You are on page 1of 33

Qumica Inorgnica Experimental I

Apostila de Qumica Inorgnica Experimental I

Curso: Licenciatura em Qumica Docentes:

Luciano da Silva Lima Daniela Sfora de Melo Marcus Luciano Souza de Ferreira Bandeira

OBS: A AULA INICIAR S 18:30 COM TOLERANCIA DE 15 MINUTOS, PASSANDO ESSA TOLERANCIA NENHUM ALUNO PODERA MAIS ENTRAR NO LABORATORIO.

Qumica Inorgnica Experimental I

1. Recomendaes aos Alunos


1. O uso da apostila imprescindvel a partir da primeira aula. 2. O aluno dever tomar conhecimento, das instalaes do laboratrio, bem como de suas normas de funcionamento. 3. obrigatrio, por razes de segurana, o uso de avental durante as aulas. 4. O material do laboratrio deve ser usado sempre de maneira adequada e somente aqueles reagentes e solues especificados. 5. No permitido fumar, comer ou beber nos laboratrios. 6. Todo o material usado deve ser lavado ao final de cada aula e organizado no local apropriado (mesas, bancadas ou armrios). 7. A bancada de trabalho deve ser limpa. 8. Aps o uso deixar os reagentes nos devidos lugares. 9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios aula. 10. As normas de segurana relacionadas no texto "Segurana no Laboratrio" devem ser lidas atentamente.

2. Modelo de Relatrio
Os relatrios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, alm do professor, esto interessadas em obter informaes sobre os fatos observados. Estes leitores no conhecem a priori o resultado previsto de cada experincia e precisam ser convencidos da validade das concluses tiradas. Desta forma, importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso.

O relatrio deve conter:

Identificao do aluno Ttulo da aula Introduo. Apresentao do assunto, procurando demonstrar sua importncia e interesse.

Qumica Inorgnica Experimental I


Objetivo. Descrio sucinta dos objetivos da experincia. Parte Experimental. Nesta etapa, o importante organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observaes feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentrao. Os materiais devem tambm ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, alm da quantidade necessria para o experimento. Este item pode portanto, ser dividido em duas partes : (a) Reagentes e Materiais Reagentes, Vidrarias e Equipamentos

(b) Procedimentos Procedimento (mostrar todas as reaes qumicas) Caracterizao

Resultados e Discusso Rendimento Dados analticos Espectroscopia de absoro na regio do UV / visvel Outras tcnicas Referencias Bibliograficas. Relao de todas as fontes (artigos, livros, apostilas) consultadas para escrever o relatrio.

3. Segurana no Laboratrio
muito importante que todas as pessoas que lidam em um laboratrio tenham uma noo bastante clara dos riscos existentes e de como diminu-los. Nunca demais repetir que o melhor combate aos acidentes a sua preveno. O descuido de uma nica pessoa pode por em risco todos os demais no laboratrio. Por esta razo, as normas de segurana descritas abaixo tero seu cumprimento exigido. Acima disto, porm, espera-se que todos tomem conscincia da importncia de se trabalhar em segurana, do que s resultaro benefcios para todos.

Qumica Inorgnica Experimental I


1. Ser exigido de todos os estudantes e professores o uso de avental ou guarda p no laboratrio. A no observncia desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, etc.. 2. Os alunos no devem tentar nenhuma reao no especificada pelo professor. Reaes desconhecidas podem causar resultados desagradveis. 3. terminantemente proibido fumar em qualquer laboratrio. 4. proibido trazer comida ou bebida para o laboratrio, por razes bvias. Da mesma forma, no se deve provar qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva. 5. No se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direo ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mo. 6. No usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p. 7. Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar atravs de longas distncias e se inflamar facilmente. 8. No deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrrio, coloc-los longe de onde se executam as operaes. 9. Nunca despejar gua num cido, mas sim o cido sobre a gua. Alm disso, o cido deve ser adicionado lentamente, com agitao constante. 10. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido. 11. Aprender a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no corredor. 12. Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes.

Exemplos: queimaduras por agentes corrosivos como cidos ou lcalis : lavar a rea atingida repetidas vezes com bastante gua de torneira e depois com soluo de bicarbonato de sdio (para neutralizar cidos) ou cido actico (para neutralizar bases). Esta ltima etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reao resultante poder piorar a situao. Neste caso, usar apenas gua e chamar o professor. Sugere-se aos portadores de lentes de contato

Qumica Inorgnica Experimental I


que no as usem no laboratrio, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a reteno de lquido corrosivo entre a lente e a crnea; todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho eltrico (centrfuga, por exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada; cuidado com mercrio entornado (de termmetros quebrados, por exemplo). O mercrio, alm de corrosivo, muito txico. Deve-se colet-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em p; procurar conhecer a toxidez dos vrios reagentes usados e trat-los com a devida seriedade; lembrar que em caso de incndio, na ausncia de um extintor, um avental pode servir como um cobertor para abafar as chamas.

13. Finalmente, lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se est fazendo.

4. Acidentes mais Comuns em Laboratrio e Primeiros Socorros


4.1 Acidentes por agentes fsicos

Produtos Qumicos inflamveis em combusto

Se durante um processo qumico que ocorre no interior de um bquer ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto qumico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxignio, tampando o frasco com pano mido ou vidro de relgio (pode tambm utilizar amianto ou extintores CO2). Se a fonte de energia for corrente eltrica, nunca utilize gua, mesmo aps desligar a corrente. Se o combustvel for leo, utilize areia com bicarbonato de sdio ou cloreto de amnio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, no o faa correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto.

Qumica Inorgnica Experimental I


Notar bem que: a) tetracloreto de carbono no deve ser usado em presena de sdio ou potssio, pois pode ocorrer uma exploso violenta; o laboratrio deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgnio formado, que altamente txico. b) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfectado com antisptico. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma soluo diluda de cloreto frrico (FeCl3), que tem propriedades coagulantes; e c) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pina ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o mdico imediatamente. A irritao que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de leo de rcino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de leo de ricnio nos cantos de olhos.

