Identifikasi berdasarkan USP 32 Tahun 2006

A. Infrared Absorption
Standard Solution: Pindahkan sejumlah yang equivalen terhadap 60mg
USP feksofenadin hidroklorida RS, dari sejumlah tablet dengan jumlah
mencukupi yang telah ditimbang secara akurat dan diserbukkan, ke dalam
capped sample tube, ke dalamnya ditambahkan 10 mL campuran
asetonitril:metanol (10:1)
Sample Solution : Pindahkan sejumlah yang equivalen terhadap 60mg
feksofenadin hidroklorida, dari sejumlah tablet dengan jumlah
mencukupi, yang telah ditimbang secara akurat dan diserbukkan, ke
dalam capped sample tube, ke dalamnya ditambahkan 10 mL campuran
asetonitril:metanol (10:1)
Analysis:
-

goyangkan tube atau dimix dengan vortex mixer selama 1-2 menit
untuk mendispersikan sampel. Biarkan larutan selama 10 menit
atau sentrifugasi sampel selama 2-3 menit.
Pindahkan cairan ke dalam beaker 50ml melalui 0.45-mm
polytetrafluorethlyene syringe filter
Uapkan solvent hingga hanya tersisa sekitar 0,5ml dengan
menggunakan uap dari nitrogen yang dipanaskan tidak lebih dari
75C. Tambahkan 5ml air dan 5 tetes larutan HCl dan aduk untuk
menstimulasi pembentukan endapan lalu dinginkan dalam ice bath
selama 30 menit
Saring larutan melalui 15-mm sintered-glass crucible. Keringkan
endapan dalam air oven selama 1 jam pada suhu 105C

Acceptance Criteria:
Spektrum IR dari dispersi KBr yang ada dalam residu (sample solution)
hanya akan memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang
yang sama dengan dispersi KBr dari larutan yang mirip menggunakan USP
Feksofenadin Hidroklorida RS. (standard solution)
B. Waktu retensi
Waktu retensi dari puncak utama pada kromatogram dari Sample solution
harus sesuai dengan kromatogram dari standard solution, yang
didapatkan untuk Assay atau penetapan kadar
Berdasarkan Clarck:
High Performance Liquid Chromatography

Column: Resolvosil BSA-7 (150_4mm i.d., 5 mm).

Mobile phase: 2-propanol : 0.08 mol/L sodium phosphate (pH 8.0; 1.5 :
98.5),
flow rate: 0.4 mL/min.
UV detection: lambda.210 atau 254 nm
Retention time: (S)-fexofenadine 10.2 min, (R)-fexofenadine 14.4 min
[Chan et al. 1991].
Ultraviolet Spectrum

Infrared Spectrum

Mass Spectrum

Menggunakan Principal ions pada m/z 280, 281, 501, 262, 105, 85.

Assay:
Acid Solution: larutkan 17ml asam asetat glasial dengan penambahan air
hingga volumenya 1L. Kemudian Larutkan 100mL dari larutan yang telah
terbentuk dengan air hingga volumenya 1L
Buffer Solution: Larutkan 15ml dari larutan yang mengandung
asetonitril:trietilamin (1:1) dengan acid solution hingga volumenya 1L,
atur pH hingga menjadi 5,25 dengan menggunakan H3PO4
Diluent: siapkan campuran asetonitril:Acid Solution (75:25)
Mobile phase: Siapkan campuran Buffer solution dan asetonitril (64:36)
yang telah disaring dan dihilangkan gasnya. Jika diperlukan, dapat dibuat
penyesuaian lebih lanjut dengan mempertimbangkan kesesuaian sistem
pada bagian kromatografi
Standard stock preparation: Larutkan sejumlah USP Feksofenadin HCl RS
yang telah ditimbangs ecara akurat ke dalam diluent sehingga didapatkan
konsentrasi sekitar 0,25mg per mL
standard preparation: Larutkan sejumlah volume dari Standard stock
Preparation