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TCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS

Cdigo: 25980

PRCTICA 7: EXTRACCIN SOXHLET: DETERMINACIN DE COMPUESTOS VOLTILES EN PLANTAS AROMTICAS.

ESCUELA INGENIERA QUMICA

PRCTICA # 7 EXTRACCIN SOXHLET: DETERMINACIN DE COMPUESTOS VOLTILES EN PLANTAS AROMTICAS.


1. Materiales y reactivos

4 Soportes universales 4 Esptulas Papel de filtro franja azul cuantitativo (110mm) 1 Balanza analtica 4 Erlenmeyers 200 mL 4 Mantas de calentamiento 4 Sistemas Soxhlet 4 Esptulas de acero inoxidable Pipetas Pasteur Viales para cromatografa

4 Balones de fondo plano de 250 ml Probeta graduada de 100 ml Pipetas de 5 ml Vasos de precipitado de 100 ml GC/MS Columna de cromatografa capilar HP-5ms Sulfato de Sodio anhidro (Na2SO4) 1 litro Acetona 2 litro Diclorometano 2 litro de n-Hexano

2. Objetivos Desarrollar en los estudiantes capacidad para el diseo y realizacin de montajes de laboratorio. Llevar a cabo la operacin de extraccin slido-lquido con el dispositivo de laboratorio Soxhlet. Determinar el porcentaje de extracto que se puede obtener con este dispositivo. Aprender el funcionamiento y anlisis de resultados cromatogrficos. Conocer la importancia de los compuestos voltiles de las plantas y sus beneficios.

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3. Fundamentos tericos

Se define la extraccin como el proceso mediante el cual se separa una mezcla en sus componentes, gracias a la solubilidad de unos e insolubilidad de otros en un determinado disolvente. Si se trata, como en este caso, de una mezcla cuyo disolvente es slido y contiene un lquido que se extrae con otro lquido, ser una extraccin slido-lquido. Se aplica el criterio de efectuar repetidas veces la extraccin con una determinada cantidad de disolvente, y uno de los sistemas que existen es utilizando el Extractor Soxhlet. Este dispositivo permite utilizar el mismo disolvente realizando repetidas extracciones en un proceso continuo y automtico, lo que constituye una gran ventaja desde el punto de vista prctico. En la actualidad es uno de los mtodos ms habituales para la determinacin de compuestos voltiles y semivoltiles en plantas. Por otro lado, la cromatografa de gases es una tcnica de separacin en la que la fase mvil es un gas (denominado gas portador). En cromatografa gas/lquido la fase estacionaria es un lquido retenido o inmovilizado sobre un soporte slido. La separacin de los componentes de una muestra se produce debido a sus diferencias de retencin por la fase estacionaria. Las interacciones de los mensurandos con el gas portador son despreciables debido a la baja densidad de ste; en consecuencia, para una determinada fase estacionaria, las concentraciones de estos en ambas fases estn determinadas por la temperatura. Por lo tanto, la optimizacin de una separacin en cromatografa de gases se centra en optimizar el programa de temperatura del horno en el que se encuentra la columna que contiene la fase estacionaria. Con esta tcnica la cuantificacin de los extractos obtenidos se realiza con la curva de calibracin respectiva a los compuestos que se han de encontrar. Cuando al cromatgrafo de gases se le acopla un espectrmetro de masas (MS) como detector, al contrario de lo que sucede con los detectores hasta ahora descritos, este detector sirve no slo para detectar los mensurando de una mezcla, sino tambin para identificarlos. El detector responde a la presencia de los distintos analitos que salen separados de la columna. La representacin de la seal del detector frente al tiempo da una serie de picos que corresponden a cada analito. Al grfico resultante se le conoce como espectro de masas y se emplea para llevar a cabo el anlisis cualitativo y el cuantitativo. Cuando se quiere cuantificar un compuesto presente en una muestra se puede por el mtodo del patrn externo si se tiene los patrones correspondientes al mensurando, los

