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INSTITUTO SUPERIOR TCNICO

Mestrado Integrado em Engenharia Biolgica

Laboratrio de Anlise Qumica


Determinao do cido Acetilsaliclico num comprimido por Espectroscopia de Absoro Molecular

Slvia Antunes N54520 Gonalo Santa N56370 Francisco Mendes N56364 (6feira, 2turno, grupo 1)

Lisboa, 24 de Outubro de 2008

Determinao do cido Acetilsaliclico num comprimido por Espectroscopia de Absoro Molecular

ndice Resumo Parte Experimental Resultados e Clculos Discusso e Crtica Referncias Bibliogrficas Anexos

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Determinao do cido Acetilsaliclico num comprimido por Espectroscopia de Absoro Molecular

Resumo
Neste trabalho experimental pretendeu-se determinar a quantidade de cido acetilsaliclico existente num comprimido de Aspirina de 500mg. O mtodo utilizado para a determinao deste componente foi o de espectroscopia de absoro molecular (EAM), pelo facto do cido acetilsaliclico apresentar absoro de radiao electromagntica Ultra-Violeta (UV), recorrendo-se naturalmente a um espectrofotmetro de absoro molecular. A concentrao final obtida foi de 461,3 8,2 mg de cido acetilsaliclico por comprimido.

Determinao do cido Acetilsaliclico num comprimido por Espectroscopia de Absoro Molecular

Parte Experimental
Tcnica experimental: O procedimento experimental decorreu tal como descrito no guia de laboratrio, sem ocorrncia de alteraes relevantes.

Equipamento: O espectro de absoro do cido acetilsaliclico, para a determinao do comprimento

de onda do mximo de absoro (296nm), e as leituras de absorvncia dos padres e das amostras foram obtidos usando um espectrofotmetro de UV/VIS da PERKIN ELMER Lamba 2. As leituras efectuaram-se na gama de absoro do espectro UV. O cido acetilsaliclico e os comprimidos de aspirina foram pesados numa balana analtica Sartrius, modelo 1872, com uma gama de utilizao entre 0-150g e uma preciso de 0,1mg. Para a preparao das solues de trabalho utilizou-se material de vidro corrente de laboratrio, papel de filtro, para fazer filtros de pregas, e tambm um almofariz com pilo.

Reagentes e Solues: Preparou-se uma soluo inicial de cido saliclico 1g/L, tendo sido pesados 0,9991g

de cido acetilsaliclico da marca Panreac Qumica SA (Barcelona-Espanha) (peso molecular de 180,16mg/mol, nocivo por ingesto) e adicionados 10ml de metanol da marca Pro Analysis (peso molecular de 32,04g/mol distribuidor: E. Merck, D-6100 Darmstadt, F.R. Germany) para um balo de 1L, diluindo com gua desionizada at ao trao.

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Para a soluo de trabalho pipetou-se 5 ml da soluo inicial e adicionou-se 40 ml de uma soluo de NaOH (0,1M), fornecida em laboratrio, de modo a hidrolisar a cido saliclico, para um balo de 100ml, diluindo at ao trao com gua desionizada, obtendo-se uma concentrao final de 0,05 g/L. Para a soluo inicial de comprimido e o respectivo duplicado pesaram-se 2 comprimidos de aspirina da marca Bayer (composio: amido de milho, celulose e 500mg de cido acetilsaliclico). O peso mdio de comprimido obtido foi de 603,75mg. Para cada amostra pesaram-se respectivamente 0,1019g e 0,1115g para as solues A e B (100mg/100ml) adicionando-se ainda alguns mL de uma soluo de metanol, diluindo o restante com gua desionizada. Para as solues de trabalho dos comprimidos filtraram-se 2mL das solues iniciais A e B para um balo de 100mL adicionando 40mL da soluo de NaOH (0,1M), diluindo o restante volume com gua desionizada, obtendo-se uma concentrao de 0,02 g/L. As solues padro de cido saliclico foram preparadas em bales de 50 mL, adicionando diferentes volumes da soluo de trabalho, calculando-se a respectiva concentrao a partir da relao:

C1V1 C2V2
Em que: C1 = 0,05 g/L e V2 = 50 mL;
Tabela 1: Volumes de soluo de trabalho medidos para cada soluo padro e respectiva concentrao:

(1)

Padro 1 2 3 4 5

V1 (mL) 5 10 15 20 25

C2 (g/L) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025


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Resultados e Clculos
Recta de Calibrao: Aps determinao do comprimento de onda do mximo de absoro (296nm), leram-se as absorvncias das solues padro a esse comprimento de onda, de maneira a traar uma recta de calibrao Absorvncia vs Concentrao de cido acetilsaliclico.
Tabela 2: Absorvncia lida para cada concentrao de padro (padro 0 corresponde ao acerto do zero no espectrofotmetro com gua desionizada):

