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NDICE
Mtodo cientfico e a Qumica............................................................pag 02 Roteiro para elaborao do relatrio................................................ pg 03 Normas e Tcnicas de Segurana em Laboratrio......................... pg 05 Compostos txicos...............................................................................pag 07 Primeiros socorros...............................................................................pag 10 Equipamentos bsicos de laboratrio................................................pag 11 Tcnicas de Trabalho com Material Volumtrico. Preparo de Solues e Clculos de Concentrao..................................................................pag 15 Condutividade Eltrica das Solues................................................pag 20 Propriedades Fsicas das Substncias.............................................pag 22 Mtodos de Purificao de uma Substncia....................................pag 24 Reaes Qumicas..............................................................................pag 27 Compostos de coordenao (ons complexos)...............................pag 29 Curva de Solubilidade.........................................................................pag 33 Apndice..............................................................................................pag 36

Qumica Geral e Inorgnica Experimental

1- MTODO CIENTFICO E A QUMICA Embora a qumica terica (baseada em clculos tericos computacionais) tenha se desenvolvido rapidamente nos ltimos anos, como cincia, a qumica ainda basicamente experimental, isto , ela baseada em observaes de fenmenos, como propriedades e comportamento da matria. O resultado de uma observao acurada e minuciosa dos fenmenos constitui o fato. A explicao dos fatos, aps um estudo detalhado, pode levar elaborao de uma hiptese ou teoria. A teoria qumica, que conhecemos atualmente, derivada da acumulao de conhecimentos ao logo do tempo. Uma boa hiptese ou teoria, mais do que apenas explicar os fatos (fenmenos ocorridos), deve ser capaz de prever acontecimentos.Disto pode-se concluir que a observao minuciosa dos fenmenos de suma importncia. 1.2- OBJETIVOS DO CURSO Realizar experimentos simples, selecionados e representativos, que possam despertar a capacidade de questionamento e raciocnio em relao ao assunto abordado, complementando o que foi estudado nas aulas tericas. Baseado na teoria, j desenvolvida para o respectivo assunto, o aluno deve tomar suas prprias iniciativas, questionando cada fenmeno observado e tirando suas prprias concluses. Somente aps o aluno chegar uma concluso, que ache plausvel (para todos fenmenos ocorridos), ele far uma anlise de sua concluso com o professor e monitores, baseada nos fundamentos tericos. 1.3- PROCEDIMENTO DIDTICO: A disciplina ser ministrada atravs de aulas expositivas e prticas.

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2- ROTEIRO PARA ELABORAO DE RELATRIO 2.1- Noes Gerais O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e de fcil manuseio. Alm disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades experimentais realizadas, a base terica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discusso, alm da citao da bibliografia consultada. O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma impessoal , utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi determinada utilizandose uma balana. Devem ser evitados expresses informais ou termos que no sejam estritamente tcnicos (No utilize em hiptese alguma adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reao, meu banho, meu qualquer coisa). bastante recomendvel, efetuar uma reviso do relatrio para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original. Uma ateno especial deve ser dada aos termos tcnicos, resultados, frmulas e expresses matemticas. As ilustraes (tabelas, frmulas, grficos) devero vir na sequncia mais adequada ao entendimento do texto e seus ttulos e legendas devem constar imediatamente abaixo. Tabela: composta de ttulo, um cabealho, uma coluna indicadora, se necessrio, e um corpo: Ttulo- deve conter breve descrio do que contm a tabela e as condies nas quais os dados foram obtidos; Cabealho- parte superior da tabela contendo as informaes sobre o contedo da cada coluna; Coluna indicadora- esquerda da tabela, especifica o contedo das linhas; Corpo- abaixo do cabealho e a direita da coluna indicadora, contm os dados ou informaes que se pretende relatar; Exemplo : Tabela 1.Algumas caractersticas dos estados da matria Estado da matria Gasoso Lquido Slido Compressibilidade Alta muito baixa muito baixa Fluidez ou rigidez fluido fluido rgido Densidade relativa baixa alta alta

Grfico: a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) tambm varia; imprescindvel o uso de papel milimetrado para construo de um grfico. Eixos: horizontal (abcissa) - representa a varivel independente; aquela cujo valor controlado pelo experimentador; vertical (ordenada)- representa a varivel dependente; cujo valor medido experimentalmente. Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior poro do papel (no necessrio comear a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mnimo medido) Smbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os smbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; Ttulo ou legenda- indicam o que representa o grfico; Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; Pontos- deve-se usar crculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; Trao- a curva deve ser traada de modo a representar a tendncia mdia dos pontos. 2.2- Tpicos de Composio: 1. Identificao 2. Introduo 3. Parte Experimental (ou Materiais e Mtodos) 4. Resultados e Discusso 5. Concluses 6. Referncias Identificao Relatrio N. Ttulo Nome dos autores:

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Introduo Apresentar os pontos bsicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisies terico-metodolgicas, referentes as tcnicas empregadas. Neste tem dado um embasamento terico do experimento descrito. para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura consultada, apresentando-se uma reviso do assunto. Normalmente, as citaes bibliogrficas so feitas por nmeros entre parnteses e listadas no final do relatrio. Lembrar que a introduo no uma cpia da literatura. No copie os textos consultados, para isso basta uma mquina de fotocpias. A introduo deve conter no mximo 5 pargrafos e no exceder a 400 palavras. Parte Experimental (ou Materiais e Mtodos) Descrio detalhada do experimento realizado, dos mtodos analticos e tcnicas empregadas, bem como descrio dos instrumentos utilizados. No um receiturio. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratrio. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. No deve incluir discusso de resultados. Resultados e Discusso Esta a parte principal do relatrio, onde sero mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numricos ou no. Dever ser feita uma anlise dos resultados obtidos, com as observaes e comentrios pertinentes. Em um relatrio desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introduo, mas tambm que os resultados inesperados e observaes sejam relatados, procurando uma justificativa plausvel para o fato. Em textos cientficos utilizam-se tabelas, grficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. Concluses Neste tem dever ser feita uma avaliao global do experimento realizado, so apresentados os fatos extrados do experimento, comentando-se sobre as adaptaes ou no, apontando-se possveis explicaes e fontes de erro experimental. No uma sntese do que foi feito (isso j est no sumrio) e tambm no a repetio da discusso. Bibliografia Listar bibliografia consultada para elaborao do relatrio, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT: Sobrenome do autor, iniciais do nome completo. Ttulo do livro: subttulo. Tradutor. N da edio. Local de publicao, casa publicadora, ano de publicao. Pginas consultadas. Exemplo:

Russel, J.B. Qumica Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. So Paulo, Mc Graw-Hill, 1982.

Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatrios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatrios copiados sero creditados como zero. Relatrios devero ser entregues nas datas pr-determinadas. A entrega dos mesmos em dias posteriores sofrer redues sucessivas do conceito mximo.

6 AULA PRTICA N 01
SEGURANA E NORMAS DE TRABALHO NO LABORATRIO 1- INTRODUO Laboratrios de qumica no precisam ser lugares perigosos de trabalho (apesar dos muitos riscos em potencial que neles existem), desde que certas precaues elementares sejam tomadas e que cada operador se conduza com bom senso e ateno. Acidentes no laboratrio ocorrem muito freqentemente em virtude da pressa excessiva na obteno de resultados. Cada um que trabalha deve ter responsabilidade no seu trabalho e evitar atitudes impensadas de desinformao ou pressa que possam acarretar um acidente e possveis danos para si e para os demais. Deve-se prestar ateno a sua volta e prevenir-se contra perigos que possam surgir do trabalho de outros, assim como do seu prprio. O estudante de laboratrio deve, portanto, adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metdica em tudo o que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no seu trabalho e no permitir qualquer distrao enquanto trabalha. Da mesma forma, no deve distrair os demais desnecessariamente. 2- NORMAS DE LABORATRIO

Normas de Segurana para os Laboratrios de Qumica e Bioqumica.

