UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

TRANSFERENCIA DE MASA I

PRACTICA N6

DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION

PROFESOR DE TEORIA

: Ing. Arias Jara, Alfredo

PROFESORA DE PRACTICA

: Ing. Ana Zegarra Vila

ALUMNOS

: Rodrguez Palomino, Jackeline Torres Garay Alfredo

FECHA DE PRCTICA

: JUEVES, 27 de junio de 2010

FECHA DE ENTREGA

: JUEVES, 15 de julio de 2010

Ayacucho- Per, 2010

DESTILACION BATCH CON RECTIFICACION

OBJETIVOS: Estudiar la destilacin batch con rectificacin para una mezcla etanol-agua en la condicin de reflujo constante. Determinar el nmero de etapas ideales que representan la operacin de la columna. Realizar el balance de materia diferencial. Realizar el balance de energa.

REVISION BIBLIOGRAFICA: DESTILACIN BATCH CON RECTIFICACION En las destilaciones por lotes, llamadas tambin batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de inters para que, durante la operacin, uno o ms compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo comn corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil. En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composicin de la carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos voltiles a medida que avanza la destilacin. La destilacin por lotes se utiliza en los siguientes casos: I. Cuando la capacidad requerida es tan pequea que no permite la operacin continua a una velocidad prctica. Las bombas, boiler, tuberas y equipos de instrumentacin generalmente tienen una capacidad mnima de operacin industrial. II. Los requerimientos de operacin fluctan mucho con las caractersticas del material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para operacin por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operacin que los que operan en forma continua. Esta es la razn por la cual predomina el equipo de operacin por lotes en plantas piloto. III. La destilacin intermitente se utiliza tambin cuando la mezcla a separar tiene un alto contenido de slidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a los slidos separados y permitir que se remuevan fcilmente al final del proceso.

MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS: MATERIALES: Termocupla Alcoholmetro Frascos portamuestras Cronmetro Probeta Recipiente cerrado

EQUIPO: Equipo de destilacin batch con rectificacin

REACTIVOS: Etanol Agua

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: -

Se dispuso de unos 14 litros de mezcla liquida etanol-agua, con una concentracin inicial de 10 a 15 GL. Se midi la temperatura y el GL tomando 2 muestras, se registro el volumen exacto y se cargo la mezcla al hervidor del equipo de destilacin batch con rectificacin. Se registro la hora de inicio de la destilacin al encender el sistema de calentamiento elctrico del equipo. Se report la potencia del sistema resistivo. Se registraron las diferentes temperaturas distribuidas en el destilador aproximadamente cada 5 minutos, de la misma forma se registro el caudal y las temperaturas de entrada y salida del agua de refrigeracin circulante por el condensador. Las mediciones se efectuaron hasta la finalizacin de la destilacin. Se dejo trabajar la columna unos 10minutos en la condicin de reflujo total con la finalidad de estabilizar la misma. Luego se inicio el proceso de destilacin bajo una determinada relacin de reflujo constante, se report el valor de R. Con el inicio de la destilacin se registr la hora, recogindose las muestras instantneas en forma simultnea, tanto en el destilado y en el lquido de fondo. Seguidamente se acumulo 500ml de destilado en una probeta. Una vez llenada la probeta se cambio la probeta al mismo tiempo que se tomaban las otras muestras instantneas (destilado y fondo). Se registro en los 500mL de destilado obtenido la temperatura y el GL, acumulando el destilado en un recipiente cerrado se repiti este proceso hasta que los ltimos 500ml de destilado recogido se encuentran entre los 40 y 50 GL. Finalizada la destilacin se desconecto totalmente el equipo y se registro la hora final.

Se tomo 2 muestras del lquido residual del hervidor y 2 muestras del destilado total acumulado (con mezclado previo), con las respectivas temperaturas y volmenes finales.

ANALISIS DE MUESTRAS: El muestreo del destilado y el lquido de fondo que se recogen en el destilador se realiz en forma simultnea. Se cuid de no quemarse con el lquido hirviente del fondo. Las muestras se cerraron hermticamente y enfriarse en agua fra.

