AES (Atomic Emission Spectrometry)

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

a. Dapat melakukan analisa kualitatif terhadap logam-logam yang ada
dalam sampel dengan metode spektrometri emisi atom.
b. Dapat melakukan analisa kuantitatif terhadap logam-logam tertentu
dengan metode spektrometri emisi atom.
1.2 Dasar Teori
1.2.1

Definisi Spektormetri Emisi Atom

Atomic

Emission

Spectrometry

spektroskopi yang memanfaatkan

(AES)

adalah

teknik

panjang gelombang foton yang

dipancarkan oleh atom selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju
ground state. Pada AES, eksitasi terhadap sampel yang mengandung
logam tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Sampel diberi
energi tinggi, dalam lingkungan termal, agar menghasilkan atom
tereksitasi yang dapat mengemisi cahaya. Sumber energi dapat berupa
flame, dan plasma. Spektrum emisi dari unsur yang terkena energi tinggi
terdiri dari kumpulan panjang gelombang emisi yang diizinkan, biasanya
disebut garis emisi karena panjang gelombang emisinya bersifat diskrit.
Beberapa atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkat energi yang
cukup tinggi untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik
dari logam tersebut, misalnya warna kuning karakteristik mewarnai nyala
oleh sebab senyawa natrium. Inilah dasar spektroskopi emisi nyala yang
dulu dirujuk sebagai fotometri nyala. Tetapi, jumlah jauh lebih besar dari
atom-atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada dalam keadaan tak
tereksitasi, atau dengan kata lain, dalam keadaan dasar. Atomatom
keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya yang panjang
gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah

AES (Atomic Emission Spectrometry)

panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu apabila

ter-deeksitasi ke keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang
gelombang resonansi itu dilewati nyala yang mengandung atom-atom
bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar
yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi serapan
atom (AAS). Spektroskopi emisi atom AES

(Atomic Emission

Spectrometry) didasarkan pada pemancaran ulang energi yang diserap oleh

atom-atom bebas (J.Basset, 1991).
1.2.2

Prinsip Dasar AES

Pada spektrofotometri serapan, terfokus pada proses eksitasi. Atom
yang mengalami eksitasi akan kembali ke ground state (tingkat energi
yang lebih rendah) setelah menuju ke excited state dengan melakukan
penyerapan. Ada 3 hal yang mendasari terjadinya proses deeksitasi. Yang
pertama terjadinya tabrakan yang menimbulkan kalor. Tetapi pada
tabrakan ini tidak terlalu jelas dalam spektrofotometri pada kondisi biasa,
radiasi yang dihasilkan kecil sehingga tidak menguapkan sampel. Yang
kedua adalah molekul yang tereksitasi mengalami reaksi,tetapi sedikit
reaksi kimia yang dapat diamati dengan sel spektrofotometer. Namun ahli
kimia organik menggunakan fotoeksitasi untuk menginduksi kereaktifan
senyawa tertentu. Sebuah molekul dalam keadaan elektronik tereksitasi,
merupakan pereaksi yang berbeda dari molekul dalam keadaan dasar, dan
kadang-kadang molekul itu mengalami reaksi yang mustahil bagi molekul
berkeadaan dasar. Biasanya ahli fotokimia organik akan menggunakan
sumber ultraviolet yang sangat kuat untuk menyinari larutan yang jauh
lebih pekat daripada larutan yang dijumpai dalam analisa spektrofotometri.
Proses ketiga yaitu pengukuran radiasi yang terpancar akibat dari turunnya
atau kembalinya atom yang tereksitasi ke tingkat energi yang lebih rendah.
Pancaran dari radiasi atom yang tereksitasi dalam bentuk emisi yang
ditunjukan pada Gambar 1.1 berikut ini:

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Gambar 1.1 Sketsa Eksitasi dan Emisi(Skoog-Leary, 1992).

Spektrofotometri Emisi Nyala dan Spektrofotometri Emisi Atom.
Keduanya

dikenal

dengan

metode

FES

(Flame

Emission

Spectrophotometry) dimana memakai objek nyala api pembakar.

Perkembangan spektrofotometri nyala dimulai sejak tahun 1900 yang saat
itu diperkenalkan FES sedangkan AAS baru diperkenalkan awal tahun
1960.

Dan

kedua

metode

analisis

tersebut

masing

masing

mengembangkan diri sampai saat ini . Anggota metode spektrofotometri

nyala tersebut tercantum dalam Tabel 1.1 berikut :

Metode

Sumber energi

Yang diukur

AES (Atomic Emission Spectrometry)

1.

2.

Flame emission

Nyala (1700-

spectroscopy(FES)

3200oC)

Atomic fluorescence

Nyala (1700-

Intensitas radiasi

spectroscopy (AES)

3200oC)

hamburan

Plasma dc,arc(4000-

Intensitas radiasi

6500oC)
Plasma ac

Intensitas radiasi

spark(4500oC)
Plasma

Intensitas radiasi

3.

Electric Arc

4.

Electric spark

5.

6.

