Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

Inventos patentados en Espaa.

Men: Inventos/aos Empresas Inventores CIP 2013 Claves 2013 CIP 2007

Inventos patentados en Espaa en los ltimos 80 aos. Clasificacin Internacional de Patentes CIP 2013.

Anuncios Google

Separacion

Marca patente

Formula quimica
Buscar

Cetonas

PROCEDIMIENTO DE PREPARACIN DE CICLOHEXANONA.

Patente Internacional (Tratado de Cooperacin de Patentes). Resumen: Un procedimiento de fabricacin

de ciclohexanona, caracterizado porque comprende las etapas siguientes: Oxidar la ciclohexanona a hidroperxido de ciclohexilo por medio de oxgeno en ausencia de catalizador Purificar el medio de reaccin mediante lavado con agua Descomponer el hidroperxido de ciclohexilo en ciclohexanol y ciclohexanona en presencia de un catalizador Recuperar la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona por separacin del ciclohexano que no ha reaccionado y separacin de los productos de punto de ebullicin ms elevado que los del ciclohexanol/ciclohexanona Deshidrogenar el ciclohexanol contenido en la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona en presencia de un catalizador de deshidrogenacin Destilar, en una primera etapa de destilacin, la mezcla obtenida para obtener una fraccin de cabeza (F1), que comprende los compuestos de punto de ebullicin
inferior a la temperatura de ebullicin de la ciclohexanona, y una fraccin de cola (Q1) Destilar, en una segunda etapa de destilacin, la fraccin de cola (Q1) para obtener una fraccin de cabeza (F2), constituida por la ciclohexanona, y una fraccin de cola (Q2). Solicitante: RHODIA CHIMIE. Nacionalidad solicitante: Francia. Direccin: 40, RUE DE LA HAIE COQ 93300 AUBERVILLIERS FRANCIA. Inventor/es: MOREL, PHILIPPE, LECONTE, PHILIPPE, VERACINI,SERGE. Fecha de Publicacin de la Concesin: 28 de Febrero de 2011.
http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/ Pgina 1 de 8

Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

Fecha Solicitud PCT: 30 de Noviembre de 2005. Clasificacin Internacional de Patentes: C07C29/132 (.por reduccin de un grupo funcional que contiene oxgeno [3]), C07C45/33 (...de restos --CHx [3]), C07C409/14 (..en que el tomo de carbono pertenece a un ciclo que no es un ciclo aromtico de seis miembros [5]). Clasificacin PCT: C07C45/53 (..de hidroperxidos [3]), C07D201/06 (...a partir de cetonas por redistribucin y simultnea formacin de oximas [2]), C07C49/403 (..de un ciclo de seis miembros [3]), C07C45/39 (....de un grupo hidroxilo secundario [3]). Pases PCT: Austria, Blgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, Espaa, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Pases Bajos, Suecia, Mnaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia. Volver al resumen de la patente.

http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/

Pgina 2 de 8

Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

Ofertas a Los Angeles

Despegar.com.co/Los_Angeles Si Elegis Volar a Los Angeles Aqu Encontraras El Mejor Precio

