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Acetofenonacido BenzicoClorofrmio Reagente Peso molecular Gramas mL Quant. em mols Densidade Acetofenona 1,235 0,010 1,030 hipoclorito de sdio (5%) 40 sulfito de sdio 0,3 Procedimento Experimenal:
acetofenona e hipoclorito de sdio (5%). Agitar a mistura reacional por 30 min temperatura ambiente. Em um balo de 100 mL contendo agitao magntica e condensador de refluxo, adicionar Aps, adicionar sulfito de sdio para destruir os restos de hipoclorito que possivelmente no reagiu. Agitar a mistura por aproximadamente 10 minutos. A mistura resultante extrada ( em funil de extrao) duas vezes com.pores de 30 mL de ter etlico. O ter remover o clorofrmio originado e a acetofenona que no reagiu A parte aquosa acidificada com HCl 3M com pipeta de Pasteur (verificar com papel indicador). Um slido branco (cido benzico) dever aparecer. O slido branco filtrado em funil de Buchner e lavado 3 vezes com 20 mL de gua. O produto, aps, secado sob papel filtro.Verificar o ponto de fuso e comparar com a literatura. PDF created with pdfFactory trial version w.pdffactory.com
Dissolva a benzofenona (0,364 g; 2,0 mmol) em 25 mL de etanol, utilizando um Erlenmeyer. Coloque um agitador magntico e mantenha em agitao enquanto vai adicionando o borohidreto de sdio (0,084 g; 2, 2 mmol) lentamente. Depois de adicionar todo o borohidreto de sdio continue a agitar a mistura durante cerca de 40 minutos. Verta a mistura lentamente para um copo que contem cerca de 10 mL de gelo. Aps dissolvido o gelo acidifique com 1 mL de cido clordrico concentrado. Isole o precipitado formado por filtrao no vcuo e lave-o com 2 x 5 mL de gua. Seque o produto formado por suco durante 10 min e depois recristalize-o usando ter petrleo (60-80 C). Determine o rendimento e o ponto de fuso.
2. REDUO DA BENZOFENONA
Introduo Os lcoois so compostos muito teis em sntese. Os processos mais
frequentemente utilizados para a sntese de lcoois envolvem a reaco de aldedos ou cetonas com reagentes organometlicos e a reduo de aldedos, cetonas, steres e cidos carboxlicos com agentes de transferncia de hidreto. A reduo de uma cetona com boro-hidreto de sdio ou hidreto de alumnio e ltio um mtodo simples e rpido que permite obter lcoois secundrios. Na reduo de compostos carbonlicos preferencialmente utilizado o NaBH4, o agente redutor mais suave e de mais fcil manipulao. O presente trabalho envolve a reduo da benzofenona com boro-hidreto de sdio para preparar o difenilmetanol, um lcool secundrio. O acompanhamento da reaco ser efectuado por cromatografia de camada fina.Procedimento Experimental Num elenmeyer de 50 mL, colocar 0,5 g de benzofenona e 10 mL de etanol. Adicionar 0,3 g de boro-hidreto de sdio. Manter a reaco temperatura ambiente com agitao magntica. Controlar o evoluir da reduo por tlc utilizando como eluente hexano/acetato de etilo (6:1), comparando a reaco com o reagente. Aps completa a reaco (no mais de 45 min) adicionar gota a gota 10 mL de uma soluo de NaOH 10%. Transferir a mistura para um funil de separao e adicionar mais 5 mL de gua. Extrair a soluo aquosa com 10 mL de CH2Cl2. Repetir a extraco mais duas vezes. Secar as fases orgnicas conjuntas com um agente secante. Filtrar e evaporar o solvente. O produto pode ser recristalizado numa mistura de etanol/gua.