2011-II

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

PRCTICA DE LABORATORIO N 8
CURSO: LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO CDIGO DE CURSO: QU-527 SECCIN: A INTEGRANTES:
-

CARHUAZ GERE, KATERINA PALOMARES CARRASCAL, EYLEEN VISCARRA MUCHA, ERICA VANESSA

GRUPO: 4 PROFESORES:

ING. KARIN PAUCAR CUBA ING. JOSE VICTOR PEREZ GALVEZ

FECHA DE REALIZACIN: 31/10/11 FECHA DE ENTREGA: 07/10/11

del

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DETERMINACIN DE K1, K2 Y K3

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

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DETERMINACIN DE K1, K2 Y K3 NDICE

1. Objetivos....4 2. Fundamento terico...4 3. Materiales y equipos..5 4. Procedimiento experimental5 5. Datos 5.2. Datos tericos.......6 5.1. Datos experimentales...6 6. Tratamiento de datos...7 8. Diagramas de flujo.......13 8. Discusin de Resultados.......14 9. Observaciones....15 10. Conclusiones....15 11. Cuestionario.....15 12. Bibliografa...18

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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DETERMINACIN DE LA DE DUREZA DEL DETERMINACIN K 1, K2 Y K3 AGUA

I. OBJETIVOS. Calcular la dureza total, clcica y magnsica de una muestra de agua mediante una titulacin con EDTA. II. FUNDAMENTO TERICO.DEFINICIN DE DUREZA.La dureza del agua se define como la concentracin de todos los cationes metlicos no alcalinos presentes (iones de calcio, estroncio, bario y magnesio en forma de carbonatos o bicarbonatos) y se expresa en equivalentes de carbonato de calcio y constituye un parmetro muy significativo en la calidad del agua. Esta cantidad de sales afecta la capacidad de formacin de espuma de detergentes en contacto con agua y representa una serie de problemas de incrustacin en equipo industrial y domstico, adems de resultar nociva para el ser humano. Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: Esta determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos". PROCESO.El cido dietilamino tetractico y su sal disdico forman un complejo quelato soluble cuando se adicionan a una solucin de ciertos cationes metlicos. Si se adiciona una pequea cantidad del indicador negro de eriocromo T a una solucin que contiene los iones calcio y magnesio en un pH de 10, la solucin toma un color similar al de vino rojo. Si se adiciona EDTA como titulante los iones calcio y magnesio sern complejados paulatinamente hasta que la solucin adquiere un color azul, lo que indica el final de la titulacin. Las reacciones que se llevan a cabo son: A pH 10: [ Complejo prpura [ Complejo prpura As: Al adicionar el negro de eriocromo T (NET) a la muestra de agua se forman complejos de color rojo, de los cuales el ms estable es el de Mg: Rojo Rojo ] [ ] Azul ]

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Al valorar con EDTA (H2Y-), el agente complejante destruye en primer lugar el complejo de Ca:

DETERMINACIN DE K1, K2 Y K3

Una vez destruido el complejo de Ca, la adicin de ms EDTA destruye el complejo de Mg: Rojo Azul

Cuando el indicador queda libre, la disolucin adquiere su color caracterstico al pH de trabajo, azul. III. MATERIALES Y EQUIPO
-

Bureta de 50 ml. Tres erlenmeyer de 300ml. Pipeta de 20ml y 25ml. Piceta. Reactivos: cido calconcarboxlico, EDTA, buffer (pH=10), inhibidor y NaOH (2M).

IV. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Valoracin del EDTA Pipetear 25ml de la solucin de calcio en un erlenmeyer de 300ml y agregar 75ml de agua destilada. Aadir 5ml de NaOH 2M y unos 50-100 mg de cido calconcarboxlico. Mezcla bien la solucin anterior y titular con EDTA, hasta que el indicador vire al azul. Determinacin de la dureza total Pipetear 50ml de la muestra en un erlenmeyer de 300ml y diluir a unos 100ml con agua destilada. Aadir 2ml del buffer de pH 10 y 2ml del inhibidor. Agregar unos 50-100 mgr de NET, mezclar bien y titular con EDTA hasta que el indicador vire al azul.