http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/

Pgina 3 de 8

Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

Descripcin: La presente invencin se refiere a un procedimiento de preparacin de ciclohexanona a partir de ciclohexano. Dicha invencin se refiere ms particularmente a un procedimiento de preparacin de ciclohexanona que presenta un contenido en impurezas que permite la utilizacin de la ciclohexanona como materia prima para la fabricacin de caprolactama. En efecto, la poliamida 6 o policaprolactama es uno de los materiales termoplsticos principales para la fabricacin de hilos y fibras as como de piezas moldeadas diversas. Este polmero se obtiene por polimerizacin de la caprolactama. Este compuesto se puede obtener por diferentes procedimientos. Entre stos, uno de los ms utilizados consiste en producir la ciclohexanona oxima a partir de ciclohexanona. En este procedimiento, la ciclohexanona debe tener un grado de pureza elevado para evitar introducir impurezas que podran ser perjudiciales, especialmente durante la etapa de polimerizacin de la caprolactama, y que podran igualmente alterar las propiedades de la poliamida obtenida, especialmente la coloracin de la poliamida y su resistencia al envejecimiento. La ciclohexanona se obtiene generalmente por oxidacin del ciclohexano en estado lquido con un gas que contiene oxgeno para dar una mezcla ciclohexanol/ciclohexanona, seguida de purificacin, separacin del ciclohexanol y la ciclohexanona y deshidrogenacin del ciclohexanol a ciclohexanona. Esta oxidacin del ciclohexano en ciclohexanona/ciclohexanol se realiza bien en una nica etapa, en presencia de un catalizador de oxidacin, bien en una primera etapa de oxidacin del ciclohexano a hidroperxido de ciclcohexilo, sin catalizador, seguida de la descomposicin cataltica de este hidroperxido en ciclohexanol y ciclohexanona. En el curso de estas etapas de oxidacin se producen numerosas impurezas, tales como aldehdos, cidos, alcoholes y cetonas. Generalmente, estas impurezas no pueden transformarse a continuacin en productos valorizables, tales como cido adpico o -caprolactama. Consecuentemente, estas impurezas deben eliminarse y separarse de la ciclohexanona y/o del ciclohexanol, especialmente en el caso de la produccin de ciclohexanona. En los procedimientos de oxidacin del ciclohexano en presencia de un catalizador, stos comprenden una etapa de purificacin de la mezcla ciclohexanona/ciclohexanol mediante un tratamiento bsico o una destilacin en medio bsico. Estos procedimientos de tratamiento de la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona con compuestos alcalinos se encuentran descritos especialmente en los documentos JP5271143 et GB 1018557 A. Con dicho tratamiento bsico, las impurezas son eliminadas. Sin embargo, dicho procedimiento requiere un tratamiento complementario con la utilizacin de un nuevo reactivo, un compuesto bsico, tal como un hidrxido metlico. Por tanto, es igualmente obligatorio prever una separacin y recuperacin de este compuesto bsico en forma de efluentes que generalmente es necesario tratar (va incineracin u otra tcnica). En la solicitud de patente EP0450498 A se describe un procedimiento para purificar las impurezas residuales que no han podido separarse mediante los procedimientos descritos anteriormente. En el caso de una oxidacin del ciclohexano a hidroperxido de ciclohexilo, es posible tambin efectuar un tratamiento con un compuesto bsico, con las mismas ventajas e inconvenientes que los anteriormente descritos. Uno de los objetivos de la presente invencin es remediar estos inconvenientes proponiendo un procedimiento de preparacin de ciclohexanona a partir de la oxidacin del ciclohexano sin efectuar el tratamiento de purificacin utilizando un compuesto bsico. A este efecto, se propone en la invencin un procedimiento de fabricacin de ciclohexanona caracterizado porque comprende las etapas siguientes: Oxidar ciclohexano a hidroperxido de ciclohexilo en ausencia de catalizador mediante oxgeno o un gas que contiene oxgeno, Purificar el medio de reaccin mediante lavado con agua, Descomponer el hidroperxido de ciclohexilo en ciclohexanol y ciclohexanona en presencia de un catalizador,

