LAPORAN PRATIKUM KIMIA ANALITIK SEMESTER V 2011/2012

SPEKTORFOTOMETRI EMISI ATOM (SPEKTROFOTOMETRI NYALA)

Nama NIM Kelompok Tanggal percobaan Tanggal pengumpulan Shift Nama Asisten

: Oktaviana Quinta Dewi : 10509022 :V : 30 September 2011 : 7 Oktober 2011 : Jumat Pagi : Aisyah Putri

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2011/2012

SPEKTORFOTOMETRI EMISI ATOM (SPEKTROFOTOMETRI NYALA) I. Tujuan Menentukan konsentrasi Na dan K dalam sampel. Menentukan konsentrasi Na dan K dalam air kran.

II.

Teori Dasar Analisis dengan menggunakan metode AES didasarkan atas asas emisi sinar dengan panjang gelombang tertentu oleh atom-atom netral yang tereksitasi dari zat yang dianalisis. Dimana atom-atom ini akan memancarkan energi sinar dengan panjang gelombang tertentu yang bersifat karakteristik bagi masing-masing unsur, yang dijadikan dasar analisis. Besarnya intensitas sinar yang diemisikan tersebut sebanding dengan banyaknya atom yang terdapat di dalam nyala dan juga sebanding dengan konsentrasi unsur tersebut dalam cuplikan.

III.

Data Pengamatan Natrium

ppm 1 2.5 5 10 I1 76 248 439 513 I2 79 242 437 513 I3 78 244 443 514 Irata-rata 77,667 244,667 439,667 513,333

Kalium
ppm 2 5 10 20 I1 102 236 452 792 I2 101 235 457 792 I3 98 239 453 780 Irata-rata 100,333 236,667 454 791,333

Sampel
ppm Sampel Natrium Natrium dalam air ledeng Sampel Kalium Kalium dalam air ledeng 368 158 367 155 367 156 367,333 156,333 I1 319 479 I2 321 478 I3 324 479 Irata-rata 321,667 478,667

IV.

Pengolahan Data Natrium

Grafik Intensitas terhadap Konsentrasi

500 400 300 200 100 0 0 2 4 6 y = 89.224x + 1.1976 R = 0.9903

Grafik Intensitas terhadap Konsentrasi Linear (Grafik Intensitas terhadap Konsentrasi)

y = 89,224x + 1,1976 konsentrasi sampel Natrium 321,667 = 89,224x + 1,1976 x = 3,592 ppm galat = = 5,48% konsentrasi natrium dalam air ledeng 478,667 = 89,224x + 1,1976 x = 5,351 ppm x 100%

Kalium

Grafik Intensitas terhadap Konsentrasi

900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 y = 38.094x + 43.212 R = 0.9947

Grafik Intensitas terhadap Konsentrasi Linear (Grafik Intensitas terhadap Konsentrasi)

10

15

20

25

y = 38,094x + 43,212 konsentrasi sampel Kalium 367,333 = 38.094x + 43,212 x = 8,508 ppm galat = = 6,35% konsentrasi Kalium dalam air ledeng 156,333 = 38.094x + 43,212 x = 2,969 ppm x 100%

V.

Pembahasan Atomic Emission Spectroscopy (AES) merupakan suatu metode yang digunakan untuk menganalisis jumlah elemen dalam suatu sampel dengan prinsip mengukur intensitas cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh atom-atom netral dalam sampel yang mengalami eksitasi. Panjang gelombang untuk tiap atom bersifat khas dan karakteristik. Intensitas cahasa yang diemisikan oleh atom sebanding dengan jumlah atom tersebut di dalam sampel. Prinsip dasar dari analisis menggunakan AES adalah apabila suatu unsur ditempatkan di dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbilat teruar dari atom tersebut yang tadinya berada pada keadaan dasar ground state akan tereksitasi

ke tingkat - tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan tereksitasi tersebut merupakan keadaan yang sangat tidak stabil. Oleh karena itu, elektron yang tereksitasi tersebut secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula yaitu keadaan dasarnya,ground state. Kelebihan energi yang dmiliki oleh elektron tersebut sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuang keluar dalam bentuk emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi tiap unsur. AAS dan AES memiliki beberapa perbedaan. AAS merupakan teknik analisis yang menggunakan prinsip adsorbsi atom sedangkan AES merupakan teknik analisis dengan menggunakan prinsip emisi atom.AAS memerlukan sumber cahaya dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis sedangkan AES tidak memerlukan sumber cahaya. Pada AAS yang diukur adalah perbandingan intensitas cahaya sebelum melewati atom dan sesudah melewati atom, sedangkan pada AES yang diukur adalah intensitas cahaya yang diemisikan oleh atom yang terdapat dalam analit. AES dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, sedangkan AAS hanya bisa digunakan untuk analisis kuantitatif. Detektor dalam AAS terletak sejajar dengan komponen lain, sedangkan detektor dalam AES terletak 90o atau 45o terhadam komponen lain.

