DETERMINACIN DEL

PUNTO DE FUSIN

DEFINICIONES

Se define como la temperatura a la que se produce la transicin de fase del

estado slido al lquido a presin atmosfrica normal

Se define como la temperatura a los slidos y lquidos de una sustancia se

encuentran en equilibrio a la presin atmosfrica. El mtodo ms utilizado en
el laboratorio es el mtodo de Thiele.

Elpunto de fusines la temperatura a la cual un slido pasa a lquido a la

presin atmosfrica.

Informacin complementaria

La seleccin del mtodo depender de la naturaleza de la sustancia

problema. En consecuencia, el factor limitante depender de que la sustancia
sea fcil, difcilmente o no pulverizable.

Datos importantes

a)Las sustancias slidas puras tienen un punto de fusin constante y funden

en un intervalo pequeo de temperaturas.

b)La presencia de impurezas disminuye el punto de fusin y hace que la

muestra funda en un intervalo grande de temperaturas.

c)La presencia de humedad o de disolvente dar puntos de fusin

incorrectos.

Mtodos para la determinacin del

punto de fusin

Se determina la temperatura (o intervalo de temperatura) de transicin de

fase del estado slido al lquido o viceversa.

Se describen cinco tipos de mtodos: el mtodo de tubo capilar, el mtodo de

superficie caliente, determinacin de la temperatura de congelacin,
mtodos de anlisis trmico y determinacin del punto de fluidez (como el
mtodo elaborado para derivados del petrleo).

Mtodo de tubo capilar

Dispositivos de temperatura de fusin con bao lquido

Dispositivos de temperatura de fusin con bloque metlico

Deteccin fotoelctrica

Mtodo de superficie caliente

Mtodo de la placa caliente de Kofler

Microscopio de fusin

Mtodo de menisco

Mtodo de determinacin del punto de congelacin

Anlisis trmico

Anlisis trmico diferencial (ATD)

Calorimetra diferencial de barrido (CDB)

Punto de fluidez

Este mtodo, desarrollado para los derivados del petrleo, es adecuado

parautilizarse con sustancias oleosas de baja temperatura de fusin.

Mtodo de Thiele

Tome un tubo capilar y cierre uno de sus extremos usando la llama del
mechero Bunsen

Se pulveriza una cantidad pequea de la muestra slida y se introduce dentro

de un tubo capilar

El material se empaca dando golpecitos con la parte inferior del tubo sobre la
mesa del laboratorio, hasta que llegue a unos 2 mm de altura en el interior
del capilar.

El tubo de Thiele se llena con glicerina hasta la altura de su brazo lateral y se

tapa con un tapn de hule monohoradado

El tubo capilar empacado con la muestra se fija al termmetro

Se comienza a calentar con llama pequea, no acercando el rostro al aparato.

La velocidad de calentamiento constante

La sustancia se introduce en un tubo capilar y se coloca en el equipo de

medida . Se calienta lentamente y se observa el momento en que cambia de
estado . La temperatura a la que ocurre la transicin es la temperatura de
fusin.

Clculos

Correccin = N (T1 - T2) 0.000154

En donde:
N = grados de la columnilla de mercurio arriba del nivel del bao de
glicerina.
T1 = punto de fusin observado.
T2 = temperatura promedio de la columnilla de mercurio.

Esta correccin se agrega al punto de fusin observado:

Punto de fusin real = T1 + correccin