Guías Lab de Química Analítica

Cdigo Gua Unificada del Laboratorio de Qumica Analtica Pgina
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Laboratorio de Qumica Analtica
Amanda Lucia Chaparro Garca Qca., M.Sc.; Ph.D.
Yaneth Cardona Rodrguez Qca.
UNIVERSIDAD DE PAMPLONA FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS DEPARTAMENTO QUMICA Y BIOLOGA PAMPLONA, NORTE DE SANTANDER. COLOMBIA 2012
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INTRODUCCIN.
El anlisis qumico est relacionado con los problemas que intenta identificar y determinar la cantidad de las especies qumicas presentes en una muestra dada. Cada investigacin experimental depende, en alguna extensin de los resultados de medidas analticas. Este curso permite al estudiante iniciarse en los mtodos y tcnicas del anlisis cualitativo y cuantitativo que en un futura sern de gran utilidad para determinar la composicin y la calidad de una materia o de un alimento. La produccin, distribucin y comercializacin de alimentos dentro de un pas, estn relacionadas directamente con la posibilidad de conseguir una nutricin adecuada; por lo tanto hasta donde sea posible, deben considerarse los mtodos para mejorar la produccin y utilizacin de los alimentos. Es aqu donde el ingeniero de alimentos a travs del estudio de las tcnicas analticas, est capacitado para realizar anlisis cualitativos y cuantitativos de elementos y compuestos que integran os alimentos, as como la determinacin de impurezas y contaminantes en los alimentos y/o materias primas durante todo su proceso de elaboracin. Este tipo de actividad es fundamental durante el desempeo de su labor profesional. En el transcurso de la asignatura se desarrollaran prcticas que permitirn proporcionar al estudiante los conocimientos slidos de los fundamentos qumicos que son de especial importancia en la qumica analtica. Lo cual le permitir aplicarlos a la resolucin de situaciones concretas en el ejercicio profesional
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TABLA DE CONTENIDO
Pg 1. INTRODUCCION LAB DE QUMICA ANALTICA. 4
2. PRACTICA 1. CALIBRACIN DE LA BALANZA ANALTICA
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3. PRACTICA 2. CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO
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4. PRACTICA 3. PREPARACIN DE PATRONES
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5. PRACTICA 4. DETERMINACIN DE HUMEDAD.
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6. PRACTICA 5. DETERMINACIN DE CENIZAS.
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7. PRACTICA 6. TITULACIN ACIDO-BASE
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8. PRACTICA 7. EVALUACIN DE ANTICIDO COMERCIAL
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INTRODUCCIN
1. TITULO
Introduccin al Laboratorio de Qumica Analtica

2. OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es dar al estudiante las instrucciones generales tanto de seguridad como de entrega de informes y evaluacin del correspondiente curso.
3. MARCO TERICO I. INSTRUCCIONES GENERALES
La realizacin aprovechada de este curso prctico, la conservacin del laboratorio y la seguridad en el trabajo experimental, aconsejan tener en cuenta las siguientes instrucciones generales.
1. 2. 3. 4. Se debe conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo: extintores, salidas de emergencia, arena, lavaojos, gabinete para contener derrames etc. No se permite comer, beber, fumar o maquillarse dentro del laboratorio ni se deben guardar alimentos en el laboratorio, ni en las heladeras que contengan drogas. Se debe utilizar una vestimenta apropiada para realizar trabajos de laboratorio y cabello recogido (bata preferentemente de algodn y de mangas largas, zapatos cerrados, evitando el uso de accesorios colgantes). Para asistir al laboratorio cada alumno deber llevar gafas de seguridad, una bata de laboratorio preferiblemente de algodn, un pao para la limpieza de su mesa de trabajo y su cuaderno de trabajo. Todos los alumnos debern conocer el nombre de los utensilios de trabajo que van a manejar, segn se expresa en las figuras que se vern a continuacin. Antes de entrar en el laboratorio, cada alumno deber haber estudiado cuidadosamente la prctica que va a realizar y las instrucciones correspondientes. Cualquier duda deber resolverla antes de empezar el trabajo.
5. 6.
7.
Durante la realizacin de la prctica deber anotar en su cuaderno, todas las observaciones que realice y los clculos que desarrolle. Agilizar la capacidad de observacin es uno de los primeros objetivos del curso prctico. 4
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Los residuos inservibles y los productos slidos de desecho no deben abandonarse sobre la mesa ni arrojarse al suelo o a la pila de desage sino nicamente a la basura o a los recipientes habilitados para ello. Los productos lquidos de desecho, se depositarn en los recipientes destinados a tal efecto. Si por descuido se vierte cualquier sustancia sobre la mesa, debe ser inmediatamente recogida. La mesa de trabajo debe estar siempre limpia y ordenada. Al final de cada sesin todo el material debe ser adecuadamente recogido. El material de vidrio que se rompa, se entregar al ayudante de laboratorio que proceder a su reposicin. Los fragmentos de vidrio roto no se tirarn a la basura normal sino que se depositarn en los recipientes especiales para vidrio. 9. Para verter sustancias en la pila de desage ha de tomarse la precaucin de abrir la llave previamente para diluirlas, especialmente si se trata de cidos o bases fuertes. Cuando se utilice cido sulfrico, recuerde que el agua nunca se aade sobre este cido: el cido sulfrico se aade sobre el agua. 10. Se debe trabajar en campanas de extraccin de gases siempre que se utilicen substancias que as lo requieran (voltiles, inflamables, irritantes, o con cualquier otro grado de peligrosidad). Nunca debe calentarse con el mechero un lquido que produzca vapores inflamables. Cuando se caliente un tubo de ensayo, debe cuidarse que la boca del tubo no se dirija hacia ninguna persona cercana. Nunca deben dejarse los reactivos cerca de una fuente de calor. 11. Cualquier accidente, corte o quemadura que sufra algn estudiante, debe comunicrsele inmediatamente al profesor. Si por descuido se ingiere cualquier reactivo debe enjuagarse rpidamente con agua abundante y consultar al profesor. Importante: se prohbe pipetear cualquier producto con la boca. 12. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminacin a travs de la piel. Lvese las manos inmediatamente despus de exponerse a un reactivo peligroso y antes de dejar el laboratorio. Es conveniente usar guantes cuando se trabaja con reactivos peligrosos. Los smbolos de peligrosidad de las sustancias se muestran en la tabla 1. 13. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre transportadas cogindolas por el fondo, nunca por la boca. 14. El lugar y el material de trabajo deben quedar limpios y ordenados 15. Hasta que el profesor no de su autorizacin no se considera finalizada la prctica y por lo tanto, no se puede salir del laboratorio. II. INSTRUCCIONES SOBRE OPERACIONES EN EL LABORATORIO Contaminacin de reactivos
8.
La contaminacin de reactivos slidos y lquidos puede evitarse teniendo en cuenta las siguientes normas:
1. 2. 3.
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondr en contacto con la mesa y otras fuentes de contaminacin. Un reactivo cristalino o en polvo se sacar de su frasco con una esptula limpia y seca. Despus de que se saca una muestra de reactivo de un frasco, no debe devolverse al frasco ninguna porcin de ella.
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4.
Antes de sacar una muestra de reactivo del frasco se debe estar seguro que es el reactivo necesario en la experiencia.
Transferencia de slidos Cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco a un recipiente, generalmente con una esptula limpia y seca.
1. 2.
Para sacar una gran cantidad de un reactivo slido del frasco almacn se gira ste lentamente de un lado a otro en posicin inclinada. Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo slido de un frasco almacn y echarlo en un recipiente que tiene una abertura relativamente pequea. Si se trata de grandes cantidades se utiliza un trozo de papel enrollado en forma de cono y si son pequeas cantidades se vierte el slido en una estrecha de papel previamente doblada. El papel se inserta en la pequea apertura del recipiente y el reactivo se transfiere fcilmente. Si el slido se va a disolver, se puede recoger en un embudo previamente dispuesto y aadir el disolvente a travs del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de slido en el embudo.
Transferencia de lquidos Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente de forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una abertura pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el lquido procedente de la varilla.
Medida de volmenes Son cuatro los instrumentos utilizados para la medida de volmenes lquidos: pipetas, probetas, buretas y matraces aforados. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volmenes determinados. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar volmenes determinados de disoluciones de concentracin conocida con una cierta exactitud. Las probetas se emplean cuando el volumen a medirse no requiere de una gran exactitud. La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.
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Tabla 1. Smbolos de peligrosidad ms habituales Smbolo Tipo de sustancia Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.
Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los inflamables, originan una reaccin fuertemente exotrmica. Extremadamente inflamables Sustancias y productos qumicos cuyo punto de ignicin sea inferior a 0 y su punto de ebullicin inferior o igual a 35 C, C. Fcilmente inflamables Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de energa, puedan calentarse e incluso inflamarse. Sustancias y preparados en estado lquido con un punto de ignicin igual o superior a 0 e inferior a 21 C C. Sustancias y preparados slidos que puedan inflamarse fcilmente por la accin breve de una fuente de ignicin y que continen quemndose o consumindose despus del alejamiento de la misma. Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presin normal. Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire hmedo, desprendan gases inflamables en cantidades peligrosas. Inflamables Sustancias y preparados cuyo punto de ignicin sea igual o superior a 21 e inferior a 55 C C. Muy txicas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos graves, agudos o crnicos, e incluso la muerte. Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan entraar riesgos de gravedad limitada. Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reaccin inflamatoria.
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Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una accin destructiva.
III.Gua para llevar el cuaderno de laboratorio El uso adecuado del cuaderno del laboratorio es una cualidad adquirida que requiere prctica. El completo cuidado de registro de eventos y observaciones puede ser aplicado en muchos campos. Las claves para un buen cuaderno de laboratorio son: Descripciones buenas y concisas Claro esquema
Las razones para mantener un cuaderno de laboratorio son muchas. Por ejemplo, repeticiones innecesarias de experimentos pueden ser evitadas teniendo un buen registro de notas. En situaciones en la industria, puede ser usado como evidencia para disputas de patentes o para verificacin de evaluacin de productos.
El cuaderno de laboratorio debe estar bien organizado y completo para que pueda ser una herramienta til. El contenido debe ser completo, de tal manera que una persona con el mismo nivel del autor pueda leer el cuaderno y reproducir los experimentos. El Cuaderno: 1. Debe ser cocido para evitar la perdida de hojas. 2. No se deben remover pginas del cuaderno o dejar pginas en blanco. La excepcin es la primera hoja donde se debe incluir la tabla de contenido cuando el trabajo sea concluido. 3. Todas las pginas deben ser numeradas consecutivamente. 4. La tabla de contenido debe aparecer en la primera hoja del cuaderno. Adecuado registro de la informacin: Tcnicas experimentales, datos y observaciones deben ser registradas a medida que el trabajo es desarrollado.- Esto ayuda a evitar prdida de informacin importante que puede ser olvidada. Ttulos claros y descriptivos ayudan al experimentador a organizar la informacin importante. Comnmente, el cuaderno de laboratorio es escrito en primera persona para dar crdito al autor del trabajo realizado. Ocasionalmente, algunos datos pueden ser obtenidos de las impresoras de los equipos utilizados. Esta informacin debe ser pegada en el cuaderno. La referencia del equipo usado debe ser tambin incluida en el cuaderno (equipo, fabricante, molesto etc...). Material de escritura: Usar un lapicero de tinta permanente. No usar lpiz. No se permite el uso de correctores lquidos. Si se comete algn error en el registro de
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informacin, se debe colocar una lnea sobre la parte errada y colocar al lado de informacin correcta. Organizacin de la informacin: La habilidad ms importante para mantener el cuaderno de notas es aprender a organizar la informacin para que sea de acceso fcil y entendible. El formato para cada experimento puede variar dependiendo de las metas planteadas. La discusin de resultados es una parte importante del reporte. Debe ser breve y concisa de lo que fue desarrollado o aprendido. Tablas y grficas:
Las tablas y grficas son importantes para organizar y presentar los datos. Cuando haga una tabla, tenga en cuenta los datos que va a registrar y deje un espacio para el clculo de datos y comentarios. Otros puntos para recordar:
Cada tabla o grfica requiere de un titulo descriptivo. Numere las tablas y grficas consecutivamente. Escribir las correspondientes unidades de medida en las columnas de las tablas o en los ejes de las grficas. Anote la localizacin de cualquier dato adicional usado para el clculo. Discusin o evaluacin de datos: Anotar las ideas y pensamientos acerca del experimento y lo que usted percibe de los resultados obtenidos. Puede incluir sugerencias para mejorar la tcnica, equipo, cantidades de materiales usado. Rescriba la meta del experimento y lo que fue encontrado. Ayuda esto a apoyar la hiptesis? Cules futuros experimentos podran ser realizados para apoyar o refutar lo que usted ha hecho?
IV. INFORME DE LABORATORIO: El informe o reporte del laboratorio, es la puesta por escrito de los resultados de SU experimento. Ningn tipo de plagio es permitido. Esto puede ser: Copia de datos de otra persona. Copia de texto de reportes viejos o de reportes de otros estudiantes de su clase. Copia exacta de texto de un libro, revista etc... sin escribir la respectiva referencia. Usted debe presentar sus propios resultados lo mejor que usted pueda. Si usted tiene problemas con la escritura cientfica esta a tiempo de empezar a trabajar en ello. El informe debe incluir una fotocopia de las secciones relevantes de su cuaderno de notas, el cual debe ser firmado por el docente al terminar la prctica, como apndice. Estas deben ser referenciadas en su reporte, segn los resultados obtenidos se puede concluir. (Cuaderno de notas del laboratorio)
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Los informes deben se escritos: A mano, con letra legible y con lapicero de tinta negra o en computador en estilo de artculo (ver secciones). Cuando escriba el reporte de laboratorio debe considerarlo como un ejemplo del tipo de reporte que usted hara en su trabajo. Pregntese: Esta tan bien preparado como para entregrselo al jefe? Tenga en mente las limitaciones de tiempo y de equipo. Las figuras y tablas tienen que ir enumerada en orden secuencial con el respectivo titulo. Las ecuaciones tienen que ser escritas en una lnea separada con la respectiva referencia. Secciones del informe de laboratorio: Titulo, fecha de entrega, autor, compaero de trabajo Resumen (Abstract): Resumen de 1-5 frases, que expliquen que fue hecho, porque se hizo, que paso y porque es importante. En una compaa este resumen es sumamente importante y critico, hasta el punto que es la nica parte que muchas personas leen. Es muy importante aprender como decir el punto principal en pocas frases. Los resmenes no contienen referencias. Introduccin: Marco terico, describe las bases tericas del experimento, presentado todas las ecuaciones y demostraciones necesarias para entender el reporte. Generalmente la introduccin contiene las referencias de los trabajos realizados previamente, que son importantes para el informe, y todos tienen que estar citados en la bibliografa. Lo anterior no significa que usted tenga que ser un tratado de qumica referente al tema, sea conciso. Ni tanto que queme al santo ni tan lejos que no lo alumbre. Parte Experimental: Que hizo? Usted tiene que describir todos los materiales, reactivos y equipos con sus respectivas referencias, y la forma como los utilizo de una forma tan clara que cualquier otra persona leyendo su informe pueda repetir el procedimiento sin prestarse a confusiones. Resultados/Clculos: Tablas de resultados y clculos, los cuales deben usar las ecuaciones reportadas en la introduccin. Discusin de errores: Discutir los problemas que se pudieron presentar con el experimento, las posibles fuentes de error y la propagacin del error si es necesario. Esta puede ser cualitativa o cuantitativo dependiendo de la medida. Esta es una parte muy importante del reporte pues es aqu donde usted justifica si los resultados obtenidos son validos o no, y por lo tanto deben tenerse en cuenta o desecharse. Discusin de resultados: Interpretacin de los resultados que usted obtuvo en el contexto del tema que se esa tratando y la validez que usted le da a los resultados con base en la discusin hecha en el literal anterior. En resumen puede ser un pequeo ensayo sobre los resultados obtenidos. Respuesta a las preguntas formuladas en la gua: Responda las preguntas formuladas en la gua cuando haya lugar.
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Conclusiones: Como su nombre los dice hace referencia a los aspectos ms relevantes que usted obtuvo o consigui con la prctica de laboratorio. Deben ser muy concisas, y describir la importancia de los resultados. No es repetir la introduccin ni conjugar en pasado los objetivos. Referencia: Enumerar las referencias respectivas de acuerdo a su aparicin en el reporte. En el reporte usar corchetes para las referencias [1,4,8] y parntesis para enumerar las ecuaciones (1). Apndice: Las respectivas copias de su cuaderno de notas del laboratorio. Copia de la gua de laboratorio correspondiente. Otra informacin importante para el reporte que usted considere complementen el reporte. Importancia relativa de las secciones del reporte: En un trabajo su jefe, tpicamente leer solamente el resumen y algunas veces la seccin de conclusiones. Si estas secciones resultan importantes, el jefe leer la seccin de discusin. Usualmente confiaran en que usted trabaj bien la parte experimental y la seccin de errores, al menos que ocurra alguna razn para dudar de los resultados. Mirando las cosas desde este punto de vista, las secciones de la parte experimental y los errores son importantes para validar sus resultados.
Calificacin:
15% Resumen 15% Conclusiones 15% Respuesta a las preguntas 10% Discusin 10% Discusin de errores 10% Introduccin 10% Resultados/Clculos 5% Parte Experimental 5% Referencias 5% Apndices/presentacin y organizacin
Los reportes de laboratorio deben ser entregados una semana despus de que se realiz la parte experimental, antes de iniciar la prctica siguiente. NO SE ACEPTAN REPORTES FUERA DE LA FECHA LMITE.
4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS
No aplica
5. REACTIVOS
No aplica 11
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6. PROCEDIMIENTO
Discusin de procedimiento que se seguir para trabajar en el laboratorio y aclaracin de dudas a los estudiantes.
7. NIVEL DE RIESGO Ninguno
8. BIBLIOGRAFA
Skoog,D.A; West,D.M et al. 2001. Qumica analtica, Mc Graw Hill, sptima edicin, Mxico. S. Bawn, W. Bowen: "Laboratory Exercises in Organic and Biological Chemistry" 2 Edicin. Mac Millan Publishers, New York 1981. E. Heftmann. "Chromatography". Reinhold Publishing Corporation New York, 1961 L Savidan. "Cromatografa". EUDEBA, Buenos Aires, 1979. E. y M. Lederer. "Cromatografa". El Ateneo, Buenos Aires, 1960.D. Abbot y R. Andrews. "Introduccin a la Cromatografa". 2 ed. Alhambra, Buenos Aires, 1970. I. Smith y J. Feinberg."Cromatografa sobre papel y capa fina. Electroforesis" Exedra, Buenos Aires,1979. A. Pomilio, A. Vitale "Mtodos Experimentales de Laboratorio en Qumica Orgnica." O.E.A. 1988
9. ANEXOS
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PRCTICA 1
1. TITULO
Calibracin de la balanza analtica

