobaan Anda akan menggunakan nyala
spektrofotometri serapan atom (AAS) untuk menentukan konsentrasi Ca2 + dan Mg 2+dalam air keran dingin
dan panas, dan "tidak diketahui" Tantangan sampel. Anda dapat membawa air keran Anda dari rumah atau
menggunakan beberapa darisekolah. Kami juga merekomendasikan bahwa Anda membawa botol air mineral
dan mengujinya untuk diketahui, karena sampel ini biasanya mengandung kadar tinggi dari kedua kation.
Kami kemudian akan menggunakan AAS untuk menentukan besi, yang memungkinkan Anda untuk
membandingkan metode ini untuk kolorimetri penentuan reaksi kompleksasi atau spektrofotometri yang
digunakan dalam Percobaan lain dari set ini. Dengan demikian, Anda akan menggunakan set kalibrasi yang
sama dan tidak diketahui seperti yang Anda lakukan pada percobaan sebelumnya (tanpa reagen colorimetric,
penyangga, dan hidroksilamin) untuk memfasilitasi perbandingan dari dua metode. Kalsium dan magnesium
keduanya ditentukan dengan kombinasi lampu katoda berongga (HCL), tetapi besi membutuhkan lampu terpisah
(seperti yang dilakukan kebanyakan unsur) serta operasi yang berbeda panjang gelombang. Besi adalah
pengganti non-toksik yang menarik untuk logam berat, yang kehadirannya dalam pasokan air minum merupakan
masalah kesehatan masyarakat yang penting.
Spektroskopi emisi atom (AES) adalah metode yang nyaman untuk penentuan logam alkali dalam
sampel air. Logam ini mudah dalam api dan akibatnya dapat ditentukan pada konsentrasi rendah dengan emisi
api. Garis karakteristik emisi logam ini (misalnya, 589,0 nm dan 589,6 nm untuk 3s transisi atom natrium) dapat
digunakan baik kualitatif dan kuantitatif. 3p analisis sampel tidak diketahui. Dalam percobaan ini, Anda akan
menggunakan AES untuk menentukan konsentrasi natrium dalam air keran dan sampel tidak diketahui. Sodium
hampir di mana-mana dalam air - sulit untuk menemukan solusi di laboratorium yang tidak ekstensif
terkontaminasi dengan natrium. Anda juga akan mempelajari pengaruh api pathlength pada linearitas kurva
kalibrasi dan sensitivitas pengukuran.Sebelumnya kami juga mempelajari pengaruh penekan ionisasi, tetapi
yang ditemukan memiliki sedikit efek pada linearitas kurva kerja sodium, jadi kami dihentikan ini prosedur
(tetapi Anda mungkin menemukan hal menarik untuk membaca tentang hal itu dalam teks dari kuliah atau
online).
Alat dan Bahan
500 uL pipettor otomatis (1)
5,0 mL pipet (1)
Labu ukur 100 mL (1)
1000 mL labu volumetrik (1)
400 atau 500 mL gelas (6)
200 mL gelas (4)


16
Instrumentasi (Lihat Lampiran untuk Instruksi Operasi)
Shimadzu 6300 AAS AA / AE Spectrophotometer

Solusi yang harus disiapkan (atau diperoleh)
(1) Larutan induk kalsum: menimbang sekitar 0.252 g (0,001 g)standar utama kalsium karbonat
(CaCO3,FW = 100,087). Bilas menjadi 100 mLlabu ukur dengan beberapa mililiter air deionisasi.
Larut dalam 6 M HCI (beberapa mL) kemudian encerkan sampai tanda batas dengan air deionisasi
danaduk rata.
(2) larutan stok Magnesium: menimbang sekitar 0.101 g (0,001 g) magnesium oksida (MgO, W = 40,304).
Bilas pada labu ukur 1000 mLdengan beberapa mililiter air deionisasi. Larutkan 6 M HCI(Beberapa
mL) kemudian encerkan sampai tanda batas dengan air deionisasi an aduk rata.
(3) NaCl larutan stok: menimbang sekitar 0.510 g (0,001 g) NaCl (FW= 58,442), kuantitatif ke dalam labu
200 mL volumetrik, larut dalamdeionisasi air, encerkan sampai tanda batas dan aduk rata.
(4) (4) larutan besi Standard (5,0 x10-4M). Menimbang sekitar 0.100 gFe NH4)2(SO4)2-6H20 (FW =
392,14). Memindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur500 mL. Tambahkan sekitar 10 mL 2 M
H2SO4 dan 50 mL air deionisasi pada labu untuk melarutkan Fe (NH4)2 (SO4)2-6H20. Isi labu ukur
dengan air deionisasi dan aduk rata.
Menghitung dan mencatat konsentrasi sebenarnya dari empat solusi standar.
(5) Siapkan mid-range tantangan "tidak diketahui" sampel keempat analit untuk menguji metoderecovery
dan akurasi. Juga membawa (atau mendapatkan) sampel yang tidak diketahui (secara optimal termasuk
air Anda dari rumah dan beberapa air mineral yang Anda bawa) untuk Ca, Mg, Na dan eksperimen.
Akhirnya, mendapatkan sampel air keran panas dan dingin dari rumah atau keran SRTC.
Prosedur
(1) AAS Pengukuran kalsium:
Untuk lima gelas kering tambahkan 250 ml air deionisasi (menggunakan silinder lurus) Gunakan 500 uL
pipettor otomatis untuk menambah 0.0, 0.5, 1.0, 1.5, dan 2.0 ml larutan stok kalsium ke gelas dan
campurkansecara menyeluruh. Konsentrasi kalsium dalam standar ini harus dihitung. Mengatur nyala
spektrofotometer atom seperti yang dijelaskan dalam petunjuk pengoperasian. Ukur set lengkap standar dan
sampel yang tidak diketahui sebelum beralih ke yang lainelemen. Encerkan sampel yang tidak diketahui (s) jika
absorbansi diukur terlalu besar di luar jangkauan standar.
(2) AAS Pengukuran magnesium:
Ulangi prosedur (1) dengan menggunakan larutan stok magnesium dan sampel yang tidak diketahui. Ingat
bahwa pemilihan elemen pada AA (drop down box) harus diubahuntuk mengukur magnesium.
(3) AAS Pengukuran besi:
Gunakan pipet 5.0mL (silinder lurus) untuk menambahkan 0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0, dan 25,0 mL larutan besi
standar menjadi serangkaian enam volumetrik 50 mL labu. Isi masing-masing labu untuk menandai dengan air
deionisasi dan aduk rata. Campur solusi lagi sebelum mengukur absorbansi. Pengukuran sangat cepat,
karenaAAS akan mengkonsumsi 50 mL larutan sangat cepat. Juga ingat bahwa elemenseleksi pada AA (drop
down box) harus diubah untuk mengukur besi.
(4) AES Pengukuran natrium:
(A) Mempersiapkan solusi standar:
Untuk enam kering 400 mL gelas tambahkan 250 ml air deionisasi (menggunakan gelas ukur), dan
kemudian pipet 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, dan2,5 mL larutan NaClsaham, dan campuran masing-masing
secara menyeluruh. Sekali lagi, konsentrasinatrium dalam standar ini harus dihitung dan dicatat.
(B) Menyiapkan instrumen:
Mengatur spektrofotometer sesuai dengan petunjuk pengoperasian. Dalam hal ini eksperimen,
pengukuran akan dilakukan dengan sumbu panjang api baik paralel dan tegak lurus dengan jalan
cahaya. (Anda mungkin akan pergi ke depan dan melakukan paralel pengukuran pertama, karena itulah
orientasi yang digunakan untuk pengukuran AASdi atas.) Setelah Anda menyelesaikan pengukuran
dengan satu posisi api, putar bumer yang kepala 90 derajat. Kemudian lanjutkan untuk membuat sisa
pengukuran yang lain Posisi api (di MRT terpisah).
(C) Mengukur intensitas emisi:
Auto nol instrumen dengan air deionisasi, dan mengukur intensitas emisi dari semua standar dan
sampel air. Encerkan sampel yang diketahui apakah emisi intensitas terlalu tinggi (yaitu, di luar
jangkauan kurva kalibrasi). Jangan lupa untuk membuat pengukuran dengan api di kedua paralel dan
posisi tegak lurus.