4.2 Acidentes por agentes qumicos

cidos

Queimaduras com cido so usadas por forte ardncia, havendo corroso dos tecidos. As leses com H2SO4 e HNO3 aparecem respectivamente, com a colorao esbranquiada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralizao do cido. Em caso de ingesto recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnsia, soluo de xido de magnsio ou at mesmo gua de cal. Quando o cido ataca a pele ou mucosa oral indicada a lavagem abundante do local com soluo de sulfato de magnsio (MgSO4), bicarbonato de sdio (NaHCO3) ou at mesmo amnia (NH4OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma soluo de borato de sdio (Na3BO3) ou bicarbonato de sdio a 5%. Se o cido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de gua e continuar com a soluo de bicarbonato. No caso de ingesto totalmente contra-indicada a induo do vmito.

lcalis

Qumica Inorgnica Experimental I


Em caso de ingesto, tomar imediatamente uma soluo diluda de acido actico (vinagre ou suco de frutas ctricas), sendo contra-indicado a induo do vmito. Em caso de contato com a pele, lavar a regio atingida imediatamente com bastante gua corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta tambm foi atingida, enquanto a gua jogada por baixo da roupa). Tratar com soluo de cido actico 1% e novamente lavar com bastante gua. Se os olhos forem atingidos, lave-os com gua corrente a baixa presso, durante cerca de dez minutos, com as plpebras abertas, e depois os lave com soluo de cido brico a 1%. Procure um mdico imediatamente.

Cianetos ou Cianuretos

O combate deve ser rpido e preciso, caso contrrio intil. Deve-se usar o seguinte sistema: a) solues com vapores de nitrito de amilo enquanto so preparadas as duas solues seguintes; b) soluo de nitrito de sdio (NaNO2) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL por m2 de superfcie corporal. As aplicaes devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 mL por minuto; e c) administrao de 5,0 ML de soluo de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) a 25%, tambm por via intravenosa.

Compostos de Chumbo

O tratamento desta intoxicao no exigente de pronta ao, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistncia mdica. contra-indicada a ingesto de leite.

Compostos de Mercrio

Qumica Inorgnica Experimental I


A administrao do leite ou clara de ovo provoca a precipitao de ons Hg2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistncia mdica.

Compostos de Antimnio

de suma importncia provocar imediatamente o vmito, quer por excitao direta da faringe com o dedo, quer pela administrao de uma substncia que desencadeie este reflexo.

Compostos de Cobre

Geralmente provocam a prpria eliminao, assim como o sulfato de cobre (CuSO4), altamente irritante para a mucosa gstrica, desencadeia o vmito que o elimina.

Compostos de Arsnio

A vtima apresenta vmitos, diarria e cibras musculares. indicado a provocao do vmito, pela ingesto de uma colher de ch de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sdio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de gua quente. contraindicado a ingesto de leite.

Monxido de carbono

Sua intoxicao crescente no implica no aparecimento imediato de dispnia fisiolgica, que sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe uma depresso crescente da conscincia. A remoo da vtima para fora do ambiente a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicao recomendado a respirao de oxignio.

Gs Sulfdrico ou cido Sulfdrico

Qumica Inorgnica Experimental I


Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma inalao de amnia a 5%.

Bromo, Cloro e Iodo

Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local e a inalao com gs amonaco ou gargarejo com bicarbonato de sdio. Dar ao paciente pastilhas base de eucalipto ou essncia diluda de menta piprica ou de canela, para aliviar a traquia e os pulmes. Se a respirao ficar suspensa, aplicar respirao artificial. Em acidentes de bromo eficaz a administrao oral de leite ou albumina. Na pele o contato combatido usando amnia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de gua, e em seguida com soluo de bicarbonato de sdio. Pode se tambm lavar imediatamente a parte afetada com ter de petrleo (PE=100C) vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada base de acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo indicado a imediata inalao com ter sulfrico.

Fenol ou Acido Fnico

Em caso de ingesto, recomenda-se, por via oral, uma soluo de lcool a 55GL, ou bebidas de forte teor alcolico como usque e o conhaque.

lcool Metlico

Deve ser provocado o vmito de lcool etlico diludo ou de bebidas alcolicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado.

Queimaduras por Sdio Metlico

Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pina quaisquer fragmentos do sdio que restarem. Lavar vontade com gua, seguido de uma soluo de acido actico 1% e cobrir com gaze umedecida em leo de oliva.

Qumica Inorgnica Experimental I


Fsforo

Lavar bem com gua fria e tratar com soluo de nitrato de prata a 1%.

Sulfato de Metila

Lavar imediatamente e vontade com soluo de amnia concentrada, friccionando suavemente com chumao de algodo umedecido em soluo de amnia concentrada.

Substncias orgnicas na pele

Lavar a vontade com lcool, depois com sabo e gua quente.

Cortes Pequenos

Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se h ainda fragmentos de vidro. Desinfete o local e coloque atadura.

Cortes Maiores

Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo presso logo cima do corte, no mximo cinco minutos. Se necessrio, procure um mdico.

Fragmentos de Vidro nos Olhos

Remova os pedaos maiores com todo o cuidado possvel, usando pina ou lavando o olho com gua corrente em abundncia. Chame imediatamente um mdico.

Qumica Inorgnica Experimental I

A T E N O: Em caso de acidente de qualquer natureza, indispensvel manter a calma e agir com rapidez e preciso. prefervel evitar que os acidentes aconteam, observando sempre as medidas de segurana.

