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DeterminacindeSlidos totales,fijosyvoltilesenaguas naturales,yefluenteslquidos MtodoGravimtrico

M.Menndez AnalistaQumico E.Rod AnalistaQumico P.Simone JefadeSeccinFscoQumico S.CastroScarone JefadeLaboratorio

Elaborado Modificado Revisado Aprobado

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Slidos Totales SECCION1

1
1.1 1.2

APLICACIN
Este mtodo es adecuado para la determinacin de slidos totales, fijos y voltiles en agua naturales y efluentes lquidos. El trmino slidos totales se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente despus de la evaporacin en estufa a 103-105 C. Los Slidos Fijos corresponden a los residuos slidos remanentes del calentamiento a 550 C y los Slidos Voltiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcinacin a 550 C Mediante este procedimiento se puede determinar los slidos totales en un rango de 10 a 20.000 mg/L.

1.3

2
2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6

REFERENCIAS
Ruta de anlisis RFQ 15 Instructivos de equipos: INE27; INE33; INE32; INE37; INE42; INE15; INE 81 Manual de funcionamiento y mantenimiento de equipos Manual de Control de Calidad Analtico Laboratorio Ambiental DIANAMA. Manual de Calidad Laboratorio Ambiental DIANAMA. Manual de Gestin de Calidad Laboratorio Ambiental DIANAMA.

3
3.1

RESUMENDELMTODO
Se evapora la muestra en una cpsula de evaporacin previamente pesada. La cpsula con el residuo se coloca en estufa durante el tiempo necesario hasta lograr peso constante a 103-105 C. Se coloca la cpsula en un desecador, se deja hasta alcanzar temperatura ambiente y se pesa. El aumento de peso de la cpsula representa los slidos totales de la muestra. Luego se calcina la muestra en mufla a 550 C durante el tiempo necesario para lograr peso constante. Se coloca nuevamente en desecador y al alcanzar la temperatura ambiente, se pesa y se calculan los slidos totales fijos y los slidos totales voltiles.

4
4.1

PRECAUCIONESDESEGURIDAD
Usar tnica y guantes de latex descartables.

5
5.1 5.2

INTERFERENCIAS
Se eliminan de la muestra las partculas gruesas flotantes o los aglomerados sumergidos de materiales no homogneos si se decide que su inclusin no es deseable en el resultado final. En caso de residuo excesivo, se debe disminuir el volumen de la muestra para que proporcione un residuo no mayor de 200 mg.

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6.1 6.2

MUESTREOYPRESERVACIN
Se recogen las muestras en frascos de polietileno de capacidad un litro. Se conserva la muestra a 4 C durante un perodo de siete das como mximo.

7
7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8

INSTRUMENTALYMATERIALES
Bao de agua con soporte para cpsulas. Estufa para operar a 103-105 C. Mufla para operar a 550 C Desecador provisto de un desecante que contiene un indicador de color para la concentracin de humedad. (Slica gel) Balanza analtica con precisin de 0,1 mg. Cpsula de porcelana de ms de 100 mL de capacidad. Probeta de 100 mL. Pinzas metlicas para manejo de cpsulas.

8
8.1 8.2

REACTIVOS
Agua calidad reactivo: Agua destilada y/o agua desionizada. Solucin de Control de Slidos: Preparada a partir de 0.300 g de ftalato cido de potasio (KHP) y 0.500 g de Cloruro de Sodio (NaCl). Ver preparacin en el manual de Calidad Analtico- Laboratorio Ambiental de DINAMA. Slica gel con indicador de color.

8.3

9
9.1 9.2 9.3 9.4

PRECAUCIONESPARALAOPERACIN
Es importante secar los residuos a la temperatura definida, debido a que sta puede influir considerablemente en el resultado. Antes de transferir la muestra a la cpsula de evaporacin, se debe homogeneizar por inversin repetidas veces. Se debe pesar la cpsula de evaporacin inmediatamente despus de sacarla del desecador para evitar un cambio de peso al exponer la cpsula con los slidos al ambiente. Se recomienda iniciar el anlisis lo antes posible (dentro de las 24 hs) para reducir al mnimo la descomposicin microbiolgica de los slidos.

