Spektrofotometer AAS

1. A. Tujuan
1. Mengetahui bagian-bagain dari spektrofotometri AAS
2. Menentukan konsentrasi Timbal (Pb) dalam sampel dengan menggunakan
metode AAS

1. B.

Dasar Teori

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada
proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsurunsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat
matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.
Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka
pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.
AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS
adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur

kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah
arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang ada
dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.
Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap
radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).
Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar
dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan
sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3

Io = intensitas sinar mula-mula

I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya
konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam
larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu
cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagianbagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986).
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
1.

Lampu katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam

: Digunakan untuk mengukur 1 unsur.

Lampu Ka

Multilogam

: Digunakan untuk

pengukuran beberapa logam sekaligus.

b.

Tabung gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas
asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas
N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000 K. Regulator pada
tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan
gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan
pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam
Spektrofotometri Serapan Atom
c.

Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,
merupakan lobang pemantik api.
d.

Monokromator

Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA
akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e.

Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik,
dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS
tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa
dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada
umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri
dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu
mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan,
dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan
akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan
suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti
autosampler.
f.

Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang
dapat dibaca oleh mata.
g.

Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada
AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar
asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian
rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.
1. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk
mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom.
Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang
akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara
dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan
posisi tertutup
1. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa
buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang
juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah
buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat
kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

1. C. Alat dan Bahan

Alat

Bahan

Pipet tetes

Serbuk cat

Corong kaca

HNO3 pekat

Botol semprot

Aquadest

Labu takar 100 mL, 250 mL

Larutan Pb (NO3)2 1000 ppm

Gelas ukur

Pipet ukur

Pipet gondok

Batang pengaduk

Gelas kimia 50 mL, 100 mL

Spektrofotmetri serapan atom

1. D.

I.

Langkah Kerja

Prosedur Kerja

Pembuatan larutan standar Pb dengan konsentrasi 2.4779 ppm, 4.9559 ppm, 9.9119 ppm,
14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm .

 Memipet 10 mL larutan standar 1000 ppm kedalam labu ukur 100 mL

Mengencerkannya dengan aquadest dan tanda bataskan
Membuat larutan standar dengan variasi konsentrasi yaitu 2.4779 ppm, 4.9559 ppm,
9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm dengan cara memipet dari larutan induk 100
ppm masing-masing 0.25, 0.5, 1, 1.5 dan 2 mL ke dalam labu ukur 100 mL.
Mengencerkannya dengan aquadest dan tanda bataskan.

Pengukuran larutan standar dan larutan sampel dengan alat AAS

Pertama-tama membuka gas terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit,
dan komputer secara berurutan.
Program AAS dibuka pada komputer, kemudian melakukan setup pada program AAS.
Kemudian memasukkan larutan blanko, mendiamkannya hingga nyala stabil , kemudian
pengukuran dilanjutkan dengan mengukur deret standar (dari deret yang paling rendah
konsentrasinya) dengan urutan 2.4779 ppm, 4.9559 ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan
19.8239 ppm. Setiap pergantian pengukuran larutan standar dilakukan pengukuran blanko.
Selanjutnya melakukan pengukuran sampel air kran.
Kemudian memasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel cat dengan
pengenceran 10x
Kemudian memasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel cat pekat
(tanpa pengenceran)
Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada
baris menu dengan mengklik file lalu print.
Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama
10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit
aas, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
1. E.

Data Pengamatan

No

Gambar

Keterangan
Larutan Pb(NO3)2 991.98 ppm yang dibuat

dengan menimbang 0.3963 gr PbSO4 yang

kemudian diencerkan dengan
menggunakan aquadest sampai 250 mL
Larutan standart dengan konsentrasi yang

berbeda-beda yaitu 2,5 ppm, 5 ppm, 10

ppm, 15 ppm dan 20 ppm, yang dibuat
dari pengenceran Pb(NO3)2 1000 ppm
sampai 100 mL
Sampel serbuk cat

3
Serbuk cat diencerkan dengan
4

menggunakan HNO3 pekat dan aquadest

Proses penyaringan sampel cat yang telah

diencerkan dengan menggunakan HNO3

pekat
Sampel cat hasil penyaringan (sampel cat

tanpa pengenceran)

Pengukuran absorbansi deret standar dan sampel

Standar

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

Table Blanko

0.000

-0.0041

Standar 1

2.4779

0.0271

Standar 2

4.9559

0.0483

Standar 3

9.9119

0.1104

Standar 4

14.8679

0.1514

Standar 5

19.8239

0.2011

Sampel air ledeng

0.0069

Sampel cat dengan pengenceran 10x

0.0239

Sampel cat tanpa pengenceran

0.0775

Kurva kalibrasi
Perhitungan
1. 1.

