UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

UNIVERSIDAD DEL PER, DECNA DE AMERICA

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA
E. A. P. FARMACIA Y BIOQUMICA

Departamento acadmico de Farmacologa, Bromatologa y

Toxicologa
TOXICOLOGA y QUIMICA LEGAL - 2016-I
PRCTICA N 5

Determinacin de plomo
(MTODO DE BAMBACH Y BURKEY)
PROFESOR RESPONSABLE:

QF. Jos Llahuilla Quea

INTEGRANTES:

CHURA BARDALES EVELYN LISSETH

DE LA CRUZ LLAMOCCA SONIA
INGA BAZAN CINTHY
PORTALANZA FARFAN IRWIN

2016

INTRODUCCIN
El plomo es un metal txico cuyo uso generalizado es la causa de la
importante contaminacin ambiental y los problemas de salud registrados
en muchos lugares del mundo. Se estima que la exposicin al plomo
provoca 143.000 muertes cada ao y es responsable del 0,6% de la carga
de morbilidad mundial. El plomo es una sustancia txica que se acumula en
el organismo y afecta a mltiples sistemas orgnicos, como el neurolgico,
el hematolgico, el gastrointestinal, el cardiovascular y el renal. La
exposicin crnica comnmente tiene efectos hematolgicos, como anemia,
o provoca trastornos neurolgicos, como cefalea, irritabilidad, letargo,
convulsiones, debilidad muscular, ataxia, temblores y parlisis. La
exposicin aguda puede provocar trastornos gastrointestinales (anorexia,
nuseas, vmitos, dolor abdominal), dao heptico y renal, hipertensin y
trastornos neurolgicos (malestar, somnolencia, encefalopata) que pueden
causar convulsiones y provocar la muerte. Los nios son especialmente
vulnerables a los efectos neurotxicos del plomo, e incluso los bajos niveles
de exposicin pueden causar dao neurolgico grave y, en algunos casos,
irreversible. Se calcula que la exposicin al plomo provoca cada ao
alrededor de 600. 000 nuevos casos de nios con deficiencias intelectuales.
El diagnstico clnico de la intoxicacin por plomo es difcil de establecer
cuando no existen antecedentes claros de exposicin, porque los
intoxicados a veces no tienen sntomas y porque los signos y sntomas,
cuando
estn
presentes,
son
relativamente
inespecficos.
Las
investigaciones de laboratorio son la nica va fiable para diagnosticar a las
personas expuestas al plomo, por lo que su papel en la identificacin y el
tratamiento de la intoxicacin por plomo, y en la evaluacin de la exposicin
ocupacional o ambiental, es esencial.
Existen diferentes mtodos de laboratorio para determinar las
concentraciones de plomo en la sangre. Los ms comunes son la
espectrometra de absorcin atmica, la voltamperometra de redisolucin
andica y la espectrometra de masa con fuente de plasma de acoplamiento
inductivo. Adems, hay un dispositivo porttil, fcil de usar, que emplea la
tecnologa de la voltamperometra de redisolucin andica para realizar
determinaciones de plomo en la sangre en el lugar de consulta. Estos
mtodos difieren considerablemente en trminos de capacidad analtica
(lmites de deteccin, precisin), costos (costos de adquisicin y
mantenimiento, infraestructura requerida en el laboratorio, reactivos e
insumos) y requisitos tcnicos (preparacin de la muestra, calibracin,
personal capacitado). Estos factores, junto con las condiciones generales y
los recursos del laboratorio, influirn en la eleccin de uno u otro mtodo.
El lmite de deteccin requerido es un elemento importante a tomar en
cuenta. En muchos pases el lmite para considerar de importancia clnica
las concentraciones de plomo en la sangre se ha ido reduciendo
progresivamente. Esto sucede porque indicios cada vez ms numerosos
sugieren que es probable que no haya un umbral de concentracin de
plomo en la sangre por debajo del cual no se producen efectos adversos
para la salud. Adems, las medidas de salud pblica adoptadas en algunos
pases han tenido xito y logrado disminuir la media de las concentraciones
de plomo en la sangre en la poblacin. Un ejemplo se observa en los
Estados Unidos, donde la media geomtrica de la concentracin de plomo
en la sangre en la poblacin ha disminuido de 1517 g/dl a mediados de la