10CALIBRACINDELMTODO
No corresponde

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11 ANLISISDELAMUESTRA
PREPARACIN DE LAS CPSULAS
11.1 Secar la cpsula de porcelana limpia en la estufa durante una hora a 103-105 C. Si se van a medir slidos fijos y voltiles se debe colocar la cpsula en una mufla durante una hora a 550 C.

ANLISIS DE LA MUESTRA
11.2 Colocar la cpsula en un desecador hasta equilibrar la temperatura ambiente y pesar ( P1). 11.3 Agitar la muestra por inversin para homogeneizar; tomar un volumen adecuado de la muestra con probeta graduada (50.0 mL como mnimo) y transferirlo a la cpsula, previamente tratada segn punto 11.1 y pesada. Para efluentes industriales generalmente se toman 100 mL y para aguas naturales al menos 200 mL. El volumen de muestra empleado debe proporcionar un residuo mnimo de 2,5 mg y mximo de 200 mg. 11.4 Evaporar la muestra en un bao de agua hasta sequedad y luego secar la cpsula con el residuo de la muestra en la estufa durante el tiempo necesario para lograr peso constante a 103-105 C. 11.5 Colocar la cpsula en un desecador hasta que lograr la temperatura ambiente y pesar (P2). Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de secado para obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg. El Laboratorio Ambiental de DINAMA realiz la validacin, logrndose peso constante de secado en estufa para sus condiciones y equipos en 2 horas, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales. 11.6 Incinerar la muestra en la mufla a 550 C durante el tiempo necesario para lograr peso constante. 11.7 Colocar la cpsula en un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente y pesar (P3). Nota: Cada laboratorio debe determinar el tiempo necesario de incineracin para obtener peso constante, o hasta que el cambio en el peso sea menor al 4% del peso anterior o una diferencia de hasta 0,5 mg. El Laboratorio Ambiental de DINAMA realiz la validacin, logrndose peso constante de incineracin en mufla para sus condiciones y equipos en 2 horas, tanto para muestras de efluentes como para aguas naturales.

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Slidos Totales SECCION1

12 ANLISISDEDATOS
Se calcula la concentracin de los slidos totales en la muestra por medio de la siguiente ecuacin: Slidos Totales, mg/L = (P2 -P1)*1000000 / V Slidos Totales Fijos, mg/L = (P3 -P1)*1000000 / V Slidos Totales Voltiles, mg/L = (P2 P3)*1000000 / V

P1 = peso de la cpsula vaca en gramos (g). P2 = peso de la cpsula ms el residuo luego de secado en la estufa en gramos (g). P3 = peso de la cpsula ms el residuo luego de incinerado en mufla en gramos (g). V = volumen de la muestra en mililitros (mL).

13 CONTROLDECALIDADANALTICO
13.1 Control de la exactitud: Se analizan por duplicado 50 mL de la solucin de Control de Slidos simultneamente con cada serie de muestras. Se compara el resultado con su valor de referencia y lmites de aceptacin segn el grfico de control. Cuando el resultado no se encuentre dentro del rango de los lmites, se debe revisar el procedimiento y de ser necesario repetir el anlisis de todas las muestras de esa serie. 13.3 Control de la precisin: Se debe realizar el anlisis por duplicado de una de cada tres muestras, mnimo una por serie de muestras. Verificar que la dispersin de los duplicados est dentro de los lmites del grfico de control. Cuando el resultado no se encuentre dentro del rango de los lmites, se debe revisar el procedimiento y de ser necesario repetir el anlisis de todas las muestras de esa serie.

14 BIBLIOGRAFA
14.1 American Public Health Association. Standard Methods for Examination of Water and WasteWater. 21th. Edition, 2005, 2540 B Slidos Totales y 2540 E Slidos Fijos y Voltiles, pgs. 2-56 y 2-59.

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