Qumica Inorgnica Experimental I


Carga Horria 2 Contedo Obs

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2

Apresentao do calendrio da disciplina, caderno de prtica e fluxograma. Sorteio dos grupos e assuntos para apresentao dos relatrios. Pratica 1: PURIFICAO E ABRANDAMENTO DA GUA Pratica 2: HIDROGNIO Pratica 3: PURIFICAO DO NaCl IMPURO (SAL GROSSO) Apresentao (15 min. de apresentao e 10 min. de discusso para cada Pratica 4: Comportamento Qumico do cido Brico Pratica 5: Paramagnetismo Apresentao (15 min. de apresentao e 20 min. de discusso para cada Pratica 6: Reaes do Alumnio Metlico e do Cloreto de Alumnio Pratica 7: FORMAO DOS COMPOSTOS DE COORDENAO Pratica 8: Obteno e Caracterizao de Complexos de Co(III) Apresentao (15 min. de apresentao e 20 min. de discusso para cada grupo) Avaliao Pratica Praticas Didticas Praticas Didticas Praticas Didticas Resultados Final Questes para pesquisa referentes s prticas Visto no Pr- Relatrios (fluxogramas)

10 pontos

10 pontos

10 pontos 10 pontos

5 pontos 5 pontos

Total 40 pontos PROGRAMAO:

Qumica Inorgnica Experimental I


Pratica n. 1 PURIFICAO E ABRANDAMENTO DA GUA

I - Introduo

A qualidade e a quantidade de gua disponvel constituem itens importantes do ponto de vista habitacional e industrial. preciso levar em conta no s a gua de superfcie, mas tambm a gua subterrnea. As impurezas presentes na gua variam bastante de um local para o outro. As guas duras so as que contm quantidades inconvenientes de sais de clcio e magnsio. Estes sais do precipitados insolveis com o sabo. O sulfato, o carbonato e o silicato formam incrustaes que baixam a condutividade trmica nas caldeiras. A dureza da gua pode ser dividida em duas classes: a temporria e a permanente. A dureza temporria pode ser reduzida pelo aquecimento; a permanente exige o uso de agentes qumicos para o abrandamento da gua. A dureza temporria provocada pelos bicarbonatos de clcio e magnsio; a permanente provocada por sulfatos e cloretos de clcio e magnsio. Alm da dureza, a gua pode conter diferentes quantidades de sais de sdio, slica, alumina, ferro ou mangans. O total de slidos dissolvidos pode ir de algumas partes por milho, na gua da chuva a vrios milhares de partes por milho, nas guas de fontes minerais. A purificao da gua consiste, usualmente, na remoo de materiais inorgnicos, orgnicos e de microorganismos nocivos. Em geral, suficiente para remover a matria orgnica, provocar a coagulao, filtrar atravs de um leito de carvo ativo ou de areia, e oxidar mediante a aerao. Este tratamento remove alguns microorganismos. Em virtude de, usualmente, considerar-se necessrio conseguir uma diminuio mais acentuada para se ter gua potvel, recomenda-se um tratamento com cloro. (Shreve, R.N. & Brink Jr.J. A: Indstrias de Processos Qumicos, Ed.Guanabara, 1977).

Qumica Inorgnica Experimental I


II Materiais proveta (10,00 mL), bquer (50 mL), tubos de ensaio, pipeta, tela de amianto, bico de Bunsen, pina de madeira, pina metlica 4 funis 2 erlenmeyer de 250mL Esptula 1 vidro de relgio Estantes para tubos de ensaio 4 papis de filtro Basto de vidro Fsforo

III - Reagentes: Sulfato de ferro III e amonio (10%), NaOH (2%), hipoclorito de sdio (0,05mol.L-1) carbonato de sdio (0,5 mols.L-1). Bicarbonato de Sdio Carbonato de clcio Sulfato de sdio Sulfato de magnsio 0,01N Sabo Detergente

VI - Parte Experimental

Qumica Inorgnica Experimental I


Parte 1 Tratamento da gua

Utilizando dois bqueres de 250 mL, coloque 100mL de gua suja em cada um deles. Adicione em um deles 10,0 mL de soluo de Sulfato de ferro III e amonio (10%) e, posteriormente, 10,0 mL de soluo de hidrxido de sdio (2%). Agite bem e deixe ambos em repouso. Faa a comparao entre os dois sistemas. Posteriormente, filtre a gua (sobrenadante) do bquer no qual se fez o tratamento e adicione uma gota de soluo de hipoclorito de sdio.

Verificao da dureza da gua e mtodos de abrandamento

(a) Teste de dureza Adicione 1,0 mL de soluo alcolica de sabo em tubo contendo 10,0 mL de gua destilada e em outro contendo com 10,0 mL de gua dura. Agite fortemente os tubos e compare-os.

(b) Eliminao da dureza da gua Coloque 10,0 mL de gua dura em um bquer. Adicione soluo de carbonato de sdio at no haver mais precipitao. Filtre. Ao sobrenadamente faa o mesmo procedimento descrito em (a). Compare os resultados.

Parte 2 Dureza Temporria 1. Pesar em um vidro de relgio 1g de carbonato de clcio em p e colocar num erlenmeyer contendo 100mL de gua destilada, adicionando em seguida 5 gotas de fenolftalena. 2. Borbulhar gs carbnico durante 5 minutos com auxlio de uma pipeta. Filtrar e ter-se- gua de bicarbonato de clcio. 3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deix-lo esfriar e depois filtrar. 5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III.

Qumica Inorgnica Experimental I


6. Colocar um pedacinho de sabo em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar.

Parte 3 Dureza Permanente

1. Retirar 30mL de soluo de sulfato de magnsio 0,01N e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 2. Adicionar ao tubo I 5mL de carbonato de sdio a 10% e em seguida filtrar para dentro do tubo III. 3. Colocar um pedacinho de sabo em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar. 4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invs do sabo, 4 gotas de detergente. Observar e anotar.

