INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIN DE VISCOSMETROS BROOKFIELD

Trujillo S., Schmid W., Lazos R., Galvn M. del C. Centro Nacional de Metrologa, Laboratorio de Viscosidad Apdo. Postal 1-100 centro, C.P. 76000. Quertaro, Qro. Tel: (4) 211-05-00, Fax (4) 211-05-68 strujill@cenam.mx, mgalvan@cenam.mx Resumen: Utilizando materiales de referencia certificados de viscosidad conocida, se determina la constante (factor F) para una combinacin husillo/velocidad seleccionada del viscosmetro Brookfield. La estimacin de la incertidumbre en la determinacin del factor F (durante la calibracin del viscosmetro), se desarrolla siguiendo el mtodo propuesto por la Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM). Se presentan las fuentes de incertidumbre que intervienen en la calibracin, usando como herramienta para la organizacin de las fuentes de incertidumbre el llamado diagrama de rbol. Se expone la cuantificacin y reduccin de las fuentes para llevar a cabo la combinacin de las mismas. Se discuten los resultados.

INTRODUCCIN Los viscosmetros Brookfield son utilizados frecuentemente para realizar mediciones de viscosidad de una variedad de materiales con comportamiento Newtoniano y no-Newtoniano. Debido a la importancia de tales mediciones en muchos campos de la industria, existe la necesidad de incluir las mediciones con viscosmetros Brookfield en los sistemas de aseguramiento de calidad. Esto requiere que las mediciones sean trazables a patrones nacionales, lo cual necesariamente involucra la calibracin de instrumentos y la declaracin de su incertidumbre. Es una prctica comn entre la mayora de los usuarios de viscosmetros Brookfield efectuar la verificacin del viscosmetro, sin hacer la determinacin del valor del factor F para cada combinacin husillo/velocidad, que es propiamente lo que se hace en la calibracin. Un grupo menor de usuarios que realiza la calibracin calculando el valor de los factores F se enfrenta con el problema de estimar la incertidumbre de medicin teniendo un modelo matemtico que no incluye explcitamente la temperatura y por lo tanto no representa su influencia en la viscosidad. La intencin de este trabajo es presentar un mtodo prctico para la calibracin de viscosmetros Brookfield y para la estimacin de la incertidumbre del factor F. La estimacin de incertidumbre se basa en el mtodo propuesto por la Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) [1] [2]. CALIBRACIN Los viscosmetros Brookfield determinan la viscosidad de fluidos midiendo la fuerza necesaria

para hacer girar un elemento inmerso (husillo) en el fluido de prueba. El husillo gira por la accin de un motor sncrono a travs de un resorte calibrado. La deformacin del resorte se observa en un indicador analgico, siendo la deformacin proporcional a la viscosidad del fluido. La calibracin de los viscosmetros Brookfield incluye la determinacin del factor F, definido por la ecuacin (1) F= R (1) LR donde LR es la lectura de viscosidad dinmica en el viscosmetro cuando se usa un lquido de referencia a una velocidad, husillo y tamao de muestra determinados. El factor F es una constante para cada combinacin husillo/velocidad del viscosmetro que se utiliza. Para una combinacin husillo/velocidad 1/50, la calibracin de un viscosmetro Brookfield modelo RV, se llev a cabo utilizando el lquido de referencia 71010 con un valor de viscosidad dinmica certificado por el CENAM de 111,141 mPas. La magnitud de influencia ms importante en esta calibracin es la temperatura T, que tiene una relacin directa con la viscosidad del lquido de referencia. Un aumento de temperatura resulta en una disminucin de la viscosidad y viceversa. Este cambio de la viscosidad R est dado por la siguiente relacin:

= R U R T

(2)

donde T es la diferencia que pudiera existir entre la temperatura durante la calibracin y la temperatura nominal de certificacin del lquido de referencia declarada en el certificado (si durante la calibracin

del husillo, el lquido se mantiene estable a 25,0 C y el lquido de referencia esta certificado a 25,0 C; T =0. T no debe ser mayor de 0,5 C), y UR es el coeficiente de temperatura de la viscosidad del lquido de referencia:

Temperatura: La temperatura del fluido a la que se mide la viscosidad se controla por medio de un bao termosttico. El bao fue caracterizado anteriormente respecto a la estabilidad de la temperatura [3]. Las fuentes de incertidumbre relacionadas con efectos de temperatura son: a) Resolucin del termmetro utilizado. b) Calibracin del termmetro. c) Estabilidad y variaciones espaciales de la temperatura en el bao termosttico. El diagrama de rbol de la figura 1 muestra la relacin de las fuentes de incertidumbre con el mensurando e indica las posibles correlaciones que pueden existir entre diferentes fuentes de incertidumbre.

