Ensayo Slab Oratorio Gui As

ENSAYO DE SLIDOS
Los slidos en el agua se encuentran de diferentes formas; ya sea en suspensin, coloidales o disueltos. Estos a su vez pueden ser orgnicos o inorgnicos, cuya fraccin se puede clasificar como: Filtrables No-filtrables Sedimentables No-sedimentables Voltiles No-voltiles (fijos) Los dos grupos generales segn su composicin o su condicin fsica, son los slidos orgnicos e inorgnicos. Los objetivos principales de este ensayo son: Determinar el contenido de slidos, en sus diferentes formas en una muestra de agua, conociendo su manejo y la utilidad de los mtodos. Identificar las fracciones de slidos que se encuentran en el agua y los diferentes procedimientos de anlisis para su determinacin. Reconocer las caractersticas de cada fraccin, dada la importancia que tienen para su posterior remocin.
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ENSAYO DE SLIDOS TOTALES

Se definen como slidos las materias que no se evaporan a 103C. Los slidos pueden ser de naturaleza orgnica o inorgnica, y estar presentes en suspensin, en solucin o ambos; en forma de iones, arcillas, protozoos y microorganismos en general. El total de slidos disueltos en el agua, se debe a materiales solubles provenientes de fuentes naturales, descargas de efluentes de aguas servidas, escurrimientos urbanos, descargas de desechos industriales y otros. Ciertos componentes del total de slidos disueltos, como cloruros, sulfatos, magnesio, calcio y carbn, afectan la corrosin en los sistemas de distribucin; y las sales minerales comunes afectan el sabor del agua. Los slidos en suspensin son partculas discretas que se pueden medir al filtrar una muestra a travs de un papel fino, y los slidos coloidales en aguas naturales, proceden de partculas de limo, arcillas y microorganismos. Un aspecto importante del total de slidos disueltos "TSD" con respecto a la calidad del agua potable, es su efecto sobre el sabor. Por lo general se considera que el gusto del agua es bueno cundo la concentracin del TSD es inferior a 600 mg/lt.
Elementos para Anlisis

Placas de evaporacin o cpsulas de porcelana. Horno de Mufla Bao de vapor Desecador (con desecante que contenga un indicador calorimtrico de concentracin de humedad). Horno de secado (103-105C) Balanza de anlisis (capaz de pesar hasta 0,1 mg ) Probeta graduada de 100 ml Muestras de agua: Las cuales suelen ser las mismas que se utilizan para todos los ensayos de slidos; sin embargo se pueden tener muestras integradas debidamente refrigeradas.
Procedimiento
Para medir slidos totales, se calienta la placa limpia a 103-105 C durante una hora, se conserva la placa en el desecador hasta que se necesite. Se pesan inmediatamente antes de usar Se miden 100 ml de la muestra bien mezclada (en la probeta graduada) y se vierte en la cpsula de porcelana.(a). Se evapora la muestra hasta secarse en un bao de vapor o en un horno, seguido de secado en la estufa a 103 C. Se enfra la cpsula en el desecador para equilibrar la temperatura y pesar. (b) Se calcina la cpsula de porcelana, repitiendo el ciclo de secado, enfriado, desecado y pesado, para obtener un peso constante o hasta que la prdida de peso sea menor de 0,5 mg. Estos residuos se incineran en un horno de mufla a temperatura de 550 temperatura antes de introducir la muestra. (c) La incineracin dura entre 15 y 20 minutos. Se enfra la placa para disminuir el calor y se transfiere a un desecador para enfriarla finalmente en una
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50 C, precalentado a esta
atmsfera seca. (d) Se repite el ciclo de incineracin, enfriado, desecacin y pesado hasta que la materia carbonosa de la muestra se haya quemado completamente y se obtenga un peso constante.
Clculo y Anlisis de Resultados

A = Peso del residuo seco + placa B = Peso de la placa
Slidos totales
A = Peso del residuo + placa antes de la incineracin. B = Peso de residuo + placa despus de la incineracin. C = Peso de la placa
Slidos voltiles
Slidos fijos
Anlisis de Resultados
Los resultados se expresan en ppm de slidos totales (partes por milln). El peso de la cpsula despus de la evaporacin de la muestra menos el peso de la cpsula vaca es igual al peso de los slidos totales en gramos.
El peso de la cpsula despus de la evaporacin de la muestra menos el peso de la cpsula despus de la calcinacin es igual al peso de las perdidas por calcinacin, es decir los slidos voltiles totales.
Las partes por milln de slidos totales menos las ppm de slidos voltiles totales es igual a las ppm de slidos fijos totales. Ppm de S.T. Ppm de S.T.V = Ppm de S.T.F.
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Los elementos a utilizar para el anlisis del ensayo de Slidos Totales Voltiles y Fijos son los siguientes:
Horno de mufla
Bao de vapor
Desecador
Horno de secado.
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Balanza de anlisis
Cpsula de porcelana
Probeta graduada
ENSAYO DE SLIDOS SUSPENDIDOS

Principio
Se pasa una muestra por un filtro estndar de fibra de vidrio, y el residuo retenido en el mismo se seca a un peso constante a 103-105 C. El aumento de peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. Si este material obtura el filtro y prolonga la operacin de filtrado, la diferencia entre el total de slidos disueltos proporciona un clculo aproximado de los slidos totales en suspensin. El residuo obtenido se incinera a una temperatura de 550 C. Los slidos remanentes representan los slidos totales fijos en suspensin, mientras que la prdida de peso por ignicin representa los slidos voltiles.
Interferencia
Se deben eliminar las partculas gruesas flotables; puesto que un residuo excesivo sobre el filtro puede formar una costra hidrfila; se limita el tamao de la muestra para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg. En el muestreo, las mismas muestras que se recolecten para los slidos sedimentables, debern usarse en esta prueba; o preferentemente una muestra integrada y refrigerada en forma adecuada.
Elementos Para Anlisis

Horno de secado (103 - 105 C) Desecador Balanza de anlisis Discos de filtrado de fibra de vidrio Aparato de filtrado (segn disco con bomba de vaco) Matraz de succin Horno de Mufla ( 550 50 C )
Plancheta acero inoxidable o aluminio Probeta graduada de 100 ml Crisol gooch.
Procedimiento
Preparacin del disco de filtrado Se inserta el disco, en el aparato de filtrado, con la cara rugosa hacia arriba. Se hace el vaco con la bomba y se lava el disco con 3 volmenes de 20 ml de agua destilada. Se contina succionando hasta que no haya agua. Se quita el filtro del aparato de filtrado y se traslada a una plancheta de aluminio. Alternativamente se separa el crisol y la combinacin de filtro si est usando un crisol gooch. Se seca en horno a 103-105C durante una hora Para medir los slidos voltiles se incinera a 550 50C en horno de mufla.
Se enfra en desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. Se repite el ciclo de secado o incineracin, enfriamiento, desecacin y pesado hasta obtener un peso
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constante o hasta que la prdida de peso sea menor a 0.5 mg. Se conserva en el desecador hasta que se necesite. Se pesa inmediatamente antes de usar. Seleccin del filtro y anlisis de la muestra El filtro se selecciona de un volumen que proporcione 2.5 y 200 mg de residuo seco. Para muestras no homogneas como agua residual no tratada, se utiliza un filtro ancho, para permitir el filtrado de una muestra representativa. Se monta el aparato de filtrado y el filtro y se inicia la succin. Se ajusta el filtro humedecindolo con agua destilada Se pasa un volumen d muestra por el filtro de fibra de vidrio. Se lava con 3 volmenes sucesivos de 10 ml de agua destilada permitiendo el drenaje completo del filtro entre las lavadas. Se contina succionando durante tres minutos. Se separa con cuidado el filtro y se traslada a una plancheta de aluminio o acero inoxidable.(b) Alternativamente se separa el crisol. Se seca en horno a 103 - 105C durante una hora.(c) Se enfra en un desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. (d) Se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecacin y pesado hasta obtener un peso constante o menor a 0.5 mg. Este residuo se incineran en un horno de mufla a temperatura de 550 50C, durante 15 o 20 minutos, precalentando a esta temperatura antes de introducir la muestra, hasta que las cenizas queden blancas o rojas Continuar con el procedimiento de incineracin como en las anteriores pruebas
Clculos y Anlisis de Resultados

A = Peso del residuo seco + filtro B = Peso del filtro.
Slidos totales suspendidos
A = Peso del residuo + placa antes de la incineracin. B = Peso de residuo + placa despus de la incineracin. C = Peso de la placa
Slidos suspendidos voltiles
Slidos
suspendidos fijos
Los resultados se expresan en ppm. la diferencia entre el peso del crisol antes de la filtracin y el peso del crisol despus de la filtracin es el peso en gramos de slidos suspendidos totales. Ppm de S.T.S Ppm de S.S.T.V = Ppm de S.S.T.F.
Los elementos a utilizar para el anlisis del ensayo de Slidos suspendidos totales Voltiles y Fijos son los siguientes:
Horno de secado
Balanza de anlisis
Aparato de filtrado
Bomba de succin
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Horno de Mufla
Probeta graduada
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ENSAYO DE SLIDOS DISUELTOS

Principio
Se pasa una muestra bien mezclada por un filtro estndar de fibra de vidrio; posteriormente el filtrado se evapora hasta secarse en una placa pesada y secada a 180 C. El aumento del peso de la placa representa los slidos totales disueltos. El residuo obtenido se incinera a temperatura de 550 50 C, los slidos remanentes representan los slidos totales disueltos fijos, mientras que la prdida de peso por ignicin representa los slidos voltiles. La determinacin es til para el control de las operaciones en plantas de tratamiento de aguas residuales, para conocer el contenido de materia orgnica presente en fraccin slida de agua residual, lodos activados y residuos industriales.
Interferencia
Las aguas con excesivo mineral, con calcio y magnesio, cloruros y sulfatos suelen ser higroscpicas y exigir un secado prolongado. Las muestras ricas en bicarbonato requieren un secado cuidadoso y talvez prolongado a 180C para asegurar la conversin completa de bicarbonato a carbonato.

Placas de evaporacin (cpsulas de platino, porcelana o slice) Horno de Mufla ( 550 Bao de vapor Desecador Discos de filtrado de fibra de vidrio Aparato de filtrado (puede ser un embudo de filtro de membrana, un crisol Gooch de 25 a 40 ml de capacidad o un dispositivo de filtrado). Matraz de succin Horno de secado (180 2 C). 50 C )
Procedimiento:
Preparacin del disco de filtrado Se inserta el disco, en el aparato de filtrado, con la cara rugosa hacia arriba. Se hace el vaco y se lava el disco con tres volmenes de 20 ml de agua destilada. Preparacin de la placa de evaporacin Si se van a medir slidos voltiles, se incinera la placa de evaporacin limpia a (550 hora en horno de mufla. Si se van a medir slidos totales disueltos, se calienta la placa limpia a (180 horno. 50 C) durante una
2 C) durante una hora en
Se conserva en el desecador hasta que se utilice; se pesa inmediatamente antes de usar. Seleccin del filtro y anlisis de la muestra Se escoge un filtro con un volumen que proporcione 2,5 y 200 mg de residuo seco. Se pasa el volumen de muestra por un filtro de fibra de vidrio, y se lava con 3 volmenes sucesivos de 10
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ml de agua destilada. Se contina succionando durante 3 minutos despus de terminar el filtrado. (a) Se transfiere el producto a una placa de evaporacin pesada, y se evapora hasta que se seque en un bao de vapor. (b) Se seca durante una hora en horno a 180 2 C.
Se enfra en un desecador para equilibrar la temperatura y se pesa. (c), Se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecacin y pesado hasta obtener un peso constante o hasta que la prdida de peso sea menor de 0,5 mg Estos residuos se incineran en un horno de mufla a temperatura de 550 50 C, precalentando a esta temperatura antes de introducir la muestra. La incineracin dura entre 15 y 20 minutos. (d) Se continua con el procedimiento hecho para los slidos totales, en su fase de incineracin ( prueba # 1). (2).

A = Peso del residuo seco + placa B = Peso de la placa
Slidos totales disueltos
A= Peso del residuo + placa antes de la incineracin. B= Peso de residuo + placa despus de la incineracin. C = Peso del filtro
Slidos totales voltiles
Slidos totales fijos
Los resultados se expresan en partes por milln, como en la prueba de slidos totales. Ppm de S.T.D Ppm de S.D.T.V = Ppm de S.D.T.F.
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Los elementos a utilizar para el anlisis del ensayo de Slidos disueltos totales Voltiles y Fijos son los siguientes:
Horno de secado
Desecador
Balanza de anlisis
Aparato de filtrado
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Bomba de succin
Horno de Mufla
Probeta graduada
Crisol Gooch
ENSAYO DE SLIDOS SEDIMENTABLES

Principio
Los slidos sedimentables son expresados y determinados en funcin de un volumen (ml/lt) o de un peso (mg/lt). Mediante el cono de Imhoff se logra conocer el volumen den ml/lt de slidos que sedimentan en un de tiempo determinado.
Elementos para el Anlisis

Prueba volumtrica En esta prueba, se conoce el volumen de sedimentos mediante el cono de Imhoff con la correspondiente gradilla para sostenerlo. Estos son grandes conos de cristal de un litro de capacidad, con el extremo inferior graduado en ml, (se suelen utilizar dos o ms conos, dependiendo del nmero de los puntos de muestreo). El cono se debe mojar con agua antes de usar, para evitar que los slidos se adhieran a las paredes; se utiliza un volumen de agua de muestra que proporcione suficiente identificacin de los slidos sedimentables. Prueba gravimtrica En esta prueba se conoce el peso de los slidos que sedimentaron en el cono de Imhoff, para lo cual es necesario utilizar: Balanza analtica Un horno de secado (103-105 C), Plancheta de acero inoxidable o aluminio.
Procedimiento
Prueba volumtrica Se llena el cono con una cantidad medida y bien mezclada de muestra, generalmente de 1 litro. Se deja sedimentar 45 minutos, despus del los cuales, se hace girar suavemente el cono entre las manos para que se desprendan los slidos que se hayan adherido a las paredes. Se deja sedimentar 15 minutos ms. Se lee con ayuda de las graduaciones del cono, el volumen del material depositado, hacindose ajustes por porciones vacas del cono, bajo el nivel de los slidos sedimentados. En caso de presentarse material flotable, este no se evala.(2) Prueba gravimtrica Se determinan los slidos totales en suspensin de la muestra bien mezclada. Sin remover el material sedimentado o flotable, se extraen 250 ml desde el centro del recipiente en un punto medio entre las superficies del material sedimentado y del lquido. Se determina el peso de los slidos totales suspendidos (mg/lt) como los procedimientos anteriores de calcinacin de lquidos sobrenadante, los cuales son los slidos no sedimentables.

