UNIVERSIDADE SO FRANCISCO ENGENHARIA QUMICA AULA PRTICA QUMICA EXPERIMENTAL RELATRIO 04/2013

TEOR DE CLORO E GRAU DE PUREZA DE UMA AMOSTRA DE CLORETO DE CLCIO

DISCENTES: AYRON SANTANA RA: 004201200862 DANIEL B. DUARTE RA: 004201200125 PRISCILLA KLAIN SOARES RA: 004201201582 DOCENTE PROF MS ROSANA ZANETTI BA

CAMPINAS, 15 DE MARO DE 2013.

RESUMO

O experimento realizado no laboratrio de controle de qualidade da Universidade So Francisco tem como objetivo a obteno, com exatido, do teor de cloro em uma amostra de cloreto de clcio (CaCl2). O experimento foi realizado em 3 etapas importantes: a primeira, pesagem da amostra a ser analisada (CaCl2), pesado com muito cuidado devido a amostra ser extremamente hidrfila e reagir com a umidade do ar. Na segunda etapa foi realizado o clculo da quantidade de reagente a ser utilizado na reao, neste experimento, nitrato de prata (AgNO3). E por ltimo, a reao entre os reagentes e a obteno do precipitado, o qual ser analisado para obter-se a quantidade de cloro inicial na amostra.

INTRODUO

Anlise gravimtrica na qumica, consiste em determinar a quantidade proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma amostra, eliminando todas as sustncias que interferem e convertendo o constituinte ou componente desejado em um composto de composio definida, que seja suscetvel de pesar-se. Os clculos so realizados com base no peso atmico e peso molecular, e se fundamentam em uma constncia na composio das sustncias puras e na estequiometria das reaes qumicas. Na literatura em qumica analtica, a anlise gravimtrica muitas vezes citada como gravimetria, no devendo ser confundida, contudo, com a gravimetria da Geofsica1. As principais vantagens da anlise gravimtrica so: Operaes unitrias utilizadas no procedimento gravimtrico so de fcil execuo e de boa reprodutividade. Usam-se equipamentos simples e de baixo custo (bquer, balana analtica, funil de vidro, etc.). A maior desvantagem da anlise gravimtrica o tempo necessrio para a sua execuo o qual, geralmente, muito longo. Alm disso, devido ao grande nmero de operaes necessrias a sua execuo, este tipo de anlise est sujeito a uma srie de erros acumulativos, devido a falhas de execuo, ou ainda, erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original2. O procedimento utilizado em uma anlise gravimtrica pode ser bem entendido atravs do estudo das vrias etapas sucessivas, tais como: 1. Preparo das solues 2. Precipitao 3. Filtrao 4. Lavagem 5. Secagem 6. Pesagem

Objetivos Determinar o grau de pureza de uma amostra de cloreto de clcio e o teor de cloro na amostra do sal

Parte experimental Vidrarias e materiais utilizados: 1. Placa de aquecimento 2. Vidro de relgio 3. Bqueres 50 mL e 100 mL 4. Funil de vidro 5. Papel de filtro 6. Erlenmeyer 125 mL 7. Funil de Buchner + Kitassato 8. Proveta 9. Bagueta 10. Balana analtica 11. Anel/argola 12. Dessecador 13. Esptula 14. Suporte universal 15. Termmetro

Pesou-se a amostra de CaCl2 descontando a massa do vidro de relgio. Foi dissolvida a amostra em 20 mL de gua destilada aquecida a 60C, usando um bquer de 50 mL. Devido ao aparecimento de turvao na soluo, e o sal ser solvel em gua, tirou-se as impurezas da soluo filtrando, com o papel de filtro, a mesma. Aps, pesou-se a quantidade do reagente AgNO3 necessria para reagir com a amostra inicial. Dissolveu-se o reagente em 20 mL de gua destilada em um bquer de 100 mL. A prxima etapa foi realizar a reao entre as substncias transferindo-as para um erlenmeyer de 125 mL. Lavaram-se os recipientes com gua destilada para evitar perda das substncias. A soluo foi agitada por 30 segundos e a presena do precipitado foi notada. A soluo foi levada para o funil de Buchner, o qual filtrou a soluo deixando apenas o precipitado no papel de filtro. O precipitado foi levado para a placa de aquecimento, que evaporou a umidade do precipitado, podendo assim, ser pesado para obter-se a massa do precipitado.