Normas Gerais:
1 - Nunca trabalhe sozinho no laboratrio, caso no seja possvel evitar de trabalhar sozinho, avise o(s)
segurana(s) de planto sobre o local onde est e o que fazer em caso de anormalidade; 2 - No fume dentro e nem nas imediaes dos laboratrios; 3 - No brinque no laboratrio e nem nos corredores de acesso aos mesmos; 4 - No beba e nem coma dentro ou prximo aos laboratrios; 5 - Todos os produtos qumicos devem ser tratados como venenos em potencial, caso no se tenha informaes precisas assegurando a sua inocuidade; 6 - Use sempre avental apropriado (preferencialmente de algodo) longo e mangas compridas; 7 - No use roupas curtas, nem calados abertos no laboratrio (minissaias, bermudas, sandlias, etc.); 8 - Rotule, de forma clara, os frascos de acordo com o seu contedo; 9 - Use culos de segurana quando estiver trabalhando ou acompanhando um trabalho experimental; 10 - Leia com cuidado o rtulo do frasco de reagente para se certificar de que ele realmente o reagente correto; 11 - Saiba como operar o chuveiro de emergncia, os lava-olhos e onde ficam os extintores de incndio; 12 - Em caso de acidente, comunique imediatamente ao professor responsvel, mesmo que no haja danos pessoais ou materiais aparentes; 13 - Nunca use equipamentos de vidro trincados; 14 - No use lentes de contato se no estiver devidamente protegido; 15 - Caso tenha cabelos

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longos, prenda-os de forma a evitar acidentes. 16 - Caso seja o ltimo a sair do laboratrio, certifique-se que todas as linhas de gases esto fechadas, que as torneiras esto fechadas e que todos os equipamentos estejam desligados, ressalvando aqueles que devem permanecer ligados de forma permanente; 17 - Proteja as mos com um pano grosso ao inserir ou retirar hastes, tubos e termmetros em rolhas; 18 - Verifique com cuidado todas as conexes e ligaes eltricas antes de iniciar uma reao, procura de possveis falhas. 19 - Tenha sempre em mente, antes de montar um aparato experimental, os possveis atos que podem levar a um acidente; 20 - Lembre-se: vidro quente tem a mesma aparncia que o vidro frio.

Normas Especficas
1 - Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama ou fonte de fascas eltricas; 2 - Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis, especialmente os que contm oxignio em sua estrutura, expostos ao sol; 3 - Evite expor a pele ao contato com reagentes qumicos; 4 - Use sempre a capela em experimentos nos quais h produo de gases ou vapores; 5 - Sempre dilua o cido em gua, nunca o inverso; 6 - Nunca pipete lquidos com a boca; 7 - Nunca aquea um tubo de ensaio contendo lquido com a boca do tubo voltada para outra pessoa; 8 - No jogue reagentes ou produtos de reao na pia sem consultar o professor responsvel; 9 - Vidro quebrado deve ser envolvido por vrias camadas de material protetor e descartado em lixeira apropriada; 10 - Mantenha a bancada livre de objetos no pertinentes ao trabalho a ser executado; 11 - Nunca teste um produto qumico pelo paladar, no caso de teste com o olfato, este deve ser realizado apenas sob orientao do professor responsvel; 12 - Em caso de derramamento de reagentes, proceda limpeza de acordo com a orientao do professor responsvel; 13 - Em caso de utilizar um equipamento pela primeira vez, esta deve ser feita sob orientao de pessoa devidamente treinada e qualificada; 14 - Mantenha uma distncia segura entre o rosto e os frascos de reagentes, especialmente os novos, antes de abri-Ios; 15 - Use luvas de borracha quando for manipular substncias corrosivas ou txicas; 16 - Casos de alergia a produtos qumicos e de gestao (gravidez) devem ser comunicados ao professor responsvel.

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3- COMPOSTOS TXICOS Um grande nmero de compostos orgnicos e inorgnicos so txicos. Manipule-os com respeito, evitando a inalao ou contato direto. Muitos produtos que eram manipulados pelos qumicos, sem receio, hoje so considerados nocivos sade e no h dvidas de que a lista de produtos txicos deva aumentar. A relao abaixo compreende alguns produtos txicos de uso comum em laboratrios: 3.1- COMPOSTOS ALTAMENTE TXICOS: So aqueles que podem provocar, rapidamente, srios distrbios ou morte. Compostos de mercrio Compostos arsnicos Monxido de carbono Flor Selnio e seus compostos cido oxlico e seus sais Cianetos inorgnicos Cloro Pentxido de vandio

3.2- LQUIDOS TXICOS E IRRITANTES AOS OLHOS E SISTEMA RESPIRATRIO:

Sulfato de dietila Bromometano Dissulfeto de carbono Sulfato de metila Bromo Acrolena

cido fluorobrico Alquil e arilnitrilas Benzeno Brometo e cloreto de benzila Cloreto de acetila Cloridrina etilnica

3.3- COMPOSTOS POTENCIALMENTE NOCIVOS POR EXPOSIO PROLONGADA: a) Brometos e cloretos de alquila: Bromoetano, bromofrmio, tetracloreto de carbono, diclorometano, 1,2dibromoetano, 1,2-dicloroetano, iodometano. b) Aminas alifticas e aromticas: Anilinas substitudas ou no, dimetilamina, trietilamina, diisopropilamina. c) Fenis e compostos aromticos nitrados: Fenis substitudos ou no, cresis, catecol, resorcinol, nitrobenzeno, nitrotolueno, nitrofenis, naftis. 3.4- SUBSTNCIAS CARCINOGNICAS: Muitos compostos orgnicos causam tumores cancerosos no homem. Deve-se ter todo o cuidado no manuseio de compostos suspeitos de causarem cncer, evitando-se a todo custo a inalao de vapores e a contaminao da pele. Devem ser manipulados exclusivamente em capelas e com uso de luvas protetoras. Entre os grupos de compostos comuns em laboratrio se incluem: a) Aminas aromticas e seus derivados: Anilinas N-substitudas ou no, naftilaminas, benzidinas, 2naftilamina e azoderivados.

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b) Compostos N-nitroso: Nitrosoaminas (R'-N(NO)-R) e nitrosamidas. c) Agentes alquilantes: Diazometano, sulfato de dimetila, iodeto de metila, propiolactona, xido de etileno. d) Hidrocarbonetos aromticos policclicos: Benzopireno, dibenzoantraceno, etc. e) Compostos que contm enxofre: Tioacetamida, tiouria. f) Benzeno: Um composto carcinognico, cuja concentrao mnima tolervel inferior aquela normalmente percebida pelo olfato humano. Se voc sente cheiro de benzeno porque a sua concentrao no ambiente superior ao mnimo tolervel. Evite us-lo como solvente e sempre que possvel substitua-o por outro solvente semelhante e menos txico (por exemplo, tolueno). g) Amianto: A inalao por via respiratria de amianto pode conduzir a uma doena de pulmo, a asbestose, uma molstia dos pulmes que aleija e eventualmente mata. Em estgios mais adiantados geralmente se transforma em cncer dos pulmes. 4- INTRUES PARA ELIMINAO DE PRODUTOS QUMICOS PERIGOSOS Hidretos alcalinos, disperso de sdio Suspender em dioxano, lentamente adicionar o isopropano, agitar at completa reao do hidreto ou do metal: adicionar cautelosamente gua at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Hidreto de ltio e alumnio Suspender em ter ou THF ou dioxano, gotejar acetato de etila at total transformao do hidreto, resfriar em banho de gelo e gua, adicionar cido 2N at formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Boroidreto alcalino Dissolver em metanol, diluir em muita gua, adicionar etanol, agitar ou deixar em repouso at completa dissoluo e formao de soluo lmpida, neutralizar e verter em recipiente adequado. Organolticos e compostos de Grignard Dissolver ou suspender em solvente inerte (p. ex.: ter, dioxano, tolueno), adicionar lcool, depois gua, no final cido 2N, at formao de soluo lmpida, verter em recipiente adequado. Sdio Introduzir pequenos pedaos do sdio em metanol e deixar em repouso at completa dissoluo do metal, adicionar gua com cuidado at soluo lmpida, neutralizar, verter em recipiente adequado. Potssio Introduzir em n-butanol ou t-butanol anidro, diluir com etanol, no final com gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Mercrio Mercrio metlico: Recuper-lo para novo emprego. Sais de mercrio ou suas solues: Precipitar o mercrio sob forma de sulfeto, filtrar e guard-lo. Metais pesados e seus sais Precipitar soba a forma de compostos insolveis (carbonatos, hidrxidos, sulfetos, etc.), filtrar e armazenar. Cloro, bromo, dixido de enxofre Absorver em NaOH 2N, verter em recipiente adequado.

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Cloretos de cido, anidridos de cido, PCl3, PCl5, cloreto de tionila, cloreto de sulfurila. Sob agitao, com cuidado e em pores, adicionar muita gua ou NaOH 2N, neutralizar, verter em recipiente adequado. cido clorosulfnico, cido sulfrico concentrado, leum, cido ntrico concentrado Gotejar, sob agitao, com cuidado, em pequenas pores, sobre gelo ou gelo mais gua, neutralizar, verter em recipiente adequado. Dimetilsulfato, iodeto de metila Cautelosamente, adicionar a uma soluo concentrada de NH 3, neutralizar, verter em recipiente adequado. Presena de perxidos, perxidos em solventes, (ter, THF, dioxano) Reduzir em soluo aquosa cida (Fe(II) - sais, bissulfito), neutralizar, verter em recipiente adequado. Sulfeto de hidrognio, mercaptanas, tiofenis, cido ciandrico, bromo e clorocianos Oxidar com hipoclorito (NaOCl). 5- AQUECIMENTO NO LABORATRIO Ao se aquecerem substncias volteis e inflamveis no laboratrio, deve-se sempre levar em conta o perigo de incndio. Para temperaturas inferiores a 100C use preferencialmente banho-maria ou banho a vapor. Para temperaturas superiores a 100 C use banhos de leo. Parafina aquecida funciona bem para temperaturas de at 220C; glicerina pode ser aquecida at 150 C sem desprendimento aprecivel de vapores desagradveis. Banhos de silicone so os melhores, mas so tambm os mais caros. Uma alternativa quase to segura quanto os banhos so as mantas de aquecimento. O aquecimento rpido, mas o controle da temperatura no to eficiente como no uso de banhos de aquecimento. Mantas de aquecimento no so recomendadas para a destilao de produtos muito volteis e inflamveis, como ter de petrleo e ter etlico. Para temperaturas altas (>200C) pode-se empregar um banho de areia. Neste caso o aquecimento e o resfriamento do banho deve ser lento. Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos volteis e inflamveis. Nunca aquea solventes volteis em chapas de aquecimento (ter, CS 2, etc.). Ao aquecer solventes como etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto s recomendado para lquidos no inflamveis (por exemplo, gua).