Los resultados de las pruebas se expresan segn el procedimiento efectuado; en la prueba volumtrica, en ml de slidos por litro, sedimentados en una hora; este sedimento se extrae para determinar mediante pesada los slidos que no sedimentaron, reemplazando los valores en la ecuacin. Mg de slidos sedimentables /lt = (mg de slidos totales en suspensin /lt - (mg de slidos no sedimentables /lt)
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Se expresan en ml de slidos por litro, sedimentados en una hora. Ml de slidos. 1.000,000 muestra ml = ml de slidos sedimentables por litro. Los procedimientos para la determinacin de los slidos, con sus fracciones fijas y voltiles, en una muestra de agua; se resumen en la figura. Es importante realizar todos los anlisis, pues las pruebas permiten determinar un correcto control y tratamiento de la contaminacin de las corrientes. La distribucin tpica en partes por milln (ppm) de los slidos en las aguas residuales, es el que se muestra en la tabla.
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Los elementos a utilizar para el anlisis del ensayo de Slidos disueltos totales Voltiles y Fijos son los siguientes:
Cono de Imhoff y Soporte
Cronmetro
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ENSAYO DE TURBIEDAD
Las partculas que producen la turbiedad en el agua varan en tamao desde dimensiones coloidales hasta dimetros del orden de 0,1 mm. Pueden dividirse en tres clases generales: arcillas, partculas orgnicas; resultado de la descomposicin de restos de plantas y animales, y partculas fibrosas; por ejemplo los minerales asbesto. Las partculas de suelo que se desprenden por erosin de la superficie terrestre constituyen la mayor parte de materia en suspensin. La turbiedad orgnica consecuencia de la acumulacin de microorganismos superiores puede ocurrir en cantidades tan grandes que las aguas se tornan turbias y de fea apariencia. Ejemplos de la turbiedad debida a microorganismos son los brotes de algas verdiazules en el agua superficial, los restos de algas y el detritus proveniente de las bacterias de hierro en los sistemas de distribucin (el agua rojiza es una manifestacin de esto) (3). Cundo las aguas estn turbias se dificulta la fotosntesis y, por tanto, se produce una muerte masiva de algas que dejan de producir oxgeno. En ltimo termino las aguas entran en condiciones de anoxia, idneas para microorganismos anaerobios que degradan la materia orgnica, liberando gases de olor desagradable (metano, sulfhdrico) como productos de su metabolismo (3). En s puede considerarse que la turbiedad no tiene efectos sobre la salud, pero afecta la calidad esttica del agua y al presentarse puede ocasionar el rechazo de los consumidores. La presencia de turbiedad puede tener un efecto significativo en la calidad microbiolgica del agua potable; un alto grado de la misma complica la deteccin de bacterias y virus y los protege de los efectos de la desinfeccin, estimulando su desarrollo y de por s ejerciendo una significativa demanda de cloro para la desinfeccin. En consecuencia en todos los casos en que se desinfecta el agua, la turbiedad debe ser escasa (agua clara). Mientras que la turbiedad se utilice como una medida de la eficiencia de la remocin de materia particulada a lo largo del mtodo de purificacin del agua, la turbiedad baja en el producto final es indicacin de la efectividad de los mtodos de tratamiento. El objetivo de esta prctica es determinar la turbidez del agua y establecer la relacin entre la turbidez y la concentracin de arcillas presentes.
file:///I|/...ivelV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20Turbiedad.html[19/08/2010 07:13:57 p.m.]
PROCEDIMIENTOS ENSAYO DE TURBIEDAD

La turbiedad es una expresin de ciertas propiedades de la muestra de agua, para esparcir la luz y para absorberla; es un parmetro cuya importancia depende en gran medida de la tcnica de medicin. Pueden emplearse cinco mtodos, pero slo dos de ellos el de Nefelometra y Turbidmetra forman la base de los presentes mtodos estndar. Histricamente las mediciones de turbiedad del agua potable y de las aguas residuales se han basado en el turbidmetro de vela Jackson. La turbiedad de vela Jackson es una cantidad emprica basada en la medicin, en una vasija graduada especial, que tiene la profundidad justa de la muestra que es suficiente para extinguir la imagen de una vela comn encendida que se observa verticalmente a travs de la muestra. La unidad de turbiedad de Jackson se define en trminos de dicha profundidad; una profundidad de 21,5 cm corresponde a 100 UTJ (Unidades de turbiedad de Jackson). El turbidmetro de vela Jackson nada ms es aplicable a turbiedades mayores que 25 UTJ y, como tal, tiene una aplicacin limitada para la vigilancia del agua potable. Los instrumentos mejorados como el turbidmetro Patterson que utilizan fuentes de luz elctrica y pticas de espejo, pueden medir valores ms bajos. Es posible calibrar los turbidmetros de acuerdo con la concentracin de slidos en suspensin (mg/Lt) que da origen a una cierta turbiedad. Un turbidmetro mide la cantidad de radiacin que pasa a travs de una muestra en la direccin de avance, en forma anloga a la espectrofotometra de absorcin. El mtodo Nefelomtrico es el que se emplea para medir la turbiedad mediante la intensidad de la luz que se esparce a 90 del haz de luz incidente.(3). Un nefelmetro mide la cantidad de radiacin dispersada por una muestra turbia, en forma anloga a la fluorometra.
Mtodo Nefelomtrico
Por su precisin, su sensibilidad y su fcil aplicacin, a un amplio margen de turbideces, el mtodo nefelomtrico es el utilizado y sus resultados se expresan en Unidades Nefelomtricas de turbiedad (UNT) (2). El valor admisible es de 5 UNT, pero es preferible que el nivel sea menor a 1 UNT cundo se utiliza la desinfeccin. La turbiedad por encima de 5 UNT puede ser perceptible y, en consecuencia, generar reparos por parte del consumidor. Principio El mtodo nefelomtrico se basa en la comparacin de la intensidad de luz dispersada por la muestra en condiciones definidas y la dispersada por una solucin patrn de referencia en idnticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersada, ms intensa es la turbidez. Como suspensin patrn de turbidez se utiliza el polmero formacina. Interferencia La turbiedad puede ser determinada para cualquier muestra de agua que est libre de residuos y privada de sedimentos gruesos. El instrumental sucio, la presencia de burbujas de aire; y los efectos de las vibraciones que desordenan la visibilidad de la superficie de la muestra, dar falsos resultados. El color verdadero en el agua debido a sustancias disueltas que absorben la luz, causa que la medicin de la turbiedad sea baja. Equipo Segn los parmetros que se requieran analizar, la disposicin de laboratorios de anlisis, o la necesidad de realizar monitoreos en campo; requieren de equipo de turbidimetra adecuado, para obtener resultados ptimos. Cundo se evala la turbiedad del agua, la teora de la dispersin de la luz es complicada por otros parmetros de la muestra tales como la forma de la partcula, la absorcin molecular, la concentracin de la muestra y la distribucin del tamao de los dispersores. En consecuencia la relacin entre cualquier indicacin medible de la intensidad de radiacin dispersada y la concentracin del dispersor, no es simple. Las determinaciones analticas deben ser empricas. De hecho diferencias en el diseo fsico de un instrumento causan diferencias en los valores medidos para la turbiedad; la sensibilidad del instrumento deber permitir la deteccin de diferencias de turbiedad de 0,02 UNT.
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Los criterios de diseo que deber tener el turbidmetro son: Fuente de luz: Lmpara de filamento de tungsteno. Distancia recorrida por la luz incidente y la dispersada dentro del tubo de muestra, no mayor a 10 cm. Angulo de la luz por el receptor de 90. Almacenamiento de muestras Se debe determinar la turbiedad el mismo da de recoleccin de la muestra, o conservarla a baja temperatura y en la oscuridad hasta 24 horas de tiempo mximo de conservacin recomendado y 48 horas como tiempo mximo de conservacin obligado. No es aconsejable almacenar durante un tiempo prolongado porque se causan cambios irreversibles en la turbiedad y por tanto una baja calidad en los anlisis. Antes de realizar el ensayo, es necesario agitar la muestra. Elementos para Anlisis Medida en Laboratorio Medida en Campo
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ELEMENTOS PARA ANLISIS

Equipo Turbidmetro de laboratorio o campo segn el tipo de anlisis y la disposicin de los equipos. Instrumental Tubos de muestra de cristal incoloro, transparente de tipo extralargo, con un estuche protector que facilite su manejo; se llenan las muestras y los patrones despus de agitacin cuidadosa dejando tiempo para que se eliminen las burbujas. Adems se utilizan matraces volumtricos para la preparacin de las soluciones. Materiales Se utilizar como reactivo una suspensin de turbiedad y como disolvente agua libre de turbiedad. Suspensin de turbiedad Existen tres tipos de solucin de reserva: La solucin l contiene 1.000 g de sulfato de Hidracina (NH2)2.H2SO4 -cancergeno- disuelta en 100 ml de agua destilada. La solucin II contiene 10,00 g de Hexametilenotetraamina (CH2)6N4 en 100 ml de agua destilada. En un matraz volumtrico se diluye 5,0 ml de solucin l y 5.0 ml de solucin II y se deja 24 horas a 3C. La turbiedad de esta suspensin es de 400 UNT. Para la suspensin estndar de turbiedad se diluyen 10,00 ml de suspensin de turbiedad en 100 ml de agua libre de turbiedad. La turbiedad de este estndar es de 40 UNT; esta se prepara para las diferentes gamas de turbiedad de 1.0, 10.00, 100.00, y 1000 UNT. Agua libre de Turbiedad Para medir una turbiedad alrededor de 0.02 UNT; se obtiene pasando agua por una membrana de filtro, se enjuaga el matraz de recogida dos veces con agua filtrada. Algunas botellas de agua de uso comn estn casi libres de partculas. Estndar alternativo Para la formacina se utilizan estndares comerciales como los grnulos de estireno -divinilbenzeno- (2). Las formacinas son soluciones de valores precisos, disponibles en concentraciones bajas como 1,0 UNT y ofrecen una vida hasta de 2 aos desde la fecha de fabricacin. Los estndares son disponibles en botellas o kits que ofrecen valores diferentes de UNT. Tambin pueden ser preparados directamente en el laboratorio para calibrar turbidmetros y para verificar y medir valores de otros estndares. Procedimiento: El monitoreo del agua para evaluar el parmetro de turbiedad, se lleva a cabo teniendo en cuenta las condiciones antes descritas en la mtodos para la turbiedad y en mtodo nefelmetrico. Los procedimientos de laboratorio y de campo varan segn sean las condiciones de adquisicin de equipo, facilidad de operacin, as como la necesidad de evaluar el parmetro en laboratorio o en campo. A continuacin se explicarn dos procedimientos de medicin de la turbiedad, con turbidmetros diferentes basados en el mismo principio de absorcin de luz. Se har la medicin por considerarse estos como los ms didcticos, sin descartar la importancia que puedan tener los otros mtodos.
file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%201.html[19/08/2010 07:13:58 p.m.]
MEDIDA EN LABORATORIO
Calibrado del Instrumento: Segn el fabricante se mantienen las curvas de calibracin para cada margen del aparato. Medida de Turbiedad menor a 40 UNT: Se enjuaga la celda del turbidmetro con la muestra de agua problema, y se seca la parte exterior. Se selecciona el rango para el turbidmetro y se estandariza con el gama de 1000 unidades nefelomtricas (UNT). Se agita la muestra y se vierte en la celda aproximadamente 25 ml, y se espera a que desaparezcan las burbujas. Se lee directamente la turbiedad de la muestra en la escala del aparato. Medida de Turbiedad mayor a 40 UNT: Se diluye la muestra con 1 o ms volmenes de agua libre de turbiedad. Se realiza el mismo procedimiento anterior hasta que la turbiedad descienda a 30 - 40 UNT. Se calcula la turbiedad de la muestra original en funcin de la que tiene la muestra diluida y del factor de dilucin.
file:///I|/...elV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Medida%20en%20laboratorio.html[19/08/2010 07:13:58 p.m.]
MEDIDA EN CAMPO
Un proceso simplificado de medida es utilizando el Turbidmetro de bolsillo, el cual se calibra usando el estndar formacin, el procedimiento toma nicamente unos pocos minutos.
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CLCULO Y ANLISIS DE RESULTADOS

