You are on page 1of 35

acc

LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

Materi :
PROTEIN

Oleh :
1. MUTHIA HANIF

NIM: 21030114120110

2. MOCH MIFTAHUL MASARO A.

NIM: 21030114130183

3. ARGINO YUNANDA

NIM: 21030114130208

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2015

PROTEIN

LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

Materi :
PROTEIN

Oleh :
1. MUTHIA HANIF

NIM: 21030114120110

2. MOCH MIFTAHUL MASARO A.

NIM: 21030114130183

3. ARGINO YUNANDA

NIM: 21030114130208

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2015

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

LEMBAR PENGESAHAN
Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II dengan materi protein
yang disusun oleh :
Kelompok

: VII/Kamis Siang

Anggota

: 1. Nama

: Muthia Hanif

NIM

: 21030114120110

Jurusan

: S-1 Teknik Kimia

Universitas

: Universitas Diponegoro

2. Nama

: Moch Miftahul Masaro A.

NIM

: 21030114130183

Jurusan

: S-1 Teknik Kimia

Universitas

: Universitas Diponegoro

3. Nama

: Argino Yunanda

NIM

: 21030114130208

Jurusan

: S-1 Teknik Kimia

Universitas

: Universitas Diponegoro

Telah disahkan pada


Hari

Tanggal

Semarang,

Mei 2015

Mengesahkan
Asisten

Rizki Primawati
NIM. 21030113120069

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

ii

PROTEIN

KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT atas segala limpahan rahmat, karunia dan
hidayah-Nya sehingga terselesaikannya Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik
Kimia II dengan materi Protein. Dalam penyusunan laporan ini, ucapan
terimakasih ditujukan kepada :
1. Ir.C.Sri Budiyati, MT selaku Koordinator Dosen Praktikum Dasar Teknik
Kimia II.
2. Wahyu Arga selaku Koordinator Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia II
Universitas Diponegoro.
3. Rizki Primawati selaku Asisten pengampu materi Protein Praktikum Dasar
Teknik Kimia II Universitas Diponegoro.
4. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian laporan ini.
Laporan ini tak luput dari kekurangan dan kesalahan sehingga
diharapkannya kritik dan saran yang membangun dari semua pihak yang berkaitan
dengan laporan ini. Akhir kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua
pihak dan dapat berguna.

Semarang,

Mei 2015

Penulis,

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

iii

PROTEIN

INTISARI
Protein merupakan senyawa organik yang jumlah molekulnya sangat
besar, susunannya sangat kompleks dan tersusun dari rangkaian asam-asam
amino. Protein terdiri dari unsur C, H, O, dan N. Analisa protein ini bertujuan
agar dapat merangkai alat analisa protein dengan benar, memahami reaksireaksi yang terjadi pada senyawa protein dan dapat menentukan kadar protein
pada biji melinjo. Dalam percobaan ini digunakan metode Kjedahl karena mudah
dan kesalahannnya tidak besar.
Metode ini terdiri dari tiga tahap, yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi.
Pada percobaan ini, pertama-tama timbang 10 gram biji melinjo yang sudah
dihaluskan dan kering, masukkan dalam labu kjedahl. Tambah 10 gram
NA2S2O3, 5 gram CuSO4.5H2O dan 30 ml H2SO4(p). Destruksi selama 2 jam.
Hasil destruksi didestilasi dengan pemanasan, tambah 5N 120 ml NaOH. Hasil
destilasi ditampung di erlenmeyer yang berisi 150 ml larutan borat jenuh. Ambil
destilat 10 ml, tambah 3 tetes MO dan titrasi dengan HCl sebanyak 3 kali.
Kadar air yang ditemukan yaitu 6,66& lebih kecil dari kadar teoritis yaitu
11,38%. Kadar protein yang ditemukan 4,76% lebih kecil dari kadar teoritis yaitu
14,12%. Hal ini disebabkan oleh terjadinya denaturasi protein selama proses
destruksi, TAT yang lebih awal, adanya H2SO4 yang menguap dalam bentuk SO2.
Sebagai saran, sebaiknya suhu jangan melebihi 200oC, lakukan destruksi selama
3 jamdan perhatikan saat terjadinya TAT.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

iv

PROTEIN

SUMMARY
Protein is a big molecul of organic compounds which the structure is
complex and composed of amino acids. Protein consist of C, H, O, and N. Protein
analysis aims to assembly protein analysis tool correctly, understand the
reactions that occurs in protein compounds and to determine the protein levels in
Melinjo seeds. The method that used in this experiment is Kjeldahl, because it
easy and little bit mistake.
This method has 3 step, destruction, destilation, and titration. First, put 10
gram mashed dried Melinjo seeds into Kjedahl flask. Add 10 grams of Na2S2O3,
5 grams CuSO4.5H2O and 30 ml H2SO4. Then, destructed about 2 hour.
Afterthat, destilated the dectruct with heating, add 5N 120 ml NaOH. The
destilated result had stored on erlenmeyer that contains 150 ml borats. Then, put
10 ml from the erlemeyer and add 3 drop MO, titrated with HCl 3 times.
The water content is 6,66% smaller than theoretical levels, 11.38
%.Content of a protein is 4,76 % less than the theoretical level, 14,12 % .This is
caused by denaturated destruction, an earlier TAT, H2SO4 evaporated in the
form of SO2.For suggestion, the temperature should not exceed 200 oC, do
destruction for three hours, and see during the TAT.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