11 Primeiros Socorros
Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos. Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com gua fria/ gelada ou PICRATO DE

BUTESIN ou CIDO PCRICO. Queimaduras cutneas: COM CIDOS - lavar com bastante gua e sabo e, em seguida, neutralizar com LEITE DE MAGNSIA ou BICARBONATO DE SDIO. COM BASES - lavar com muita gua e, em seguida, com soluo diluda de CIDO ACTICO (0,1N). COM FENOL - lavar abundantemente com LCOOL ETLICO. Queimaduras oculares com substncias cidas ou bsicas devem ser lavadas com gua (usar lava -

olhos) e tratadas com colrio estril. Ingesto: DE CIDOS - tomar HIDRXIDO DE CLCIO, LEITE DE MAGNSIA ou LEITE. No tomar bicarbonato de sdio ou carbonato de clcio. Estes produtos so contra-indicados porque produzem distenso e facilitam a perfurao. DE BASES - tomar soluo de cido actico 1/100 ou vinagre 1/10 ou gua de limo. DE SAIS DE CHUMBO - lavar com gua em abundncia. Aps, beber grande quantidade de gua seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNSIO (sal de Epson). Intoxicao por gases:

REGRA GERAL: remova o paciente da exposio, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o aquecido.

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Equipamento bsico de laboratrio

A execuo de qualquer experimento na Qumica envolve, geralmente, a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio, a maioria muito simples, porm com finalidades especficas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condies em que a experincia ser executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlao pode ser feita:

1. Material de vidro
1. 2. Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reaes qumicas em pequena escala. Bquer: recipiente com ou sem graduao utilizado para o preparo de solues, aquecimento de

lquido, recristalizao, etc. 3. 4. 5. 6. Erlenmeyer: frasco utilizado para aquecer lquidos ou para efetuar titulaes. Kitassato: frasco de paredes espessas, munido de sada lateral e usado em filtrao sob suco. Funil: utilizado na transferncia de lquidos de um frasco para outro ou para efetuar filtraes simples. Bureta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Permite o escoamento do

lquido e muito utilizada em titulaes. 7. Balo volumtrico: recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter um determinado volume de

lquido, a uma dada temperatura; utilizado no preparo de solues de concentrao definidas. 8. Proveta ou cilindro graduado: frasco com graduao, destinado a medidas aproximadas de volume

de lquidos. 9. Pipeta: equipamento calibrado para medida precisa de volume de lquidos. Existem dois tipos de

pipetas: (a) pipeta graduada e (b) pipeta volumtrica. A primeira utilizada para escoar volumes variveis e a segunda para escoar volumes fixos de lquidos.

10.Basto de vidro: usado na agitao e transferncia de lquidos. Quando envolvido em uma de suas extremidades por um tubo de ltex, chamado de policial e empregado na remoo

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quantitativa de precipitados. 11.Cuba de vidro ou cristalizador: recipiente geralmente utilizado para conter misturas refrigerantes, e finalidades diversas. 12.Dessecador: utilizado no armazenamento de substncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo teor de umidade. Tambm pode ser utilizado para manter as substncias sob presso reduzida. 13.Condensador: equipamento destinado condensao de vapores, em (a) destilao ou (b) aquecimentos sob refluxo.

14.Funil de separao: equipamento para separar lquidos no miscveis. 15.Funil de adio: equipamentos para adio de solues em sistemas fechados. 16.Pesa-filtro: recipiente destinado pesagem de slidos. 17.Balo de fundo chato: frasco destinado a armazenar lquidos. 18.Balo de fundo redondo: recipiente utilizado para aquecimento de solues em destilaes e aquecimentos sob refluxo. 19.Termmetro: instrumento de medidas de temperatura. 20.Vidro de relgio: usado, geralmente, para cobrir bqueres contendo solues e finalidades diversas.

2. Material de porcelana
21. Funil de Bchner : utilizado em filtrao por sua suco, devendo ser acoplado a um kitassato. 22. Cpsula :utilizada para efetuar evaporao de lquidos. 23. Cadinho : usado para calcinao de substncias. 24.Almofariz e pistilo: destinados pulverizao de slidos. Alm de porcelana, podem ser feitos de gata, vidro ou metal.

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2. Material metlico

25.Suporte (a) e garra (b): peas metlicas usadas para montar aparelhagens em geral. 26.Bico de gs (Bunsen): fonte de calor destinada ao aquecimento de material no inflamveis. 27.Trip: usado como suporte, principalmente de telas e tril1gulos. 28.Plataforma elevatria: usado para ajustar altura de aparelhagens em geral. 29. Tela de amianto: tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro chama de um bico de Bunsen. 30.Tringulo de ferro com porcelana: usado principalmente como suporte em aquecimento de cadinhos

3. Material eltrico
31.Balana: instrumento para determinao de massa. 32.Estufa: equipamento empregado na secagem de materiais, por aquecimento, em geral at 200C. 33.Manta eltrica: utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis, contidos em balo de fundo redondo 34.Chapa eltrica: utilizada no aquecimento de lquidos inflamveis, contidos em bqueres ou erlenmeyer. 35. Centrfuga: instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos em suspenso em lquidos.

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36.Suporte para tubos de ensaio.

37.Pisseta:

Frasco geralmente contendo gua destilada, lcool ou outros solventes, usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jato do lquido nele contido.

AULA PRTICA N 02 TCNICAS DE TRABALHO COM MATERIAL VOLUMTRICO E PREPARO DE SOLUES E CLCULOS DE CONCENTRAO

1. Introduo A Qumica uma cincia experimental e um dos procedimentos mais utilizados no laboratrio a medio. Medir significa determinar com base em uma determinada escala, a quantidade de uma grandeza. Muitas vezes a prtica qumica no exige medidas precisas, isto , quando a medida qualitativa. No entanto, muitas vezes necessrio saber com exatido e preciso a massa ou o volume de uma substncia. Para determinarmos a massa, utilizamos balanas. Para medirmos o volume, utilizamos vrios recipientes que nos ajudam a realizar medidas, com diferentes nveis de preciso. Muitas vezes o resultado de uma determinada prtica depende fundamentalmente do grau de preciso com que foram realizadas as medidas, por isso importante que voc conhea os recipientes volumtricos, saiba lidar com eles e esteja ciente dos erros que podem acontecer para procurar evitlos.

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2. Objetivos Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumtricos, estudar suas caractersticas e especificaes de utilidade, as tcnicas de limpeza e manipulao. 3. Tcnicas de Leitura A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com elevada preciso. Erros nas medidas acarretam em erros nos resultados finais da anlise, os quais devem ser evitados. A no observao dos cuidados necessrios medio conduz a resultados equivocados, mesmo quando todas as outras regras de operao so realizadas com preciso. A medida de volumes est sujeita a uma srie de erros devidos ao da tenso superficial sobre superfcies lquidas, dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura, imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos e erros de paralaxe. Medir volumes de lquidos em um recipiente significa comparar a sua superfcie com a escala descrita no recipiente utilizado. Essa superfcie denominada menisco. Os lquidos tm a propriedade de reduzir ao mximo a sua superfcie. Esta propriedade denomina-se tenso superficial e est relacionada com a fora na qual as molculas de um lquido se atraem mutuamente. Se no interior de um lquido as foras de atrao esto saturadas, na superfcie est compensada s uma parte delas. Por isso as molculas da superfcie sofrem uma atrao recproca especialmente forte, como se o lquido estivesse coberto por uma pelcula autotensora. Essa fora que contrai a superfcie do lquido o que chamamos de tenso superficial e varia para cada lquido, dependendo do carter da interao intermolecular. O menisco a superfcie do lquido que estaremos medindo. Para a gua, a fora de coeso entre as molculas parcialmente superada pelas de adeso entre ela e o vidro, e o menisco cncavo, sendo que sua parte inferior (vrtice) dever coincidir com a linha de aferio (Figura 3.1). No mercrio, ao contrrio, as foras de coeso so bastante maiores que as de adeso entre o mercrio e o vidro, e o menisco convexo, sendo considerado para leitura sua parte superior (Figura 3.2). Para lquidos que apresentam concavidade e so transparentes ou levemente coloridos, a parte inferior do menisco dever coincidir com a linha de aferio (Figura 3.3). Se for fortemente colorido, isto , se no for possvel verificar o menisco, deve-se considerar sua parte superior (Figura 3.4).