Cmo ejemplo se tiene 1 volumen de muestra, la cual para el anlisis se diluye con 5 volmenes de agua libre de turbiedad, arrojando un valor de turbiedad de 30 UNT; para saber la turbiedad de la muestra original se reemplazan estos valores en la siguiente ecuacin: a. UNT encontrada en la muestra diluida b. Volumen de agua en ml de dilucin. c. Volumen de muestra en ml para dilucin.
Se informa de las lecturas de turbiedad mediante la tabla y se comparan los resultados segn los parmetros requeridos para agua potable, evaluando con base a estos resultados y a su relacin con otros indicadores de calidad, el grado de contaminacin del agua y su posterior tratamiento. La turbiedad que exceda el valor de 5 UNT es generalmente objetable para los consumidores.
Margen de Turbiedad UNT Informe de cifra UNT ms prxima
0-1,0 1-10 10-40 40-100 100-400 400-1.000 > -1.000
0,05 0,1 1 5 10 50 100
Fuente: Standard Methods for Examination of Water and the Wastewater, APHA, 1995.
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ENSAYO DE COLORIMETRA
El color de las aguas naturales se debe a la presencia de materia orgnica, fundamentalmente de sustancias hmicas que provienen de la descomposicin y extraccin acuosa de la vegetacin, turbas, plancton y restos industriales que llegan a las aguas superficiales. A menudo el hierro y el manganeso pueden estar presentes en las aguas subterrneas, as como en algunas aguas superficiales impartindoles color. Otra fuente importante de color en el agua potable procede de la disolucin del material de las tuberas de hierro que conducen el agua. Un problema de color de origen microbiolgico es la produccin de "agua roja" fenmeno causado por la oxidacin de hierro el cual se precipita como hidrxido, impartiendo al agua una tonalidad rojiza caracterstica. En forma similar, puede impartirse al agua potable una coloracin negra por accin de las bacterias capaces de oxidar el manganeso disuelto llevndolo a sus formas de xidos insolubles. El cobre que se disuelve de las tuberas fabricadas con dicho metal puede dar origen al descoloramiento verdiazul de los aparatos sanitarios y, en casos extremos, a un color azul plido. Tal coloracin se elimina para adaptar el agua a usos generales e industriales. La importancia principal del color en el agua potable; es de orden esttico, pero los efectos sensoriales pueden producir consecuencias sobre la salud. Al limitar el color en el agua, se reduce la concentracin de sustancias indeseables que forman complejos con ella. El valor de color recomendado en el agua potable es de menos de 15 unidades de color verdadero (UCV). La aparicin del color en el agua es debida a la absorcin de ciertas longitudes de onda de luz "blanca" normal, a la presencia de sustancias coloreadas y a la dispersin de la luz que ocasionan las partculas en suspensin. Desde el punto de vista limnolgico, el color verdadero a veces color especfico del agua, depende de las sustancias en solucin; y es el medido en muestras de agua de las que se ha removido las partculas de turbiedad mediante centrifugacin o filtracin. Por otro lado el color aparente es el resultado de la accin de la luz sobre las partculas suspendidas, naturaleza del fondo, o reflexin del suelo; as pues, el color se debe entonces a las sustancias hmicas en solucin verdadera. Los objetivos de este ensayo son: Determinar los patrones de color con la solucin concentrada. Conocer el manejo y la utilidad del kit para medir color en el campo. Determinar el color verdadero y el color real utilizando los patrones de coloracin en el laboratorio, mediante el ensayo propuesto.
Elementos para Anlisis Colorimtrico

Equipo Colormetro de campo o laboratorio segn la disposicin de los equipos, y un medidor de pH. Instrumental Kit para medir el color en unidades de color, tubos de Nessler de 50 ml y matraces volumtricos para la preparacin de las soluciones. Materiales Se preparan soluciones estndar con los colores 5,10,15,20,...70 mediante diluciones de 0.5,1.0,1.5,...7.0 ml del estndar del color con agua destilada hasta 50 ml en los tubos Nessler as: V 1 = Cantidad de solucin patrn V 2 = Cantidad de tubo C2 = Concentracin del tubo en U.C. C1 = Concentracin de solucin patrn.
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Procedimiento Ensayo de Colorimetra

Comparacin visual Se llena un tubo Nessler hasta 50 ml de muestra. Se compara la muestra con la estndar. Es conveniente mirar verticalmente hacia abajo a travs de los tubos sobre una superficie blanca o especular, situada en un ngulo de forma que la luz se refleje hacia arriba a travs de la columna de lquido; si existe turbidez, se anota como color aparente. Si el color excede 70 unidades se diluye la muestra en agua destilada en proporciones conocidas hasta que el color se site entre los mrgenes del estndar. Se mide el pH de cada muestra.

A= Color estimado de una muestra diluida B = ml de muestras tomadas para la dilucin
Segn el mtodo utilizado para medir el color, se deben concretar las caractersticas de color de la muestra a un pH determinado, o a pH 7,6 si el mtodo utilizado es de espectrofotometra o colorimtrico mediante el filtro triestmulo. El pH se dar en funcin de: Longitud de onda dominante (nanmetros), Tonalidad (azul, azul verdoso, otros.). Luminancia y pureza en porcentaje. Aunque no existe ninguna correlacin entre el color y la contaminacin, el usuario asocia su presencia con ella. Adicionalmente, es necesario tener en cuenta que muchas industrias, como el caso de las textileras, requieren agua libre de color. Para el tratamiento de las aguas, no se puede fijar un lmite para el color natural, pues este puede ser removido mediante tratamiento completo. Se recomienda remover la mayor parte de color mediante coagulacin a bajo pH. Luego de un tratamiento completo, el color real debe cumplir con las normas nacionales para el agua potable. En la prctica puede efectuarse mejor la remocin de color del agua mediante la oxidacin qumica, con objeto de reforzar los mtodos de coagulacin y filtracin.
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Los elementos a utilizar para el anlisis del ensayo de colorimetra son los siguientes:
Colormetro de campo o laboratorio
Kit para medir color en soluciones
Tubos Nessler de 50 ml
Matraces volumtricos para la preparacin de las soluciones
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ENSAYO DE LA ALCALINIDAD
La alcalinidad del agua es su capacidad para neutralizar cidos aceptando iones hidrnio; constituye la suma de todas las bases titulables y se describe generalmente como la capacidad amortiguadora. El valor medido puede variar significativamente con el pH utilizado; para que exista alcalinidad custica el pH debe ser mayor de 10. La alcalinidad de muchas aguas de superficie depende primordialmente de su contenido en carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos, por lo que suele tomarse como una indicacin de la concentracin de estos componentes; las siguientes especies de carbonatos contribuyen a la alcalinidad en cantidades relativas: Hidrxido, OH Ion carbonato, CO 3 2Ion bicarbonato, HCO 3Dixido de carbono, CO 2 La reaccin de hidrlisis para la alcalinidad es la siguiente:
Adems de las especies del sistema carbonato, otras sales de cidos dbiles tales como los boratos, silicatos y fosfatos tambin contribuyen a la alcalinidad. La determinacin de la alcalinidad total y de sus distintas formas, es importante en los procesos de coagulacin qumica, ablandamiento, control de corrosin y evaluacin de la capacidad tampn de un agua. La alcalinidad por exceso de concentracin afecta los procesos de fabricacin de comidas, porque tiene efecto sobre el sabor de las aguas (amargo) siendo estas jabonosas o resbalosas al tacto; y la presencia de metales alcalinotrreos tiene importancia para la aceptabilidad de un agua en irrigacin. El objetivo de este ensayo es: Reconocer la alcalinidad del agua y su relacin con la presencia de carbonato, identificar la metodologa para su determinacin en el laboratorio, siguiendo paso a paso el procedimiento.

Instrumental: Vaso de titulacin Agitador magntico Pipetas volumtricas Matraces volumtricos (1.000, 200 y 100 ml.) Buretas (50, 25 y 10 ml.) Botella Materiales: Solucin de carbonato sdico: aproximadamente de 0,05 N.
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cido sulfrico o clorhdrico estndar: 0,02 N Solucin indicadora de verde de bromocresol (indicador de pH 4,5.) Solucin indicadora de prpura de metacresol, (indicador de pH 8,3) Solucin de fenolftalena indicada a pH 8,3 Tiosulfato sdico: 0,1 N Equipo: Titulador electromtrico de alcalinidad o un medidor de pH.
Procedimiento
Cambio de color Se selecciona el tamao y la normalidad de la muestra teniendo en cuenta: Alcalinidad < 1.000 MG, se selecciona un volumen < 50 mg/lt y se titula con cido sulfrico. Alcalinidad > 1.000 MG, se selecciona un volumen < a 250 mg/lt y se titula con cido sulfrico. Se ajusta la muestra a la temperatura ambiente y se introduce con ayuda de una pipeta en un Erlenmeyer, manteniendo la punta de la misma cerca del fondo del matraz. Si existe cloro residual libre, se aaden 0,05 ml de solucin (una gota) de Na 2S 2O3 con 0,1 M, o se destruye mediante la aplicacin de rayos ultravioleta. Se aade 0,2 ml (5 gotas) de solucin indicadora y se titula sobre una superficie blanca, hasta conseguir un cambio de color persistente (b). Construccin de la curva de titulacin Se lavan con agua destilada los electrodos y el vaso de titulacin Se selecciona el tamao y normalidad de la muestra teniendo en cuenta los pasos antes descritos para cambio de color. Se mide el pH de la muestra, aadiendo NaOH estndar, en incrementos de 0,5 ml y se continua la titulacin hasta un pH de 4,5 o menor. Se dibuja la curva de pH contra ml. acumulados de reactivo aadido. Debe obtenerse una curva suave con uno o ms inflexiones. Titulacin potenciomtrica a ph preseleccionado Se determina el pH de punto final adecuado, en funcin de la concentracin de dixido de carbono (CO 2). Como puntos de equivalencia de las concentraciones de alcalinidad correspondientes, en mg de CaCo 3/lt. Se prepara conjuntamente la muestra y se dibuja la curva de titulacin. Se titula a pH de punto final, realizando adiciones de cido ms pequeas, comprobando que el pH alcance el equilibrio antes de aadir mas reactivo. Titulacin Potenciometrica de Alcalinidad Baja Para alcalinidad menor a 20 mg/lt, se titula 100-200 ml, utilizando una microbureta de 10 ml y solucin cida estndar 0,02 N. Se detiene la titulacin a un pH del orden de 4,3 a 4,7 y se registran el volumen y pH exactos.
Se aade ms reactivo para reducir el pH a 0,30 un. registrando el volumen.

Titulacin potenciomtrica a pH de punto final:
A = ml de cido estndar N = Normalidad del cido
t = Ttulo del cido estndar, Mg. Titulacin potenciomtrica de alcalinidad baja:
B = ml. de titulante para el primer pH titulado. C = Total ml. de titulante para alcanzar un pH inferior en 0,3 unidades. N = Normalidad del cido Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de fenolftalena y alcalinidad total, ofrecen un medio de clasificacin estequiomtrica de las tres formas principales de alcalinidad presentes en muchas aguas. La alcalinidad es importante en el tratamiento de las aguas, porque reacciona con los coagulantes hidrolizables (como sales de hierro y aluminio) para dar origen al proceso de floculacin. Por regla general, la alcalinidad natural presente en el agua cruda, es suficiente para producir este proceso, pero si sta es baja, debe recurrirse a la adicin de un alcalinizante primario generalmente hidrxido de calcio) para incrementarla, lo cual incide en los costos de operacin. La EPA (Enviromental Protection Agency) no hace ninguna recomendacin especial para la alcalinidad en fuentes de agua, ya que esta se liga a factores como pH y dureza, pero concluye que la fuente no debe mostrar variaciones repentinas en el contenido de alcalinidad.
Para el ensayo de alcalinidad usaremos los siguientes elementos y reactivos: Elementos y reactivos Buretas.
Solucin cido sulfrico. Frasco para titulacin.
Solucin indicadora verde de bromocresol. Agitador magntico - Bromocresol - Bromocresol. Medidor de pH- Foto pH - Solucin indicadora prpura de metacresol. Pipetas volumtricas.
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Solucin de carbonato sdico. Matraces volumtricos. Solucin de fenolftalena.
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ENSAYO DE ACIDEZ
La acidez del agua es su capacidad cuantitativa para neutralizar y reaccionar con una base fuerte, cediendo iones hidronio hasta un pH desionizado. Se produce una sal cundo un cido neutraliza una base.
Es necesario determinar la acidez debido a las caractersticas corrosivas de las aguas cidas y al costo que supone la remocin y el control de las sustancias que producen la corrosin. El factor de corrosin en la mayora de aguas es el CO 2, especialmente cundo est acompaado por oxgeno. El siguiente ejemplo ilustra la acidez procedente del CO 2 presente en el agua:
La causa ms comn de la acidez en las aguas es el CO 2, el cual puede estar disuelto en ella como resultado de la reaccin de los coagulantes qumicos utilizados en el tratamiento, de la oxidacin de la materia orgnica por disolucin del CO 2 atmosfrico o la simple disociacin del H2CO 3. El agua cida, se reconoce por su sabor agrio. Debido a la estrecha relacin que existe entre el pH del agua y la acidez; para que exista acidez mineral el pH debe ser menor de 4.5. ver figura 5.1:
Figura 5.1 Comportamiento de la acidez dependiendo del pH
Los objetivos son: Reconocer la acidez del agua y su relacin con la presencia de carbonatos. Identificar la metodologa para su determinacin en el laboratorio, siguiendo paso a paso el procedimiento
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ELEMENTOS PARA ANLISIS

Instrumental
Vaso de titulacin Agitador magntico Pipetas volumtricas Matraces volumtricos (1.000, 200 y 100 ml). Buretas (50, 25 y 10 ml) Botella 1 lt
Materiales
Dixido de carbono anhdrido Acido de potasio 0,05 N (ftalato), Reactivo de hidrxido sdico estndar de 0,1 N y 0,02 N. Perxido de hidrgeno. Solucin indicadora de azul de bromofenol (indicador de pH 3,7). Solucin indicadora de prpura de metacresol, (indicador de pH 8,3). Solucin de fenolftalena indicada a pH 8,3. Tiosulfato sdico: 0,1 N.
Equipo
Titulador electromtrico de acidez o un medidor de pH.
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PROCEDIMIENTO ENSAYO DE ACIDEZ

