Instituto Politcnico Nacional

Unidad Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa

Bello Robles Juan Carlos. Fernndez onzlez Julio !gustn. "#pez Re$noso uadalupe. Ros %argas !bigail.

"aboratorio de &u'ica (rgnica !plicada. )!*+ ,-uipo ./.

,s-ui0el Ruz "uis Francisco. Brito !rias *arco !ugusto.

Prctica .1.

Punto de Fusi#n $ cristalizaci#n

Fec2a de ,ntrega3 415465+4

Prctica 1.

Punto de Fusin y Cristalizacin.

OBJETIVOS. Identificar las 0enta7as $ des0enta7as de la utilizaci#n del punto de fusi#n para criterio de identidad $ pureza. 8eter'inar las te'peraturas de fusi#n de algunos co'puestos orgnicos $ sus 'ezclas. Realizar la purificaci#n de una sustancia usando la tcnica de cristalizaci#n.

INTRODUCCIN Considera'os -ue una sustancia pura a-uella -ue 'antiene la 'is'a co'posici#n -u'ica en todos los estados $ -ue presenta una co'posici#n $ propiedades fi7as en toda su 'asa. 8entro de estas propiedades -ue las caracterizan esta el punto de fusi#n9 al cual pode'os definir co'o la te'peratura a la cual una sustancia pasa de estado solido a l-uido. ,l punto de fusi#n es una caracterstica de cada sustancia pura gracias a ello lo pode'os utilizar para identificar ciertos s#lidos. !de's el rango de te'peratura de fusi#n es 'u$ corto entre 4.: $ +.4 ;C. 8ebido a -ue la sustancia puede no ser pura al presentar i'purezas ocasiona general'ente -ue la te'peratura de fusi#n dis'inu$a9 tra$endo co'o consecuencia -ue el rango de fusi#n au'ente. ,<isten 0arios 'todos -ue nos a$udan a purificar ciertas sustancias9 entre ellos esta el de cristalizaci#n la cual es una tcnica utilizada para la purificaci#n de sustancias s#lidas la cual se basa en los ca'bios de solubilidad de una soluci#n9 con lo cual pode'os producir soluciones saturadas $ sobresaturadas9 en donde se podrn distinguir algunos cristales al enfriar la soluci#n. 8ependiendo de las condiciones de la cristalizaci#n es posible controlar o 'odificar la naturaleza de los cristales9 por e7e'plo3 ,l ta'a=o de los cristales depender de la 0elocidad de cristalizaci#n9 cuanto 'enor sea9 'a$ores sern los cristales. Para obtener cristales 's puros9 recurri'os a la re cristalizaci#n -ue es una serie de cristalizaciones repetidas. + parrilla de calenta'iento MATERIAL. / 0pp. ):4'l. + e'budo de filtraci#n de 0idrio. + soporte uni0ersal. + pinza de tres dedos. + anillo. > tubos capilares. ?ubo de ?2iele. + agitador. + probeta de ):'l. + ter'#'etro.

REACTIVOS @cido Benzoico. !cetanilida. Urea. A B naftol. Carb#n !cti0ado. !ceite co'estible. !gua 8estilad

Determinacin del p nt! de " #in c!n el $a%! de aceite

Toma 4 tubos capilares y cirralos por uno de sus extremos.

Introduce en cada uno de ellos una pequea cantidad de muestra y cierra el capilar por completo.

Une con una liga el capilar a un termmetro, quedando el capilar a la altura del bulbo.

Toma un tubo de Thiele y llnalo de aceite. Luego introduce el termmetro con la muestra en el bao de aceite.

alentar con un mechero de tal !orma que la temperatura "aya subiendo de # a $% por minuto.

Tomar la temperatura cuando se inicie y termine la !usin.

&epetir esta secuencia para las cuatro muestras. 'ara hacer una nue"a determinacin de(ar que en!r)e alrededor de *+% deba(o de la temperatura de !usin esperada.

RESULTADOS. ( nt! de ' #in O$tenid! Inici! 'in ++1CC +)+CC +)+CC +1/CC ++>CC +)1CC +))CC +1>CC ( nt! de ' #in In)e#ti*ad! ++1 B ++:CC +)+D+):CC +)4 B +))CC +1)D+1>CC

M e#tr a A B C D

Caracter&#tica# '&#ica# Pe-ue=os cristales blancos9 un poco transparentes. Pol0o blanco. Pla-uetitas cafDa'arillo. Pe-ue=os granulitos blancos.

Identidad !cetanilida @cido Benzoico EDnaftol Urea

M e#tra C!m$inada -. na"t!l c!n A /cid! Ben0!ic! c!n A

( nt! de ' #in O$tenid! Inici! 'in +4FCC 6FCC ++1CC ++1CC

Identidad p!r re*i#tr! de p nt! de " #in m+# $a,!. !cetanilida !cetanilida.

AN/LISIS DE RESULTADOS. "as 'uestras analizadas tu0ieron un proceso lento $a -ue para poder to'ar los puntos de fusi#n correctos se deba tener 'uc2a paciencia $ 0erificar si los tubos capilares 2aban sellado correcta'ente9 $a -ue si estos no sellaban bien el punto de fusi#n no se iba poder obtener9 $a -ue el tubo se iba a 'o7ar $ el punto se fusi#n nunca iba a ser el correcto9 cuando se 0erific# -ue los tubos sellaron de 'anera correcta pudi'os identificar la sustancias 's fcil'ente9 $ al obtener su te'peratura de fusi#n in'ediata'ente supi'os de cuales se trataba9 puesto -ue los resultados fueron 'u$ e<actos. CONCLUSIN. Considera'os -ue esta es una 'anera 'u$ fcil pero un poco tardada Gsi se realiza adecuada'enteH para conocer los puntos de fusi#n de diferentes reacti0os. I#lo se debe de tener cuidado en su realizaci#n G,7e'plo3 C2ecar -ue los tubos capilares estn selladosH9 para -ue no ocurra ninguna alteraci#n en la te'peratura $ se puedan encontrar los puntos de fusi#n de las sustancias $ poderlas identificar correcta'ente. !l final logra'os con <ito la identificaci#n de los reacti0os $ nuestros resultados fueron 'u$ cercanos a los -ue 2aba'os in0estigado.