Figura 3.1: Superfcie cncava Figura 3.2: Superfcie convexa

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Figura 3.3: Menisco inferior

Figura 3.4: Menisco superior

Outra tcnica importante a posio do olho do observador. Este dever estar sempre no mesmo nvel da marca de aferio do recipiente (Figura 3.5). Se o observador estiver olhando por cima do menisco, observar um valor superior ao verdadeiro. Se estiver olhando por baixo do menisco, observar um valor inferior. Estes erros so conhecidos como erros de paralaxe.

Figura 3.5: Posio do observador. Erro de paralaxe. 4. Limpeza e secagem de material volumtrico Os aparelhos volumtricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutveis. Recomenda-se limpar o material com soluo detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua da torneira e depois com jatos de gua destilada. Verifica-se a limpeza, deixando escoar a gua. Se a pelcula lquida, inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem deixar gotculas presas, a superfcie est limpa. Qualquer sujeira aderida s paredes dos recipientes altera o resultado final da medida. Caso seja necessria limpeza mais drstica, existem solues especiais, tais como soluo sulfocrmica (dicromato de potssio em cido sulfrico concentrado). Esta soluo corrosiva e exige muito cuidado em seu emprego. Outras solues utilizadas so a alcolica de hidrxido de potssio, mistura lcool e ter; soluo bsica de permanganato de potssio. Para a secagem de material volumtrico, pode-se utilizar: secagem comum, por evaporao temperatura ambiente; secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por meio de uma bomba de vcuo. Uma secagem rpida pode ser obtida aps enxaguar o material com lcool ou acetona. Caso no se disponha de tempo para secar pipetas ou buretas, deve-se enxagu-las repetidas vezes com pequenas pores do lquido que ser usado para ench-las. Material volumtrico no deve ser seco em estufa, nem deve ser aquecido. 5. Materiais Basto de vidro Bquer de 50mL (4) Bquer de 250mL Proveta de 10mL (2) Proveta de 25mL Proveta de 50mL Erlenmeyer de 250mL Bureta de 50mL Balo volumtrico de 50mL Balo volumtrico de 100mL Pipeta volumtrica de 5mL Pipeta graduada de 5mL (4)

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Proveta de 100mL Erlenmeyer de 125mL Pipetador de borracha (5) Suporte universal com garras

6. Procedimento Experimental Observao: Todos os alunos devero executar os experimentos. 6.1. Comparao entre proveta e bquer Utilizando o basto de vidro, preencha a proveta de 25mL com gua destilada e acerte o trao de aferio. Transfira esse volume cuidadosamente para um bquer de 50mL com cuidado. Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados. 6.2. Comparao entre proveta e erlenmeyer Utilizando o basto de vidro, preencha a proveta de 50mL com gua destilada e acerte o trao de aferio. Transfira para um erlenmeyer de 125mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados. 6.3. Comparao entre bquer e erlenmeyer Utilizando o basto de vidro, adicione 200mL de gua destilada num bquer de 250mL. Transfira para um erlenmeyer de 250mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados. 6.4. Comparao entre proveta e balo volumtrico Utilizando o basto de vidro, preencha a proveta de 100mL com gua destilada e acerte o trao de aferio. Transfira para um balo volumtrico de 100mL. Limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados. 6.5. Comparao entre bureta e balo volumtrico Fixe uma bureta de 50mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um bquer de 100mL em baixo da bureta. Com auxlio de um bquer de 50mL, encha a bureta com gua destilada e observe se h vazamento. Verifique se h bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente at remov-la. Em seguida, encha a bureta com gua destilada e acerte o menisco com o trao de aferio (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mo esquerda e usando os dedos polegar e mdio dessa mo, inicie o escoamento. Transfira 50mL de gua da bureta, para um balo volumtrico de 50mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observao na tabela de resultados. 6.6. Tcnica de pipetagem Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10mL e acople o pipetador de borracha na sua parte superior. Retire o ar de dentro do pipetador, apertando simultaneamte o boto superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um bquer de 50mL contendo gua destilada. Faa a suco apertando o boto inferior, at acertar no zero da pipeta. Puxe devagar, para que o lquido no entre no pipetador. Para escoar o lquido, aperte o boto lateral inferior e deixe escoar lentamente a gua de 1 em 1mL. Repita o procedimento at no mais encontrar dificuldades. No se deve nunca pipetar com a boca lquidos TXICOS, VOLTEIS E CORROSIVOS. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pra) acoplado a extremidade superior da pipeta, na capela com exaustor ligado. 6.7. Comparao entre pipeta graduada e volumtrica Mea 5mL de gua destilada em uma pipeta volumtrica de 5mL e transfira para uma proveta de 10mL limpa e seca. Mea 5mL de gua destilada em uma pipeta graduada de 5mL e transfira para uma outra proveta de 10mL limpa e seca. Compare os volume. Anote a sua observao na tabela de resultados. 7. Resultados Tabela 3.1: Resultados das comparaes de medida de volume

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Procedimento 1 2 3 4 5 7 Observaes

8. Exerccios Ps-Laboratrio 1. Diferencie pipeta graduada de volumtrica. D a sua funo e diga baseando-se no resultado do procedimento 7, qual a mais precisa. 2. Cite os erros mais comuns na leitura de volume. 3. Defina menisco e tenso superficial. 4. Qual a vidraria de medida de volume que apresentou maior preciso? Cite trs vidrarias de medidas precisas de volume. 5. Qual a vidraria que apresentou maior erro de volume. Cite trs vidrarias de medidas aproximadas de volume. 6. Se for necessrio encher uma pipeta com um lquido corrosivo ou txico, como deve-se proceder? 7. Se voc tivesse que medir 50mL de gua destilada com preciso, qual dos equipamentos a seguir voc usaria? Justifique. proveta de 50mL; pipeta volumtrica de 50mL; balo volumtrico de 50mL; bquer de 50mL.

9. Referncias E. O. Albuquerque. Aulas Prtica de Qumica. Editora Moderna, So Paulo, 1994. 10. Anotaes

Pesagem.
Uso das balanas semi-analtica e analtica.

Preparo de solues. Dissoluo.

a) Preparar uma soluo aquosa a 2% de cloreto de sdio NaCI. (massa/volume)

- Volume a ser preparado ...............................mL (de acordo com o volume do balo

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volumtrico disponvel). - Massa de cloreto de sdio a ser pesada .............................g

b)

Preparar uma soluo 0,02 % de cloreto de sdio NaCI a partir da soluo 2% previamente

preparada.

- Volume a ser preparado ............................mL (de acordo com o volume do balo volumtrico disponvel). - Volume da soluo de NaCI 2% a ser utilizado .........................mL

Precipitao.
Em um becker de 50 mL colocar cerca de 10 mL da soluo de cloreto de sdio 2%, acima preparada. Em seguida adicionar cerca de 5 mL de uma soluo aquosa de nitrato de prata (AgN0 3) 1% previamente preparada. Notar a precipitao imediata de c1oreto de prata (AgCI) - Sal branco insolvel em gua. A precipitao ocorre no momento em que este sal insolvel formado.

Decantao, filtrao, lavagem do filtrado e secagem.

O precipitado em seguida ser filtrado para a obteno do sal cloreto de prata AgCl slido - Dobra do papel de filtro - colocao no funil - uso de basto - filtrao.

21 AULA PRTICA N. 03

Condutividade Eltrica das Solues

Introduo Os tipos de ligaes presentes em uma substncia so responsveis pelas suas propriedades fsicas e qumicas. Em condies ambientes, os compostos inicos so slidos, devido s foras eltricas de atrao existentes entre seus ctions e nions. Do mesmo modo, os metais so quase todos slidos, devido forte unio que a ligao metlica exerce sobre seus tomos. J as substncias covalentes podem ser slidas, lquidas ou gasosas. Isso depende, em parte, do tamanho (e consequentemente da massa) das molculas: substncias slidas so, em geral, formadas por molculas com alta massa molar (exemplo: S2); substncias lquidas, por molculas de massa intermediria (exemplo: Br2 ); e substncias gasosas, por molculas com massas menores (exemplo: O2). No entanto, as foras intermoleculares so as grandes responsveis pelas propriedades fsicas das substncias. 1. Propriedades de substncias inicas e moleculares Objetivos Verificar a diferena de propriedades das substncias inicas e moleculares. Verificar a condutividade eltrica de suas solues. Assuntos envolvidos Propriedades das substncias inicas e moleculares. Condutividade de suas solues. Procedimento Verificao da natureza eltrica de espcies puras e em soluo Transfira cerca de 30 mL de gua destilada e deionizada para um bquer de 100 mL. Mergulhe dois eletrodos de cobre, previamente limpos, lavados e secos, e conecte a fonte de corrente, como mostrado na figura 6.2. Verifique a condutividade eltrica da gua. Obs.: A condutividade eltrica da soluo medida pela intensidade da luz emitida pela lmpada. Supondo que a luminosidade da lmpada quando os eletrodos esto em curto circuito seja igual a um valor de condutividade igual a 10, estime os valores dessa propriedade para cada caso.

