NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 4467
1998-08-26

PRODUCTOS QUMICOS INDUSTRIALES. CARBN ACTIVADO. MTODOS DE ENSAYO

E:

CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRIAL ACTIVATED CARBON. TEST METHODS.

USE.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

producto qumico industrial; carbn, carbn activado.

I.C.S.: 71.080.99
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 4467 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-08-26. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 351105 Productos qumicos industriales. ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES - ANDI BIOQUIMAT LTDA. ELF ATOCHEM EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL PRODESAL PRODUCTOS QUMICOS PANAMERICANOS QUMICA BSICA REFISAL REPRESENTACIONES DIVER SULFOQUMICA

Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: BAVARIA S. A. CARBONES ACTIVADOS DEL QUINDIO CERVECERA LEONA S. A. CERVECERA UNIN S. A. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOT EMPRESA SANITARIA DEL QUINDIO INGENIO DEL CAUCA INGENIO MANUELITA INGENIO RIOPAILA POSTOBN S. A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 4467

PRODUCTOS QUMICOS INDUSTRIALES CARBN ACTIVADO. MTODOS DE ENSAYO

1.

OBJETO

Esta norma establece los mtodos de ensayo a los cuales se debe someter el carbn activado de uso industrial.

2. 2.1

MTODOS DE ENSAYO DETERMINACIN DEL NMERO DE YODO

Este mtodo se utiliza para determinar el nmero de yodo de un carbn activado. El nmero de yodo est definido como los miligramos de yodo adsorbidos por un gramo de carbn; este procedimiento es aplicable tanto a carbn en polvo como granular. 2.1.1 Principio

El carbn activado tiene la capacidad de adsorber yodo en solucin acuosa durante un tiempo de contacto bajo condiciones especficas. Despus que la suspensin ha sido filtrada, el yodo remanente en el filtrado se titula con tiosulfato de sodio, como se muestra a continuacin:

I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 2 NaI + Na 2 S 4 O 6

El yodo, en presencia de yodato de potasio en una solucin acuosa, existe como I3. La ecuacin ms aproximada en la forma inica sera: I3 - + 2S2O3 -2 3I - + S4O6 -2 La concentracin de yodo en el filtrado residual es empleada para calcular los miligramos de yodo adsorbidos. Como la capacidad de un carbn activado depende de la concentracin del adsorbato, la normalidad de la solucin de yodo debe estar entre 0,1 y 0,001 N

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2.1.2 Equipos y materiales 2.1.3 Balanza analtica Estufa de calentamiento Agitador magntico Erlenmeyer de 250 ml Pipeta volumtrica de 50 ml Pipeta volumtrica de 25 ml Bureta de 50 ml Embudo

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Vaso de precipitados de 100 ml.

Reactivos

Solucin de HCl 5 % en peso. Se adicionan lentamente a 550 ml de agua destilada, 70 ml de HCl concentrado grado reactivo y se mezcla bajo una campana de extraccin. Solucin de yodo 0,1 N. Se disuelve 12,7 g de yodo resublimado y 19,1 g de yoduro de potasio (KI) en 600 ml, aproximadamente de agua destilada, hasta que los cristales queden completamente disueltos, luego se completa a 1 000 ml en baln volumtrico. Es aconsejable dejar la solucin mnimo 24 h antes de ser usada y almacenar en frasco de color mbar. Solucin de yodato de potasio 0,1 N. Se pesan 3,5667 g de yodato de potasio (KIO3), previamente secado a 110 C durante dos horas, se disuelve en agua destilada y se transfiere a un baln volumtrico de 1 000 ml. Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N. Se disuelven 24,82 g de tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) en agua destilada, se agrega 0,1 g de carbonato de sodio y se completa a 1 000 ml. La solucin se deja en reposo durante 24 h antes de ser valorada. Solucin de almidn. Se disuelve un gramo de almidn en 5 ml de agua destilada fra, luego se adiciona a 1 000 ml de agua caliente agitando y se deja en ebullicin durante 1 min. 2.1.4 Estandarizacin de las soluciones

Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N. Se toman con la pipeta 25 ml de yodato de potasio 0,1 N (KIO3) y se transfieren a un erlenmeyer de 250 ml, se adicionan 2 g de yoduro de potasio (KI), se agita el recipiente hasta disolver los cristales y a continuacin se adicionan 5 ml de HCl concentrado y se titula el yodo libre con tiosulfato de sodio hasta obtener una coloracin amarilla clara. En seguida se adiciona 1 ml de indicador de almidn (tornndose de color azul) y se contina la titulacin hasta decoloracin completa.

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Normalidad del tiosulfato =

ml de yodato Normalidad ml de tiosulfato gastado

Solucin de yodo 0,1 N. Se toman con una pipeta 10 ml de solucin de yodo en un erlenmeyer de 250 ml y se titula con tiosulfato de sodio hasta que la solucin valorada adquiera un color amarillo claro. En seguida se adiciona 1 ml de indicador de almidn (tornndose de color azul) y se contina la valoracin por goteo hasta que una gota decolore completamente la solucin.
ml de tiosulfato Normalidad ml de yodo valorado

Normalidad del yodo =

2.1.5

Procedimiento

2.1.5.1 Se muele la muestra de carbn hasta que el 95 % pase por malla 325 y se determina el porcentaje de humedad de la muestra de carbn por analizar de acuerdo con el mtodo de humedad descrito en esta norma. 2.1.5.2 Se pesan 0,65 g de carbn en base seca y se colocan en un erlenmeyer de 250 ml. Se toman con una pipeta 10 ml de HCl (5 % en peso) y se transfieren dentro del erlenmeyer, con cuidado se agita la muestra hasta que el carbn est completamente hmedo y en seguida se lleva a ebullicin durante 30 s. A continuacin se enfra a temperatura ambiente. 2.1.5.3 Se transfieren con una pipeta 50 ml de solucin de yodo al erlenmeyer. Despus de aadida la solucin de yodo, se tapa inmediatamente el erlenmeyer y se agita vigorosamente durante 30 s, luego se filtra rpidamente por gravedad a travs de un papel filtro de poro medio (Watman No. 2). 2.1.5.4 Los primeros 20 ml del filtrado se emplean para enjuagar la pipeta, descartando as el enjuague. La solucin deber filtrarse completamente. 2.1.5.5 Se toman con una pipeta 25 ml del filtrado y se llevan a un erlenmeyer de 250 ml. A continuacin se titulan con la solucin estandarizada de tiosulfato de sodio 0,1 N, hasta que la muestra adquiera una tonalidad amarillo plido. Luego se adiciona 1 ml de indicador de almidn, el cual toma una coloracin azul. Se contina la titulacin hasta que una gota decolore la solucin. Se registra el volumen de tiosulfato de sodio empleado. 2.1.6 Clculos

Para calcular el nmero de yodo debe tenerse en cuenta que la capacidad de adsorcin de un carbn depende de la concentracin del adsorbato que est en contacto con l. Por tanto, la concentracin del filtrado debe ser conocida, de modo que se puedan emplear pesos adecuados de carbn. La cantidad de muestra que ha de ser empleada en la determinacin depende de la actividad del carbn. Si la normalidad del filtrado no est entre 0,014 N a 0,026 N, el procedimiento debe repetirse usando diferentes cantidades de carbn, hasta que est dentro del rango.