Laporan: Dalam menyusun Laporan Akhir Anda, Anda harus mempertimbangkan atau lengkap atau
membahas berikut (tidak harus dalam urutan ini) di samping isu-isu yang dibahas dalam
Sehubungan dengan bagian pertama dari percobaan dalam Laporan Partial:

17
(1) Tabulasi dan plot absorbansi vs konsentrasi untuk kalsium, magnesium,dan pengukuran besi. Anda
dapat menampilkan magnesium dan kalsium kalibrasipada sosok tunggal karena konsentrasi
mereka mirip. Turunkan kalibrasipersamaan dan menghitung konsentrasi kalsium dan magnesium
dalam keranair dan sampel yang tidak diketahui. Komentar pada konsentrasi besi ditentukan dalam
tantangan dan tekan sampel. Sertakan perkiraanketidakpastian untuk semua konsentrasi dihitung.
Hitung kesadahan airsampel dan komentar pada apakah mereka "lunak" atau "keras". Diskusikan
perbedaandalam kekerasan antara air dingin dan panas jika ada diamati.
(2) Bandingkan metode serapan atom dan pengukuran spektrofotometridalam hal ini ditetapkan untuk
menentukan besi. (Bandingkan akurasi, pemulihan, dan batasdeteksi untuk kedua metode dan
komentar pada kesulitan relatif dan biayamelakukan dua metode.) Jika Anda ingin, Anda juga
dapat membandingkan metode AASdengan metode titrasi EDTA untuk penentuan kesadahan total,
berdasarkanpengalaman masa lalu Anda dengan metode LPTL (misalnya, dalam CH 321.)
(3) Tabulasi dan plot intensitas emisi vs konsentrasi natrium untuk NaClstandar dan menurunkan
persamaan kalibrasi untuk dua set pengukuran(Kedua orientasi burner). Anda mungkin harus
menggunakan persamaan polinomial (misalnya,persamaan kubik) agar sesuai dengan data jika
salah satu dari kurva kalibrasi yang nonlinear. MenjadiPastikan untuk mengomentari apa
yangAnda akhirnya menggunakan di bagian Diskusi Andalaporan. Hitung konsentrasi sodium
dalam sampel air keran dansampel lain yang tidak diketahui. Jika Anda menggunakan kurva
kalibrasi linear, Anda juga harusmelaporkan standard error dalam hasil dikalibrasi untuk diketahui.
(Kami tidak memilikirumus untuk melakukan hal ini untuk bentuk non-linear.)
(4) Sangat mungkin bahwa kurva kalibrasi diperoleh dengan api dalam posisi paralelakan memiliki
tingkat yang lebih besar dari non-linear tetapi sensitivitas yang lebih tinggi (yaitu, kemiringan
yang lebih besarkurva kalibrasi) dari yang diperoleh dengan api di tegak lurusposisi. Jelaskan
mengapa sensitivitas pengukuran lebih tinggi bila apiberada dalam posisi sejajar, tetapi ini masih
tidak mungkin orientasi lebih.{Logikanya, Anda hanya akan melaporkan "terbaik" nilai untuk
konsentrasi natriumyang tidak diketahui secara abstrak laporan ini.}


18
Oleh : Nabil Ramadan Badeer - Sample preparation for trace element analysis by Graphite Furnace
Atomic Absorption Spectroscopy (GFAAS): An overview Halaman 211 s.d. 219 Terbit Tahun 2011

PENDAHULUAN

Ada empat langkah utama dalam proses analisis kimia, sampling, persiapan sampel, analisis
pengukuran, dan data. Preparasi sampel mungkin adalah daerah yang paling diabaikan tunggal dalam bidang
kimia analitik relatif terhadap minat yang besar dalam instrumen. Sedangkan tingkat kecanggihan instrumentasi
untuk analisis telah meningkat secara signifikan, yang relatif dasar teknis rendah persiapan sampel sering tetap.
Saat ini, persiapan sampel dan pengembangan metode menjadi bidang yang berkembang seiring
dengan perbaikan instrumental. Ada peningkatan drastis pada kekuatan deteksi teknik pengukuran yang
digunakan.
Tujuan utama dari persiapan sampel untuk analisis residu adalah; isolasi analit minat dari banyak
senyawa mengganggu mungkin, pembubaran analit dalam pelarut yang sesuai dan pra-konsentrasi. Dalam
persiapan sampel metode analisis diikuti dengan prosedur pemisahan dan deteksi. Pemilihan metode preparasi
tergantung pada: (1) analit (s), (2) analit tingkat konsentrasi (s), (3) sampel matriks, (4) teknik pengukuran
instrumental, dan (5) ukuran sampel yang diperlukan. Sampel cair secara umum dapat diperkenalkan untuk
analisis langsung dan tanpa pengobatan sebelumnya. Masalah utama yang terkait dengan pekerjaan dengan
solusi adalah pengumpulan dan penyimpanan mereka. jika konsentrasi yang diukur memenuhi kriteria utama
dari metode spektroskopi digunakan (sensitivitas, dynamic range) dan kemungkinan gangguan berada di bawah
pengendalian, analisis solusi dapat dilakukan secara otomatis dengan semua sistem spektroskopi atom modern.
Jika sampel yang kental, seperti darah, atau koloid (susu), maka perlu untuk mencairkan
sampel dengan pelarut yang sesuai. Biasanya air atau encer asam nitrat yang digunakan untuk ini tujuan.
Surfaktan, seperti Triton X-100, ditambahkan ke beberapa sampel untuk tegangan permukaan yang lebih rendah
dan mempromosikan melalui pencampuran sampel diencerkan.
Masalah utama dalam mempersiapkan sampel untuk analisis jejak adalah risiko kontaminasi.
Kontaminasi dikaitkan dengan beberapa penyebab yang mungkin, yaitu kelas reagen yang digunakan, sampel
wadah penyimpanan, langkah pencernaan atau pengenceran sampel dan sejarah mereka sebelumnya, dan
intervensi manusia. Dalam kasus sampel padat, banyak langkah yang diperlukan, termasuk sampling,
subsampling, menggiling, dan pembubaran. Kerugian adalah masalah yang sangat signifikan dalam jejak
analisis. Permukaan kontainer, misalnya, dapat menimbulkan area signifikan besar di mana analit dapat
terserap.
Hal ini dimungkinkan untuk menganalisis padatan langsung dengan menggunakan spektroskopi atom,
tapi ini bukan disukai pendekatan.

DISKUSI
A. Teknik Dekomposisi
Pencernaan asam atau dekomposisi basah.
Asam pencernaan melibatkan penggunaan asam mineral atau pengoksidasi dan sumber panas eksternal
untuk menguraikan sampel matriks dalam pembuluh terbuka atau tertutup. Pilihan asam atau kombinasi dari
asam tergantung pada alam tersebut yang matriks untuk terurai.
Dekomposisi basah telah dilakukan dalam sistem terbuka selama bertahun-tahun: gelas Teflon ketika
menggunakan HF atau kaca tabung atau gelas di piring panas oraluminum blok. Buka sistem berguna
untuk yang relatif "mudah" sampel seperti makanan atau pertanian, tetapi umumnya tidak cocok untuk beberapa
sampel yang memerlukan waktu pembubaran panjang 1-24 jam. Kekhawatiran lain adalah bahwa mereka
cenderung memakan waktu dan mengakibatkan kerugian menguapkan logam stabil dan risiko kontaminasi
waktu. Asam nitrat digunakan sebagai oksidan sendiri atau dalam kombinasi dengan asam lain atau kadang-
kadang denganhidrogen peroksida. Selain itu, asam fluorida dapat digunakan dalam kombinasi dengan nitrat
acid untuk total dekomposisi silika yang mengandung matriks organik. Asam nitrat populer karena
kompatibilitas kimia, oksidasi kemampuan, ketersediaan, kemurnian, dan biaya rendah.Perhatian harus
dipertimbangkan ketika menggunakan asam nitrat sendiri atau dalam kombinasi dengan reagen lain dalam
dekomposisi matriks organik karena kemampuan asam nitrat bereaksi dengan alkohol dan cincin aromatik
membentuk senyawa eksplosif. Jika sampel mengandung high-OH fungsionalitas yang terbaik adalah pra-
memperlakukan sampel dengan asam sulfat pekat yang akan bertindak sebagai dehidrasi agent. Penggunaan
asam nitrat tidak dianjurkan untuk pencernaan yang sangat aromatik sampel. Kapal tertutup telahcurrentlyused
untuk pencernaan dalam rangka meningkatkan efisiensi oksidasi dan untuk mengurangi waktu pencernaan, dan
telah berhasil digunakan untuk pencernaan dari berbagai jenis sampel. Dalam sistem tertutup tekanan tinggi
memungkinkan mendidih pada tinggi suhu dan sering mengarah untuk menyelesaikan pembubaran sebagian
sampel.