skema alat AES 1

Seperti dalam AAS, sampel diatomkan terlebih dahulu di dalam sistem pengatoman, yang dapat berupa nyala atau plasma. Sampel cair dinebulasi kemudian dibawa ke sistem pengatoman oleh aliran gas. Di dalam sistem pengatoman, selain terjadi atomisasi terjadi juga proses eksitasi. Atom - atom akn mengalami eksitasi dan ketika kembali ke ground state atom tersebut akan mengemisikan energi cahaya dengan panjang gelombang tertentu yang bersifat karakteristik untuk tiap atom. Cahaya ini akan melewati monokromator sebelum dibaca oleh detektor. Monokromator berfungsi untuk memilah cahaya agar cahaya dengan panjang gelombang yang sesuai dengan atom yang dianalisislah yang sampai ke detektor. Sampel yang dianalisis kemungkinan terdiri dari beberapa unsur, oleh karena itu diperlukan monokromator sehingga hanya intensitas cahaya yang diemisikan

oleh atom yang ingin dianalisislah yang dibaca oleh detektor. Terdapat beberapa tipe pengatoman / sumber pengeksitasi, antara lain : flame (nyala), arc and spark, plasma. Keuntungan pengatoman dengan menggunakan nyala, antara lain : murah, sederhana, nyala cukup stabil, temperatur rendah (3000-3500) kelvin.

Laminar Flow Burner

Pengatoman/sumber eksitasi dengan menggunakan arc and spark terbatas untuk analisis semikuantitatif dan kualitatif. Pengatoman dengan arc dan spark dapat digunakan untung mengatomkan sampel padatan. Keuntungan menggunakan sistem pengatoman arc and spark adalah murah, namun kesalahan yang ditimbulkan relatif besar. Pengatoman/ sumber eksitasi dengan sistem ini tidak banyak berkembang. Sumber eksitasi dengan menggunakan plasma terdiri dari dua jenis, yaitu ICP (Inductively Coupled Plasma) dan DCP (Direct Current Plasma). Plasma merupakan gas yang mengandung banyak elekton. Karena terdapat banyak elektron, maka jesalahan akibat gangguan pengionan dapat di minimalisasi. Dalam ICP sampel berbentuk aerosol di dalam aliran gas argon yang bersifat inert dengan laju 20L/menit. DCP lebih hemat argon, suhu pengukurannya 50000C. Karena DCP lebih hemat argon daripada ICP, maka DCP relatif lebih murah daripada ICP. DCP relatif lebih simpel dari ICP.

ICP

DCP

Detektor yang petama kali digunakan dalam AES adalah PT (Photo Tube). Detektor ini berdasarkan pada efek fotolistrik. Detektor pada AES berkembang hingga detektor yang saat ini umum digunakan adalah PMT (Photo Multipler Tube). Perkembangan terbaru detektor pada AES adalah multichanel PMT. Detektor tidak memerlukan waktu yang lama untuk menganalisis suatu sampel. Sampel yang dianalisis dapat berupa padatan, logam, alloy (paduan logam), batuan, dan tanah. Detektor multichanel PMT biasanya digunakan untuk alat AES yang bersifat portable. Konsentrasi maksimal Natrium dan Kalium dalam air PAM adalah 200 mg/liter. Dari hasil analisis dalam percobaan ini terhadap air PAM yang terdapat di Laboratorium Kimia Analitik didapatkan konsentrasi Natrium sebesar 5,351 ppm dan kadar Kalium sebesar 2,969 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa konsentrasi Natrium dan Kalium dalam air PAM di Laboratorium Kimia Analitik masih dalam batas aman. Dari hasil percobaan didapatkan konsentrasi sampel Natrium sebesar 3,592 ppm dengan galat sebesar 5,48% dan konsentrasi sampel Kalium sebesar 8,508 ppm dengan galat sebesar 6,35%. Kedua galat dalam percobaan ini termasuk besar, hal ini dapat diakibatkan oleh kesalahan pada saat penyiapan larutan. Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis Natrium dan Kalium berturut- turut adalah 589nm dan 766,5nm.

VI.

Kesimpulan Konsentrasi Natrium dalam sampel adalah 3,592 ppm Konsentrasi Kalium dalam sampel adalah 8,508 ppm Konsentrasi Natrium dalam sampel air kran adalah 5,351 ppm Konsentrasi Kalium dalam sampel air kran adalah 2,969 ppm

VII.

Daftar Pustaka http://uripsantoso.wordpress.com/2010/01/18/kualitas-dan-kuantitas-air-bersih-untukpemenuhan-kebutuhan-manusia/ tanggal akses : 3 Oktober 2011 http://elchem.kaist.ac.kr/vt/chem-ed/spec/atomic/aes.htm tanggal akses : 3 Oktober 2011 http://www.cem.msu.edu/~cem333/Week08.pdf tanggal akses : 3 Oktober 2011 Harvey, David. Modern Analytical Chemistry. Prentice Hall. 1966. Halaman 338-374