PENENTUAN KADAR KARBONAT DAN HIDROGEN KARBONAT MELALUI TITRASI ASAM BASA

I.

Tujuan Menentukan kadar Natrium Karbonat dan Natrium Hidrogen Karbonat dengan titrasi asam basa menggunakan indikator visual.

II.

Teori Dasar Titrasi asam basa merupakan metode yang digunakan untuk memantau keasaman atau kebasaan suatu larutan dan untuk menentukan kadar zat yang bersifat asam atau basa, baik organik maupun anorganik. Prinsip umum dari titrasi adalah larutan yang akan diteliti (analit) direaksikan secara bertahap dengan cara menambahkan larutan titran yang telah diketahui konsentrasinya hingga titik ekivalen. Volum titran yang bereaksi diukur, persamaan reaksi yang terjadi telah diketahui sebelumnya, maka jumlah analit yang bereaksi dapat dihitung. Untuk membantu mengamati titik akhir titrasi asam basa, dapat digunakan indikator tertentu yang berupa asam atau basa lemah yang memiliki zat warna yang berbeda dalam bentuk asam atau basa dan mempunyai nilai pKa di sekitar titik ekivalensi dari reaksi titrasi yang diamati. Faktor faktor yang harus diperhatikan untuk keberhasilan titrasi antara lain ketelitian pembuatan larutan, kebersihan dan kualitas alat-alat yang digunakan. Asam karbonat merupakan asam diprotik, yang dapat membentuk garam karbonat dan garam hidrogen karbonat. Dalam air kedua garam ini bersifat basa sehingga secara bertahap dapat dititrasi dengan asam kuat. Persamaan reaksi yang

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 1

terjadi antara asam garam karbonat dan garam hidrogen karbonat dengan asam kuat adalah : CO32- (aq) + H+ (aq) HCO3- (aq) HCO32- (aq) + H+ (aq) H2CO3 (aq) pKa = 6,37 pKa = 10,32
(1)

(2)

Mekanisme reaksi yang terjadi antara lain, pertama, seluruh Na2CO3 bereaksi dengan HCl membentuk NaHCO3 , yang terjadi pada titik ekivalen (TE) pertama yaitu pada pH TE = (6,37+10,32)/2 = 8,345. Kemudian NaHCO3 dari sampel dan NaHCO3 hasil perubahan Na2CO3 bereaksi dengan HCl membentuk H2CO3. Titik ekivalen reaksi ini terjadi pada pH sekitar 3,8. Dari persamaan reaksi pertama, dapat diketahui jumlah mol Na2CO3 yang bereaksi setara dengan mol HCl pada reaksi pertama. Sedangkan jumlah mol NaHCO3 dari sampel setara dengan jumlah mol HCl pada reaksi kedua dikurangi jumlah mol HCl pada reaksi pertama. Kadar analit dapat dihitung berdasarkan rumus : Kadar analit (%) = M x V x P x MR analit x 1/gr sampel x 100% M = konsentrasi analit V = volum analit P = faktor pengenceran

III. Cara Kerja Larutan sekunder HCl Larutan HCl 0,5 M yang disediakan diencerkan sekitar 5 kalinya dengan air bebas mineral. Larutan natrium karbonat 0,05 M Na2CO3 standar kering ditimbang,

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 2

Larutkan dengan air bebas mineral hingga 250 mL dalam labu takar 250 mL.

Larutan sampel Sampel kering ditimbang, Larutkan dengan air bebas mineral hingga 250 mL dalam labu takar 250 mL sampai tanda batas.

Titrasi larutan natrium karbonat 25 mL larutan standar Na2CO3 dipipet ke labu erlemeyer 250 mL Ditambah dengan air bebas mineral Ditambah 3 tetes indikator phenoftalein Ditritasi dengan larutan sekunder HCl hasil pengenceran sampai warna merah muda tepat hilang Nilai skala buret dicatat Dilakukan duplo

Titrasi larutan sampel 25 mL larutan sampel dipipet ke labu erlemeyer 250 mL Ditambah dengan air bebas mineral Ditambah 3 tetes indikator phenoftalein Ditritasi dengan larutan sekunder HCl hasil pengenceran sampai warna merah tepat hilang Nilai skala buret dicatat 4 tetes indikator metil jingga ditambahkan ke labu titrasi Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning menjadi jingga Nilai skala buret dicatat untuk penambahan indikator metil jingga ini Dilakukan duplo