2. OBJETIVO
1. Introducir al estudiante en el manejo de las herramientas bsicas que utilizan los qumicos analticos en sus medidas, como lo es el uso de las balanzas analticas. 2. Instruir al estudiante en el manejo y calibracin de la balanza analtica electrnica.
3. MARCO TERICO
La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la cual dependen bsicamente todos los resultados analticos. Las balanzas analticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisin de lectura de 0,1 g a 0,1 mg, estn bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilizacin de cuartos especiales para la medida del peso. An as, el simple empleo de circuitos electrnicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos fsicos son los ms importantes porque no pueden ser suprimidos.
Localizacin de la balanza La precisin y la confianza de las medidas del peso estn directamente relacionadas a la localizacin de la balanza analtica. Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta posicin son: Caractersticas de la sala de medida
Tener solo una entrada. 13
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Tener el mnimo nmero de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y corrientes de aire. Ser poco susceptible a choques y vibraciones
Las condiciones de la mesa para la balanza

Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mnimo de vibraciones posible. Ser rgida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida. Se puede utilizar una de laboratorio bien estable o una de piedra. Localizarse en los sitios ms rgidos de la construccin, generalmente en los rincones de la sala. Ser antimagntica (no contener metales o acero) y protegida de cargas electrostticas (no contener plsticos o vidrios).
Las condiciones ambientales