Questes para Pesquisa:

1. Qual a frmula qumica do sabo, considerando-o como um estearato de sdio solvel ? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar. 2. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da gua. 3. Diferencie detergentes duros de detergentes moles. 4. Explique o significado de gua dura. 5. Diferencie gua temporariamente dura de permanentemente dura. 6. Escreva as equaes esquemticas gerais para desionizao da gua dura por meio de um trocador de ons. 7. O que um trocador de ons ? Caracterize os melhores. 8. Em que consiste a gua desionizada ? Onde empregada ? 9. Explique o que vem ser uma substncia amolecedora. 10. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas as equaes ?

Pratica n.2

Qumica Inorgnica Experimental I


HIDROGNIO

I - Introduo O hidrognio o mais leve dos elementos naturais. Na sua forma estvel, ele existe sob a forma de molculas diatmicas, H2 , que a mais leve das molculas conhecidas. Como s existem em quantidades mnimas na natureza, o hidrognio deve ser preparao por reaes qumicas dos compostos que o contenham, como gua, alguns cidos, algumas bases, alm dos hidrocarbonetos. Para a preparao de Hidrognio a partir de cidos em laboratrio, inicialmente requer a escolha correta dos cidos, onde os mais convenientes so os cidos nooxidantes como o H2SO4 diludo e o HCI diludo ou concentrado, que reagem rpida e calmamente com muitos metais sem oxidar o hidrognio formado. A escolha do metal importante e deve-se levar em considerao a relao de eletropositividade do metal (Srie Eletromotriz dos metais), onde a

eletropositividade dos metal deve ser inversamente proporcional a concentrao do cido. Para a preparao de hidrognio a partir de bases, ou seja, solues aquosas de bases fortes (bases de metais alcalinos), apenas os metais como zinco, alumnio e estanho reagem produzindo hidrognio gasoso, H2 e hidroxo-complexo do metal. A energia interna de dois tomos de hidrognio, H, maior do que o de uma molcula deste elemento, H2 por esta razo o hidrognio atmico muitas vezes utilizado nas reaes de reduo (hidrognio "nascente"). Por regra geral, as reaes em que o hidrognio molecular toma parte realizam-se a temperaturas elevadas.

II - Material e Reagentes

2 erlenmeyer de 500mL 1 funil de separao 1 tubo secante 5 tubos de ensaio 2 suportes universal 2 garras para balo

Mg (p) Al (granulado) H2SO4 2 mol/L CaCl2 NaOH 2 mol/L Soluo KMnO4

Qumica Inorgnica Experimental I


Tubos de vidros para sada de gs Bico de gs Rolhas Esptula

III - Procedimentos Parte I Obteno de Hidrognio a partir de cidos com metais. 1 Em um frasco erlenmeyer coloque 2,0 g de magnsio granulado 2 Prepare um tubo secante, colocando: algodo agente desidratante algodo 3 Coloque 20mL de H2SO4 a 2 mol/L num funil de separao, montando no aparelho segundo a figura 4 Deixe gotejar o H2SO4 a 2 mol/L lentamente sobre o magnsio e recolha o gs desprendido com um tubo de ensaio (mantenha sempre o tubo de ensaio sempre com a abertura para baixo, devido o fato do hidrognio ser menos denso que o ar) 5 Aproxime da abertura do tubo um fsforo acesso. Se o hidrognio no estiver misturado com o ar, inflama-se com um pequeno estalido, o grito do hidrognio. Parte II Obteno de Hidrognio a partir de bases com metais. 1 Repita os procedimentos 1, 2, 3, 4 da Parte I, substituindo o magnsio por alumnio e o cido sulfrico diludo por hidrxido de sdio 2 mol/L. 2 O hidrognio produzido dever ser usado na Parte III. Parte III Diferenciao do hidrognio atmico nascente, H, e o H2. 1 Colocar num tubo de ensaio 15mL de soluo de cido sulfrico 2M e adicionar 5 gotas de soluo diludo de permanganato de potssio. 2 Agitar a soluo e dividi-la em trs tubos de ensaio: Tubo 1 adicionar o zinco. Tubo 2 borbulhar o H2 produzido na Parte II Tubo 3 padro

Qumica Inorgnica Experimental I


3 Observar e anotar os resultados.

Questionrio: 1. Que metais podem ser usados para obteno de hidrognio pelo deslocamento de cidos ? 2. Que cidos no podem ser usados na obteno de hidrognio? Por qu? 3. Escreva e classifique as equaes qumicas correspondentes as reaes de obteno do hidrognio. 4. Interprete a afirmativa: O hidrognio menos denso que o ar. 5. Qual a funo do cloreto clcio ? 6. Qual o peso de magnsio deve ser empregado para reagir totalmente 20,0 mL de cido sulfrico 2M ? 7. Qual o volume de HCl, d = 1,18g/mL, 37% em massa, que dever ser empregado para reagir totalmente 500,0g do minrio de zinco que apresenta 85% do metal puro ? 8. Qual a massa de alumnio necessria reagir totalmente com 20,0 ml de hidrxido de sdio 2 mol/L? Qual o volume de hidrognio obtido nas CNTP, nesta reao? 9. Escreva equaes que ilustrem o modo de reao de trs metais com gua fria, gerando hidrognio, em cada caso calcule o nmero de gramas de gua necessrio para produzir__________g de hidrognio. 10. Descreva, em detalhes, dois mtodos de preparao de hidrognio em escala de laboratrio.

Prtica 3

PURIFICAO DO NaCl IMPURO (SAL GROSSO)


IIntroduo

O sal obtido por evaporao da gua do mar nas salinas vem impurificado com substncias insolveis e outros sais, principalmente os cloretos e os sulfatos de clcio e magnsio. Deve-se ento submet-lo a uma purificao prvia antes de ser utilizado no consumo, pois o MgCl2 e o CaCl2 o tornam muito higroscpico. Na purificao fazem-se salmouras (solues concentradas de NaCl), sendo as

Qumica Inorgnica Experimental I


impurezas insolveis eliminadas por decantao e filtrao. O Ca2+ e o Mg2+ so eliminados da soluo por precipitao com Na2CO3 e NaOH respectivamente e posteriormente, decantao e filtrao. Deve-se, nesta fase, fazer um controle de pH da soluo de modo que este se mantenha em torno de 7,0 ou seja, a soluo deve estar aproximadamente neutra. A fase final consiste na evaporao e cristalizao do NaCl.