http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/

Pgina 4 de 8

Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

Recuperar la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona por separacin del ciclohexano que no ha reaccionado y separacin de los productos de punto de ebullicin ms elevado que los de ciclohexanol/ciclohexanona, Deshidrogenar el ciclohexanol contenido en la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona en presencia de un catalizador de deshidrogenacin, Destilar, en una primera etapa de destilacin, la mezcla obtenida para obtener una fraccin de cabeza (F1), que comprende los compuestos de punto de ebullicin inferior a la temperatura de ebullicin de la ciclohexanona, y una fraccin de cola (Q1), Destilar, en una segunda etapa de destilacin, la fraccin de cola (Q1) para obtener una fraccin de cabeza (F2) constituida por la ciclohexanona, y una fraccin de cola (Q2). Una preparacin de la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona tal como la descrita en las primeras etapas no permite eliminar todas las impurezas perjudiciales, especialmente el ,-ciclopenten-1-carboxialdehdo (ciclopentenal), que se vuelve a encontrar en la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona. Este compuesto, que presenta un punto de ebullicin prximo al de la ciclohexanona, es muy difcil de separar de sta por destilacin. Ahora bien, este compuesto responde a varios ensayos de cualificacin comnmente practicados para cualificar la ciclohexanona especialmente para la sntesis de caprolactama, como el ensayo UV realizado con un rayo luminoso de una cierta longitud de onda o un ensayo de oxidacin. En el procedimiento de la invencin, este compuesto, el ciclopentenal, se transforma qumicamente durante la etapa de deshidrogenacin en productos separables de la ciclohexanona mediante, por ejemplo, una operacin clsica de destilacin, tal como la prevista en la secuencia de operaciones descritas anteriormente. La etapa de deshidrogenacin del ciclohexanol contenido en la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona se realiza en presencia de un catalizador de deshidrogenacin y en condiciones de temperatura y presin usuales y descritas en la literatura, tales como, por ejemplo, una temperatura comprendida entre 200C y 450C y una presin absoluta comprendida entre 1 y 3 bares. A modo de ejemplo de descripcin de esta etapa de deshidrogenacin, se puede citar la patente US4918239. En una forma de realizacin de la invencin, esta etapa de deshidrogenacin se efecta en presencia de un catalizador a base de xidos de cobre, magnesio, zinc y/o sus mezclas. As, el procedimiento de la invencin permite producir una ciclohexanona que responde a los criterios de pureza requeridos especialmente para la fabricacin de la -caprolactama, en particular al ensayo UV consistente en determinar la trasmisin de un rayo luminoso de longitud de onda 230 nm a travs de un volumen de ciclohexano. Esta transmisin debe ser superior a 86%. Segn otra caracterstica de la invencin, la fraccin de cola Q2 se destila en una tercera etapa de destilacin para obtener una fraccin de cabeza (F3) constituida por ciclohexanol/ciclohexanona y una fraccin de cola (Q3) constituida por compuestos de puntos de ebullicin elevados. La fraccin de cabeza (F3) se recicla ventajosamente en el flujo de mezcla ciclohexanol/ciclohexanona introducido en la etapa de deshidrogenacin del ciclohexanol. Segn otra caracterstica del procedimiento de la invencin, la fraccin de cabeza (F1) se destila para obtener una nueva fraccin de cabeza (F4), constituida por compuestos de punto de ebullicin poco elevado, y una nueva fraccin de cola (Q4), constituida esencialmente por ciclohexanona. Esta fraccin de cola (Q4) se recicla ventajosamente en la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona introducida en la etapa de hidrogenacin. El procedimiento de la invencin permite recuperar una ciclohexanona, en la fraccin de cabeza (F2), que presenta criterios de pureza elevados, especialmente en el ensayo UV (% transmisin a = 230 nm superior a la especificacin solicitada). La ciclohexanona producida por el procedimiento se utiliza, por tanto, ventajosamente para la fabricacin de caprolactama por oximacin. Otras ventajas y detalles de la invencin aparecern ms claramente a la vista de los ejemplos que se dan a continuacin nicamente a ttulo indicativo y de la descripcin de una forma de realizacin del procedimiento de la invencin hecha en

