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Universidade Federal do Pará

Instituto de Tecnologia
Faculdade de Engenharia Química
Elementos de Instrumentação Científica
Professor: Davi Brasil

Espectroscopia na Região do
Ultravioleta/Visível

Equipe:
Daniel Nascimento dos Santos
Gilmar Nascimento Neves
Raimunda Nonata C. e Branco

Belém, 24 de Novembro de 2010.


Introdução
A região UV do espectro foi descoberta em 1801 por John
Ritter no transcurso de experiências fotoelétricas no AgCl.
 Região do UV-VIS: Comprimento de onda de 200 – 780 ηm.
A espectroscopia de absorção UV-VIS baseia-se na energia de
excitação necessária para transição de elétrons entre orbitais
moleculares.
 Quando dois átomos formam uma molécula, seus orbitais
moleculares combinam-se dando lugar a novos orbitais
moleculares que alojarão os elétrons.
A espectroscopia de absorção UV-VIS envolve a absorção de
luz UV/VIS por uma molécula promovendo o passo de um
elétron desde um orbital molecular fundamental a um orbital
excitado.
 A absorção da radiação UV/ VIS tem por conseqüências:

 Excitação dos elétrons

 Transições eletrônicas:

“Promoção dos elétrons de valência de um estado menos


energético (estado fundamental) para um estado mais
energético (estado excitado).”
Espectro UV/ VIS típico:

 Osmáximos de absorção devem-se à presença de cromóforos


na molécula.
• Alguns cromóforos simples:

Ligações λMax (ηm)

C-C, C-H 150

-O- 185

-N- 195

-S- 195

C=O 290,190

C=C 190
• O espectro de absorção é obtido a partir do
monitoramento das intensidades de radiação
incidente (I0) e transmitida (I).

• Para caracterizar a absorção usamos a Lei de


Lambert–Beer.
Lei de Lambert-Beer
 Para medidas de absorção de radiação tem-se:

A Lei de Lambert-Beer permite corrigir a dependência da


concentração e outros fatores operacionais ao compararmos
compostos distintos.
Partes Constituintes
• Fonte de radiação contínua
• Monocromador
• Recipiente para amostra
• Detector
• Registrador
• Cubetas:
• Espectrômetro de feixe simples:
• Espectrômetro de duplo feixe:
Esquema de um espectrofotômetro
UV/VIS
• Exemplos de espectrômetros UV-VIS:
Manuseio da Amostra no UV/VIS
• O espectro no UV/VIS de um composto é normalmente
obtido em solução ou em fase vapor.
• As células utilizadas na determinação de espectros em
solução possuem um caminho óptico que varia de 1 cm até
10 cm.
• Ao preparar-se uma solução, pesa-se cuidadosamente a
amostra e transfere-se para um balão volumétrico;
completa-se o volume com solvente adequado.
• Muitos solventes são utilizados na região do UV/VIS. Os
mais comuns são o cicloexano, o etanol 95% e o 1,4-
dioxano.
Características Importantes da
Espectroscopia no UV/VIS

• O espectro ultravioleta e visível nos fornece


informações limitadas sobre as estruturas químicas
de uma substância. Mas, por causa da sensibilidade
destas técnicas e do alto grau de precisão e exatidão
em suas medidas, elas são empregadas
extensivamente em determinações quantitativas.
Características Importantes da
Espectroscopia no UV/VIS

• Sensibilidade típica em torno de 10-5 mol.L-1,


podendo atingir até 10-7 mol.L-1.
• Seletividade não muito boa.
• Boa exatidão: ~1 – 3%.
• Maior precisão se acoplado à cromatografia.
Características Importantes da
Espectroscopia no UV/VIS

