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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5159
2003-02-26

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO COLORIMTRICO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE METANOL

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. COLORIMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF METHANOL CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

bebidad alcohlica; metanol.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2003-03-17

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 5159 fue ratificada por el Consejo Directivo de 2003-02-26. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico 58 Industrias vincolas. ASOCIACIN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES-ACODIL LABORATORIO DE ANLISIS AMBIENTAL, ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO, FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL-ASINAL BODEGAS DEL RHIN EMPRESA DE CUNDINAMARCA FRUVER Y CIA: SABAJN APOLO

LICORES

DE

Adems de las anteriores, en consulta pblica el proyecto se puso a consideracin de las siguientes empresas: ASOCIACIN COLOMBIANA DE EMPRESAS DE LICORES -ACIL BODEGAS AEJAS BODEGAS VIEJAS CEPAS BODEGAS VENECIANAS COLOMA LTDA. CONCESIN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA CONSORCIO S.M. CORPOVINOS DE SARGO EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA FBRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA INVIMA INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS MARPICO S.A. MINISTERIO DE SALUD SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 5159

BEBIDAS ALCOHLICAS. MTODO COLORIMTRICO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE METANOL

1.

OBJETO

Esta norma establece el mtodo colorimtrico para determinar el contenido de metanol en bebidas alcohlicas. 2. 2.1 MTODO DE ENSAYO PRINCIPIO

El mtodo consiste en realizar la oxidacin controlada del metanol o alcohol metlico a formaldehdo con permanganato de potasio en medio cido y la posterior medida de la intensidad del color desarrollado en la reaccin con cido cromotrpico. 2.2 EQUIPOS Y MATERIALES

2.2.1 Espectrofotmetro VIS 2.2.2 Bao de agua capaz de conservar una temperatura entre 60 C 70 C. 2.2.3 Vortex 2.2.4 Dispensadores de volumen variable, hasta 50 ml de capacidad 2.2.5 Balones volumtricos de 50 ml 2.2.6 Tubos de ensayo de 25 ml de capacidad 2.2.7 Pipetas volumtricas de 1 ml, 2 ml, 5 ml y 10 ml 2.3 REACTIVOS

2.3.1 Sal sdica del cido cromotrpico r.a. 2.3.2 cido ortofosfrico al 85 % r.a. 2.3.3 cido sulfrico al 96 % r.a. 1

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2.3.4 Alcohol etlico del 99,8 % Absoluto r.a. 2.3.5 Alcohol metlico r.a. 2.3.6 Permanganato de potasio r.a. 2.3.7 Metabisulfito de sodio r.a. 2.3.8 Solucin de permanganato de potasio al 3 % y 15 ml de cido ortofosfrico al 85 % en 100 ml de agua destilada. Se prepara mensualmente. 2.3.9 Solucin de la sal sdica del cido cromotrpico al 5 % en agua destilada, se filtra si no es clara. Se utiliza la solucin fresca o se almacena mximo semanalmente en un recipiente protegida de la luz y refrigerada. Se puede emplear tanto el cido cromotrpico como su sal. 3. PROCEDIMIENTO

3.1 Se diluye o ajusta la muestra destilada obtenida previamente para determinar el grado alcohlico, hasta una concentracin de alcohol etlico entre 5 % y 6 % en volumen. Si se encuentra ms de 0,05 % de metanol, se debe diluir ajustando al intervalo mencionado anteriormente. Para muestras que contienen menos de 0,05 % de metanol, se ponen 200 ml de la muestra en un destilador de fraccionamiento, se refluja por 15 min, se recogen 10 ml de destilado y se diluyen a 160 ml con agua destilada. 3.2 Se toman con una pipeta 2 ml de la solucin de permanganato de potasio y se llevan a un tubo de ensayo, se enfran en un bao de hielo durante 10 min, se adiciona 1 ml de la muestra y se deja en reposo en el mismo bao durante 30 min. 3.3 Se decolora la mezcla con una pequea porcin de metabisulfito de sodio anhidro y se adiciona 1 ml de la solucin de cido cromotrpico. Se adiciona lentamente y agitando, 15 ml de cido sulfrico al 96 % y la mezcla se coloca en un bao de Mara a (vase el numeral 2.2.2), durante 15 min. 3.4 Se deja enfriar la mezcla anterior y se transfiere cuantitativamente a un baln volumtrico de 50 ml, lavando con pequeas porciones de agua destilada. Se mezcla y se completa a volumen con agua a temperatura ambiente. 3.5 Se lee la absorbancia a 575 nm utilizando como blanco una solucin de alcohol etlico al 5,5 % tratado de la misma manera como la muestra. 3.6 Preparacin de las soluciones patrn de metanol. Se preparan soluciones estndar que contengan 50 mg/l, 100 mg/l, 150 mg/l, 200 mg/l y 250 mg/l de metanol en alcohol etlico al 5,5 %, tratadas simultneamente de la misma forma como la muestra. Se efectan las lecturas de absorbancia correspondientes. La temperatura durante la lectura de las soluciones estndar y la muestra no debe diferir en ms de 1 C, debido a que la temperatura afecta sensiblemente la intensidad del color. Si la intensidad del color de la muestra es demasiado alta, se diluye con un blanco de cido sulfrico etanol preparado similarmente. Se recomienda diluir no ms de tres veces.

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4. CLCULOS

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Se construye una curva de calibracin graficando las lecturas de absorbancia de cada una de las soluciones estndar en funcin de la concentracin expresada en mg/l. Por interpolacin de la absorbancia de la muestra, se encuentra la concentracin de metanol. Clculo del contenido de metanol en mg/l de alcohol anhidro:
mg de metanol/L de alcohol anhidro = Cm x (100/GA) x f

en donde Cm GA f = = = concentracin de metanol obtenida de la curva grado alcohlico de la muestra factor de dilucin de la muestra

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