Padro 0 1 2 3 4 5

C (g/L) 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025

A296nm -0,08 0,1671 0,2653 0,3582 0,4577 0,5538

Recta de Calibrao
0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

Absorvncia

y = 19,316x + 0,0707 R2 = 0,9999

Concentrao de padro (g/L)

Grfico 1: Recta de Calibrao absorvncia em funo da concentrao de cido acetilsaliclico;

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A equao da recta de calibrao obtida foi ento:

Y (19,3 0,3) X (0,07 0,005)

Concentrao das amostras:

Aps a leitura das absorvncias das solues padro, procedeu-se leitura das absorvncias das amostras A e B e determinou-se a concentrao das respectivas amostras interpolando os valores na recta de calibrao. Os erros associados s concentraes foram calculados a partir de uma progresso de erros do tipo:

x t
Em que:

y x
a

( y 0 y mdio ) 2 1 1 t n N a 2 ( xi x mdio ) 2

a declive da recta de calibrao; y/x erro-padro na estatstica de regresso (em anexo); n nmero de observaes na recta de calibrao = 5; N nmero de leituras da amostra = 1; t valor de observada da distribuio t de student para uma nvel de confiana de 95% e graus de liberdade = n 2; ymdio = 0,36042 ; xmdio = 0,015

Tabela 3: Absorvncia lida para cada amostra, concentrao estimada e erro associado:

Amostra A B

A296nm 0,3937 0,3755

C (g/L) 0,0167 0,0158

xt 0,0003 0,0003

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Estimadas as concentraes para cada amostra, procedeu-se ao clculo da massa de cido acetilsaliclico por comprimido, atravs da relao C1V1=C2V2 e dos factores de diluio das solues inicial e de trabalho:
Tabela 4: Massa de cido acetilsaliclico estimada para cada comprimido e mdia das mesmas:

Amostra A Amostra B Mdia

495,4104694 mg/comp. 427,2465286 mg/comp. 461,3285 mg/comp.

Para o erro associado foi feito o mesmo tipo de tratamento de resultados, sendo usadas as mesmas relaes. O erro relativo estimado foi de 7,7343 %.

Resultado final:

Quantidade de cido acetilsaliclico por comprimido (mg): m = 461,3 8,2 mg / comp.

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Discusso e Crtica
No presente trabalho experimental pretendeu-se determinar o teor preciso de cido acetilsaliclico num comprimido de Aspirina da marca Bayer. Segundo a empresa farmacutica cada comprimido tem na sua composio 500mg de cido acetilsaliclico. A tcnica utilizada foi a de espectroscopia de absoro molecular, pelo facto do cido acetilsaliclico apresentar absoro de radiao electromagntica UV. No entanto, neste tipo de anlise qumica existe o problema do cido acetilsaliclico ser facilmente hidrolisado em soluo, sendo que o seu produto de hidrlise (cido saliclico) tem um espectro de absoro UV diferente. Assim, foi adicionado NaOH para tornar a soluo do comprimido fortemente bsica, de forma a assegurar que todo o cido acetilsaliclico se hidrolisou e apenas o cido saliclico estaria a ser analisado. Com esta tcnica possvel determinar a quantidade de cido acetilsaliclico estabelecendo uma relao entre a absorvncia de radiao e a concentrao de cido acetilsaliclico, nomeadamente atravs do mtodo da recta de calibrao, admitindo vlida a aplicao da lei de Lambert-Beer. Este mtodo consiste na representao grfica de valores de absorvncia para um dado nmero de solues-padro, em funo da sua concentrao. De seguida traa-se a recta que melhor se ajusta aos pontos experimentais atravs do tratamento dos mnimos quadrados. Na nossa experincia foram preparadas 5 solues-padro da soluo de cido acetilsaliclico, cujas concentraes variaram entre 5 103 g/L e 2.5 102 g/L, visto que, face indicao do fabricante quanto ao teor em cido acetilsaliclico no comprimido, previu-se que a concentrao da nossa amostra de soluo trabalho (de comprimido) seria cerca de