Inductively coupled
plasma(ICP)
ICP-AFS

Intensitas radiasi

Argon(60008500oC)
Plasma Argon(850-

Intensitas radiasi

6000oC)
hamburan
Tabel 1.1 Metode-Metode Pengatoman pada AES
Metode spektrofotometri nyala, bekerja dengan cara meguapkan

sampel. Dimana sampel diuapkan dengan cara menyemprotkan ke dalam

nyala api. Sehingga nyala api unsur logam akan memancarkan warna yang
khas dan memberikan spektrum emisi yang khas pula atau nyala api unsur
logam tersebut akan mengabsorbsi sumber radiasi eksternal dan
memberikan pula spektrum absorbsi atom yang khas.( M.Mulja:1995)
Dasar pemikiran metode ini adalah reaksi untuk unsur-unsur logam
pada penentuan kualitatif. Setiap unsur akan memberikan nyala pada gas
pembakar. Energi panas gas pembakar akan mengeksitasi elektron atom
logam pada kulit yang terluar ke tingkat eksitasi. Kembalinya elektronelektron logam yang tereksitasi ke tingkat yang lebih rendah akan teremisi
radiasi yang sesuai dengan beda energi untuk eksitasi.
Oleh sebab itu radiasi yang dipancarkan oleh atom suatu unsur
sifatnya khas dan untuk atom-atom tersebut pancaran radiasi emisi juga
bersifat khas. Emisi tersebut intensitasnya juga sangat dipengaruhi oleh
konsentrasi logam dan dari sini dapat dilakukan analisis kuantitatif.

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Para peneliti telah membuktikan bahwa radiasi emisi atom bukan

merupakan spektrum garis akan tetapi merupakan suatu pita spektrum
(terdiri dari beberapa panjang gelombang) hal ini disebabkan eksitasi
elektron dari keadaan asas tereksitasi ke beberapa tempat energi yang lebih
tinggi. Pembuktian kebenaran tersebut diambil sebuah contoh emisi logam
natrium pada Gambar 1.2 yang memberikan hasil resolusi dengan prisma
tiga macam garis-garis spektrum dengan panjang gelombang 589 nm
(nanometer) memberikan intensitas yang tertinggi karena energi pada
eksitasinya sangat sesuai dengan emisi pada panjang gelombang 589 nm,
pada perpindahan elektron satu tingkat energi. Garis-garis spektrum emisi
dari tingkat yang lebih tinggi ke asas atau pada energi diatas asas tidak
memberikan intensitas emisi yang kuat. (M.Mulja:1995)

3d
819 nm
3p
589 nm

330 nm

3s
Gambar 1.2. Skema tingkat energi logam Na dengan intensitas emisi terbesar 589
m (JohnDean A: 1995).

Tidak semua garis-garis spektrum diperhatikan pada penentuan

kualitatif yang perlu diperhatikan hanya garis-garis RU (Raies Ultimates)
atau garis-garis PL(Persistent Line) yaitu tiga garis spektrum pada unsur
yang dianalisis yang selalu ada walaupun sampel yang dianalisis kadarnya
kecil.
Dalam spektroskopi pancaran, nyala merupakan sumber yang
paling rendah energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur, barangkali
sekitar 50 unsur logam. Suatu nyala yang diatur dengan baik merupakan
sumber yang lebih stabil daripada busur atau bunga api. Lagi pula,
5

AES (Atomic Emission Spectrometry)

terutama dengan nyala nyala bertemperatur lebih rendah, spectrum

pancaran (dari) suatu unsur relative sederhana, artinya hanya beberapa dari
garis garis yang tampak dengan eksitasi yang lebih energetik, akan
terdapat dalam pancaran nyala. Ini meringankan beban bagi daya pisah
monokromatornya dalam hubungan dengan gangguan. Lebih mudah
mencari suatu garis pancaran untuk suatu unsur tertentu yang tidak
mempunyai garis garis dari unsur unsur lain disekitarnya. Memang
dengan sumber nyala bertemperatur rendah, emisi suatu unsur yang mudah
dieksitasikan seperti natrium dapat dikecilkan dengan menggunakan filter
kaca berwarna. (Underwood:1989)
1.2.3

Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari rangkaian dalam
diagram skematik berikut:

Gambar 1.3Komponen-komponenAES(Day R.A, 2002).

1. Atomizer (Pengkabut)
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa
yang akan dianalisa (sampel).Atomizer terdiri dari sistem pengabut(nebulizer)

AES (Atomic Emission Spectrometry)

dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut
burnernebulizer system/sistem pengabut pembakar. macam-macam atomizer :

Flame

jeniskontinyu
Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomisasi

4000-5000C dengan kontinyu.

Direct current argon plasma, bekerja pada temperatur 4000-6000oC,

dengan jenis kontinyu.

Electric thermal, bekerja pada temperatur 1200-1300oC, dengan jenis

bekerja

pada

temperatur

atomisasi

1700-3150C

dengan

diskrit.
Electric arc, bekerja pada temperatur 4000-5000oC, baik untuk jenis

diskrit dan kontinyu.

Electric spark, bekerja pada temperature 40000oC dengan jenis kontinyu.
Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis

sistem flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik
dengan listrik ataupun nyala api. Pada umumnya pengatoman terjadi pada
tempat pembakaran sampel, udara, dan gas asetilen yaitu di burnerhead
(Skoog-Leary, 1992: 197).
a) Nebulizer system
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butirbutir kabut
yang berukuran 15-20 m,dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan
penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan ke
ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama
aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, sedang partikel kabut yang
besar dialirkan melalui saluran pembuangan (J.Basset, 1991).

b) burner system
Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api
mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur
menjadi atom-atom normal. Berikut merupakan gambar dari atomizer nyala:

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Gambar 1.4 atomizer nyala (J.Basset, 1991).