DAFTAR ISI
COVER ..............................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN ...........................................................................ii
KATA PENGANTAR .......................................................................................iii
INTISARI ..........................................................................................................iv
SUMMARY .......................................................................................................v
DAFTAR ISI ......................................................................................................vi
DAFTAR TABEL .............................................................................................vii
DAFTAR GAMBAR .........................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................1
1.1 Latar Belakang .....................................................................................1
1.2 Tujuan Praktikum ................................................................................2
1.3 Manfaat Praktikum ..............................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................3
BAB III METODE PRAKTIKUM ..................................................................8
III.1 Alat dan Bahan ..................................................................................8
III.2 Gambar Alat.......................................................................................9
III.3 Cara Kerja ..........................................................................................10
BAB IV HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN ................................12
IV.1 Hasil Praktikum .................................................................................12
IV.2 Pembahasan .......................................................................................12
BAB V PENUTUP .............................................................................................15
V.1 Kesimpulan .........................................................................................15
V.2 Saran ...................................................................................................15
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................16
DATA HASIL PRAKTIKUM ....................................................................... A-1
LEMBAR PERHITUNGAN ......................................................................... B-1
LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN ....................................................... C-1
LEMBAR KUANTITAS REAGEN ............................................................. D-1
REFERENSI
LEMBAR ASISTENSI

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

vi

PROTEIN

DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Tabel Faktor Konversi Kandungan N Berbagai Bahan Pangan ..........4
Tabel 4.1 Tabel Kadar Protein ............................................................................12
Tabel 4.2 Tabel Kadar Air ..................................................................................12

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

vii

PROTEIN

DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Gambar Rangkaian Alat Destruksi ..................................................9
Gambar 3.2 Gambar Rangkaian AlatDestilasi ....................................................9
Gambar 3.3 Gambar Rangkaian Alat Titrasi.......................................................9

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

viii

PROTEIN

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Protein merupakan salah satu komponen utama yang terdapat pada bahan
pangan selain lemak dan karbohidrat. Protein merupakan sumber asam amino
yang mengandung unsur- unsur C, H, O , N , S dan P dalam ikatan kimianya.
Fungsi utama protein dalam makhluk hidup adalah sebagai zat pembentuk
sel atau jaringan baru dan mempertahankan sel atau jaringan yang sudah ada
agar tidakmudahrusak. Makhluk hidup membutuhkan protein dari bahan pangan
yang bisa diperoleh dari biji-bijian, daging, ikan maupun sayuran. Kandungan
protein dalam bahan pangan tersebut pada umumnya diwakili oleh dan atau
dinyatakan sebagai unsure nitrogennya. Semakin besar kandungan nitrogennya,
menunjukkan semakin banyak kandungan protein dalam bahan. Analisis protein
dalam bahan pangan maupun analisa nitrogen dalam sampel selain bahan pangan
(pupuk, limbah, tanah) dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode
kuantitatif dan kualitatif. Analisis protein dapat dilakukan antara lain dengan
metode Kjeldahl, Lowry, Biuret, Bradford, turbidmetri dan titrasi formol. Analisia
yang akan digunakan adalah metode Kjeldahl.

Metode ini paling

banyak

digunakan karena penggunaannya mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar.


Protein yang diperoleh dengan cara ini biasanya dinyatakan sebagai total Nitrogen
(N, mg/kg bahan). Prinsip dari metode Kjeldahl adalah destruksi bahan pangan
maupun non pangan dengan menggunakan asam sulfat dan katalis. Prosentase
kandungan protein dalam bahan dapat dinyatakan berdasar basis keringangin
(born dry basis) maupun basis kering oven (oven dry basis).
Melinjo (Gnetum gnemon) merupakan tanaman yang sering dimanfaatkan
bijinya sebagai bahan makanan, utamanya keripik emping. Melinjo mengandung
gizi yang cukup baik diantaranya energi, karbohidrat, lemak, protein, kalsium,
fosfor dan zat besi. Komponen penyusun melinjo yang cukup besar salah satunya
adalah protein dan air. Pada suatu literatur, prosentase kadar protein dan kadar air
yang telah dianalisis berkisar 14,12% dan 11,38%. Oleh, karena itu melinjo dapat
dijadikan sampel pada penentuan kadar protein dan air.(Y. Sasea, 2015)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

1.2 Tujuan Praktikum


1. Menentukan kadar nitrogen berbasis kering dengan metode Kjeldahl.
2. Menentukan kadar protein dalam biji melinjo berbasis kering oven.
3. Menentukan kadar air dalam biji melinjo
1.3 Manfaat Praktikum
1. Mahasiswa mampu menentukan kadar nitrogen dan atau protein dalam biji
melinjo dengan menggunakan metode Kjeldahl.
2. Mahasiswa mampu memahami makna kadar nitrogen / protein dalam biji
melinjo berbasis kering (angin maupun oven).
3. Mahasiswa mampu menentukan kadar air dalam biji melinjo.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Protein
Protein merupakan suatu senyawa polimer dengan bobot molekul yang sangat
besar, susunannya sangat kompleks serta tersusun dari rangkaian asam amino.
Ikatan utama asam amino yang satu dengan yang lain terjadi karena adanya ikatan
peptida, sehingga protein sering disebut polipeptida. Protein terdiri dari unsurunsur C, H, O, dan N serta kadang-kadang dijumpai S dan P. Bila protein
dihidrolisa dengan menggunakan larutan asam atau bantuan enzim, menghasilkan
asam amino.
Protein mempunyai berbagai kegunaan, diantaranya sebagai zat pembangun,
pengganti sel-sel yang rusak, zat pengemulsi, zat penghasil energi, pembentukan
enzim, buffer untuk mempertahankan pH tubuh, dan penghasil wol dan sutera
sintetispada industry tekstil. Disamping mengandung protein, bahan pangan
biasanya juga mengandung mineral Natrium, Kalium, Kalsium, Magnesium, zat
Besi maupun mineral lainnya. Keberadaan mineral-mineral (dalam bentuk
oksidanya) tersebut dapat diketahui dari kandungan abunya.
Asam amino merupakan asam organik yang mempunyai gugus karboksil
COO yang bersifat asam danjuga gugus NH3+ yang bersifat basa. Di dalam
asam aminotersebut, baik gugus asamnya maupun basanya bersifat lemah.
Protein dapat diklasifikasikan berdasarkan bentuk molekulnya, komponen,
penyusunnya, asalnya maupun fungsinya.
1. Berdasarkan bentuk molekul meliputi: Globular, Fibrosa, Konjugasi.
2. Berdasarkan

komponen

penyusun

meliputi:

Protein

sederhana,

Protein

Majemuk/kompleks.
3. Berdasarkan sumbernya meliputi: Nabati, Hewani.
4. Berdasarkan fungsi biologis meliputi: Enzim, Hormon, Pembangun, Kontraktil,
Pengangkut.
2.2 Metode Kjeldahl
Metode ini (AOAC,2000) paling banyak digunakan karena penggunaannya
mudah dan kesalahannya tidak terlalu besar. Metode ini tidak dapat langsung

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

digunakan untuk mengetahui banyaknya protein atau asam amino suatu zat,
karena hasilnya dinyatakan sebagai nitrogen . Untuk mengetahui kadar proteinnya
biasanya kadar nitrogen yang telah diperoleh dari analisa Kjeldhal dikalikan
faktor konversi. Faktor ini berbeda pada berbagai zat namun diambil rata-ratanya.
Untuk berbagai jenis bahan makanan, factor konversi N ke protein sebesar 6,25
(jones factor). Umumnya kandungan Nitrogen dalam protein sekitar 16%., sedang
kadar protein dari berbagai biji-bijian (padi, jagung, sorgum, gandum, lamtoro,
kacang kedele, kacang tanah, kacang hijau) berkisar antara 9,8-42,9% basis
kering. Beberapa factor konversi kandungan N ke bahan pangan (specific jones
factor) dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 2.1 Tabel Faktor Konversi Kandungan N Berbagai Bahan Pangan
BahanPangan

Faktor

1. Telur

6,25

2. Daging

6,25

3. Susu

6,38

4. Gandum

5,83

5. Beras

5,95

6. Kacang Tanah 5,71


7. Kedelai

5,46

Sumber: Merril& Watt, 1973.


Analisa kadar N dengan metoda Kjeldahl dilakukan melalui tiga tahap, yaitu:
1) Destruksi
Biji melinjo didestruksi dengan H2SO4 di dalam labu Kjeldahl dengan
menjaga agar tidak banyak uap yang keluar dari labu. Mula-mula cairan
dalam labu menjadi hitam yaitu sewaktu zat-zat terurai menghasilkan
karbon. Ketika larutan akan menjadi jernih yang berarti destruksi
telahselesai.
NH3+ O
R CH C H + H2SO4 + H2O R CH2 COOH + NH4HSO4
O
R CH2 C OH + H2SO4 CO2 + H2O + SO2
O
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

2) Destilasi
Destilasi dilakukan dengan menambahkan larutan NaOH kedalam larutan
hasil destruksi protein yang sudah dikonversi menjadi ammonium sulfat.
Tujuan penambahan NaOH adalah agar nitrogennya terlepas sebagai
amoniak seperti pada reaksi berikut:
NH4HSO4 + 2NaOH Na2SO4 + NH3 + 2H2O
Amoniak yang terbentuk dialirkan ke larutan asam boraks agar terikat
sebagai ammonium borat seperti reaksireaksi :
3NH3 + H3BO3 (NH4)3BO3
3) Titrasi
Amonium borat yang terbentuk dititrasi dengan HCl. Kebutuhan HCl setara
dengan ammonium borat yang ada dalam larutan. Kandungan nitrogen dapat
dihitung berdasar kesetaraan ini. Untuk mengetahui kandungan proteinnya,
maka nilai nitrogennya dikalikan dengan faktornya dari jenis bahannya.
(NH4)3BO3 + 3HCl 3NH4Cl + H3BO3
2.3 Hal-Hal Yang Perlu Diperhatikan
1.

Bahan (biji-bijian) yang akan dianalisa dalam keadaan halus dan kering
(kering angin atau kering oven) agar proses destruksi sempurna dan lebih
cepat.

2.

Pada saat destruksi, pastikan asam sulfat cukup untuk mengoksidasi


bahan, sehingga bisa ditimbang bahan yang sudah dianggap homogen
dalam jumlah sedikit agar tak diperlukan asam sulfat terlalu banyak.
Indikator keberhasilan destruksi diketahui apabila dihasilkan larutan jernih
dan tak ada yang gosong/kehitaman didasar labu.

3.

Untuk menghindari penguapan berlebihan, tutup bagian atas labu Kjeldahl


dengan kaca arloji. Pastikan pula pemanasan berlangsung merata.

4.

Pada saat proses destilasi, pastikan adaptor tercelup langsung masuk ke


dalam larutan boraks jenuh. Tutup celah adaptor dengan ujung labu
destilasi dengan kapas. Pastikan destilat/kondensat tidak menguap keluar.

5.