Muestra con Iones Metlicos La muestra se somete previamente a tratamiento con perxido caliente as: Se pipetea una muestra en matraces de titulacin. Se mide el pH, si est alrededor de 4 se aaden a incrementos, 5 ml de cido sulfrico (H2SO4) 0,02 N. Para reducir el pH hasta 4 o menos, se aaden 5 gotas de H2O2 al 5 por 100 y se hierven durante 5 minutos. Se enfra a temperatura ambiente y se titula con lcali hasta pH de 8,3. Muestra Limpia de Iones Metlicos La muestra se analiza por Cambio de color: Se vaca la muestra con la pipeta en un Erlenmeyer, de tal forma que la pipeta toque el fondo. Si hay cloro residual se aaden 0,05 ml (1 gota) de solucin Na 2S 2O3 0,1 M, o se destruye por medio de rayos ultravioleta. Se aaden 5 gotas de solucin indicadora y se titula sobre una superficie blanca, hasta conseguir un cambio de color persistente (a). Construccin de la Curva de Titulacin Potenciomtrica Se lavan con agua destilada los electrodos y el vaso de titulacin. Se selecciona el tamao y normalidad de la muestra teniendo en cuenta los pasos antes descritos para cambio de color. Se mide el pH de la muestra, aadiendo solucin cida estndar, en incrementos de 0,5 ml y se continua la titulacin hasta un pH de 4,5 o menor. (b) Se dibuja la curva de pH contra ml acumulados de reactivo aadido. Debe obtenerse una curva suave con uno o ms inflexiones. (c)
Figura 5.2. Titulacin Potenciomtrica Hasta PH 3,7 U 8,3 Procedimiento para la determinacin de la acidez en el agua
Se prepara conjuntamente la muestra y se dibuja la curva de titulacin. Se titula a pH de punto final, realizando adiciones de lcali ms pequeas, comprobando que el pH alcance el equilibrio antes de hacer la adicin siguiente.
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CLCULOS Y ANLISIS DE RESULTADOS

A = ml de NaOH titulador B = Normalidad del NaOH C = ml utilizados de H2SO4 D = Normalidad de H2SO4 El resultado se expresa: "La acidez a pH____ = ___ mg CaCo 3 /lt." se indica si el pH es un punto de inflexin de la curva de titulacin. Si se obtiene un valor negativo, se determina la alcalinidad.
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ENSAYO DE DUREZA
La dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato clcico en miligramos por litro. Originalmente la dureza del agua se entendi como una medida de su capacidad para precipitar el jabn, el agua dura requiere de una gran cantidad de jabn para poder producir espuma. El jabn es precipitado preferentemente por los iones calcio y magnesio. Puede clasificarse de la siguiente manera:
RANGO TIPO DE AGUA
0-75 mg/lt CaCO3 75-150 mg/lt CaCO3
Blanda Moderadamente dura
150-300 mg/lt CaCO3 Dura > 300 mg/lt CaCO3 Muy dura
Tabla 2 Clasificacin segn el contenido de CaCO3
La dureza es causada por iones metlicos y por ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son los que se muestran en la siguiente tabla:
CATIONES QUE CAUSAN DUREZA ANIONES ASOCIADOS
Calcio Ca
2+
Bicarbonato HCO Sulfato SO 42Cloruro Cl Nitrato NO 3Silicato SiO

3 2-
Magnesio Mg 2+ Estroncio Si
2+
Hierro Fe 2+ Manganeso Mn 2+
Tabla 3 Cationes y aniones asociados con la dureza
En menor grado el aluminio y el hierro son considerados como iones causantes de dureza. Existen varias clases de dureza como: Dureza carboncea o temporal, y dureza no carboncea o permanente. Cuando la dureza es numricamente mayor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato, esta cantidad de dureza equivalente a la alcalinidad total se denomina dureza carboncea, y es el tipo de dureza que desaparece cundo se hierve el agua, debido a la formacin de carbonato de calcio (CaCO3). La precipitacin de la dureza carboncea produce una incrustacin que es removible mediante soplado y agua a presin. La cantidad de dureza que excede a esta se llama dureza no carboncea, y se debe a la presencia de sulfatos, cloruros y nitratos de magnesio y calcio. La alcalinidad est estrechamente ligada a la dureza, por lo cual cundo sta se debe a la presencia de carbonatos y/o bicarbonatos, su valor generalmente se aproxima al de la dureza. Las fuentes naturales principales de la dureza del agua provienen del terreno y son las rocas sedimentarias, las
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percolaciones y la escorrenta. El agua dura generalmente se origina en reas dnde la capa superior del suelo es gruesa y existen formaciones calcreas. Por lo general el agua subterrnea es ms dura que el agua de superficie. Las dos principales fuentes industriales de dureza son las industrias qumicas inorgnicas y las industrias mineras. Tambin se emplea en la produccin de pulpa y papel, refineras azucareras y de petrleo, curtiembres y como producto qumico en el tratamiento del agua potable y residual. Los objetivos son: Determinar el contenido de dureza de una muestra de agua por medio de la titulacin con EDTA. Determinar la dureza de un cuerpo de agua en mg de CaCo 3 . Realizar los clculos y encontrar la relacin entre dureza carboncea y alcalinidad.
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MATERIALES ENSAYO DE DUREZA

Instrumental
Placa caliente. Matraces cnicos (erlenmeyers), lavados con cido y enjuagados con agua. Bolas de vidrio o grnulos Hengar. Filtros Pipetas Agitador
Materiales
Solucin tampn Se disuelven 16,9 g de cloruro amnico (NH4CL), en 143 ml de hidrxido de amonio (NH4OH) concentrado. Se agrega 1,25 g de sal de magnesio EDTA o disdica, y se diluyen hasta 250 ml de agua destilada; estas soluciones se conservan en recipientes plsticos o de vidrio; se tapona hermticamente para evitar prdidas de amoniaco (NH3), y se manipula mediante una pipeta de bulbo. Agentes Complejantes Para aquellas aguas que contienen iones de interferencia, se aaden inhibidores, para lograr un cambio de color en el punto final de la titulacin. Inhibidor 1: Se ajusta el pH de las muestras cidas a 6 o ms con tampn NaOH 0.1 N. Se aade 250 mg de cianuro sdico (NaCN) en polvo; se agrega tampn suficiente para ajustar a pH 10.00.(Precaucin: El NaCN es extremadamente txico. Su empleo requiere la adopcin de precauciones.) Inhibidor 2: Se disuelven 5.0 g de sulfuro sdico no anhidro (Na 2S 9H 2O) o 3.7 g de Na 2S 5H 2O en 100 ml de agua destilada. Se coloca un tapn de goma porque este inhibidor se deteriora por oxidacin del aire y produce un precipitado sulfuro que oscurece el punto final cuando existen concentraciones apreciables de metales pesados. MgCDTA: Es una solucin magnsica de cido, se aaden 250 mg por 100 ml de muestra y se disuelve completamente para evitar el uso de inhibidores txicos u olorosos cuando existen sustancias interferentes a concentraciones que afecten el punto final. El 2-ciclohexanodiaminotetraactico se adquiere preparado, contiene una sustancia tampn y un complejante. Indicadores: Negro de Erio cromo T: (Ver especificaciones en Stndar Methods). Se disuelve 0.5 g de colorante en 100 g de nitrilotritetanol (tambin llamado, se aaden 2 gotas por 50 ml de solucin a titular. Si es necesario se ajusta el volumen. Calmagita: Acido 1-(1-hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfnico. Es estable en solucin acuosa y produce el mismo cambio de color que el negro de erio cromo T, con un punto final neto. Disulvanse 0.10 g de calmagita en 100 ml de agua destilada. Se utiliza 1 ml por 50 ml de solucin a titular, ajustando el volumen si es necesario. Titulante EDTA: Hidrxido sdico: NAOH, 0.02 N. Solucin de calcio estndar: Se pesan 1000 g de polvo de CaCO3 anhidro en un erlenmeyer de 500 ml, se aade 1+1HCL hasta la disolucin total; se aaden 200 ml de agua destilada y se ponen a hervir por
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unos minutos para expeler el CO 2. Se enfran, se aaden unas gotas de rojo de metilo "indicador" y se ajusta el color naranja intermedio por adicin de NH4O3 3N o 1+1HCL, segn se requiera. Se diluye hasta 1000 ml con agua destilada. 1 ml =1.0 mg de CaCO3. Los indicadores pueden utilizarse en forma de polvo seco siempre que se tenga cuidado en evitar su exceso.
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PROCEDIMIENTO ENSAYO DE DUREZA

Preparacin de la Muestra: Se deben tratar previamente las muestras de aguas contaminadas y residuales; para esto se utiliza la digestin por cido ntrico - cido sulfrico as: Se toma un volumen de 50 a 100 ml de la muestra en un erlenmeyer Se aaden 5 ml de HNO 3, y un poco de plato poroso, bolas de vidrio o grnulos Hengar. Se lleva a ebullicin lenta y se evapora sobre placa caliente hasta el menor volumen posible (10 a 20 ml). Se continua calentando y aadiendo HNO 3 concentrado, necesario para completar la digestin. Se agregan 10 ml de H2SO4 hasta que aparezcan humos blancos de SO3. Si la solucin no es transparente se aaden 10 ml de H2SO4. Se repite la evaporacin hasta la aparicin de humos. Se calienta para eliminar el HNO 3, cuando la solucin es transparente sin humos. Se enfra y se diluye con agua hasta 50 ml. Se calienta hasta casi la ebullicin para disolver las sales insolubles. Se filtra si es necesario. Titulacin de la Muestra Se debe practicar la titulacin a temperatura ambiente, porque el cambio de color se hace demasiado lento a medida que la muestra se acerca a la temperatura de congelacin. Se selecciona un volumen de muestra que requiera menos de 15 ml de reactivo EDTA, y se realiza la titulacin en 5 min. medidos a partir del momento de la adicin de la solucin tampn. Se diluyen 25.0 ml de muestra hasta 50 ml de agua destilada en una batea de porcelana u otro recipiente adecuado. Se aaden entre 1 y 2 ml de solucin tampn. Se aade 1 o 2 gotas de solucin indicadora. Poco a poco se aade titulante EDTA removiendo continuamente hasta que desaparezcan los ltimos matices rojizos. Se aaden las ltimas gotas con intervalos de 3 a 5 seg. En el punto final la solucin suele ser azul. Se anotan los valores de las titulaciones, los cuales se reemplazan en las ecuaciones para determinar los diferentes tipos de dureza.
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Diagrama de flujo para determinar la dureza Total
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CLCULOS Y ANLISIS DE RESULTADOS - ENSAYO DE DUREZA
N = Normalidad del titulante 50.000 = El peso equivalente gramo del CaCO3 es 50. Por tanto 1 mol/lt es equivalente a 50.000 mg/lt como CaCO3. Para visualizar el procedimiento de clculo, se presentan los resultados de los anlisis hechos a una muestra de agua de grifo:
V(ml) pH Titulante Dureza Total Titulante (ml) Dureza CalcioTitulante (ml) Titulante Dureza Carboncea Titulante (ml)
50
66.1
EDTA
2.85
0.40
H2SO4
0.70
Tabla 4 Solucin a los anlisis de una muestra
Anlisis de los resultados

DUREZA DUREZA POR CALCIO DUREZA POR MAGNESIO DUREZA CARBONCEA O ALCALINIDAD DUREZA NO CARBONCEA
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57
49
14
43
Para saber la clasificacin del agua, se observa la tabla 1 sobre tipo de agua segn el contenido de CaCO3. El agua analizada en el ejemplo, presenta una dureza total de 57 mg/lt; segn la tabla el agua analizada se encuentra en el rango de 0 a 75 mg/lt; por lo cual el agua es blanda.
RANGO TIPO DE AGUA
0-75 mg/lt CaCO3 75-150 mg/lt CaCO3 150-300 mg/lt CaCO3 > 300 mg/lt CaCO3
Blanda Moderadamente dura Dura Muy dura
Tabla 5 Clasificacin segn el contenido de CaCO3
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ENSAYO DE CLORUROS
El cloruro se halla distribuido en la naturaleza, generalmente en forma de sales de sodio (NaCl), de potasio (KCL) y de sales de calcio (CaCL 2). La mayor cantidad de cloruro existente se encuentra en los ocanos. El cloruro en forma de in CL -, es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. En el agua potable el sabor salado producido por el cloruro es variable y depende de la composicin qumica del agua. La concentracin de cloruro es mayor en las aguas residuales que en las naturales, debido a que el cloruro de sodio (NaCl) es comn en la dieta y pasa inalterado a travs del sistema digestivo. A lo largo de las costas, el cloruro puede estar presente en concentraciones altas por el paso del agua de mar a los sistemas de alcantarillado. La presencia de cloruros en las aguas naturales, puede deberse a: La disolucin de depsitos de sal. Contaminacin que resulta de regar sal en las carreteras para controlar el hielo y la nieve. Descargas de efluentes de las industrias qumicas. Explotacin de pozos petrolferos. Descargas de aguas servidas. Drenaje de irrigaciones. Cada una de estas fuentes puede ocasionar contaminacin local tanto del agua superficial como subterrnea. Sin embargo, el in cloruro es de gran movilidad y eventualmente puede llegar hasta las cuencas cerradas o los ocanos. Las concentraciones elevadas de cloruros dan un sabor desagradable al agua. Los umbrales de sabor en el caso de los cloruros (de sodio, potasio, calcio) se encuentran en la escala de concentraciones de iones cloruro de 200 a 300 mg/lt. Un contenido elevado de cloruros puede daar las condiciones y estructuras metlicas especialmente en aguas de escasa alcalinidad, y perjudicar el crecimiento vegetal.
Figura 5.1 Los cloruros en los ocanos.
La principal fuente de ingesta de cloruros en el caso del hombre, son los alimentos salados y el promedio de dicha ingesta es de 6 g de in cloruro al da. Teniendo en cuenta el sabor, la legislacin ha establecido un valor permisible de 250 mg/lt para los cloruros presentes en el agua potable. Los objetivos son:
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Determinar el contenido de cloruros de una muestra de agua por medio de la titulacin con nitrato de plata. Identificar los principios que rigen el mtodo de anlisis. Reconocer la presencia de cloruros en el agua y su relacin con los aspectos de salud.
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MATERIALES ENSAYO DE CLORUROS