Dari gambar dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel
diumpankan ke tempat campuran melalui sederet buffle kemudian menuju ke
tempat pembakaran. Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran bahan
bakar, oksidan dan sampel agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang masuk
pada alat ini menghasilkan cairan bermacam-macam. Tetesan yang besar akan
menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala api ukuran akan seragam (J.Basset,
1991).
2. Monokromator
Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi
yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain. Atau dengan istilah lain
melakukan pemilihan radiasi yang ditemukan. Monokromator terdiri dari dua
jenis yaitu Czerny-Turner monochromator (Grating Monochromator) dan
Monokromator Prisma (bunsen)(J.Basset, 1991).

a.

Czerny-Turner monochromator (Grating Monochromator)

Dijelaskan pada gambar 1.5 bahwa cahaya polikromatis masuk
melalui entrance slit menuju collimating mirror dipantulkan sejajar
8

AES (Atomic Emission Spectrometry)

kearah grating. Ketika berada di grating, sinar diuraikan sesuai

panjang gelombang kemudian diteruskan oleh focusing mirror. Sinar
kemudian keluar sebagai cahaya monokromatis melalui exit slit
(Skoog-Leary, 1992: 90).

G
Gambar 1.5 Grating Monochromator (Skoog-Leary, 1992: 90).

3. Detektor
Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita
menginginkan kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral yang
diinginkan, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu respon yang
cepat, dapat digandakan dan kesetabilan tinggi atau tingkat bising yang
rendah, meskipun dalam praktik perlu mengkompromikan faktor-faktor
tersebut di atas.
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
yang telah diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran
detektor dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa
printer dan pengamat angka. Gambar Phototube Detector dapat dilihat
pada Gambar 1.6 .

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Gambar 1.6 Phototube Detector (Skoog-Leary, 1992: 101).

Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

-

Kepekan yang tinggi

Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi

(Skoog-Leary, 1992: 98).

6. Sistem pengolah / Amplifier (pengganda)

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor
menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah
menjadi data dalam sistem pembacaan.
7. Sistem pembacaan (Meter atau Recorder)
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka
atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
1.2.4

Teknik Pengukuran AES

1.2.4.1 Analisa Kuantitatif
Pada analisis kuantitatif ada tiga macam metode yang sesuai dan
secara umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu
bahan, seperti yang akan diuraikan di bawah ini :
1. Metode Satu Standar

10

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Metode ini sangat praktis, karena hanya menggunakan satu

larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cx). Selanjutnya
emisi larutan standar (Ex) dan emisi larutan sampel (Es) diukur
dengan AES. Kelemahan sistem ini, konsentrasi sampel harus
mendekati konsentrasi standar.
Es = k Cs
Ex = k Cx
Cx =

Ex
E

. Cs

dengan, Cx
Es
Ex
Cs

= konsentrasi sampel
= emisi larutan standar
= emisi sampel
= konsentrasi larutan standar

2. Metode Kurva Kalibrasi

Metode kurva kalibrasi / standar pada gambar 1.7 yaitu dengan
membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis)
melawan absorbansi (sebagai ordinat) dimana kurva tersebut
berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasikan
absorbansi larutan sampel ke dalam kurva standar tersebut dan
akan diperoleh konsentrasi larutan sampel.
Emisi sampel

y= a+bx y=emisi

x= konsentrasi a= intersep b=slope

Emisi

sampel
Gambar 1.7Konsentrasi
Kurva Kalibrasi

Konsentrasi
3. Metode Penambahan
Standar
Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan

konsentrasi yang sama dan masing-masing ditambahkan larutan

standar dengan konsentrasi sama tetapi volumenya divariasikan.
Kemudian unsur yang dianalisa dengan volume sama. Emisi
11

AES (Atomic Emission Spectrometry)

masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva Emisi terhadap

volume larutan standar yang ditambahkan.
E = Ex + Es
C x . V x k .C s
E = k . V labu + V labu . V s

Intercept
Slope

Cx=(

Cx .V x
V labu
k .C s
V labu

k.
=

intercept
Cs
) x( )
slope
Vx

Intercept dan slope didapat dari persamaan garis grafik Vs

melawan E
1.2.4.2 Analisa Kualitatif
Analisa kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui apa
saja yang terkandung dalam suatu sampel. Pada analisa kualitatif
menggunakan spektrometri emisi yang diperlihatkan pada Gambar 1.8 serta
diperlukan tabel yang berisikan panjang gelombang dari tiap-tiap unsur. Jadi,
setelah diperoleh spektrum dari sampel, selanjutnya adalah mencatat semua
panjang gelombang atom (bukan molekul) yang terdapat dalam spektrum.
Untuk membedakan antara spektrum dari atom dan spektrum dari molekul
adalah dengan melihat bentuknya. Spektrum milik atom berbentuk lancip,
sedangkan yang landai atau besar adalah spektrum milik molekul. Setelah
data semua panjang gelombang diperoleh, kemudian

tiap panjang

gelombang dicocokkan dengan tabel, untuk mengetahui unsur apa saja yang
terkandung pada sampel. (Skoog dan Leary, 1992)