UR

1 d R R dT

(3)

Con estas relaciones, la viscosidad a la temperatura durante la calibracin se determina por:

= MR MR U R T

(4)

Donde MR es la viscosidad a la temperatura de referencia. El factor F a la temperatura de referencia es considerado como el mensurando. Considerando las variaciones de temperatura durante la calibracin o una diferencia entre la temperatura de calibracin y la temperatura nominal de certificacin del lquido de referencia, se obtiene finalmente la siguiente expresin para el mensurando F:

F = F(MR,LR , T ) =

MR MR UR T LR

(5)

IDENTIFICACIN Y ORGANIZACIN DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE

Figura 1. Diagrama de rbol de las fuentes de incertidumbre en la determinacin del factor F para un viscosmetro Brookfield

Lquido de Referencia: La informacin relevante sobre el lquido de referencia se encuentra en el certificado de calibracin. La fuente de incertidumbre relacionada con el lquido de referencia es: a) Incertidumbre de MR Lectura: Para las lecturas que se obtienen con el viscosmetro Brookfield, las fuentes de incertidumbre son: a) Repetibilidad de las mediciones: Variaciones causadas por la habilidad del metrlogo en la toma de lecturas, y por fluctuaciones de la temperatura. b) Resolucin del viscosmetro Brookfield.

CUANTIFICACIN Y REDUCCIN

Lquido de Referencia: El certificado de calibracin indica para MR una incertidumbre de 0,422 mPas con k = 2, por lo tanto, el valor de la incertidumbre estndar es:

u(MR ) =

0,422 mPas = 0,211mPas 2

(6)

El nmero de grados de libertad se considera infinito.

Lectura: a) Repetibilidad de las mediciones: Se tomaron cinco lecturas consecutivas para obtener LR de acuerdo a los datos de la tabla 1.

b) Calibracin del termmetro El certificado de calibracin del termmetro indica una incertidumbre de 0,02 K con k = 2. Por lo tanto, la incertidumbre estndar es: u(Tcal ) = 0,02 K = 0,01 K 2 (10)

i Li

LR = 1 Li 5

55,5 56,0 55,0 55,5 56,0 55,6

El nmero de grados de libertad se considera infinito. c) Estabilidad y variaciones espaciales de la temperatura en el bao termosttico Por medio de la caracterizacin [3] se determin que las variaciones de la temperatura del bao termosttico estn dentro de un intervalo de 0,2 K. Por desconocer la distribucin real, se supone una distribucin rectangular y se obtiene para la incertidumbre estndar: u(T ) ,4 12 0 115 K (11)

Tabla 1. Lecturas obtenidas con el viscosmetro Brookfield y el lquido 710-10 en la calibracin de la combinacin husillo/velocidad 1/50. La incertidumbre estndar por repetibilidad se obtiene calculando la desviacin estndar experimental de la media:

u=

1 n

( x i x ) 2 n 1

(7)

u(LR,rep ) =

1 1 5 (Li LR )2 5 4 i =1

= 0,187

El nmero de grados de libertad se considera infinito. COMBINACIN Para poder obtener las diferentes contribuciones a la incertidumbre combinada, se calcula primero el coeficiente de sensibilidad cx de cada fuente x mediante la ecuacin (5):

u(LR ,rep ) = 0,187 unidades de lectura (u de L). El nmero de grados de libertad es 4.

b) Resolucin del viscosmetro: La resolucin del viscosmetro es de 0,5 u de L. La incertidumbre estndar se calcula con base en una distribucin rectangular: u(LR ,res ) = 0,5 = 0,144 u de L 12 (8)

MR MR U R T LR

El nmero de grados de libertad se considera infinito. Es conveniente notar que la contribucin por repetibilidad es ms alta que la debida a la resolucin.

Los valores de las magnitudes relevantes son: MR = 111,141 mPas a 25 C (del certificado del lquido de referencia.) UR = 0,05271/K a 25 C (del certificado del lquido de referencia) LR = 55,6 u de L (mediciones realizadas, ver tabla 1) T = 0 K (La calibracin se realiza a 25,0 C) Lquido de Referencia: F 1 UR T 1 = = = 1,80 102 (u de L) 1 (12) MR LR LR (puesto que T = 0) c = Lectura:

Medicin y desviacin de la temperatura a) Resolucin del termmetro La resolucin del termmetro digital es de 0,1 K. La incertidumbre estndar se calcula en base de una distribucin rectangular: 0,1 K u(Tres ) = = 0,029 K 12 (9)

El nmero de grados de libertad se considera infinito.