Instrumental
Matraz erlenmeyer de 250 ml Bureta 50 ml Pipeta Soporte para bureta Gotero
Materiales
Solucin indicadora de Cromato Potsico: Se disuelven 50 g de K 2CrO4 en un poco de agua destilada. Se aade solucin de nitrato de plata AgNO3 hasta que se forme un claro precipitado rojo, se deja reposar 12 horas y se filtra, se diluye a 1lt de agua destilada. Titulante de Nitrato de Plata patrn. 0.0141 M: Se disuelven 2.395 g de AgNO3 en agua destilada y se diluye a 1.000 ml. Se estandariza frente a NaCl, se conserva en un frasco topacio.
Tonalidades que se adquieren con las reacciones qumicas Cloruro de sodio patrn: Se disuelven 824.0 mg de NaCl (Secado a 140 oC) en agua destilada y se diluye a 1000 ml; 1.00 ml = 500 mg Cl -1 Se utilizarn reactivos especiales para eliminacin de interferencias: Suspensin de hidrxido de Aluminio AL(OH): Se disuelvan 125 g de Sulfato Alumnico potsico o Sulfato alumnico amnico, ALK(SO 4)2.12H2O o ALNH 4(SO4)2.12H2O en 1 lt de agua destilada. Se calienta a 60C y se aade 55 ml de hidrxido de amonio concentrado (H4OH) lentamente y con agitacin. Se deja reposar alrededor de 1 hora y se transfiere a un frasco grande lavando el precipitado por adiciones sucesivas de agua destilada, mezclando bien y decantando. Solucin indicadora de fenolftaleina Hidrxido sdico NaOH 1 N Acido sulfrico H2SO4 1 N Perxido de hidrgeno, H2O2.(1)
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PROCEDIMIENTO- ENSAYO DE CLORUROS

Preparacin de la muestra Cundo las muestras presentan una alta coloracin, es necesario acondicionarlas previamente para que el color no afecte la titulacin, as: Se toma un volumen de 50 a 100 ml de la muestra en un erlenmeyer. Se aade 3 ml de suspensin de Al(OH)3, Se mezcla y se deja sedimentar Se pasa la muestra por un filtro. Si hubiera sulfuro, sulfito o tiosulfato se aade 1 ml de H2O y se agita durante 1 minuto. Titulacin de la Muestra Se debe practicar la titulacin a temperatura ambiente, porque el cambio de color se hace demasiado lento a medida que la muestra se acerca a la temperatura de congelacin. Se valoran directamente las muestras con pH entre 7 y 8,3. Para obtener este pH se ajusta con H2SO4 o NaOH si no estuvieran en esa zona. Se aade 1 ml de solucin indicadora K 2CrO 4 Se titula con AgNO3 patrn hasta un punto final amarillo rosado.
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CLCULO Y ANLISIS DE RESULTADOS - ENSAYO DE CLORUROS
Dnde: A = ml de valoracin AgNO3 B = ml de valoracin blanco N = Normalidad del AgNO3 El cloruro de sodio presente en el agua, se halla conociendo los miligramos de cloruro de la muestra, y reemplazando este valor en la ecuacin.
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CLCULOS Y RESULTADOS
Con la solucin tampn A, se determina la concentracin de SO42 directamente de la curva de calibracin despus de restarle la absorbancia del blanco de muestra. Con la solucin tampn B, a la concentracin aparente de SO42 determinada se le resta la concentracin de SO42 del blanco; como la curva de calibracin no es una lnea recta, no es equivalente en este caso sustraer la absorbancia del blanco de la absorbancia de la muestra.
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ENSAYO DE SULFATOS
El Sulfato (SO42-), se distribuye ampliamente en la naturaleza y puede presentarse en aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos a varios miles de miligramos por litro. Los residuos del drenado de minas aportan grandes cantidades de (SO42-), debido a la oxidacin de la pirita. La mayora de sulfatos son solubles en el agua, con excepcin de los sulfatos de plomo, bario y estroncio. El sulfato disuelto se considera como un soluto permanente del agua. Sin embargo, se puede reducir a sulfuro, volatilizando al aire como H2, precipitado como una sal insoluble o incorporado en organismos vivientes. Los sulfatos llegan al medio acutico por los desechos provenientes de una multiplicidad de industrias. El bixido de azufre atmosfrico (SO2), que se forma por la quemadura de combustibles fsiles y se emite por los mtodos de calcinacin metalrgica puede tambin contribuir al contenido de sulfatos del agua superficial. El trixido de azufre (SO3), que se produce por la oxidacin fotoltica o cataltica del bixido de azufre, se combina con el vapor de agua y forma el cido sulfrico, que se precipita como "lluvia cida" o nieve. La ingestin de agua que contenga concentraciones elevadas de sulfato puede tener un efecto laxante, que se intensifica cundo el sulfato va acompaado de magnesio. Adems suele aumentar la corrosin de los metales cundo son elevadas las concentraciones de sulfato, sobre todo en aguas con baja alcalinidad. Estos compuestos tienen menos efecto sobre el sabor que los cloruros y carbonatos. Sobre la base de las consideraciones relacionadas con el sabor, se ha fijado un valor admisible de 350 mg/lt para los sulfatos existentes en el agua potable. Se utilizan diferentes mtodos para determinar los sulfatos en campo y laboratorio, segn la concentracin de sulfatos que tenga el agua. El mtodo cromatogrfico de iones es adecuado para concentraciones superiores a 0,1 mg/lt, mientras que los mtodos gravimtricos lo son para concentraciones de SO42 superiores a 10 MG, y el mtodo turbidimtrico es aplicable a un rango de 1 a 40 mg SO42- /L. El mtodo automatizado de azul de metiltimol es el mtodo de anlisis de gran nmero de muestras de sulfato solo cuando se dispone del equipo, y se pueden analizar unas 30 muestras por hora. (1) Mtodo gravimtrico de combustin de residuos En este mtodo, el sulfato precipita en una solucin de cido clorhdrico (CHL) como sulfato Brico (BaSO 4) por adicin de cloruro de Bario (BaCL 2). La precipitacin se realiza cerca de la temperatura de ebullicin y tras un perodo de digestin, el precipitado se filtra, se lava con H2O hasta eliminar los cloruros (CL -)y se somete a combustin seca para posteriormente hallar su peso como BaSO 4. Para la determinacin de sulfatos por este mtodo, es necesario remover la materia en suspensin, slices y nitratos que pueden producir resultados elevados; as como los sulfatos de metales alcalinos hidrogenados, los metales pesados como cromo y hierro interfieren con la precipitacin completa, generando resultados bajos. Mtodo gravimtrico de secado de residuos: El principio de este mtodo, es igual al de combustin de residuos; con la diferencia que en el procedimiento se utilizan filtros de vidrio. Mtodo de azul de metiltimol: En este mtodo, la reaccin del SO42- con cloruro de bario (BaCL 2) a pH bajo, forma sulfato de bario (BaSO 4). A pH alto, el exceso de bario reacciona con azul de metiltimol cambiando su tonalidad a azul. El azul de metiltimol no complejado es gris, y su cantidad indica la concentracin de SO42-. Este mtodo es aplicable a aguas potables superficiales y salinas, as como a las residuales domsticas e industriales. El equipo analtico automatizado de flujo continuo consta de las partes expuestas en el anlisis de cloruros.
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El objetivo de este laboratorio corresponde a la determinacin de los sulfatos presentes en una muestra de agua, utilizando uno de los diferentes mtodos de anlisis.
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MATERIALES ENSAYO DE SULFATOS

Instrumental:
Agitador magntico: Emplear una velocidad de agitacin constante y que evite salpicaduras. Cuchara medidora, con capacidad de 0,2 a 0,3 ml. Balones aforados Probeta Erlenmeyers Pipetas
Materiales:
Solucin tampn A: Disolver 30 g de cloruro de magnesio, MgCl 2 X 6H 2O, 5 g de acetato de sodio, CH3COONa 3H 2O, 1,0 g de nitrato de potasio, KNO 3, y 20 mL de cido actico, CH3COOH (99%) en 500 ml. de agua destilada y diluir a 1000 ml. Solucin tampn B (requerida cuando la concentracin de SO42 en la muestra sea menor de 10 mg/lt): Disolver 30 g de MgCl 2 X 6H 2O, 5 g de CH3COONa 3H 2O, 1,0 g de KNO 3, 0,111 g de sulfato de sodio, Na 2SO4, y 20 mL de cido actico, CH3COOH (99%) en 500 mL de agua destilada y diluir a 1000 ml. Cloruro de bario, BaCl 2, en cristales de malla 20 a 30. En la estandarizacin se produce turbidez uniforme con este intervalo de malla y el tampn apropiado. Solucin estndar de sulfato: Preparar la solucin estndar de sulfato por alguno de los mtodos especificados en el Standard Methods.
Equipo:
Turbidmetro equipado con un filtro violeta con un mximo de transmitancia cerca a 420 nm y paso de luz de 2,5 a 10 cm. Espectrofotmetro, para usar a 420 nm, provisto de un paso de luz de 2,5 a 10 cm. Cronmetro Estufa
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ENSAYO DE HIERRO TOTAL

El hierro es el cuarto elemento que ms abunda por peso en la corteza terrestre. En el agua se presenta principalmente en los estados bivalente y trivalente (ferroso y frrico). Por lo general, en las aguas de superficie el hierro se presenta en estado frrico. La concentracin de hierro en agua bien aireada rara vez es alta, pero bajo condiciones reductoras (la que puede existir en algunas aguas subterrneas, lagos o estanques), y en ausencia de sulfuro y carbonato, pueden encontrarse concentraciones altas de hierro ferroso soluble. La presencia de hierro en las aguas naturales puede ser consecuencia de la disolucin de rocas y minerales, drenaje cido de las minas, lixiviaciones en rellenos sanitarios, sistemas de alcantarillados o industrias que elaboran hierro. En general, el hierro en la atmsfera se encuentra en concentraciones bajas, resultado de emisiones provenientes de la industria del hierro y el acero, plantas de energa trmica e incineracin; no obstante, los datos disponibles sobre los niveles de hierro en la atmsfera son pocos. Su presencia en los abastecimientos de agua potable es objetable debido a que no guardan precisamente relacin con la salud, aunque juega un papel importante en la formacin de la hemo de color rojo (junto con la protena denominada hemoglobina). Bajo las condiciones de pH que existen en los abastecimientos de agua potable, las sales ferrosas son inestables y precipitan como hidrxido frrico insoluble, que se deposita formando un sedimento de color xido rojizo. Un agua as suele tener un olor desagradable que mancha la ropa de lavado y los artefactos y llaves de las instalaciones interiores. El hierro que se sedimenta en el sistema de distribucin reduce gradualmente la corriente de agua, y favorece, asimismo, el crecimiento de las bacterias de hierro. Estos microorganismos extraen su energa de la oxidacin del hierro ferroso a hierro frrico, y en esta operacin depositan un revestimiento viscoso en las tuberas. Aunque la presencia de hierro en las aguas no tiene efectos de salubridad, si afecta el sabor. A pesar de este hecho, se ha de separar del agua las cantidades excesivas; el lmite que puede establecerse se basa no en razones de salubridad sino de esttica y deteccin de sabor. Los objetivos son: Determinar la concentracin de hierro en diferentes tipos de agua de acuerdo con la curva de calibracin. Identificar el contenido de hierro en una muestra de agua. Reconocer la presencia del metal y su procedencia.
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PROCEDIMIENTO- ENSAYO DE SULFATOS

Formacin de Turbidez con Sulfato de Bario Medir 100 ml de muestra en un erlenmeyer de 250 ml. Agregar 20 ml de solucin tampn y mezclar con un agitador. Mientras se agita agregar una cucharada de cristales de BaCL 2, empezando el recuento del tiempo inmediatamente. Agitar durante 60 + 2 segundos a velocidad constante. Despus de la agitacin, medir la turbidez de Sulfato de Bario vertiendo la solucin en la cubeta del turbidmetro. Medir la turbidez a los 5 + 0,5 minutos Preparacin de la Curva de Calibracin Estimar la concentracin de SO42 en la muestra por comparacin de la lectura de turbidez contra una curva de calibracin preparada con estndares en el intervalo de 0 a 40 mg de SO42//lt en incrementos de 5 mg/lt, llevados a travs del mismo procedimiento. Por encima de 40 mg/lt la exactitud decrece y la suspensin de BaSO 4 pierde estabilidad. Verificar la confiabilidad de la curva de calibracin mediante la realizacin de un estndar cada tres o cuatro muestras. Se realiza una correccin por color y turbidez, llevando un blanco de muestra a travs del procedimiento sin agregarle BaCl 2.
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MATERIALES ENSAYO DE HIERRO TOTAL

Instrumental
Materiales de vidrio (balones aforados, buretas, erlenmeyers, pipetas), previamente lavados con cido Clorhdrico (HCL) y enjuagados con agua destilada para eliminar depsitos de xido de Hierro.
Materiales:
Se utilizan reactivos bajos en hierro; para disolver las soluciones patrones se emplea agua destilada libre de hierro. Se almacenan los reactivos en botellas con tapn de vidrio. Acido clorhdrico. Solucin de hidroxilamina: Se disuelven 10 g de NH2OH HCL en 10 ml de agua. Solucin tampn de acetato de Amonio: Se disuelve 250 g de NH4C2H3O2. en 150 ml de agua. Se aade 700 ml de cido actico concentrado. Solucin de acetato de Sodio: Se disuelven 200 g de NaC 2H3O2. 3H 2O en 800 ml de agua. Solucin de Fenantrolina: Se disuelven 100 mg de monohidrato de 1,10 fenantrolina, C12 H8N2. H2-, en 100 ml de agua por agitacin y calentamiento a 80oC. El calentamiento es innecesario si se aaden al agua dos gotas de HCL concentrado. Soluciones de Hierro de reserva: Se puede utilizar metal 1 o 2 para preparar la solucin de reserva. 1. Alambre de Hierro electroltico o alambre de hierro para estandarizar. Se pesan 200 mg de alambre y se introducen en un matraz volumtrico de 1.000 ml. Se disuelve en 20 ml de cido 2. Si se prefiere sulfato amnico ferroso, se aaden lentamente 20 ml de H2SO4 concentrado a 50 ml de agua y se disuelve 1,404 g de Fe (NH4)2(SO4)2.6H 2. Se aade permanganato potsico, (KMnO4) O,1N gota a gota hasta que persista un color rosa plido. Se diluye hasta 1.000 ml con agua y se mezcla.
Equipo:
Equipo colorimtrico: puede ser un: Espectrofotmetro Fotmetro de filtro Tubos de Nessler Estufas agitadoras
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PROCEDIMIENTO - ENSAYO DE HIERRO TOTAL