II-

Materiais e reagentes

Balana, becher (250 mL), basto, papel de filtro, funil, bico de Bunsen, pipeta, papel indicador. Sal grosso, NaOH 6 mol.L-1 , Na2CO3 1 mol.L-1, HCl 6mol.L-1

III-

Procedimento

Pesar 5 gramas de sal grosso previamente modo em gral e dissolver em 20 mL de gua. Filtrar. Adicionar soluo de NaOH 6 mol.L-1 gota a gota at que se observe precipitao completa. Aquecer brandamente e filtrar. Juntar soluo de Na2CO3 1 mol.L-1 ao filtrado, em pequenas quantidades at parar de precipitar. Aquecer levemente, deixar decantar e filtrar. Controlar o pH de modo que esteja em torno de 7, usando se necessrio, soluo de HCl. Utilizar papel indicador. Concentrar a soluo por aquecimento at notar princpio de turvao. Esfriar o becker em gua fria. Filtrar e repetir as operaes de concentrao e cristalizao do filtrado resultante. Secar o sal em estufa para posterior pesagem e clculo de rendimento. Teste de pureza do sal obtido:

Dissolver parte do NaCl purificado em gua e dividir em 2 tubos de ensaio. Ao primeiro juntar soluo Na2CO3 e ao segundo juntar soluo de NaOH.

Qumica Inorgnica Experimental I


Pratica n. 4 Comportamento Qumico do cido Brico
IIntroduo

Os compostos do Boro contendo grupos OH tm carter cido. O cido brico H3BO3 ou B(OH)3, que uma das formas que o boro ocorre na natureza, um slido branco, escamoso, cuja a estrutura cristalina consiste em camadas planas de molculas de H3BO3 , o tomo do boro ligado covalentemente a trs tomos de oxignio e com uma estereoqumica trigonal regular, e considera-se que a ligao boro-oxignio tem 1/3 da dupla ligao. As camadas adjacentes so unidas no cristal por atraes de Van der Waals relativamente fracas.. um cido fraco. A primeira ionizao do cido brico, que uma nica que ocorre numa extenso (Ka = 6,0x10-10 mol/l) e geralmente escrita da seguinte forma: H3BO3(S) + H2O(l) B(OH)4-(aq) + H+ (aq)

O cido brico reage com o metanol em presena cataltica do cido sulfrico para formar um ster voltil, o borato de metila. Quando este ster levado a uma chama, queima, dando uma colorao verde brilhante a chama. A medida da intensidade desta colorao usada numa tcnica chamada espectroscopia de emisso de chama para estimar a quantidade de boro presente numa amostra.

II-

Material e Reagentes

2 tubos de ensaio cido brico 3 pipetas Metanol Capilar de vidro Soluo de H2SO4 (1 mol/L )

Qumica Inorgnica Experimental I


Papel Indicador Estante para tubo de ensaio Glicerina

III-

Procedimento

1. Em uma estante de tubo de ensaio coloque 5 tubos de ensaio: adicione 2mL de gua destilada no tubo 1, no tubo 2 adicione 2mL de gua e 1mL de glicerina, no tubo 3 adicione 2mL de gua e uma pequena quantidade de cido brico, no tubo 4 adicione 2mL de gua, 1mL de glicerina e uma pequena quantidade de cido brico.

2. Agite bem e usando papel indicador, determine o pH de todos os tubos, imediatamente e aps 1hora.

3. Em um tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade de cido brico, em seguida adicione 2mL de metanol, agite at completa dissoluo do cido brico.

4. Com o auxlio de uma pipeta adicione duas gotas de H2SO4 (1 mol/L), agite novamente.

5. Usando um tubo de capilar, introduza-o no tubo de ensaio, retire uma amostra do ster formado e leve-o a chama do bico de gs. Observe.

IV-

Questionrio

1. Qual a equao do cido brico em gua? 2. Qual a melhor representao para o cido brico H3BO3 ou B(OH)3. Explique. 3. Qual o pH de uma soluo para a lavagem de olhos preparada pela adio de 1,5g de cido brico em gua suficiente para obter 100mL de soluo ? 4. Qual o pH de uma soluo 1% de cido brico ? 5. Qual a reao do cido brico com o metanol em presena de H2SO4 ?

Qumica Inorgnica Experimental I


6. Em que regio do espectro eletromagntico ocorre a espectroscopia de emisso do boro? 7. Explique a finalidade de adio do cido sulfrico. Qual a geometria do ster formado.

Pratica n. 5- Paramagnetismo
1. OBJETIVOS
2)