Figura 1. Arranjo a ser utilizado nas medidas de condutividade das solues. a ) Adicione, ao bquer contendo gua, uma ponta de esptula de sacarose, agite at haver a dissoluo completa do slido e mea a condutividade da soluo. b) Transfira cerca de 30 mL de soluo 1,0 mol/L de cido actico para um bquer de 100 mL e mea a condutividade da mesma, guarde essa soluo. c) Repita o procedimento acima utilizando uma soluo de hidrxido de amnio 1,0 mol/L.

d) Misture as solues utilizadas em b e c e verifique a luminosidade da lmpada. Compare com os resultados obtidos acima.

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e) Repita o procedimento utilizando uma soluo de cloreto de sdio 0,1 mol/L. f) Lave o bquer com gua, seque e transfira um volume de cido actico glacial (cido actico anidro) suficiente para cobrir cerca de 0,5 cm da extremidade dos eletrodos de cobre. Mea a condutividade. g) Em seguida, faa medidas durante a adio de gua destilada, pores de 5 mL com agitao. Compare com o resultado em b. (cuidado: cido actico glacial corrosivo) 2. Verificao do andamento de uma reao utilizando medida de condutividade Transfira para um bquer 30 mL de uma soluo saturada de hidrxido de brio (gua de barita). Mergulhe os eletrodos na soluo, faa as conexes como indicadas na figura 6.2 e estime a condutividade da soluo. Ento, titule a soluo (bureta de 20 mL) de gua de barita com cido sulfrico 0,5 mol/L, adicionando lentamente alquotas por meio da uma bureta (figura 6.3). Observe que a intensidade da lmpada se reduz lentamente at um determinado volume de cido adicionado e depois volta a aumentar de intensidade. possvel que a lmpada chegue a se apagar e com a adio de mais um alquota de cido volte a se acender. Aps esse ponto a intensidade passa a aumentar gradualmente. Obs : Faa uma tabela da condutividade estimada da soluo titulada em funo do volume de cido.

Temperatura de fuso de substncias inicas e moleculares Transfira para um tubo de ensaio limpo e seco uma ponta de esptula de NaCl slido e aquea na chama de um bico de Bunsen. Observe o que ocorre. Transfira para outro tubo de ensaio limpo e seco uma ponta de esptula de cido benzico slido e aquea na chama de um bico de Bunsen. Observe o que ocorre. Relatrio: Discuta sobre os fatores que influenciam nas condutividades de solues de substncias inicas e moleculares

23 AULA PRTICA N. 04

Propriedades Fsicas das Substncias

Ao realizar um experimento importante saber identificar e reconhecer os diferentes materiais que participam de uma transformao. Esses materiais podem apresentar um aspecto uniforme em toda sua extenso e propriedades constantes ou no. Uma substncia pode ser identificada por um conjunto de propriedades classificadas como: extensivas e intensivas. As propriedades extensivas so aquelas que dependem da quantidade de matria presente na amostra como, por exemplo, a massa e o volume. As propriedades intensivas so aquelas que independem da quantidade de matria e sim da natureza da substncia como, por exemplo, a temperatura, a presso e a entalpia molar. Por isso so muitas vezes chamadas de propriedades caractersticas de uma substncia, utilizadas freqentemente na determinao do grau de pureza. Algumas dessas propriedades esto listadas a seguir: Ponto de fuso: o ponto de fuso a temperatura na qual uma substncia slida, em condies de equilbrio, passa para o estado lquido. No caso de uma "substncia pura", o intervalo de temperatura desde o momento inicial da fuso (aparecimento de uma fase lquida) at a sua completa fuso no deve exceder a 0,5C. Substncias contendo impurezas, no possuem um ponto de fuso definido; elas possuem um intervalo com vrios graus de temperatura. Ponto de ebulio: o ponto de ebulio , por definio, a temperatura na qual a presso de vapor de um lquido toma-se igual presso atmosfrica, quando essa de 760 mm Hg. Densidade: a densidade pode ser classificada de duas maneiras, densidade absoluta e relativa. A densidade absoluta tambm chamada de massa especfica a razo entre a massa de um corpo e seu volume. A densidade relativa a razo entre duas massas especficas em que o denominador a massa especfica de uma substncia tomada como padro ou referncia. Ela expressa geralmente em g/cm3

4.1. Determinao das propriedades fsicas das substncias

Objetivos Estudar as propriedades fsicas das substncias. Aprender as tcnicas de caracterizao de substncias Assuntos envolvidos Ponto de fuso, ponto de ebulio, densidade. Procedimento (tempo previsto 3 h) Determinao do ponto de fuso Encha cerca de 1/4 de um tubo capilar, fechado numa das extremidades, com naftaleno em p e amarre-o junto ao bulbo de um termmetro, como mostrado na figura 4.l. Mergulhe o bulbo do termmetro num bquer contendo gua e aquea lentamente. Observe e anote as temperaturas inicial e final de fuso.

Figura 4.1. Aparelho para determinao do ponto de fuso

Temperatura de ebulio Num tubo de ensaio limpo e seco, com capacidade de 10 mL, coloque 3-4 mL de tetracloreto de carbono ou clorofrmio. Em outro tubo coloque a mesma quantidade de gua destilada. Adapte um termmetro, perfurado por uma rolha com ranhura, na sada de cada tubo de ensaio e fixe-os a um suporte universal, de modo a formar um ngulo de 30 com a barra do suporte (figura 4.2). Aquea o sistema levemente com o bico de Bunsen, at a fervura e anote a temperatura.

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Densidade Para obter a densidade de um objeto basta determinar a sua massa e o seu volume. A massa obtida por meio da pesagem do objetivo em balana adequada. O volume, por sua vez, pode ser determinado pelo deslocamento de uma coluna de lquido em um cilindro graduado. Assim sendo, determine a densidade dos slidos recebidos usando os instrumentos do laboratrio. Relatrio Discuta os conceitos de substncia e mistura; as vrias tcnicas de caracterizao de substncias e suas aplicao para os vrios sistemas. Apresente seus resultados e compare com a literatura. Bibliografia A.J.L.O. Pombeiro, Tcnicas e operaes unitrias em qumica laboratorial O' ed., Fund. Calouste Gulbenkian), 1983 V. Semishin, Laboratory exercises in general chemistry (Peace Publishers Moscow) J.B.Russell, Qumica Geral (2 ed., Mac Grall-Hill) vol. 1, 1981
JE. Brady, Qumica Geral (3' ed, LTC) voI. 1,

25 7. AULA PRTICA N. 05

Mtodos de Purificao de uma Substncia

Introduo
A maioria dos materiais encontrados na natureza, ou preparados em laboratrio no "substncia pura", mas misturas de vrias substncias. As misturas podem ser classificadas como homogneas ou heterogneas, em funo do nmero de fases que apresentarem. Separar os componentes de uma mistura um dos problemas com que normalmente um qumico se depara em seu trabalho. A escolha do mtodo de separao dever ser feita em funo do tipo de mistura a ser separada (homognea e heterognea) e do estado fsico de seus componentes. Os mtodos de separao dos componentes de misturas heterogneas, normalmente, envolvem operaes mecnicas, tais como: Decantao: utilizada para separar misturas cujos componentes se separam espontaneamente pela ao da gravidade. O funil de decantao pode ser utilizado na separao de misturas formadas por dois lquidos imiscveis. Centrifugao: mtodo que acelera a decantao atravs de um forte movimento giratrio, forando a parte slida a se depositar no fundo do recipiente. Filtrao: mtodo utilizado para separar slidos de lquidos. Nos laboratrios realiza-se com freqncia a filtrao atravs de papel de filtro, convenientemente dobrado, e adaptado num funil. A filtrao possvel quando o tamanho das partculas slidas maior que os poros do papel de filtro. Quando se deseja apressar a filtrao ou quando o slido a ser filtrado tem aspecto gelatinoso costuma-se realizar a filtrao a vcuo. Sublimao: a sublimao tem por definio a separao e purificao de slidos que vaporizam em baixas temperaturas. O mtodo efetuado pela combinao sucessiva dos processos de vaporizao e condensao. Destilao: a destilao tem por finalidade a separao e purificao de lquidos e efetuada pela combinao sucessiva dos processos de vaporizao e condensao. Mistura de lquidos onde as diferenas nas temperaturas de ebulio so maiores que 10C, so destilados usando-se um aparelho de destilao simples. Mistura de lquidos com diferenas de temperatura menores que essa, so separadas usando-se o aparelho de destilao fracionada. . Cristalizao: a tcnica de cristalizao se baseia na diferena de solubilidade de uma substncia em diferentes temperaturas. A cristalizao, geralmente, exige a dissoluo do material impuro em um solvente adequado a quente (prximo a sua temperatura de ebulio). Evidentemente, deve-se cuidar para que o solvente seja inerte, isto , no reaja com a substncia dissolvida. Outro cuidado a tomar diz respeito temperatura, uma vez que muitas substncias se decompem com o aumento da temperatura. Esse mtodo utilizado extensivamente no isolamento e na purificao de slidos inorgnicos e orgnicos.