• Facilidade na obtenção, tratamento e


armazenamento dos dados.
• Ampla aplicação em sistemas orgânicos e
inorgânicos.
• Usada em determinações qualitativas e
quantitativas.
• É uma das técnicas analíticas mais empregadas,
em função do custo relativamente baixo e grande
número de aplicações desenvolvidas.
Aplicações da espectrofotometria de
UV/VIS
• Análise comparativa de substâncias (problema e
padrão).
• Análise de compostos orgânicos e inorgânicos que
apresentam ligações duplas e triplas, ligações
conjugadas , cromóforos , complexos inorgânicos
com metais de transição.
• Em compostos orgânicos que apresentam grupos
carbonilas, dienos conjugados , aromáticos , etc.
Aplicações da espectrofotometria de
UV/VIS
• Esta técnica é muito usada em
laboratórios de controle de qualidade,
pesquisa e desenvolvimento de análises
clínicas e toxicológicas.
Aplicações Ambientais
• Identificação de substâncias orgânicas (pesticidas)
em solo, água, etc.

• Quantificação de compostos orgânicos voláteis


(reação de derivatização).
Aplicações na Medicina
• A espectroscopia na região UV-VIS é bastante
usada na identificação do princípio ativo de
fármacos.
• Princípio ativo: é a substância existente na
formulação do medicamento, responsável pelo seu
efeito terapêutico.
Aplicações na Indústria Química
• Larga aplicação na indústria química nas análises
de águas : potável, caldeiras , resfriamento e na
preparação de água desmineralizada, onde se
determina principalmente ferro, sulfatos, fosfatos,
entre outras.
Exemplo de Aplicação do Método
Desenvolvimento e Validação de um método
analítico para a Quantificação por
Espectroscopia UV de Captropil em
comprimidos de liberação prolongada.
•O captopril, que corresponde ao D-2-metil-3-
mercaptopropanol-L-prolina, é um agente anti-
hipertensivo ativo oralmente e atua através da
inibição competitiva da enzima conversora de
angiotensina. Este fármaco demonstra excelente
efetividade no tratamento da hipertensão arterial,
sendo considerado o medicamento de primeira
escolha. Porém, o seu tempo de ação é limitado,
apenas de 6 a 8 horas, e necessita ser administrado
três vezes ao dia. Portanto, formulações de liberação
prolongada desse fármaco vem sendo alvo de
constantes pesquisas no intuito de diminuir a
frequência de administração do medicamento,
facilitando a adesão ao tratamento.
Estrutura do Captropil
Formulações Utilizadas
Validação Analítica

Especificidade

Linearidade e Intervalo

Exatidão

Precisão

Robustez
Especificidade
• Este parâmetro é expresso como a
capacidade que o método possui de medir
exatamente um composto em presença de
outros componentes.
Espectro de Absorção do
Captropil e Excipientes
Avaliação da Utilização da
Espectrofotometria de UV/VIS na
Quantificação de Antibióticos em
Extratos de Leite de vaca
• A comercialização da maior parte dos
alimentos é precedida de um monitoramento
complexo para o controle e eliminação de
substâncias nocivas.
Perfil de Fármacos por
espectroscopia no Ultravioleta
• Método utilizado em casos de intoxicação.
• A urina é o material orgânico utilizado na
análise por geralmente apresentar maior
concentração do fármaco.
A espectroscopia UV
na prevenção de descargas
não-conformes de águas residuais
industriais
• Amostras de uma estação de tratamento de
águas residuais de um parque de combustíveis
foram submetidas a uma análise de
componentes principais para caracterização e
identificação preliminar de contaminantes.
Funcionamento de um
espectrofotômetro UV/VIS
Muito Obrigado!
Referências Bibliográficas
• http://aqumica.blogspot.com/2009/05/espectrofotometria
-uv-vis.html, acessado em 5 de Novembro de 2010.
• http://www.uac.pt/~anaseca/pdf_bioquimica/introd_espe
ctrof.pdf, acessado em 5 de Novembro de 2010.
• Silverstein, R. M., Bassler, G. C., Morrill, T. C.,
Identificação Espectrométrica de Compostos Orgânicos .
5ª ed., LTC.
• Vinadé, Maria Elisabeth do Canto; Vinadé, Elsa
Regina do Canto, Métodos Espectroscópicos de Analise
Quantitativa, editora UFSM.

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