Resultados e Discusses

Todo o experimento foi realizado atravs da reao de cloreto de clcio e nitrato de prata, exemplificado a seguir: 2 AgNO3(aq) + CaCl2(aq) ---------> 2 AgCl (s) + Ca(NO3)2(aq) De incio pesou-se 2 g de cloreto de clcio, este sendo diludo em 20 mL de gua destilada a 60C em um bquer de 50 mL. Aps a diluio da amostra, percebeu-se turvamento da soluo, a qual foi filtrada com funil de vidro para retirar as impurezas contidas na soluo. A quantidade de nitrato de prata foi obtida atravs do clculo estequiomtrico entre os reagentes. Observa-se que a proporo, em moles, de 2 para 1, sendo assim foram necessrios 2 moles de nitrato de prata para 1 mol de cloreto de clcio. As massas molares foram obtidas atravs da tabela peridica, 169,83g/mol de nitrato de prata e 110,97g/mol de cloreto de clcio. Massas molares: 1. CaCl2 = 40,07g+ 2x35,45 = 110,97g/mol 2. AgNO3 = 107,86 + 14,00 + 3x15,99 = 169,83g/mol 3. AgCl = 107,86 + 35,45 = 143,32g/mol 2 AgNO3 -------- CaCl2 2 . 169,83g ------ 110,97g X ------- 2g X= 6,12g

Aps o clculo acima, notou-se a necessidade de pesar 6,12g de nitrato de prata para a reao ocorrer. Foram pesados a quantidade descrita e o nitrato de prata tambm foi diludo em gua destilada num bquer de 100 mL. Aps o processo acima, misturou-se as duas solues em um erlenmeyer de 125 mL, lavando os recipientes com gua para evitar perdas. Houve a necessidade de agitar a soluo durante 30 segundos para ocorrer a reao entre os compostos. Notou-se que aps a mistura surgiu o precipitado (AgCl, como consta na equao qumica) e este foi filtrado em um funil de Buchner com auxilio de papel de filtro, de massa 1,010g, e sugador a vcuo. Com a ajuda de uma placa de aquecimento, o precipitado foi aquecido at evaporao total da umidade. Foi 5

pesado o precipitado e obteve-se a massa de 3,724g. Lembra-se que a massa do filtro de papel de 1,010g, portanto, fazendo a diferena, obteve-se 2,714g de AgCl. Obtida a massa de cloreto de prata, calculou-se a pureza da reao atravs da do clculo da massa inicial e o precipitado obtido: CaCl2 + 2 AgNO3 ----------> Ca(NO3)2 + 2 AgCl 110,98g -----------------------------------2.143,31 2g ----------------------------------- R R = 5,16g era para ser formado de AgCL se o rendimento fosse de 100%, mas: CaCl2 --------------- AgCl 2g --------------- 5,16g V --------------- 2,714g V = 1,051g a massa da quantidade que realmente reagiu de CaCl2 Massa inicial de CaCl2 ------------ pureza 2g -------------100% 1,052g ------------- Y Y= 52,6% a pureza da reao. O teor de cloro presente na amostra tambm pode ser calculado: MM de CaCl2 ---------------------- MM de 2Cl 110,980g ---------------------- 71g 2,714g ---------------------- Z Z= 1,736g de cloro na amostra E o teor de cloro presente na amostra, pode tambm, ser calculado em porcentagem: Massa inicial de CaCl2 -------------------- pureza 2g -------------------- 100% 1,736g -------------------- W W= 86,8% de cloro na amostra

Analisando-se os dados obtidos, percebe-se que o grau de pureza da reao foi baixo devido s perdas que ocorreram durante o processo. Tais perdas ocorreram, por exemplo, na filtrao da soluo de CaCl2 devido a turvao da soluo. Outros mtodos de obteno de Cl podem ser descritos pelo mtodo de Mohr e pelo mtodo de Volhard. Ambos os mtodos utilizam titulometria de precitao para obter Cl, o primeiro, utiliza uma tcnica direta de obteno com titulao de AgNO3 e indicador de K2CrO4 a 5%. O segundo utiliza uma tcnica indireta de obteno, titulando KSCN em meio cido na presena do indicador sulfato frrico amoniacal a 40%. Supondo que no tivesse AgNO3 slido e sim uma soluo de AgNO3 0,8 mol/L, o volume necessrio, conforme o clculo a seguir, para reagir com a amostra inicial seria:

Lembra-se que a massa molar do AgNO3 de 169,871g/mol. Portanto: V = 6,12/(169,871 x 0,8) logo, V = 45,03 mL , volume necessrio para reagir com a amostra inicial. Vale notar que o laboratrio poderia no ter AgNO3 para reagir. Perante a isso, poderamos utilizar Pb(NO3)2(nitrato de chumbo) ou Hg(NO3)2(nitrato de mercrio), devido Pb e Hg serem, na forma de cloreto, insolveis em gua.

Anlise dos grficos anexados no roteiro experimental

Utilizando os mtodos descritos no roteiro experimental, pode-se concluir que ambos ajudariam no resultado do experimento, devido, atravs dos processos de cada um, identificar os componentes de cada substncia contida nas amostras.

Bibliografia 1. http://pt.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lise_gravim%C3%A9trica 2. Qumica Analtica Quantitativa Elementar - N. Baccan, J.C. de Andrade pg 144