Pembuatan larutan Pb(NO3)2

=Pb(NO3)2 x 1000 ppm

Pb
= 331.21 x 1000 ppm
207.1
= 1598.6 mg/l (dalam 1 liter)
= 399.6 mg/l (dalam 250 ml)
= 0.3996 g/l
Yang di timbang 0.3963 g dalam 250 ml, konsentrasi Pb(NO3)2 sebenarnya :
0.3963 g/l x 4 = 1.5852 g/l = 1585.2 mg/l (dalam 1 liter)

Pb(NO3)2 x C = 1585.2 mg/l

Pb
331.21 x C

= 1585.2 mg/l

207.1
C

= 1585.2 mg/l x 207.1

331.21
C

1. 2.

= 991.1980 ppm

Pembuatan Larutan Deret Standar

Untuk 0.25 ml Pb2+,

[Pb2+] =

Untuk 0.50 ml Pb2+,

[Pb2+] =

Untuk 1.00 ml Pb2+,

[Pb2+] =

Untuk 1.50 ml Pb2+,

[Pb2+] =

Untuk 2.00 ml Pb2+,

[Pb2+] =

1. 3.

Perhitungan konsentrasi Pb dalam sampel

Catatan: g/mL = mg/L = ppm

Persamaan linearitas : y = 0.0103x 0.0003
dimana:
y = absorbansi

x = konsentrasi larutan
Sampel air keran
Y

= 0.0103x 0.0003

= ( y + 0.0003 ) / 0.0103

= ( 0.0069 + 0.0003 ) / 0.0103

= 0.6990 ppm
Sampel cat dengan pengenceran
Y

= 0.0103x 0.0003

= ( y + 0.0003 ) / 0.0103

= ( 0.0239 + 0.0003 ) / 0.0103

= 2.3495 ppm
Sampel cat pekat
Y

= 0.0103x 0.0003

= ( y + 0.0003 ) / 0.0103

= ( 0.0775 +0.0003 ) / 0.0103

= 7.5533 ppm
Hasil pengukuran AAS
Sampel
Air keran
Cat pengenceran
Cat pekat

Konsentrasi
0.673 ppm
1.163 ppm
7.610 ppm

Dan dari 2.000 gram sampel tanah didapat bahwa kadar Pb sebesar 7.610 mikrogr/ml
Berat Pb dalam cat

= Kadar Pb x Volume sampel

= = 228.3 mikrogram
= 0.2283 gram.
Kadar Pb dalam cat = Berat Pb dalam sampel/ Berat sampel keseluruhan x 100%
= 0.2283/2 x 100%
= 11.415 % kadar Pb dalam cat

Pembahasan
Cat merupakan bahan pelapis tembok yang berguna untuk memberi keindahan pada
bangunan, selain itu juga mencegah terjadinya jamur pada bandunan, baik cat kayu maupun
cat tembok. Bahan pembentuk cat diantaranya,. Logam timbal dalam cat disebut juga
lead merupakan logam yang mendapat perhatian serius karena logam yang terdapat pada cat
ini merupakan logam berbahaya bagi kesehatan manusia. Analisis kandungan Pb pada cat
sangat penting, Pb bersifat toksik dan karsinogenik bagi manusia, masuknya logam timbal
kedalam tubuh menyebabkan gangguan terhadap saraf pusat hingga menurunkan IQ manusia,
terhirup oleh paru-paru dapat menyebabkan kanker pada paru-paru, terpapar terhadap kulit
akan menyebabkan iritasi kulit. Kandungan Pb dalam cat berperan penting dalam
memberikan pigmen warna pada cat, salah satu contoh pigmen adalah lead chromate
digunakan untuk memberi warna hijau, kuning dan merah.
Praktikum mengukur logam timbal (Pb) pada sampel cat yang sudah kering dan tampak
sudah lama. sampel cat yang digunakan adalah sampel cat dari gedung hangar IMT
aeronautika sebanyak 2 gram, ditambah dengan 5 mL HNO3 pekat untuk melarutkan logam
yang terkandung dalam sampel, dengan penambahan asam ini logam Pb akan terlarut. Sampel
yang sudah ditambahkan asam kemudian ditambah dengan aquades. Sampel cat harus
disaring karena sampel ini akan diukur oleh instrumen AAS ( Atomic Absorption