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 3

IV. Data Pengamatan Masa Na2CO3 = 1,3337 gram Massa Sample = 1,9422 gram Hasil pengamatan titrasi untuk pembakuan HCl : Titrasi ke1 2 Rata-rata Volume Na2CO3 (mL) 25 25 25 Volume HCl (mL) 11,3 11,6 11,45

Hasil pengamatan titrasi untuk penentuan kadar CO32- dan HCO3- : Titrasi ke1 2 Rata-rata Volume Sample (mL) 25 25 25 Volume HCl (mL) (saat Indikator PP) 8,1 8,3 8,2 Volume HCl (mL) (saat Indokator Metil jingga) 14,2 13,9 14,05

V. Penghitungan dan Pengolahan Data Pembakuan HCl Konsentrasi molar Na2CO3 [Na2CO3] = n/V = (1,3337/106)mol/0,25L = 0,0503 M

n.Na2CO3 = n.HCl MNa2CO3 X Vtitrasi = MHCl X Vtitrasi 0,0503 X 0,025 = MHCl X 0,01145 MHCl = 0,11 M

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 4

Vtitrasi1 merupakan volume HCl yang diambahkan untuk membentuk CO32- menjadi HCO3- dan Vtitrasi2 merupakan volume HCl yang ditambahkan untuk membentuk HCO3- menjadi H2CO3. Vtitrasi2 ini mengandung Vx yang merupakan volume H2CO3 bukan hasil titrasi yang terdapat dalam sample. Kadar CO32n. CO32- = n.HCl n. CO32- = Vtitrasi1 . M.HCl . fp n. CO32- = 0,0082 X 0,11 X 10 n. CO32- = 0,00902 mol (fp = faktor pengenceran)

Massa Na2CO3 = n.Na2CO3 . Mr Massa Na2CO3 =0,00902 X 106 = 0,9612 gram % Na2CO3 = m. Na2CO3-/m.sample X 100% = 49 %

Kadar HCO3n. HCO3- = n.HCl n. HCO3- = Vx . M.HCl . fp (fp = faktor pengenceran)

n. HCO3- = (0,01405-0,01145) X 0,11 X 10 n. HCO3- = 0,00286 mol

Massa NaHCO3 = n. NaHCO3 . Mr Massa NaHCO3 = 0,00286 X 84 = 0,24 gram % HCO32- = m. CO32-/m.sample X 100% = 12,4%

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 5

VI. Pembahasan Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah membakukan larutan HCl yang akan digunakan sebagai titrat. HCl ini perlu dibakukan karena sifat zatnya yang tidak stabil. Untuk rentang waktu yang cukup lama dari pembuatan larutan, kemolaran dapat berubah. Jadi kemolaran yang tertera pada label belum tentu sama dengan keadaan sebenarnya saat HCl ini akan digunakan. Untuk keperluan percobaan, agar mendapat data yang sesuai, perlu adanya pembakuan konsentrasi HCl. Pembakuan ini dilakukan dengan cara titrasi dengan menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Dalam percobaan ini digunakan Na2CO3. Padatan Na2CO3 dilarutkan. Konsentrasi larutan ini dapat diketahui karena data masa, Mr dan volume diketahui. Kali ini, konsentrsi Na2CO3 yang digunakan adalah 0,0503 Molar. Larutan standar primer adalah larutan standar yang dapat dibuat dan ditentukan konsentrasi pastinya hanya dengan menimbang padatannya, kemudian dilarutkan dalam sejumlah pelarut, misalnya pelarut air. Syarat larutan standar primer: Memiliki kemurnian 100% Bersifat stabil pada suhu kamar dan stabil pada suhu pemanasan (pengeringan) disebabkan standar primer biasanya dipanaskan dahulu sebelum ditimbang. Mudah didapatkan (tersedia diaman-mana). Memiliki berat molekul yang tinggi (MR), hal ini untuk menghindari kesalahan relative pada saat menimbang. Menimbang dengan berat yang besar akan lebih mudah dan memiliki kesalahan yang kecil dibandingkan dengan menimbang sejumlah kecil zat tertentu. Harus memenuhi kriteria syarat-syarat titrasi, yaitu:

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 6

 Reaksi antara titran dengan analit harus stoikiometri. Artinya reaksi keduanya dapat ditulis dalam persamaan reaksi yang telah diketahui dengan pasti. Jadi produk reaksi antara titran dan analit diketahui secara pasti sehingga kita dapat menulis dan menyetarakan reaksinya. Reaksi antara titran dan analit harus berlangsung dengan cepat, hal ini untuk memastikan proses titrasi cepat berlangsung dan titik equivalent cepat diketahui. Tidak ada reaksi lain yang mengganggu reaksi antara titran dan analit. Bila ada zat-zat pengganggu maka zat tersebut harus dihilangkan. Sebagai contoh bila kita melakukan titrasi asam asetat dengan NaOH maka tidak boleh ada asam lain seperti H2SO4 yang nantinya akan mengganggu reaksi antara asam asetat dan NaOH. Bila reaksi antara titran dengan analit telah berjalan dengan sempurna (artinya titran dan analit sama-sama habis bereaksi) maka harus ada sesuatu yang dapat dipergunakan untuk penanda keadaan ini. Perubahan ini bisa berupa berubahnya warna larutan, perubahan arus listrik, ataupun perubahan sifat fisik larutan yang lain. Perubahan ini dalam titrasi asam basa bisa dipergunakan indikator tapi yang perlu diingat jarak antara titik akhir titrasi dengan titik equivalent harus berdekatan. Kesetimbangan reaksi harus mengarah jauh ke pembentukan produk sehingga dapat diukur secara kuantitatif. Bila reaksi tidak mengarah jauh ke pembentukan produk maka akan sulit untuk menentukan titik akhir titrasi. Selain larutan Primer ada larutan standar sekunder yaitu larutan standar yang tidak dapat dibuat dan ditentukan konsentrasinya hanya dengan melarutkan padatannya

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 7

dalam sebuah pelarut. Pada larutan standar sekunder, konsentrasi pasti ditentukan dengan menitrasi larutan asam tersebut dengan suatu titran tertentu (titran harus berupa larutan standar primer) yang sudah diketahui konsentrasi pastinya. Dalam percobaan kali ini, digunakan indikator yaitu pp (Fenoftalin) dan Metil jingga. pH kerja pp berada pada interval 8,0 sampai 9,6 dan pH titik ekivalen karbonat berada pada pH 8,3 (berada di dalam rentang pH kerja fenolftalein). Oleh karena itu, pada titrasi karbonat, digunakan indikator fenolftalein. Metil jingga digunakan sebagai indicator karena pH kerja dari metil jingga adalah 3,1-4,4 dan pH titik ekivalen dari hydrogen karbonat adalah 3,9 (berada di dalam rentang pH kerja metil jingga). Oleh karena itu, metil jingga juga digunakan sebagai indikator dalam titrasi hidrogen karbonat. Saat melakukan titrasi ada kemungkinan bahwa hasil yang diperoleh tidak 100% tepat. Beberapa faktor yang memungkinkan adanya kesalahan-kesalahan tersebut

diantaranya : Ketidaktepatan pembacaan pengukuran volume selama percobaan, misalnya saat mengukur volume HCl yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen dengan analit dan pengukuran volume saat pelarutan atau pengencaran. Penentuan titik ekivalen yaitu saat indikator tepat berubah warna, penentuan ini sangat sulit karena batas perubahan yang begitu tipis. Alat-alat yang mungkin saja masih mengandung zat-zat yang dapat mengganggu reaksi dan pengukuran. Hal ini berhubungan dengan kebersihan alat. Kebersihan alat ini bisa dipengaruhi karena pembersihan yang kurang sempurna maupun lingkungan yang juga memang tidak bersih.

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 8

Dalam melakukan titrasi ada dua titik pentingm yaitu titik ekivalen dan titik akhir. Titik ekivalen adalah titik dimana jumlah mol asam tepat bereaksi dengan jumlah mol basa. Titik ekivalin merupakan kondisi kesetaraan mol titran dengan mol

analit.Sedangkan titik akhir titrasi adalah kondisi/titik sesaat setelah titik ekuivalen. Kondisi kelebihan titran (baik asam atau basa) akan menyebabkan terjadinya lonjakan perubahan pH sehingga merubah warna indikator.

VII. Kesimpulan Kadar Kadar dalam sampel = 49% massa dalam sampel = 12,4% massa

VIII. Daftar Pustaka Harvey.David. Modern Analytical Chemistry.2000. hal 278 Day, R.A, Jr. Underwood. A. L. 2000. Analisis Kimia Kuantitatif.Ed6. Jakarta : Penerbit Erlangga. http://kimiaanalisa.web.id/bagaimana-membuat-larutan-standar/ (Diakses tanggal 15 Oktober 2012 pukul 20.00 WIB) http://www.chemistry.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_asam_basa/kur va_ph_titrasi/ (Diakses tanggal 15 Oktober 2012 pukul 21.00 WIB)

SUSILA HADIYATI / 13011076 Laporan Praktikum Kimia Analitik MODUL I Penentuan Kadar Karbonat dan Hidrogen Karbonat melalui Titrasi Asam Basa 9