LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI PERCOBAAN IX PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

OLEH: NAMA STAMBUK KELOMPOK ASISTEN : : : : ISMAYANI F1F1 10 074 III SYAWAL ABDURRAHMAN, S.Si.

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

A. Tujuan Percobaan 1. Melakukan rekristalisasi dengan baik 2. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi 3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan 4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. Landasan Teori Prinsip pemisahan dan pemurnian dengan tekhnik kristalisasi didasarkan pada adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu, baik dalam pelarut murni atau pelarut campuran; suatu zat padat akan lebih mudah larut dengan pelarut panas dibandingkan dengan pelarut dingin. Proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, dan dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal, adalah tekhnik kristalisasi (Sahidin, 2009). Titik leleh dan titik didih merupakan salah satu indikator kemurnian senyawa organik. Titik didih digunakan untuk zat cair sedangkan titik leleh digunakan untuk zat padat. Padatan murni suatu senyawa akan mempunyai rentang suhu 1-2oC (Charles, 1986). Kristal senyawa organik murni mempunyai titik leleh tertentu dan tajam, artinya kisaran titik leleh (yaitu perbedaan suhu pada saat kristal meleleh sempurna atau mulai meleleh) tdak lebih dari 0,5oC. Adanya sedikit zat pengotor dapat

menyebabkan kisaran titik leleh akan membesar dan mengakibatkan titik leleh dari zat yang diamati menjadi lebih rendah dari titik leleh zat murninya (Anwar, 1994). Pada waktu suhu kristal dinaikkan, atom-atomnya atau ion-ionnya bergetar dengan kuat, akhirnya pada suhu tertentu struktur kristal hancur oleh getaran kuat tersebut sehingga padatan berubah menjadi cairan, proses ini dinamakan meleleh. Suhu pada saat padatan meleleh adalah identik, paad suhu ini dinamakan dengan titik leleh. Jika semua padatan telah meleleh, suhu meningkat demikian pula pelepasan kalor dari campuran cairan-cairan pada keadaan seimbang suhu tetap dan cairan berubah menjadi padatan (Petrucci, 1987). Pada pengeringan beku, prostiwa sublimasi dapat diikuti oleh pristiwa ablimasi secara simultan. Ablimasi adalah peristiwa prubahan uap air menjadi es karena udara lingkungan lebih jenuh dari pada permukaan sublimasi. Peristiwa ablimasi terjadi karena uap air hasl sublimasi tidak segera dikeluarkan dari lapisan kering untuk dikondensasikan pada permukaan perangkap dingin. Pristiwa ini dapat menyebabkan terjadinya proses rekristalisasi yang diketahui akan mempengaruhi hasil pengeringan (Tambunan et al, 2000).

C. Alat dan Bahan 1. Alat Elektromantel Batang pengaduk Gelas kimia Corong - Pipet tetes - Labu alas bulat - Timbang analitik

2. Bahan Asam benzoat Klororform Tisue Kertas saring - Naftalena - Aquades - Karbon - n-heksana

D. Prosedur Kerja

1) Menentukan pelarut yang cocok Pelarut kloroform Asam benzoat Larut Ditimbang sebanyak 2 gram Dimasukkan ke dalam gelas kimia Ditambah pelarut kloroform Diaduk Diamati perubahannya

Pelarut n-heksana Asam benzoat Tidak larut Ditimbang sebanyak 2 gram Dimasukkan ke dalam gelas kimia Ditambah pelarut n-heksana Diaduk Diamati perubahannya

2) Rekristalisasi Asam benzoat Ditimbang sebanyak 2 gram Dimasukkan ke dalam gelas kimia Ditambah pelarut kloroform Diaduk Dipanaskan hingga larut Ditambahkan 0,5 gram karbon sambil diaduk Dipanaskan Disaring dengan kertas saring

Filtrat Kristal Ditimbang Dihitung persen kadarnya

Residu Ditampung dalam gelas kimia Didinginkan dengan es hingga terbentuk kristal Dipisahkan kristal dari cairannya

% rendamen : 2,5% 3) Sublimasi Naftalena Dimasukkan kedalam gelas kimia Ditutup dengan labu alas bulat Disumbat gelas kimia yang tidak tertutup dengan tisu Dipanaskan dengan api kecil Didinginkan gelas kimia Dikumpulkan kristal yang terbentuk Diamati bentuk kristal

Kristal berbentuk jarum

E. Hasil Pengamatan 1. Rekristalisasi Massa asam benzoat : 2 gram Massa kristal % rendamen : 0,05 gram :
massa kristal x 100 % massa asam benzoat 0,05 gram x 100 % = 2,5% 2 gram