Determinacin de la dureza clcica. Pipetear 50ml de la muestra en un erlenmeyer de 300ml y diluir a unos 100ml con agua destilada. Aadir 5ml de NaOH 2N. Agregar unos 50-100 mg de cido calconcarboxlico y titular con EDTA con agitamiento enrgico hasta que el indicador vire al azul.

V. DATOS Datos tericos

Solucin patrn CaCO3(g/L)

1.600

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DETERMINACIN DE K1, K24.305 2 Y K3 (g/mol)

(g/mol)

(g/mol)

40.078

100.0872

Datos experimentales Valoracin del EDTA Grupo 1 2 3 Vol. Muestra (ml) 25 20 20 Vol. Agua (ml) 80 75 75 Vol. EDTA (ml) 34.2 27.8

Determinacin de la dureza total Grupo 1 2 3 Determinacin de la dureza clcica. Grupo 1 2 3 Vol. EDTA (ml) 20.4 20.5 Vol. EDTA (ml) 25.3 21.2

VI. TRATAMIENTO DE DATOS Estandarizacin del EDTA Se tiene la siguiente relacin de equivalente gramo:

.[

Remplazando los datos para el primer grupo: 5. [ ] . 1.6 1 . 87 .

.3996515 34

117

Usando los volmenes medidos de EDTA en la titulacin se obtienen las siguientes concentraciones.

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DETERMINACIN DE K1, K2 Y K3 34.2 0,0117

27.8 27,9 promedio DETERMINACION DE LA DUREZA DEL CALCIO: Para hallar la concentracin del calcio empleamos: 0,0115 0,0115 0.0116

Volumen(ml)

Concentracin del EDTA(mol/L)

([

]) [ ]

[
)

.[

. ( . 116 mol 5

Reemplazamos los volmenes usados del EDTA en la titulacin para la obtencin de la concentracin del calcio (en mol/L).

La dureza clcica expresada en mg de CaCO3 es: [

Evaluando para el primer grupo:

].

4 73 8

87 es: ].

473 693

La dureza clcica expresada como mg de [

Evaluando para el primer grupo:

4 73 8

4 . 78 1

473 693

En la siguiente tabla se muestran los resultados: Concentracin de calcio (mol/L) 0,00473 0,00476 0,00494 Concentracin de calcio ( mg/L) 189,57 190,77 197,99 Concentracin de calcio como CaCO3 ( mg/L) 473,412 476,415 494,431

Grupo 1 2 3

Ahora se realiza la Prueba Q(0,90) para poder descartar los valores dudosos de la concentracin de calcio (mg/L) ; para ello se ordena ascendentemente los valores de la 3racolumna del cuadro anterior:

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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DETERMINACIN DEcalcio K1, K2 Y K3

X1 X2 X3 189,57 ( mg/L) 190,77 197,99

Xi

Concentracin de

Q menor = (190,77 189,57) / (197,99-189,57) =0,1425 Q mayor = (197,99-190,77) / (197,99-189,57)= 0,8574 Como para n = 3: Q terico = 0.94 Q menor < Q terico Q mayor < Q terico Por lo que afirmamos que ningn valor se rechazar, entonces hallamos la concentracin de calcio por un simple promedio de los valores anteriores, con lo que se obtiene que: HALLANDO EL LIMITE DE CONFIANZA la concentracin de calcio: .t(95%) = 4.30 student ; n=3 ; X( promedio) = 192,776 ( 1 19 776 (19 776 )

4 555

11 3 7)mg

Ahora se realiza la Prueba Q(0,90) para poder descartar los valores dudosos de la concentracin de calcio (mg/L) ; para ello se ordena ascendentemente los valores de la 3racolumna del cuadro anterior: Xi Concentracin de calcio como CaCO3 ( mg/L) 473,412 476,415 494,431