Hierro Total
Mezclar cuidadosamente la muestra y medir 50,0 ml en un Erlenmeyer. Aadir 2 ml de HCL concentrado y 1 ml de solucin de Hidroxilamina (NH2OH-HCL). Aadir unas cuantas bolas de vidrio y calentar a ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15-20 ml. Enfriar a temperatura ambiente. Pasar a un matraz volumtrico de 50 o 100 ml o a un tubo Nessler Aadir 10 ml de solucin tampn de acetato de amonio NH4C2H3O2 y 4 ml de solucin de fenantrolina. Diluir con H2O hasta la seal. Mezclar cuidadosamente y dejar de 10 a 15 minutos para que se desarrolle el calor al mximo.
Medida del Color

Se prepara una serie de patrones llevando con la pipeta volmenes calculados con precisin, de solucin de hierro patrn a matraces Erlenmeyer. Se diluyen hasta 50 ml por adicin de volmenes medidos de agua y realizando los pasos de hierro total. Para comparacin visual se tienen 10 patrones los cuales se confrontan en tubos Nessler. Se leen los patrones frente a agua destilada fijada a absorbancia 0 y se traza una curva de calibracin.
Muestras que Tienen Interferencia Orgnica

Si tienen en exceso, se digieren por el procedimiento de digestin por cido ntrico-cido sulfrico. Cuando la digestin es completa se enfra y se diluye con 10 ml de H2O. Se calienta casi hasta ebullicin para disolver las sales. Si la muestra contina turbia se filtra a travs de un filtro de fibra de vidrio sinterizado o de porcelana, lavando con 2 ml a 3 ml de H2O. Se pasa el filtrado o la solucin clara a un matraz volumtrico de 25 ml y se llena hasta 25 ml con agua. Se vaca el matraz en un embudo separador, se enjuaga con 5 ml de HCL concentrado que se aade al mismo. Se aaden 25 ml de HCL concentrado medidos con el mismo vaso o matraz graduado. Se mezcla y se enfra hasta temperatura ambiente.
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Cuando la muestra ha sido tratada segn el hierro total, disuelto, ferroso, o muestras con interferencias orgnicas que despus del tratamiento con digestin, continan turbias; se utiliza la ecuacin a .Pero si en el procedimiento de digestin, se lograron remover estas interferencias, se utiliza la ecuacin b:
En la produccin de agua potable, se utilizan diversas sales de hierro como agentes coagulantes. En la forma frrica se puede precipitar como hidrxido frrico, mediante la adicin de cal (conjuntamente con alumbre sulfato de aluminio) durante el proceso de floculacin. El principal mtodo para separar el hierro de las aguas es oxidar el ion ferroso a frrico, lo cual puede hacerse por aireacin, y disponer de un filtro adecuado u otro mtodo para separar el compuesto de hierro precipitado, sin embargo cundo las cantidades son altas la separacin del hierro requiere de otros mecanismos para cumplir con el valor admisible.
file:///I|/...oratorio/Documentacin/Unidad%205/Clculos%20y%20anlisis%20de%20resultados%20Ensayo%20hierro%20total.html[19/08/2010 07:14:08 p.m.]
ENSAYOS GRASAS Y ACEITES

Instrumental
Embudo de separacin Matraz de destilacin de 125 ml Bao de agua Papel de filtro
Reactivos
cido clorhdrico HCL Triclorotrifluoroetano Sulfato de sodio Na 2SO4
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ENSAYO DE GRASAS Y ACEITES

Los aceites y grasas son el conjunto de sustancias probablemente solubles que se separan de la porcin acuosa y flotan formando natas, pelculas y capas iridiscentes sobre el agua, siendo muy ofensivas estticamente. En aguas residuales, los aceites, las grasas y las ceras son los principales lpidos de importancia. Las grasa y los aceites son muy difciles de transportar en las tuberas ya que reducen la capacidad de flujo de los conductos, y son complicadas de atacar biolgicamente; generalmente se requiere su remocin en plantas de pretratamiento. La presencia de grasas y aceites influye en los sistemas de tratamiento de las aguas residuales. Si se presentan en cantidades excesivas, pueden interferir en los procesos biolgicos, aerobios y anaerobios reduciendo la eficiencia del tratamiento. Es til conocer la cantidad de aceites y grasas presentes, para el diseo y el funcionamiento adecuado de los sistemas de tratamiento de aguas residuales y puede llamar tambin la atencin de ciertas dificultades de tratamiento. De acuerdo con el mtodo de anlisis, el ensayo de grasas y aceites incluye todas las sustancias extradas de la solucin o suspensin acuosa por fren-113 o hexno despus de su separacin por acidificacin. El fren113 es el solvente preferido actualmente por tener menos riesgo de explosin que el hexno aunque, como todos los clorofluorocarbonados es agente consumidor del ozono en la estratosfera antrtica. El mtodo requiere secado de la muestra extrada a 103C, por lo tanto el procedimiento permite determinar los materiales no solubles en agua que se disuelven en el solvente orgnico de extraccin, y no se pierden durante la evaporacin posterior del mismo y el secado del residuo en el frasco de destilacin. La muestra se acidifica originalmente con HCL (cido clorhdrico), a un pH cercano a 1,0 para liberar los cidos grasos libres existentes en los precipitados de calcio y magnesio:
La acidificacin rompe las emulsiones e hidroliza los jabones y detergentes, los cuales pierden su componente polar, y revierten a una estructura hidrocarbonada. El solvente se aplica para extraer las grasas y aceites y se recoge sobre un frasco de destilacin de masa conocida. Posteriormente se evapora el solvente orgnico y el residuo seco se pesa para conocer el contenido de grasas y aceites o sustancias extrables por fren o hexno segn sea el caso. Los principales materiales extrables por el solvente orgnico son: Hidrocarburos Esteres Aceites y grasas Ceras y parafinas cidos grasos. Los mtodos de determinacin utilizados, varan para muestras lquidas y para muestra slidas:
Muestras lquidas:
Los mtodos gravimtrico y de particin infrarroja, permiten hallar la grasa y aceites disueltos o emulsionados. El de particin infrarroja est diseado para muestras que puedan contener hidrocarburos voltiles que de otra forma se perderan en la operacin de eliminacin del disolvente en el procedimiento gravimtrico; por tanto los destilados ligeros del petrleo con excepcin de la gasolina pueden ser medidos con exactitud.
Muestras slidas:
El mtodo soxhlet; es el de eleccin cundo hay fracciones de petrleo pesado. En este mtodo se utiliza un aparato de extraccin en dnde se separan las grasas y aceites de las muestras lquidas y se pesa el residuo
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que queda despus de la evaporacin del disolvente para determinar el contenido de grasas y aceites. Se hace pasar la muestra por un filtro que consta de un disco de muselina de 11 cm de dimetro aproximadamente cubierto con papel de filtro del mismo dimetro. Se humedece el papel y la muselina con una suspensin de ayuda al filtro y se lava con un litro de agua destilada. El filtro se pasa a un vidrio de reloj en dnde se recoge todo el material slido y se seca en un horno a 103C durante 30 minutos, luego se extrae el aceite y la grasa con el aparato soxhlet, utilizando triclorofluoroetano a una velocidad de 20 ciclos / hora durante 4 horas. El mtodo de extraccin para muestras de lodo, permite secar el lodo, utilizando sulfato de magnesio monohidratado que combinado con el agua forma MgSO 4-7H 2O permitiendo as el secado para extraer el aceite y la grasa con triclorotrifluoretano en un aparato soxhlet. En el mtodo para hidrocarburos, se tiene en cuenta que en ausencia de productos industriales especialmente modificados, el aceite y la grasa estn compuestos fundamentalmente de materia grasa de origen animal y vegetal, e hidrocarburos derivados del petrleo. El gel de slice tiene la capacidad de absorber los materiales polares, quedando as los hidrocarburos; este mtodo se utiliza junto con los mtodos anteriores. Objetivos son: Determinar el contenido de grasas y aceites de una muestra de agua por medio del mtodo gravimtrico. Identificar los problemas que causa la presencia de grasas u aceites en el agua. Reconocer la importancia que tiene la determinacin de las grasas en el agua y los mtodos para su remocin.
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PROCEDIMIENTO ENSAYO DE GRASAS Y ACEITES

Recoger una muestra de 1 lt, y marcar el nivel en la botella, para determinar despus su volumen. Acidificar hasta un pH de 2 o inferior; en general 5 ml de HCL es suficiente. Pasar a un embudo de separacin. (a). Aclarar con cuidado la botella de muestra con 30 ml de triclorotrifluoroetano. Aadir los lavados del disolvente al embudo de separacin. Agitar vigorosamente durante 2 minutos. (b). Dejar que se separen las capas. Drenar la capa del disolvente a travs del embudo que contiene papel de filtro humedecido con el disolvente en un matraz de destilacin limpio y tarado. (c) Aadir sulfato de sodio (Na 2SO4) para obtener una capa clara de disolvente, 1 g si es necesario. Hacer ms extracciones con 30 ml de disolvente pero aclarando primero el envase de la muestra con cada fraccin del disolvente. Combinar los extractos en el matraz de destilacin y lavar el papel de filtro con otros 10 a 20 ml del disolvente. Destilar el disolvente del matraz de destilacin, en un bao de agua a 70 C, durante 15 minutos, y extraer el aire aplicando el vaco en el minuto final. Enfrar en un desecador durante 30 minutos, y pesar.
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Figura 5.3 Procedimiento para determinar grasas en el agua
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Si el disolvente orgnico est libre de residuos, la ganancia de peso del matraz de destilacin tarado (previamente pesado), se debe principalmente al aceite y la grasa. La ganancia total de peso A, del matraz tarado menos el residuo calculado B, del blanco del disolvente; es la cantidad de aceite y grasa de la muestra. Estos valores se reemplazan en la siguiente ecuacin:
Todas las aguas deben mantenerse libres de aceites y grasas para prevenir la formacin de capas visibles en el agua. Los aceites y grasas no deben presentarse en cantidades tales que se puedan adherir a las orillas de los cauces o a las capas del fondo de los cursos de agua o producir deterioro de la biota. Para los abastecimientos de aguas pblicos y privados, la misma debe mantenerse libre de aceites y grasas para prevenir olores o sabores que emanen de productos derivados del petrleo.
Figura 5.4 Extraccin de grasas
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ENSAYO OXGENO DISUELTO

El oxgeno disuelto (OD) es necesario para la respiracin de los microorganismos aerobios, as como para otras formas de vida aerobia. No obstante, el oxgeno es ligeramente soluble en el agua; la cantidad real de oxgeno que puede estar presente en la solucin est determinada por: a. La solubilidad del gas b. La presin parcial del gas en la atmsfera. c. La temperatura d. La pureza del agua (salinidad, slidos suspendidos, y otros). Las concentraciones de OD en aguas naturales dependen de las caractersticas fisicoqumicas y la actividad bioqumica de los organismos en los cuerpos de agua. Su ausencia o niveles bajos en el agua, puede indicar contaminacin elevada, condiciones spticas de materia orgnica y una actividad bacterial intensa. El anlisis del OD es clave en el control de la contaminacin en las aguas naturales y en los procesos de tratamiento de las aguas residuales industriales o domsticas. El oxgeno disuelto en el agua afecta principalmente las reacciones de oxidacin-reduccin en las que participan el hierro, el manganeso, el cobre y compuestos que tienen nitrgeno y azufre. En ciertos sistemas de distribucin, puede haber una tendencia a que el nivel de oxgeno disuelto descienda con el tiempo de su permanencia en el sistema. Si bien dichos cambios normalmente son indicativos de acciones corrosivas, tambin es posible que la causa sea la respiracin microbiana de material orgnico dentro de las tuberas, especialmente sedimentos y depsitos. As, el oxgeno disuelto puede disminuir la concentracin del hierro en el agua. A la inversa, el agua que contiene niveles altos de hierro como resultado de la corrosin puede mostrar poca disminucin del contenido de oxgeno disuelto.
Figura 5.5 El oxgeno disuelto en el agua
Se describen dos mtodos para anlisis de oxgeno disuelto: El de Winkler o yodomtrico y sus modificaciones, y el electromtrico que utiliza electrodos de membrana. El mtodo yodomtrico es un procedimiento titulomtrico basado en la propiedad oxidante del oxgeno disuelto, mientras el mtodo del electrodo de membrana se basa en la tasa de difusin del oxgeno molecular a travs de una membrana. La eleccin del mtodo depende de las interferencias presentes, la precisin deseada y, en algunos casos, de la comodidad o de la conveniencia. Mtodo del electrodo de membrana: Los electrodos de membrana proporcionan un mtodo excelente para analizar oxgeno disuelto en aguas contaminadas muy coloreadas y diluyentes residuales fuertes. Est compuesto por dos electrodos metlicos slidos en contacto con un electrolito de soporte, separado de la solucin problema por una membrana selectiva.
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Este mtodo es til para pruebas de campo, ya que se adapta fcilmente al control continuo para la determinacin in situ del oxgeno disuelto. Los equipos digitales permiten conocer el oxgeno disuelto, y la temperatura de medicin, por una lectura automtica que adems hace la correccin por salinidad.
(Fuente: www.hach.com)
Figura 5.6 Medidor digital de oxgeno
El Objetivo de esta prctica es determinar el contenido de oxgeno disuelto en varias muestras de agua, por le mtodo winkler.
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MATERIALES ENSAYO DE OXGENO DISUELTO