12

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Gambar 1.8. Contoh spektrum yang diperoleh pada analisa kualitatif

1.2.5

Gangguan-Gangguan yang Mungkin Terjadi dan Cara Mengatasinya

Pada spektrofotometri nyala (FES dan AAS) seringkali terjadi
gangguan yang lebih berarti daripada yang terjadi pada spektofotometri
UV-Vis atau inframerah. Beberapa gangguan yang sering muncul antara
lain:

Gangguan spektrum
Disebabkan terjadinya tumpang tindih spectrum unsur yang
ditentukan dengan unsur lain. Gangguan spectrum dapat diperkecil

dengan jalan pemakaian monokromator prisma atau kisi difraksi

Gangguan sifat fisik larutan
Meliputi kekentalan larutan,tekanan uap dan tegangan permukaan
serta

garam-garam

yang

ditambahkan.kekentalan

larutan

berhubungan erat dengan kecepatan tetes kabut sampel mencapai

nyala,sehingga intensitas emisi akan berkurang.

Gangguan ionisasi
Gangguan ini sangat berpengaruh pada spektrofotometri nyala
dengan

pembakaran

gas.

Perlu

dipahami

bahwa

pada

spektrofotometri nyala yang ditentukan adalah spectrum atom

netralyang nyata berbeda dengan spectrum ion. Intensitas pancaran
akan berkurang apabila sebagian atom netral yang ditentukan

13

AES (Atomic Emission Spectrometry)

terionkan. Oleh sebab itulah logam-logam alkali dan alkali tanah

lebih tepat dianalisis dengan FES dengan pembakaran panas

tinggi(arc atau spark).

Gangguan anion
Berupa penurunan intensitas radiasi pancaran yang tidak sesuai
dengan kadar unsur yang dianalisis. Beberapa asam tercatat sebagai
penggangu antara lain HNO3,H2SO4,dan H3PO4.
Ada beberapa cara untuk mengatasi gangguan-gangguan yang
telah dikemukakan diatas antara lain: dengan memakai panas yang
tinggi (arc atau spark) atau dengan sengaja menambahkan zat kimia
sebagai pengikat yang kuat unsur pengganggu. Dengan cara ini unsur
yang dituju untuk penentuan akan berada dalam keadaan bebas setelah
ditambahkan zat lain yang mengikat jauh lebih kuat bagian yang
menggangu. Bahan kimia yang ditambahkanjuga dapat bersifat sebagai
pengikat stabil unsur yang dianalisis dalam bentuk ikatan logam yang
stabil terlindung dari anion.(Douglas A Skoog:1985)

BAB II
METODOLOGI

2.1 Alat

14

AES (Atomic Emission Spectrometry)

- AAS Spectra AA-220

- Botol sampel
2.2 Bahan
- Larutan sampel (sampel 001, sampel 002)
- Larutan standar ( 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm, 30 ppm)
- Aquadest
2.3 Prosedur Kerja
2.3.1Pengoperasian alat AAS Spektra AA-220 sebagai AES untuk
analisa kualitatif
1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
2. Membuka keran tabung gas acetylene menggunakan kunci ring pas
berlawanan arah jarum jam dan memastikan tekanan gas acetylene
11 psig
3. Mengisi udara pada kompresor sampai tekanan 7 bar dan
mengecek tekanan alir udara sebesar 50 psig
4. Menghidupkan aliran listrik pada komputer , blower dan
spektrometer
5. Memastikan blower sudah menyala
6. Menghidupkan komputer
7. Menghidupkan alat spektrometer spetra AA 220
8. Mengklik logo spectra AA pada komputer
9. Mengklik Worksheet
10. Mengklik New
11. Mengklik worksheet details dan kemudian mengklik folder
2014 kemudian memilih S1-Terapan lalu mengisi form
berikut ini :
Name

: Kelompok 56 A S1 AES kuanti

Analyst

: Adit Dkk

Comment

Sample

:2

12. Mengklik ok

15

AES (Atomic Emission Spectrometry)

13. Mengklik Add Method dan memilih elemen Fe(Elemen yang akan
di analisa)
14. Mengklik Edit Method lalu mengisi form beriku ini :

Type/Mode
Sampling mode

: Manual

Instrument mode

: Emission

Flame type & gas flow

: Air/Acetylene

Air flow

: 10 L/menit

Acetylene flow

: 2.00 L/menit

Measurement
Measurement mode

: Integration

Measurement time

:3s

Read Delay

:5s

Calibration Mode

: Concentration

Replicate Standard

:3

Replicate Sample

:3

Optical
Lamp position

: Tidak diubah

Lamp current

: Tidak diubah

Wavelength

: 372 nm

Slit

: 0,2 mm

Background correction

: BC OFF

Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe

Standard 1

5 ppm

Standard 2

10 ppm

Standard 3

15 ppm

16

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Standard 4

20 ppm

Standard 5

25 ppm

Standard 6

30 ppm

15. Mengklik OK
16. Mengklik labels dan mengisi nama sampel
- Baris satu
: sampel 001
- Baris dua
: sampel 002
17. Mengklik analyst kemudian mengklik OK
18. Mengklik optimize, akan muncul kolom :
Kotak unsur pilihan Fe yang diuji, mengklik OK
Selanjutnya kolom dialog box (wr..) pada monitor,