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Las frmulas utilizadas para los clculos son:

X A(2,4 B ml usados de la solucion de tiosulfato ) = M gramos de carbon empleados

Donde:
X = mg de yodo adsorbidos por gramo de carbn M

Luego:
C= N 2 ml de tiosulfato gastados 25 ml

Donde: A B C N1 N2 2,4 Ahora: Nmero de yodo = (X/M) x D Donde: D = la normalidad del filtrado residual (C) corregido (ver tabla de factor de correccin de yodo) = = = = = = N1 x 6 346,5 N2 x 126,93 normalidad residual del filtrado normalidad de la solucin de yodo normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio. factor de la alcuota cuando se emplea HCl.

EJEMPLO. Peso de la muestra = 0,6501 g N1 (normalidad de la solucin de yodo) = 0,100 1 N2 (normalidad de la solucin de tisulfato de sodio) = 0,099 1 Volumen de Tiosulfato = 5,8 ml
X (N 1 6 346 ,5 ) 2,4 (N 2 126 ,93 Volumen de tiosulfato gastado) = M Peso de la muestra

X (0,1001 6346,5) 2,4 (0,0991 126,93 5,8) = M 0,6501

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X 635,28 175,09 = = 707,87 M 0,6501

C=

0 ,099 1 5 ,8 = 0 ,022 9 N 25

corrigiendo C en la tabla se tiene: D = 0,976 6 Nmero de yodo = (707,87) x (0,976 6) = 691,3

Tabla 1. Factor de correccin de yodo (D)

Normalidad filtrado residual 0,008 0,009 0,010 0,011 0,012 0,013 0,014 0,015 0,016 0,017 0,018 0,019 0,020 0,021 0,022 0,023 0,024 0,025 0,026 0,027 0,028 0,029 0,030 0,031 0,032 0,033

0,0000

0,0001

0,0002

0,0003

0,0004

0,0005

0,0006

0,0007

0,0008

0,0009

1,1625 1,1438 1,1250 1,1100 1,0950 1,0800 1,0675 1,0538 1,0413 1,0300 1,0200 1,0100 1,0013 0,9938 0,9863 0,9766 0,9725 0,9650 0,9600 0,9538 0,9488 0,9425 0,9375 0,9333 0,9300 0,9263

1,1613 1,1425 1,1238 1,1088 1,0938 1,0788 1,0663 1,0525 1,0400 1,0288 1,0188 1,0088 1,0000 0,9925 0,9850 0,9775 0,9708 0,9650 0,9588 0,9525 0,9475 0,9425 0,9375 0,9333 0,9294 0,9263

1,1600 1,1400 1,1225 1,1075 1,0925 1,0775 1,0650 1,0513 1,0399 1,0275 1,0175 1,0075 1,0000 0,9925 0,9850 0,9775 0,9700 0,9638 0,9588 0,9525 0,9475 0,9425 0,9375 0,9325 0,9288 0,9257

1,1575 1,1375 1,1213 1,1063 1,0900 1,0763 1,0625 1,0500 1,0375 1,0263 1,0163 1,0075 0,9988 0,9913 0,9838 0,9763 0,9700 0,9638 0,9575 0,9519 0,9463 0,9413 0,9363 0,9325 0,9288 0,9250

1,1550 1,1363 1,1200 1,1038 1,0888 1,0750 1,0613 1,0488 1,0375 1,0250 1,0150 1,0063 0,9975 0,9900 0,9825 0,9763 0,9688 0,9625 0,9575 0,9513 0,9463 0,9413 0,9363 0,9325 0,9280 0,9250

1,1533 1,1350 1,1175 1,1025 1,0875 1,0738 1,0600 1,0475 1,0363 1,0245 1,0144 1,0050 0,9975 0,9900 0,9825 0,9763 0,9688 0,9625 0,9563 0,9513 0,9463 0,9400 0,9363 0,9319 0,9275 -

1,1513 1,1325 1,1163 1,1000 1,0863 1,0725 1,0588 1,0403 1,0350 1,0238 1,0138 1,0050 0,9963 0,9888 0,9813 0,9750 0,9675 0,9613 0,9563 0,9506 0,9450 0,9400 0,9363 0,9313 0,9275 -

1,1500 1,1300 1,1150 1,0988 1,0850 1,0713 1,0575 1,0450 1,0333 1,0225 1,0125 1,0038 0,9950 0,9875 0,9813 0,9736 0,9675 0,9613 0,9550 0,9500 0,9450 0,9394 0,9350 0,9313 0,9275 -

1,1475 1,1288 1,1138 1,0975 1,0838 1,0700 1,0563 1,0436 1,0325 1,0208 1,0125 1,0025 0,9950 0,9875 0,9800 0,9736 0,9663 0,9606 0,9550 0,9500 0,9438 0,9388 0,9350 0,9300 0,9270 -

1,1463 1,1275 1,1113 1,0963 1,0825 1,0688 1,0550 1,0425 1,0313 1,0200 1,0113 1,0025 0,9938 0,9863 0,9766 0,9725 0,9663 0,9600 0,9538 0,9488 0,9438 0,9388 0,9346 0,9300 0,9270 -

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Tabla 2. Gramos de carbn a emplear para un determinado nmero de yodo estimado

N de yodo estimado 300 - 350 350 - 400 400 - 450 450 - 500 520 - 600 600 - 680 680 - 780 780 - 880 880 - 980 980 -1100 1100 -1250

Peso de carbn gr (base seca) 1,5 1,3 1,15 1,0 0,85 0,75 0,65 0,58 0,52 0,46 0,41

2.2 2.2.1

DETERMINACIN DE LA HUMEDAD Equipos y materiales Estufa Balanza analtica Desecador

2.2.2

Procedimiento

En un recipiente previamente tarado, se pesan aproximadamente 2 g de la muestra con precisin. Luego se secan en una estufa a 110 C durante 2 h; a continuacin se deja enfriar en un desecador y se pesa rpidamente. 2.2.3 Clculos

La humedad se calcula de la siguiente manera:

% humedad =

Prdida de peso x 100 Peso de muestra

Nota. Tambin es posible determinar la humedad empleando termobalanza u otro mtodo validado.