Cri#tali0acin de Acetanilida.
,isol"er la sustancia en el disol"ente a una temperatura ele"ada

-iltrar la solucin en caliente para remo"er impure.as insolubles

,e(ar en!riar la solucin para que se depositen los cristales de la sustancia

-iltrar la solucin !r)a para separar los cristales de la solucin sobrenadante /licor o liquido madre0

La"ar los cristales para remo"er el licor madre adherido

1ecar los cristales para remo"er las tra.as del disol"ente

,l sol0ente ideal para la cristalizaci#n de un co'puesto particular es a-uel -ue3 No reacciona con el co'puesto. Jier0e a te'peratura por deba7o del punto de fusi#n del co'puesto. 8isuel0e gran cantidad del co'puesto cuando esta caliente. 8isuel0e una pe-ue=a cantidad de co'puesto cuando esta fri#. ,s 'oderada'ente 0oltil $ los cristales pueden ser secados rpida'ente.

No es to<ico9 no es infla'able $ no es caro.

OBSERVACIONES1

!l 'o'ento de agregar agua a la !cetanilida conta'inada to'o un color azul claro $ se for'aron pe-ue=as precipitaciones -ue al 'o'ento de co'enzar la ebullici#n desaparecieron un poco9 al agregar el carb#n acti0ado ca'bio a negro el color de la soluci#n9 as al 'o'ento de filtrar -uedaron las i'purezas de este color $ obtu0i'os la !cetanilida pura -ue es incolora.

!cetanilina conta'inada

!cetanilina con carb#n acti0ado

!cetanilida pura

I'purezas retiradas de la !cetanilida

Cristalizaci#n de la !cetanilida

Re# ltad!# !cetanilida Peso del papel filtro Gantes de la cristalizaci#nH3 +.FFFF gr Peso del papel filtro con la !cetanilida G4.:grH3 ).)FFFgr Peso del papel filtro Gdespus de la cristalizaci#nH3 ).+/FF gr Cantidad de !cetanilida recuperada3 4.1F gr Rendi'iento3 K rendi'ientoL Grendi'iento real 5 rendi'iento te#ricoHM+44 Krendi'ientoL L F/K

An+li#i# de re# ltad!# ,n la realizaci#n de esta parte de la practica pode'os decir -ue se dieron ca'bios en el punto de fusi#n de para la !cetanilida antes $ despus de la cristalizaci#n9 debido a -ue la 'uestra estaba conta'inada9 es decir no se encontraba co'o sustancia pura $ cuando se logro la cristalizaci#n $a se 2aban eli'inado la 'a$ora de las i'purezas9 por lo -ue ca'bio su punto de fusi#n. +.D NJubo ca'bios en el punto de fusi#n para la !cetanilida antes $ despus de la cristalizaci#nO R3 Ii ).D N! -ue se debe la 0ariaci#n del punto de fusi#n de la !cetanilida antes $ despus de la cristalizaci#nO R3 ! -ue la !cetanilida -ue to'a'os estaba Pconta'inadaQ9 es decir no se encontraba co'o sustancia pura $ cuando la cristaliza'os logra'os 2acerla 'as pura9 por lo -ue ca'bio el punto de fusi#n. 1.D NConsideras adecuado el rendi'iento contenido en la cristalizaci#n de la !cetanilidaO R3 Ii9 $a -ue para poder tener un rendi'iento grande9 se puede decir -ue el desarrollo fue el correcto9 $ al pesar el cristalizado nos percata'os -ue no se perdi# 'uc2o9 por lo -ue el rendi'iento debe ser correcto C!ncl #in "a cristalizaci#n es buena tcnica de purificaci#n para separar s#lidos $a -ue pode'os obtener un alto grado de pureza en el resultado9 ade's es un poco 's sencilla $ rpida de realizar9 pese a -ue nosotros por no tener la prctica $ algunos conoci'ientos adecuada llega'os a tener pe-ue=os errores9 por eso necesita'os realizar clculos de rendi'iento para conocer el porcenta7e de anilina -ue logra'os recuperar e'pleando este 'todo de purificaci#n9 $ as nos da'os una idea de -ue tan eficiente fue nuestra practica. N"a cristalizaci#n es buena tcnica de purificaci#nO NPor -uO Ii es una buena tcnica de purificaci#n para separar s#lidos $a -ue pode'os obtener un alto grado de pureza en el resultado9 ade's es un poco 's sencilla $ rpida de realizar. NPor -u es i'portante realizar el clculo de rendi'ientoO Por-ue necesita'os saber el porcenta7e de !cetanilida -ue recupera'os por el 'todo de cristalizaci#n. R -ue nos de'os una idea de -ue tan bien 2ici'os nuestra prctica.

BIBLIO2RA'3A. *c*urr$9 Jo2n. &u'ica (rgnica9 F'a edici#n. ,ditorial Cengage "earning *adrigal9 ?oribio9 *ara ,ugenia. &u'ica )9 laboratorio a tu alcance. ,diciones ,uterpe9 )444.