http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/

Pgina 5 de 8

Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

referencia a la figura nica anexada, que representa un esquema sinptico de esta forma de realizacin. Ejemplo 1: Se alimenta, a travs de 1, una mezcla de ciclohexanol que contiene 600 ppm de ciclopentenal en un reactor columna 2. En la columna 2 se dispone un catalizador de lecho fijo. El catalizador es a base de xido de cobre. La temperatura en la columna 2 es de 230C. La tasa de transformacin del ciclohexanol en ciclohexanona es de 30%. La concentracin de ciclopentenal en el medio de reaccin a la salida del reactor 2 es inferior al lmite detectable por los mtodos de medida conocidos, a saber, inferior a 30 ppm. Ejemplo 2: Se alimenta en el reactor 2 una mezcla que contiene 59% en peso de ciclohexanona, 39% en peso de ciclohexanol, 0,5% en peso de agua y 1,5% en peso de productos pesados o ligeros considerados como impurezas a eliminar. Se puede citar como impureza en particular el ciclopentenal, que est presente en una concentracin de 2950 ppm. El flujo de alimentacin de esta mezcla en el reactor es de 215 g/h. La temperatura del reactor es de 310C. El medio de reaccin a la salida del reactor contiene 80,6% en peso de ciclohexanona, 16,5% en peso de ciclohexanol e impurezas pesadas o ligeras. La concentracin de ciclopentenal en este medio es inferior al umbral de deteccin, es decir, inferior a 30 ppm. La tasa de transformacin del ciclohexanol en ciclohexanona es de 55%. El medio de reaccin que sale del reactor 2 es alimentado en un cambiador de calor 3 y a continuacin, por el conducto 4, en una primera columna de destilacin 5. Esta columna comprende 22 platos tericos que funcionan en condiciones de temperatura y presin habituales y conocidas por los expertos en la materia en el campo de la destilacin de la ciclohexanona. Se introduce la fraccin de cola Q1 en una segunda columna de destilacin 6, que comprende igualmente 22 platos tericos. La fraccin F2 recuperada en cabeza es de ciclohexanona, con un grado de pureza superior a 99,8% y que presenta en el ensayo UV a una longitud de onda de 230 nm una transmisin de 88,5%. En la forma de realizacin ilustrada, la fraccin de cola Q2 se puede alimentar en una tercera columna de destilacin 7 que permite separar los productos pesados (productos de punto de ebullicin ms elevado que el de la ciclohexanona) en forma de una fraccin de cola Q3. La fraccin de cabeza F3 que contiene ciclohexanona y ciclohexanol se puede reciclar en el reactor 2 de deshidrogenacin. Segn la forma de realizacin ilustrada en la figura anexada, la fraccin de cabeza F1 recogida a partir de la columna de destilacin 5 se puede alimentar en un decantador 8 para separar la fase acuosa y a continuacin en una columna de destilacin 9. La fraccin de cola recogida Q4, que contiene ciclohexano, se puede reciclar en el reactor 2. La fraccin de cabeza F4 que contiene productos ligeros, es decir, de punto de ebullicin bajo, se trata como un efluente. Ejemplo 3: Se ha repetido el ejemplo 2, pero alimentando el reactor con una mezcla que contiene 59% en peso de ciclohexanona, 39% en peso de ciclohexanol, 0,5% de agua y 1,5% de impurezas pesadas o ligeras, entre ellas 360 ppm de ciclopentenal. El flujo de alimentacin de esta mezcla en el reactor 2 es de 135 g/h. La temperatura del reactor es de 270C. La composicin del medio de reaccin a la salida del reactor 2 es: 75,2 % en peso de ciclohexanona, 22,3% en peso ciclohexanol e impurezas 5 pesadas y ligeras. La concentracin de ciclopentenal en este medio es inferior al umbral de deteccin, es decir, inferior a 30 ppm. La tasa de transformacin del ciclohexanol en ciclohexanona es de 44%. La ciclohexanona recuperada como fraccin F2 presenta un contenido en ciclopentenal inferior a 30 mg/kg y una transmisin en el ensayo UV a 230 nm de 10 89,5%.