19
Keuntungan dari sistem tertutup, dibandingkan dengan sistem terbuka adalah: Tidak ada penguapan
elemen, jumlah reagen berkurang, dan tidak ada kontaminasi dari sumber eksternal. Ada beberapa masalah
asosiasi dengan pencernaan basah seperti solubilisasi lengkap dari sampel dan kemungkinan co-pengendapan
analit dengan endapan yang terbentuk di campuran pencernaan. Contoh paling terkenal adalah co-pengendapan
memimpin kalsium sulfat endapan terbentuk ketika tinggi sampel kalsium dicerna dengan campuran yang
mengandung asam sulfat.
Microwave Assisted Ekstraksi (MAE)
Pada prinsipnya, hanya sampel atau pelarut yang mengandung bahan penyerap dipole atau microwave
dapat dipengaruhi oleh gelombang mikro yang panas extractionbody dari dalam ke luar dengan cara yang
sangat singkat waktu, jauh berbeda dengan metode pemanasan umum. Percepatan dihasilkan dari cepat dan
seragam fitur pemanas. [13,14] Pada dasarnya, dua jenis sistem MAE dapat digunakan, sebuah buka-fokus atau
sistem pembuluh tertutup. A-kapal ditutup menawarkan cara khusus untuk mengatur mengekstraksi suhu hanya
dengan menyesuaikan tekanan kapal. Teknik pencernaan tertutup melibatkan menempatkan sampel dalam botol
(atau bom), biasanya terbuat dari polimer fluorinated, seperti politetrafluoroetilena (PTFE) atau alkoksi
perfluoro (PFA). Setelah menambahkan pencernaan reagen, bom tersebut tertutup rapat dan ditempatkan di
oven microwave selama iradiasi oleh energi gelombang mikro.
Meskipun metode MAE hampir semua dilaporkan dilakukan off-line, on-line pendekatan memiliki
telah terbukti mungkin sampel teknik persiapan Microwave dibantu adalah. menjadi banyak digunakan di
laboratorium analisis allover dunia.
Pembakaran
Pembakaran (ashing Kering) atau oksidasi biasanya dilakukan dengan menempatkan sampel secara
terbuka kapal untuk menghapus bagian organik dari sampel dengan dekomposisi termal, biasanya dalam
adanya bantuan ashing, menggunakan tungku meredam. Suhu ashing tipikal adalah 450-550 C pada tekanan
atmosfer untuk 1 sampai 6 jam. Analit tersebut kemudian diekstrak dari abu dengan mineral asam. Tingkat
kerugian penguapan merupakan faktor pembatas dan tergantung pada diterapkan suhu, bentuk yang analit hadir
dalam sampel, dan kimia Kerugian elemen volatil lingkungan dalam tahap ashing. (Hg, As, Se, Cd, Pb, Tl)
dapat terjadi. Kerugian analit juga dapat terjadi karena retensi analit dalam abu. Pengoksidasi reagen dapat
digunakan sebagai alat bantu ashing untuk mencegah penguapan analit dan juga untuk mempercepat proses
ashing. Kemurnian tinggi magnesium nitrat dan magnesium oksida umum digunakan untuk tujuan itu.Low-
temperatureashing melibatkan pengobatan sampel pada sekitar 120 C dengan menggunakan diaktifkan
(keadaan singlet) oksigen. Keuntungan yang paling penting dari ashing adalah theability untuk menguraikan
ukuran sampel yang besar dan melarutkan abu yang dihasilkan dalam volume kecil asam, dan kebutuhan untuk
sedikit atau tidak ada reagen. Secara umum, metode pembakaran telah digantikan oleh prosedur dekomposisi
basah untuk sebagian analisis oleh GFAAS.
Fusi
Prosedur Fusion sangat cocok untuk pembubaran sampel yang tidak dapat dibubarkan oleh prosedur
lainnya (misalnya, sampel geologi). Fusion adalah pelarutan sampel menggunakan cair garam anorganik,
umumnya disebut fluks, sebagai pelarut. Fluks ini melarutkan sampel dan, pada pendinginan, menghasilkan
massa padat yang kemudian larut dalam reagen cair. Kekuatan melarutkan fluks ini sebagian besar disebabkan
oleh temperatur yang sangat tinggi (biasanya 300-1000 C) diperlukan untuk membuat sebagian besar garam
anorganik cair.
Fluks harus hadir dalam urutan quantityin cukup besar untuk menjadi sukses dan pengukuran
analit tidak boleh terpengaruh oleh jumlah besar ini. Sementara fluks mungkin menjadi sangat baik
pelarut untuk sampel yang sulit, juga akan membubarkan wadah sampai batas tertentu, menciptakan
masalah kontaminasi dan meningkatkan tingkat kosong, membuat teknik tidak cocok untuk banyak
GFAAS analisis.
Cawan lebur Platinum yang umum digunakan, tapi nikel, emas, dan porselen telah berhasil
digunakan untuk beberapa aplikasi. Mungkin fluks yang paling umum adalah natrium karbonat (Na
2CO3),tetraborat lithium (Li 2B4O7),dan metaborat lithium (Libo2). Fluks dapat digunakan oleh
sendiri atau dalam kombinasi dengan senyawa lain, seperti zat pengoksidasi (nitrat, Klorat, dan peroksida).
Aplikasi termasuk silikat dan sampel silika berbasis dan logam oxides.The asam fluks kalium pyrosulfate (K
2S2O7) Dapat digunakan untuk logam yang sulit oksida
Pengubah Matrix
Pengubah Matrix sering digunakan untuk mengontrol gangguan selama proses pengukuran
GFAAS. Ini adalah bahan kimia yang ditambahkan ke sampel untuk membantu dalam pemisahan analit dari
matriks sebelum atomisasi sehingga gangguan tidak hadir pada saat atomisasi. Untuk unsur-unsur yang mudah
menguap, pengubah kimia berfungsi untuk mengurangi volatilitas anlyte atau untuk meningkatkan volatilitas
dari matriks. Suhu pirolisis yang lebih tinggi dapat digunakan untuk menguapkan komponen matriks lebih dan
karena itu, meminimalkan pencar dan pembentukan molekul dalam Langkah atomisasi dalam analisis.
Pengubah dapat memperkenalkan beberapa masalah untuk analisis sampel nyata. Mereka mungkin memerlukan

20
penggunaan suhu atomisasi yang lebih tinggi, yang dapat mengurangi massa karakteristik karena tingkat yang
lebih tinggi difusi dari tabung. Analit dapat mengembun dengan pengubah kimia di daerah-daerah dingin
tabung grafit. Selain itu, kehadiran modifikator dapat menghasilkan interferensi spektral. Pengubah umum
adalah magnesium nitrat, amonium dihidrogen fosfat, diamonium hidrogen fosfat, nikel nitrat, dan paladium
nitrat sendiri atau dalam kombinasi.
Air
Persyaratan paling dasar dari setiap laboratorium analitis adalah pasokan air yang baik. kualitas tinggi
deionisasi air sangat penting untuk analisis elemen jejak oleh GFAAS. Sejumlah air sistem pemurnian tersedia
secara komersial. Pemurnian lebih lanjut dengan menggunakan sub-didih unit distilasi mungkin diperlukan
untuk tingkat yang sangat rendah konsentrasi.
Analisis langsung sampel padat
Ada minat yang tumbuh dalam penentuan spektroskopi atom elemen langsung di sampel padat, tanpa
persiapan sebelumnya untuk menghindari kontaminasi dan / atau kerugian yang terkait dengan langkah ini.
Selain itu, tidak ada pengenceran sampel, yang memungkinkan pengukuran yang lebih rendah tingkat analit dari
prosedur pembubaran. Prosedur pengambilan sampel padat sangat nyaman untuk analisis GFAAS ketika hanya
sejumlah kecil sampel yang tersedia.
Namun, masalah mungkin timbul karena tidak representatif sub-sampling dan ditingkatkan gangguan
dibandingkan dengan analisis solusi. Untuk banyak alasan presisi diperoleh sampel padat umumnya kurang dari
yang diperoleh dengan analisis solusi. Ketersediaan standar kalibrasi yang sesuai mirip Komposisi untuk
sampel yang dianalisis. Efek interferensi diamati dengan pengambilan sampel padat mungkin akan lebih besar
dibandingkan dengan mereka yang terlarut matriks sampleswhose disederhanakan sebagai akibat dari
mineralisasi, dan akhirnya, sampel dimasukkan kedalam atomizer kurang nyaman dibandingkan dengan
Sampel terlarut.
Alih-alih pembubaran bubuk sampel atau analisis langsung pengambilan sampel adukan digunakan di
mana bahan yang tersuspensi dalam pengencer cair. Cairan tersebut tergantung pada sifat dari sampel. Untuk
hasil yang baik, maka perlu untuk menghasilkan bubur homogen. Konversi sampel kebubuk dengan ukuran
partikel kecil (<10m) adalah membutuhkan Pemisahan elemen

B. jejak dan pra-konsentrasi
Ekstraksi cair-cair
Pemisahan ekstraksi pelarut didasarkan pada perbedaan kelarutan unsur dan mereka
senyawa dalam dua fase cair bercampur. Biasanya, tahap awal adalah larutan berair dan tahap kedua adalah
pelarut organik bercampur dengan air. Setelah ekstraksi konsentrasi kompleks logam dalam fase organik maka
dapat langsung ditentukan dengan metode spektrofotometri serapan atom. Kerugian utama dari ekstraksi cair-
cair adalah konsumsi besar pelarut yang tidak ramah lingkungan Aspek ramah. Co-presipitasi
co-presipitasi digunakan untuk pra-berkonsentrasi ion logam dengan pembentukan larut majemuk. Hal ini
digunakan ketika curah hujan langsung tidak dapat memisahkan analit yang diinginkan karena rendah
konsentrasi dalam larutan sampel. The co-presipitasi dapat dikaitkan dengan adsorpsi logam pada permukaan
endapan atau karena penggabungan logam ke struktur endapan. setelah presipitasi endapan dapat dihilangkan
dengan sentrifugasi dan dilarutkan dalam asam menjadi diukur dengan GFAAS. Zat anorganik atau organik
dapat digunakan sebagai agen co-presipitasi.
Para agen organik biasanya dipilih adalah yang dapat berasal kelat netral dengan logam spesies. Unsur
carrier, diendapkan untuk elemen co-endapan dalam larutan sampel,tembaga dan seng yang populer, karena efek
Negatif yang terbatas untuk lingkungan. Organik co-precipitants, umumnya dithiocarbamates bismut dan
tembaga telah banyak digunakan sebagai pengumpul efisien elemen .Banyak ion logam dari sampel air memiliki
telah pra-terkonsentrasi oleh co-presipitasi dengan hidroksida besi (III) , indium (III), dan zirkonium [30]. T.
Oymak telah mengembangkan metode kopresipitasi menggunakan Kombinasi dari 2-Mercaptobenzothiazole
(MBT) sebagai reagen pengkhelat dan tembaga sebagai pembawa coprecipitate digunakan untuk penentuan
jejak Pb (II) dan Cd (II) dalam berbagai makanan sampel dengan GFAAS.