mengklik OK
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik

OK.
19. Menyalaka flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
spektra AA-220 dan menahannya hingga api menyala sempurna
20. Melakukan uji selang dan memastikan selang tidak tersumbat
dengan tanda terjadi beda suara saat selang pada kondisi selang
terhubung sampel dan tidak terhubung.
21. Mengklik Emision set up
22. Kemudian muncul kotak top standard
23. Selanjutnya masukkan selang pada botol yang memiliki
konsentrasi tertinggi, pada praktikum kali ini yaitu standard
dengan konsentrasi 30 ppm.
24. Mengklik OK, dan menunggu hingga peaking selesai.
25. Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik
instrument zero
26. Selanjutnya memasukkan selang pada botol yang memiliki standar
tertinggi lalu menunggu pembacaan
27. Menggeser-geser burner head hingga diperoleh signal emision
tertinggi.
28. Mengembalikan selang ke aquadest dan menunggu signal emision
menurun
29. Mengklik OK.
30. Kemudian muncul kolom uji Fe, kemudian mengklik cancel

17

AES (Atomic Emission Spectrometry)

31. Mengklik start dan kemudian mengikuti perintah yang uncul di

monitor untuka dianalisa
Present top standard (Selang terhubung dengan top

standard), klik read.

Remove top standard (Selang terhubung dengan top

standard), klik read.

Present cal.zero (Selang terhubung dengan top blanko), klik

read.
Present standar 1 (selang terhubung dengan larutan Fe 5

ppm), klik read.

Present standar 2 (selang terhubung dengan larutan Fe 10

ppm), klik read.

Present standar 3 (selang terhubung dengan larutan Fe 15

ppm), klik read.

Present standar 4 (selang terhubung dengan larutan Fe 20

ppm), klik read.

Present standar 5 (selang terhubung dengan larutan Fe 25

ppm), klik read.

Present standar 6 (selang terhubung dengan larutan Fe 30

ppm), klik read.

32. Mengeprint data
1. Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu
awal
2. Mengklik report
3. Mengklik check data
4. Mengklik nama file percobaan yang dilakukan
5. Mengklik print, lalu OK
33. Mematikan alat AAS
1. Mengklik exit pada menu awal
2. Mengklik start pada monitor kemudian shutdown
3. Mematikan alat AAS
4. Menutup kran tabung gas
5. Mematikan sumber arus listrik
2.3.1Pengoperasian alat AAS Spektra AA-220 sebagai AES untuk
analisa kualitatif N2O

18

AES (Atomic Emission Spectrometry)

1. Membuka keran tabung gas acetylene menggunakan kunci ring

pas berlawanan arah jarum jam dan memastikan tekanan gas
acetylene 11 psig
2. Membuka keran tabung gas N2O sebesar 50 psig
3. Menghidupkan aliran listrik pada komputer , blower dan
spektrometer
4. Memastikan blower sudah menyala
5. Menghidupkan komputer
6. Menghidupkan alat spektrometer spetra AA 220
7. Mengklik logo spectra AA pada komputer
8. Mengklik Worksheet
9. Mengklik New
10. Mengklik worksheet details dan kemudian mengklik folder
2014 kemudian memilih S1-Terapan lalu mengisi form
berikut ini :
Name

: Kelompok 56 A S1 AES kuali N2O

Analyst

: Adit Dkk

Comment

Sample

:1

11. Mengklik OK
12. Mengklik Add Method dan memilih elemen Fe(Elemen yang akan
di analisa)
13. Mengklik Edit Method lalu mengisi form beriku ini :

Type/Mode
Sampling mode

: Manual

Instrument mode

: Emission

Flame type & gas flow

: N2O /Acetylene

Air flow

: 11.00 L/menit

Acetylene flow

: 2.00 L/menit

Measurement
Measurement mode

: Integration

Measurement time

:3s

19

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Read Delay

:5s

Calibration Mode

: Concentration

Replicate Standard

:3

Replicate Sample

:3

Optical
Lamp position

: Tidak diubah

Lamp current

: Tidak diubah

Wavelength

: 589.0 nm

Slit

: 0,2 mm

Background correction

: BC OFF

14. Mengklik OK
15. Mengklik label dang mengisi nama sampel
16. Mengklik analyst kemudian mengklik OK
17. Mengklik Optimize akan muncul beberapa kotak yaitu :
- Kotak unsure pilihan Na yang diuji, mengklik OK
- Selanjutnya muncul kotak dialog box pada monitor , mengklik
OK
- Selanjutnya muncul kotak analyst checklist , mengklik OK
18. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS
spektra AA-220 dan menahannya hingga api menyala sempurna
19. Melakukan uji selang dan memastikan selang tidak tersumbat
dengan tanda terjadi beda suara saat selang pada kondisi selang
terhubung aquadest dan tidak terhubung.
20. Mengklik optimize, kemudian mengklik OK dan tunggu hingga
peacking selesai
21. Mengklik emision set up, dan muncul kotak top standar
22. Selanjutnya memasukkan selang pada botol sampel
23. Mengklik OK dan menunggu hingga peacking selesai
24. Memindahkan selang ke aquadest , kemudian mengklik
instrument zero
25. Memindahkan kembali selang ke top standar
26. Menggeser-geser burnur head sampai memperoleh sinyal emisi
tertinggi