Al final de la destilacin se hizo uso de la balanza analtica para registrar el peso lastre en el aire, del agua y de las muestras recogidas esta informacin nos permitir determinar sus densidades y sus respectivas composicin es en peso del etanol (se debe hacer uso de las publicaciones). La ecuacin para determinar la densidad de cualquier muestra liquida (x9 es : ( )

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES: CUADRO DE DATOS:

Tiempo (min) 0 5 10 15 20 25 30 33.25 39.05 T1 18.0 20.0 40.0 60.1 85.5 87.5 87.5 88.0 89.5 T2 16.5 19.5 20.0 21.0 49.0 64.5 65.5 66.0 62.5 T3 16.0 19.0 19.9 20.0 21.0 65.5 65.0 64.0 67.0 T4 17 19.5 20 20.4 21 75.5 75 75 76 T5 16 17 18 18.3 18.5 19 19 19 19 T6 16.2 17.6 18.2 18.5 19 31 32.5 31.5 32 TD %w/w

49 53

45.10 52.15 60.00 71 84

91.0 93.0 94.5 96.5 98

75.5 76.0 77.5 77.5 79.5

77.0 79.0 81.0 83.0 84.0

78.5 82 89 94 97

19 19 19 19.5 20

32 32 32 32.5 33.5

55 55.9 56 56.6 57.2

69 55 35

GRAFICO TEMPERATURA VS TIEMPO: 120 100 t vs T1 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 t vs T2 t vs T3 t vs T4 t vs T5 t vs T6 t vs TD

HALLANDO LA DENSIDAD DE LA MUESTRA POR EL PRINCIPIO DE ARQUIMEDES:

peso Lastre aire = peso Lastre agua = 6.6734 g 5.6715 g

Para el Destilado (Y):

mlastre mlastre en muestra T

lastre mlastre en agua

agua

Para el Residuo:

mlastre mlastre en muestra T

lastre mlastre en agua

agua

Se realizaron los mismos clculos para los datos restantes: El % peso se halla en tablas al interpolarlas con sus densidades halladas.
Peso lastre + muestra

N de muestra

destilado

densidad densidad RESIDUO destilado residuo 5.853 5.6939 0.8168 0.9752

5.6922 5.6898 5.6846 5.6819 5.6802 5.6797 PROM= 0.8278 0.8474 0.8752 0.9014 0.9336 0.9645 0.8810 0.9769 0.9793 0.9845 0.9872 0.9888 0.9893

%w/w (destilado)

%w/w (residuo)

90.9776119 86.8023 79 67.4746 56.2227 41.5749 24.2292 63.7544731

16.3101 14.9767 13.1364 9.3819 7.5503 6.4902 6.1634

5.842 5.8223 5.7943 5.768 5.7357 5.7047

PARA LA ALIMENTACION (F):

Peso lastre + Alimentacin (mf) 5.6942 VOLUMENES

Densidad g/ml
0.97491 (LITROS)

%w/w

16.5349

alimentacin destilado residuo

15.000 3.131 11.52

BALANCE DE MATERIA GLOBAL

F = D + W.(ec.1)
BALANCE DE MATERIA EN LA ALIMENTACION:

Peso molecular del etanol Peso molecular del agua

= 46.07 g/mol = 18.00g/mol

Hallando la fraccin molar de alimentacin:

Clculo del peso molecular promedio:

Hallando la alimentacin (moles):

BALANCE DE MATERIA EN LA DESTILACION: Hallando la fraccin molar de alimentacin:

Clculo del peso molecular promedio:

Hallando el destilado (moles):

RESIDUO: Hallando la fraccin molar de alimentacin:

Clculo del peso molecular promedio:

Hallando el residuo (moles):

Kmoles

PERDIDA: Hallando el residuo (Kmoles): P (moles) = F (D + W) P (moles) = 0.6819 (0.0937 + 0.6094)

P (moles) = 0.0212 Kmoles BALANCE PARA EL MS VOLATIL (molar): .. (ec.2)

Hallando

BALANCE DE MATERIA TERICO: F = W + DT . (Ec.1) . (Ec.2)

Ecuacin Rayleigh:

( )

X Xf = 0.07184 0.06834 0.06484 0.06111 0.05784 0.05434 0.05084 0.04734 0.04384 0.04034 0.03684 0.03334