Spectrofotometri ) , jika terdapat butiran-butiran cat yang tidak larut secara homogen maka
akan menghambat selang pada instrumen AAS pada saat pengukuran.
Konsentrasi dari sampel didapatkan dengan 2 cara, pertama dengan mensubsitusikan nilai
arbsorbansi terukur sampel terhadap persamaan linearitas dari kurva kalibrasi larutan standar,
kedua dengan melihat data yang dihasilkan AAS tersebut, karena instrumen AAS sendiri
mampu menghasilkan data konsentrasi sampel secara otomatis. larutan standar dibuat dengan
mengambil sebesar 0.25 ml, 0.5 ml, 1.00 ml, 1.5 ml, 2 ml, dari larutan Pb 1000 ppm dan
masing-masing dilarutkan sampai 100 ml sehingga masing-masing diketahui konsentrasinya
sebesar 2.4779 ppm, 4.9559 ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm.
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan instrumen AAS dengan nyala. Prinsip dari AAS
ini adalah absorpsi cahaya oleh atom yang disebut dengan proses atomisasi. Pengukuran
dilakukan menggunakan panjang gelombang 217.00 nm dan menggunakan nyala udaraasetilen. Atomisasi dilakukan dengan memasukkan larutan cuplikan yang diubah menjadi gas
ke dalam nyala api. Sebelum dilakukan pengukuran, dilakukan kalibrasi terlebih dahulu
dengan menggunakan larutan blanko. Pengkalibrasian dengan blanko bertujuan agar pada
konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar sehingga pembacaan standar atau
sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan harus
menggunakan air demineral atau aquades yaitu air yang tidak mengandung mineral atau
logam yang dapat mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga akan mempengaruhi
ketidak akuratan hasil pengukuran akibat pencemaran logam yang terkandung dalam pelarut.
Selain itu, setiap dilakukan pengukuran dengan konsentrasi yang berbeda, pengukuran
diselingi dengan pengukuran larutan blanko. Hal ini bertujuan untuk mengurangi sinar yang
dipantulkan sehingga alat dapat meresap cahaya dengan maksimal. Larutan blanko yang di
gunakan merupakan larutan blanko yang direkomendasikan oleh pembimbing yakni larutan
akuades yang sepaket dengan instrumen AAS.
Lampu katode yang digunakan adalah lampu yang katodenya Pb (timbal) sesuai dengan
unsure yang dianalisis. Sebelum sampel disalurkan melalui selang, warna nyala burner adalah
biru dan berubah setelah sampel dialirkan. Warnya nyala awal sebelum sampel (timbal) di
ukur adalah biru dan Warna nyala yang ditimbulkan oleh sampel adalah warna orange yang
merupakan warna nyala dari logam Pb, hal ini menandakan bahwa telah terjadinya
pembakaran sampel oleh burner, yang menyebabkan elektron terendah dari logam Pb beralih

ke keadaan tereksitasi dan memancarkan warna orange, pemancaran ini merupakan

pemancaran energi.
Dari persamaan regresi linear kalibrasi larutan standar dengan persamaan y = 0.0103x
0.0003 didapatkan konsentrasi sampel air keran sebesar 0.6990 ppm, sampel cat dengan
pengenceran 10 kali sebesar 2.3495 ppm dan sampel cat pekat sebesar 7.5533 ppm.
Sedangkan Instrumen AAS memberikan hasil konsentrasi air keran sebesar 0.673 ppm,
sampel cat dengan pengenceran 10 kali sebesar 1.163 ppm dan sampel cat pekat sebesar
7.610 ppm.
Dari hasil perhitungan, didapatkan konsentrasi Pb dalam sampel cat pekat (tanpa
pengenceran) sebesar 11.415 %.
F.

Kesimpulan
1. Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu tehnik analisis untuk
menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel
2. Berdasarkan persamaan kurva kalibrasi yaitu y = 0.0103x 0.0003 didapatkan
konsentrasi Pb pada sampel air keran sebesar 0.6990 ppm, konsentrasi Pb pada
sampel cat dengan pengeceran 10x sebesar 2.3495 ppm dan konsentrasi Pb pada
sampel cat pekat (tanpa pengenceran) sebesar 7.5533 ppm.
3. Konsentrasi Pb berdasarkan hasil yang diperlihatkan pada instrument AAS adalah
konsentrasi Pb pada sampel air keran sebesar 0.673, konsentrasi Pb pada sampel cat
dengan pengenceran 10x sebesar 1.163 dan konsentrasi Pb pada sampel cat pekat
(tanpa pengeceran) sebesar 7.610 ppm.
4. Konsentrasi Pb pada sampel cat pekat (tanpa pengenceran) sebesar 11.415 %.

Daftar Pustaka
Khopkar, S. M,. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-press.
http://www.wikipedia-AAS.org [diunduh 16 Desember 2013]
http://driverhutapadang.blogspot.com/2013/02/nitrit-no2.html [diunduh 16 Desember 2013]