Sebelum

titrasi,

larutan

HCl

yang

digunakan

harus

diketahui

normalitasnya.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

2.4 Fungsi Reagen


1. H2SO4pekat

: Oksidatif kuat dan akan mendestruksi sampel

2. Na2SO4 anhidrid

: Menaikkan titik didih H2SO4

3. CaSO4 5H2O

: Sebagai katalisator, mempercepat proses destruksi

4. NaOH

:Memberikan suasana basa, karena reaksi netralisasi

5. H3BO3 jenuh

: Menangkap amoniak yang dilepaskan saat proses

6. Indikator MO

: Indikator saat ditrasi

7. Zn

: Mencegah percikan ketika proses destilasi

8. Aquadest

: Pelarut
(Fitri, 2012)

2.5 Aplikasi Uji Kadar Air


Penentuan kadar air sangat penting dalam banyak masalah industry,
misalnya dalam evaluasi materials balance/kehilangan. Selama pengolahan kita
harus tahu kandungan air dan juga kandungan distribusi air untuk pengolahan
optimum, misalnya dalam penggilingan serealia, pencampuran adonan sampai
konsistensi tertentu dan produksi roti dengan daya awet dan tekstur tinggi. Kadar
air harus diketahui dalam penentuan nilai gizi pangan, untuk memenuhi standard
komposisi dan peraturan-peraturan pangan. Kepentingan yang lain ialah kadar air
diperlukan untuk penentuan mengetahui pengolahan terhadap komposisi kimia
yang sering dinyatakan pada dasar drymat. (Evhy Kumalasari,2012)
2.6 Fenomena Titrasi
Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif untuk menentukan
kadar suatu zat secara volumetrik menggunakan larutan lain yang telah diketahui
kadarnya. Analisis hitrimetrik merupakan salah satu bagian utama dari kimia
analisis dan perhitungannya berdasarkan hubungan stokiometri dari reaksi-reaksi
kimia. Analisis cara hitrimetri berdasarkan reaksi kimia berikut :
aA + tT hasil
keterangan : (a) molekul analit (a)bereaksi dengan (t) molekul T pereaksi
T disebut hitron, ditambahkan secara sedikit demi sedikit, biasanya dari sebuah

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

turet dalam bantuk larutan dengan konsentrasi yang sudah diketahui atau disebut
larutan standar dan konsentrasinya ditentukan dengan suatu proses standarisasi.
(Anonim 2012). Indikator ialah zat kimia yang memberikan perubahan warna
ketika mol ekivalen titrad sama dengan mol ekivalen (titik ekivalen). Titik saat
indikator berubah warna dikenal dengan TAT (titik akhir titrasi)
Metode Kjeldahl ialah suatu analsis kadar protein kasar dalam bahan
makanan tang dilakukan dalam 3 tahap, yaitu dsetruksi, destilasi & titrasi. Pada
proses titrasi (NH4)3BO3 hasil destilasi difitrasi dengan HCl menjadi NH4Cl
sehingga dapat dihitung kadar nitrogennya. Penentuan TAT menggunakan
indikator MO sehingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi orange
kemerah-merahan. Indikator yang digunakan ialah MO karena titik ekivalen pada
tritrasi (NH4)3BO3oleh HCl terjadi pada suasana asam.
Pada saat titrasi, titrannya dapat diganti dengan asam kuat lainnya yaitu Hl
dan HBr, akan tetapi Hl dan HBr sensitif pada saat panas dan mudah terurai oleh
H2SO4maka dari itu titran yang digunakan ialah HCl sebab HCl tahan pada saat
panas. Syarat sebagai titran ialah reaksi antara titran dan analit harus
stokion\metri, reaksi antara titran dan analit harus bereaksi secara cepat, tidak ada
reaksi lain tang mengganggu reaksi antara titran dan analit dan kesetimbangan
reaksi harus mengarah jauh ke pembentukan produk sehingga dapat ditukar secara
kuantitatif (Shoioiro, 2010). Reaksi nya sebagai berikut.
(NH4)3BO3 + 3HCl 3NH4Cl + H3BO3

(Persamaan reaksi 2.1)


(Proposal PDTK II, Protein)

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.1

Alat dan Bahan


a. Bahan yang digunakan
1. 3 gram biji melinjo
2. 4 gram Serbuk Zn
3.

10 ml HCl 0,02 N

4.

24 gram NaOH

5.

30 ml H2SO4

6.

IndikatorMetylOranye ( MO ) secukupnya

7.

5 gram CuSO4.5.H2O

8.

150 ml Asam Borat jenuh

9.

10 gram Na2SO4 anhidrid

10. AirSuling secukupnya


b. Alat yang digunakan
1. Labu Kjeldahl
2. LabuDestilasi
3. Pendingin Liebig
4. Adaptor
5. Kompor listrik
6. Beaker glass
7. Gelas ukur
8. Erlenmeyer
9. Pipet tetes
10. Cawan porselen
11. Statif dan klem
12. Corong pemisah

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

3.2 Gambar Alat

Gambar 3.1 Gambar Rangkaian Alat Destruksi (1. Klem, 2. Statif, 3. Labu
Kjeldahl, 4. Komporlistrik)

Gambar 3.2 Gambar Rangkaian Alat Destilasi (1. Klem, 2. Statif, 3. Labu
Destilasi, 4. Kompor listrik, 5. Corong, 6. Pemisah, 7. Pendingin Leibig, 8.
Adaptor, 9. Erlenmeyer)

Gambar 3.3 Gambar rangkaian Alat Titrasi (1. Klem, 2. Statif, 3. Buret, 4.
Erlenmeyer)
Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

