Preparados farmacuticos

EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFICADO. El presente proyecto se publica a efecto de que los interesados, a partir del 1 de agosto y hasta el 30 de septiembre, presenten sus comentarios en idioma espaol y con el sustento tcnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Ro Rhin nmero 57, colonia Cuauhtmoc, cdigo postal 06500, Mxico, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrnico: cpfeum@farmacopea.org.mx.

gar 0,5 mL de solucin de cloruro frrico al 5 por ciento (m/v) y mezclar. Se produce un color rojo violeta. C. MGA 0511, Citratos. Utilizar como muestra cinco tabletas disueltas en 50 mL de agua. La muestra da reaccin positiva a las pruebas para citratos. D. Pasar 5 tabletas a un vaso de precipitados seco, agregar 10 mL de solucin de cido actico 6 N y mezclar. Debe producirse una solucin efervescente que indica la presencia de carbonatos. E. MGA 0511, Calcio. Utilizar la solucin obtenida en el Ensayo de identidad D, calentar a ebullicin hasta que deje de producirse dixido de carbono, enfriar, neutralizar con solucin de hidrxido de amonio al 45,0 por ciento (v/v). La solucin da reaccin positiva a las pruebas para calcio. DESINTEGRACIN. MGA 0261. No ms de 5 min. Pasar una tableta a un vaso de precipitados de 250 mL que contenga 200 mL de agua a una temperatura entre 15C y 25C. Se forman numerosas burbujas. Cuando las burbujas que estn alrededor de la tableta y sus fragmentos hayan cesado, la tableta debe haberse desintegrado, por lo que no deben quedar aglomerados de partculas. Repetir la operacin con otras 5 tabletas. La muestra cumple con la prueba, si cada una de las seis tabletas probadas se desintegra dentro de un tiempo de 5 min. AGUA. MGA 0041, Valoracin directa. No ms del 2,0 por ciento. Evitar la exposicin de la muestra, durante su preparacin, a la humedad ambiental. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio, triturar hasta polvo fino y pesar una cantidad del polvo equivalente al peso de 5 tabletas, pasar a un matraz Erlenmeyer provisto de tapn, agregar una alcuota de 20 mL de metanol, agitar durante 15 min y centrifugar en un tubo de centrfuga provisto de tapn. Utilizar una alcuota de 5 mL del sobrenadante para la prueba. CIDO SALICLICO LIBRE. MGA 0241, CLAR. No ms del 0,3 por ciento. Proceder como se indica en la Valoracin para la preparacin de la fase mvil y condiciones del equipo. Preparacin de referencia. Preparar una solucin de la SRef que contenga 0,015 mg/mL de cido saliclico y 0,500 mg/mL de cido acetilsaliclico en una mezcla de acetonitrilo:cido frmico (99:1). Preparacin de la muestra. Como se indica en la Valoracin, hasta centrifugar. Utilizar el sobrenadante para la prueba. Procedimiento. Proceder como se indica en la Valoracin. El coeficiente de variacin para el pico del cido saliclico no es mayor del 4 por ciento, la resolucin R entre cido sa-

ACETILSALICLICO, CIDO. TABLETAS SOLUBLES

Tabletas de cido acetilsaliclico, adicionadas de carbonato de calcio y cido ctrico. Contienen no menos del 90,0 por ciento y no ms del 110,0 por ciento de la cantidad de cido acetilsaliclico (C9H8O4) y no menos del 92,5 por ciento y no ms del 107,5 por ciento de la cantidad de carbonato de calcio (CaCO3), indicadas en el marbete. SUSTANCIAS DE REFERENCIA. cido acetilsaliclico y cido saliclico, manejar de acuerdo a las instrucciones de uso. UNIFORMIDAD DE DOSIS. MGA 0299. Cumple los requisitos. ENSAYOS DE IDENTIDAD A. MGA 0351. Preparacin de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 10 mg de cido acetilsaliclico, disolver en 10 mL de etanol al 96 por ciento (v/v) y evaporar a sequedad. Secar el residuo con vaco a 60C durante una hora. Preparacin de la muestra. Triturar hasta polvo fino no menos de 20 tabletas, pesar una cantidad de polvo equivalente a 500 mg de cido acetilsaliclico, pasar a un tubo de centrfuga, agregar 10 mL de etanol al 96 por ciento (v/v), agitar durante algunos minutos, centrifugar, decantar el sobrenadante claro y evaporarlo a sequedad. Secar el residuo con vaco a 60C durante una hora. Procedimiento. Elaborar las tabletas correspondientes efectuando una dispersin de la preparacin de la muestra y de la de referencia en bromuro de potasio y obtener sus espectros de absorcin. El espectro de absorcin de la preparacin de la muestra corresponde al obtenido con la preparacin de referencia. B. Triturar hasta polvo fino no menos de 10 tabletas, mezclar 100 mg del polvo con 10 mL de agua y hervir, enfriar, agre-