dcada de 1970 al valor actual inferior a 2 g/dl. Estos dos elementos han
aumentado el inters por detectar concentraciones cava vez ms bajas de
plomo en la sangre y crearon la necesidad de contar con mtodos analticos
ms sensibles. En situaciones en las que las concentraciones de plomo en la
sangre de la poblacin o de una subpoblacin siguen siendo elevadas,
podran seguir siendo tiles algunas tecnologas ms antiguas con lmites de
deteccin ms altos.

OBJETIVOS
Determinar la concentracin de plomo en sangre usando el mtodo
de cuantificacin de Bambach y Burkey.
MATERIALES

Matraces
Peras de bromo
Tubos de lectura
Citrato de amonio 40%
Cianuro de potasio 10%
Hidroxilamina 20%
Ditizona extractora
Rojo de fenol
Buffer pH 3.4
NH4OH
Ditizona estndar
Solucin amonio cianurada
Espectrofotmetro

FUNCIN DE CADA REACTIVO EN LA PRCTICA

Citrato de Amonio

Se aade para evitar que precipite hidrxidos de otros metales y as evitar

interferencias.
Hidrxido de Amonio NH4OH
Alcaliniza el medio para que se pueda llevas a cabo la reaccin de ditizona
y plomo, ya que un medio alcalino es un requisito para la adecuada
disolucin de ditizona y la formacin del complejo. 1

Cianuro de potasio (KCN)

Reacciona con otros cationes como Ag+, Cu2+, Hg2+, Cd2+ para evitar la
interferencia de estos en la reaccin con Ditizona, resultando entonces una
reaccin especfica para el plomo con una sensibilidad muy alta.
Rojo Fenol
Se utiliza como indicador de pH. A pH inferiores a 6,8, el medio vira a
amarillo, a pH superiores a 8 el cultivo se torna de color violeta, los pH entre
6,8 y 8 dan tonalidades graduales de color naranja.

 Ditizona Extractora (16mgDTZ/ 100mL CHCl3)

La ditizona es un compuesto soluble en disolventes orgnicos no polares Se
emplea como acomplejante del Pb formando Ditizonato de Plomo. Los
complejos metlicos se forman cuando algunos metales remplazan a uno o
a ambos hidrgenos cidos de la ditizona. La coloracin del complejo sirve
de fundamento para el anlisis espectrofotomtrico.

Cloroformo
Se emplea para la extraccin de Ditiozanato de Plomo, ya que es altamente
soluble en cloroformo a temperatura de ambiente 2g/100mL. Adems este
medio es adecuando para la concentracin del analito e incremento de
sensibilidad del anlisis y elimina interferencias.
Solucin buffer pH 3.4 ;
Acidifica el medio, por la cual el plomo pasara a la misma bajo forma de
nitrato. Entonces el plomo se encontrara en la fase acuosa.
Ditizona Estndar (8mgDTZ/ 100mL CHCl3): Se agreg 10 mL.
Se agrega a la solucin cida que contiene el plomo una determinada
concentracin de Ditizona conveniente para el tenor que se espera valorar:
10ml para 0-10 microgramos y 25ml para 0-50 microgramos y 0-100
microgramos.

FUNDAMENTO:
Se basa en la formacin de un complejo cloreado de Ditizonato de Plomo, en
medio bsico y se cuantifica por espectrofotometra a 520 nm.

