OPERACIONES BASICAS

PRCTICA N2 OPERACIONES BASICAS

I. OBJETIVOS Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas tcnicas de operaciones bsicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de laboratorio. Llevar a cabo la separacin de una mezcla homognea o heterognea.

II. PRINCIPIOS TERICOS En la naturaleza y en las preparaciones realizadas en el laboratorio se encuentran u obtienen mezclas de sustancias. Por lo que se definen las principales operaciones bsicas de laboratorio. 1. Precipitacin: Es un proceso rpido de obtencin de un Precipitado a partir de una disolucin. Puede realizarse por una reaccin qumica, por evaporacin del disolvente, por enfriamiento repentino de una disolucin caliente, etc. 2. Decantacin: Consiste en dejar en reposo una solucin que contiene un precipitado, para que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de gravedad y el lquido sobrenadante podr ser separado, dejando el precipitado en el fondo del recipiente. 3. Filtracin: Es el mtodo ms simple para separar los componentes de una mezcla y consiste en hacer pasar la mezcla solida-liquida a travs de un medio poroso (papel filtro) que retenga las partculas slidas y deje pasar el liquido. 4. Centrifugacin: Consiste en hacer rotar la centrfuga mediante un motor. Se coloca el tubo de ensayo con la muestra en la centrifuga; se enciende y se hace rotar los tubos, la cual da a la mezcla una fuerza mayor que al de la gravedad donde los slidos son empujados hacia el fondo, formndose dos fases (solido-liquido). 5. Pulverizacin: Esta operacin sirve para reducir de tamao algunos cuerpos slidos relativamente grandes. Las sustancias que se han de someter a reaccin deben de estar pulverizados, disponindolas mejor as a la accin de los reactivos. A nivel del laboratorio, se utiliza los morteros.

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6. Evaporacin: Consiste en hacer pasar una sustancia del estado lquido a vapor, puede realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas. Se emplea generalmente con la finalidad de concentrar una disolucin. 7. Sublimacin: Algunos compuestos orgnicos slidos que son capaces de pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado slido nuevamente sin transformarse en el estado lquido, es muy conveniente para la separacin y purificacin de slidos voltiles tales como yodo, ac. Benzoico, naftaleno. 8. Cristalizacin: Un compuesto que sea solido a temperatura ambiente, se asla y purifica comnmente por cristalizacin, consiste en la preparacin de una solucin saturada a temperatura ms alta, cuando la solucin se enfra la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solucin madre. 9. Secado y calcinacin: Son operaciones que consisten en eliminar el contenido de humedad de los precipitados obtenidos al filtrar una mezcla, mediante la accin de una fuente de calor, como son los hornos, estufas, muflas, etc. Secado: Cuando la T (C) < 250C y se realiza en estufas elctricas. Calcinacin: Cuando T (C) est entre (250-1200C) y se efectan en muflas elctricas. 10. Pesado: Es una operacin que consiste en la determinacin del valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de diferentes modelos y tipos. 11. Destilacin: Mediante esta operacin se pasa una sustancia, del estado liquido al estado de vapor (que es la evaporacin y se da por un calentamiento) y posteriormente se condensa (producido por la refrigeracin). Se fundamenta en la diferencia del punto de ebullicin de las sustancias a separarse. Los dos tipos de destilacin ms usados: Destilacin Simple Destilacin Fraccionada.

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III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Materiales: - Vaso de ppdo. De 50 ml - Vaso de ppdo. de 150 ml (Pesado) - Capsula de porcelana - Pinza para crisol - Probeta - Embudo - Varilla de vidrio (Bagueta) - Soporte Universal - Papel filtro ( Pesado) - Piceta b) Reactivos: - Cloruro de Sodio (1 g.) - Arena fina (2.5 g.) - Agua destilada c) Equipos - Plancha elctrica - Balanza analtica o de precisin analtica - Cocinilla elctrica