: 2. Sublimasi Bentuk kristal : jarum

F. Pembahasan Kristalisasi adalah suatu teknik untuk mendapatkan bahan murni suatu senyawa. Dalam sintesis kimia banyak senyawa-senyawa kimia yang dapat dikristalkan. Untuk mengkristalkan senyawa-senyawa tersebut, biasanya dilakukan terlebih dahulu penjenuhan larutan kemudian diikuti dengan penguapan pelarut serta perlahan-lahan sampai terbentuk kristal. Pengkristalan dapat pula dilakukan dengan mendinginkan larutan jenuh pada temperatur yang sangat rendah di dalam lemari es atau freezer. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian bahan kristalin. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi. Apabila zat atau senyawa yang akan kita kritalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti, maka kita setidak-tidaknya kita harus mengenal komponen

penting dari senyawa tersebut. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik, maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus-gugus fungsional senyawa tersebut. Apakah gugus-gugus tersebut bersifat hidrofobik atau hidrofilik. Dengan kata lain kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalkan atau rekristalisasi. Dalam percobaan asam benzoat merupakan senyawa yang akan direkristalisasi. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Untuk merekristalisasi suatu senyawa tersebut kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut .Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut: 1) Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. 2) Titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di kristalkan. 3) Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat pengeringan. 4) Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi. Digunakan dua pelarut pada percobaan ini yaitu kloroform dan n-heksana. Berdasarkan sifat kepolarannya, asam benzoat akan larut pada klororform karena sama-sama bersifat polar, sedangkan n-heksan yang bersifat nonpolar tidak bisa melarutkan asam benzoat. Senyawa tersebut dilarutkan ke dalam pelarut yang sesuai yaitu klororform, kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawa tersebut larut sempurna. Tujuan dari pemanasan adalah agar ikatan antar molekul dalam senyawanya renggang sehingga mudah mengikat senyawa lain atau akan lebih mudah larut.

Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut sudah larut secara sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Jika perlu, dapat dilakukan penambahan karbon. Tujuan penambahan karbon adalah untuk menjernihkan atau menyerap zat warna. Disamping itu karbon yang memiliki pori-pori besar dapat menyerap zat pengotor pada asam benzoat sehingga dapat diperoleh kristal yang murni. Pada saat senyawa/solut tersebut larut sempurna di dalam pelarut baik dengan pemanasan maupun tanpa pemanasan, maka kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas. Penyaringan ini ditujukan untuk memisahkan filtrat dengan residu yang merupakan zat pengotor pada asam benzoat. Larutan hasil penyaringan tersebut didinginkan perlahan-lahan sampai terbentuk kristal. Dilakukan penyaringan kembali untuk memisahkan kristal dari cairannya agar diperoleh kristal murni. Kristal murni tersebut merupakan kristal asam benzoat yang tidak lagi mengandung zat pengotor. Sublimasi adalah peristiwa penguapan secara langsung padatan kristalin ke dalam fasa uap. Dalam percobaan ini digunakan naftalena atau kapur barus sebagai padatan kristalin. Sublimasi dapat digunakan sebagai metode pemurnian padatan kristalin. Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada temperatur dan tekanan kamar, namun banyak yang baru dapat menyublim apabila tekanan diturunkan dan suhu dinaikan. Naftalena yang dipanaskan akan meleleh dan berubah fasa menjadi uap. Uap yang menempel pada dinding gelas kimia dan labu alas bulat, merupakan uap naftalena. Fasa uap dari bahan tersublim (naftalena) ini dapat dimurnikan dengan mendinginkannya secara perlahan-lahan, sehingga akan terbentuk kristal.

G. Kesimpulan Adapun kesimpulan yang dapat diperoleh dari praktikum ini antara lain: 1. Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat padat dengan melarutkan pada pelarut panas yang dilanjutkan dengan proses pendinginan hingga mengkristal. 2. Pelarut yang cocok adalah kloroform, karena memiliki sifat kepolaran yang sama. 3. Digunakan karbon sebagai penjernih atau penghilang warna dan sebagai penyerap zat pengotor pada azam benzoat. 4. Permunian padatan kristal naftalena dapat dilakukan dengan cara sublimasi yaitu penguapan langsung dari padatan ke dalam fasa uap.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik I. UGM. Yogyakarta. Charles, W. 1986. Kimia Untuk Universitas. Erlangga. Jakarta. Petrucci, R.H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Erlangga. Jakarta. Sahidin. 2009. Penuntun Praktikum Kimia organik I. Unhalu. Kendari. Tambunan, A.H, M. Solahudin dan Estri Rahajeng. 2000. Simulasi Karateristik Pengeringan Beku Daging Sapi Giling. Bulatein Ketekhnikan Pertanian. Vol. 14(1)

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM 1. Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dengean pengerjaan rekristalisasi! 2. Sifat-sifat apakah yang harus dimiliki oleh pelarut agar dapat digunakan untuk rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu! 3. Apakah keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi! 4. Bagaimanakah proses terjadinya sublimasi! JAWAB 1. 5 tahap dalam penegerjaan rekristalisasi : Penimbangan larutan sampel Penambahan pelarut Pemanasan Pemisahan dari zat pengotor Pengkristalan

2. Sifat pelarut : Memiliki kepolaran yang sama dengan larutan Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. Titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di kristalkan. Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat pengeringan. Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi. 3. Keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi yaitu berlangsung secara sederhana, tidak membutuhkan waktu lama serta menghemat biaya, karena hanya menggunakan sistem penguapan dari pemanasan. 4. Proses terjadinya sublimasi adalah dengan pemanasan sampel dimana terjadi penguapan secara langsung dari fasa padat ke fasa uap tanpa melewati fasa cair, uap yang terbentuk pada suhu tertentu akan kembali menjadi zat padat dengan bentuk kristalnya sesuai sampel yang disublimasi.