PRELEVAREA PROBELOR

Probele de apa au fost prelevate din cursul raului ce curge pe langa S.C. ROMAN
BRASOV care are ca activitate fabricarea de autocamioane.Probele au fost recoltate
inaintea intrarii raului in curtea societatii si dupa iesirea acstuia din incinta societatii.

Probele de apa de analizat s-au colectat din doua in doua saptamani incepand din luna
octombrie pana in luna decembrie.Probele au fost colectate in scopul determinarii
oxigenului dizolvat din apa.Pentru determinarea acestui indicator, probele de apa au fost
recoltate in sticle incolore si rezistente la atac chimic, avand un volum de 330
mL.Colectarea probelor s-a facut in sensul invers curgerii apei avand grija ca gura sticlei
sa fie complet in apa si mana cat mai indepartata de ea, iar dopul sticlei sa fie pus sub apa
pentru evitarea degajarii oxigenului inatmosfera. Dupa colectarea probelor acestea au fost
tinute pana la efectuarea analizei, maxim 12 ore,intr-un loc inchis la o temperatura
corespunzatoare mediului unde au fost prelevate.

METODE DE ANALIZA
Principiul metodei

Metoda cea mai folosita pentru determinarea oxigenului dizolvat din apa este metoda
Winkler.Consta in oxidarea hidroxidului manganos de catre oxigenul dizolvat in apa, la
hidroxid manganic, care in mediul acid scoate iodul din iodura de potasiu in cantitate
echivalenta cu oxigenul dizolvat in apa si se titreaza cu Na2S2O3.

Ecuatiile reactiilor sunt:

MnSO4 + 2NaOH →

Cantitatea de iod rezultata este direct propirtionala cu cantitatea de oxigen dizolvat in

apa.

Reactivi si materiale necesare

  Solutie de sulfat manganos (MnSO4*6H2O) sau clorura manganoasa;
 Solutie de amestec alcalin de iodura si azida;
 Solutie de amidon 0,5%
 Soluyie de HCl diluat cu apa bidistilata 1:3;
 Solutie de Na2S2O3 0,1N;
 Solutie de Na2S2O3 0,025N;
 Sticla de recoltare cu volum cunoscut;

Modul de lucru

 Se pregatesc cele 8 probe de apa;

 Se stabileste volumul de apa al fiecarei probe;
 In probe se introduc cu atentie 2 mL de solutie de sulfat sau clorura manganoasa
si 2 mL amestec alcalin de iodura – azida;
 Se astupa sticlele cu dopul astfel ca sa nu ramana bule de aer sub dop si se agita
bine;
 In prezenta oxigenului dizolvat se formeaza un precipitat brun - roscat iar in
absenta acestuia acesta ramane alb;
 Dupa depunerea completa a precipitatului se elimina cu atentie circa 10 mL din
lichidul supernatant;
 Se adauga 5 mL de solutie de H2SO4 1:3;
 Se pune dopul si se agita pana la dizolvarea completa a precipitatului;
 Datorita prezentei oxigenului in proba de apa analizata, solutia rezultata va fi
colorata in galben – portocaliu datorita continutului de iod liber;
 Se transvazeaza cu grija continutul cantitativ intr-un flacon Erlenmeyer;
 Se titreaza cu solutie de Na2S2O3 0,025 N, in absenta indicatorului, pana ce solutia
portocalie devine galben – pai;
 Se adauga 1 mL amidon, solutia devine albastra;
 Se titreaza pana la punctul de echivalenta marcat de disparitia culorii albastre;

Principiul de calcul

Cantitatea de oxigen dizolvat in apa se calculeaza cu relatia:

in care : V = mL solutie de Na2S2O3 0,025 N folositi la titrare;

V1= cantitatea de apa de analizat recoltata in mL;
f = factorul normal al solutiei de Na2S2O3;
0,2 = echivalentul in mg O2 a unui mL solutie de Na2S2O3;
4 = cantitatea de reactivi introdusa pentru fixarea oxigenului, mL.