5.1 Mtodos de purificao de misturas heterogneas Objetivos

Reconhecer misturas heterogneas. Aprender tcnicas de purificao de misturas heterogneas. Assuntos envolvidos Filtrao. Centrifugao. Decantao. Miscibilidade de substncias

Procedimento (tempo previsto 1h) 1. Num bquer, com capacidade para 100 mL, coloque 25 mL de uma soluo saturada de hidrxido de brio (gua de barita). Sobre essa soluo, adicione, lentamente, 25 mL de sulfato de sdio 0,4 mol/L. Aps a adio agite a soluo e deixe repousar por 5 minutos e observe. Filtre a mistura em

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papel de filtro devidamente adaptado em um funil de vidro e observe o resultado. 2. Num bquer, com capacidade para 100 mL, dissolva com 25 mL de gua destilada, cerca de 0,5 g de cloreto de ferro(IlI). Adicione 10 mL de uma soluo de NaOH 1,0 mol/L, deixe repousar por 5 minutos e proceda uma filtrao conforme o item anterior. Anote suas observaes. 3. Discuta com seu grupo uma maneira de separar o slido da soluo, no item anterior. 4. Numere trs tubos de ensaio com uma caneta para vidro de laboratrio e adicione no tubo 1, 3rnL de leo vegetal; no tubo 2, 3 mL de gua destilada e no tubo 3, 3 mL de tetracloreto de carbono ou clorofrmio e observe o aspecto de cada solvente. Em seguida, adicione ao tubo 1, 3 rnL de gua destilada, ao 2, 3 mL de clorofrmio e ao 3, 3 mL de leo vegetal. Agite vigorosamente cada tubo, deixe em repouso por 3 minutos e anote suas observaes. Discuta com seu grupo um mtodo de separao das substncias contidas nos tubo 1 e 2. Relatrio Discuta as vrias tcnicas de caracterizao de substncias e suas aplicao para os vrios sistemas. Apresente os resultados obtidos na extrao do lcool etlico da gasolina e discuta seu resultado sabendo que a legislao brasileira permite um teor 22%. Bibliografia AJ.L.O. Pombeiro, Tcnicas e operaes unitrias em qumica laboratorial (1' ed., Fund. Calouste Gulbenkian) 1983 V.Semishin, Laboratory exercises in general chemistry (Peace publishers)

5.2. Purificao do cido benzico

Objetivos Estudar o mtodo de cristalizao e recristalizao Assuntos envolvidos Solubilidade. Cristalizao. Procedimento (tempo previsto 2 h) Cristalizao Em um erlenmeyer, faa uma soluo com 2,5g de cido benzico impuro em 100 rnL de gua. Adicione mistura uma pequena quantidade de carvo ativado e aquea no bico de Bunsen at completa dissoluo do cido benzico. Filtre a soluo a quente e divida o filtrado em dois bqueres. Deixe um dos recipientes em repouso (cristalizao espontnea), em outro, induza a cristalizao por agitao e resfriamento. Filtre as duas pores, separadamente, presso reduzida (figura 5.1). Compare os tipos de cristais obtidos. Determinar o ponto de fuso do produto cristalizado e o da substncia impura.

Relatrio Discuta as diversas tcnicas de filtrao e suas aplicaes.

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Destilao (Demonstrativa) Nesse experimento ser demonstrado como se pode separar os componentes de uma soluo usando o aparelho de destilao representado na figura 5.2. A mistura homognea que ser utilizada para o experimento a soluo de suco artificial.

28 AULA PRTICA N. 06

Reaes Qumicas
Introduo
A matria sob a ao de agentes fsicos e/ou qumicos, encontra-se em permanente transformao. Certas transformaes conduzem a variaes drsticas na composio qumica das espcies, por meio de ruptura e formao de ligaes interatmicas, quase sempre acompanhadas de trocas energticas com o ambiente. So transformaes geralmente descritas atravs de equaes qumicas e recebem a denominao especfica de reaes qumicas. Transformaes de estado, como, por exemplo, fuso, ebulio, sublimao, condensao e solidificao, tambm envolvem ruptura e formao de ligaes, porm no alteram a composio qumica das espcies. Nesse caso, as ligaes rompidas ou formadas so ligaes do tipo intermoleculares ou, mais genericamente, interpartculas. (partculas, no caso, podem ser molculas ou ons). A estequiometria de uma reao qumica relaciona-se com as informaes quantitativas que podem ser tiradas da mesma. Os clculos estequiomtricos baseiam-se nas propores fixas existentes entre as espcies envolvidas nas reaes qumicas. De modo geral, numa reao qumica, a massa, os tomos e as cargas se conservam. Assim, uma equao qumica "balanceada ou equilibrada" mostrar as quantidades relativas de reagentes e produtos envolvidos na reao. Os coeficientes numricos da equao se referem proporo de mols envolvidos entre as espcies na reao. 1. Tipos de reaes Objetivos Desenvolver a capacidade de observao de experimentos, correlacionando-os. Utilizar tabelas na resoluo de problemas de laboratrio. Assuntos envolvidos Reaes onde se formam produtos pouco solveis, pouco dissociados, complexos e onde ocorre transferncia de eltrons. Procedimento Reaes onde se formam produtos pouco solveis. a. Coloque num tubo de ensaio, 4-5 gotas de soluo de cloreto de sdio 0,1 mol/L e observe o seu aspecto. Adicione 1 gota de soluo de nitrato de prata. Anote a sua observao e fundamente-a examinando as Tabelas 2, 3 e 4 do Apndice. Guarde esse tubo e examine-o aps 30 minutos. b. Adicione num tubo de ensaio, os mesmos reagentes usados no item anterior. Aps isso, coloque, gota a gota, soluo de hidrxido de amnio 30%, agitando o tubo aps cada adio. Deixe de adicionar hidrxido de amnio quando observar mudana do sistema. No despreze o contedo desse tubo. Anote as suas observaes e tente justific-Ias atravs da explicao dada e lendo as tabelas do Apndice. c. Coloque num tubo de ensaio, algumas gotas de soluo de cloreto de brio e adicione gotas de soluo de sulfato de sdio. Observe e interprete. 26 Reaes onde se formam produtos pouco dissociados a. Coloque 5 gotas de cido ntrico 1 mol/L tubo de ensaio. Dobre o volume obtido com gua destilada e agite a soluo com o auxlio de um basto de vidro. Determine, atravs de um

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papel indicador, o carter cido-bsico da soluo. Marque o valor obtido e conserve o contedo do tubo. b. soluo obtida no item anterior adicione o contedo de uma "ponta de esptula" de acetato de sdio. Agite bem o tubo at dissolver o sal e determine novamente o carter cido-base desta mistura. Compare com o resultado obtido na experincia anterior, procurando sentir o odor que deve se desprender da mistura recentemente preparada. Anote as suas observaes. Use as tabelas do Apndice para justificar, teoricamente, a formao do produto. c. Coloque algumas gotas de soluo de carbonato de sdio 5 mol/L, num tubo de ensaio, adicione gotas de cido ntrico 1 mol/L e agite. Observe e interprete. Reaes em que se formam produtos complexos a. Coloque num tubo de ensaio 10 gotas de soluo de sulfato de cobre 0,1 mol/L. Adicione aos poucos e agitando, hidrxido de amnio 30 %. Anote a mudana no aspecto da soluo antes e depois da adio da base. Use as tabelas 2, 3 e 4 do Apndice para justificar, teoricamente, a formao do produto. b. Coloque num tubo de ensaio 4 gotas de soluo de nitrato de ferro(III) 1 mol/L e dobre o volume com gua destilada. Junto 2 gotas de tiocianato de potssio 1 M e agite. Observe o que ocorre. Reaes onde ocorrem transferncias de eltrons a. b. Coloque no tubo de ensaio um pouco de soluo de sulfato de cobre e um prego previamente lixado. Observe aps algum tempo. Apanhe uma fita de Mg, previamente lixada, de aproximadamente 3 cm de comprimento e coloque sobre a tela de amianto de forma que cerca de 1 cm fique fora do amianto. Acenda o bico de Bunsen e aproxime a chama da fita. Ao se iniciar a reao, apague o bico. Observe o que ocorre. (Cuidado: no se aproxime da tela, pois, a temperatura proveniente da reao bastante alta) c. Coloque num tubo de ensaio 5 gotas de soluo de cido oxlico 1 mol/L. Dobre o volume obtido com gua destilada. Adicione gotas de soluo de permanganato de potssio 1 mol/L e agite. Observe e interprete. d. Coloque num tubo de ensaio 5 gotas de soluo de perxido de hidrognio 10%, adicione gotas de soluo de permanganato de potssio 1 mol/L e agite. Observe e interprete.