Ekstraksi Cloud point (CPE)
Titik awan ekstraksi (CPE) ion logam melibatkan pembentukan hemat larut dalam air kelat dengan
reagen yang cocok. Metode ini didasarkan pada jebakan dari gugus bermuatan dalam misel yang dibentuk
dengan memanaskan larutan surfaktan di atas suhu titik awan. Titik ekstraksi Cloud adalah teknik menarik yang
mengurangi konsumsi pelarut, waktu ekstraksi dan biaya pembuangan.
Parameter utama untuk mencapai surfaktan monomer aglomerasi dalam fase kaya misel adalah
konsentrasi surfaktan pada suhu titik awan. Tahap suhu konsentrasi diagram adalah spesifik untuk setiap
surfaktan. Aditif effectof seperti garam dan surfaktan lain juga harus dipertimbangkan.
Beberapa ligan, telah digunakan seperti 1 - (2 - thiazolylazo)-2-naftol (TAN), amonium
pyrrolidinedithiocarbamate (APDC), 8-hydroxyquinoline (Oxine), dithizone, diethyldithiocarbamate (DDTC), 2

21
- (5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-BrPADAP), dan 1 - (2 - pyridylazo)-2-naftol (PAN), telah
digunakan dalam ekstraksi titik awan ion logam.
Pelarut dan surfaktan organik keduanya kompatibel dengan deteksi oleh tungku grafit karena
mereka menstabilkan solusi dan benar-benar teroksidasi sebelum langkah deteksi. Banyak ion logam telah
ditentukan oleh grafit furnce spektrometri serapan atom seperti sebagai Pt, As, Cd, dan juga analisis spesiasi Cr
(III) dan Cr (VI) setelah CPE di berbagai jenis sampel. Tahap ekstraksi padat (SPE) Fase padat biasanya terdiri
dari kecil, porousparticles silika dengan fasa organik terikat atau dari polimer organik, seperti silang
polystyrene. Ekstraksi dapat terjadi dalam batch mode di mana ekstraktan padat erat dicampur dengan larutan
sampel cair. di analisis kimia lebih umum untuk berkemas ekstraktan padat ke dalam tabung kecil dan lulus
sampel cairan melalui tabung. sifat sorben penting untuk retensi efektif spesies logam. Pilihan hati-hati dari
sorben demikian penting untuk pengembangan SPE metodologi.
Ekstraksi fase padat (SPE) telah menjadi semakin populer dalam elemen pemisahan dan
pra-konsentrasi dibandingkan dengan metode ekstraksi cair-cair klasik karena sifatnya keuntungan dari faktor
tinggi pengayaan, pemulihan tinggi, pemisahan fase cepat, biaya rendah, rendah konsumsi pelarut organik, dan
tocombine kemampuan dengan teknik deteksi yang berbeda di on-line atau mode off-line. Banyak jenis bahan
padat seperti busa poliuretan yang dimodifikasi (PUF), selulosa,karbon aktif, silika gel dan mikro kristal
naftalena telah digunakan untuk pra-konsentrasi logam. Permukaan dapat dimodifikasi secara kimia dengan
reaksi kimia atau secara fisik dengan cara adsorpsi, dalam rangka meningkatkan selektivitas terhadap ion logam
tertentu ataukelompok tertentu elemen. Saygi et al. mengusulkan metode untuk spesiasi selenium (IV) dan
selenium (VI) dalam sampel lingkungan. Metode ini didasarkan pada ekstraksi fase padat dari selenium (IV) -
amonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) chelate pada Diaion HP-2MG. itu faktor prekonsentrasi adalah
100. Sebuah metode untuk penentuan jumlah ultra-jejak kadmium oleh GFAAS setelah nyaprekonsentrasi
menggunakan minicolumns mengandung silika gel dimodifikasi oleh N, N'-Bis (salicylidene) 1,3-
ropylenediamine telah dikembangkan oleh Bader. Batas deteksi dari SPE kombinasidengan GFAAS terletak
pada kisaran batas deteksi ICP-MS. [54] Metode ini telah diterapkan untukpenentuan Cd dalam beberapa sampel
air lingkungan.
Bahan tanaman dapat digunakan sebagai costmaterial murah dan rendah untuk adsorpsi misalnya
dimodifikasi jagung pati, fosfat diperlakukan melihat debu, bahan Algal, dan karbon aktif yang berasal dari
daun tendu.
Sebuah metode ekstraksi fase padat menggunakan zeolit A-4 untuk penentuan pra-konsentrasi dan
melacak jumlah kadmium dalam sampel air dengan GFAAS diselidiki oleh Minamisawa et. al. Zeolit A-4
dikumpulkan kadmium dari larutan sampel pada pH 3,0 - 9,0, dan zeolit A-4 mengandung kadmium dapat
dilarutkan dengan asam nitrat dan kemudian disuntikkan ke tungku grafit. Akhirnya, ada banyak teknik berbeda
yang digunakan untuk persiapan sampel khusus mereka untuk apispektroskopi serapan atom berlaku untuk
GFAAS setelah mengambil dalam pertimbangantingkat konsentrasi analit.

KESIMPULAN
Ada banyak teknik persiapan sampel yang berbeda untuk GFAAS. Pemilihan sampel
Metode persiapan terutama tergantung pada konsentrasi analit, matriks, instrumen operasi
kondisi, biaya dan pertimbangan lingkungan


22
Oleh : Katsuo Mizobuchi The Determination of Vanadium and Nickel in Heavy Oil by ICP-MS Agilant
Technologies,Inc Halaman 2 s.d. 3 Terbit Tahun 2000

Pengantar
Penentuan kotoran logam dalam produk minyak bumi adalah untuk kepentinganindustri minyak bumi karena
banyak logam dapat menyebabkan kerusakan katalis.Kegagalan Prematur katalis dapat dengan mudah biaya
jutaan dolar, selain produksi produk yang harus banyak dibuang. Nikel dan vanadium adalah contoh klasik
elemen yang dapat menyebabkan kerusakan katalis. Karena proses yang digunakan adalah kontinu, metode
cepat dan tepat menentukan jumlah ini logam dalam bahan baku masuk sangatlah penting. ICP-MS 4500
memiliki beberapa fitur yang membuat langsung analisis berbasis hidrokarbon. ICP-MS 4500 biasanya
dioperasikan pada sampel dengan Tingkat penyerapan 0,4 mL / menit, yang kurang dari sepertiga sampel
Tingkat penyerapan sistem lain. Di kombinasi dengan Peltier didinginkan semprot ruang, Tingkat aliran rendah
menyebabkan penurunan sampel memuat dalam plasma. Oleh karena itu, Plasma lebih stabil danendapan karbon
pada interfaceberkurang secara signifikan. Semuakarbon yang terbentuk mudahdihapus oleh penambahan
oksigen ke dalam aliran sampel.ICP-MS 4500 dilengkapi dengan controller aliran massa tambahan untuk
campuran kedua gas (oksigen) yang akan ditambahkan langsung ke semprot chamber.

Instrumentasi
Sistem ICP-MS digunakan adalah standar
4500 ICP-MS. Sistem pengenalan sampel
terdiri dari nebulizer konsentris (Self-
aspirasi), kuarsa semprot chamber, one-piece
kuarsa obor dan platinum antarmuka kerucut.
Parameter operasi untuk 4500 ICP-MS
diberikan dalam Tabel 1. Penyemprot suhu
ruang adalah diadakan di 2 derajat C untuk
mengurangi sampel loading ke dalam
plasma. Kerucut antarmuka Platinum
digunakan untuk meningkatkan masa pakai
kerucut saat menambahkan oksigen ke aliran
sampel. Antarmuka nikel kerucut juga dapat
digunakan tetapi akan cepat menurunkan di hadapan oksigen berlebih. Sementara konsentris sebuah nebulizer
digunakan untuk kerja, cross flow Agilent nebulizer juga dapat digunakan.

Preparasi Sampel
Dua metode persiapan sampel untuk hidrokarbon dilakukan. Salah satunya adalah hanya 100 kali pengenceran
dengan xilena. Yang lainnya adalah pencernaan dengan ashing kering, yang memakan waktu sekitar 17 jam.
Langkah terakhir dari ashing yang prosedur adalah untuk melarutkanbahan sisa dalam asam nitrat 1%.
Bahan acuan standar minyak berat yang diberikan oleh Petrokimia Association (Tokyo, Jepang) digunakan
untuk membuat kurva kalibrasi untuk persiapan sampel Metodepengenceran. Standar minyak yang mengandung
konsentrasi diketahui V (107 ppm) dan Ni (37 ppm) dalam basis minyak berat diencerkan dalam xilena untuk
tepat konsentrasi untuk analisis sebagai berikut:
1. Xylena sebagai blanko
2. 100 kali standar pengenceran minyak berat (V: 1,07 ppm, Ni: 0,37 ppm)
3. 50 kali standar pengenceran minyak berat (V: 2.14 ppm, Ni: 0,74 ppm)
4. 33 kali standarpengenceran minyak berat (V: 3,24 ppm, Ni: 1,12 ppm)
Larutan standar encer (Dalam 1% HNO3) Digunakan untuk analisis sampel dicerna.