Mantener la temperatura de la sala constante. Mantener la humedad entre 45% y 60% (deve de ser monitorada siempre que posible). No permitir la incidencia de luz solar directa. No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor. Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiacin trmica. El uso de lmparas fluorescentes es menos problemtico. Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado, ordenadores, etc.) o cerca de la puerta.
Cuidados Operacionales Cuidados bsicos

Verificar siempre la nivelacin de la balanza. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilbrio trmico de los circuitos electrnicos. Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo tiempo de calentamiento ("warm up").
El frasco de medida 14
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Usar siempre el menor frasco de medida posible. No usar frascos plsticos cuando la humedad est abajo del 30-40%. La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma temperatura del ambiente de la cmara de medida. Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la cmara de medida.
El plato de medida

Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida. Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operacin de medida del peso.
La lectura

Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operacin. Tare la balanza, si es necesario. Leer el resultado de la operacin luego que el detector automtico de estabilidad desaparezca del mostrador.
Calibracin
Calibrar la balanza regularmente, ms todava cuando est siendo operada por vez primera, si fu cambiada de sitio, despus de cualquier nivelacin y despus de grandes variaciones de temperatura o de presin atmosfrica.
Mantenimiento

Mantener siempre la cmara de medida y el plato limpios. Usar apenas frascos de medida limpios y secos.
Balanza Analtica Picnmetro 5ml Vaso precipitado de 50ml Pipeta 5ml Toallas de papel Guantes desechables 15
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5. REACTIVOS
Agua destilada
6. PROCEDIMIENTO
BALANZA ANALITICA Una balanza analtica se emplea para la medicin de masas en el rango de los 0.0001 g. sela en los casos en que se requiera de una alta exactitud y precisin. Usando una Balanza Analtica Encienda la balanza presionando la barra de control. El rectngulo de visualizacin se mantiene encendido varios segundos, y luego se establece a 0,0000 g. Coloque papel de filtro para pesar pequeas masas en el platillo de la balanza. Cierre las puertas de cristal deslizndolas suavemente. Espere el punto verde a la izquierda para salir. sta es la luz del indicador de estabilidad e indica que el peso es estable. Presione la barra del control para dejar fuera el peso del envase o del papel. El rectngulo de visualizacin mostrar otra vez 0,0000 g. Agregue CUIDADOSAMENTE la sustancia que se pesar hasta la masa deseada. No procure alcanzar una masa determinada exactamente. Antes de registrar la masa cierre las puertas de cristal y espere hasta que la luz del detector de la estabilidad aparezca. No tome recipientes del platillo con sus manos desnudas pues sus huellas digitales agregan masa. Use pinzas para prevenir sto. No se apoye en el banco mientras pesa. Anote la masa de su recipiente, si lo requerir para ms adelante. Verifique si el indicador de estabilidad parpadea antes de pesar. Los dos pies de equilibrio traseros sirven como tornillos de estabilidad. 16
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Limpieza Use el cepillo para limpiar los derramamientos en la cmara de pesar.
Pesada directa 1- Realice medidas del peso de seis monedas (misma denominacin). Tabule en forma adecuada los datos, observe y realice el anlisis correspondiente. Pesada indirecta 2- Realice la medida del peso de seis monedas (misma denominacin), colocando las seis monedas en el platillo de la balanza, anotar el peso total, en seguida, quitar una moneda y anotar el peso de las dems, repita el procedimiento quitando una moneda cada vez. Por diferencia calcular el peso de las monedas individuales. Tabule en forma adecuada los datos, observe y realice el anlisis correspondiente. - Calibracin de la balanza analtica: 1. Notar la apreciacin de la balanza electrnica asignada, nivelacin y calibracin. 2. Calcular la precisin de la balanza electrnica en los rangos de 0.1; 1.0; 3.0 y 5.0 gramos Como precisin se reportar la desviacin estndar de las medidas y siempre debe utilizar ese valor para los clculos en las prcticas posteriores. Apreciacin y precisin de la balanza: Apreciacin y precisin son trminos diferentes. La apreciacin tiene que ver con la cantidad mnima que puede estimar un instrumento, mientras que la precisin con la reproducibilidad de la misma. En algunos casos la apreciacin y la precisin pueden ser iguales, en todo caso la precisin nunca puede ser menor que la apreciacin de un instrumento. La apreciacin de la balanza analtica de 0.0001 g posee una precisin ligeramente mayor (mientras mayor es el valor absoluto de la precisin, es mas imprecisa). Para saber la precisin de una determinada balanza, se debe pesar un mismo objeto repetidas veces y calcular la desviacin estndar de la misma. 17
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Por ejemplo, para saber la precisin de la balanza cuando se est pesando 0.1 g, se debera tomar un objeto de aproximadamente ese peso (no higroscpico), y pesarlo al menos diez veces. Se calcula la desviacin estndar y se reporta como este valor de precisin. Una balanza de buenas condiciones el valor de la desviacin estndar es aproximadamente de 0.0001 a 0.0002 g, en todo caso va a depender mucho del estado de la balanza y debe ser determinado para cada caso. Por otra parte la precisin de la balanza puede variar con el peso, de all la importancia de medir la precisin a diferentes pesos. TABLA DE DATOS. Disee una tabla adecuada para la toma de los datos del laboratorio la cual debe estar en el cuaderno de laboratorio antes de iniciar la prctica.
7. NIVEL DE RIESGO
Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancerigenos. No dejar botellas abiertas o muestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrina extractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgnicos en los contenedores apropiados.
8. BIBLIOGRAFA
Arenas, J. G. Qumica analtica cuantitativa. Bucaramanga: ediciones UIS. Chang, Raymond y College, Williams. Qumica. (7a ed.). Bogata: McGraw-Hill, 2002. 1001p. Holler, F.J.; Skoog, D.A. y West, D.M. Qumica Analtica. (6 ed.), McGraw-Hill, 1995 Ellis, D.W.; L.F. Hamilton y S.G. Simpson. Clculos de Qumica Analtica. (6 ed.), McGraw-Hill, 1989.
9. ANEXOS
Incluir en el reporte: 1) Qu es y para qu sirve una balanza analtica? 2) Cules son los errores ms comunes (por lo menos describe 4) en los que puede incurrir el operador al pesar? 3) Qu requisitos debes observar al entrar a trabajar en el cubculo de las balanzas analticas? 18
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PRCTICA 2
1. TITULO
Calibracin del Material Volumtrico

