CROMATOGRAFA INSTRUMENTAL Y ESPECTRO EN INFRARROJO.

CROMATOGRAFA INSTRUMENTAL Y ESPECTRO EN INFRARROJO. Cabrera Parga Joanna, Crdenas Cortez Teresa de Jesus, Garca Rangel Vctor Hugo. Laboratorio de anlisis qumico instrumental 4 semestre grupo D, Programa educativo de qumico farmacutico bilogo, unidad acadmica de ciencias qumicas, rea de ciencias de la salud, universidad autnoma de zacatecas. Campus universitario UAZ siglo XXI km 6 carretera Zacatecas-Guadalajara sin numero ejido la escondida 98160, Zacatecas, Zac. 05/Mayo/2010 - 11/Mayo/2010 Resumen: El desarrollo experimental de la presente prctica fue demostrativo ya que no se cuenta con los suficientes equipos para todos y su uso es muy delicado. El espectro de infrarrojo es de suma importancia para la determinacin cualitativa de compuestos orgnicos, mientras que la cromatografa es un mtodo de separacin compuestos estrechamente unidos en una mezcla para su cuantificacin y identificacin. Los espectros eran demasiado grandes y en estos ya no era necesario realizar la curva de calibracin ya que ellos mismos nos daban la grafica. En el espectro de infrarrojo de la muestra problema N,N-dimetil formamida, se encontraron los siguientes grupos funcionales: aminas, metilo, aldehdo, -C-HCON estiramiento simtrico intensidad fuerte. Palabras claves: cromatografa, espectro de infrarrojo, separacin. Introduccin La espectrometra del infrarrojo es sumamente til para determinaciones cualitativas de compuestos orgnicos y para deducir estructuras moleculares a partir de sus grupos funcionales tanto de compuestos orgnicos como inorgnicos. En el anlisis cualitativo la espectroscopia de infrarrojo puede usarse para la identificacin de sustancias puras o para la absorcin, localizacin e identificacin de impurezas. Para localizar una impureza en una sustancia se hace una comparacin en el espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura. Las impurezas causan bandas de absorcin adicionales que aparecen en el espectro. En el IR tambin estn encontrando uso cada vez mayor en el anlisis cuantitativo, el principal campo de aplicacin de este tipo de anlisis se halla en la cuantificacin de contaminantes atmosfricos que provienen de procesos industriales. Una parte del espectro electromagntico que se extiende desde 0.8 a 1000m (que corresponde al nmero de onda comprendidos entre los 12800 y los 10 cm-1), se considera como la regin del infrarrojo la cual est dividida en tres regiones llamadas: a).- I.R. Cercano b).- I.R. Fundamental Medio c).- I.R. Lejano

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La absorcin de la radiacin IR se limita as en gran parte a especies moleculares para las cuales existen pequeas diferencias de energa entre los distintos estados vibracionales y rotacionales, pero en el IR Fundamental solo existe vibracin. Se produce solo estos efectos, debido a que los fotones producidos en el IR poseen poca energa como para producir transiciones elctricas pero pueden provocar que los enlaces se estiren y doblen es decir pueden causar vibracin en las molculas en las cuales los tomos cambian su posicin relativa, sta es la base de la espectroscopia en el infrarrojo, que las posiciones relativas de los tomos en una molcula no estn exactamente fijas o rgidas sino que fluctan continuamente como consecuencia de multitud de diferentes tipos de vibracin. Para una molcula simple diatmica o triatmica es fcil definir el nmero y la naturaleza de tales vibraciones, y relacionarlas con las energas de absorcin. Sin embargo con molculas poliatmicas un anlisis de esta clase se hace difcil, no solo a causa del gran nmero de centros vibratorios, sino que tambin porque ocurren interacciones entre varios centros que deben tomarse en consideracin. Pueden distinguirse dos tipos bsicos de vibraciones: (1)

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Cromatografa instrumental: La cromatografa es un poderoso mtodo de separacin de que tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia. Agrupa un conjunto importante y diversos de mtodos, que permiten a los cientficos separar compuestos estrechamente relacionados en una mezcla complejos. Los mtodos cromatogrficos se pueden clasificar en dos mtodos: la cromatografa en columna, un tubo estrecho contiene la fase estacionaria a travs de la cual se hace se hace pasar la fase mvil por presin. En la cromatografa en plano, la fase estacionaria se fija sobre una placa plana o a los intersticios de un papel; en este caso la fase mvil se desplaza a travs de la fase estacionaria por capilaridad o por gravedad. Una clasificacin mas fundamental de los mtodos cromatogrficos se basa en el tipo de fase mvil y estacionaria, y en la clase de equilibrios implicados en la trasferencia de los solutos entre las fases:

(2) Objetivo: Conocer el funcionamiento de los espectros en infrarrojo y de los mtodos de separacin de cromatografa instrumental as como sus aplicaciones y usos para los anlisis de las diferentes muestras que se requieran. Material y mtodos Las dos practicas tanto la de cromatografa como la de espectroscopia de IR fueron demostrativas, pero en materiales y mtodos solo hablaremos de la espectroscopia de IR puesto que en la de cromatografa solo sabemos que la muestra que se estaba analizando era un derivado del propleo.

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Mediante espectroscopia infrarroja determinaramos, en una muestra liquida de n,ndimetilformamida que compuesto se encontraba presente en dicha muestra. Para ello se preparo el espectro a un tiempo de corrida de 12:00 minutos y a un rango de
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nmero de onda de 4000 a 600 cm . El espectro se calibro con una placa delgada de poliestireno el cual es el adecuado para calibrar cuando se trabajara con muestras liquidas. Una vez calibrado, en una placa utilizada para colocar muestras lquidas, se colocaron 4 L de la muestra de n, n- dimetilformamida y se procedi a colocarlo en el espectrmetro de IR para que se obtuviera la lectura en un espectro de IR y de este poder obtener, mediante los picos registrados, el compuesto del que se trataba. Resultados: El espectro de IR que se obtuvo fue el siguiente:
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Segn los picos registrados en este espectro encontramos que estaban presentes los siguientes grupos funcionales: amina, metilo, aldehdo y un C-H con estiramiento simetrico con intensidad fuerte. Pero cabe resaltar que los picos se encuentran muy pronunciados debido a que la concentracin de la muestra estaba muy concentrada y por lo tanto no se pudieron identificar bien algunos compuestos que tal vez pudieran estar presentes, pero los que ms resaltan y pudimos identificar son los grupos mencionados anteriormente. Discusin La cromatografa es uno de los mtodos instrumentales muy utilizados para determinar diversos compuestos. Esta tcnica se divide en cromatografa clsica (papel, capa fina y en columna) que fue la herramienta principal para el desarrollo de la bioqumica; y en cromatografa instrumental la cual se subdivide en cromatografa liquida de alta eficiencia (HPLC) y cromatografa de gases. Ambas utilizan 2 fases (fase mvil y fase estacionaria ). Una diferencia muy notoria es que en la cromatografa instrumental se mide una propiedad fsica muy pequeita y nos da un resultado muy alto adems si se selecciona correctamente la fase

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estacionaria se tienen muy buenos resultados. En la clsica hay menos equilibrio de reparto a diferencia de la instrumental. El espectrofotmetro de masas del cual tambin nos hablaron nos permite interpretar estructuras. Tiene una cmara de ionizacin, separacin e identificacin. El aparato solo detecta iones positivos ya que tambin se generan iones negativos, y radicales libres. En la prctica de espectroscopia infrarroja el aparato se calibro con una capa de poliestireno, para despus analizar la muestra a desear que fue la nn-dimetilformamida. Los picos de la grafica obtenida salieron muy anchos debido a que la muestra estaba muy concetrada. Conclusin La cromatografa es un mtodo analtico muy utilizado para distintos anlisis (cualitativos y cuantitativos) ya que nos da muy buenos resultados junto con los mtodos de separacin es muy importante porque nos ayudan a eliminar interferencias. Es muy utilizado en la industria ya que nos ayuda a identificar dicha estructura de x compuesto por ejemplo inclusive la concentracin. De acuerdo a la forma de la grafica obtenida en el espectofotometro de infrarrojo pudimos deducir que los grupos funcionales obtenidos fueron, metilo, aldehdo y un C-H con estiramiento simtrico con intensidad fuerte como ya se haba dicho anteriormente en los resultados. Es un mtodo muy bueno tambin ya que con el podemos saber si al hacer una sntesis se obtuvieron los compuestos deseados. Bibliografa:
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2.

Sookg DA, Holler FG, Nieman TA. Espectrometra de absorcin en infrarrojo. En principios de anlisis instrumental, quinta edicin, pp 409434, McGraw Hill, Mxico, 2001. Sookg DA, Holler FG, Nieman TA. Introduccin a la separacin cromatografa En principios de anlisis instrumental, quinta edicin, pp 730-750, McGraw Hill, Mxico, 2001.
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