Hasil

Kalibrasi xilena berbasis kurva untuk V dan Ni menunjukkan baik linearitas dengan korelasi linear koefisien r =
0,99 atau lebih baik (Ditunjukkan pada Gambar 1).
Hasil kuantitatif untuk V (m / z = 51) dan Ni (m / z = 60) yang ditunjukkan pada Tabel 2. Ada kesepakatan yang
sangat baik antara metode dilusi sederhana dan Metode ashing kering. Presisi dari kedua metode ini juga sangat
baik. Untuk 5 analisis ulangan RSD adalah kurang dari 0,6%. Nilai-nilai ini menunjukkan bahwa 4500 ICP-MS
dapat menganalisa jenis sampel langsung setelah diencerkan, dan bahwa stabilitas instrumen tidak tidak
menderita ketika beralih ke matriks organik.


23

Kesimpulan
Analisis hidrokarbon sampel dapat dilakukan oleh dilusi dalam pelarut yang sesuai. Kemampuan untuk
menjalankan pelarut organikmemungkinkan untuk cepat dan nyaman analisis.Untuk sebagian besar pelarut
organik batas deteksi dibatasi oleh kontaminan anorganik dalam pelarut digunakan. ICP-MS memiliki superior
daya deteksi untuk petrokimia sampel bila dibandingkan dengan ICP-OES, memungkinkan analis untuk
memenuhi kebutuhan masa depan untuk melacak analisis logam dalam minyak.


24
Oleh : Praveen Sarojam, Ph.D Analysis of Wastewater for Metals using ICP OES PerkinElmer.Inc
Halaman 1 s.d 12
Pengantar
Analisis air limbah kontaminasi jejak logam adalah langkah penting dalam memastikan kesehatan
manusia dan lingkungan. Air limbah diatur secara berbeda di negara yang berbeda, tetapi tujuannya adalah
untuk meminimalkan polusi diperkenalkan ke saluran air alami. Di AS, Badan Perlindungan Lingkungan (EPA),
dalam hubungannya dengan negara-negara, melakukan negosiasi izin debit melalui National Polutan Discharge
Elimination System (NPDES) yang memperhitungkan pedoman federal untuk kategori industri (40 CFR, Bagian
405-471)
1
dan sensitivitas penerimaan debit Selat Malaka. Oleh karena itu, air limbah perlu diukur untuk
berbagai logam pada konsentrasi yang berbeda, dalam matriks air limbah yang berbeda.
Berbagai teknik anorganik dapat digunakan untuk mengukur elemen dalam air limbah termasuk atom
spektroskopi serapan (AAS), spektroskopi emisi optik induktif coupled plasma (ICP-OES) dan ICP spektrometri
massa (ICP-MS). Tergantung pada jumlah elemen yang perlu ditentukan dan jumlah sampel yang perlu
dijalankan, teknik yang paling cocok untuk kebutuhan bisnis dapat dipilih. ICP-OES adalah cocok dengan
persyaratan produktivitas banyak laboratorium dan hanya membutuhkan investasi moderat.US EPA telah
mengembangkan dua metode untuk air limbah analisis dengan menggunakan ICP-OES, Metode 200,7 dan
Metode 200,5.2,3 Metode 200,5 dikembangkan setelah pengenalan awal aksial teknologi dan memberikan
panduan yang lebih spesifik untuk penggunaan aksial. Metode memiliki banyak kontrol kualitas persyaratan
(Tabel 1) untuk memastikan instrumen yang tepat dan operasi metodologi selama analisis air limbah sampel.
Suite lengkap dari analit yang tercantum dalam metode akan diukur dan kontrol kualitas diterapkan meskipun
daftar logam diatur dalam limbah diukur di sini, dari industri otomotif, akan menjadi sebuah subset. Sebagai
contoh, unsur ditentukan untuk pengukuran dalam 40 CFR, Bagian 433, kategori sumber titik finishing logam,
termasuk kadmium, kromium, tembaga, timah, nikel, perak, dan seng, dan mungkin mencakup beberapa proses
manufaktur mobil.
Eksperimental
Instrumentasi
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan PerkinElmer Optima 7300 DV ICP-OES instrumen
(PerkinElmer, Inc Shelton, CT, USA) dilengkapi dengan WinLab32 untuk ICP Versi 4.0 software untuk
pengukuran simultan dari semua panjang gelombang analit bunga (Gambar 1). The Optima 7300 DV telah
dioptimalkan untuk memberikan analisis kecepatan tinggi. Oleh menggabungkan detektor SCD dan sistem optik
echelle, Optima 7300 DV dapat mengukur semua elemen secara bersamaan. Fleksibilitas panjang gelombang
yang memungkinkan pengguna akhir untuk dengan mudah menambahkan unsur-unsur baru sebagai program
mereka membutuhkan perubahan.
ICP obor secara fisik dipasang dalam orientasi aksial dalam kotak obor terlindung instrumen, tetapi
dapat dilihat baik secara aksial atau radial. Modus tampilan yang user-dapat dipilih pada elemen-by-elemen
dasar. Aliran gas geser (terkompresi udara) memberikan penghapusan ekor plasma dingin untuk memungkinkan
pengamatan langsung dari zona analitis plasma normal, sehingga meminimalkan efek matriks kimia ketika
aksial-view Modus yang digunakan. Unit pengenalan sampel terdiri dari semprotan siklon ruang dan GemCone
aliran rendah nebulizer. Cyclonic The ruang semprot menjamin transfer sampel tinggi untuk plasma dan bilas
cepat masuk dan keluar kali, yang meningkatkan produktivitas. GemCone aliran rendah nebulizer
memungkinkan nebulizer lebih rendah laju aliran gas, berguna untuk garis spektrum dengan eksitasi tinggi
energi dan untuk menyediakan plasma lebih kuat, yang penting untuk sampel air limbah.

25
Waktu membaca ditetapkan untuk berbagai variabel dari 2 s ke 5 s menggunakan mode auto-integrasi.
Fitur ini akan mengambil snapshot dari intensitas berbagai jalur yang akan diukur sebelum membaca yang
sesungguhnya dimulai. Untuk intensitas tinggi, waktu membaca singkat akan digunakan, sedangkan untuk
intensitas rendah, waktu yang lebih besar akan digunakan dan dengan demikian meningkatkan sampel
throughput. Kali membaca panjang mengurangi efek dari tembakan kebisingan dan bermanfaat dalam
memperoleh batas deteksi yang lebih rendah (Lihat Tabel 2 untuk rinci parameter instrumen yang dioptimalkan)

The PerkinElmer S10 Autosampler digunakan untuk
tinggi throughput dan analisis otomatis. Autosampler
mengotomatiskan standar dan pengenalan sampel untuk
kalibrasi instrumen dan analisis sampel. Standar, Kimia dan
Bersertifikat Reference Material PerkinElmer NIST standar
kontrol kualitas dilacak untuk ICP atau ICP-MS (N9300233,
N9300234 dan N9300235) yang digunakan sebagai standar
stok untuk mempersiapkan standar kerja. Sebanyak tiga
standar yang digunakan untuk kalibrasi dengan setiap ion
logam diwakili oleh satu standar (Tabel 3 dan4)

ASTM tipe I air diasamkan dengan asam nitrat digunakan
sebagai kalibrasi kosong. Setelah membangun kurva kalibrasi,
dua sampel QC (salah satu yang menjadi CCB, Melanjutkan
Kalibrasi Kosong), disiapkan di titik tengah dari masing-masing kalibrasi, yang menjalankan untuk memantau
stabilitas jangka panjang instrumen. Semua standar disusun ASTM tipe I air dan yang diasamkan dengan
Suprapur asam nitrat (Merck, Jerman). Quality Control Periksa larutan standar disiapkan dari PerkinElmer
Quality Control standar Periksa ICP / ICP-MS (N9300233, N9300234 & N9300235). kerja standar yang
disiapkan setiap hari dalam botol polypropylene (Sarstedt ,Jerman) dan siap pada volume demi volume
pengenceran dasar. Micropipettes (Eppendorf , Jerman) dengan sekali pakai Tips yang digunakan untuk
solusi pipetting. beberapa bersertifikat bahan acuan air limbah dari Purity Standar Tinggi (Tabel 5) digunakan
untuk memvalidasi metode yang dikembangkan.