2. OBJETIVO
Calibrar el material volumtrico. Mejorar la tcnica para la manipulacin del material volumtrico.
3. MARCO TERICO
El anlisis cuantitativo clsico se llevan a cabo partiendo de dos mediciones bsicas: la masa y el volumen. De all que, anlisis exactos exijan siempre dispositivos de medicin altamente confiables. Tanto los equipos de pesada como el material volumtrico se ofrece en diferentes calidades, por otra parte estos equipos son degradados por el uso y la mala manipulacin. Por lo tanto es indispensable conocer la condicin del mismo, lo que quiere que tanto balanzas como pipetas aforadas, buretas, matraces(balones) entre otros, deban ser peridicamente chequeados. Una caracterstica importante de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus instrumentos. Con este propsito, es recomendable que el estudiante calibre su propio material volumtrico (buretas, pipetas, matraces, etc.) a fin de medir exactamente los volmenes vertidos o contenidos.
Balanza Analtica Termmetro Bureta de 50ml Probeta 50ml Baln aforado de 50ml Baln aforado 100ml
Pipeta graduada de 10ml Pipeta graduada de 5ml Erlenmeyer de 125ml Pipeteador Toallas de papel Guantes desechables
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5. REACTIVOS
Agua destilada
6. PROCEDIMIENTO
- Calibracin de la bureta:
1. Se llena la bureta con agua destilada y se expulsa cualquier burbuja de aire retenida en la punta. Obsrvese que la bureta se vace sin dejar gotas adheridas a la pared. Si este es el caso, se limpia la bureta con agua y jabn o se le deja sumergida con una solucin limpiadora a base de cido sulfrico - peroxidisulfato. Se ajusta el nivel del menisco en 0.00 mL o un poco abajo, y se toca la pared interna de un vaso de precipitados con la punta de la bureta para eliminar la gota de agua suspendida. Se deja la bureta en reposo durante 5 min mientras se pesa un erlenmeyer de 125 mL provisto de un tapn. ( no debe tocarse el erlenmeyer con los dedos, a fin de no modificar su masa con residuos de las huellas dactilares.) si el nivel del lquido en la bureta ha cambiado, se aprieta y se repite el procedimiento. 2. Se vierten aproximadamente 10 mL de agua (a un gasto menor de 20 mL/min) en el matraz previamente pesado, y se tapa este para evitar la evaporacin. Se deja durante 30s que la pelcula de lquido adherida a la pared escurra antes de efectuar la lectura de la bureta. Todas las lecturas se estiman hasta el centsimo de mL mas cercano. Se pesa de nuevo el matraz y se determina la masa de agua transferida. 3. Ahora se extraen de la bureta 10 a 20 mL, y se mide la masa de agua desalojada. Se repite el procedimiento para 30, 40 y 50 mL. Despus de terminar, se repite el procedimiento completo (10, 20, 30, 40 y 50 mL). No olvidar tomar la temperatura del agua. 4. Utiliza las tablas de densidad del agua a diferentes temperaturas para convertir la masa de agua en volumen vertido. Se repite cualquier juego de valore de correcciones de bureta cuya concordancia no sea menor que 0.04 mL. Se hace una grfica de calibracin, donde se indique el factor de correccin para cada intervalo de 10 mL. OTRAS CALIBRACIONES Las pipetas pueden calibrarse pesando el agua que vierten. 20
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Un baln aforado puede calibrarse pesndolo primero vaco y luego pesndolo de nuevo lleno hasta la marca con agua destilada. Cada procedimiento debe realizarse por lo menos 2 veces. Compare sus resultados con las tolerancias.
7. NIVEL DE RIESGO
8. BIBLIOGRAFA
Principios de Anlisis Instrumental, (5 ed). D. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman, McGraw-Hill/Interamericana de Espaa, 2000. Anlisis Instrumental, K.A. Rubinson, J.F. Rubinson. Prentice Hall,Pearson Education S.A. 2001. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical Chemistry, F.A. Settle. Prentice Hall PTR, Upper Saddle River, NJ 07458. Instrumental Analysis, G.D. Christian, J.E. Oreilly. Allyn and Bacon Inc. 1986.
9. ANEXOS
Las normas ISO y ASTM especifican una temperatura de 20 C para la estandarizacin en la calibracin del material volumtrico. Puesto que, por lo general la temperatura del laboratorio no es 20 C, el material de vidrio debe ser corregido cuando se utiliza a otras temperaturas (debido a errores ocasionados por la expansin del recipiente y de la disolucin que est adentro). Por lo tanto la calibracin a nivel de nuestros laboratorios debe ser entendida como una comparacin entre el volumen actual dispensado con el volumen nominal ajustado. Para ello el material de vidrio volumtrico se calibra midiendo el peso de un lquido de densidad conocida (usualmente agua) a una temperatura determinada. Se debe hacer la correccin por el empuje del aire, dado que la densidad del agua es muy diferente a la de las pesas. La expresin usada es:
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Esta expresin puede ser simplificada sustituyendo las diferentes variables por sus valores tpicos: La densidad del aire es en promedio 0.0012 g/mL y varia muy poco con la presin atmosfrica, la densidad de las pesas es de 8.0 g/mL (la diferencia entre acero y latn es suficientemente pequea y puede ser despreciada). La expresin final utilizada es:
Donde Z es el inverso de la densidad del agua corregido por el efecto aerosttico del aire (volumen de 1 gramo de agua en mL). En la siguiente tabla se presentan los valores de Z en funcin de la temperatura y su valor corregido a 20 0C.
Tabla 1.- Factor z en funcin de la temperatura. Donde Z es el inverso de la densidad del agua, corregido para considerara el empuje aerosttico, empleando una densidad del aire de 0.0012 g/mL y una densidad de las pesas de 8.000 g/mL. Corregido para una considerar la dilatacin del vidrio borosilicato (0.001% por grado Celsius).
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PRACTICA 3
1. TITULO
Preparacin de Patrones Acido-Base

2. OBJETIVO
3. Preparar una solucin 0.1 M de NaOH. 4. Determinar la Molaridad (M) de la solucin de NaOH preparada.
3. MARCO TERICO
Usualmente la concentracin de una solucin se expresa en terminos de la cantidad de soluto (mol) por litro de solucin, esto se conoce como Molaridad (M). Concentracin = M = mol de soluto / litros de solucin Esta relacin puede ser usada para determinar el nmero de moles directamente: mol = M x V = (mol/litro) x litro Recuerde que mol es igual a: mol = gramos soluto / peso molecular del soluto La reaccin entre un cido y una base produce una sal y agua. En este experimento usted investigar la reaccin entre el ftalato cido de potasio (KHC8H4O4) y la base hidrxido de sodio (NaOH). NaOH(aq) + KHC8H4O4(aq) ===> KNaC8H4O4(aq) + H2O(l) De acuerdo con la estequiometra, si se conoce la siguiente informacin: - La ecuacin balanceada de la reaccin que esta ocurriendo - La cantidad exacta de uno de los reactivos siempre se podr determinar la cantidad exacta de cualquier otra sustancia involucrada en la reaccin. Esta es la esencia de la tcnica llamada anlisis qumico cuantitativo. En este experimento, usted determinar la concentracin de una solucin de hidrxido de sodio por medio de la adicin de este a una cantidad conocida de ftalato cido de potasio. El proceso usado para llevar a cabo esta adicin es conocido como titulacin. 23
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En la titulacin uno de los reactivos es adicionado lentamente desde una bureta a una cantidad conocida del otro reactivo. El punto en el cual suficiente cantidad de reactivo ha sido adicionado para completar la reaccin es llamado punto de equivalencia. Este punto es determinado visualmente por la adicin de un indicador (fenoltalena) que cambia de color en este punto de equivalencia o muy cerca de l. El punto en el cual el indicador cambia de color es conocido como punto final.
Balanza Analtica Esptula 3 erlenmeyers de 250ml Bureta de 50ml Baln aforado de 250ml Toallas de papel Guantes desechables
5. REACTIVOS
Agua destilada Hidrxido de sodio Fenolftalena Ftalato acido de potasio