20

AES (Atomic Emission Spectrometry)

27. Mengembalikan selang ke aquadest dan menunggu signal emision

menurun
28. Mengklik OK.
29. Kemudian muncul kolom uji Na, kemudian mengklik cancel
30. Mengklik Instrument
31. Mengklik wavelength scan kemudian memilih emision scan dan
mengisi data sebagai berikut
Scan rate
:
250 nm/mm
Scane range :
Start : 900 nm
Stop : 185 nm
32. Mengklik OK
33. Muncul kolom dialog box (wr...) pada monitor, mengklik OK lalu
akan muncul kotak analyst checklist, mengklik OK
34. Muncul kotak warning, meletakkan selang pada botol sampel dan
mengklik read
35. Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai dengan hilangnya
tulisan slewing pada layar
36. Setelah tulisan slewing hilang, mematikan flame dengan menekan
tombol merah pada alat
37. Pada spektrum yang telah diperoleh mencetak dengan cara
sebagai berikut :
Mengklik zoom pada panjang gelombang 185-900 nm,
kemudian mengklik kanan lalu klik print
Mengklik kanan pada spektrum, memilih
memeasukkan scale sebagai berikut :
37.a. Panjang gelombang
:
X Absis
:

scale

800-900 nm
0,0-0,02

37.b. Kemudian klik kanan lalu pilih print

38. Mengulangi langkah yang sama seperti langkah 37.a dan 37.b
sampai panjang gelombang 200-300 nm, dengan X Absis -0.10
0.40
39. Memilih peak (puncak) pada spektrum dan mencatat panjang
gelombangnya
40. Mengklik file kemudian memilih exit
41. Mengklik start, kemudian memilih shutdown dan mematikan alat
AAS spektra AA 220

21

AES (Atomic Emission Spectrometry)

42. Menutup kembali keran tabung gas N2O dan gas acetylene serta
melepas kabel pada komputer dari stopkontak
Keterangan :
Untuk pengoperasian alat AAS spektra AA-220 sebagai
AES untuk analisa kualitatif dengan menggunakan Air, maka halhal yang perlu dilakukan sama dengan pengoperasian alat AAS
spektra AA-220 dengan yang mengunakan udara. Tetapi untuk
pengoperasian alat dengan menggunakan Air perlu ditambahkan
setelah point ke 2 yaitu mengecek aliran udara dengan melihat
gauge pada komputer sebesar 7 bar dengan tekanan alir sebesar 50
psig. Dan pengisian untuk flame type dan gas flow diisi Air /
Acetylene.

22

AES (Atomic Emission Spectrometry)

BAB III
DATA PENGAMATAN

3.1 Data Pengamatan

Tabel 1. Data Pengamatan AES kualitatif
N
O
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1
0
1
1
1
2
1
3
1
4
1
5
1
6
1
7

SPECT
RUM

WAVELENGTH
N2
AIR
0
22
8.5
22
9.5
24
8.4
24
9
27
27
2
2
27
8.9
27
27
9.6
9.5
27
28
9.8
0.1
28
1
28
7.5
28
8.4
29
2.5
29
3.9
29
4.6
29
5.4
29
6.5
29
7.4

ATOM
CO
CO
Fe
Fe
Fe
Fe
Mn
Mn
Fe
W
Na
Na
Na
Na
Na
Fe
Na

23

AES (Atomic Emission Spectrometry)

1
8
1
9
2
0
2
1
2
2
2
3
2
4
2
5
2
6
2
7
2
8
2
9
3
0
3
1
3
2
3
3
3
4
3
5
3
6
3
7
3
8
3
9
4
0
4
1
4

29
8.5
29
9.5
30
2
30
6.8
33
6.2
34
4.2
34
6.7
34
7.7
34
9.1
34
9.7
35
3.5
35
4.9
35
7.2
35
8.1

36
8.1
37
0.7
37
2.1
37
3.6
37
4.8
38

Fe
Fe
30
2

Fe
Bi
Molek
ul
Molek
ul

33
6.1
33
4

CO
34
6.7
34
7.5
34
9.1

CO
CO
Fe
CO
Na
M

35
7.1
35
8.3
36
1.1
36
2
36
3.3
36
4.7
36
8.2
37
0.7
37
2.1
37
3.6
37
4.8
38

Fe
Fe
Mn
Molek
ul
Na
Fe
K
Fe
Fe
Fe
Fe
Fe
24

AES (Atomic Emission Spectrometry)

2
4
3
4
4
4
5
4
6
4
7
4
8
4
9
5
0
5
1
5
2
5
3
5
4
5
5
5
6
5
7
5
8
5
9
6
0
6
1
6
2
6
3
6
4
6
5
6
6

2.5
38
6
38
7.9
38
8.9
39
0.2
39
2.5
39
3.1
40
4.7
42
1.7
42
7.3
43
0.9
43
2.6
43
7.7
43
8.3
44
0.6
44
2.9
44
6.3
44
8.2
47
3.6
47
5.4
47
8.4
48
2.5