Instrumental:
Frascos de DBO: Se utilizan botellas de incubacin para DBO, de 250 a 300 ml. de capacidad, con boca angosta de reborde ancho y tapa de vidrio esmerilado terminada en punta. Estos frascos se conocen tambin como frascos para oxgeno segn Winkler. Pipetas Buretas Probetas.
Materiales:
Solucin de sulfato manganoso. Disolver 480 g de MnSO 4. 4H 2O, 400 g de MnSO 4. 2H 2O, o 364 g de MnSO 4. H2O en agua destilada, filtrar y diluir a 1 lt. Cuando se adicione la solucin de MnSO4 a una solucin acidificada de yoduro de potasio (KI), no debe producirse color con el indicador de almidn. Reactivo lcali-yoduro-azida: Para muestras saturadas o sin saturar. Disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y 135 g de NaI (o 150 g de KI) en agua destilada y diluir a 1 lt. Agregar 10 g de NaN 3 disuelto en 40 ml de agua destilada. Las sales de potasio y de sodio pueden usarse alternadamente. Cuando se diluya y acidifique, el reactivo no debe dar color con la solucin de almidn. Para muestras supersaturadas disolver 10 g de NaN 3 en 500 mL de agua destilada, agregar 480 g de hidrxido de sodio (NaOH) y 750 g de yoduro de sodio (NaI), y agitar hasta disolver. Puede presentarse turbidez blanca debido al carbonato de sodio (Na 2CO 3), pero esto no es perjudicial. Nota: No acidificar esta solucin porque se pueden producir vapores txicos de cido hidrazoico. Acido sulfrico, H2SO4, concentrado: 1 ml. es equivalente a aproximadamente 3 mL del reactivo de lcali-yoduro-azida. Almidn. Emplear una solucin acuosa o mezclas de almidn en polvo soluble. Para preparar una solucin acuosa, disolver 2 g de almidn soluble grado analtico y 0,2 g de cido saliclico como preservativo, en 100 ml. de agua destilada caliente. Tiosulfato de sodio titulante estndar. Disolver 6,205 g de Na 2S 2O3.5H 2O en agua destilada, agregar 1,5 ml de NaOH 6N o 0,4 g de NaOH slido y diluir a 1000 ml. Estandarizar con solucin de biyodato. Solucin de biyodato de potasio estndar, 0,0021 M. Disolver 812,4 mg de KH(IO3)2 en agua destilada y diluir a 1000 ml. Estandarizar de la siguiente manera: En un Erlenmeyer disolver aproximadamente 2 g de KI, libre de yodato, con 100 a 150 ml de agua destilada, agregar 1 ml de H2SO4 6N o unas pocas gotas de H2SO4 concentrado y 20,00 ml de solucin estndar de biyodato. Diluir a 200 ml. y titular con tiosulfato el yodo liberado, agregar almidn cerca al punto final de la titulacin, o sea cuando se alcance un color pajizo tenue. Cuando las soluciones son equivalentes, se requieren 20,00 ml de Na 2S 2O3 0,025 M, de lo contrario, ajustar la concentracin del Na 2S 2O3 a 0,025 M. Solucin de fluoruro de potasio. Disolver 40 g de KF . 2H 2O en agua destilada y diluir a 100 ml.
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PROCEDIMIENTO- ENSAYO OXIGENO DISUELTO

Agregar 1 ml de solucin de MnSO 4 a la muestra en la botella de DBO, seguido de 1 ml del reactivo de lcaliyoduro-azida (si se sumergen las puntas de las pipetas en la muestra, enjuagarlas antes de retornarlas a las respectivas botellas de reactivos, o tambin, sostener la punta de las pipetas justo sobre la superficie del lquido cuando se adicionen los reactivos); tapar cuidadosamente para evitar burbujas de aire y mezclar unas pocas veces por inversin de la botella. Cuando el precipitado se haya decantado hasta aproximadamente la mitad del volumen de la botella, para dejar un sobrenadante claro sobre el floc de hidrxido de manganeso, agregar 1,0 ml de H2SO4 concentrado, tapar y mezclar varias veces por inversin de la botella, hasta que la disolucin sea completa. Para titular un volumen correspondiente a 200 ml de la muestra original, calcular la correccin por la prdida de muestra desplazada por los reactivos, as: para un total de 2 ml. de reactivos de MnSO4 y lcali-yoduro-azida (1 ml de cada uno) en una botella de 300-ml, tomar 200 X 300/(300-2) = 201 ml. Titular con solucin 0,025 M de Na 2S 2O3 hasta color pajizo plido; agregar unas pocas gotas de solucin de almidn y continuar la titulacin hasta la primera desaparicin del color azul. Si se sobrepasa el punto final, retro-titular con solucin 0,0021 M de biyodato adicionada gota a gota, o adicionar un volumen medido de muestra tratada y corregir por la cantidad de solucin de biyodato o de muestra. Ignorar subsecuentes reapariciones del color, debidas al efecto cataltico del nitrito o a trazas de sales frricas que no han sido acomplejadas con el fluoruro.
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Para la titulacin de 200 ml de muestra, 1 mL de Na 2S 2O3 0,025 M = 1 mg OD/lt. Si la concentracin del Na 2S 2O3 es diferente de 0,025 M, o si el volumen de muestra valorada es diferente de 200 ml, utilizar la siguiente ecuacin:
Para expresar los resultados como porcentaje de saturacin a 101,3 KPa, emplear los datos de solubilidad reportados en Standard Methods, donde tambin se encuentran las ecuaciones para corregir las solubilidades de presiones baromtricas diferentes al nivel promedio del mar y para varias clorinidades. La solubilidad del OD en agua destilada a cualquier presin baromtrica, P (mm Hg), temperatura, TC, y presin de vapor saturado, u (mm Hg), para la T dada entre 0 y 30C, puede calcularse como la ecuacin (a) y entre 30 y 50C como (b): a
b Los resultados en ppm (partes por milln) de oxgeno disuelto o en porcentaje de saturacin se expresan teniendo en cuenta la tabla 4500-0:I de los Stndar Methods. El porcentaje de saturacin se calcula dividiendo el oxgeno disuelto de la muestra en ppm entre el oxgeno disuelto en ppm en agua limpia o agua de mar de salinidad adecuada, saturada a la temperatura de la muestra y multiplicando por 100. c
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ENSAYO DE COLIFORMES
El grupo de bacterias coliformes es el principal indicador de la adecuacin del agua para uso domstico, industrial o de otro tipo, el nmero de bacterias es el indicador del grado de contaminacin y por tanto de la calidad sanitaria. Las bacterias del grupo de las coliformes totales se encuentran en el intestino y en las heces de los animales de sangre caliente, son bacterias aerobias y anaerobias, facultativas, gramnegativas, no formadoras de esporas y con forma de bastn que fermentan la lactosa, produciendo gas y cido en 48 horas a 35C. El grupo de los coliformes totales se compone de Escherichia coli, Enterobacter aerogenes, Citrobacter fruendii y otros. Las bacterias coliformes fecales (coliformes termoresistentes) son un subgrupo de las bacterias coliformes totales y tienen las mismas propiedades; la diferenciacin entre coliformes totales y fecales es su capacidad o incapacidad de crecer a 45C, las coliformes fecales toleran y crecen a una mayor temperatura, 44-45C; los organismos que poseen estas propiedades son considerados como Escherichia coli. El coliforme intestinal dominante en climas moderados es el E. Coli, pero no as en climas tropicales. En estos ltimos se usa el ensayo de coliformes totales. Los niveles de contaminacin microbiolgica en el agua, son altamente indeseables cundo sobrepasan los niveles admisibles; un manantial protegido sin cloracin puede contener variablemente hasta 10 coliformes fecales por cada 100 ml de agua, y el agua superficial protegida puede dar un recuento de ms de 1000 coliformes fecales por cada 100 ml. En algunos casos, puede ser adecuado complementar el recuento de coliformes fecales con mediciones de otro grupos de organismos, por ejemplo, los estreptococos fecales. Sin embargo estos ltimos incluyen otras especies que pueden multiplicarse en el suelo y en el agua superficial, especialmente en combinacin con desechos vegetales en descomposicin. La metodologa microbiolgica para el abastecimiento de agua potable, est limitada al grupo coliforme, ya que este grupo es el ms conocido y de medicin relativamente fcil. Normalmente cundo se detectan bacterias coliformes en el agua, se halla informacin adecuada para tomar las decisiones necesarias respecto a medidas correctivas, particularmente si se cuenta tambin con los resultados de una inspeccin sanitaria realizada paralelamente. En el agua sometida a tratamiento, con la desinfeccin como culminacin del proceso, la determinacin del nmero de coliformes totales puede ser adecuada para verificar su calidad. En el caso de agua de abastecimiento sin tratamiento ni cloracin, a base de aguas superficiales o pozos profundos, la deteccin de solo coliformes fecales puede servir generalmente como una gua adecuada para determinar la presencia de organismos patgenos. Para detectar y calcular la cantidad de bacterias coliformes totales en el agua se emplean dos procedimiento fundamentales: filtracin por membrana y tubos mltiples de fermentacin. Este ultimo y el de recuento de placa (siembra en profundidad) se emplear hasta que las disposiciones legales as lo autoricen. El agua para consumo humano debe cumplir desde el punto de vista microbiolgico, con los valores admisibles relacionados en la tabla 6, segn la tcnica utilizada,
TECNICA UTILIZADA MICROORGANISMOS INDICADORES FILTRACIN POR MEMBRANA SUSTRATO DEFINIDO TUBOS MLTIPLES DE FERMENTACIN
Coliformes totales
O UFC/100 cm3
O microorganismos < de 2 3 microorganismos/100 /100 m cm3
Tabla 6 Tcnicas de anlisis y valores admisibles para calidad bacteriolgica
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Los objetivos son: Determinar el contenido de oxgeno disuelto en varias muestras de agua, por el mtodo winkler. Reconocer las caractersticas fisicoqumicas que afectan las concentraciones de oxgeno en el agua. Resaltar la importancia del anlisis de este parmetro para preservar la actividad acutica.
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MATERIALES ENSAYO DE COLIFORMES

