IT-OPE-81:

ANLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA, SAL EN

CRUDO Y FUEL OILS POR MTODO DE
CENTRIFUCADO ASTM D-4007 / D-1769

Versin 0
Aprobaciones
Nombre:
Cargo:
Fecha:
Firma:

Elabor

Revis

Aprob

Isaac Luque
Jefe de Ingeniera
15-Agosto-2009

Manuel Quesada
Coordinador del MTB
15-Agosto-2009

Luis Yarce
Gerente Asociacin Nare
15-Agosto-2009

Agosto 2009

ANLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA,

SAL EN CRUDO Y FUEL
OILS POR METODO DE CENTRIFUCADO
ASTM D-4007 / D-1769

Cdigo : IT-OPE-81

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Fecha: 15-08-2009

Pg. 2 de 7

TABLA DE CONTENIDO

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

OBJETIVO...................................................................................................... 3
ALCANCE ...................................................................................................... 3
REFERENCIAS .............................................................................................. 3
RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD ............................................................ 3
DEFINICIONES .............................................................................................. 3
PROCEDIMIENTO ......................................................................................... 4
REGISTROS .................................................................................................. 7

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ANLISIS DE SEDIMENTOS, AGUA,

SAL EN CRUDO Y FUEL
OILS POR METODO DE CENTRIFUCADO
ASTM D-4007 / D-1769

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1.

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OBJETIVO

Este procedimiento determina la concentracin de cloruros en el petrleo, de acuerdo con

la norma ASTM D-3230 y de sedimentos y agua en crudos y fuel oils por el mtodo de
centrifugacin de acuerdo con la norma ASTM D-4007.

2.

ALCANCE

El procedimiento sirve para la determinacin de sedimentos y agua en crudos y fuel oils por
el mtodo de centrifugacin de acuerdo con las normas ASTM D-4007 METODO DE
PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDOS POR EL METODO DE
CENTRIFUGACIN Y ASTM D-1796 METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA AGUA Y
SEDIMENTO EN FUEL OIL POR EL METODO DE CENTRIFUGACIN -. Cada paso debe
consultarse con la norma, manteniendo los criterios que ella indique y el METODO DE
PRUEBA ESTNDAR PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE SAL EN EL PETROLEO.
Cada paso debe consultarse con la norma y slo prevalecern los criterios consignados en
esta.
El contenido de sal es importante para tomar decisiones en el proceso de desalado del
crudo, una alta concentracin de cloruros resulta en mayor corrosin para las unidades de
refinacin y tambin afecta los catalizadores que estas usan as como el contenido de
sedimentos y agua en el petrleo y fuel oil es importante para la operacin de refinacin y
la compra y venta de estos.

3.

REFERENCIAS

Standard Test Method for Salts in Crude Oil (Electrometric Method)

Standard Test Method for Water and Sediment in Crude Oil by the Centrifuge Method
(Laboratory Procedure)
Registro de datos para el contenido sal en crudo ASTM D-3230
Registro de datos del contenido de agua y sedimento por centrifugacin D-4007

4.

RESPONSABILIDAD Y AUTORIDAD

Es responsabilidad del Supervisor

y del Operador Analista, verificar y mantener
actualizado este procedimiento de acuerdo con la norma ASTM D-3230
Es responsabilidad del Operador Analista seguir el procedimiento paso a paso para realizar
el ensayo, contenido de sal en crudo.

5.
N.A

DEFINICIONES

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SAL EN CRUDO Y FUEL
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6.

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PROCEDIMIENTO

Equipo
Beaker, 100 mL sin boquilla para ensayo de sal.
Pipeta, 10 Ml
Probeta, 100 mL, con tapa.
Matraces aforados, 100 mL.
Reactivos
Agua destilada.
Mezcla alcohlica, 63% butano y 37% metanol por cada litro de mezcla adicionar 3 mL
de agua.
Solucin de Cloruro de Calcio (10g/L), pesar 1g de CaCl2, o el equivalente en peso de
una sal hidratada, transferirlo a un matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua.
Diluir hasta la marca con la mezcla alcohlica.
Solucin de Cloruro de Magnesio (10g/L), pesar 1gr de MgCl2, o el equivalente en peso
de una sal hidratada, transferirlo a una matraz de 100 mL y disolver en 25 mL de agua.
Diluir hasta la marca con la mezcla alcohlica.
Solucin de Cloruro de Sodio (10g/L), pesar 1g de NaCl2, transferirlo a una matraz de
100 mL y disolver en 25 mL de agua. Diluir hasta la marca con la mezcla alcohlica.
Aceite mineral
Solucin de sales concentradas, combinar 10 mL de solucin de cloruro de calcio, 20 mL
de solucin de cloruro de magnesio y 70 ml de cloruro de sodio y mezclar.
Solucin de sales diluidas, transferir 10 mL de la solucin de sales concentradas a un
matraz de 1000 mL y diluir hasta la marca con la mezcla alcohlica.
Xileno
Calibracin del equipo
Establecer la medida de un blanco siguiendo los pasos 4.3.2 y 4.3.3 solo que no se
adiciona la solucin diluida de la mezcla de sales.
Adicionar 15 mL de xileno a una probeta de vidrio seca, graduada de 100 ml y con tapa.
Agregar 10 mL de aceite neutro con una pipeta. Enjuagar la pipeta con xileno hasta que
este libre de aceite. Llenar hasta la marca de 50 mL con xileno. Tapar y agitar la probeta
por 60 s. Adicionar una cantidad de la mezcla diluida de sales de acuerdo a la tabla 1. diluir
a 100 ml con la mezcla alcohlica. Verter la solucin dentro del beaker para ensayo.