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pasos a seguir son los siguientes: 1. Preparar una serie de disoluciones de concentraciones crecientes, del patrn correspondiente al compuesto a cuantificar. El intervalo de concentraciones ha de ser similar a la concentracin del analito en la muestra problema. 2. Inyectar el mismo volumen de cada una de las disoluciones patrn en el cromatgrafo, as como del extracto de la muestra. De esta forma tendremos los distintos Cromatgrama de los patrones (un Cromatgrama para cada disolucin patrn) y el Cromatgrama de la muestra. 3. En el Cromatgrama de cada disolucin patrn y en el cromatgrama de la muestra saldr el pico correspondiente al analito. El tiempo de retencin del pico del analito ser el mismo en todos los cromatgramas; sin embargo, el rea ser diferente dependiendo de la concentracin de analito. 4. Lo primero que habr que hacer es una tabla con la concentracin de analito y el rea correspondiente a cada concentracin. Con estos datos se construir la recta de calibrado, mediante la representacin del rea del pico frente a la concentracin del compuesto. Con la ecuacin de la recta podemos calcular la concentracin de analito sustituyendo y por el rea del pico del analito en el Cromatgrama de la muestra y despejando x que corresponde a la concentracin de analito.

4. Procedimiento 4.1. Extraccin en sistema Soxhlet Pese en la balanza 5 g de planta previamente picada y secada. Adicione a la planta 0.5 g de sulfato de sodio anhidro. Homogenice la mezcla hasta que se incorporen los dos slidos. En un papel de filtro cuantitativo grande transfiera la mezcla ayudado con una esptula. Envuelva los slidos en el papel filtro y cierra las puntas con una engrapadora. Introduzca el cartucho de papel filtro en el Soxhlet y coloque el condensador. Adicionar 100 ml de diclorometano en un baln de 250 ml. Conecte el dispositivo Soxhlet al baln y el condensador. Conecte el agua al condensador. Caliente el sistema y gradu la temperatura de tal forma que el goteo del condensador sea constante. El llenado y vaciado del Soxhlet se realizar una vez cada 30 min. Deje el sistema trabajando por 80 min. Se deben realizar como mnimo

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3 sifones. Una vez concluida la extraccin, apague el sistema, djelo enfriar y asegure la transferencia de todo el solvente al baln de 250 ml.

4.2. Concentracin del Extracto Trasvase toda la solucin al baln de 100 ml del Rotoevaporador (asegrese que est limpio y seco). Conecte el baln al rotoevaporador con la solucin. Inicie la rotacin, coloque el vaco a 50 C y 300 mbar. Evapore el solvente del baln lentamente hasta un volumen de 3 ml aprox. Transfiera su contenido a un vial con una pipeta Pasteur. Inyecte 1 l de la solucin en el GC-MSD y reconozca los principales compuestos en la planta.

Referencias 1. 2. Duque C, Morales AL. 2005. El Aroma Frutal de Colombia. Editorial Unibiblos, Colombia. pp. 102-135. Gong F, Fung Y, Liang Y. 2004. Determination of volatile components in Ginger using gas chromatography-mass spectrometry with resolution improved by data processing techniques. J. Agric. Food Chem. 52 :6378-6383. vila Z. G. et al. Qumica Orgnica, Experimentos con un enfoque ecolgico, Mxico, Direccin General de Publicaciones y Fomento Editorial, UNAM, 2001, pp. 126-156

3.

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GUIA No. 7 EXTRACCIN SOXHLET: DETERMINACIN DE COMPUESTOS VOLTILES EN PLANTAS AROMTICAS. NOMBRES Y CODIGOS _____________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ FECHA_______________________ GRUPO_____________ SUBGRUPO_______________ PROFESOR_______________________________________________________________________

Cuestionario 1. Determinar el porcentaje de extraccin obtenida despus de la rotoevaporacin.

2. Explicar el fundamento del cuerpo extractor para realizar los vacos durante la extraccin.

3. Describa las condiciones cromatogrficas que se manejaron para la separacin ptima de los compuestos extrados y explique cules afectan considerablemente esta separacin?

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4. Cmo se puede seleccionar el solvente adecuado para extraer los compuestos de inters?

5. Cules y en qu concentraciones se encuentran los voltiles ms abundantes en su

planta seleccionada, segn la literatura?

6. Segn los porcentajes relativos de los 3 compuestos ms abundantes, indique en que concentracin se encuentran en la planta.

7. Mencione las propiedades que poseen los 3 compuestos ms abundantes de la planta analizada.

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