e do sulfato

de mangans aquoso (MnSO4(aq)). 2. INTRODUO Magnetismo das espcies Sabe-se que corpos carregados em movimento geram campos magnticos. Uma corrente eltrica formada por eltrons em movimento e gera um campo magntico. Os tomos possuem eltrons. Os eltrons possuem massa e carga, e esto em constante movimento dentro do tomo. Esses eltrons, apesar da viso clssica e muito difundida, no ficam orbitando o ncleo do tomo como planetas em volta do sol. Os eltrons esto localizados em orbitais. Normalmente os eltrons preenchem os orbitais em pares. Cada eltron tem um atributo chamado de "spin" e eltrons no mesmo orbital obrigatoriamente tem spins diferentes (opostos). Este movimento associado ao spin do eltron suficiente para criar um campo magntico minsculo. Como os eltrons em pares possuem spins opostos, seus campos magnticos se anulam. Desta forma um elemento que possui sempre pares de eltrons dentro dos orbitais no atrado pelos ms. As substncias ditas diamagnticas so fracamente repelidas por um campo magntico. Essa propriedade est associada presena de eltrons emparelhados. Contrastando com as substncias diamagnticas, as paramagnticas possuem um ou mais eltrons desemparelhados e so fortemente atradas por campos magnticos. Quanto maior for o nmero de eltrons desemparelhados de uma substncia, tanto maior ser seu paramagnetismo. Portanto, a fora de atrao que um campo magntico exerce sobre uma amostra pode ser usada para determinar-lhe o nmero de eltrons desemparelhados. Qualquer modelo para as ligaes qumicas presentes deve ser compatvel com esse nmero. A teoria dos orbitais moleculares prev corretamente o comportamento magntico de substncias, o que muitas vezes no possvel explicar pela frmula de Lewis.

Qumica Inorgnica Experimental I


3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Materiais e reagentes Parte I - 100 mL de gua oxigenada (H2O2) a 10 volumes; - 15 cm de mangueirinha; - Iodeto de potssio (KI); - Uma placa de Petri; - Detergente; - m forte;

Parte II - Bquer de 200 mL; - soluo de FeCl3 1 mol/L; - 120 mL de gua deionizada; - Pipeta graduada; - Pipeta conta-gotas; - Balana analtica; - Basto de vidro; - 02 placas de Petri; - leo de cozinha; -Corantes; - m forte. 3.2. Procedimento experimental Parte I Oxignio paramagntico Passo 1: Passe a mangueirinha por dentro do furo. Certifique-se de que ela passou com presso para que o gs no possa escapar durante o procedimento. Passo 2: Coloque um pouco de gua na placa de Petri e pingue algumas gotas de detergente. Passo 3: Coloque a gua oxigenada dentro de um recipiente e logo aps adicione uma pouco de iodeto de potssio. Tampe o recipiente com firmeza rapidamente, para que o gs desprendido no escape. Passo 4: Espere algum tempo para que todo o ar saia de dentro do pote e comece a sair apenas o gs oxignio. Introduza, ento, a outra ponta da mangueirinha na placa de Petri. Passo 5: Deixe que o oxignio liberado pela mangueirinha forme uma bolha na gua com detergente da placa de Petri e aproxime o m desta bolha. Observe o que acontece com a bolha quando o m movido em direes diferentes. Parte II Paradoxo paramagntico

Qumica Inorgnica Experimental I


Passo 1: pese 60g de FeCl3 1 mol/L em um bquer. Em seguida, adicione 120 mL de gua deionizada e misture at que o sistema se torne homogneo. Coloque a soluo totalmente homogeneizada em uma das placas de Petri. Passo 2: Coloque o leo de cozinha na segunda placa de Petri e misture a ele um corante de cor forte. Passo 3: Adicione gotas do leo com corante na placa j com a soluo de MnSO4. Passo 4: Aproxime o im da gota de leo e observe. (Se quiser, repita o processo, adicionando leo na placa de Petri e as gotas de soluo saturada de MnSO4 sobre o leo). 4. QUESTIONRIO 1- Escreva a reao equilibrada de decomposio do perxido de hidrognio. 2- Qual a funo do iodeto de potssio utilizado na parte I do experimento? 3- Por que o m capaz de atrair a bolha de sabo na primeira parte do experimento e a soluo de sulfato de mangans na segunda? 4- Escreva uma frmula de Lewis para a molcula de oxignio, diga qual a ordem de ligao, quantos pares de eltrons no ligantes esto presentes e quantos eltrons desemparelhados so previstos. Compare os resultados com os que so obtidos atravs da TOM. 5- Porque o leo de cozinha no afunda na gua, possibilitando este experimento? 6- Atravs da distribuio eletrnica no diagrama de quadrculas comprove o paramagnetismo do MnSO4(aq). 5. REFERNCIAS ALMEIDA, V. V. de; et al. Catalisando a hidrlise da ureia em urina. N 28. So Paulo: Qumica Nova, 2008. Pg. 42 a 46. Disponvel em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc28/10-EEQ-5506.pdf>. Acesso em: 11 de nov. 2011. BARROS, H. L. C. Qumica inorgnica: uma introduo. SEGRAC: Belo Horizonte, 2003. p. 278-279. PONTO CINCIA. Oxignio paramagntico. Disponvel em: <http://www.pontociencia.org.br/experimentos interna.php?experimento=292&OXIGENIO+PARAMAGNETICO#top>. Acesso em: 24 de julho de 2012. PONTO CINCIA. Paradoxo paramagntico. Disponvel em: <http://www.pontociencia.org.br/experimentosinterna.php?experimento=374&PARADOXO+PARAMAGNETICO#top>. Acesso em: 24 de julho de 2012.

Qumica Inorgnica Experimental I


Pratica n. 6 Reaes do Alumnio Metlico e do Cloreto de Alumnio
IIntroduo

O potencial de oxidao levado indica que o alumnio deve reduzir a gua, mas a reao muito lenta para ser percebida, provavelmente devido formao da pelcula de xido de alumnio, Al2O3. Este xido por ser anftero solvel em cidos e bases, em reaes que podem ser descritas como: Al(s) + 6H+ Al+3 (aq) + 3H2(g) Al(s) + 2OH- + 6H2O 2Al(OH)- 4 + 3H2(g) A primeira dessas reaes parece indicar que o alumnio se dissolve em todos os cidos, mas isto no verdade, pois embora se dissolva facilmente em cido clordrico, no cido ntrico no ocorre reao visvel. As solues aquosas de quase todos os sais de alumnio so cidas, devido a hidrlise do on Al+3, cuja frmula provvel, deste on [Al(H2O)6]+3. Quando se adiciona progressivamente uma base as solues aquosas de alumnio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de frmula Al(OH)3.nH2O, facilmente solvel em cidos ou excesso de base quando recentemente precipitado, formado o on [Al(OH)4]-, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez mais difcil de solubilizar.