d) Procedimiento : 1. Separacin de un compuesto por: Precipitacin, Decantacin, Filtracin, Lavado y Secado a) Agregue el NaCl y la Arena en el vaso de precipitado de 50 ml y mida 15 ml de agua destilada en una probeta, adalos al vaso de 50 ml y agite con la bagueta hasta total disolucin. Caliente el vaso sobre la plancha elctrica agitando peridicamente con la bagueta. Observe. Deje sedimentar el slido que no se disuelve. b) Una vez que ha sedimentado y enfriado la mezcla se proceder a su separacin utilizando dos tcnicas de laboratorio clsicas. b.1) En primer lugar se proceder a DECANTAR, dirigindolo la solucin con ayuda de la bagueta sobre el embudo con papel de filtro previamente preparado e inclinando el vaso. El lquido trasvasado se recoge sobre un vaso de ppdo de 150ml (pesado).
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b.2) En segundo lugar se proceder a la FILTRACIN. Una vez pasado todo el resto del lquido por el embudo (que no se separ con la decantacin, ya que este proceso nos sirve para separar la mayor cantidad pero no la totalidad), se pasa con la ayuda de la bagueta todo el slido (ARENA) al embudo. Las ltimas partculas de arena se deben arrastrar con unos mililitros de agua destilada. OBSERVACION: Observe la arena que se encuentra en el embudo puede tener todava algunos restos de Cloruro de Sodio, lavar la arena con una piceta, vierta sobre la arena 2 a 3 ml aprox. de agua 5 o 6 veces. Este proceso se llama LAVADO DEL PRECIPITADO. Luego de todas estas operaciones Ud. tendr separados por un lado una disolucin en el vaso de precipitado de 150 ml (pesado) y el slido en el papel de filtro. Dado lo cual procederemos a trabajar con ambos. c) El lquido contenido en el vaso se pone en la cocinilla elctrica calentando hasta que se disminuya una buena cantidad de volumen de lquido, una vez que queden unos mililitros bajar la temperatura y calentar suavemente hasta lograr sequedad total. Este proceso se le llama EVAPORACION. Observe e Intrprete. CUIDADO: se debe tener la precaucin que no haga ebullicin violenta pues se producirn proyecciones de GOTITAS que llevaran disuelto cloruro dando prdidas del slido. d) La arena se encuentra hmeda y como paso necesario se procede a su DESECACIN. Traspase el papel con la arena a la cpsula de porcelana adecuada y caliente en la estufa elctrica con ayuda de la pinza, dejar por unos minutos hasta casi sequedad. Sacar la capsula de porcelana con la pinza y colocarlo en la mesa para permite el enfriamiento paulatino. Cuando el solvente es agua generalmente se hace la desecacin a 120 C pues el agua hierve a 100 C y as se est seguro de su evaporacin. Hemos separado las dos sustancias que en principio estaban en forma de mezcla. e) Por ltimo, llevar a pesar el vaso donde se seco el lquido y tambin pesar el papel filtro con la muestra seca y fra. Anote los resultados en la siguiente tabla. Disposicin de los residuos: No tire en los desages la arena ni tampoco el cloruro de sodio. La arena puede tapar las caeras con las dificultades que ello acarreara. El cloruro de sodio se puede recuperar.
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IV. RESULTADOS: Masa Final (g) Vaso de Ppdo. Arena NaCl

Masa Inicial (g) Arena NaCl Papel Filtro

% de error masa de arena

% de error masa de NaCl OBSERVACIONES

V. CUESTIONARIO 1. Qu materiales se emplean para la filtracin de una sustancia? 2. Qu cambios de estado se producen en las siguientes operaciones: Recristalizacin, destilacin simple y secado. Seale cada uno de ellos y descrbalo. ? 3. Establezca las diferencias fundamentales entre los siguientes mtodos de separacin: a. Evaporacin y secado b. Decantacin y cristalizacin c. Precipitacin y decantacin 4. Cmo procedera Ud. a separar los componentes de las siguientes muestras (mezclas): agua salada y sucia, aceite ms agua y mas sal, oro y arena y de gasolina con querosene? 5. Si una muestra problema pesa 20 g y se cristaliza obtenindose 14.5 g de sustancia pura. Cul es el porcentaje de pureza de la muestra problema? si tericamente debiera obtenerse 17 g de sustancia pura Qu error absoluto y relativo ha cometido?
6.

Cul es la importancia del estudio de los diferentes mtodos de separacin? Cite algunos ejemplos, aparte de los estudiados.

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