III. 3 Cara Kerja


Uji Kadar N & Protein
1. Menimbang 3 gr biji melinjo yang sudah dalam keadaan halus dan kering
oven, lalu masukkan dalam labu Kjeldahl.
2. Tambahkan 10 gr Na2SO4 anhidrid, 5gr CuSO4.5.H2O dan 30 ml H2SO4
pekat
3. Rangkai labu Kjeldahl dengan memanfaatkan statif, klem dan kaca arloji,
tempatkan diatas kompor listrik.
4. Panaskan campuran tersebut pelan-pelan sampai tidak terbentuk percikan
lagi, kemudian pemanasan diteruskan dengan cepat sampai destruksi
sempurna yaitu larutan menjadi jernih. Biasanya destruksi atau digestion
membutuhkan waktu dua jam dan selama prosesnya, labu Kjeldahl
(digester) sering diputar-putar agar tidak terjadi pemanasan setempat.
5. Dinginkan labu dan tambahkan 50 ml air suling, masukkan dalam labu
destilasi. Tambahkan 4 gr serbuk Zn untuk mencegah terjadinya bumping
serta percikan.
6. Pasang rangkaian peralatan untuk destilasi lengkap dengan pendingin
Leibig serta adaptor yang tercelup dalam larutan Asam Borat.
7. Kedalam labu destilasi ditambahkan sedikit demi sedikit 120 ml larutan
NaOH 5 N dalam corong pemisah dan ditempatkan diatas labu. Panaskan
diatas kompor listrik. Destilat (kondensat) yang terbentuk ditampung
dalam erlenmeyer yang berisi asam borat jenuh 100 ml. Lakukan destilasi
hingga NaOH habis. Ukur volume destilat dan asam borat dalam
erlenmeyer (V larutan).
8. Titrasi sejumlah volume tertentu destilat (V2) yang diperoleh dengan
menggunakan HCl dengan normalitas 0.02N. Catat kebutuhan titran
(V1).
9. Hitung kadar nitrogen dan atau protein dalam bahan dengan mengalikan
kadar nitrogen yang diperoleh dengan faktor konversi.
, % =

(1. )
100%
V2 titrasi x Berat sampel x 1000

, % = Kadar Nitrogen Faktor Bahan Pangan


Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

10

PROTEIN

Uji Kadar Air


1. Cawan kering dipanaskan terlebih dahulu dalam oven 105 C selama 1 jam
dan didinginkan dalam desikator.
2. Letakkan 3 gram biji melinjo di atas cawan tersebut kemudian timbang
beratnya. Pengeringan hingga suhu 105C (kering oven) hanya dilakukan
jika bahan tidak rusak karena suhu tinggi. Sebagai catatan, untuk bahan
yang rusak pada suhu diatas 100 C, dikeringkan pada kondisi hampa,
sedang untuk bahan yang berminyak menggunakan cara destilasi.
3. Masukkan cawan berisi biji melinjo dalam oven dengan suhu 105oC selama
1,5-2 jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan sampel.
Untuk mencegah perbedaan suhu cawan dengan ruang oven, maka cawan
beserta bahan bisa dipanaskan secukupnya terlebih dahulu diatas kompor
listrik.
4. Setelah selesai dioven, masukkan cawan berisi biji melinjo ke dalam
desikator untuk pendinginan sekaligus menghindari penyerapan uap air oleh
bahan/sampel dengan suhu lingkungan.
5. Ulangi langkah 3 dan 4 hingga berat cawan beserta isinya konstan

( + ) ( + )
x100%
( + ) ()

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

11

PROTEIN

BAB IV
HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Praktikum
Tabel 4.1 Tabel Kadar Protein
Sampel

%Praktis

Melinjo

4,76%

%Teoritis
14,12%

(Y Sasea, 2015)

Tabel 4.2 Tabel Kadar Air


Sampel

%Praktis

Melinjo

6,66%

%Teoritis
11,38%

(Y Sasea, 2015)

4.2 Pembahasan
4.2.1 Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar teoritis
Hal ini disebabkan oleh:
1. Denaturasi Protein
Adanya protein terkena tirasi selama proses destruksi mengakibatkan kadar
yang ditemukan lebih kecil. Denaturasi dapat disebabkan oleh bebrapa faktor
yaitu suhu pH dan adanta logam berat (Annisa, 2009). Denaturasi akibat panas
menyebabkan molekul-molekul yang menyusun protein bergerak cepat dan
memutuskan hidrogen didalmnya. Hal ini mengacaukan ikatan yg ada dan ses
destruksi cukup tinggi. Pada proses destruksi, sampel dipanaskan pada suhu
370oC - 410oC (Septi Putri, dkk, 2014). Suhu yg tinggi pada proses destruksi yg
ditambahkan ke dalam sampel untuk mempercepat terjadinya oksidasi
karenamerupakan bahan pengoksidan yg kuat. Na2SO4 dan C4SO4 merupakan
garas yg ditambahkan dalam sampel sebagai katalis untuk mempercepat proses
destruksi Na2SO4akan menaikkan titik didih H2SO4 pekat untuk mempertinggi
suhu destruksi. Tiap 1 gram Na2SO4 dapat menaikkan titik didih 3oC.
(S.Kristianingrum, 2012). Dengan adanya koralus yg dapat mempercepat reaksi
seharusnya denaturasi dapat dicegah, komposisi yg seharusnya diberikan antara
garam : asam yaitu 20:1 (Rumandang, 2008). Sedangkan pada percobaan kami

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

12

PROTEIN

garam (C4SO4 + Na2SO4) :asam (H2SO4pekat) adalah 1:2. Karena komposisi ini
kurang tepat mengakibatkan mengakibatkan reaksi t\berjalan tidak berdenaturasi
pada suhu antara 55-70oC. (Annisa, 2009). Oleh karena itu, sangat dimungkinkan
pada percobaan kami terjadi denaturasi protein.
2. TAT lebih awal
Kandungan nitrogen diestimasi dengan titrasi ion Ammonium Borat yang
terbentuk adanya asam klorida. Kadar ion hydrogen yang dibutuhkan untuk
mencapai TAT setara dengan kadar nitrogen dalam sampel (Rinaherawati, 2011).
NH3 + H3BO3NH4+ +N2BO3

(Persamaan reaksi 4.1)

H2BO3- + H+ H3BO3

(Persamaan reaksi 4.2)

(NH4)BO3 + 3HCl 3NH4Cl + H3BO3

(Persamaan reaksi 4.3)