II - Material e Reagentes

4 tubo de ensaio 6 pipetas de 5mL 1 esptula 1 estante para tubos de ensaio

Alumnio metlico Soluo de NaOH (1M) Soluo de HCl (2M) cido Ntrico (concentrado)

Qumica Inorgnica Experimental I


Papel de pH Hidrxido de amnia Cloreto de alumnio

III- Procedimento

1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidrxido de sdio, em seguida, usando uma esptula, adicione uma pequena quantidade de alumnio. Observe. 2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de cido clordrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumnio. Observe. 3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de cido ntrico, adicione uma pequena quantidade de alumnio. Observe. 4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de gua destilada, adicione uma pequena quantidade de cloreto de alumnio, verifique o pH. Depois adicione hidrxido de sdio com agitao, gota a gota, at a formao de um precipitado. 5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidrxido de amnia, gota a gota, sob agitao. Observe.

IV- Questionrio 1. Qual a razo do alumnio no ser solvel no cido ntrico? 2. Qual o gs formado na reao do hidrxido de sdio com o alumnio metlico? Escreva a reao. 3. Qual a reao entre o alumnio metlico e o cido clordric ? 4. Escreva as reaes do hidrxido de alumnio com o HCl e o NaOH. 5. Quais as suas observaes tiradas em relao a reao do hidrxido de amnia com o cloreto de alumnio. Explique e escreva as reaes.

Pratica n. 7

Qumica Inorgnica Experimental I FORMAO DOS COMPOSTOS DE COORDENAO


1. INTRODUO Os ctions dos metais de transio possuem uma tendncia para formar complexos com outros ons ou molculas, envolvendo ligaes covalentes entre os ons ou molculas que fazem a coordenao. Geralmente os complexos so coloridos, e muito mais estveis do que os seus sais, podendo ser isolados. Podemos classificar como um composto de coordenao sendo um tomo metlico rodeado por um conjunto de ligantes, uma vez que ligante um tomo ou uma molcula que pode ter existncia independente. Mais especificamente, um composto de coordenao seria constitudo por um ou vrios cidos de Lewis (tomo central receptor de eltrons) ligados a uma ou vrias bases de Lewis (ligantes doadores de eltrons). Quando os cidos de Lewis so metais de transio, tambm denominamos tal complexo de complexo metlico.

A teoria que explica a ligao existente em complexos de coordenao a Teoria de Coordenao de Werner, a qual diz que os complexos apresentam dois tipos de valncia; primrias na qual o complexo existe na forma de um on positivo, e secundrias na qual a valncia seria igual ao nmero de tomos ligantes coordenados ao metal, tambm conhecido como nmero de coordenao. Temos ainda outras que explicam as ligaes entre o metal e os ligantes que so: TLV (Teoria de Ligao de Valncia): levando em considerao apenas o carter covalente da ligao, onde os eltrons do ligante ocuparo os orbitais vazios do tomo central. Esta teoria explica bem as estruturas e propriedades magnticas de complexos metlicos. TOM (Teoria do OrbitalMolecular): descreve mais precisamente a interao dos tomos que formam as molculas e a distribuio dos eltrons dentro dos tomos. Esta teoria tambm assume que uma nova srie de orbitais criada (orbitais moleculares) quando tomos se interagem durante a

Qumica Inorgnica Experimental I


formao de ligao. Explica tambm a formao da ligao e assim justifica as posies relativas de vrios ligantes na srie espectroqumica. TCC (Teoria do Campo Cristalino) que postula que a nica interao entre o on central e os ligantes de natureza puramente eletrosttica, considerando os ligantes como cargas pontuais.

E a TCC que vai explicar a colorao de alguns complexos atravs do desdobramento do orbital d em nveis de energia. A transio dos eltrons nestes orbitai, dependendo da fora do campo eletrosttico formado com o ligante que explicar a colorao dos complexos formados neste experimento. A natureza do ligante que definir a fora do campo eletrosttico, ou seja, ligantes diferentes desdobram o campo em extenses diferentes com maior ou menor valor de , que a diferena de energia entre os orbitais d no desdobramento. Experimentalmente, foi possvel ordenar um grande nmero de ligantes de acordo com os valores crescentes de . A srie obtida recebeu o no me de srie espectroqumica. I-<Br- < Cl-< F- < OH- <ox< H2O <py ~NH3 <en<dipy< NO2- <CN- <CO O on I- o ligante de campo mais fraco e a molcula de CO, o de campo mais forte. A cor do complexo depende da: Natureza do on metlico, concretamente do nmero de eltrons nos orbitais d; Disposio espacial dos ligantes em torno do on metlico (por exemplo, os ismeros geomtricos podem apresentar coloraes diferentes); Natureza dos ligantes.

2. OBJETIVO A visualizao do contedo adquirido em sala de aula sobre troca de ligantes. No qual atravs da mudana de cores e na precipitao de alguns experimentos, constatar a fora de um ligante em comparao com outro.

3. MATERIAIS E REAGENTES 3.1. Reagentes:

Qumica Inorgnica Experimental I


Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1 mol/LM cido Clordrico (HCl) 1 mol/L Hidrxido de amnio (NH4OH) 28% P.A. Sulfato de Cobre (CuSO4) 0,1 mol/L FeCl3 0,001 mol/L Soluo de NaCl 1 mol/L KSCN a 0,1 mol/L M

3.2.

Materiais: Pipeta Pasteur Proveta Proveta pequena de 10 ml Bquer Tubo de ensaio Estante para tubo de ensaio Basto de vidro

4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1. Complexos de Prata

a) Adicionar em um bquer 10 mL de AgNO3 a 0,1 mol/L; b) Adicionar 3 gotas de HCl a 1 mol/L e observar; c) Acrescentar 2 mL de NH4OH a 10% P.A. (na capela). d) Agitar e observar. e) Deixar em repouso por 5 min, agitar novamente e observar.