30 AULA PRTICA N. 07

Compostos de coordenao (ons complexos)

Compostos de coordenao so encontrados em vrios sistemas e locais na superfcie terrestre. Mesmo sistemas vivos contm muitos compostos de coordenao, vitais para a manuteno da vida (ex. grupo heme da hemoglobina, essencial na respirao; clorofila, etc. ). Eles so tambm componentes importantes de produtos do cotidiano, como por exemplo, materiais de limpeza, produtos medicinais, tintas etc. Os compostos de coordenao so formados por ons complexos. 8. ons Complexos: So ons resultantes da formao de ligaes covalentes coordenadas entre ons simples (geralmente ctions de metais de transio Fe, Co, Zn etc... ) e outros ons ou molculas.

Exemplo de composto de coordenao sulfato de cobre hidratato

Em soluo tem-se portanto o ction complexo acima (cor azul) solvatado pelo solvente (no caso tambm gua), assim como o nion sulfato, no entanto, apenas 4 molculas de gua esto covalentemente ligadas ao ction Cu2+ em soluo. Se removermos toda a gua de solubilizao do sal sulfato de cobre hidratado em soluo e deixarmos apenas as molculas de gua ligadas covalentemente, obteremos o sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO4.5 H20) slido e cristalino, que possui a cor azul. - molculas de gua so chamadas de gua de cristalizao. Termos importantes tomo central: Geralmente um ction de um metal de transio. Este metal possui orbitais "d" vazios. Ocorre a hibridizao entre os orbitais "s, p e d", formando orbitais hbridos vazios. Cada um destes orbitais vazios apto receber um par de eltrons. Ligante: Nome dado ao tomo, grupo de tomos ou ons ligados ao tomo central no on complexo. Os ligantes possuem pares de eltrons livres disponveis. Ligante unidentado: o ligante que pode formar apenas uma ligao covalente com o "mo central ( ex. H20, NH3, Cr etc ... ). Ligante polidentado: o ligante que pode formar simultaneamente duas ou mais ligaes covalentes com o tomo central (Ex. H2N-CH2-CHrNH2; EDTA etc ... ). 9. Quelatos: Compostos complexos formados pela ligao de um tomo central com antes polidentados. O tomo central apto receber um par de eltrons, ento ele se comporta como cido de Lews. O ligante, tendo um par de eltrons livre (disponvel para doar), se porta como uma base de Lews. A ligao formada entre o ligante e o tomo central , portanto uma ligao covalente (interao de orbitais), mas chamada de ligao covalente coordenada (ou dativa) porque o par de eltrons emparelhados da ligao resultante provm de um nico

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tomo, mas ela no difere em nada de uma ligao covalente normal.

Obs: apenas uma ligao covalente est representada na forma de interao orbitalar. Todas as outras so idnticas. O nmero de ligantes em um on complexo depender da natureza do tomo central. O cobre (Cu2+) em soluo aquosa, geralmente se liga a quatro ligantes. A maioria dos compostos de coordenao (complexos) colorida porque a transio eletrnica quantizada (absoro ou liberao de energia), envolvendo os eltrons de coordenao, ocorre com a absoro ou liberao de radiao eletromagntica na faixa - visvel (do vermelho ao violeta). Muitos ons metlicos so identificados (em solues, rios contaminados etc. ... ) pela reao de complexao especfica, formando ons complexos. Estas reaes so muito sensveis e seletivas, devido intensa colorao destes ons complexos. (colorimetria) - No exemplo acima, o on complexo [Cu(H2O)4]+2 continua tendo carga positiva de 2+ , porque o ligante, H2O, uma molcula neutra. Quando o ligante possui carga (no caso de nions), a carga global do on complexo influenciada pela carga do ligante. Ex. Co+2 (tomo central), [CoC14] (nion complexo de carga global negativa, devido carga dos ligantes - nions cloretos). Procedimentos experimentais A seguir executaremos alguns experimentos envolvendo ons complexos, analisando algumas de suas propriedades. Os compostos complexos estaro, na maioria das vezes, representados na forma de seus ons, mas lembre-se: a cada ction complexo em soluo est associado um contra-on (nion) e a cada nion complexo em soluo est associado um contra-on (ction). 1) - ons complexos de Cu2+ : [ Cu(H20)4]2+ on tetra-aquo cobre II Em um tubo de ensaio seco, aquecer suavemente alguns miligramas (uma pitada) de Sulfato de cobre hidratado cristalino (CuS04.5 H20). O sal, originalmente azul, se desidrata tornando-se esbranquiado (se torna anidro). Observar a condensao de gotculas de gua na

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parte superior do tubo (parte mais fria). Dissolver, ento, o sal desidratado (anidro) em 1mL de gua e observar uma soluo de cor azul, devido a formao do aquo-complexo de cobre II (recomplexao). Reservar esta soluo para a prxima experincia. Cu +2 + 4 H2O [Cu(H20)4]2+ on tetra-aquo cobre II em soluo(azul) Nota: Observar a mudana de cor de um on simples (Cu +2)- branco, quando se transforma em um on complexo (azul). 2) - ons complexos de Cu2+: [Cu(NH3)4]2+ on tetra-amino cobre II Adicionar soluo obtida na experincia anterior, urna soluo aquosa de NH 3 conc. (NH40H). Haver formao de um precipitado azul claro de Cu(OH)2. Continue a adicionar a amnia concentrada at dissoluo deste precipitado (adicionar 2 gotas em excesso). Observar uma colorao azul intenso da soluo (azul mais forte que da exp. anterior), devido ao aminocomplexo de cobre II solvel formado. Cu+2 + 2 OH- Cu(OH)2 ppt Azul claro Cu(OH)2 + 4 NH3 (aq.) [Cu(NH3)4]+2 + 2OH- + 4 H20 on tetra-amino cobre II (azul intenso) Nota:- Nesta experincia observa-se: a) A dissoluo de um precipitado Cu(OH)2 pela formao de um on complexo solvel. b) A variao de cor de um on complexo com a mudana da natureza dos ligantes do tomo central. [Cu(H2O)4]2+ azul [Cu(NH3)4]+2 azul intenso

A formao de ons complexos acompanhada, em geral, de mudanas de colorao das solues em que eles se formam. Ctions, de muitos compostos insolveis, ou pouco solveis em gua, podem formar ons complexos solveis. A dissoluo de muitos precipitados explicada pela formao de complexos solveis. Por ex. O AgCI (cloreto de prata) insolvel em gua. Na presena de amnia ocorre solubilizao do precipitado branco, devido formao do on complexo de prata.

3) - ons complexos de Ferro III (Fe+3) : [ Fe(SCN)6]-3 Colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL de gua destilada, 1 gota de soluo de FeCl 3 0,1 mol/L e 2 gotas de soluo saturada de KSCN (tiocianato de potssio). Observar uma colorao vermelha intensa do tiocianato-complexo de ferro (III) formado.

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Fe+3 + 6 SCN- [Fe(SCN)6 ]-3 on hcxatiocianatofcrrato (lll) (vermelho "sangneo") Nota: Esta reao muito sensvel e usada na dosagem colorimtrica de pequenas quantidades de ferro. 4) EDTA (etileno-diamino-tetraactico) como agente complexante Em um tubo de ensaio colocar 2 mL de gua destilada, 4 gotas de gua dura (contm sais de clcio solveis) e 2 gotas de soluo de sabo. Agitar e observar a formao de sais insolveis de cidos graxas de Ca +2 (p.ex. estearato de clcio) e a ausncia de espuma (o sabo perde a atividade).

Em um tubo de ensaio colocar 1 mL de soluo tampo (pH= 10), 4 gotas de soluo de gua dura e 1 mL de soluo a 10% de EDTA. Juntar em seguida 2 gotas de soluo de sabo, agitar e observar a ausncia de precipitados e a formao de espuma abundante. O EDTA formou um complexo (solvel) com os ons Ca+ 2, impedindo que formasse o estearato de clcio, que precipitaria no meio. O complexo formado entre o EDTA e o clcio um quelato, porque o EDTA um ligante polidentado.

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AULA PRTICA N. 08

Curva de Solubilidade
Curva de solubilidade a representao grfica da solubilidade de uma substncia a diferentes temperaturas. Ela determinada experimentalmente, no qual se encontram, ao menos, dois pontos para confeccionar a curva. Quanto mais pontos determinados experimentalmente, melhor ser a confeco da curva, pois ela se aproximar mais da realidade. A grande maioria das substncias (com raras excees, por ex. acetato de clcio) tem sua solubilidade aumentada com o aumento da temperatura ( curva ascendente), o que quer dizer que, com o aumento da temperatura a soluo saturada ter uma concentrao maior.