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Colocar los electrodos dentro de la solucin en el beaker. Ajustar el voltaje indicado para
cada uno de los siguientes valores, 50, 125 y 200 V ac. En cada voltaje anotar el amperaje
y el voltaje indicado. Retirar el electrodo, enjuagar con xileno y dejar secar.
Repetir los pasos anteriores usando otros volmenes de solucin diluida de sales, hasta
cubrir el rango de inters del contenido de cloruros.
A cada lectura de las muestras estndares restarles el valor obtenido para el blanco y
obtener una curva del contenido de cloruro vs amperaje neto (mA) para cada voltaje.
Procedimiento de ensayo
Adicionar 15 mL de xileno a una probeta seca, graduada de 100 ml, agregar 10 mL de la
muestra de crudo. Enjuagar la pipeta con xileno hasta que este libre de aceite. Completar
hasta la marca de 50 mL con xileno. Taparla y agitarla por 60 seg. Diluir a 100 mL con la
mezcla alcohlica y otra vez agitar.
Dejar reposar la solucin por 5 minutos y verterla en el beaker.
Seguir el paso 4.2.3 para obtener el voltaje y las lecturas de la corriente. Anotar este amperaje
y el voltaje.
Remover los electrodos de la solucin con la muestra y limpiar el aparato.
Reporte
Restar al valor obtenido para la muestra y la medida obtenida para el blanco, para calcular la
lectura de la corriente neta. De la curva de calibracin leer la concentracin de sal
correspondiente al amperaje que se ley de la muestra.
Calcular la concentracin en mg/m3 usando la siguiente ecuacin:
Sal, mg/Kg = X/d
Sal, mg /Kg. = 2.853 Y/d
Donde:

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X = concentracin de sales en mg. /m3

Y =concentracin de sal en PTB.
d = densidad de la muestra a 15 C en Kg. /m3.
Precisin
Respetabilidad
r (mg/Kg) = 0.3401 X0.75
r (lbs/1000bbl) = 0.2531 Y0.75
Donde : X = promedio de los dos resultados, mg/Kg.
Donde : Y = promedio de los dos resultados, lbs/1000bbl F
Reproducibilidad
R (mg/Kg) = 2.7803X0.75
R (lbs/1000bbl) = 2.069 Y0.75
Donde: X = promedio de los dos resultados, mg/Kg
Donde: Y = promedio de los dos resultados, lbs/1000bbl.
DETERMINACIN DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGACIN ASTM D-4007
Equipo
Centrfuga

Tubos para centrfuga.

Reactivos
Tolueno grado reactivo. 99.5%.
Desemulsificador, promover la separacin del agua de la muestra
Llenar dos tubos para centrifugas con la muestra hasta la marca de 50 mL y adicionar 50 mL
de tolueno y 0.2 ml de desemulsificador.
Tapar los tubos e invertirlos 10 veces para asegurara que la muestra y el solvente se mezclen
uniformemente. En caso de que la muestra este muy viscosa adicione primero el
solvente y luego la muestra para facilitar la mezcla.
Calentar los tubos por lo menos 15 min. a una temperatura de 60 + 3 C. Asegurar los
tapones y otra vez invertir los tubos diez veces para asegurar la uniformidad de la
mezcla.
Colocar los tubos dentro del equipo en posiciones opuesta y centrifugar por 10 min. La
temperatura de la muestra durante la centrifugacin debe permanecer entre 60 + 3 C
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Luego de haber centrifugado leer y anotar el volumen combinado de agua y sedimento en el

fondo de cada tubo.
Nuevamente colocar los tubos en la centrfuga y centrifugar otros 10 min. Repetir esta
operacin hasta que el volumen combinado de agua y sedimento permanezca constante
en dos lecturas consecutivas.
Clculos y Reporte
Anotar el volumen final de agua y sedimento de cada tubo, si la diferencia en las dos lecturas
es mayor que una subdivisin de los tubos o 0.025 mL para lecturas de 0.1 mL, las
lecturas son inadmisibles, repetir la operacin.
Expresar la suma de las dos lecturas como un porcentaje en volumen de agua y sedimento
reportar el resultado de la siguiente manera:
Tubo 1

Tubo 2

% Total de Agua y
Sedimento (V/V)

Agua y sedimento no visible

Agua y sedimento no visible

0.00

Agua y sedimento no visible

0.025

0.025

0.025

0.025

0.05

0.025

0.05

0.075

0.05

0.05

0.10

0.05

0.075

0.125

0.075

0.075

0.15

0.075

0.10

0.175

0.10

0.10

0.20

0.10

0.15

0.25

Registrar el resultado y la identificacin de la muestra en el formato de REGISTRO DE

DATOS DEL CONTENIDO DE AGUA Y SEDIMENTO POR CENTRIFUGA ASTM D4007
Precisin
Respetabilidad
0.00% - 0.3% ver figura 1. de la norma ASTM D-4007: 0.3%-1.0

0.12

Reproducibilidad
0.00% - 0.3% ver figura 1. de la norma ASTM D-4007: 0.3%-1.0%

7.
N.A

REGISTROS

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