4.2.

Complexos de Ferro

a) Adicionar em um bquer 10 ml de FeCl3a 0,001 mol/L b) Adicionar 3 ml de soluo de NaCl a 1M e observar. c) Em um segundo bquer adicionar 10 ml de FeCl3a 0,001 mol/L d) Adicionar neste ltimo bquer 3 ml de KSCN a 0,1 mol/L, agitar e observar.

4.3.

Complexos de Cobre

Qumica Inorgnica Experimental I


a) Adicionarem um bquer 10 mL CuSO4 a 0,1 mol/L; b) Acrescentar1mL de NH4OH 10% P.A pelas paredes da proveta. c) Agitar e observar. . 5. REFERNCIAS http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAe6sAG/relatorio-compostoscoordenacao http://ce.esalq.usp.br/arquimedes/Atividade08.pdf http://www.eecis.udel.edu/~portnoi/academic/academicfiles/qualitativechem.html http://zeus.qui.ufmg.br/~quipad/ino/tcc.htm http://pt.wikipedia.org/wiki/Metal_de_transi%C3%A7%C3%A3o http://www2.ufpa.br/quimdist/livros_2/livro_quim_inorg_experimental/7a%20 aula_comp_cood.pdf http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA2mAAI/relatorio-reacoes-quimica

Pratica n. 8
Obteno e Caracterizao de Complexos de Co (III)

O metal cobalto ocorre na natureza associado ao nquel, arsnio e enxofre. Os minerais mais importantes so CoAs2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em cidos minerais diludos. Os estados de oxidao mais importantes so +2 e +3. O on [Co(H2O)6]2+ estvel em soluo, mas a adio de outros ligantes facilita a oxidao a Co3+. Por outro lado, o on [Co(H2O)6]3+ um agente oxidante forte oxidando H2O a oxignio e sendo reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo tomos de nitrognio (como NH3 e etilenodiamina = NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de oxidao +3 em soluo aquosa. As reaes de formao de complexos ocorrem pela substituio de molculas de

Qumica Inorgnica Experimental I


gua por outros ligantes (molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou nions: Cl-, OH-, etc.) presentes na soluo, seguida geralmente pela oxidao do on Co2+. H uma reao inicial de substituio das molculas de gua e a seguir, o complexo formado oxidado pelo oxignio do ar ou ento pela ao da gua oxigenada. A reao do on [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presena de catalisador (carvo ativado) leva a formao de [Co(NH3)6]3+ pela oxidao com o oxignio do ar. Na ausncia do catalisador e usando-se H2O2, obtm-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por tratamento com HCl concentrado d o complexo [Co(NH3)5Cl]Cl. Portanto, a reao de formao de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de molculas de gua por molculas de NH3 no complexo octadrico [Co(H2O)6]2+, com posterior oxidao a Co3+ na presena de catalisador, conforme a reao: 4 [Co(H2O)6]2+ + 4 NH4+ + 20 NH3 + O2 4 [Co(NH3)6]3+ + 26 H2O O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 um composto cristalino, de cor violeta-avermelhado, com estrutura octadrica, pouco solvel em gua fria, etanol e ter. Este composto decompe-se acima de 150oC liberando NH3(g). A obteno pode ser feita por diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl2.6H2O, ou ento dos complexos de Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3. A equao da reao a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita: 2 CoCl2.6H2O + 2 NH4Cl + 8 NH3 + H2O2 2 [Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14 H2O

Parte Experimental
Materiais bquer; proveta de 10 e de 50 mL; erlenmeyer; basto de vidro; suporte; contagotas; conjunto para filtrao vcuo (funil de Bchner; quitasato; papel de filtro; bomba de vcuo); cpsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banho-maria; balana; esptula; vidro de relgio; garrafa lavadeira (2); gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes e indicadores NH3 conc. (d = 0,91 g/mL; conc. = 25-28 % em massa ou 15 mol/L); HCl conc. (d = 1,18 g/mL; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/L); H2SO4 conc. (d = 1,84 g/mL; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/L); NH4Cl; CoCl2.6H2O; H2O2 35 %; lcool etlico.
Procedimento

Qumica Inorgnica Experimental I


Sntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH3)5Cl]Cl2

Dissolver 0,31 g de NH4Cl em 1,9 mL de NH4OH conc. em um bquer pequeno e


transferir para uma cpsula de porcelana mdia. A esta soluo adicionar 0,625 g de CoCl2.6H2O em pequenas pores, com agitao contnua. Mantendo a agitao, adicionar 0,8 mL de gua oxigenada 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas pores. CUIDADO: a gua oxigenada nesta concentrao produz queimaduras graves. Quando cessar a efervescncia, adicionar, lentamente, na capela, 1,8 mL de HCl conc. Aquecer a mistura em banho-maria at reduzir o volume metade, agitando com basto de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cpsula. Resfriar temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. Separar os cristais vermelhos por filtrao vcuo, lavando-os em seguida com pequenas pores de gua gelada e depois com lcool etlico (usar as garrafas lavadeiras nesta operao). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. Secar os cristais o mximo possvel, no prprio funil, deixando o sistema de vcuo funcionando.

Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Calcular o rendimento prtico da obteno e comparar com o rendimento

Questionrio
Considerando que o CoCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 10 % de impurezas, qual o peso mximo do [Co(NH3)5Cl]Cl2 que poder ser obtido ? 2. Qual o rendimento prtico do processo quando se obtm apenas 2,0 gramas do composto? 3. A separao dos cristais do [Co(NH3)5Cl]Cl2 feita por meio de filtrao vcuo. Qual ou quais as vantagens desta filtrao sobre a filtrao comum?

You might also like