2.3

DETERMINACIN DE LA DENSIDAD APARENTE

La densidad aparente de un carbn activado es el peso en g/cm3 del carbn activado en el aire. La densidad de los carbones activados se ha determinado sobre la base de como se recibieron, con las correcciones hechas para contenido de humedad.

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2.3.1 Equipos y materiales 2.3.2 Balanza analtica Probeta

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Procedimiento

2.3.2.1 Se pesan cuidadosamente (con aproximacin a 0,01 g) aproximadamente 10 g del carbn activado que se va a ensayar. 2.3.2.2 Se transfiere con cuidado una tercera parte de la muestra pesada a una probeta graduada de 50 ml a 100 ml, se apisona suavemente con una almohadilla de caucho o un tapn y se agrega ms carbn activado hasta que se haya transferido toda la muestra. 2.3.2.3 Se apisona por 5 min ms y a continuacin por perodos de 2 min hasta que ya no haya ms asentamiento. Obsrvese el volumen del carbn activado asentado. 2.3.3 Clculos

Se calcula la densidad aparente, en gramos por centmetro cbico (g/cm3) en base seca:

Densidad aparente =

( peso de la muestra en gra mos ) (100 % humedad ) (volumen de la muestra en centmetro s cbicos ) 100

2.4

DETERMINACIN DE LA DISTRIBUCIN DEL TAMAO DE PARTCULA

La determinacin de la distribucin del tamao de partcula del carbn activado en polvo se realiza por el mtodo del tamiz hmedo, usando tamices US estndar N.100, 200 y 325. 2.4.1 Equipos y materiales 2.4.2 Balanza analtica Estufa Desecador Tamices US estndar No. 100, 200 y 325 Vasos de precipitados Crisoles Gooch

Procedimiento

2.4.2.1 Se pesan alrededor de 10 g de carbn activado con aproximacin a 1 mg y se colocan en un recipiente tarado.

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2.4.2.2 Se secan a 140 C (284 F) durante 2 h; se enfran en un desecador y se pesan rpidamente. Este procedimiento determina la prdida por secado y da un registro del contenido de humedad del carbn activado (si se desea, la primera determinacin de la humedad se puede omitir y registrar esta cifra). 2.4.2.3 Se coloca la muestra seca pesada en un vaso de precipitados y se agregan de 600 ml a 700 ml de agua. Se humedece muy bien el carbn activado y se ensamblan los tamices en orden ascendente de tamao de abertura, de abajo hacia arriba. Primero se humedecen los tamices muy bien y luego se vierte la mezcla de carbn activado y agua sobre los tamices, teniendo cuidado de no taponarlos. Se recomienda mezclar el carbn activado y el agua una o dos veces mientras se vierte. Se lava todo el carbn activado del vaso de precipitados. 2.4.2.4 Despus que todo el carbn activado ha sido depositado en los tamices, se lava con un pequeo chorro de agua hasta que ya no pase carbn activado a travs de los tamices. 2.4.2.5 Se separan los tamices y se coloca uno No. 100 sobre un plato blanco y grande de porcelana; mientras se vierte un pequeo chorro de agua, se recoge el agua que pasa a travs del tamiz. Si contina pasando carbn activado adicional, esto se puede observar contra la superficie del plato blanco. Se lava el carbn activado que pasa por el tamiz No.100 y se recoge en el plato de porcelana sobre el tamiz No. 200. Se lava el carbn activado sobre el tamiz No. 200 con una pequea corriente de agua, de la misma manera que para el tamiz No.100, hasta que prcticamente no se observe carbn activado en el agua recolectada en el plato de porcelana. Se hace lo mismo con el tamiz No. 325. 2.4.2.6 Usando una corriente de agua con una manguera pequea, se transfiere el carbn activado restante en cada tamiz, en vasos de precipitados separados; luego se transfiere el carbn activado de cada vaso en crisoles de Gooch tarados y separados provistos de mallas finas de asbesto. Se enjuaga con una pequea cantidad de agua. 2.4.2.7 Se secan los crisoles y el carbn activado a 140 C (284 C) durante 2 h. Luego se enfran en un desecador y se pesan rpidamente. Entonces se registra el peso neto del carbn activado en cada crisol, que representa el peso neto de carbn activado de cada tamiz.
Notas: 1) Como alternativa al mtodo del tamiz hmedo previamente descrito, se puede usar el mtodo de tamiz con chorro alpine. Si hay a disposicin tamices de 8 pulgadas (200 mm) de dimetro, se puede usar una muestra de 25 g. Si se usan tamices pequeos, es posible realizar todas las operaciones de secado y pesaje directamente con los tamices tarados. Cuando se usan tamices de 3 pulgadas (76 mm) de dimetro, puede ser suficiente una porcin de carbn activado de 2 g.

2)

2.4.3

Clculos

Se calcula el porcentaje que pasa a travs de cada tamiz, as:

peso sec o del carbn activado del tamiz No. 100 100 peso sec o de la muestra original

% No. 100 = 1

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En donde % No.100 es el porcentaje que pasa por el tamiz No. 100.

peso sec o del carbn activado de los tamices No. 100 y 200 100 peso sec o de la muestra original

% No. 200 = 1

En donde % No. 200 corresponde al porcentaje que pasa por el tamiz No. 200.
peso sec o del carbn activado de los tamices No. 100, 200 y 325 100 peso sec o de la muestra original

% No. 325 = 1

En donde % No. 325 corresponde al porcentaje que pasa por el tamiz No. 325

2.5 2.5.1

DETERMINACIN DEL pH DEL CARBN ACTIVADO Principio

La tcnica se basa en la medida de la diferencia de potencial originada por la disolucin en agua destilada de sustancias presentes en el carbn activado y permite conocer el pH de cualquier carbn activado, en polvo o granular 2.5.2 Equipos y materiales 2.5.3 Balanza analtica Medidor de pH Estufa de calentamiento Vaso de precipitados de 250 ml Baln volumtrico de 100 ml Papel de filtro Embudo

Procedimiento

2.5.3.1 Se miden 100 ml de agua destilada en un matraz y se transfieren a un vaso de precipitados de 250 ml. 2.5.3.2 Se pesan 2,22 gr de carbn con precisin de 0,1 mg. 2.5.3.3 Se vierte el carbn pesado en el vaso de precipitados que contiene los 100 ml de agua destilada y se agita suavemente para asegurar que todo el carbn se encuentre en contacto con el agua.