Validarea datelor experimentale

Pentru validarea datelor experimentale se utilizeaza:
 - testul T de validare a rezultatelor
- criteriul Q de validare a rezultatelor

Testul T

unde: xd – valoarea considerata dubioasa;

xn-1 – media determinarilor din care excludem valoarea dubioasa;
x – media determinarilor;
s – dispersia;
n – numarul de determinari;

Criteriul Q

- se aseaza valorile in ordine crescatoare

unde : xd-valoarea considerata dubioasa;

xd-1 - valoarea cea mai apropiata de valoarea dubioasa;
xn – x1 – ordinul determinarilor si reprezinta diferenta intre valorile extreme ale
sirului de determinari;

Parte experimentala

Prima prelevare a probelor de apa a avut loc in data de 17 octombrie, conditiile

atmosferice fiind urmatoarele:temperatura 50C,conditii de ploaie.

Tabel nr.1 Datele obtinute in17 octombrie

Locul de Nr. V1 V1 – 4 V f Conc. Conc.medie
prelevare probei [mL] [mL] Na2S2O3 Na2S2O3 [mgO2/dm3] [mgO2/dm3]
[mL]
1 345 341 18 10,48
inainte 2 345 341 18,1 10,53 10,59
3 345 341 18,4 10,71
4 345 341 18,3 0,9928 10,65
5 347,5 343,5 19,5 11,27
dupa 6 347,5 343,5 19 10,98 11,15
7 347,5 343,5 19,1 11,04
8 347,5 343,5 19,6 11,32

Datele experimentale au fost validate:

- inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in
calculele ulterioare;

A doua prelevare a probelor de apa a avut loc in data de 31 octombrie, conditiile

atmosferice fiind urmatoarele: temperatura 20C, cer innorat

Tabel nr.2 Datele obtinute in 31 octombrie

Locul de Nr. V1 V1 – 4 V f Conc. Conc.medie

prelevare probei [mL] [mL] Na2S2O3 Na2S2O3 [mgO2/dm3] [mgO2/dm3]
[mL]
1 345 341 21 12,26
inainte 2 345 341 20,4 11,91 11,79
3 345 341 19,9 11,62
4 345 341 19,5 0,9956 11,38
5 347,5 343,5 20,2 11,70
dupa 6 347,5 343,5 20,6 11,94 11,76
7 347,5 343,5 20,4 11,82
8 347,5 343,5 20 11,59

Datele experimentale au fost validate:

- inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in
calculele ulterioare;

A treia prelevare a probelor a avut loc in data de 28 noiembrie, conditiile atmosferice

fiind urmatoarele: temperatura de 50C, cer senin.

Tabel nr.3 Datele obtinute in 28 noiembrie

Locul de Nr. V1 V1 – 4 V f Conc. Conc.medie
prelevare probei [mL] [mL] Na2S2O3 Na2S2O3 [mgO2/dm3] [mgO2/dm3]
[mL]
1 345 341 23,4 13,34
inainte 2 345 341 23,2 13,23 13,21
3 345 341 23,1 13,17
4 345 341 23 0,9726 13,12
5 347,5 343,5 21,3 12,06
dupa 6 347,5 343,5 21,2 12 12,11
7 347,5 343,5 21,5 12,17
8 347,5 343,5 21,6 12,23

Datele experimentale au fost validate:

- inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in
calculele ulterioare;

A patra prelevare a probelor de apa a avut loc in data de 12 decembrie, conditiile

atmosferice fiind urmatoarele: temperatura de 00C, ziua, cer senin.

Tabel nr.4 Datele obtinute in 12 decembrie

Locul de Nr. V1 V1 – 4 V f Conc. Conc.medie

prelevare probei [mL] [mL] Na2S2O3 Na2S2O3 [mgO2/dm3] [mgO2/dm3]
[mL]
1 345 341 22,5 13,19
inainte 2 345 341 23,5 13,78 13,22
3 345 341 22,2 13,02
4 345 341 22 1 12,90
5 347,5 343,5 21,5 12,51
dupa 6 347,5 343,5 22,6 13,15 12,60
7 347,5 343,5 22,1 12,86
8 347,5 343,5 20,4 11,87

Datele experimentale au fost validate:

- inainte si dupa ROMAN prin criteriul Q; toate datele pot fi luate in considerare in
calculele ulterioare;