Y 0.382 0.378 0.365 0.357 0.352 0.332 0.325 0.31 0.3 0.29 0.258 0.248

F=(

X 0.0035 0.0035 0.0037 0.0033 0.0035 0.0035 0.0035 0.0035 0.0035 0.0035 0.0035

Fm=(f0+fi)/2 3.2267 3.2805 3.3556 3.3896 3.5005 3.6245 3.7274 3.8555 3.9546 4.2635 4.5901

A 0.011294 0.011482 0.012506 0.011094 0.012252 0.012671 0.013061 0.013494 0.013841 0.014922 0.016065

3.22414 3.22935 3.33156 3.37967 3.39951 3.60153 3.64756 3.80720 3.90381 4.00545 4.52161 4.65853

0.02984 0.02734 Xw = 0.0250

0.235 0.224 0.21

4.87424 5.08492 5.40541

0.0035 4.7664 0.0025 4.9796 0.0023 5.2452 integral= sumatoria=

0.016682 0.012449 0.012274 0.184088

F = 0.07184 Kmoles Reemplazando el valor de la integral en la ecuacin de Rayleigh se tiene: ( ) ( )

W =0.5673 Kmoles Reemplazando en la ecuacin (1): DT = F - W DT = W DT = 0.5673Kmoles DT = 0.1146 Kmoles Luego reemplazando en la ecuacin (2) se tiene:

= 0.3037 BALANCE DE ENERGIA: Balance de energa experimental:

HERVIDOR:

CONDENSADOR: *(

=19.0C = 27.04C Hallando Hallando Hallando : *(

BALANCE DE ENERGIA TERICO:

Calculo de las entalpias: PMETANOL PMH2O 21.0 C 74.94 C 61.61 C 19.09 C 46.07 g/mol 18.00 g/mol

Calculando HF: *( Como Tf =21C = T0 Entonces: (TF T0) = 0 Reemplazando en la ecuacin (1): ) ( )+ . (1)

Calculando HW: *( ) ( )+ ( ) . (2)

Hallamos la temperatura promedio del residuo:

Hallando los

: (*) (*)

47.97C

Reemplazando en la ecuacin 2:
[( ) ( )]

Calculando HD:

*(

)+ ( :

) .. (3)

Hallamos la temperatura promedio

Hallando los

: (*) (*)

Reemplazando en la ecuacin 3:
[( ) ( )]

Calculando HV:

] (4)

Hallamos la temperatura promedio

Hallando los

(*) (*)

40.50C

Hallando los

(**) (**)

59.99C

Reemplazando en la ecuacin 4:

HERVIDOR:

CONDENSADOR:

RELACION DE REFLUJO Interno:

Externo:

NUMERO DE ETAPAS:

0.025 0

0.4073 2

N de etapas de la columnas = Nescalones 1.0 N de etapas de la columnas = 2.0 1.0 N de etapas de la columnas = 1.0 OBSERVACIONES: - El reflujo era constante por eso se obtuvo un destilado de concentracin variable. - a alimentacin fue de 14 litros, pues se dio una perdida en la manipulacin, donde la solucin orinal era de 15 litros. - La destilacin se dio por terminado cuando la T1 es igual a la temperatura del agua. - Se trabajo con GL de 15 20 % v/v.

CONCLUSIONES:
Esta destilacin se debe usar para mezclas cercanas al comportamiento ideal La temperatura de los topes es menor que la de los fondos El sistema con que se trabajo fue a reflujo continuo, obtenindose los destilados a concentraciones diferentes.

El nmero de etapas ideales que representa el sistema es de 1.0 etapa. El balance de energia proporciona una alimentacin de energia al hervidor de y la cantidad de energia retirada del condensador fue de la destilacin concluyo cuando el alcoholmetro llego a un 35% de alcohol. las fracciones molares de:

CUESTIONARIO: 1. mediante un esquema represente el equipo utilizado en la prctica.

BIBLIOGRAFA: operaciones-unitarias-i-2082.wikispaces.com/Tipos+de+Destilacion www.scribd.com/doc/.../TIPOS-DE-DESTILACION