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2.5.3.4 Se hierve la suspensin durante 2 min. 2.5.3.5 Se filtra por gravedad en papel de poro medio (Watman No. 2). Con los primeros 20 ml del filtrado se enjuagan las paredes del vaso de precipitados y se descarta. El filtrado restante se recolecta. 2.5.3.6 Se enfra la solucin a temperatura ambiente. 2.5.3.7 A continuacin se verifica la calibracin del medidor de pH, se enjuaga el electrodo con agua destilada y se lee el pH de la solucin. 2.5.3.8 Se registra el pH ledo directamente del equipo. 2.6 2.6.1 DETERMINACIN DE CENIZAS Equipos y materiales Mufla con circulacin de aire, capaz de regular la temperatura a 650 oC 25 oC. Balanza analtica Crisol Desecador.

2.6.2

Procedimiento

2.6.2.1 Se seca una muestra de carbn activado hasta peso constante a 150 oC (generalmente son suficientes 3 h). 2.6.2.2 Se coloca el crisol en la mufla a 650 oC 25 oC durante 1 h. A continuacin se coloca el crisol en el desecador, se enfra a temperatura ambiente y se pesa con aproximacin a 0,1 mg. 2.6.2.3 Se coloca aproximadamente 1 g de carbn activado seco en un crisol y se pesa con aproximacin a 0,1 mg. La cantidad de muestra empleada debe ser tal que el peso de ceniza estimado sea 0,1 g. 2.6.2.4 Se lleva el crisol a la mufla a 650 oC 25 oC. La calcinacin toma de 3 h a 16 h dependiendo del tipo de carbn activado y del tamao de partcula. Se considera que la calcinacin es completa cuando se alcanza el peso constante. 2.6.2.5 A continuacin se coloca el crisol en el desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Cuando se enfre se permite la entrada de aire, lentamente para evitar la prdida de ceniza. Luego se pesa con aproximacin a 0,1 mg. 2.6.3 Clculos

La ceniza se calcula como porcentaje mediante la siguiente ecuacin:

Ac =

F G 100 B G

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Donde: Ac G B F = = = =

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cantidad de ceniza expresada en porcentaje. masa del crisol, en g. masa del crisol con la muestra seca, en g. masa del crisol con las cenizas, en g.

2.7 2.7.1

NDICE RELATIVO DE MELAZA Principio

Este mtodo es aplicable a cualquier tipo de carbn activado. El mtodo se basa en la comparacin de las mediciones de absorbancia entre una solucin de azcar mascabada (azcar crudo o moreno) tratada con carbn activado y una solucin de azcar mascabada sin carbn activado, mediante un espectrofotmetro. 2.7.2 Equipos y materiales 2.7.3 Espectrofotmetro Licuadora Esptula Probeta graduada de 100 ml Matraz Soporte universal con anillo Estufa de calentamiento Agitador magntico Termmetro con rango de -10 C a 110 C Tamiz US No. 325

Reactivos Agua destilada Azcar sin refinar Solucin de NaOH 0,1N

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2.7.4 Procedimiento

NTC 4467

2.7.4.1 Es necesario preparar 50 ml de solucin de azcar sin refinar por cada muestra de carbn. Se debe calcular el volumen de solucin a preparar empleando la frmula siguiente: Volumen de solucin = (Nmero de muestras + 1) x 50 ml y el clculo de la cantidad de azcar: gr de azcar = (Nmero de muestras + 1) x 5 gr 2.7.4.2 Se colocan en un vaso de precipitados los gramos de azcar determinados en el numeral 2.7.4.1 y se adiciona el agua destilada que se requiere para preparar la solucin, el volumen de agua se mide en una probeta graduada. 2.7.4.3 Se mezcla la solucin empleando el agitador magntico hasta que todo el azcar se haya disuelto. 2.7.4.4 Se calienta la solucin hasta alcanzar una temperatura de 80 C y se retira inmediatamente de la fuente de calor. 2.7.4.5 La solucin se filtra al vaco a travs de un papel Whatman No. 5 y se deja enfriar a temperatura ambiente. 2.7.4.6 Se ajusta el pH de la solucin azucarada a 7 con NaOH 0,1 N. 2.7.4.7 Se mide la absorbancia de la solucin azucarada en el espectrofotmetro a 520 nm, la lectura debe estar entre 0,390 y 0,410. En caso de que la lectura de la solucin sea superior a 0,410, se adiciona agua destilada para disminuir la lectura al rango establecido. Si la lectura es inferior a 0,390, se prepara una solucin nueva. La solucin no debe guardarse ms de 8 h 2.7.5 Anlisis de la muestra

2.7.5.1 Se determina el contenido de humedad del carbn de acuerdo con el mtodo descrito en el numeral 2.2. En caso de analizar un carbn activado granular, ste se debe moler y pasar luego por un tamiz U.S. No. 325. Si el carbn es en polvo, tambin debe pasarse por el tamiz U.S. No. 325. 2.7.5.2 Se pesan 0,46 gr de carbn en base seca con aproximacin a 0,1 mg. 2.7.5.3 Con la pipeta se toman 50 ml de la solucin azucarada dentro de un erlenmeyer de 250 ml y se adiciona el carbn. 2.7.5.4 Luego se calienta la suspensin en la plancha de calentamiento y se deja hervir durante 30 s. 2.7.5.5 Concluido el tiempo de ebullicin, se filtra inmediatamente la suspensin al vaco a travs de un papel de filtro Watman No. 5. 12

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2.7.5.6 Se enfra la solucin a temperatura ambiente y se mide la absorbancia de la solucin a una longitud de onda de 520 nm, calibrando el cero con agua destilada. 2.7.6 Clculos

Para calcular el ndice relativo de melaza se emplea la siguiente frmula:

Absorbancia de la melaza Absorbancia de la muestra x 100 Absorbancia de la melaza

% de decoloracin =

RE =

% de decoloracin de la muestra x 100 90 % de decoloracin del carbn patrn

Donde: RE EJEMPLO. = ndice relativo de melaza.