REACCIN DE EXTRACCIN:

CANTIDADES NORMALES DE PLOMO EN LA SANGRE

-

Adultos: Menos de 0.2 mg/L de plomo en la sangre

Nios: Menos de 0.1 mg/L de plomo en la sangre

Los adultos expuestos al plomo deben tener niveles de este elemento en la

sangre por debajo de 0.4 mg/L. Se recomienda tratamiento si usted tiene
sntomas de intoxicacin con plomo o si su nivel en la sangre es mayor a o.6
mg/L.
En los nios, un nivel de plomo en la sangre superior a 0.1 mg/L requiere
pruebas adicionales y monitoreo. Se debe identificar y eliminar la fuente del
plomo. Un nivel de plomo superior a o.45 mg/L en la sangre de un nio
generalmente indica la necesidad de tratamiento. Sin embargo, el
tratamiento se puede considerar con un nivel tan bajo hasta de 0.2 mg/L.

PROCEDIMIENTO:

Realizar la destruccin de la materia orgnica de

la muestra.
Luego en una pera de decantacin agregar 10ml
de muestra problema
Agregar 15ml de citrato de amonio 40% ms III
gotas de rojo de fenol

 Agregar

NH4OH

hasta

Agregar 5ml de KCN

10%

Agregar 1ml de Hidroxilamina Clorhidrato

20% ms 5ml de Ditizona extractora
(16mg DTZ/100ml CHCL3)
Agitar por 4min y dejar separar. La
muestra pasa de color verde a rojo
(mxima saturacin de metales)

 Extraemos la fase clorofrmica

Agregar 5oml de solucin Buffer pH 3.4
y agitar por 4min. El metal pasa a la
fase acuosa

Verter 15ml de Ditizona estndar

(8md DTZ/100 ml CHCL3)
Agregar finalmente 7ml de solucin
de amonio cianurada, y agitar
constantemente

Fase acuosa

Fase orgnica

Extraer la fase orgnica, que contiene la

muestra y leer al espectrofotmetro a
520nm.

RESULTADOS:
-

La absorbancia hallada es de 0.181

CURVA DE CALIBRACIN DE PLOMO

0.6
0.5

0.5
0.41
0.4

Absorvancia

0.31

0.3
0.21
0.2
0.1

0.1
0

10

15

20

Concentracin ug Pb/ 50 mL

25

30

Por extrapolacin de la grfica:

5 ug Pb/50mL
0.100
X
0.181
X = 9.05 ug Pb/5oml

X = 0.181 ug/ml <> 0.181

mg/L

Por
lo
tanto la cantidad
de Plomo en la muestra de sangre es 0.181 mg/L

DISCUSION
En la determinacin de plomo en la sangre, el pH cumple un rol importante
ya que si el sistema es acido la extraccin no se produce; de acuerdo a
diferentes investigaciones a pH = 9 se obtiene mayor extraccin de plomo 3.
La ditizona en exceso tambin formar color, lo cual inducir al error en la
lectrura fotomtrica. A mayor concentracin de plomo el color es ms
intenso.
La concentracin de plomo fue 0.182 mg/L, que se encuentra dentro de los
valores normales permitidos de este mineral en la sangre, ya que si el grado
de exposicin es elevado, ataca al cerebro y al sistema nervioso central,
pudiendo provocar coma, convulsiones e incluso la muerte, raquitismo. Los
nios que sobreviven a una intoxicacin grave pueden padecer diversas
secuelas, como retraso mental o trastornos del comportamiento.

CONCLUSION
-

Usando el mtodo de cuantificacin de Bambach y Burkey la

concentracin de plomo en la muestra de sangre fue de 0.182
mg/L

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
1) F. Burriel Mart, F. Lucena Conde, S. Arribas Jimeno, J. Hernndez
Mndez
(2006).
Qumica
analtica
de
los
cationes:
Plomo. Qumica analtica cualitativa (18 edicin edicin).
Thomson. pp. 426-435.
2) M. Guatelli. Manual Prctico de Qumica toxicolgica. Edit.
Universitaria
3) M. Ojeda Determinacin de Plomo en Suele ISSN
http://www.csicsif.es/andalucia/modules/mod_ense/revista/pdf/Nu
mero_33/MARIA_FRANCISCA_OJEDA_1.pdf