<<<<<<< Annexe 1 : Protocole exprimental pour le dosage du calcium

Traduit du Standard Methods, p. 3-87 3-89 1- Diluer la substance doser dans de leau distille dans un ballon de 200ml et emplir la ligne de jauge. 2- Transfrer dans un erlenmeyer de 500 ml 3- Ajouter 10 ml dHCl concentr 4- Ajouter gouttes gouttes du rouge de mthyl 0,1% jusqu ce que la couleur rougetre soit suffisamment visible. 5- Verser laide dune burette une quantit suffisante de NH4OH 3N (directives pour la fabrication de cette concentration disponible dans le Handbook) pour que la coloration rougetre disparaisse. 6- Ajouter 1g de persulfate dammonium 7- Chauffer le mlange sur une plaque chauffante jusqu bullition. 8- Ajouter du NH4OH 3N dans la solution en testant les vapeurs avec du papier tournesol rouge. 9- Lorsque le papier change de couleur, laisser bouillir 2 minutes et laisser ensuite reposer pendant 10 minutes. 10- Sil y a formation dun prcipit, filtrer le mlange laide dune pompe vide et laver le filtre avec une solution de NH4Cl 2%. 11- Rpter les tapes 4 et 5, mais en utilisant du HCl 50% plutt que du NH4OH 3N . 12- Bouillir pendant une minute. 13- Ajouter 50 ml doxalate dammonium 4% p/v. Si un prcipit se forme, ajouter de lHCl 50% jusqu ce quil soit redissous. 14- Conserver la solution sous le point dbullition. Ajouter 5ml de NH4OH 3N . 15- Chauffer pendant 90 minutes 90C 16- Filtrer la solution sous vide. 17- Noter le volume de la solution. 18- Ajouter 10 ml dH2SO4 50% en agitant. 19- Chauffer rapidement 90C. 20- Titrer rapidement avec du KMnO4 0,01M en conservant la temprature au-dessus de 85C 21- Fabriquez un blanc en utilisant le volume deau distill not ltape 17 et en y ajoutant 10 ml dH2SO4 50%. 22- Titrer le blanc dans les mmes conditions que la solution titrer. En utilisant la formule 1calculez la concentration de calcium dans la solution.