% de humedad de la muestra = 10 Absorbancia melaza Absorbancia muestra gr de muestra = 0,405 = 0,027 = 0,46 / (1,0 - 0,1) = 0,5111
0 ,405 0 ,027 = 93,33 0 ,405

% de decoloracin =

RE =

0 ,9333 x 100 = 103, 7% 0 ,90

2.8 2.8.1

DETERMINACIN DEL NDICE DE TANINOS Principio

El ndice de taninos se define como la concentracin de carbn activado en miligramos por litro requerido para reducir la concentracin de un estndar de cido tnico de 20 mg/l a 2 mg/l. 2.8.2 Equipos y materiales Espectrofotmetro UV (con celdas de cuarzo) Medidor de pH 13

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2.8.3 Agitador de paletas Agitadores magnticos Equipo de filtracin al vaco

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Vasos de precipitados de 1000 ml

Reactivos

2.8.3.1 Solucin buffer. Se disuelven exactamente 133 gr de Na2HPO4 en 12 litros de agua destilada. Se adiciona cido fosfrico para un pH de 6,5 (aproximadamente 17 ml de cido). 2.8.3.2 Solucin patrn de cido tnico (20 mg/l). Se disuelven exactamente 0,20 gr de cido tnico en 1 litro de solucin buffer, luego se adicionan 9 l de solucin buffer (para un volumen total de 10 l). La solucin debe preparase diariamente. 2.8.4 Procedimiento

Se pesan 80, 160, 240 y 320 mg de carbn activado en base hmeda. A continuacin se llevan a cuatro vasos de precipitados de 1 000 ml y se adicionan 800 de solucin de cido tnico de 20 mg/l. A continuacin se agitan las suspenciones durante una hora a 100 RPM empleando el agitador de paletas. Luego se retiran los vasos de precipitados y se filtra inmediatamente al vaco por papel Whatman No. 2. 2.8.5 Determinacin de cido tnico residual

Se determina la concentracin de cido tnico en el espectrofotmetro, a 275 nm utilizando la luz ultravioleta y las celdas de cuarzo. Se calibra el cero del equipo con solucin Buffer. Para hacer la determinacin se debe construir una grfica estndar diluyendo 10, 20, 40 y 70 ml de la solucin original de cido tnico (20 mg/l) en balones volumtricos de 100 ml y se lleva a volumen. 2.8.6 Clculos

Se prepare una tabla que contenga : mg/l de carbn activado, mg/l de cido remanente y mg/l de cido removido. Los mg/l removido por los mg/l de carbn activado (X/M) son calculados para cada carbn. Los resultados se grafican en un papel logartmico (de 2 X 2 ciclos), el cido tnico remanente se reporta en el eje de las abscisas y el cido tnico removido se grafica en las ordenadas, para determinar la relacin entre la dosis de carbn activado y la cantidad total de cido tnico remanente para cada muestra de la serie (80, 160, 240, 360 mg de carbn). Los puntos se unen con una lnea recta utilizando el mtodo de mnimos cuadrados para establecer la posicin correcta de la lnea.

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La eficiencia del carbn activado para remover cido tnico (cantidad total de cido tnico removido por peso unitario del carbn), se determina al dividir 18 mg/l de cido tnico por el valor de la ordenada que se obtiene al trazar una paralela al eje de las abscisas desde el punto de interseccin entre la lnea recta graficada y una paralela al eje de las ordenadas en el valor de 2 mg/l de cido tnico residual (correspondiente al 90 % de remocin). EJEMPLO.
mg (base hmeda) mg (base seca) x Absorbancia cido tnico a 275 nm residual mg/l 0,442 0,245 0,117 0,058 0,820 10,91 6,11 2,99 1,55 20,13 y cido tnico removido mg/l 9,22 14,02 17,15 18,59 X/M

mg/l

Peso 1 Peso 2 Peso 3 Peso 4 Estndar

80,5 160,5 240,7 320,2

77,4 154,2 231,3 307,7

96,70 192,80 289,14 384,64

0,119 0,091 0,074 0,060

IT = 18b

Donde: b = valor de la ordenada correspondiente al punto de interseccin. Graficando:

De la grfica:

b = 0,067 Figura 1. Determinacin del cido tnico extrable

IT = 18/0,67 = 268

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2.9 2.9.1

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DETERMINACIN DE SUSTANCIAS SOLUBLES EN AGUA Generalidades

Este mtodo de ensayo se aplica para determinar el contenido sustancias solubles en agua en carbones activados nuevos (sin usar) granulares y en polvo. Los materiales solubles en agua son aquellos que se pueden extraer mediante agua destilada en reflujo y se expresan en porcentaje de peso de carbn seco. 2.9.2 Resumen del mtodo de ensayo

Un peso conocido de carbn activado se coloca en un aparato de reflujo con agua Tipo II (vase la norma ASTM D 1193). Esta mezcla se somete a reflujo durante 15 min bajo condiciones especificadas. La extraccin se realiza usando el mtodo y el aparato descritos en la norma ASTM D 3838. Despus de la extraccin, el carbn se separa mediante filtracin y una alcuota del filtrado se evapora hasta sequedad. Los solubles en agua se determinan pesando el residuo seco y el resultado se expresa como un porcentaje del peso del carbn seco. 2.9.3 Importancia y uso

En algunas aplicaciones, la ceniza, el color, la conductividad o el pH del carbn activado terminado pueden estar influenciados por la cantidad de solubles en agua que contiene. Este ensayo de solubles en agua proporciona una indicacin relativa de la cantidad de materiales solubles que se pueden extraer de diferentes carbones activados. 2.9.4 Equipos y materiales Baln de 250 ml con cuello 24/40 Condensador, con unin interior 24/40 Embudo Buchner, de 9 cm 12,5 cm Papel de filtro, sin ceniza, de filtrado lento Discos de evaporacin de vidrio o porcelana de 100 ml de capacidad Balanza analtica, precisin 0,1 mg Estufa de secado Desecador Plancha de calentamiento Pipeta, 50 ml Desecante indicador Agua tipo II, de acuerdo con la norma ASTM D 1193 Termmetro, de 20 C a 55 C aproximadamente 16

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Bao de vapor, opcional

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Vasos de precipitados, de 250 ml Probeta, 100 ml Temporizador de laboratorio Matraces de filtrado al vaco, 500 ml.

2.9.5

Precaucin

Este mtodo implica la transferencia de agua hirviente entre recipientes; se deben usar las pinzas o guantes adecuados. 2.9.6 Procedimiento