Las dos fuentes de incertidumbre relacionadas con la lectura del viscosmetro (repetibilidad y resolucin) tienen el mismo factor de sensibilidad:

cL =

F mPa s = MR = 3,60 10 2 2 LR LR (u de L)2

(13)

Informe del Resultado finalmente el resultado de la calibracin se puede representar de la siguiente manera: F = (1,999 0,032) mPas /(u de L) con k=2

Temperatura: Igual que en el caso de la lectura, las tres fuentes de incertidumbre relacionadas con la temperatura (resolucin y calibracin del termmetro y estabilidad de temperatura en el bao) tienen el mismo factor de sensibilidad: cT = F U mPas = MR R = 0,105 T LR (u de L) K (14)

DISCUSIN En la tabla 2, el clculo numrico se presenta como la contribucin total de todas las fuentes de incertidumbre relacionadas con la medicin de la lectura LR, con la temperatura T, y con el material de referencia MR. Como manera alterna, evidentemente equivalente al esquema anterior, la incertidumbre combinada se obtiene mediante la suma de las tres contribuciones, la lectura LR, la temperatura T y la viscosidad del lquido de referencia MR de manera integrada (ver Tabla 3). La ventaja es la mejor visualizacin por la separacin de las contribuciones de cada magnitud. En el presupuesto de incertidumbres (tablas 2 y 3) se observa a la estabilidad de la temperatura como la fuente de mayor contribucin a la incertidumbre en la calibracin del viscosmetro Bookfield. La segunda fuente de mayor contribucin se observa en la repetibilidad. Si se quisiera reducir la incertidumbre de calibracin, se debera mejorar la estabilidad de la temperatura en el bao y/o aumentar el nmero de mediciones de lectura.

La contribucin de cada fuente de incertidumbre se obtiene finalmente multiplicando su respectivo factor de sensibilidad con su incertidumbre estndar (ver tabla 2).

ui ( y ) = ci u( xi )

(15)

La incertidumbre combinada de F se obtiene por la suma cuadrtica de las contribuciones individuales asumiendo que las fuentes estn dbilmente correlacionadas: uc =

[c u(x )]
i i i

=1 ,56 10 2

mPas u de L

(16)

Aplicando la recomendacin de la GUM [2] se calculan 49 grados efectivos de libertad, que corresponden a un valor de la funcin t de Student de 2,05 para un nivel de confianza de 95% aproximadamente.

CONCLUSIONES Se presenta el mtodo para la calibracin de viscosmetros Brookfield con materiales de referencia certificados. Se muestra la estimacin de la incertidumbre en la determinacin del factor F a una temperatura de referencia para un husillo y una velocidad fijos usando el mtodo de la GUM [2]. Se ejemplifica el clculo numrico con datos obtenidos en el laboratorio. Se expresa la incertidumbre como una incertidumbre expandida con el factor de cobertura correspondiente a 49 grados efectivos de libertad. Se encuentra que la temperatura es la fuente que aporta la mayor contribucin a la incertidumbre. Debe hacerse nfasis en que para aplicar la estimacin de incertidumbre mostrada a una calibracin particular, deben tomarse en cuenta los resultados de medicin, certificados de calibracin y especificaciones de los equipos que se utilicen en tal calibracin.

RESULTADOS Factor F El factor F del viscosmetro se calcula sustituyendo los valores de MR , UR , LR y T en la ecuacin (5), resultando: F = 1,999 mPas/(u de L) Incertidumbre expandida La incertidumbre expandida para un nivel de confianza de alrededor de 95 % se obtiene multiplicando la incertidumbre combinada con el factor de cobertura k = 2,05: U = k uc = 0,03198 mPas u de L

REFERENCIAS

[2] Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, PIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAP, IUPAC, OILM (1995). [3] Galvn M. del C. Trujillo S.- Caracterizacin de un bao termosttico Tamson TV 7000. Prxima publicacin- 2001

[1] Schmid W., Lazos Rubn - Gua para estimar la incertidumbre de la medicin -Abril de 2000 (Guia-CNM).

Tabla 2. Presupuesto de incertidumbres

Tabla 3. Presupuesto de incertidumbres (mtodo alternativo)