Instituto Politcnico Nacional Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Departamento de Ingeniera Qumica Industrial

Laboratorio de: Termodinmica del Equilibrio de Fases Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido Sistemas Ternarios

Grupo: 2IM47

Equipo: 2.

Integrante del Equipo: Aguilar Viana Nashielly Jazmn Arreola Flores Manuel Cruz Garca Gisela Guadalupe Jurez Gaspar Guadalupe Mosqueda Pacheco Itzel

Firma: ________________ ________________ ________________ ________________ ________________

Profesor: Ing. Itzel Gutirrez Gonzales

Fecha de Realizacin de la Prctica: Jueves 31 de Octubre del 2013.

Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido Sistemas Ternarios

INTRODUCCIN
Sustancias parcialmente miscibles Existen sustancias que al ser mezcladas son parcialmente miscibles, lo que significa que la mezcla de ambos obtiene un sistema formado por dos fases liquidas. Por ejemplo cuando se agitan cantidades de 1-butanol y agua a temperatura ambiente, al obtener dos fases liquidas, una de ellas es agua con una pequea cantidad de 1-butanol disuelto y la segunda es 1-butanol con una pequea cantidad de agua disuelta, lo que significa que cada sustancia se disolvi en la otra hasta alcanzar un lmite mximo.

Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto de vista unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual l nmero de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogneo cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. En los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar la temperatura y presin variando solamente las composiciones del sistema; la manera de representar este sistema es mediante la utilizacin de un tringulo equiltero donde cada uno de sus vrtices indica uno de los componentes puros, en cada lado se leer la composicin del sistema ternario. Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para lograr resultados ptimos.

Para la prctica: Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para lograr resultados ptimos. Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para lograr resultados ptimos. La mezcla de tres componentes lquidos, en nuestro caso cloroformo, cido actico y agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formacin de dos fases. En el caso que nos ocupa, el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir, la

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Equilibrio Lquido-Lquido Sistemas Ternarios extensin de su mezcla es prcticamente nula) y sin embargo, el cido actico es totalmente soluble en cualquiera de los dos productos. Al aadir cido actico a una mezcla agua-cloroformo se observa que ste se distribuye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de cido actico hacen variar la composicin de las fases acuosa y orgnica hacindolas cada vez ms semejantes y aprecindose, como caracterstica particular de este proceso, un aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminucin del volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas.

Dentro del diagrama ternario se determinara la curva de solubilidad del sistema por titulacin hasta la aparicin o desaparicin de dos fases. Esta cueva lmite separa la zona de composiciones que dan un sistema monofsico de las que dan un sistema bifsico. En la elaboracin se abarcar las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes como lo son el cloroformo-cido actico-agua, y se trazara el diagrama de equilibrio.

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Objetivos. Estudiar las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes Trazar el diagrama de equilibrio para un sistema estudiado. Construir la curva de solubilidad para una temperatura dada y determinar las lneas de reparto Construir los diagramas de temperatura y composicin del lquido. Ajustar los datos experimentales utilizando dos modelos de solucin y compararlos con los datos experimentales.

Comentario de la Prctica.Hablando del desarrollo experimental de la prctica se puede decir que son muchos procedimientos que se tienen que realizar para poder llevar a cabo los objetivos que se proponen, por tal motivo se acord en grupo junto con el profesor que la realizacin de dicha experimentacin se repartiera entre los equipos para poder as concluir la realizacin acordando de explicar cada equipo como se llevara a cabo el desarrollo que se le fue asignado al equipo, por ello considero que las prximas sesiones que se tienen programadas son para las explicaciones del desarrollo experimental y de los clculos que se realizaron por equipo.

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Desarrollo Experimental.Material y Reactivos Probetas de 100 ml Pipetas de 10 ml Buretas de 50 ml Balanza Matraces Erlenmeyer Vasos de precipitado Soporte universal Pinzas para bureta Agua destilada Cloroformo cido actico Solucin de NaOH 0.5N Fenolftalena

El procedimiento experimental se divide en dos partes: 1. Construccin de la curva de solubilidad (binodal) 2. Construccin de las lneas de unin

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Determinacin de la curva de solubilidad

1. Colocar 10 ml de cloroformo en un matraz erlenmeyer.

2. Titular con agua, agitar intensamente despus de agregar cada gota hasta la aparicion de turbidez.

3. Transformar los volumenes empleados en masas mediante las densidades, y numero de moles mediante pesos moleculares a temperatura ambiente.

6. Transformar nuevamente los volumenes en masas y volver a calcular y graficar la composicin porcentual en masa.

5.. Agregar al sistema 2 ml de cido acetico con lo cual desaparecera la turbidez.