2.2
38
6
38
7.8
38
8.7
39
0.3

Fe
Fe
Fe
Fe
Fe

39
3.3
40
2.9

Fe
Mn
Fe

42
1.9
42
3
42
7.4
43
0.9
43
2.7

Fe
Mn
Fe
Fe
Fe
Fe

43
8.6
44
0.7
44
3
46
9.2

Fe
Na
Fe
Molek
ul
Fe
Molek
ul
Molek
ul
K

47
8.5
48
2.5

K
Mn
25

AES (Atomic Emission Spectrometry)

6
7
6
8
6
9
7
0
7
1
7
2
7
3
7
4
7
5
7
6
7
7
7
8
7
9
8
0
8
1
8
2
8
3
8
4
8
5
8
6
8
7
8
8
8
9
9
0

51
1.1
51
6.8
52
7.1
53
3.1
53
7.4
53
9.6
54
3.4
58
9.2
58
9.8
60
9.8
61
1.1

76
6.9
77
0.2
77
2.3

80
6.5
80
7.1

K
Fe
52
7.2
53
3.1

Fe
Fe
Fe

53
9.7

Fe
Molek
ul

58
9
58
9.9
60
9.7
61
1.1
62
0.8
74
4.4
74
7.7
74
9.4
76
7.1
77
1.6

Na
Na
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul
Molek
ul

77
2.3
77
6.1
77
7.6
78
0.1
80
6.6
80
7.2

Zr
K

26

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Tabel 2. Data pengamatanAES Kuantitatif

C
Larutan

(mg/L

Emisi

Emisi

rata-rata

)
Blanko

0.0124

0.0024

0.0094

0.081

Standar 1

0.1609

0.1499

0.1642

0.1583

Standar 2

10

0.2757

0.2811

0.2638

0.2735

Standar 3

15

0.3876

0.3913

0.3976

0.3922

Standar 4

20

0.5114

0.5042

0.5033

0.5063

Standar 5

25

0.6098

0.6199

0.6346

0.6214

Standar 6

30

0.6932

0.6937

0.6888

0.6919

Sampel 001

8.3

0.2592

0.2505

0.2471

0.2523

0.7998

0.7998

Sampel 002

UNCA
L

SD ()
0.005
1
0.007
5
0.008
8
0.005
1
0.004
4
0.012
5
0.002
7
0.006
3
0

%
RSD
63.5
4.7
3.2
1.3
0.9
2
0.4
2.5
0

BAB IV
PEMBAHASAN

Praktikum instrumentasi dengan alat analitiknya berupa AES, memiliki

beberapa tujuan yang harus dicapai yaitu dapat melakukan analisa kulitatif
terhadap logam-logam yang ada dalam sampel dengan metode spektrometri emisi
atom dan dapat melakukan analisa kuantitatif terhadap logam-logam tertentu
dengan metode spektrometri emisi atom.
27

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Tujuan pertama adalah dapat melakukan analisa kualitatif dengan AES.

Instrument AES dapat melakukan analisa kualitatif dengan cara mengidentifikasi
setiap panjang gelombang cahaya yang diemisikan oleh sampel. Karena unsur
unsur logam memiliki panjang gelombang yang spesifik, maka dengan mudah
dapat menentukan unsur-unsur logam apa saja yang terdapat pada sampel yang
dianalisa. Namun sebelum dapat dianalisa mula-mula sampel harus diatomisasi
terlebih dahulu agar atom yang masih terikat dalam bentuk senyawa dapat
terpecah menjadi atom-atom individu. Pemanasan dilakukan agar atom-atom
dapat mengalami eksitasi elektron ke tingkat yang lebih tinggi. Setelah tereksitasi
maka elektron akan mengalami deeksitasi dan memancarkan energi dalam bentuk
cahaya. Tingkat energi elektron dasar yang berbeda-beda setiap atom
menyebabkan energi yang dipancarkan oleh setiap atom cenderung berbeda. Beda
energi ini selanjutnya akan menyebabkan perbedaan panjang gelombang cahaya
yang dipancarkan oleh setiap unsur logam. Selanjutnya panjang gelombang
ditangkap oleh detektor dan dianalisa hingga unsur-unsur logam dapat segera
diidentifikasi.
Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa terdapat berbagai
macam unsur logam dalam sampel, adapun unsur-unsur yang berhasil
diidentifikasi adalah sebagai berikut :
43. Fe, dengan panjang gelombang (nm) : 248.4, 272, 298.5, 302,
370.7, 372.2, 373.7, 376, 382.6, 388, 388.9, 438.3
44. Mn, dengan panjang gelombang (nm) : 279.6, 279.8, 361.1, 402.9,
423, 482.5
45. Bi, dengan panjang gelombang (nm) : 306.8
46. Na, dengan panjang gelombang (nm) : 288.4, 292.5, 295.4, 349.1
47. CO, dengan panjang gelombang (nm) : 228.5, 346.7, 349.7
48. W, dengan panjang gelombang (nm) : 287,5
49. K, dengan panjang gelombang (nm) : 368.2, 475.4, 478.5, 511.1,
807.2
50. Zr, dengan panjang gelombang (nm) : 806.6