2 102 g/L, sendo esta uma gama de padres adequada. Verificmos com base na recta de
calibrao obtida que de facto vlida a lei de Beer para a tcnica de espectroscopia utilizada. A anlise qumica efectuada, revelou que o teor de cido acetilsalislico obtido experimentalmente se aproxima do valor apresentado pela Bayer na composio dos seus
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comprimidos. Este valor experimental apresenta um erro associado relativamente baixo e dever-se- principalmente ao facto do mtodo utilizado apresentar algumas limitaes. A lei de Lambert Beer uma lei fundamental para todos os tipos de absoro de radiao electromagntica aplicado no s a solues, mas tambm a gases e slidos. No entanto esta lei apresenta vrias limitaes reais, qumicas e tambm instrumentais. Por exemplo, esta lei s pode ser aplicada a solues muito diludas (de concentraes inferiores a 10-2 ou 10-3M) pois a distncia mdia entre espcies responsveis pela absoro diminui com o aumento de concentrao, podendo a distribuio de cargas das espcies vizinhas ser afectada em solues pouco diludas. Como consequncia pode haver uma variao na probabilidade das espcies em estudo no absorverem a um dado comprimento de onda. O outro problema associado concentrao das diluies est relacionado com o ndice de refraco da soluo. A absortividade depende do ndice de refraco e a altas concentraes os desvios podem ocorrer. Com base nos valores de concentao dos padres e tambm das duas solues de trabalho A e B do comprimido (0,0167 e 0,0158 g/L) podemos dizer que os valores de Absorvncia lidos no sofreram desvios significativos e, portanto, estas no afectaram significativamente o erro associado ao valor final da quantidade de cido acetilsaliclico por comprimido de aspirina. Os desvios qumicos afectam o valor de concentrao lido na lei de Beer, nomeadamente em reaces onde existam em soluo cidos fracos e anies de cidos fracos, ou at sistemas reactivos em que se formam complexos. Por consequncia, os valores de concentrao obtidos pela lei de Beer no correspondem, ou nem so proporcionais concentrao total, ou analtica da espcie absorvente livre. Como j foi referido anteriormente, o cido acetilsaliclico revela problemas de anlise devido sua fcil hidrlise quando em soluo e para tentar contrariar este efeito adicionouse uma soluo de NaOH para tornar o meio fortemente bsico e s se ler a absorvncia da

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espcie hidrolisada. No entanto, devido a erros experimentais possvel que estivessem em soluo as duas espcies, afectando significativamente as leituras. Durante a realizao do procedimento experimental no ocorreram erros relevantes, pelo que no tero sido os desvios qumicos os mais importantes para justificar os erros associados ao resultado obtido. Por ltimo, h ainda a considerar eventuais desvios instrumentais em relao utilizao da Lei de Beer, tais como variaes na posio das clulas durante a leitura no aparelho, ou diferenas entre clulas de absoro que partida se admitem ser idnticas. A luz extraviada, que entra para o detector fora da gama do comprimento de onda admitido pelo monocromador, tambm uma potencial origem de erro, assim como erros de calibrao dos comprimentos de onda para o espectrofotmetro utilizado. A no linearidade do amplificador ou oscilaes nas suas caracterscas so outras fontes de erro nos valores lidos com base na lei de Lambert Beer. Alm das limitaes ao mtodo analtico utilizado, h outros factores a considerar que podem ter influenciado o pequeno desvio em relao ao resultado. O valor de massa final e o erro associado no incluem a impreciso da balana analtica utilizada, pois um dos valores de absorvncia foge ligeiramente ao intervalo da gama do varrimento de valores descrito no guia (entre 0 e 0,5), o que remete novamente para a possibilidade de terem ocorrido alguns desvios qumicos lei de Lambert Beer. Conclui-se portanto que, por comparao com o valor apresentado pela Bayer, cada comprimido apresenta de facto um valor bastante prximo do descrito. Revela-se portanto que o mtodo analtico de uma preciso razovel, sendo afectado negativamente por desvios qumicos resultantes de reaces qumicas que faam variar a concentrao de cido saliclico na soluo presente.

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Referncias Bibliogrficas

Anlise Qumica - Guia de Laboratrio, 2008/2009; Principles of Instrumental Analysis , Skoog, D.A., Holler, F.J., Nieman, T.A., 1998, 5th Ed.
Saunders College Publishing, 1998.

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Anexos
Espectro de absoro do cido saliclico:

Espectro de absoro do cido saliclico


1

0,8

Absorvncia

0,6

0,4

0,2

0 230

250

270

290

310

330

350

comprimento de onda - l (nm)

O comprimento de onda obtido para o mximo de absoro na gama 230-340 nm, foi de = 296nm, correspondendo a uma absorvncia de A=296nm = 0,4696.

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Tratamento de Erros Recta de Calibrao:

SUMRIO DOS RESULTADOS

Estatstica de regresso R mltiplo Quadrado de R Quadrado de R ajustado Erro-padro Observaes 0,999959135 0,999918272 0,999891029 0,001594156 5

ANOVA gl Regresso Residual Total 1 3 4 SQ 0,093276964 7,624E-06 0,093284588 MQ 0,093276964 2,54133E-06 F 36703,94701 F de significncia 3,13588E-07

Coeficientes Interceptar Varivel X 1 0,07068 19,316

Erro-padro 0,001671965 0,100823278

Stat t 42,27361441 191,5827419

valor P 2,91332E-05 3,13588E-07

95% inferior 0,065359061 18,99513533

95% superior 0,076000939 19,63686467

Erro associado ordenada na origem: (95% superior 95% inferior) / 2 = 0,005320939 Erro associado ao declive: (95% superior 95% inferior) / 2 = 0,320864668

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