6. PROCEDIMIENTO
- Preparacin de la solucin de NaOH: 1. Realizar los clculos necesarios para preparar 250ml de una solucin 0.1M de NaOH. 2. Pesar en un vaso precipitado pequeo, usando una balanza analtica, la cantidad de NaOH calculada y adicionarla al baln aforado de 250 ml. 3. Adicionar lentamente agua destilada. Cuidado!!! Esta reaccin es exotrmica y libera calor. Esperar unos minutos y terminar de aforar. 4. Dejar la solucin en reposo hasta que enfri. 24
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5. No olvidar marcar el recipiente con el respectivo nombre, fecha y grupo que la prepar.
- Determinacin de la Molaridad de la solucin de NaOH: 3. Pesar en un erlenmeyer de 125ml, usando una balanza analtica, ~1gr de KHC8H4O4. 4. Adicionar 30ml de agua destilada y dos o tres gotas de fenolftalena. Agitar cuidadosamente hasta que el slido se disuelva por completo. En caso negativo, se puede calentar ligeramente. 5. Colocar la solucin de NaOH preparada con anterioridad en una bureta. Tenga mucho cuidado pues el hidrxido de sodio es corrosivo. Si cae algo en sus manos o piel lave inmediatamente con abundante agua. 6. Remueva cualquier burbuja de aire que quede en la bureta. Registre el volumen inicial de la bureta. Usar dos cifras decimales. 7. Iniciar la titulacin adicionando lentamente la solucin de NaOH a la solucin de cido preparada. Una vez se observe el cambio de color de incoloro a rosado plido suspenda la adicin del NaOH. Registrar este volumen. 8. Repita los pasos 1 al 5 nuevamente. 9. Calcular la Molaridad promedio del NaOH. 10. Calcular el porcentaje de diferencia entre los dos ensayos realizados. % diferencia = {[M Ensayo 1 Mpromedio]/ Mpromedio}x100 Este valor debe ser menor del 1% 11. Cuando termine con la titulacin lavar todo el material de vidrio usado y limpiar el rea de trabajo. 12. Marcar y guardar la solucin de NaOH preparada y estandarizada para ser usada en el siguiente experimento.
7. NIVEL DE RIESGO
8. BIBLIOGRAFA
Arenas, J. G. Qumica analtica cuantitativa. Bucaramanga: ediciones UIS. 25
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Chang, Raymond y College, Williams. Qumica. (7a ed.). Bogata: McGraw-Hill, 2002. 1001p. Holler, F.J.; Skoog, D.A. y West, D.M. Qumica Analtica. (6 ed.), McGraw-Hill, 1995 Ellis, D.W.; L.F. Hamilton y S.G. Simpson. Clculos de Qumica Analtica. (6 ed.), McGraw-Hill, 1989.
9. ANEXOS
Incluir en el reporte: En un experimento parecido al que usted acaba de realizar, se necesitaron 26.42mL de hidrxido de calcio para neutralizar 0.914gr de ftalato cido de potasio. Cul es la Molaridad del hidrxido de calcio? Ca(OH)2 + 2KHC8H4O4 ===> CaC8H4O4 + K2C8H4O4 + 2H2O
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PRACTICA 4
1. TITULO
Mtodo Analtico para la Determinacin de Humedad

2. OBJETIVO
1. Establecer los pasos a seguir para efectuar la determinacin de humedad (perdida por secado) en una muestra dada. Para este laboratorio se usaran diferentes tipos de harinas (trigo, arroz, maz, cebada, avena). 2. Comparar el resultado obtenido con otros tipos de harinas encontradas en el mercado.
3. MARCO TERICO
Para muchos materiales el contenido de agua es una de las propiedades ndice mas significativa. El contenido gravimtrico de agua de un material es definido como la relacin de la masa del agua de los poros, o agua libre, en una masa dada de material respecto a la masa de slidos que lo constituyen. Mtodo: Una muestra se seca en un horno hasta que alcance una masa constante; la perdida de masa debido al secado se considera que esta constituida por agua. El contenido de agua se calcula como la relacin a partir de la masa de agua y de la masa de la muestra seca. El porcentaje de slidos totales es la diferencia entre el 100% y el porcentaje de humedad. Este mtodo aplica para todo el producto en proceso y para el
producto terminado.
Balanza Analtica Esptula Capsulas de porcelana Pinza para capsula Estufa 150 C 27
Desecador Toallas de papel Guantes desechables
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5. REACTIVOS
-Agua destilada -Harina (suministrada por el estudiante)
6. PROCEDIMIENTO
A. Preparacin de la muestra: Se toma una muestra de 100g aproximadamente de producto en proceso y/o producto terminado y se homogeniza dentro de una bolsa, posteriormente se tomar la cantidad necesaria para realizar el anlisis.
B. Determinacin del porcentaje de Humedad: 5. En una cpsula de porcelana previamente tarada, pesar de 3 a 4 g de muestra a evaluar en la balanza analtica. 6. Colocar la capsula de porcelana con la muestra, en la estufa a 105 durante dos C horas (manejar la capsula de porcelana con las pinzas). 7. Sacar de la estufa la capsula de porcelana con ayuda de las pinzas, pasndola de inmediato al desecador, mantenindola durante media hora y proceder a pesar en la balanza analtica. 8. Colocar la muestra durante media hora en la estufa, hasta obtener peso constante y enfre en el desecador por 10 minutos y pese. 9. Continuar este procedimiento hasta obtener 0.005g. de diferencia. 10. Calcular el porcentaje de humedad. 11. Determinar porcentaje de slidos totales.
7. NIVEL DE RIESGO
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8. BIBLIOGRAFA
9. ANEXOS
- Qu tipos de mtodos gravimtricos existen? - A cul pertenece la presente prctica porqu? -Comparar el contenido de humedad con diferentes tipos de harinas analizadas en la clase.
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PRACTICA 5
1. TITULO
Mtodo Analtico para la Determinacin de Cenizas