2.9.6.1 El contenido de humedad del carbn se determina de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.2. 2.9.6.2 Se pesa una muestra de carbn equivalente a 10,00 g 0,01 g en base seca. Se retira el baln de ebullicin del aparato (vase la Figura de la norma ASTM D 3838) y se agrega la muestra de carbn. 2.9.6.3 Se llevan a ebullicin 110 ml aproximadamente del agua Tipo II. Se miden 100,0 ml 0,5 ml en una probeta, mientras el agua est caliente. Se agrega una pequea porcin de los 100 ml 0,5 ml de agua para humedecer el carbn y se enjuagan los lados del matraz con la porcin restante. Se conecta el matraz al condensador y se coloca sobre una plancha de calentamiento. 2.9.6.4 Se lleva el agua a ebullicin lentamente, para asegurar que no salpique carbn a los lados del matraz. 2.9.6.5 Se deja hervir suavemente durante 900 s 10 s. 2.9.6.6 Se retira el matraz de la plancha de calentamiento y se filtra su contenido inmediatamente a travs del papel de filtro pre-humedecido con el agua destilada usada para el ensayo. El filtrado se recoge en un matraz para filtracin al vaco de 500 ml, teniendo cuidado de evitar que entren finos del carbn al filtrado. 2.9.6.7 Se enfra el filtrado a 50 C 5 C (el pH se puede registrar sobre una porcin de filtrado). 2.9.6.8 Se secan los discos de evaporacin de vidrio o porcelana a 150 C 5 C hasta obtener peso constante ( 0,1 mg). Se deben dejar enfriar a temperatura ambiente y se almacenan en un desecador entre cada pesada. 2.9.6.9 Usando una pipeta, se transfiere una alcuota de 50 ml del filtrado a un disco de evaporacin de vidrio o porcelana tarado. 2.9.6.10 Se evapora la muestra de filtrado a 95 C - 100 C en una estufa o bao de vapor, hasta que el lquido desaparezca. No se permite ebullicin, para evitar la prdida de residuo. 17

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2.9.6.11 Se seca el residuo a 150 C 5 C durante 1 h como mnimo, hasta peso constante ( 0,1 mg). El plato de evaporacin que contiene el residuo se debe enfriar a temperatura ambiente y almacenar en un desecador, entre cada pesada. 2.9.6.12 Si el residuo es menor de 10 mg, se repite el procedimiento. Se agrega la nueva alcuota, como en 2.9.6.9, al plato de evaporacin que contiene el residuo de la alcuota anterior. 2.9.6.13 Se hacen dos determinaciones en cada muestra de carbn ensayada. 2.9.7 Clculos

La siguiente ecuacin se usa para un clculo general de solubles en agua:

(RW) (TV)(100) Solubles en agua, % = (CW) (AV)

Donde: RW CW TW AV = = = = peso total del residuo, g. peso total del carbn en base seca, g. volumen total de agua usada en la extraccin, ml. volumen total de la alcuota, ml

A manera de ejemplo, para la extraccin de una muestra de carbn y la evaporacin de una alcuota de 50 ml, el clculo de solubles en agua es:

RW Solubles en agua, % = CW

x 200

2.9.8

Informe

Se debe reportar lo siguiente: Fuente de la muestra Tipo o designacin del carbn activado Nombre del proveedor Designacin del grado del proveedor Nmero del lote y carga del proveedor 18

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-

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Contenido de humedad de acuerdo con la norma ASTM 2867 Contenido de solubles en agua Fecha del ensayo Nombre y firma del tcnico que realiza el ensayo Nombre y firma del supervisor que aprueba el ensayo

2.10

DETERMINACIN DEL NDICE DE AZUL DE METILENO

2.10.1 Generalidades El valor de azul de metileno suministra una indicacin de la capacidad de absorcin de un carbn activado de molculas que tienen un tamao similar a las molculas de azul de metileno. Es un mtodo rpido para comparar diferentes lotes de produccin de la misma clase de carbn. 2.10.2 Principio El ndice de azul de metileno se define como el numero de mililitros de una solucin estndar de azul de metileno decolorada por 0,1 g de carbn activado (en base seca). 2.10.3 Equipos y materiales Balanza analtica Espectrofotmetro capaz de leer a 620 nm Balones volumtricos de 1000 ml de capacidad Frascos con tapa de vidrio Pipetas.

2.10.4 Reactivos Solucin de azul de metileno. Se disuelve una cantidad equivalente a 1200 mg de azul de metileno puro, en 1 000 ml de agua en un baln volumtrico. A continuacin se deja en reposo la solucin durante unas horas o por toda la noche. Se verifica la solucin diluyendo 5,0 ml con cido actico 0,25 % v/v a un litro en un baln volumtrico. Luego se mide la absorbancia a 620 nm empleando celdas de 1 cm. La absorbancia debe ser 0,840 0,01. Si la absorbancia es mayor, se diluye con una cantidad de agua, si es menor, se descarta la solucin y se prepara nuevamente la solucin inicial.

Nota. No se debe secar el azul de metileno debido a que es sensible a la temperatura, por tanto, se debe pesar teniendo en cuenta la correccin por contenido de agua.

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2.10.5 Preparacin de la muestra

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El carbn activado granulado se pulveriza hasta menos de 0,1 mm y se seca hasta peso constante. 2.10.6 Procedimiento Se ponen en contacto 0,1 g de la muestra de carbn activado con 25 ml de la solucin de azul de metileno en un frasco provisto de una tapa de vidrio, luego se agita hasta que ocurra la decoloracin y a continuacin se adicionan otros 5 ml de la solucin de azul de metileno y se agita nuevamente hasta su decoloracin. Se repite la adicin de azul de metileno en porciones de 5 ml mientras ocurra la decoloracin en un intervalo de 5 min. Se anota el volumen total de la solucin de azul de metileno decolorada por la muestra y se repite el ensayo para confirmar el resultado obtenido.
Nota. Se debe establecer un ensayo preliminar para definir si se hace una adicin inicial de azul de metileno de 25 ml y adiciones posteriores de 5 ml o una adicin inicial de 5 ml con adiciones posteriores de 1 ml.

2.10.7 Resultado El volumen de azul de la solucin de azul de metileno decolorado expresado en ml es el ndice de azul de metileno del carbn activado. 2.11 DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIN DE FENOL

La isoterma de adsorcin de fenol da un indicio de las propiedades adsortivas del carbn activado, por ejemplo para el tratamiento de agua. 2.11.1 Principio La capacidad de adsorcin de fenol se determina por medio de una isoterma de adsorcin. 2.11.2 Equipos y materiales Espectrofotmetro capaz de medir a 510 nm Balanza analtica Equipo de agitacin Material usual de laboratorio.

2.11.3 Reactivos Solucin estndar de fenol de 1000 mg/l (es estable durante un mes) Solucin reguladora de pH 10. Se disuelven 20 g de cloruro de amonio en aproximadamente 800 ml de agua y luego se ajusta el pH a 10,0 0,2 con amonaco concentrado.

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-

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Solucin de 4-aminofenazona en agua al 2 % p/v. Esta solucin se debe preparar fresca antes de ser usada. Solucin de ferricianuro de potasio en agua al 8 % p/v. Esta solucin se conserva durante una semana si se almacena en una botella mbar.