4. Calcular la composicion porcentual en masa y graficarla en un diagrama triengular.

7. Continuar el procedimiento hasta alcanzar un mximo de cido adicionado de 15 ml.

8. Una vez alcanzado el mximo de la curva, repetir todo el procedimiento pero partiendo de 10 ml de agua y titulando con cloroformo.

NOTA: Cuando la sustancia titulante es el cloroformo un indicador de que se esta prximo al equilibrio es cuando la solucion se torna turbia, en ese momento se detiene la titulacin anotando el volumen gastado .

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Equilibrio Lquido-Lquido Sistemas Ternarios Determinacin de las lneas de unin

1. Colocar 10 ml de agua e igual volumen de cloroformo en 2 vasos de precipitado previamente pesados.

2. Agregar 2,5 y 10 ml de cido actico en cada uno de los 2 vasos, etiquetar como solucin 1 y 2, pesar cada solucin anotando el valor en la tabla 2.

4. Mientras se separan las fases,calcular la composicin porcentual en masa del sistema y marcar el punto correspondiente en el diagrama triangular.

3. Transferir la solucin a 1 embudo de separacin, agitar vigorosamente y agitar a que las fases se separen.

5. Transferir aprox. 2ml de cada una de las fases a matraces erlenmeyer, diluir con 20 ml de agua y titular con solucin de NaOH usando fenolftalena como indicador.

6. Calcular el porcentaje en masa de cido actico de las muestras extraidas, marcar los puntos correspondientes en el diagrama y trazar la linea de unin.

Por lo que la concentracin del a.c. presente en la alicuota de 2 ml queda como: M.ac =:VNaOH *MNaOH/V.ac-alicuota

a) Para LA FASE SUPERIOR ACUOSA, por ejemplo para un volumen gastado de NaOH de 0.8 ml, y con pesos y volumenes de cada fase, se sabe que: VNaOH MNaOH =V.ac. M.ac.

b)Para LA FASE INFERIOR ORGANICA,se cuenta como datos en volumen gastado de NaOH, el peso y el volumen de esta fase, se procede de la misma forma que el inciso anterior.

8. Repetir los pasos 3,4,5,6 y 7 para las soluciones 2 y 3.

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Tabla de Datos Experimentales.-

Volumen de Cloroformo (ml)

Volumen de Agua (ml)

Volumen de Ac. Actico (ml)

10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 0.2 0.3 0.6 0.7 0.9 1.1 1.2 1.3 1.5 1.7

0.2 0.4 0.5 0.7 1 1.4 1.7 2.1 2.6 3 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

5 7 8.5 9.5 10.5 11.5 12.5 13.5 14.5 15 2 4 5.5 7 8.5 9.5 11 12 13.5 15

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Clculos.Para la curva de solubilidad se debe de contar con los datos de volumen de los compuestos y sus respectivas densidades, y as se proceden a efectuar los clculos de los pesos y porcentaje de cada uno de ellos.

A continuacin se presentan los clculos realizados para obtener el peso de cada componente. Solo se sustituye en la operacin para la primera fila de la tabla.

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Obteniendo la siguiente tabla de resultados:

W cloro (gr) 14.8 14.8 14.8 14.8 14.8 14.8 14.8 14.8 14.8 14.8 0.296 0.444 0.888 1.036 1.332 1.628 1.776 1.924 2.22 2.516

W agua (ml) 0.2 0.4 0.5 0.7 1 1.4 1.7 2.1 2.6 3 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10

W cido actico (gr) 5.25 7.35 8.925 9.975 11.025 12.075 13.125 14.175 15.225 15.75 2.1 4.2 5.775 7.35 8.925 9.975 11.55 12.6 14.175 15.75

W solucin 20.25 22.55 24.225 25.475 26.825 28.275 29.625 31.075 32.625 33.55 12.396 14.644 16.663 18.386 20.257 21.603 23.326 24.524 26.395 28.266

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El porcentaje que corresponde a cada solucin se obtienen a partir de las expresiones:

Sustituyendo los valores correspondientes a cada expresin se obtiene:

Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido Sistemas Ternarios En la siguiente tabla se presentan los valores obtenidos al aplicar las ecuaciones anteriores con sus respectivos valores:

% Cloroformo 73.09 65.63 61.09 58.10 55.17 52.34 49.96 47.63 45.36 44.11 2.39 3.03 5.33 5.63 6.58 7.54 7.61 7.85 8.41 8.90