2. OBJETIVO
3. Establecer los pasos a seguir para efectuar la determinacin de cenizas (por calcinacin) en una muestra dada. Para este laboratorio se usaran diferentes tipos de harinas (trigo, arroz, maz, cebada, avena). 4. Comparar el resultado obtenido con otros tipos de harinas encontradas en el mercado.
3. MARCO TERICO
El porcentaje de cenizas da una idea del contenido total de minerales en la muestra. El porcentaje de cenizas de un material es definido como la relacin de la masa del agua de los poros, o agua libre, en una masa dada de material respecto a la masa de slidos que lo constrituyen. Mtodo: Una muestra se calcina en un horno hasta que alcance una masa constante; la masa debido a la calcinacin se considera que esta constituida por minerales. El porcentaje de de ceniza se calcula como la relacin a partir de la masa de minerales (cenizas) y de la masa de la muestra seca. Este mtodo aplica para todo el producto en proceso y para el producto terminado.
Balanza Analtica Esptula Crisol de porcelana Pinza para crisol mufla Desecador 30
Toallas de papel Guantes desechables
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5. REACTIVOS
-Agua destilada -Harina (suministrada por el estudiante)
6. PROCEDIMIENTO
A. Preparacin de la muestra: Se toma una muestra de 100g aproximadamente de producto en proceso y/o producto terminado y se homogeniza dentro de una bolsa, posteriormente se tomar la cantidad necesaria para realizar el anlisis.
B. Determinacin del porcentaje de Cenizas: 12. En un crisol de porcelana previamente tarado, pesar de 3 a 4 g de muestra a evaluar en la balanza analtica. 13. Colocar el crisol de porcelana con la muestra, en el horno a 550C hasta obtencion de cenizas blanca, gris claro o gris oscuro (manejar el crisol de porcelana con las pinzas). 14. Sacar del horno el crisol de porcelana con ayuda de las pinzas, pasndolo de inmediato al desecador, mantenindola durante media hora y proceder a pesar en la balanza analtica. 15. Colocar la muestra durante una hora en el horno, hasta obtener peso constante y enfriar en el desecador por 10 minutos y pesar. 16. Continuar este procedimiento hasta obtener 0.005g. de diferencia. 17. Clcular el porcentaje de cenizas.
7. NIVEL DE RIESGO
Muchos de estos compuestos son txicos y/o cancergenos. No dejar botellas abiertas o muestras reposando en el rea de trabajo. Preparar las soluciones en la vitrina extractora de gases. Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgnicos en los contenedores apropiados.
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8. BIBLIOGRAFA
9. ANEXOS
- Qu tipos de mtodos gravimtricos existen? - A cul pertenece la presente prctica porqu? -Comparar el contenido de cenizas con diferentes tipos de harinas analizadas en la clase.
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Cdigo Gua Unificada del Laboratorio de Qumica Analtica Pgina PRACTICA 6
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1. TITULO
TITULACIN CIDO-BASE
2. OBJETIVO
1. Determinar el porcentaje de acidez de una marca de vinagre comercial. 2. Comparar el resultado obtenido con las diferentes marcas encontradas en el mercado.
3. MARCO TERICO
Un mtodo de anlisis muy usado para la determinacin del porcentaje de acidez es la titulacin de la muestra con una solucin, de concentracin conocida, de hidrxido de sodio (NaOH), usando fenolftalena como indicador. En este experimento se usar la solucin de hidrxido de sodio preparada y estandarizada en el laboratorio anterior. El cido presente en el vinagre es el cido actico (CH3COOH).
Balanza Analtica Esptula 3 erlenmeyers de 250ml
Bureta de 50ml Toallas de papel Guantes desechables
5. REACTIVOS
Agua destilada Hidrxido de sodio Fenolftalena 33
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6. PROCEDIMIENTO
A. Determinacin del porcentaje de acidez del vinagre: 6. Colocar en un erlenmeyer de 125ml, usando una pipeta volumtrica, 10ml del vinagre a analizar. Precaucin!!! Nunca aspire la pipeta con la boca, usar la perilla plstica diseada para este propsito. 7. Adicionar 30ml de agua destilada y dos o tres gotas de fenolftalena. Agitar cuidadosamente hasta homogenizar la solucin. 8. Colocar la solucin de NaOH, preparada en el laboratorio anterior, en una bureta. Tenga mucho cuidado pues el hidrxido de sodio es corrosivo!!!!. Si cae algo en sus manos o piel lave inmediatamente con abundante agua. 9. Remueva cualquier burbuja de aire que quede en la bureta. Registre el volumen inicial de la bureta. Usar dos cifras decimales. 10. Iniciar la titulacin adicionando lentamente la solucin de NaOH a la solucin de vinagre preparada. Una vez se observe el cambio de color de incoloro a rosado plido suspenda la adicin del NaOH. Registrar este volumen. 11. Repita los pasos 1 al 5 dos veces ms. 12. Calcular el porcentaje de acidez del vinagre. 13. Calcular el porcentaje de diferencia entre los ensayos realizados. % diferencia = {[M Ensayo 1 Mpromedio]/ Mpromedio}x100 Este valor debe ser menor del 1% 14. Calcular el promedio de los 3 valores obtenidos del porcentaje de acidez.
7. NIVEL DE RIESGO
8. BIBLIOGRAFA
Arenas, J. G. Qumica analtica cuantitativa. Bucaramanga: ediciones UIS. Chang, Raymond y College, Williams. Qumica. (7a ed.). Bogata: McGraw-Hill, 2002. 1001p. 34
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Holler, F.J.; Skoog, D.A. y West, D.M. Qumica Analtica. (6 ed.), McGraw-Hill, 1995 Ellis, D.W.; L.F. Hamilton y S.G. Simpson. Clculos de Qumica Analtica. (6 ed.), McGraw-Hill, 1989.
9. ANEXOS
Incluir en el reporte: Comparacin del resultado obtenido con las marcas encontradas en el mercado : 13. Registrar en su cuaderno del laboratorio la siguiente informacin correspondiente a los otros grupos del laboratorio: a. Marca de vinagre utilizada b. Volumen de muestra c. Precio d. Concentracin del hidrxido de sodio e. Volumen de hidrxido de sodio utilizado para la neutralizacin. 14. Calcular el respectivo porcentaje de acidez para cada una de las marcas de vinagre analizada por los otros grupos y comparar dichos resultados. 15. Calcular el valor monetario de la concentracin de cido actico de cada una de las marcar por unidad de volumen.
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PRACTICA 7
1. TITULO
Evaluacin de anticidos comerciales

