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Preparo do Tris (Acetilacetonato) de Alumnio Al(C2H6O2)3 Orientador: Prof. Dr.

Jos Daniel Ribeiro de Campos Disciplina: Qumica inorgnica experimental I Acadmico:Welvis Furtado da Silva Anpolis, 21 de outubro de 2010 INTRODUO TERICA Na reao de formao de catalisadores para reaes, os Acetilacetonatos metlicos so muito utilizados. Sua atividade nestas reaes se deve ao fato destes compostos funcionarem como cido de Lewis e demonstrarem uma velocidade maior em relao aos outros. Estes acetilacetonatos podem ser uma alternativa ao sistema comercial, uma vez que apresentam menor custo, sendo sintetizados atravs de sais metlicos e de tcnicas amplamente difundidas na literatura. Na aula experimental em questo sintetizaremos o tris (acetilacetonato) de alumnio expondo as caractersticas de sua sntese. [1] OBJETIVO Sintetizar o Tris(Acetilacetonato) de Alumnio. Escrever todas as equaes das reaes envolvidas na sntese. Determinar o rendimento do Tris(Acetilacetonato) de Alumnio.

MATERIAIS E EQUIPAMENTOS bqueres de 100 mL;

Proveta; Chapa eltrica; Basto de vidro; Balana Analtica; Funil de Bchner; Frasco de Kitassato; Bomba a vcuo; Banho de gelo; Capela de exausto; Funil simples; Suporte universal; papel de filtro.

REAGENTES E SOLUES Nitrato de alumnio nona hidratado; Hidrxido de amnio 4M; Diclorometano; Acetilacetona;

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Dissolvemos 8,1g de nitrato de alumnio nona hidratado em 50 mL de gua e a essa soluo adicionamos 6,5 mL de acetilacetona com boa agitao. Adicionamos cerca de 20 mL de hidrxido de amnio 4M. Observou-se a formao de um precitado cristalino finamente pulverizado. Resfriamos toda a soluo em banho de gelo, filtramos por suco. Para que houvesse remoo de algum resduo de hidrxido de alumnio dissolvemos o produto com diclorometano raspando o papel de filtro no mesmo momento, posteriormente, fizemos filtrao a vcuo do mesmo. Aps a filtrao, levamos a soluo para a capela de exausto, onde foi aquecida em um bquer na chapa trmica para a evaporao do solvente at a recristalizao do tris(acetilacetonato) de alumnio. Por ltimo, ento, pesamos o bquer que apresentava massa de 56,10g e subtramos de sua massa inicial que era de 51,51g. Assim obtemos massa de produto final de 4,58g.

FRMULAS Acetilacetona: Frmula estrutural Frmula molecular: C5H8O2 Acetilacetonato: Frmula estrutural Frmula molecular: C5H6O2Hidrxido de amnio: NH4OH Amnio: NH4+ Tris(Acetilacetonato) de Alumnio: Al(C2H6O2)3 REAES Reao 1: C5H8O2 + 2NH4OH C5H6O2- + 2H2O + 2NH4+ 2C5H8O2 + 2NH4OH 2C5H7O2- + 2H2O + 2NH4+ C5H7O2-

Al(C2H7O2)3

Devido reao da acetilacetona com hidrxido de amnio, o grupo OH-do hidrxido reagiu com os hidrognios do carbono secundrio da acetilacetona formando gua, amnio e o on acetilacetonato que possui ressonncia entre o carbnion e as carbonilas, ocorrendo a deslocalizao da ligao .

Reao 2: Al3+ + 3C2H6O2- Al(C2H6O2)3

Al3+ + 3C2H7O2- Al(C2H7O2)3

O alumnio (ction, que o centro metlico) resultante da dissociao do nitrato de alumnio nona hidratado possui deficincia de trs eltrons, enquanto o on acetilacetonato possui um eltron disponvel. Assim, o alumnio reage com trs ons acetilacetonato formando o tris(acetilacetonato) de alumnio. CLCULO DO RENDIMENTO Dados: Massa Molar Al(NO3)3 . 9 H2O: 375,13 g Massa Molar Al(C2H6O2)3: 212,98 g A equao mostra que ao reagir 1 mol de Al(NO3)3 (375,13 g), forma-se 1 mol de Al(C2H6O2)3 (212,98g). Efetuando a operao para achar na mesma proporo da quantidade de Al(C2H6O2)3a partir de 8,1g temos: 375,13g de Al (NO3)3 . 9 H2O 212,98 g de Al(C2H6O2)3 8,1g de Al (NO3)3 x x = 4,6 g de Al(C2H6O2)3 Observamos que para um rendimento terico deveria se formar 4,6 g de Al(C2H6O2)3. Qualquer experimento, pode no render 100%, portanto vamos calcular o quanto de rendimento nossa experincia nos rendeu. Para isso, dividimos a massa do rendimento experimental pela massa do rendimento terico e multiplicamos o resultado por 100%:

Rendimento = CONCLUSO

O objetivo da aula, era sintetizar o Tris(Acetilacetonato) de Alumnio, escrevendo todas as equaes das reaes envolvidas na sntese e determinar o rendimento. Tudo isso foi alcanado com sucesso. Houve produo de 4,58g do mesmo com o excelente rendimento de 99,56 %. REFERNCIA BIBLIOGRFICA [1] -LIMA, V. ; PELISSOLI, N. S. ; DULLIUS, J. ; LIGABUE, R. ; EINLOFT, S. . Estudo de Catalisadores Organometlicos na Sntese de Poliuretanos. In: II Mostra de Pesquisa da Ps-Graduao da PUCRS, 2007, Porto Alegre. II Mostra de Pesquisa da Ps-Graduao da PUCRS, 2007. REFERENCIA http://www.ebah.com.br/content/ABAAABc5oAE/sintese-tris-acetilacetonato-aluminiowelvis-furtado

Acta Cryst. (2009). E65, m1681 [ doi:10.1107/S1600536809049812 ] Tris(methyl 3-oxobutanoato- 2O,O')aluminium(III) G. M. Neelgund, S. A. Shivashankar, T. Narasimhamurthy and S. W. Ng Abstract: In the title compound, [Al(C5H7O3)3], three acac-type ligands (methyl 3oxobutanoate anions) chelate to the aluminium(III) cation in a slightly distorted AlO6 octahedral coordination geometry. Electron delocalization occurs within the chelating rings. http://www.google.com.pe/imgres?imgurl=http://journals.iucr.org/e/issues/2009/12/00/ xu2684/xu2684scheme1.gif&imgrefurl=http://scripts.iucr.org/cgibin/paper%3Fxu2684&usg=__RCHivZbQBkANthLkKEkH-

fybXco=&h=191&w=202&sz=4&hl=es&start=6&zoom=1&tbnid=9wm3NaxryJIlxM:&tbnh= 99&tbnw=105&ei=7zSkT_v5I4-m8gT8j_GyCQ&um=1&itbs=1

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