% Agua 0.99 1.77 2.06 2.75 3.73 4.95 5.74 6.76 7.97 8.94 80.67 68.29 60.01 54.39 49.37 46.29 42.87 40.78 37.89 35.38

% cido Actico 25.93 32.59 36.84 39.16 41.10 42.71 44.30 45.62 46.67 46.94 16.94 28.68 34.66 39.98 44.06 46.17 49.52 51.38 53.70 55.72

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Equilibrio Lquido-Lquido Sistemas Ternarios Para las lneas de unin se cuenta con los siguientes datos: Volumen NaOH (ml) 9.3 FASE ACUOSA 26.3 1.9 FASE ORGNICA 10.3 Volumen cido actico (ml) 2 2 2 2 Volumen Concentracin F- Acuosa u cido actico W solucin Orgnica (M) (gr) (ml) 25.71 29.43 25.71 29.43 2.325 6.575 0.475 2.575 11.50 9.80 10.00 11.40

PM cido actico= 60 g/gmol

Realizando los clculos con las siguientes expresiones:

Para la siguiente expresin el volumen debe estar en litros:

Sustituyendo los valores de la primera fila de datos, correspondientes para la fase acuosa:

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Teniendo finalmente los datos de la siguiente tabla: Concent. NaOH (M) 0.5 FASE ACUOSA FASE ORGNICA 0.5 0.5 0.5 W F-Acuosa (gr) 1.60425 3.8661 0.285 1.7613 % cido actico 6.24 13.14 1.11 5.98

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Conclusiones.CONCLUSION Por: Nashielly Jazmin Aguilar Viana.

Despus de haber sido realizada la prctica se puede concluir que: *En una solucin ternaria de cloroformo, agua y cido actico, el cloroformo y el agua se comportan como disolventes del cido actico, aunque al mezclarse esto no se puede apreciar a simple vista. *La curva obtenida en la grfica a partir de los datos experimentales representa un cambio de fase ya que esta se construye para poder observar cmo se comportan las 3 soluciones en una mezcla ternaria. Debajo de la curva se encuentran dos fases y por encima de ella solo se muestra una. *La curva binomial cambia con respecto a la temperatura, ya que a mayor temperatura, mayor solubilidad, por lo que la densidad es mayo de igual manera. *Se determin la curva de solubilidad y las lneas de unin de un sistema ternario, para un equilibrio liquido-liquido. Todas las mezclas cuya composicin est por debajo de la curva de solubilidad se separan en dos capas. Las que estn por encima de ella, formarn una sola fase.

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OBSERVACIONES: Hay que ser muy cuidadosos al momento de utilizar el cido actico, debido a que este es muy voltil. Al realizar la titulacin ser muy observador al momento de la aparicin de la turbidez, ya que en algunos casos basta agregarla o.1 ml para su aparicin. Llevar la cuenta de los ml de cido actico, ya que estos se van sumando al anterior y puede ser confuso. Durante la realizacin del diagrama triangular ubicar bien los datos ya que de no ser as no se obtendr la curva requerida.

CONCLUSION:

En la mezcla de los componentes cloroformo-agua-cido actico forma dos capas saturadas, conocida como la fase acuosa y la fase orgnica. Las composiciones en porcentaje de los compuestos se hallan sobre una curva de solubilidad. Esta cueva va desde el cloroformo puro hasta el agua pura. Este diagrama muestra dos reas diferentes, la primera es el rea que encierra la cuerva y esto representa los limites donde se aprecian dos fases, ya que el cloroformo y el agua son inmiscibles; la otra rea es cualquier punto exterior a la curva, pues al ir aumentando la concentracin de cido actico pueden desaparecer una o dos fases y de esta manera solo existe una fase lquida fuera de la curva. La posicin de la curva cambia dependiendo de la temperatura. Las lneas de unin cortan en dos puntos a la curva de solubilidad y cuyas composiciones corresponden a cada fase, as cualquier punto situado en esta lnea poseer la misma composicin de cada fase. Se pueden construir muchas lneas de unin, que por cuestiones de tiempo en la clase solo se elaboraron 2. .