Instrumental:
Los anlisis de filtro de membrana requieren contar con elementos bsicos de laboratorio como instrumental de vidrio y otros fabricados sin agentes que puedan producir efectos adversos sobre el crecimiento bacteriano. El instrumental se debe esterilizar y lavar como se describe en el Standard Methods. Botellas de muestra Botellas de dilucin Pipetas y cilindros graduados Envases del medio de cultivo (Frasco Erlenmeyers de vaco de 1 lt, de vidrio de borosilicato con tapn metlico, papel metlico o tapn de rosca). Placas de cultivo (Petri) Filtro de membrana preesterilizados. Pinzas Almohadillas absorbentes (discos de papel de filtro u otro material, preesterilizadas de igual dimetro que las membranas). Bolsas plticas si se utiliza bao Mara.
Equipo
Se requiere el siguiente equipo bsico: Incubadora o bao Mara Unidad de membrana filtrante: Consiste en un disco incrustado y ajustado a una base dnde puede fijarse un embudo graduado. El disco incrustado o perforado sostiene el filtro de membrana. Este soporte puede montarse en el frasco Erlenmeyer mediante un tapn de goma, junto con un recipiente en la parte posterior que pueda sujetar al soporte poroso. Las dos partes del soporte del filtro tambin se deben esterilizar en el autoclave durante 15 minutos a 121C. Aspirador de agua, bomba de vaco elctrica o cualquier dispositivo adecuado para producir un vaco parcial. Mechero Microscopio y fuente de luz: El recuento de las colonias que existen en los filtros de membrana se realiza mediante una lupa de 10 a 15 aumentos y bajo una fuente de luz fluorescente fra ajustada para que d un discernimiento mximo del brillo
Materiales:
Medios de cultivo: Se puede utilizar varios medios como: Agar de lactosa tergitol, Agar de lactosa tergitol TTC, y caldo de lactosa con sulfato de laurilo. Los medios de tipo Endo slo se deben utilizar para el recuento de organismos coliformes a 35C o 37C y el agar LES-Endo a 44C para el recuento de coliformes fecales. Aunque todos estos medios dependen de la fermentacin de la lactosa para la deteccin de los organismos coliformes presuntivos, las reacciones caractersticas varan segn el medio. El caracterstico brillo metlico de las colonias en los medios de tipo Endo depende de la formacin de aldehdo. Aunque es posible preparar los medios a partir de sus ingredientes bsicos, esto puede resultar poco prctico para un laboratorio pequeo. Por lo tanto se recomienda el uso de medios deshidratados. Diluciones: Los medios pueden prepararse en forma de caldo y utilizarse junto con las almohadillas de
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absorcin de nutrientes o en forma de placas de agar slidas. Los caldos pueden ser solidificados mediante la adicin de 1.2-1.5% de agar antes de hervirlos. A manera de ejemplo se describe a continuacin el procedimiento para preparar pequeas cantidades de medios en el caso de M-Endo y caldo FM, y de agar LES-Endo. M-Endo y caldo FM: Se disuelven 2,4 g de medio de cultivo deshidratado en 50 ml de agua destilada y agregue 1 ml de alcohol etlico al 95%. Se esteriliza calentando lentamente justo hasta el punto de ebullicin para disolver el Agar se retira rpidamente del calor y se pone a enfriar a menos de 50C. No debe esterilizarse en autoclave. El pH final debe ser de 7,1 a 7,3. Una vez hecho la dilucin, se conserva en la oscuridad a 2-10C, desechndose el que no se haya utilizado en 4 das; aproximadamente 50 ml de medio es suficiente para unas 25 pruebas. Agar LES-Endo: Se disuelven 1,9 g del medio deshidratado 1 lt de agua destilada con 20 ml de etanol al 95% (que controla el crecimiento del fondo y el tamao de las colonias de coliformes). Se calienta el medio hasta el punto de ebullicin para disolver el Agar y se retira rpidamente del calor, enfrindolo por debajo de los 45C. Se divide en porciones de 5-7 ml en placas de vidrio (petri) o plstico de 60 mm de seccin menor las placas no se expondrn a la luz directa, sino que se conservarn en la oscuridad a 210C, desechndose las no utilizadas despus de dos semanas.
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PROCEDIMIENTO
A continuacin se describen procedimientos generales; sin embargo, se hace notar que existen diferentes tipos de unidades y equipos de filtracin. La determinacin de coliformes totales se realiza siguiendo los pasos que se describen y se visualizan en la siguiente figura:
Figura 5.7 Procedimiento para filtracin por membrana
Filtracin de la muestra: a. Se conecta el frasco Erlenmeyer a la fuente de vaco, colocando en su sitio el soporte poroso. b. Se abre la caja petri y se coloca una almohadilla con ayuda de las pinzas. c. Con una pipeta estril, se agregan 2 ml. de medio selectivo (M-Endo) para que se sature la almohadilla, retirando cuidadosamente de la misma el exceso de lquido. d. Se ensambla la unidad de filtracin colocando una membrana filtrante estril sobre el soporte poroso, utilizando para ello pinzas previamente esterilizadas al fuego. e. Se sita con cuidado la unidad de embudo correspondiente sobre el receptculo y se fija. f. Se vaca en el embudo el volumen de muestra elegido como ptimo segn el tipo de agua. Si la muestra de prueba es de menos de 10 ml, se debern aadir por lo menos 20 ml de agua de dilucin estril al embudo antes de la filtracin. Se aplica el vaco.
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g. Despus que la muestra haya pasado a travs del filtro, se desconecta el vaco y se enjuaga el recipiente con 20-30 ml de agua de dilucin estril. Se enjuaga de nuevo despus de que toda el agua del primer enjuague haya pasado a travs del filtro. h. Se desmonta la unidad de filtracin y, utilizando pinzas se coloca la membrana filtrante en el platillo Petri sobre la almohadilla, con el lado reticulado hacia arriba. Se debe asegurar que no queden burbujas de aire atrapadas entre la almohadilla y la membrana filtrante. i. Se coloca la caja Petri en posicin invertida para la incubacin. j. Se incuba a 35C o 37C durante 18-24 horas con un 100% de humedad, (para garantizar esto, se coloca un pedazo de algodn hmedo dentro de la incubadora), si se utiliza material plstico no es necesaria la humectacin (11). Recuento: Las tpicas colonias de bacterias coliformes forman un medio de color rojo o rojo oscuro, con un brillo dorado verdoso o metlico en la superficie. Este brillo puede abarcar toda la colonia o aparecer slo en el centro de la misma. Se cuentan las colonias con este brillo, con ayuda del microscopio. Las colonias sin brillo, rosadas, rojas, blancas o incoloras se consideran como no coniformes. Verificacin: Los microorganismos no coliformes producen a veces tpicas colonias con brillo. Por tanto se debern comprobar mediante una prueba de fermentacin de lactosa o utilizando procedimientos alternativos. La fermentacin de la lactosa se realiza pasando el crecimiento de cada colonia a un medio lquido de lauril triptosa; e incubando a 35 o 37C durante 48 horas. La formacin de gas en este medio a las 48 horas confirma que la colonia es de coliformes. a. La verificacin rpida de las colonias se basa en las reacciones de citocromo oxidasa (CO) y de galactosidasa (ONPG). Las reacciones de las coliformes son negativas con CO y positivas con ONPG tras 4 horas de incubacin por un procedimiento de cultivo en tubo o mediante microanlisis.
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El nmero de coliformes totales por 100 ml. est dado por la ecuacin a. (a)
(b)
Determinacin de Coliformes Fecales

El procedimiento para coliformes fecales es similar al usado para la determinacin de coliformes totales, el cual se describe y se ilustra en la figura (Procedimiento para la determinacin de coliformes fecales) as: Se filtra la muestra de agua como se describi para coliformes totales. Se coloca la membrana filtrante sobre la almohadilla saturada con un medio de cultivo selectivo. Se colocan los platillos petri en una incubadora a 44 0.5 C durante 24 horas con 100% de humedad. Un mtodo alternativo puede ser colocar los platillos petri sellados o con tapas firmemente ajustadas en bolsas plsticas impermeables para la incubacin.
Figura 13.2 Procedimiento para la determinacin de coliformes fecales
Las bolsas se sumergen en bao mara, mantenindolas a 44 0.5C durante 24horas. Las bolsas de plstico deben estar debajo de la superficie del agua durante todo el periodo de incubacin. Ello puede lograrse utilizando un peso adecuado, por ejemplo una gradilla o soporte de metal.
Anlisis de resultados
Los valores admisibles de coliformes totales y fecales para aguas no tratadas, segn el decreto 1594 de 1983, son los siguientes: Aguas que requieren desinfeccin: Contenido de coliformes totales entre 2 y 1.000 bact/100 ml y un valor para coliformes fecales de 0 bact/1400ml. Aguas que requieren tratamiento convencional: Contenido de coliformes totales de 1.000 a 20.000 bact/100 ml y un valor para coliformes fecales de 1 a 2.000 bact/100 ml.
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ENSAYO DE JARRAS
Los procedimientos de dosificacin, constituyen la simulacin de la coagulacin en el laboratorio. En este proceso entran en contacto instantneo las partculas de Polmero (coagulante) con las partculas de color y/o turbiedad que contenga el agua. Se realiza en la estructura de mezcla rpida en la planta de tratamiento, mediante agitacin mecnica o hidrulica. El objetivo del ensayo es poder determinar la dosis de coagulante que produce la ms rpida desestabilizacin de las partculas coloidales, que permite la formacin de un floc pesado y compacto, que pueda ser fcilmente retenido en los sedimentadores y no se rompa al pasar por el filtro. El objetivo de esta prctica es determinar los productos qumicos y las dosificaciones requeridas para lograr los resultados ptimos en una planta de tratamiento de aguas potables.
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MATERIALES ENSAYO DE JARRAS

El "Test de Jarras" es un ensayo sencillo compuesto de varios vasos de laboratorio (beakers) de uno o dos litros de capacidad. El equipo consta de las partes ilustradas en la siguiente figura:
Figura 14.1 Esquema general de un equipo de jarras
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LECTURAS RECOMENDADA
Situacin del Sector de Agua Potable y Saneamiento bsico en Colombia Decreto Nmero 475 de 1988 (marzo 10) Tendremos agua suficiente?
file:///I|/...l/NivelV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Lectura%20recomendada.html[19/08/2010 07:14:14 p.m.]
PROCEDIMIENTO- TEST DE JARRAS

Se determina la temperatura, el pH, la alcalinidad, el color, la turbiedad y la dureza total, de la muestra de agua, tambin el hierro y el manganeso si son significativos. Se agrega a cada vaso del equipo un volumen determinado de muestra. Se hacen girar las paletas del equipo a 100 revoluciones por minuto (rpm). Con ayuda de una pipeta, o bureta se le agrega una cantidad determinada, diferente y creciente de coagulante a cada vaso. Se debe cuidar que la solucin penetre profundamente para que la dispersin sea ms rpida. En esta forma se consigue, simular la forma correcta de aplicacin del coagulante. Si no hay suficiente alcalinidad en el agua, esta se aumenta mediante la adicin de cal (hidrxido de calcio). Este procedimiento debe hacerse antes de aadir el coagulante. Una vez hecha la mezcla rpida durante 1 minuto, se disminuye la velocidad de rotacin de las paletas a 30 o 60 rpm (promedio de 40 rpm), o a la velocidad que se le est aplicando en la planta. Luego de un periodo de floculacin de 20 minutos, se suspende la agitacin, y se dejan sedimentar las muestras el tiempo que se estime necesario para que se produzca la sedimentacin (5 a 15 minutos). La muestra que presente las mejores caractersticas de sedimentacin, es la dosis de coagulante ptima, para que se formen floculo sedimentables. Sin embargo es necesario determinar la dosis ptima que genera la menor turbiedad. Se toman muestras de cada vaso, descartando los primeros 10 ml, (aproximadamente 30 ml) y se les determina la turbiedad y/o color. Los resultados obtenidos se tabulan para su posterior anlisis.
file:///I|/...eniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Procedimiento%20Ensayo%20de%20Jarras.html[19/08/2010 07:14:15 p.m.]
CLCULO Y ANLISIS DE RESULTADOS ENSAYO DE JARRAS

Los resultados obtenidos se grafican, seleccionndose como dosis ptima aquella que produce la menor turbiedad. Los diversos datos de dosis ptima para cada turbiedad de agua cruda se analizan aplicando la teora de los mnimos cuadrados, para obtener las constantes a y b de la lnea recta:
Donde: Y = Logaritmo de la turbiedad X = Dosis ptima de coagulante
file:///I|/...aboratorio/Documentacin/Unidad%205/Clculos%20y%20anlisis%20de%20resultados%20Ensayo%20de%20Jarras.html[19/08/2010 07:14:15 p.m.]

Ensayo Slab Oratorio Gui As

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ENSAYO DE SLIDOS

file:///I|/...l/NivelV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20slidos.html[19/08/2010 07:13:52 p.m.]

ENSAYO DE SLIDOS TOTALES

Elementos para Anlisis

Clculo y Anlisis de Resultados

file:///I|/...D3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20slidos%20totales.html[19/08/2010 07:13:53 p.m.]

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20ST.html[19/08/2010 07:13:54 p.m.]

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20ST.html[19/08/2010 07:13:54 p.m.]

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20ST.html[19/08/2010 07:13:54 p.m.]

ENSAYO DE SLIDOS SUSPENDIDOS

Elementos Para Anlisis

Plancheta acero inoxidable o aluminio Probeta graduada de 100 ml Crisol gooch.

Clculos y Anlisis de Resultados

file:///I|/...D3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20Slidos%20Suspendidos.html[19/08/2010 07:13:54 p.m.]

file:///I|/...D3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20Slidos%20Suspendidos.html[19/08/2010 07:13:54 p.m.]

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20SS.html[19/08/2010 07:13:55 p.m.]

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20SS.html[19/08/2010 07:13:55 p.m.]

ENSAYO DE SLIDOS DISUELTOS

Elementos para Anlisis

2 C) durante una hora en

Clculos y Anlisis de Resultados

Slidos totales fijos

file:///I|/.../Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20slidos%20disueltos.html[19/08/2010 07:13:55 p.m.]

file:///I|/.../Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20SD.html[19/08/2010 07:13:56 p.m.]

file:///I|/.../Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20SD.html[19/08/2010 07:13:56 p.m.]

file:///I|/.../Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%20SD.html[19/08/2010 07:13:56 p.m.]

ENSAYO DE SLIDOS SEDIMENTABLES

Elementos para el Anlisis

Clculo y Anlisis de Resultados

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20slidos%20sedimentables.html[19/08/2010 07:13:56 p.m.]

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20slidos%20sedimentables.html[19/08/2010 07:13:56 p.m.]

Cono de Imhoff y Soporte

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file:///I|/...ivelV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20Turbiedad.html[19/08/2010 07:13:57 p.m.]

PROCEDIMIENTOS ENSAYO DE TURBIEDAD

file:///I|/...era%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Procedimiento%20ensayo%20de%20turbiedad.html[19/08/2010 07:13:57 p.m.]

file:///I|/...era%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Procedimiento%20ensayo%20de%20turbiedad.html[19/08/2010 07:13:57 p.m.]

ELEMENTOS PARA ANLISIS

file:///I|/...3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20anlisis%201.html[19/08/2010 07:13:58 p.m.]

file:///I|/...elV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Medida%20en%20laboratorio.html[19/08/2010 07:13:58 p.m.]

file:///I|/...l/NivelV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Medida%20en%20campo.html[19/08/2010 07:13:59 p.m.]

CLCULO Y ANLISIS DE RESULTADOS

0-1,0 1-10 10-40 40-100 100-400 400-1.000 > -1.000

0,05 0,1 1 5 10 50 100

file:///I|/...20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Clculo%20y%20anlisis%20de%20resultados%20Ensayo%20Turbiedad.html[19/08/2010 07:13:59 p.m.]

Elementos para Anlisis Colorimtrico

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Procedimiento Ensayo de Colorimetra

Clculo y Anlisis de Resultados

file:///I|/...elV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20colorimetra.html[19/08/2010 07:13:59 p.m.]

Colormetro de campo o laboratorio

Kit para medir color en soluciones

Matraces volumtricos para la preparacin de las soluciones

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file:///I|/...mbiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Elementos%20para%20el%20anlisis%20colorimtrico.html[19/08/2010 07:14:00 p.m.]

Elementos para Anlisis

file:///I|/...velV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20alcalinidad.html[19/08/2010 07:14:00 p.m.]

file:///I|/...velV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20alcalinidad.html[19/08/2010 07:14:00 p.m.]

Se aade ms reactivo para reducir el pH a 0,30 un. registrando el volumen.

Clculos y Anlisis de Resultados

A = ml de cido estndar N = Normalidad del cido

t = Ttulo del cido estndar, Mg. Titulacin potenciomtrica de alcalinidad baja:

file:///I|/...velV/CD3/Ingeniera%20Ambiental%20y%20Laboratorio/Documentacin/Unidad%205/Ensayo%20de%20alcalinidad.html[19/08/2010 07:14:00 p.m.]

Solucin cido sulfrico. Frasco para titulacin.