http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/

Pgina 6 de 8

Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

Reivindicaciones: 1. Un procedimiento de fabricacin de ciclohexanona, caracterizado porque comprende las etapas siguientes: Oxidar la ciclohexanona a hidroperxido de ciclohexilo por medio de oxgeno en ausencia de catalizador Purificar el medio de reaccin mediante lavado con agua Descomponer el hidroperxido de ciclohexilo en ciclohexanol y ciclohexanona en presencia de un catalizador Recuperar la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona por separacin del ciclohexano que no ha reaccionado y separacin de los productos de punto de ebullicin ms elevado que los del ciclohexanol/ciclohexanona Deshidrogenar el ciclohexanol contenido en la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona en presencia de un catalizador de deshidrogenacin Destilar, en una primera etapa de destilacin, la mezcla obtenida para obtener una fraccin de cabeza (F1), que comprende los compuestos de punto de ebullicin inferior a la temperatura de ebullicin de la ciclohexanona, y una fraccin de cola (Q1) Destilar, en una segunda etapa de destilacin, la fraccin de cola (Q1) para obtener una fraccin de cabeza (F2), constituida por la ciclohexanona, y una fraccin de cola (Q2) 2. El procedimiento segn la reivindicacin 1, caracterizado porque la fraccin de cola Q2 se destila en una tercera etapa de destilacin para obtener una fraccin de cabeza (F3), constituida por ciclohexanol/ciclohexanona, y una fraccin de cola (Q3), constituida por compuestos de puntos de ebullicin elevados. 3. El procedimiento segn la reivindicacin 2, caracterizado porque la fraccin de cabeza (F3) se mezcla con la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona introducida en la etapa de deshidrogenacin. 4. El procedimiento segn una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la fraccin de cabeza (F1) se destila, en una cuarta etapa de destilacin, para obtener una fraccin de cabeza (F4), constituida por compuestos de puntos de ebullicin bajos, y una fraccin de cola (Q4), constituida por ciclohexanona. 5. El procedimiento segn la reivindicacin 4, caracterizado porque la fraccin de cola (Q4) se aade a la mezcla ciclohexanol/ciclohexanona introducida en la etapa de deshidrogenacin. 6. El procedimiento segn una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la etapa de deshidrogenacin se lleva a cabo en presencia de un catalizador escogido entre el grupo que comprende los xidos de cobre, magnesio, zinc y sus mezclas. 7. El procedimiento segn una de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la ciclohexanona obtenida en la fraccin de cabeza (F2) se utiliza 10 como materia prima para la fabricacin de -caprolactama.

<< PERFECCIONAMIENTOS EN EL OBJETO DE LA PATENTE P200603269 POR "SISTEMADE GIRO AUTOMATICO PARA ASIENTOS BASCULANTES DE SILLAS O BUTACAS" MAQUINA DESBARBADORA Y CUALQUIER OTRA ROTATIVA >>

Otras invenciones interesantes y sus bsquedas relacionadas.

UN DISPOSITIVO DE RAMPAS RETRACTILES ARTICULADAS, ADAPTABLE A LOS CAMPOS DE DEPORTES Y DEMAS CENTROS DE ESPECTACULOS. SISTEMA DEPURADOR DE GASES DE CALDERA, depurador de gases de caldera, sistema depurador de calderas. PULSADOR-INTERRUPTOR POR HAZ DE INFRARROJOS.

http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/

Pgina 7 de 8

Descripcin y reivindicaciones de la patente: procedimiento de preparacin de ciclohexanona (28 de febrero de 2011).

6/08/13 0:11

DISPOSITIVO CORTADOR DE MELONES Y SIMILARES, cortador de melon.

Acerca de Contacto Patentados.com desde 2007 hasta 2013 ltima actualizacin: 05/08/2013.

http://patentados.com/patente/procedimiento-de-preparacion-de-ciclohexanona/

Pgina 8 de 8