2. OBJETIVO
5. Determinar la cantidad de cido que neutraliza un anticido comercial. 6. Comparar el resultado obtenido con otras marcas encontradas en el mercado.
3. MARCO TERICO
Ardor en el estomago e indigestiones son debidas principalente por el exceso de cido en el estomago. Muchas formulaciones que se encuentran en el mercado que ayudan a aliviar esta condicin. Muchas de estas actuan neutralizando el exceso de cido del estomago, y algunas son mas efectivas que otras. La mayoria de formulaciones tienen ingredientes adicionales al ingrediente activo, pero es el ingrediente activo quien se encarga de la neutralizacion del cido. Los ingredientes activos mas comunes son: Mg(OH)2 (Hidrxido de magnesio), Al(OH)3 (Hidrxido de aluminio), NaHCO3 (Bicarbonato de sdio) y CaCO3 (Carbonato de calcio). La reaccion entre el hidrxido metlico y el cido del estomago (HCl) es una reaccin cido-base, muy similar a las estudiadas en los experimentos previos: Mg(OH)2 (s) + 2HCl (aq) MgCl2 (aq) + 2H2O (l)
Los los carbonatos metlicos neutralizan el cido del estomago por la formacin de sal, agua y un gas: CaCO3 (s) + 2HCl(aq) Titulatin por retroceso: 36 CaCl2 (aq) + H2O (l) + CO2 (g)
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Suena posible evaluar el anticido en forma similar a la usada en los experimentos anteriores: disolver el anticido en agua, adicionar un indicador y titular con una base de concentracin conocida. Sin embargo existen unas limitaciones por este mtodo: - Los ingredientes activos no son muy solubles en agua. - Se necesita conocer cual es el ingrediente activo. - La tcnica tendra que ser modificada para cada diferente anticido. - Muchos de los anticido continen ms de un ingrediente activo. Por esta razn se utilizala tiulacin por retroceso. La tableta se disuelve en una cantidad en exceso de cido (Relativa a la cantidad de cido que neutraliza el anticido) de concentracin conocida. Se deja que los componentes activos neutralizen la cantidad de cido que ellos puedan, y luego se determina la cantidad de cido que no ha sido neutralizado por una simple titulacin cido-base. HCl (aq) sin neutralizar + NaOH(aq) NaCl (aq) + H2O (l)
Balanza Analtica Esptula 3 erlenmeyers de 250ml Plancha de calentamiento

5. REACTIVOS
Bureta de 50ml Toallas de papel Guantes desechables
Agua destilada Acido Clorhdrico Hidrxido de sodio Fenolftalena
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Gua Unificada de Laboratorio de Tcnicas de Anlisis Instrumental
Cdigo Pgina
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6. PROCEDIMIENTO
Determinacin de la cantidad de cido neutralizada por un anticido : 15. Traer 3 pastillas de anticido. concentracin y el costo por tabla. Registrar la marca, los ingredientes activos,
16. Pesar una tableta y colocarla un erlenmeyer de 250ml. Repetir el mismo procedimiento con las otras dos tabletas. Marcar cada erlenmeyer y no confundir los pesos.
17. Adicionar 15ml de HCl ~1M y 10 ml de agua destilada a la muestra en el erlenmeyer. Registrar la molaridad exacta del cido clorhdrico. 18. Calentar lentamente cada solucin hasta que haya parado la efervescencia. Luego deje hervir suavemente durante 1-2 minutos, para asegurar que la reaccin fue completa. Posiblemente algunos materiales inertes permanezcan insolubles, no se preocupe pues estos no interferirn con la titulacin. Adicionar 3 gotas de fenolftalena a cada solucin a analizar. 19. Colocar una solucin de NaOH ~0.1M, en una bureta. Tenga mucho cuidado pues el hidrxido de sodio es corrosivo!!!!. Si cae algo en sus manos o piel lave inmediatamente con abundante agua. 20. Remueva cualquier burbuja de aire que quede en la bureta. Registre el volumen inicial de la bureta. Usar dos cifras decimales. 21. Iniciar la titulacin adicionando lentamente la solucin de NaOH a la solucin de anticido preparada. Una vez se observe el cambio de color de incoloro a rosado plido suspenda la adicin del NaOH. Registrar este volumen. Si el indicador cambia de color con adicin de menos de 10ml de NaOH usted deber adicionar 5ml mas de HCl ~1M a la solucin, recalentar, y continuar con la titulacin. 22. Repita los pasos 3 al 7 con las otras dos muestras, NOTA: Esta vez debe adicionar la cantidad total de cido clorhdrico usada en el ensayo 1. 38
Gua Unificada de Laboratorio de Tcnicas de Anlisis Instrumental
Cdigo Pgina
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23. Calcular las moles promedio de cido neutralizada por gramo de tableta. 24. Calcular las moles promedio de cido neutralizada por $100 de tableta.
7. NIVEL DE RIESGO
8. BIBLIOGRAFA
9. ANEXOS
Actividad adicional: Un nuevo anticido fue analizado de manera similar a este experimento. A una tableta que peso 0.3541gr se le adicinaron 25ml de HCl 0.981M. Se necesitaron 10.31ml de Ca(OH)2 para neutralizar la cantidad de cido sin neutralizar por el anticido. Cuantas moles de cido fueron neutralizadas por la tableta?.
39

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Laboratorio de Qumica Analtica

Amanda Lucia Chaparro Garca Qca., M.Sc.; Ph.D.

Yaneth Cardona Rodrguez Qca.

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Pg 1. INTRODUCCION LAB DE QUMICA ANALTICA. 4

2. PRACTICA 1. CALIBRACIN DE LA BALANZA ANALTICA

3. PRACTICA 2. CALIBRACIN DE MATERIAL VOLUMTRICO

4. PRACTICA 3. PREPARACIN DE PATRONES

5. PRACTICA 4. DETERMINACIN DE HUMEDAD.

6. PRACTICA 5. DETERMINACIN DE CENIZAS.

7. PRACTICA 6. TITULACIN ACIDO-BASE

8. PRACTICA 7. EVALUACIN DE ANTICIDO COMERCIAL

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Introduccin al Laboratorio de Qumica Analtica

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4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS

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Calibracin de la balanza analtica

Tener solo una entrada. 13

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Las condiciones de la mesa para la balanza

Las condiciones ambientales

Cuidados Operacionales Cuidados bsicos

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4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS

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Limpieza Use el cepillo para limpiar los derramamientos en la cmara de pesar.

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Calibracin del Material Volumtrico

4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS

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Preparacin de Patrones Acido-Base

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4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS

Agua destilada Hidrxido de sodio Fenolftalena Ftalato acido de potasio

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Arenas, J. G. Qumica analtica cuantitativa. Bucaramanga: ediciones UIS. 25

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Mtodo Analtico para la Determinacin de Humedad

4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS

Desecador Toallas de papel Guantes desechables

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-Agua destilada -Harina (suministrada por el estudiante)

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Mtodo Analtico para la Determinacin de Cenizas

4. MATERIALES, EQUIPOS E INSUMOS

Toallas de papel Guantes desechables