26

Standar internal
Semua solusi dibubuhi dengan 2,5 ppm Y. spiking solusi dibuat dari larutan stok elemen tunggal Y
dari 1000 ppm. Preparasi Sampel Dua sampel air limbah industri otomotif (diperlakukan dan diobati) dan satu
sampel air keran dikumpulkan dan diawetkan sesuai dengan prosedur yang dirinci dalam Metode. Untuk
penentuan jumlah analit dipulihkan dalam sampel air, alikuot 100-mL dari sumur campuran, sampel asam-
diawetkan dipindahkan ke 250 mL beaker dan 2,0 mL (1 +1) asam nitrat dan 1,0 mL (1 +1) klorida asam
ditambahkan. Gelas ditempatkan di piring panas untuk solusi penguapan. Hot plate terletak di sebuah asap
hood dan sebelumnya disesuaikan untuk memberikan penguapan pada suhu sekitar, tapi tidak lebih tinggi dari
85 C. Gelas itu ditutupi dengan kaca arloji tinggi untuk mencegah kontaminasi sampel dari lemari asam
lingkungan hidup. Volume sampel aliquot dikurangi menjadi sekitar 20 mL dengan pemanasan lembut pada 85
C tanpa mendidih. kemudian bibir gelas ditutupi dengan kaca arloji untuk mengurangi penguapan tambahan
dan lembut direfluks selama 30 menit dan didinginkan. Sampel larutan secara kuantitatif ditransfer untuk
volumetrik labu 50-mL dan membuat sampai tanda dengan ASTM tipe I air dan diizinkan untuk menetap
semalam. itu bahan referensi air limbah diambil melalui Seluruh protokol analisis untuk memastikan bahwa
metode yang dikembangkan adalah akurat. Referensi sedimen larutan tanah dan sungai bahan dianalisis seperti
itu.
Hasil dan Diskusi
Seleksi panjang gelombang diikuti Metode EPA US 200.7 yang mengambil menjadi pertimbangan, (a)
kebebasan dari spektral gangguan; (b) sensitivitas yang berbeda dan diharapkan konsentrasi dalam sampel.
Analitis yang dipilih panjang gelombang yang disusun dalam Tabel 6


27
Perhatikan bahwa tidak selalu garis paling sensitif yang digunakan untuk menghindari gangguan
spektral. Resolusi sistem sudah cukup untuk menjamin pengukuran terganggu untuk analisis khas sampel air
limbah. Dalam sampel tidak diketahui, gangguan spektral tak terduga dapat diamati. Di rangka pengamanan
terhadap acara ini, semua spektrum yang dihasilkan selama analisis run disimpan selama pasca-analisis ulasan.
Gangguan diamati yang dikompensasikan dengan memodifikasi parameter pengolahan (misalnya, me-
nyesuaikan latar belakang poin koreksi). Urutan analitis diikuti dalam hal ini analisis diberikan pada Gambar 2.
Awal Kinerja Demonstrasi
Sebuah Solusi Kinerja awal (IPC) dijalankan (untuk semua analitdi tingkat standar masing-masing
digunakan) segera kalibrasi berikut dan pemulihan jatuh dalam EPA batas 95-105% (Tabel 7). Ini merupakan
parameter penting digunakan untuk mengevaluasi kinerja sistem instrumen sehubungan dengan seperangkat
didefinisikan kriteria metode. Ketelitian (% RSD) juga dipantau untuk menjamin stabilitas jangka pendek
sinyal emisi.

IDLs
Batas deteksi instrumen (IDLs) diperkirakan dengan mengambil 10 pengukuran mereplikasi kalibrasi kosong
(1% asam nitrat). The IDL dihitung menjadi konsentrasi sama dengan tiga kali standar deviasi dari ulangan
tersebut pengukuran, dan latihan diulang pada tiga hari berurutan, sebagaimana ditentukan dalam Metode
200,7. hasil ditunjukkan pada Tabel 8
Mdls
Batas metode deteksi (mdls) didasarkan pada tujuh mereplikasi pengukuran dari serangkaian kalibrasi berduri
kosong. Setiap larutan blanko yang dibubuhi analit pada konsentrasi antara 2 dan 5 kali IDL diperkirakan. MDL
dihitung dengan mengalikan standar deviasi dari tujuh pengukuran ulangan dengan tepat Nilai Mahasiswa uji t
menurut: MDL = (S) x (t) dimana s adalah standar deviasi dan t adalah Mahasiswa nilai t, berdasarkan pada
tingkat kepercayaan 99%. Kedua pelajar t-nilai dan standar deviasi didasarkan pada n-1 derajat kebebasan (t =
3,14 untuk enam derajat kebebasan). Dalam rangka membangun kinerja sistem, air limbah sampel diukur
bersama dengan standar yang sesuai bahan referensi bersertifikat (CRM). Akurasi adalah dihitung sebagai
perbedaan antara diukur dan disertifikasi konsentrasi untuk CRM. Hasilnya disajikan dalam Tabel 9-13. Akurasi
dan presisi menunjukkan dikembangkan metode untuk melakukan dengan baik. Batas deteksi metode dihitung
umumnya di low ug / L (ppb) jangkauan untuk mayoritas elemen. Reproduksibilitas pengukuran adalah
umumnya lebih baik dari 2%. Analisis interferensi spektral memeriksa solusi tidak menunjukkan gangguan
dengan salah satu dari garis analitis yang dipilih.


28

Melanjutkan Kalibrasi Verifikasi standar dijalankan pada interval yang dipilih dalam analisis otomatis
tanpa pengawasan berjalan, untuk memastikan bahwa kinerja instrumen tidak merendahkan selama periode
analisis. Hasilnya secara konsisten dalam rentang diperbolehkan dari 90-110% sebagai ditunjukkan pada Tabel
14. Perbedaan waktu antara diberikan CCV (pertama) dan CCV (terakhir) adalah lebih dari 8 jam Dalam rangka
untuk lebih memvalidasi metode yang dikembangkan, pasca Studi pemulihan pencernaan lonjakan dilakukan
pada 1 ppm konsentrasi analit untuk semua analit dalam sampel air keran (Tabel 15) dan sebuah studi
pemulihan pra-pencernaan dilakukan dengan Bersertifikat Air Limbah Reference Material H (Tabel 16) untuk
memantau akurasi prosedur pencernaan digunakan. Baik pra-dan pasca-pemulihan pencernaan yang baik dalam
masing-masing EPA menetapkan batas


29

Bahan referensi limbah dibawa melalui seluruh protokol analisis untuk memastikan bahwa metode
dikembangkan adalah akurat dan ini mengakibatkan pengenceran keseluruhan 1:10. The pemulihan yang baik
dalam menetapkan batas EPA dari 85-115%. Setelah kinerja instrumen awal cek, maka limbah industri
otomotif (baik diobati dan tidak diobati) dianalisis dan hasilnya dirangkum pada Tabel 17 dan 18


30
Studi pemulihan pasca lanjut pencernaan lonjakan dilakukan
untuk sampel dirawat dan hasilnya dirangkum dalam
Tabel 18. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ada perbedaan
yang nyata antara konsentrasi sebagian besar ion logam dalam
inlet dan outlet pembuangan dan proses pengobatan
adalah menghilangkan sejumlah besar logam yang diukur.

KESIMPULAN

The simultan ICP-OES (Optima 7300 DV) yang
digunakan dalam studi memiliki kemampuan analitis untuk
melakukan analisis air limbah dengan EPA Metode
200.7/200.5 dengan baik akurasi, presisi, kecepatan analisis
dan ketahanan dan memenuhi persyaratan biasanya ditetapkan
untuk analisis matriks tinggi sampel air limbah seperti limbah
industri mobil.
Stabilitas jangka panjang (terbukti dari pemulihan QC)
memastikan bahwa kalibrasi akan dipantau selama analisis run
memerlukan sedikit tindakan QC dan kemungkinan tayangan
ulang. melacak logam consituents diukur pada concetrations
rendah dan tinggi dalam berbagai bahan referensi air limbah,
menunjukkan baik akurasi. The Optima 7300 DV ICP-OES
telah dibuktikan sesuai dengan persyaratan dari EPA Method
200.7 untuk berbagai bahan referensi air limbah dan nyata
sampel air limbah industri.


31
PERCOBAAN
Pada percobaan kali ini kami akan menganalisis Difenhidramin HCl Menggunakan Metode
Spektroskopi Inframerah dan Spektrofotometri UV.

ALAT DAN BAHAN
1. Alat spektroskopi IR
2. Alat spektrofotometri UV-Vis
3. Bulb pipet
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
6. Kaca arloji
7. Kertas perkamen
8. Kuvet
9. Labu ukur
10. Mortar
11. Neraca
12. Oven
13. Pipet tetes
14. Press hidrolik
15. Spatula
16. Stamper
17. Timbangan digital
18. Tisu lensa
19. Voume pipet
20. Aquadest
21. BPFI difenhidramin HCl
22. Kbr
23. Sampel difenhidramin HCl

PROSEDUR
A. Spekrtofotometri UV
Pembuatan larutan baku
Pertama dibuat larutan stok difenhidramin HCl BPFI 250 ppm dengan cara ditimbang sebanyak 5
mg difenhidramin HCl BPFI, dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml lalu dilarutkan dengan aquadest dan
di-add hingga tanda batas volume. Dari larutan stok baku tersebut dilakukan 5 kali pengenceran agar
terbentuk konsentrasi baku bertingkat yaitu 100 ppm; 87,5 ppm; 75 ppm; 62,5 ppm; dan 50 ppm. Setelah
pengenceran selesai dilakukan pengukuran absorbansi. Kelima larutan dimasukkan kedalam kuvet yang
berbeda sampai dari kuvetnya lalu diukur absorbansi dan panjang gelombang pada absorbansi
maksimum ke dalam spektrofotometri UV. Selanjutnya dibuat kurva baku di mana sumbu x sebagai
konsentrasi dan sumbu y sebagai absorbansi. Lalu didapat nilai r, b, dan a sehingga dapat dibuat persamaan
y = bx + a.