NH3 yg terbentuk dari proses destilasi yang kurang sempurna hanya sedikit dan
beraksi dengan H3BO3. Hal ini disebabkan oleh belum terbentuknya (NH4)2SO4
secara sempurna pada saat destruksi yang ditandai dengan belum jernihnya larutan
hasil destruksi dan masih terdapat partikel padat yg tersisa (Uyukakop, 2012).
Destruksi yg belum sempurna terjadi karena waktu yg dibutuhkan kurang lama.
Saat percobaan, kami melakukan proses destruksi selama 2 jam, sedangkan yang
seharusnya dilakukan destruksi selama 3 jam (Yufar Laely, 2010). Destruksi yang
kurang sempurna

mengakibatkan

larutan

bersifat

asam,

karena

belum

sempurnanya reaksi yg terjadi sehingga asam sulfat masih ada dalam larutan .
Pada percobaan kami, saat titrasi dengan HCl hanya diperlukan
volume HCl sebesar 4,46 mL. Namun, volume HCl yg seharusnya
diperlukan sebagai titran dihitung berdasarkan rumus:
%Kadar = (V.N) HCl. .Vdestilat .BMN . Faktor konversi . 100%
V sampel .1000 . V yang dititrasi
14,12% = (V. 0,02) . 183. 14 . 6,25 . 100
10 .1000 . 3
V = 4236 = 13,27 mL
320,25
Akibatnya, TAT pada titrasi dalam percobaan menjadi lebih awal dari
yang seharusnya.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

13

PROTEIN

3. Adanya H2SO4 yang menguap dalam bentuk SO2


Pada saat destruksi terdapat H2SO4dan H2O yang bereaksi dengan protein
menghasilkan

asam

karboksilat

dan

NH4SO4.

H2O

berasal

dari

H2SO4(Sudarmadji, 1996)
Jadi :
NH3+ O
|

||

R - CH C OH + H2SO4+ H2O R- CH2 COOH + NH4HSO4


(Persamaan reaksi 4.4)
Ketika reaksi tersebut berlangsung, asam karboksilat terbentuk dari reaksi
antara protein dengan H2SO4yang belum bereaksi lagi dengan protein (Prima,
2009)
R- CH2 COOH + H2SO4 H2O + CO2 + SO2

(Persamaan reaksi 4.5)

Berdasarkan persamaan reaksi (4.5), asamsulfat yang bereaksi dengan


asam karboksilat akan terurai menjadi H2O, CO2 dan SO2. Sehingga, H2SO4yg
digunakan untuk analisa menjadi berkurang. Oleh karena itu, kadar yang kamu
temukan lebih kecil dari kadar asli/sesungguhnya.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

14

PROTEIN

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1. Kadar nitrogen

basis kering dalam biji melinjo dengan menggunakan

metode Kjedahl yang kami temukan ialah 0,76%.


2. Kadar protein basis kering oven dalam biji melinjo dengan menggunakan
metode Kjedahl yang kami temukan ialah 4,76%.
3. Kadar air dalam biji melinjo yang kami temukan sebesar 6,66%.
5.2 Saran
1.Suhu jangan terlalu tinggi yaitu melebihi 200oC agar protein tidak
berdenaturasi pada proses destruksi.
2. Lakukan destruksi selama 3 jam agar senyawa amonium sulfat yang
terbentuk tidak terlalu sedikit.
3.Perhatikan saat terjadinya titik akhir titrasi.
4.Tutup kepala labu Kjeldahl agar tidak ada SO2 yg keluar.
5. Teliti dalam menimbang dan memasukkan setiap reagen.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

15

PROTEIN

DAFTAR PUSTAKA
Annisa Primaningtyas. 2009. Denaturasi, http://id.seribd/doc/denaturasi. Diakses
pada tanggal 20 Mei 2014.
Anonim. 2009. Reaksi Analisa Protein. http://www.mgmpkimasumber.wordpress.
com/2009/02/11/reaksi_analisa_protein/. Diakses pada tanggal 18 Mei 2013
AOAC, 2000.(Association of Official Agricultural Chemist) : Official Methods of
Analysis 17th ed. Gaithsersburg, Maryland, USA.
Baldwin, Experimental Organic Chemistry, 2nd ed. Kogahuska Company, Ltd.
Tokyo
Damila. 2012. Penetapan Kadar Air pada Metode Oven Biasa. http://www.pamila
adhiasa.wordpress.com/2012/06/03/laporan_429penetapan_kadar_air_meto
de_oven_biasa/. Diakses pada tanggal 18 Mei 2014.
Fessenden & Fessenden, 1986, Organic ChemistryGriffin, R.W.1969. Modern
Organic Chemistry. McGraww HillKogahuska.Agriculture Handbook,
Washington.
Oktaria, Rini. 2003. Persamaan laju Reaksi dan Orde reaksi. http://rinioktavia199
42.wordpress.com/kimia_kelas.xi/senisteri/lajureaksi/persamaan_laju_reaksi
_dan_orde_reaksi/. Diakses pada tanggal 20 Mei 2014.
Sudarmadji, 1996. Analisa Bahan Makanan dan Pertania, Yogyakarta: liberty.
Vogel, A.l, 1975. Qualitatif Organics Analysis, 2nd ed. William Clowers & Suns
Limited. London.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

16

PROTEIN

DATA HASIL PRAKTIKUM


LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO

MATERI

: Protein

I. BAHAN DAN ALAT


Bahan yang digunakan
1. 3 gram Biji melinjo
2. 4 gram Serbuk Zn
3. 10 ml HCl 0,02 N
4. 24 gram NaOH
5. 30 ml H2SO4
6. Indikator Metyl Oranye ( MO ) secukupnya
7. 5 gram CuSO4.5.H2O
8. 150 ml Asam Borat jenuh
9. 10 gram Na2SO4 anhidrid
10. Air Suling secukupnya
Alat yang digunakan
1.Labu Kjeldahl
2. Labu Destilasi
3.Pendingin Liebig
4. Adaptor
5.Kompor listrik
6. Beaker glass
7.Gelas ukur
8. Erlenmeyer
9. Pipet tetes
10. Cawan porselen
11. Statif dan klem
12. Corong pemisah