CRUZ GARCIA JISELA

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Observaciones: En la Realizacin de la prctica puedo decir que el trabajo que se realiz en equipo fue llevado a realizacin en un solo da de experimentacin ya que se repartieron algunos procesos en 4 partes, en mi equipo, se realiz la determinacin de los puntos de la curva de equilibrio o mejor conocido como curva de solubilidad en el sistema agua-cloroformo-cido actico. En el manejo del cido actico se tiene que ser muy cuidadoso ya que es muy voltil. Conclusin En la mezcla de nuestro sistema terciario que son: agua-cloroformo-cido actico, en las proporciones realizadas en la experimentacin, da lugar a la formacin de dos fases en nuestro sistema, uno en fase acuosa y uno en fase orgnica, la cual es ocupada por, cloroformo y agua se cmo sustancias inmiscibles, y el cido actico al aadirse a una mezcla agua-cloroformo se observa que este se diluye entre las dos fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho se traduce en que adiciones sucesivas de cido actico hacen variar la composicin de las fases acuosa y orgnica hacindolas cada vez ms semejantes y aprecindose como caracterstica particular de este proceso, un aumento de volumen de una de las fases y la consiguiente disminucin del volumen de la otra hasta que llega a desaparecer una de ellas. Tambin considero que el diagrama de lquido ternario que se construy es muy considerado en problemas de extraccin y separacin con solventes y gracias a el diagrama es posible deducir que la separacin que se busca puede realizarse y tambin me muestra las condiciones de operacin de las separaciones que quiero realizar al sistema ternario. En la realizacin de la prctica se realiz a presin y temperatura constante en la que solo necesita dos de las tres concentraciones para poder describir completamente la situacin del sistema. Tambin se grafic el nmero de fases del sistema respecto de las concentraciones de sus tres componentes en un diagrama triangular en unidades de porcentaje masa. Por lo cual considero que la prctica que se realiz cumpli con sus propsitos ya que se construy el diagrama ternario y se aprendo a manejarlo de manera correcta, mencionando que en el diagrama se logra ver una curva, se puede decir que es la zona que separa a los componentes de la mezcla de un sistema bifsico que separa la curva de solubilidad binodal.

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Equilibrio Lquido-Lquido Sistemas Ternarios Arreola Flores Manuel

CONCLUSIN
JUREZ GASPAR GUADALUPE
Las relaciones de solubilidad del sistema de 3 componentes (ternario) como el cloroformo, agua y cido actico (dos disolventes y un soluto) resultan ser mezclas homogneas. El cloroformo resulta ser miscible en agua, lo que significa que de la mezcla de ambos se obtiene un sistema formado por 2 fases lquidas. Esto significa que cada sustancia se disolvi en la otra hasta un lmite mximo, en este caso de 15 ml. El diagrama de equilibrio para el sistema de estudia nos representa los porcentajes de las soluciones, as como la curva de solubilidad (binodal) y las lneas de unin; la curva de solubilidad fue construida con la experimentacin de cloroformo en agua y viceversa, esta curva tuvo que ser forzada para completarla. En el diagrama triangular se muestra las 3 fases, dentro de la curva de solubilidad se encuentran las dos fases y fuera de l una sola fase. La solubilidad es sensible a los cambios de temperatura, por ejemplo el azcar es ms soluble en agua caliente que en agua fra, esto quiere decir que la solubilidad es funcin de la temperatura. Al ser las sustancias miscibles en una determinada temperatura, se le conoce como la temperatura crtica de la disolucin. Determinados pares de lquidos en una disolucin de la temperatura conduce a una mayor miscibilidad.

OBSERVACIONES: Al titular el agua con cloroformo y agitar se observaban unas pequeas burbujas en el fondo del matraz erlenmeyer. Cuando agregbamos cido actico las burbujas desaparecan, en la mayora de los casos esto se logro con tan solo 2ml mximo.

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Conclusiones Mediante esta prctica llevamos a cabo el estudio del equilibrio lquido-lquido, en la cual las dos fases que se encuentran son qumicamente muy diferentes lo que conduce a una separacin de los componentes de acuerdo con sus propiedades fsicas y qumicas. En la parte de los clculos tomamos que los datos de equilibrio debern manejarse como mnimo a los correspondientes a un sistema ternario , esto quiere decir, dos disolventes y un soluto, con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Para sacar la relacin entre nuestras curvas de solubilidad, fase acuosa y fase orgnica recurrimos lo que son los diagramas triangulares. En donde los vrtices del tringulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un punto en el interior del tringulo representara una mezcla ternaria. En los diagramas, en este caso el nuestro trazamos una curva a la que denominamos curva binodal o de solubilidad as queuUna mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estar constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto (experimento No. 1 Ac. Actico y cloroformo). La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentracin de las dos fases en equilibrio (%Ac. Actico tanto fase organia como acuosa).

La composicin de una mezcla pudimos determinarla por lectura directa en el diagrama, o bien utilizando las formulas correspondientes. Como dato es importante mencionar que en los sistemas lquido-lquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.

Mosqueda Pacheco Itzel