28

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Tujuan kedua adalah melakukan analisa kuantitatif terhadap logam-logam

tertentu dengan metode spektrometri emisi atom. Dalam praktrikum kali ini unsur
logam yang akan dianalisa konsentrasinya adalah unsur Fe dan menggunakan
metode kurva kalibrasi. Mula-mula atom Fe akan mengalami eksitasi dan
akhirnya akan mengalami deeksitasi sambil memancarkan energi dalam bentuk
photon (cahaya). Panjang gelombang cahaya yang dipancarkan spesifik dan
berada pada panjang gelombang 372 nm. Intensitas emisi berbanding lurus
dengan banyaknya atom yang terdapat pada sampel, dimana semakin banyak atom
pada volume sampel yang sama maka semakin tinggi konsentrasi unsur logam
tersebut. Maka dapat disimpulkan semakin besar intensitas emisinya maka
semakin besar pula konsentrasinya. Mula mula dibuat kurva kalibrasi dari data
yang didapatkan dengan x sebagai nilai konsentrasi dan y sebagai nilai intensitas
emisi. Selanjutnya akan didapatkan persamaan kurva kalibrasi, sehingga jika nilai
emisi diketahui maka konsentrasi (nilai x) didapatkan dengan cara memasukkan
variabel y (nilai emisi) kedalam persamaan.
Dari hasil perhitungan didapatkan konsentrasi sampel kucing adalah 8.228
ppm dan sampel kuda over. Pada sampel kuda tidak didapatkan konsentrasi
karena nilai emisi berada diluar range kurva sehingga tidak dapat dilakukan
intrapolasi. Ekstrapolasi sangat tidak dianjurkan pada kurva kalibrasi karena
penyimpangan akan semakin besar jika konsentrasi semakin besar. Dengan
melakukan ekstrapolasi maka akan memperbesar kesalahan perhitungan yang
terjadi. Cara yang dapat dilakukan adalah dengan mengencerkan sampel dengan
faktor pengenceran tertentu lalu dianalisa dengan AES.

29

AES (Atomic Emission Spectrometry)

BAB V
PENUTUP

5.1

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa :
1. Pada analisa kualitatif, diperkirakan unsur-unsur yang terkandung dalam
sampel adalah :
a) Kalsium (Ca)

30

AES (Atomic Emission Spectrometry)

b) Kalium (K)
c) Natrium (Na)
d) Besi (Fe)
e) Tembaga (Cu)
f) Bismuth (Bi)
g) Mangan (Mn)
2. Dari praktikum didapatkan konsentrasi Fe yang diperoleh dari perhitungan
pada persamaaaan garis diatas dimana x adalah konsentrasi, dalam :
Sampel 001 sebesar = 8.3 mg/l
Sampel 002 Belum diketahui

DAFTAR PUSTAKA

Skoog, D.A.,& Leary, J.J. 1992. Principle of Instrumental Analysis.

Orlando : Saunders College Publishing.

Basset, J., dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta :

Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Underwood., AL., Day., RA., Jr. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta : Erlangga.

31

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Ewing Galen, E. 1985. Instrumental Methods of Chemical Analysis.

New York : McGraw-Hill Book Co.

LAMPIRAN
32

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Data Perhitungan Kuantitatif

Perhitungan rata-rata emisi ( X )

Rumus ,

X 1+ X 2+ X 3+ ..+ Xn
X =
n

Perhitungan untuk larutan standar 1

33

AES (Atomic Emission Spectrometry)

0,1609+ 0,1499+ 0,1642

X =
3
X = 0,1583
Dengan cara yang sama untuk menghitung

X pada larutan standar dan

sampel.
Perhitungan standar deviasi (SD)
X 3x

Xn x

Rumus ,
2
( X 1x )2+ ( X 2x )2+

=
Perhitungan SD untuk larutan standar 1
0,16420,1583

2
2
( 0,16090,1583 ) +(0,14990,1583)2 +

=
= 0,0075
Dengan cara yang sama untuk mengukur standar deviasi pada larutan
standar dan sampel.
Perhitungan % RSD
Rumus ,

% RSD =

x 100 %
X

Perhitungan % RSD pada larutan standar 1

0,0075
% RSD = 0,1583 x 100%
% RSD = 4,7%

34

AES (Atomic Emission Spectrometry)

Dengan cara yang sama untuk menghitung % RSD pada larutan standar
dan sampel.
PERHITUNGAN PERSAMAAN GRAFIK KUANTITATIF AES
y
= -2x10-5x2 + 0.022x + 0.0661
0.2523
= -2x10-5x2 + 0.022x + 0.0661
0
= -2x10-5x2 + 0.022x 0.1862
a = -2x10-5x2
b = 0.022x
c = -0.1862
b b2 4 ac
X 1,2=
2a
X 1,2=

0.022 0.02224 (2 x 105 x 2)(0.1862)

X 1,2=

0.022+ 0.02224 (2 x 105 x 2)(0.1862)

2(2 x 105 x 2)

2(2 x 10 x )

= 8.53 ppm
0.022 0.02224 (2 x 105 x 2 )(0.1862)
X 1,2=
2(2 x 105 x 2 )
= 1091.4ppm
Sehingga berdasarkan perhitungan secara teori diperoleh konsentrasi sampel 001
sebesar 8.53 ppm. (secara praktek sebesar 8.83 ppm)

35