No exemplo acima, temos a curva de solubilidade da substncia hipottica "X". Como a curva ascendente, a solubilidade de "X" aumenta com o aumento da temperatura. No ponto "a" da curva, que corresponde temperatura de 30C, a soluo saturada de "X" tem uma concentrao de 35%, enquanto que no ponto "b", que corresponde temperatura de 50C, a soluo saturada de "X" tem uma concentrao de 45%. Portanto, cada ponto da curva indica a concentrao da soluo saturada na referida temperatura. Por ex.: A 30C, jamais ser possvel obter uma' concentrao de "X" superior a 35% (sem considerar a possibilidade de obter uma soluo supersaturada, que extremamente instvel).

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DETERMINAO DA CURVA DE SOLUBILIDADE (EM GUA) DOS SAIS NITRATO DE POTSSIO E ACETATO DE CLCIO

Mtodo: As curvas de solubilidade de ambos os sais sero obtidas com a determinao experimental de 3 pontos para cada uma delas. A partir de uma soluo saturada de um sal, a uma dada temperatura, ser determinada, por evaporao da gua, a massa do sal contida em certa massa de soluo saturada. Portanto, a concentrao da soluo saturada ser designada em percentagem em massa (% g/l00g de soluo saturada) O trabalho ser realizado em conjunto, onde cada grupo determinar a solubilidade de um dos dois sais a uma dada temperatura. No final, todos os dados sero utilizados, por todos, na confeco das duas curvas de solubilidade. As temperaturas sugeridas so: OC, temperatura ambiente e 80C. No h necessidade das temperaturas serem exatamente as citadas acima. O importante que sejam anotadas com exatido (por ex.:2C , 31C, 83C). Procedimento: 1. Colocar 10 ml de gua destilada em um bcker pequeno. Colocar o bcker contendo a gua em banho de gua (no caso para OC ou 80C). Aquecer ou resfriar a gua do banho at a temperatura desejada e em seguida adicionar cuidadosamente o respectivo sal at sua saturao (formao de corpo de fundo). Fazer com que a temperatura do banho permanea constante. Se por ventura todo o sal se dissolver, acrescentar mais do mesmo at que haja saturao da soluo. Cuidado para no adicionar quantidade exagerada de sal. 2. Observar continuamente a temperatura da soluo e agita-Ia para homogeneizao. Depois de cerca de 10 minutos em temperatura constante, considera-se que a soluo esteja saturada. Deixar a soluo descansar por alguns instantes (no prprio banho), para assentar o possvel excesso de sal. Medir a temperatura da soluo e passar o lquido (que

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a soluo saturada nesta temperatura) rapidamente para uma cpsula de porcelana seca (previamente tarada). No deixar passar o precipitado. Em seguida pesar a cpsula com a soluo. 3. Evaporar a soluo contida na cpsula at secura (placa de aquecimento, estufa ou bico de Bunsen). No caso de utilizar Bico de Bunsen, deve-se prestar ateno no final da evaporao. A chama deve ser a mais fraca possvel para evitar sal picos da soluo e perda de material, tendo como conseqncia erro nos clculos. Aps completa remoo da gua, deixar a cpsula com o sal seco esfriar em dessecador e em seguida efetuar a pesagem da mesma.

Obs: O procedimento correto seria efetuar estes procedimentos quantas vezes fossem necessrias at a obteno de peso constante da cpsula com o sal seco, mas devido ao tempo escasso faremos apenas uma vez. Com estes procedimentos voc obter a concentrao da soluo saturada em uma determinada temperatura:

SUBSTNCIA: ...................................... TEMPERATURA: .............................................................

Peso da cpsula vazia: ............................................................. Peso da cpsula com a soluo saturada: ............................. Peso da cpsula com o sal seco: ............................................

Por regra de trs, encontrar a concentrao em percentagem/massa de sua soluo saturada. Preencher, com seus dados e os dados obtidos por outros grupos, a tabela abaixo e em seguida confeccionar as curvas de solubilidade dos sais em questo, utilizando papel milimetrado (ou computador), colocando na abscissa a temperatura e na ordenada a concentrao.

NITRATO temperatura

DE

POTASSIO concentrao

ACETATO DE temperatura

CALCIO concentrao

OBS:- Dessecador um aparato utilizado em laboratrio para manter reagentes, vidraria etc... Em atmosfera isenta de gua e tambm para remover a umidade. Ele

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constitudo por duas cmaras, no qual em uma delas (a inferior) existe um agente dessecante, que um reagente qumico que absorve gua. Na cmara superior colocado o terial que queremos remover a umidade ou mesmo apenas mant-l o seco. O dessecador deve e permanecer hermeticamente fechado para que tenha resultados satisfatrios. Exemplos de agentes dessecantes: Cloreto de clcio, slica gel, Drierite (sulfato de clcio) - Substncias Higroscpicas: - Substncias que absorvem gua. - Substncias Deliqescentes:- Substncias que so higroscpicas, por absorverem gua, se solubilizam na prpria gua absorvida, levando uma soluo saturada desta substncia. Nem todas substncias higroscpicas so deliqescentes, mas todas as deliqescentes obrigatoriamente higroscpicas. Exemplo: O cloreto de clcio (CaCl 2) deliqescente enquanto que a slica gel apenas higroscpica.

APNDICE TCNICAS DE FILTRAO I -OBJETIVOS Aprender tcnicas de filtrao e suas aplicaes. II- INTRODUO TERICA Filtrao a operao de separao de um slido de um lquido ou fluido no qual est suspenso, pela passagem do lquido ou fluido atravs de um meio poroso capaz de reter as partculas s6lidas. Numa filtrao qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poder ser uma camada de algodo, tecido, polpa de fibras quaisquer, que no contaminem os materiais, mas o caso mais freqente papel de filtro qualitativo. Para as filtraes quantitativas, usa-se geralmente papel filtro quantitativo, ou placas de vidro sinterizado porcelana sinterizada. Em qualquer dos casos indicados h uma grande gama de porosidades e esta porosidade dever ser selecionada dependendo da aplicao em questo. 1. Filtraes Comuns de Laboratrio : So efetuadas na aparelhagem indicada na Figura 4a, onde os elementos fundamentais so papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum. 2. Filtrao Anail'tica: usada na anlise quantitativa. O funil o funil analtico, munido de um tubo de sada longo, que, cheio de lquido "sifona", acelerando a operao de filtrao. Os papis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinao), visto que, durante a preparao, so lavados com cido clordrico e fluordrico, que dissolvem as substncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro qualitativo de 11 cm de dimetro menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos (cp= 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com vrias porosidades. Os da firma Schleider e Schull so especificados pelo nmero 589 e tem vrias texturas: a) Nl 589 - faixa preta (mole) - textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados grossos e solues gelatinosas. b) 589 - faixa branca (mdio) - Usos: precipitados mdios tipo BaS04 e similares.

c) 589 - faixa azul (denso) - Usos: precipitados fmos como o do BaS04 formado frio. d) 589 - faixa vermelha (extradenso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a soluo ou suspenses coloidais. e) 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa vermelha. f) 589-14 (fmo) - Usos: filtrao de hidr6xidos do tipo hidr6xido de alumnio e ferro. A Figura 4b mostra a disposio do papel de filtro dentro do funil comum. H ainda outros tipos para fins especiais. Os papis filtro devem ser dobrados e adaptados ao funil analtico conforme mostra a Figura 4c na pgina seguinte.

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Figura 4b

Figura 4a

(1)

(2)

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(3)

(4)

4d

Na Figura 4c, percebe-se um corte, que efetuado para que haja uma melhor aderncia do papel ao funil. A Filtrao (de precipitados) feita conforme a Figura 4d. O precipitado que fica retido no Becker, removido conforme a Figura 4e. 3. Filtrao Com Funil de Buchner: efetuada com suco com auxilio de uma trompa de vcuo e Kitassato (Figura 4f). No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido suco. A suco acelera a filtrao, especialmente para precipitados gelatinosos. Quando o precipitado francamente gelatinoso, esta operao pode ser melhorada substituindo-se o papel por polpa de papel de filtro, que pode ser misturada ao precipitado. Um esquema da trompa de vcuo mostrado na Figura 4h. 4. Filtrao Com Cadinho de Gooch : Substituindo-se o funil de Buchner (Figura 4g) por um cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtrao com cadinho de Gooch. l:, portanto, efetuada com suco e o meio filtrante polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto. O conjunto similar ao da Figura 4h. Para a confeco do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com gua (ou polpa de papel filtro com gua). Bate-se levemente com a bagueta e deixa-se escorrer toda a gua atravs de suco. O meio filtrante no deve ser muito espesso. 5. Filtrao em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana: Neste caso, o cadinho j possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofre via de regra, ataque das solues alcalinas. Por isso so utilizados em aplicaes diversas, evitando-se apenas solues francamente alcalinas (Figura 4h). 6. Filtrao Quente: Quando a solubilidade permitir, a filtragem quente prefervel, por reduzir a viscosidade do lquido. Nas filtraes quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, aps feito o cone do papel, suas paredes so dobradas

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em pregas e aquece-se previamente o conjunto com gua quente. H tambm filtros com camisa de vapor e neste caso o papel filtro adaptado como nos casos comuns. A Figura 4i mostra como feita a dobra de um papel filtro para filtraes quente.