X1 X2 X3

Q menor = (476,415-473,412) / (494,431-473,412) =0,143 Q mayor = (494,431-476,415) /(494,431-473,412)=0,857 Como para n = 3: Q terico = 0.94 Q menor < Q terico Q mayor < Q terico Por lo que afirmamos que ningn valor se rechazar, entonces hallamos la concentracin de calcio como carbonato de calcio por un simple promedio de los valores anteriores, con lo que se obtiene que: HALLANDO EL LIMITE DE CONFIANZA la concentracin de calcio: .t (95%) = 4.30 student ; n=3; X (promedio) =481,419

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA ( ) DETERMINACIN DE K K2 Y K3 11 36 1, 1 481 419 (481 419 8

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)mg

DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL Se tiene que:

([

]) [ ]

[ . ( . 116 mol 5
)

.[

La dureza total expresada como concentracin de CaCO3 est dada por:

[
Evaluando para el primer grupo:

5 8696 1

87

587 47

En la siguiente tabla se muestran los volmenes usados de EDTA, la concentracin de calcio y magnesio juntos y la dureza total, con la correccin de cifras por el criterio de cifras significativas. Grupo 1 2 3 Concentracin de calcio y magnesio (mol/L) 0,005869 0,004918 0,004895 Concentracin de calcio y magnesio como CaCO3( mg/L) 587,412 492,229 489,947

Ahora se realiza la Prueba Q(0,90) para poder descartar los valores dudosos de la concentracin de calcio y magnesio como carbonato de calcio (mg/L) ; para ello se ordena ascendentemente los valores de la 3racolumna del cuadro anterior: Xi X3 X2 X1 Concentracin de calcio y magnesio como CaCO3( mg/L) 489,947 492,229 587,412

Q menor = (492,229-489,947) / (587,412-489,947) =0,023 Q mayor = (587,412-492,229) / (587,412-489,947)= 0,9765 ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO
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Como para n = 3: Q terico = 0.94

DETERMINACIN DE K1, K2 Y K3
Q menor < Q terico Q mayor > Q terico

Por lo que afirmamos que el mayor valor se rechaza. Por lo tanto se toma el promedio de los otros dos datos
( )

491,088 mg/L

DETERMINACION DE LA DUREZA MAGNSICA Para determinar la dureza del magnesio tenemos que hallar su concentracin en la muestra.

[
Concentracin de calcio y magnesio (mol/L) 0,005869 0,004918

]
Concentracin del magnesio (mol/L) 0,001139 0,000158

Concentracin de calcio (mol/L) 0,00473 0,00476

Se eliminaron los datos del grupo 3. Hallamos la dureza del magnesio expresada como concentracin de CaCO3 de la siguiente manera:

[
Evaluando para el primer grupo:

1139 1

87

113 994

Y la dureza especfica est dada por:

[
Evaluando para el primer grupo:

1139

4.3 5 1

7 68

Obtenindose el siguiente cuadro:

ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

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DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA Concentracin del magnesio (mg/L) 27,68 3,840

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DETERMINACIN DE K1CaCO , K2 Y K3 Como (mg/L)

3

Concentracin del magnesio 113,994 15,814

Finalmente se obtienen como resultados finales: Dureza de calcio ( VII.- DIAGRAMA DE FLUJO VALORACION DEL EDTA ) Dureza total 491,088 mg/L

DETERMINACIN DE LA DUREZA CLCICA

VIII. AN
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ANLISIS QUMICO CUANTITATIVO

DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA LISIS Y DISCUCIN DE RESULTADOS:

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DETERMINACIN DE K1, K2 Y K3

IX. OBSERVACIONES Estandarizacin del EDTA La solucin de calcio es incolora. Al agregar a la solucin NaOH no se observa ningn cambio. Pero cuando se agrega 50-100 mg de cido calconcarboxilico la solucin se torna de color fucsia traslucido. Al titular la solucin con 34.2 ml de EDTA la solucin se torna de color azul.