Pembuatan larutan sampel
Sampel difenhidramin HCl digerus terlebih dahulu kemudian ditimbang sebanyak 5 mg secara
seksama. Sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 20 ml, kertas perkamen wadah sampel dialiri dengan
aquadest. Sampel dilarutkan dengan aquadest lalu di-add hingga batas ukur labu. Labu dikocok hingga
sampel larut dan homogen. Konsentrasi larutan sampel tersebut sebesar 250 ppm. Uji spektrofotometri
dilakukan dengan cara larutan sampel 250 ppm dipipet dan dimasukkan ke dalam kuvet hingga
volumenya bagian dari kuvet. Sebelum dilakukan uji terhadap sampel, dilakukan uji blangko terlebih
dahulu dengan cara aquadest dimasukkan ke dalam kuvet lalu kuvet dimasukkan ke alat spektrofotometer
dan dilihat absorbansinya. Kuvet yang telah berisi larutan sampel dimasukkan ke dalam alat spektro dan
panjang gelombang maksimalnya diatur pada 253 nm. Absorbansi larutan sampel dilihat dan dicatat.
Kadarnya dihitung dengan menggunakan persamaan dari kurva kalibrasi.

B. Spekrtofotometri Inframerah
Sampel difenhidramin HCl ditempatkan di kaca arloji dan dioven selama 30 menit sebelum
digunakan. Setelah 30 menit, sampel diangkat dan ditimbang sebanyak 50 mg. Uji dengan spektro
inframerah ini dilakukan dengan metode pellet kbr. Kbr kering ditimbang sebanyak 250 mg. Pellet kbr
dibuat dengan cara kbr dan sampel yang telah ditimbang dicampur ke dalam mortir kecil dan kedua zat
digerus hingga tercampur dan homogen. Setelah itu, campuran zat dimasukkan ke dalam alat pencetak
sambil diratakan pada permukaannya. Alat pencetak dihubungkan dengan mesin kompresi, mesin
dinyalakan dan tekanan kompresi diatur pada 70 N. Proses kompresi berlangsung selama 5 menit. Setelah
5 menit, mesin dimatikan alat pencetak dikeluarkan dan pellet kbr yang telah terbentuk dikeluarkan dari
alat pencetak. Pellet kbr dimasukkan ke dalam spektrofotometri inframerah dan dilihat spektrum yang
terbentuk.


32
HASIL DAN DISKUSI

Spektrofotometri Visible
Absorbansi Difenhidramin HCl bakuPembanding Farmakope Indonesia diukur pada panjang
gelombang maksimum 253 nm oleh spektrometer Visible.
No Konsentrasi Absorbansi
1 62,5 ppm 0,103067
2 75 ppm 0,106133
3 87,5 ppm 0,1141
4 100 ppm 0,138567
Absorbansi parasetamol sampel
No Konsentrasi Absorbansi
1 250 ppm 0.1229
Persamaan regresi linier
Dimana x adalah konsentrasi dan y adalah absorbansi.
y = bx + a
r = 0.9186
b = 0.0009157
a = 0.0410632
Sehingga y = 0.0009157 x + 0.0410632
Perhitungan kadar
A sampel (y) = 0.1229
0.1229 = 0009157 x + 0.0410632
x = 89.37 ppm
Persentase kadar sampel % =
89.37
250
x 100% = 35,748 %
Senyawa difenhidramin HCl mempunyai gugus kromofor sehingga bisa dianalisis menggunakan
spektrofotometeri. Gugus kromofor merupakan gugus dalam senyawa organik yang mampu menyerap sinar
ultraviolet dan sinar tampak, contohnya adalah senyawa yang memiliki gugus benzene seperti difenhidramin
HCl. Absorpsi radiasi uv oleh senyawa yang memiliki cincin benzena bergeser ke panjang gelombang yang
lebih panjang dengan bertambahnya cincin, karena bertambahnya konjugasi dan membesarnya stabilitas
resonansi dari keadaan tereksitasi.

Spektrofotometri Infra-Red

Uji menggunakan spektrofotometer inframerah digunakan untuk menguji kualitatif secara
instrumental apakah sampel tersebut benar benar mengandung difenhidramin HCl. Pada prinsipnya, tingkat
energi cahaya di daerah sinar infra merah sesuai dengan energi vibrasi dan rotasi dari ikatan-ikatan yang ada di
dalam molekul. Apabila sinar infra merah mengenai ikatan yang ada di dalam molekul yang tingkat energinya
sesuai atau sama dengan tingkat energi tersebut, maka sinar infra merah akan diserap. Karena setiap jenis ikatan
mempunyai tingkat energi yang berbeda, maka nilai bilangan gelombang sinar infra merah yang diserap juga
akan berbeda. Inilah yang menyebabkan spektrofotometri infra merah dapat dipergunakan untuk menentukan
gugus fungsi yang ada di dalam suatu molekul.
Sebelum melakukan analisis, senyawa difenhidramin HCl dikeringkan terlebih dahulu. Tujuannya
adalah untuk menghilangkan kandungan air dalam zat tersebut karena adanya air akan menyebabkan vibrasi
molekul sehingga mengganggu spectrum Inframerah. Zat dikeringkan dengan cara dimasukan ke dalam oven
selama 30 menit hingga massanya stabil.

33
Selanjutnya dibuat cakram/pellet KBr. Dipilihnya KBr karena garam ini bersifat transparan atau tidak
memberikan vibrasi molekul sehingga tidak berpengaruh terhadap spectrum yang dihasilkan. KBr juga harus
dioven terlebih dahulu karena KBr merupakan zat yang bersifat higroskopis (suka air). Tujuannya supaya KBr
tetap kering dan terjaga kestabilannya.
Sampel difenhdramin HCl ditimbang sebanyak 50 mg dan KBr kering sebanyak 250 mg. Kedua zat
tersebut dicampur dan digerus dalam mortir kecil. Tujuannya yaitu supaya kedua zat tersebut tercampur
homogen secara merata. Penggerusan dilakukan untuk memperkecil ukuran molekul-molekul sehingga ketika
ditembak dengan menggunakan sinar infra merah, energi dari sinar infra merah dapat diserap langsung oleh
gugus fungsi dan ikatan-ikatan yang ada di dalamnya dengan mudah. Jika suatu molekul yang ukurannya besar
ditembak dengan menggunakan sinar infra merah, sinar itu juga akan terhambur dan penyerapan yang terjadi
tidak maksimal. Selain itu, penggerusan juga dilakukan agar kedua zat yang digerus dapat tercampur secara
merata atau homogen.
Setelah itu, campuran zat dimasukkan ke dalam alat pencetak sambil diratakan pada permukaannya.
Alat pencetak dihubungkan dengan mesin kompresi, dan diberi tekanan kompresi 70 N. Proses kompresi
berlangsung selama 5 menit. Setelah terbentuk pellat KBr, kemudian dimasukkan ke dalam spektrofotometri
inframerah untuk diukur sehingga diperoleh spektrumnya.
Berdasarkan spectrum yang terbentuk, senyawa yang dianalisis bisa diidentifikasi dengan menentukan
gugus fungsinya atau membandingkan spectrum yang dihasilkan dengan spectrum pada literature. Pada
percobaan, spectrum yang terbentuk merupakan %Transmitan. Spectrum tersebut dianalisis gusus fungsinya dan
dibandingkan dengan standar, yaitu sebagai berikut :

Spektrum Inframerah Sampel Difenhidramin HCl

Spektrum Inframerah Difenhidramin HCl berdasarkan literatur


34
literatur (cm
-1
)
Perkiraan gugus
fungsi
sampel (cm
-1
)
3035 aromatik CH (3035) 3000-3100
2489-2604 -N(CH
3
)
2
HCl 2350-2700
1600, 1587, 1498,
1460
cicin aromatic 1650 1450
1472 CH2 bending 1470
1384 CH3 bending 1380
1119 C O C stretching 1100
760,717 CH (mono-substitusi
fenil)
740-760

Spektrum hasil percobaan benar menunjukkan senyawa difenhidramin HCl karena memiliki gugus
fungsi yang sama dengan difenhidramin HCl pada literature, meskipun intensitas puncaknya berbeda. Puncak
pada literature lebih tajam daripada hasil percobaan. Hasil tersebut dibandingkan dengan struktur difenhidramin
HCl berikut ini :

Gugus fungsi yang teridentifikasi sama dengan gugus fungsi pada struktur difenhidramin HCl. Serapan
inframerahnya pun mirip walaupun tidak identik. Hal ini mungkin disebabkan oleh perubahan kimia dan fisika
yang terjadi pada saat penyimpan sampel.

Berdasarkan Hasil Percobaan dapat disimpulkan bahwa :
Yang membedakan antara ke-2 metode diatas adalah : Spektroskopi Infra-Red cocok untuk pengujuan
secara kualitatif karna dapat mengetahui kandungan analit. Pada percobaan kali ini adalah benar mengandung
gugus difenhidramin HCl sedangkan spektroskopi UV cocok untuk pengujian kuantitatif sehingga dapat
menentukan kadar.