2.11.4 Preparacin de la muestra El carbn activado granulado se pulveriza hasta menos de 0,1 mm y se seca hasta peso constante. 2.11.5 Procedimiento Se prepara una serie de cinco suspensiones de carbn en agua, por ejemplo 100, 200, 300, 400 y 500 mg de carbn en 990 ml de agua, dependiendo de la adsorcin anticipada. Se adicionan 10,0 ml de la solucin de fenol y se agita durante 3 h a temperatura ambiente. A continuacin se filtran a travs de un papel plegado, descartando los primeros 200 ml de filtrado y empleando los siguientes 100 ml para el ensayo. Se adicionan a cada 100 ml de filtrado, 5 ml de solucin reguladora, 2 ml de la solucin de 4-aminofenazona y 2 ml de solucin de ferricianuro de potasio. Se lee la absorbancia despus de 15 min a 510 nm contra un blanco de reactivos. La concentracin de fenol se obtiene de la curva de calibracin, determinada tratando soluciones de fenol de concentracin conocida de la manera indicada anteriormente. Para determinar menores concentraciones de fenol, se debe llevar a cabo una etapa adicional de extraccin con cloroformo. 2.11.6 Resultados El porcentaje en peso de fenol en las cinco dosificaciones de carbn, est dada por la siguiente ecuacin:

Qp = (Co C 1)

V 10 M

Donde: Qp Co C1 V M = = = = = fenol en el carbn, expresado como porcentaje en peso concentracin original de fenol en mg/l ( =10) concentracin residual de fenol en mg/l volumen de fenol en la solucin en l ( = 1) masa de carbn activado en g.

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Se grafica Qp en funcin de la concentracin residual C1 en forma de una isoterma de adsorcin de Freundlich. 2.12 DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD DE ADSORCIN DE TETRACLORURO DE CARBONO

2.12.1 Generalidades Este mtodo cubre la determinacin del nivel de activacin del carbn. La actividad del tetracloruro de carbono se define como la relacin en porcentaje del peso de tetracloruro de carbono adsorbido por una muestra de carbn activado con respecto al peso de la muestra, cuando el carbn se satura con tetracloruro de carbono bajo las condiciones indicadas en este mtodo. 2.12.2 Principio La actividad se determina pasando un flujo de aire cargado con tetracloruro de carbono a travs de una muestra de carbn de peso conocido, bajo unas condiciones especificadas, hasta que no haya aumento de peso de la muestra. Entonces se determina el peso de tetracloruro de carbono adsorbido. El equipo requerido para el ensayo consta esencialmente de un control para suministrar aire a presin, para retirar aceite y agua de los estados lquido y vapor del aire suministrado, para obtener la concentracin especificada de tetracloruro de carbono en el flujo de aire a travs de la muestra de carbn y para controlar la relacin de flujo de la mezcla (aire + tetracloruro de carbono) a travs de la muestra. 2.12.3 Importancia y uso La actividad determinada por este mtodo es bsicamente una medida del volumen de poro de la muestra de carbn activado. Este mtodo de ensayo es por tanto un medio para determinar que tan completo ha sido el proceso de activacin, en consecuencia, es un medio til de control de calidad de los carbones activados en fase lquida. Este nmero de actividad no brinda necesariamente una medida absoluta o relativa de la efectividad del carbn sobre otros adsorbatos o en otras condiciones de operacin. 2.12.4 Equipos y materiales Fuente de aire limpio, seco y libre de aceite. El aire se debe pasar a travs de un filtro HEPA y un lecho de carbn activado que contenga como mnimo 500 ml de carbn por un flujo de aire de 1670 ml/min. La humedad relativa del aire debe ser menor de 5 % a 25 oC Balanza capaz de medir con una precisin de 10 mg Regulador de presin Generador de tetracloruro de carbono gaseoso, capaz de mantener una concentracin de tetracloruro de 250 mg/l 10 mg/l en una corriente de aire a 25 oC 1 oC, equivalente a una saturacin relativa de 27,5 %. En la Figura 1 se muestra una fuente de generacin tpica, la cual consiste de una botella para el lavado de gas y un bao refrigerado capaz de mantener la temperatura a 0 oC.

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Llave de tres vas

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Vlvula de regulacin, vlvula de aguja, medidor de flujo, y reloj Tubo de absorcin Termostato capaz de mantener la temperatura del suministro de aire cargado con tetracloruro de carbono y el tubo de muestra a 25 oC 1 oC.

Notas. 1) Los siguientes aspectos del equipo son crticos: Las dimensiones del tubo de muestra, la ubicacin del medidor de flujo de CCl4 que llega al saturador, la ubicacin de los tapones. La espiral de recalentamiento o debe ser adecuada para llevar la temperatura del gas hasta 1 C dentro de la temperatura del bao de agua (esta es la temperatura del lecho). Se pueden conectar tubos de muestreo adicionales en paralelo para correr otras muestras simultneamente, suministrando un flujo a travs de cada muestra dentro de los lmites establecidos. La presin a la entrada de la muestra se debe mantener a 105 kPa 3 kPa. Figura 2. Equipo para analizar la actividad al tetracloruro de carbono.

2)

3)

2.12.5 Precauciones Los vapores de tetracloruro de carbono son txicos y no deben ser inhalados. Por tanto, la manipulacin del tetracloruro de carbono y la operacin del equipo de anlisis se debe realizar en una cabina extractora capaz de retirar cualquier vapor de tetracloruro de carbono. Los detalles de la OSHA (Occupational Safety and Health Administration), con relacin a las regulaciones en el manejo del tetracloruro de carbono estn contenidas en la norma ANSI Z37.17.

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2.12.6 Procedimiento

NTC 4467

2.12.6.1 Se seca la muestra mediante el procedimiento descrito en el numeral 2.2. 2.12.6.2 Se pesa el tubo para la muestra seca con aproximacin a 10 mg. 2.12.6.3 Se rellena el tubo con la muestra hasta la marca de 100 mm 1 mm empleando un alimentador con vibracin como el descrito en ASTM D 2854. Se asla la muestra colocando los tapones del tubo. 2.12.6.4 Se pesa el tubo relleno con la muestra y se registra el peso. 2.12.6.5 Se coloca el tubo con la muestra verticalmente en el equipo de ensayo (vase la Figura 2). 2.12.6.6 Se gira la llave de tres vas para ventilar corriente de aire cargado con tetracloruro desvindola de la muestra. 2.12.6.7 Se abren los tapones del tubo con la muestra. Se deja fluir aire limpio y seco a travs del generador de tetracloruro hasta que la concentracin de tetracloruro se estabilize a 250 mg/l 10 mg/l a 25 oC 1 oC a una velocidad de flujo total del gas de 1670 ml /min 15 ml /min correspondiente a una velocidad superficial de 10 m/min a travs del tubo de muestra. 2.12.6.8 Al final del periodo de equilibrio, abiertos los tapones del tubo con la muestra, se gira la llave de tres vas para dar paso a la corriente de aire cargada de tetracloruro a travs de la muestra y se anota el tiempo. El flujo de aire debe ser vertical hacia abajo a travs de la muestra de carbn. 2.12.6.9 Se mantiene el flujo de gas a una velocidad de 1670 ml/min a travs de la muestra durante 30 min. Al finalizar este tiempo, se gira la llave de tres vas para ventilar el flujo de gas (pero manteniendo el flujo de gas a travs de la llave). Se cierran los tapones del tubo de muestra. Se retira el tubo con la muestra, conservando el exterior seco, y se pesa con aproximacin a los 10 mg. Se registra este peso. 2.12.6.10 Se coloca nuevamente el tubo con la muestra en el equipo, se giran las llaves y tapones para permitir el flujo de gas a travs de la muestra durante un tiempo adicional de 10 min. Al final de este tiempo se repite el procedimiento de pesaje. 2.12.6.11 Se repiten los pasos 2.12.6.9 y 2.12.6.11 hasta que la diferencia entre dos pesadas sucesivas sea inferior a 10 mg. 2.12.7 Clculos La actividad del tetracloruro de carbono se calcula usando la siguiente ecuacin:

A = 100 (D - C)/(C - B) Donde: A B = = actividad del tetracloruro de carbono, como porcentaje en peso de carbn. peso inicial del tubo seco sin carbn, en g. 24

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C D = =

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peso inicial del tubo relleno con la muestra, en g. peso final del tubo relleno con la muestra, en g.

2.12.8 Concentracin del tetracloruro de carbono La concentracin se determina normalmente en la primera medida de ganancia de peso, usando la ecuacin: S = 106 (Dt - C)/Qt Donde: S Dt C Q t = = = = = concentracin de tetracloruro de carbono, en mg/l. peso del tubo relleno de muestra despus del tiempo t de exposicin, en g. peso inicial del tubo lleno con la muestra, en g. velocidad medida del flujo de gas, en ml/min. perodo de exposicin medido, en min (normalmente 10 min).

Si la muestra de carbn no muestra ganancia en el peso entre 10 min y 20 min de exposicin, es que ha sido saturada en menos de 10 min y el clculo dado por la ecuacin 2 bajar la estimacin de la concentracin actual. Repetir el ensayo corrindolo en un perodo de tiempo demasiado corto para saturar el carbn, producir una medida de concentracin ms precisa. 2.13 MTODO GENERAL PARA MEDIR ISOTERMAS (FASE LQUIDA)

Este mtodo es un procedimiento general para evaluar un carbn activado por la tcnica de isoterma de adsorcin. Se suministra una base comn para desarrollar un procedimiento de evaluacin del carbn activado en aplicaciones en fase lquida. 2.13.1 Principio Una muestra de carbn activado se pone en contacto durante algn tiempo con una solucin que contiene la sustancia de ensayo (por ejemplo una impureza). Se debe escoger un tiempo de contacto suficiente para lograr el equilibrio u otro estado de referencia bien definido. En una isoterma se relacionan las correspondientes concentraciones de la sustancia de ensayo en la fase lquida (concentracin residual) y slida (adsorbido), en una grfica. 2.13.2 Equipos y materiales Los equipos necesarios para llevar a cabo este ensayo debern ser compatibles con los requisitos de cada industria especfica. La solucin de ensayo debe ser una solucin estndar apropiada de acuerdo con la aplicacin del carbn. La composicin de la solucin de ensayo, el pH y su temperatura deben ser estandarizados.

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2.13.3 Preparacin de la muestra

NTC 4467

Se pesan los carbones con aproximacin al miligramo. Se determina la humedad (vase el numeral 2.2), el resultado final se puede expresar en base hmeda o en base seca. El procedimiento descrito se aplica a carbn activado granulado o en polvo. Cuando el carbn granulado va a ser analizado por este procedimiento, se debe dar un tiempo de contacto suficiente para alcanzar el equilibrio o el estado de referencia. Como alternativa, el carbn granulado puede ser pulverizado a menos de 0,1 mm. 2.13.4 Procedimiento Se debe usar una alcuota de la solucin de ensayo suficiente para obtener al menos cuatro puntos en la isoterma de adsorcin para cada carbn. Se pesan los carbones activados en frascos apropiados que contienen las respectivas alcuotas de la solucin. El carbn y los blancos se colocan en un agitador diseado para conservar el carbn en suspensin durante un tiempo y a una temperatura requeridos para alcanzar el estado de referencia. El tiempo de contacto y la temperatura debern ser objeto de estudios separados con el fin de optimizar estas condiciones una aplicacin especfica. Se filtra el carbn activado, y se determina la concentracin residual del soluto en cada filtrado y en blanco mediante un procedimiento analtico adecuado. 2.13.5 Resultados Para los clculos y la interpretacin de los datos se usa la ecuacin emprica de Freundlich para la isoterma de adsorcin, como sigue:

X = K C1/ n f M

Donde: X/M = cantidad de materia removida por unidad de masa de carbn, en base hmeda o seca. cantidad de materia removida masa de carbn empleada concentracin inicial antes del tratamiento con carbn concentracin final despus del tratamiento con carbn constantes dadas por un sistema de adsorcin dado.

X M Co Cf

= = = =

K y 1/n =

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 4467

Si la ecuacin de Freundlich se expresa logartmicamente:

log

X 1 = log K + log C f M n

toma la forma de la ecuacin de una lnea recta. Si se requiere la eficiencia relativa de un ensayo de carbn, se ponen en contacto porciones pesadas del carbn a analizar y de un carbn de referencia con la misma solucin de prueba. La masa del carbn de referencia debe ser fijada para cada solucin de ensayo dada, predeterminando la dosis requerida para obtener una isoterma de adsorcin dentro del rango de purificacin deseado. Se grafican las dos isotermas y se compara la eficiencia de los carbones en la misma concentracin residual. Si la masa de un carbn de referencia es Mr y la masa del carbn de prueba es Mt, la eficiencia relativa RE del carbn de prueba es:

RE = 100

Mr Mt

Donde: RE = eficiencia relativa en porcentaje.

3.

APNDICE NORMAS QUE SE DEBEN CONSULTAR

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen disposiciones de esta norma. En el momento de su publicacin eran vlidas las ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima versin de las normas mencionadas a continuacin. AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Specification for Reagent Water, West Conshohocken P.A. (ASTM D 1193:91). AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for pH of Activated Carbon, West Conshohocken P. A.(ASTM D 3838:90).

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 4467

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Test Method for Apparent Density of Activates Carbon, West Conshohocken P.A. (ASTM D 2854:96) AMERICAN NATIONAL STANDARDS INSTITUTE, Acceptable Concentrations of Carbon Tetrachloride, New York (ANSI Z37.17)

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