Determinacin de la dureza total. Inicialmente la muestra (solucin de calcio) es incolora. El inhibidor consiste en una solucin de Na2S acuoso, esta solucin es de color amarillo tenue. Aparentemente la solucin no cambia cuando se agrega los 2ml del buffer de pH 10 y los 2ml del inhibidor. El Negro de eriocromo T consiste en pequeos cristales de color plomo. Al aadir una cucharadita de NET a la muestra sta se pone de color fucsia traslcida. Luego de titular la muestra con 25.3ml de EDTA esta se torna de color turquesa. Determinacin de la dureza clcica. Inicialmente la muestra (solucin de calcio) es incolora. Luego de aadir los 5ml de NaOH a la solucin anterior aparentemente la muestra no presenta cambios. El cido calconcarboxlico consiste en pequeos cristales de color morado. Al aadir una cucharadita de cido calconcarboxlico la muestra se torna de color fucsia claro, esta vez la muestra no es traslcida ya que se observa la presencia de partculas suspendidas en la solucin. Al aadir el EDTA a la muestra las partculas suspendidas en ella desaparecen por completo. Al cabo de un tiempo la solucin otra vez se oscurece y se vuelve a observar la presencia de dichas partculas. Luego de agregar 20,4ml de EDTA la solucin se torna azul con presencia de partculas suspendidas en la muestra tambin de color azul.

X. CONCLUSIONES: Podemos concluir que la muestra de agua que ha sido analizada, posee una cantidad muy grande de impurezas, esto se ve reflejado en los valores obtenidos de dureza los cuales, segn la tabla de interpretacin, sobrepasan los niveles aptos para el consumo humano (270mg/L), es decir, que posee elevadas cantidades de CaCO3 , el cual es el indicativo principal de la dureza del agua.

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La calidad del agua depende de la mayor o menor concentracin de esas sustancias extraas en su composicin. 1 2 3 Los iones responsables de esta dureza son primordialmente los producidos por el calcio y el magnesio (Ca+2 y Mg+2). Con los resultados obtenidos pudimos constatar que el agua que abastece a la UNI tiene una dureza de 491,088 mg/L, lo que la ubica en el grupo de las aguas muy duras. Y que es una dureza temporal ya que posee una mayor cantidad de iones de calcio que de magnesio.

DETERMINACIN DE K , K Y K

XI. CUESTIONARIO: 1.- Expresin de la dureza del agua. Equivalencias. Grados franceses: 1 grado francs equivale a 11,1 mg de CaCl2 (cloruro de Calcio). Grados alemanes: 1 grado equivale a 10 mg de CaO (xido de Calcio) por litro de agua. Partes por milln (ppm): 1 grado equivale a 1 mg de CaCO3 (carbonato de calcio) por litro de agua. 2.-Clasificacin de agua en funcin de su dureza.De acuerdo a la concentracin de carbonatos contenidos en el agua, sta puede clasificarse en niveles de dureza, la siguiente tabla indica las cantidades de sales.

DENOMINACIN Muy suaves Suaves Medias Duras Muy duras

ppm de CaCO3 0-15 16-75 76-150 150-300 Mayor a 300

Tabla 1.- ndices de dureza del agua en ppm

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DENOMINACIN Muy dulce Dulce Medianamente dulce Medianamente dura Dura Muy dura

DETERMINACIN DE K1franceses , K2 Y K3 Grados

<7 7-14 14-22 22-32 32-54 >54

Tabla 1.- ndices de dureza del agua en ppm

XII. BIBLIOGRAFA http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capitulo3.pdf Consultado el da 4 de noviembre del 2011. http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leia/garcia_h_da/apendiceC.pdf Consultado el da 4 de noviembre del 2011. http://arturobola.tripod.com/dureza.htm Consultado el da 4 de noviembre del 2011.

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