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-1

PROTEIN

II.CARA KERJA
Uji Kadar N & Protein
1. Menimbang 3 gr biji melinjo yang sudah dalam keadaan halus dan kering
oven, lalu masukkan dalam labu Kjeldahl.
2. Tambahkan 10 gr Na2SO4 anhidrid, 5gr CuSO4.5.H2O dan 30 ml H2SO4
pekat
3. Rangkai labu Kjeldahl dengan memanfaatkan statif, klem dan kaca arloji,
tempatkan diatas kompor listrik.
4. Panaskan campuran tersebut pelan-pelan sampai tidak terbentuk percikan
lagi, kemudian pemanasan diteruskan dengan cepat sampai destruksi
sempurna yaitu larutan menjadi jernih. Biasanya destruksi atau digestion
membutuhkan waktu dua jam dan selama prosesnya, labu Kjeldahl (digester)
sering diputar-putar agar tidak terjadi pemanasan setempat.
5. Dinginkan labu dan tambahkan 50 ml air suling, masukkan dalam labu
destilasi. Tambahkan 4 gr serbuk Zn untuk mencegah terjadinya bumping
serta percikan.
6. Pasang rangkaian peralatan untuk destilasi lengkap dengan pendingin Leibig
serta adaptor yang tercelup dalam larutan Asam Borat.
7. Kedalam labu destilasi ditambahkan sedikit demi sedikit 120 ml larutan
NaOH 5 N dalam corong pemisah dan ditempatkan diatas labu. Panaskan
diatas kompor listrik. Destilat (kondensat) yang terbentuk ditampung dalam
erlenmeyer yang berisi asam borat jenuh 100 ml. Lakukan destilasi hingga
NaOH habis. Ukur volume destilat dan asam borat dalam erlenmeyer (V
larutan).
8. Titrasi sejumlah volume tertentu destilat (V2) yang diperoleh dengan
menggunakan HCl dengan normalitas 0.02 N. Catat kebutuhan titran (V1).
9. Hitung kadar nitrogen dan atau protein dalam bahan dengan mengalikan
kadar nitrogen yang diperoleh dengan faktor konversi.
, % =

(1. )
100
V2 titrasi x Berat sampel x 1000

, % = Kadar Nitrogen Faktor Bahan Pangan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-2

PROTEIN

Uji Kadar Air


1. Cawan kering dipanaskan terlebih dahulu dalam oven 105 C selama 1 jam
dan didinginkan dalam desikator.
2. Letakkan 3 gram biji melinjo di atas cawan tersebut kemudian timbang
beratnya. Pengeringan hingga suhu 105C (kering oven) hanya dilakukan jika
bahan tidak rusak karena suhu tinggi. Sebagai catatan, untuk bahan yang
rusak pada suhu diatas 100 C, dikeringkan pada kondisi hampa, sedang
untuk bahan yang berminyak menggunakan cara destilasi.
3. Masukkan cawan berisi biji melinjo dalam oven dengan suhu 105oC selama
1,5-2 jam, pastikan oven telah panas dan siap untuk mengeringkan sampel.
Untuk mencegah perbedaan suhu cawan dengan ruang oven, maka cawan
beserta bahan bisa dipanaskan secukupnya terlebih dahulu diatas kompor
listrik.
4. Setelah selesai dioven, masukkan cawan berisi biji melinjo ke dalam
desikator untuk pendinginan sekaligus menghindari penyerapan uap airoleh
bahan/sampel dengan suhu lingkungan.
5. Ulangi langkah 3 dan 4 hingga berat cawan beserta isinyakonstan

( + ) ( + )
x100%
( + ) ()

III. HASIL PRAKTIKUM


Cawan

= 33,5 gram

Cawankering + bahan

= 36,3 gram (konstan)

Kadar air = (berat sampel basah + cawan) (berat sampel kering + cawan)
(berat sampel basah + cawan) (berat cawan)
= (3+33,5) (36,3) x 100%
(3+33,5) 33,5
= 6,66 %
Uji kadar nitrogen

= (4,46 . 0,02) . 14. 183ml . 100%


10 .3 . 1000
= 0,76 %

Kadar Protein

= 4,76%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-3

PROTEIN

PRAKTIKAN

ASISTEN

Muthia, Moch M. Masaro, Argino

Rizki Primawati

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

A-4

PROTEIN

LEMBAR PERHITUNGAN

Cawan

= 33,5 gram

Cawankering + bahan

= 36,3 gram (konstan)

Kadar air = (berat sampel basah + cawan) (berat sampel kering + cawan)
(berat sampel basah + cawan) (berat cawan)
= (3+33,5) (36,3) x 100%
(3+33,5) 33,5
= 6,66 %
Uji kadar nitrogen

= (4,46 . 0,02) . 14. 183mL . 100%


10 .3 . 1000
= 0,76 %

Kadar Protein

= 4,76%

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

B-1

PROTEIN

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

NaOH
=5N
Berat molekul = 40
Volume
= 120 ml
N
5
gr

HCl (N.)
N1V1
V1
N2
0,02 . 50
V2

= gr . 1000
BM V
= gr .1000
40 120
= 5 . 4. 12 = 24 gram
10
= 0,02 N
= N2V2
= 50 ml
= 0,1 N
= 0,1 V2
= 10ml