Perbedaan Metode Berdasarkan Pengukuran :
Spektroskopimolekuler :
Spesi: molekul
Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah.
Suhu rendah
Fase padat, gas, cair
Spektroskopiatomik :
Spesi: atom
Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll.
Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia)
Fase gas
Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler terletak pada
spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis dari spektrum Spektroskopi Molekulel karena
pada Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional

Kesimpulan Secara Umum
Secara umum berdasarkan beberapa review yang telah dibahas serta percobaan yang telah dilakukan dapat
disimpulkan bahwa :
Kelebihan dan Kekurangan UV-Visible
Kelebihan :
Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
Caranya sederhana
Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil

35
Kekurangan :
Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan kebersihan dari kuvet
Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm
Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi dengan energy eksitasi
rendah
Sinar yang dipakai harus monokromatis

Kelebihan dan Kekurangan Spektroskopi Infra Merah
Kelebihan :
Dapat meramalkan rumus molekul suatu senyawa yang tidak diketahui
Dapat meramalkan struktur molekul berdasarkan pola fragmentasinya
Dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat
dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.
Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar daripada cara
dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.
Kekurangan :
Tidak mampu menetapkan konsentrasi

Kelebihan dan Kekurangan AAS
Kelebihan :
Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca
pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.
Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik
hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).
Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.
Kekurangan :
Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari
atom-atom karena tidak berwarna.
Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus
dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.
Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.

Kelebihan dan Kekurangan ICP-OES
Kelebihan :
Kemampuan mengukur elemen secara bersamaan
Mampu mengukur konsentrasi elemen dari ultratrace sampai ke tingkat komponen utama
batas deteksi pada umumnya rendah untuk sebagian besar elemen khas dengan rentang dari 1 100
mg/L
ICP menyelesaikan pembacaan berbagai elemen yang dianalisis dapat dilakukan dalam jangka waktu
yang singkat yaitu 30 detik dan hanya menggunakan 5 ml sampel
Kekurangan :
Memiliki kesulitan dalam mendeteksi halogen, optik khusus untuk transmisi wavelengths sangat
singkat sangat diperlukan.

Rekomendasi
Bila suatu sampel yang sama sekali tak diketahui diberikan kepada seorang analis, persyaratan
pertama biasanya adalah memastikan zat-zat apa yang terdapat dalamnya. Yang mendasar ini kadang-
kadang dapat ditemui dalam bent uk yang diubah, yakni ketidak murnian yang terdapat dalamnya , atau
memastikan bahwa ketidak murnian tertentu yang khas tidaklah terdapat di dalamnya. Pemecahan semacam
itu terletak dalam daerah analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Setelah sifat dasar penyusun-penyusun dari suatu sampel itu dipastikan, seringkali analisis itu
kemudian diminta menetapkan banyaknya tiap komponen, atau komponen-komponen khusus yang ada di
dalamnya.
Salah satu keputusan utama yang diambil oleh seorang analis adalah memilih prosedur yang paling
efektif mengenai suatuanalisis tertentu, dan agar sampai pada keputusan yang benar ia tidak hanya harus
mengenal perincian praktis dari berbagai teknik dan azas teoritis yang mendasari, tetapi juga harus mengetahui
keterbatasan metode itu (menganai keandalannya), harus waspada terhadap gangguan yang mungkin timbul,
dan harus mampu mereka cara untuk mengatasi masalah-masalah itu. Didalam setiap analisis, pemilihan

36
metoda merupakan masalah yang terpenting oleh karena metoda yang akan dipilih itu merupakan pencerminan
dari beberapa faktor. Faktor-faktor tersebut antara lain :
1. Tujuan analisa
2. Macamnya bahan/zat yang akan dianalisa
3. Jumlah bahan/zat yang dianalisa
4. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan
5. Lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis
6. Peralatan yang tersedia
Dari sinilah kita dapat memperhatikan segi-segi kelebihan dan kekurangan dari metoda analisis,
apakah klasik dan instrumental. Dalam metoda instrumental kita dapat menggunakan sampel yang sedikit ,
waktu yang relatif cepat, akan tetapi toleransi kesalahan yang diperbolehkan harus cukup besar. Sedangkan
jika kesalahan yang diinginkan harus lebih kecil (ketepatannya harus tinggi) dan sampel cukup banyak, maka
digunakan metoda klasik, walaupun dalam hal ini diper1ukan waktu lebih lama.
Metoda apapun yang kita pilih, maka dalam analisa yang dipentingkan adalah hasil akhir dari
analisa itu. Setiap pekerjaan, betapapun telitinya tentu tidak luput dari kesalahan, baik kesalahan sistematik
mupun kesalahan random. Ia harus memper hatikan ketetapan dan kecermatan yang diharapkan dari
metode-metode yang diketahui itu dan sebagai tambahan, tidak boleh mengabaikan faktor seperti waktu dan
biaya. Metode yang paling tepat untuk suatu penetapan tertentu, mungkin ternyata berkepanjangan atau
melibatkan penggunaan reagensia yang mahal, dan demi kehematan mungkin perlu dipilih suatu metode
yang meskipun agak eksak memberikan hasil dengan ketepatan yang cukup dalam waktu yang singkat.
Faktor-faktor penting yang harus diperhitungkan bila memilih suatu metode analisis yang tepat antara lain :
(a) sifat informasi yang dicari,
(b) ukuran contoh yang tersedia dan proporsi penyusun yang akan ditetapkan
(c) tujuan diperlukannya data analisis itu
Metode apapun yang kita pilih, dalam analisis yang dipentingkan adalah hasil akhir analisis itu.
Setiap pekerjaan, betapapun telitinya tentu tidak luput dari kesalahan, baik kesalahan sistematik ataupun
kesalahan random. oleh karena it u, selain metode analisis masih ada dua hal lain yang harus diperhat ikan yaitu
cara pengambilan sampel dan pengolahan data hasil analisis untuk mendapatkan hasil akhirnya.


37
DAFTAR PUSTAKA

Atkinson, Dean B .2012. Water Quality 2 - Determination of Ca, Mg, Fe, and Na by Flame Atomic
Spectrophotometry.Exp_1:USA
Agung.2011.Inductively Coupled Plasma ICP.[online][Tersedia :
http://teenagers-moslem.blogspot.com/2011/01/inductively-coupled-plasma-icp-by-agung.html
[diakses : 06 Juni 2014]
Bader,Nabil R.2011.An Overview of GFAAS.Pelagia Research Library:Coden USA
Bhendjhe Arland . 2010 . Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) [online] [Tersedia:
http://bhendjhen.blogspot.com/2010/12/spektrofotometer-serapan-atom-ssa.html [diakses : 05 juni
2014]
C.Sipriyanto,dkk. 2005. IDENTIFIKASI LOGAM-LOGAM BERAT. Puslitbang Teknologi Maju BATAN :
Jogjakarta
Chemistry Departement.2005. Molecular Absorption Spectroscopy: Determination of Iron With 1,10-
Phenanthroline. University of Kentucky:Departement Chemistry
Chiang Joseph, Dr. 2005 . SPECTROPHOTOMETRIC ANALYSIS OF COPPER. Chemistry 111Lab : Oxford
Firmansyah . 2012 . Spektrofotometer Serapan Atom [online] [Tersedia:
http://mcfirmansyah.blogspot.com/2012/04/spektrofotometer-serapan-atom-atomic.html [diakses : 06
Juni 2014]
Keayley.D, Haines.P.J.2002 . Instant Note Analytical Chemistry Scientific Publishers Limited: Oxford
Khopkar S. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia (UI-Press): Jakarta.
Meianwar Feby . 2013 . Spektrofotometer UV-Vis . [online] [Tersedia:
http://feby23meianwar.blogspot.com/2013/03/spektrofotometer-uv-vis.html [diakses : 05 Juni 2014]
Mizobuchi Katsuo.2002.Application Note Petro Chemical.Agliant Technologies,Inc:Tokyo
Rara . 2011 . ICP [online] [Tersedia: http://titrasi.wordpress.com/2011/10/13/inductively-coupled-plasma-icp/
Sarojam,Praveen,PhD.2010. Application Note ICP Otical Emission Spectroscopy. PerkinElmer, Inc.: Shelton
USA
Syahdar . 2011 . Spektroskopi Infra Merah . [online] [Tersedia:
http://syadharzyarga.blogspot.com/2011/02/spektroskopi-infra-merah.html [diakses : 05 Juni 2014]
Thermo Elemental . [online] [Tersedia : www.thermoelemental.com [diakses : 08 Juni 2014]
Vivi . 2012 . AAS . [online] [Tersedia:http://vivienanjadi.blogspot.com/2012/12/atomic-absorption-
spectroscopy-aas.html [diakses : 05 Juni 2014]
Zeith . 2013 . Laporan Praktikum Analisis . [online] [Tersedia :
http://laporanakhirpraktikum.blogspot.com/2013/06/laporan-praktikum-analisis.html#ixzz34B9eLa9f

Perbandingan Metode Spektroskopi

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Perbandingan Metode Spektroskopi

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Jurnal Kimia Analitik Lanjut 1 | Perbandingan Metode Spektroskopi

You might also like