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liclico y cido acetilsaliclico no es menor de 2,0. El tiempo de retencin relativo es aproximadamente de 0,7 para cido saliclico y 1,0 para cido acetilsaliclico. Calcular el porcentaje de cido saliclico libre en la porcin de muestra tomada, por medio de la siguiente frmula: 100CD(Am/Aref)/Q Donde: C = Cantidad por mililitro de cido saliclico en la preparacin de referencia. D = Factor de dilucin de la muestra. Am = rea bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparacin de la muestra. Aref = rea bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparacin de referencia. Q = Cantidad de cido acetilsaliclico en la porcin de muestra tomada cuantificada en la Valoracin. CONTENIDO DE CARBONATO DE CALCIO. MGA 0991. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino. Pesar en un crisol previamente puesto a peso constante, una cantidad del polvo equivalente a 200 mg de carbonato de calcio, incinerar hasta peso constante, enfriar, gotear suficiente solucin de cido clorhdrico 3 N hasta disolucin completa del residuo y agregar 10 mL de agua. Pasar cuantitativamente la solucin a un matraz Erlenmeyer y diluir a 150 mL con agua. Agregar 15 mL de SV de hidrxido de sodio 1 N y 300 mg de azul de hidroxinaftol pulverizado, mezclar y titular con SV de edetato disdico 0,05 M hasta que la solucin vire a color azul intenso. El punto final de la titulacin tambin puede determinarse potenciomtricamente, utilizando electrodos de mercurio-mercuroso/calomel. Calcular la cantidad de carbonato de calcio en la porcin de muestra tomada, considerando que cada mililitro de SV de edetato disdico 0,05 M es equivalente a 5,004 mg de carbonato de calcio. VALORACIN. MGA 0241, CLAR. Condiciones del equipo. Detector de luz UV; longitud de onda de 280 nm; columna de 30 cm x 4,0 mm empacada con L1; flujo 2 mL/min. Fase mvil. Disolver 2 g de 1-heptanosulfonato de sodio en una mezcla de agua:acetonitrilo (850:150), ajustar a pH 3,4 con cido actico glacial, filtrar y desgasificar. Preparacin de referencia. Pesar una cantidad de la SRef equivalente a 12,5 mg de cido acetilsaliclico, pasar a un matraz volumtrico de 25 mL, disolver y llevar al aforo con una mezcla de acetonitrilo:cido frmico (99:1), mezclar. Esta solucin contiene 500 g/mL de cido acetilsaliclico. Preparacin de la muestra. Pesar no menos de 20 tabletas, calcular su peso promedio y triturar hasta polvo fino. Pesar una cantidad del polvo equivalente a 100 mg de cido acetilsaliclico, pasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer, agregar una alcuota de 20 mL de una mezcla de acetonitrilo:cido frmico (99:1), 10 perlas de vidrio, agitar vigorosamente durante 10 min y centrifugar. Pasar una alcuota de

1 mL del lquido sobrenadante a un matraz volumtrico de 10 mL, llevar al aforo con la mezcla de acetonitrilo:cido frmico (99:1) y mezclar. Procedimiento. Inyectar al cromatgrafo, repetidas veces, volmenes iguales de la preparacin de referencia (10 L) y registrar los picos respuesta, calcular el coeficiente de variacin, el cual no es mayor de 2,0 por ciento y el factor de coleo no es mayor de 2,0. Una vez ajustados los parmetros de operacin, inyectar al cromatgrafo, por separado, volmenes iguales (10 L) de la preparacin de referencia y de la preparacin de la muestra. Obtener los cromatogramas correspondientes y medir el rea bajo los picos. Calcular la cantidad de cido acetilsaliclico en la porcin de muestra tomada por medio de la siguiente frmula: CD(Am/Aref) Donde: C = Cantidad por mililitro de la SRef en la preparacin de referencia. D = Factor de dilucin de la muestra. Am = rea bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparacin de la muestra. Aref = rea bajo el pico obtenida en el cromatograma con la preparacin de referencia.

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