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

C-1

PROTEIN

LEMBAR KUANTITAS REAGEN


LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
PRAKTIKUM KE

:5

MATERI

: PROTEIN

HARI

: Jumat

TANGGAL

:Jumat, 10 April 2015

KELOMPOK

: VII/ Kamis Siang

NAMA

: 1. Muthia Hanif 21030114120110


2. Moch Miftahul Masaro Adean
3. Argino Yunanda

ASISTEN

: Rizki Primawati

KUANTITAS REAGEN
NO

JENIS REAGEN

1
2
3
4
5
6
7
8

Na2SO4 Anhidris
Cu2SO4 5H2O
H2SO4 Pekat
Aquades
NaOH 5 N
Borat Jenuh
Zn Powder
HCl 0,02N

Sampel uji kadar air melinjo 3 gram

Uji kadar protein melinjo 3 gram

Jangan dicuci, kering, halus

KUANTITAS
10 gram
5 gram
30 mL
Secukupnya
120 mL
150 mL
4 gram
Secukupnya

TUGAS TAMBAHAN :
Cari: referensi kadar air, kadar protein dan faktor konversi biji melinjo
CATATAN

Destruksi 2 jam

SEMARANG,
ASISTEN

Titrasi 3 kali @10 ml


Bawa lap dan kapas
MO 3 tetes

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

Rizki Primawati
NIM. 21030113120069
D-1

PROTEIN
Kadar air dalam suatu bahan makanan sangat mempengaruhi kualitas dan
daya simpan dari bahan pangan tersebut. Apabila kadar air bahan pangan tersebut
tidak memenuhi syarat maka bahan pangan tersebut akan mengalami perubahan fisik
dan kimiawi yang ditandai dengan tumbuhnya mikroorganisme pada makanan
sehingga bahan pangan tersebut tidak layak untuk dikonsumsi.
Penentuan kadar air dari suatu bahan pangan sangat penting agar dalam proses
pengolahan maupun pendistribusian mendapat penanganan yang tepat. Penentuan
kadar air dalam makanan dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu metode
pengeringan (dengan oven biasa), metode destilasi, metode kimia, metode khusus.
Metode pengeringan (dengan oven biasa) dilakukan untuk menentukan kadar air dari
bahan pangan yang mengandung banyak air dan umumnya stabil terhadap pemanasan
tinggi. Produk yang digunakan dapat pula digunakan untuk produk seperti pada
metode oven vakum kecuali yang banyak mengandung sukrosa atau glukosa.
Penentuan kadar air suatu bahan pangan digunakan untuk menentukan
banyaknya zat gizi yang dikandung oleh bahan pangan tersebut. Dengan memanaskan
suatu bahan pangan dengan suhu tertentu maka air dalam bahan pangan tersebut akan
menguap dan berat bahan pangan tersebut akan konstan. Berkurangnya berat bahan
pangan tersebut berarti banyaknya air yang terkandung dalam bahan pangan tersebut.
http://pamilaagiannisa.wordpress.com/2012/06/23/laporan-azg-penetapan -kadar-airmetode-oven-biasa/ Diakses pada 1 Mei 2015.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

Titrasi
Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan
dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Karena pengukuran
volum memainkan peranan penting dalam titrasi, maka teknik ini juga dikenali
dengan analisis volumetrik. Analisis titrimetri merupakan satu dari bagian utama dari
kimia analitik dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikhiometri dari reaksireaksi kimia. Analisis cara titrimetri berdasarkan reaksi kimia seperti:
aA + tT hasil
dengan keterangan: (a) molekul analit A bereaksi dengan (t) molekul pereaksi T.
Pereaksi T, disebut titran, ditambahkan secara sedikit-sedikit, biasanya dari sebuah
buret, dalam bentuk larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Larutan yang disebut
belakangan disebut larutan standar dan konsentrasinya ditentukan dengan suatu
proses standardisasi. Penambahan titran dilanjutkan hingga sejumlah T yang ekivalen
dengan A telah ditambahkan. Maka dikatakan baha titik ekivalen titran telah tercapai.
Agar mengetahui bila penambahan titran berhenti, kimiawan dapat menggunakan
sebuah zat kimia, yang disebut indikator, yang bertanggap terhadap adanya titran
berlebih dengan perubahan warna. Indikator asam basa terbuat dari asam atau basa
organik lemah, yang mempunyai warna berbeda ketika dalam keadaan terdisosiasi
maupun tidak. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat trejadi tepat pada titik
ekivalen. Titik titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentunya
merupakan suatu harapan, bahwa titik akhir ada sedekat mungkin dengan titik
ekivalen. Memilih indikator untuk membuat kedua titik berimpitan (atau mengadakan
koreksi untuk selisih keduanya) merupakan salah satu aspek penting dari analisis
titrimetri. Istilah titrasi menyangkut proses ntuk mengukur volum titran yang
diperlukan untuk mencapai titik ekivalen. Selama bertahun-tahun istilah analisis
volumetrik sering digunakan daripada titrimetrik. Akan tetapi dilihat dari segi yang
ketat, istilah titrimetrik lebih baik, karena pengukuran-pengukuran volum tidak perlu
dibatasi oleh titrasi. Pada analisis tertentu misalnya, orang dapat mengukur volum
gas.
www.id.m.wikipedia.org/wiki/titrasi, Diakses pada 2 Mei 2015.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

PROTEIN

DIPERIKSA
NO
1

KETERANGAN

TANGGAL
22/5/2015

Lihat : cover, kata pengantar, daftar


isi, intisari, bab 2, bab 3, bab 4, bab
5, lapsem, lembar kuantitas reagen.

26/5/2015

Lihat : cover, kata pengantar, daftar


isi, intisari, bab 2, bab 3.

29/5/2015

Lihat: kata pengantar, daftar isi, bab


5, daftar pustaka, laporan sementara

30/5/2015

Lihat: daftar isi, daftar pustaka

Laboratorium Dasar Teknik Kimia II

TANDA TANGAN

You might also like